无机化学实验
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（2）萃取的原理：利用物质在不 同溶剂中溶解度的差异。
（3）液—液萃取分离法：
利用与水不相溶的有机相与含有 多种金属离子的水溶液在一起振荡。 使某些金属离子由亲水性转化为疏水 性，同时转移到有机相中，而另一些 金属离子仍旧留在水相中，这样达到 分离目的。
2、分液漏斗
分液漏斗是用于液－液萃取分离的 仪器。有三种不同的分液漏斗。
3、蒸馏
蒸馏是液体物质最重要的分离和纯化 方法。即将液体加热至沸使其变成蒸汽。 再使蒸汽通过冷却装置冷凝为液体而收集 在另一容器中的过程叫蒸馏。蒸馏分离液 体是根据液体的沸点不同，加热时低沸点 物质先馏出，而高沸点液体不能馏出，从 而实现液－液分离，或纯化的目的。
（1）蒸馏装置：如图5
①蒸馏烧瓶：加入液体，并使之汽化 的仪 器。加入液体体积不少于蒸馏烧瓶 容积的三分之一，不超过其三分之二。 ②冷凝管：使汽化的组分在此冷却 为液体。注意冷凝管中冷凝液的走向是 由下向上。 ③ 接受器：用来盛冷凝后的液体， 常用的是锥形瓶。
图3 图4
④静置分层。待两相液体分层明显,界面清 晰时，打开上口玻璃塞，开启活塞，放出下层 液体，收集在适当的容器中。当界面层接近放 完时要放慢速度，一旦放完则要迅速关闭旋塞。 ⑤ 取下漏斗，打开玻璃塞，将上层液体由 上口倒出。收集到指定容器中。 ⑥ 假如一次萃取不能满足分离的要求，这 时可采取多次萃取的方法(但最多不超过5次)。 将每次的萃取液都收集到一个容器中。
（1）其使用方法：
① 根据液体的总体积选择大小不同的分液漏斗。以 液体的总体积不得超过其容量的3／4为准。 ② 检查玻璃塞和旋塞芯是否与分液漏相配套。分液 漏斗中装少量水，检查旋塞芯处是否漏水。将漏斗 倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后 方可使用。
③ 在旋塞芯上薄薄地涂上一层凡士林，将塞芯塞进 旋塞内．旋转数圈使凡士林均匀分布后将旋塞关闭 好。
无机化学实验
实验十二 Fe3+、Al3+ 离子的分离 ——液－液萃取与分离
实验目的：
1、学习萃取分离法的基本原理； 2、初步了解铁、铝离子萃取分离方法； 3、学习萃取分离和蒸馏分离两种基本操作；
基础知识
萃取和蒸馏是液－液分离的两 种方法。
1、萃取 （1）什么是萃取：利用物质在 不同溶剂中溶解度的差异，使该物 质从一 种溶剂转移到另一种溶剂中 的方法称为萃取
Et2O ·H+ •[FeCl4] －,在这种离子缔合物中， Cl-离子和 Et2O 分别取代了Fe3+离子和H+离子的配位水分子、并且中和了 电荷．具有疏水性，能够溶于乙醚中。因此， Fe3+就从水 相转移到有机相中了。
Al3+离子在6 mol•L-1盐酸中与Cl-离子生成配离子的 能力很弱，因此，仍然留在水相中。
④盛有液体 的分液漏斗应正 确地放在支架上。 如图所示：
（2）萃取操作
①如上图安装好装置，在分 液漏斗中加入溶液和一定量的萃 取溶剂后，塞上玻璃塞。注意玻 璃塞上的侧槽必须与分液漏斗上 口上的小孔错开。 ② 用左手握住漏斗上端颈部 将其从支架上取下，用左手食指 末节顶住玻璃塞，再用大拇指和 中指夹住漏斗上端颈部；右手的 大拇指、食指和中指固定住玻璃 旋塞，以防止旋转。如图示
萃取分离后，水相应为无色，若仍显黄色， 再加10mL乙醚萃取一次。并把有机相合并在一 起。
4、反萃取 向含有Fe3+的有机相乙醚中加10mL水。使之与有机
相充分混合。将混合液放入蒸馏烧瓶中，蒸馏分离。 5、安装仪器。如图
6、蒸馏 水浴蒸馏，加热温度80℃ ，按蒸馏操作进行。
7、回收乙醚。
实验报告
③将漏斗由外向里或由里向 外旋转振摇3至5次。使两种不相 混溶的液体．尽可能充分混合(也 可将漏斗反复倒转进行缓和地振 摇，如图3示)。将漏斗倒置，使 漏斗下颈导管向上，不要向着自 己和别人的脸。慢慢开启塞．排 放可能产生的气体以解除超（如 图4示）。待压力减小后，关闭旋 塞。振摇和放气应重复几次。
（2）装配方法
①选择好所需仪器。 ②组装仪器：组装顺序。加热源→烧瓶→冷凝管→
接液管→接受器。先下后上，先前后后。
注意： 1、蒸馏烧瓶要用铁夹固定在铁架台上，铁夹夹在支
管上部。 2、蒸馏烧瓶底部用铁圈托住，并垫上石棉网。 3、冷凝管用铁夹固定在铁架台上，前高后低。 4、整个装置要在同一平面内，同一直线上。 5、装置要严密。
1、实验原理 2、实验步骤 3、实验结果 4、问题讨论
两人一组
经过萃取分离，即可分别得到含有Fe3+ 的有机相和含 有Al3+ 的无机相。分离后Al3+ 仍为起始状态。
将含有Fe3+离子的乙醚相与水混合，这时体系中的H+ 离子浓度和 Cl- 离子浓度明显降低。 Et2O ·H+ •[FeCl4] － 又离解为Et2O ·H+ 和[FeCl4] －， Fe3+ 离子又生成水合铁 离子，回到水相中。
由于乙醚沸点低，因此，采用水浴加热蒸馏的方法， 就可以实现醚水的分离。这样Fe3+又恢复了初始的状态， 达到了Fe3+和Al3+分离的目的。
实验目的：
1、制备混合溶液 将5mL 5％的FeCl3和5mL 5％的AlCl3 溶液
在烧杯中混合。 2、萃取
取将5mL混合溶液＋5mL浓盐酸+10mL乙醚， 萃取。操作步骤按萃取操作进行。 3、检查
于Fe3+离子与Cl- 离子生成了[FeCl4] －配阴离子。而Al3+几 乎不反应。然后向溶液中加入乙醚（Et2O ），在强酸— 乙醚体系中，乙醚(Et2O )与H+ 离子结合，生成了 离子 (Et2O ·H+ )。由于[FeCl4] －离子与Et2O ·H+离子都有较大 的体积和较低的电荷。因此，容易形成离子缔合物
（3）蒸馏操作
①加液体，不要让液体流入支管。 ②加入沸石。 ③开始加热时，速度可稍快，接近沸腾时，放
慢加热速度。 ④馏出组分保持每秒一滴。 ⑤易燃液体，不能用明火加热，可用热水浴。 ⑥蒸馏完毕，先停止加热，后停冷凝水。 ⑦拆卸仪器的顺序由后向前。
来自百度文库验原理
在含有Fe3+ 和 Al3+离子的溶液中，加入浓盐酸，由
（3）液—液萃取分离法：
利用与水不相溶的有机相与含有 多种金属离子的水溶液在一起振荡。 使某些金属离子由亲水性转化为疏水 性，同时转移到有机相中，而另一些 金属离子仍旧留在水相中，这样达到 分离目的。
2、分液漏斗
分液漏斗是用于液－液萃取分离的 仪器。有三种不同的分液漏斗。
3、蒸馏
蒸馏是液体物质最重要的分离和纯化 方法。即将液体加热至沸使其变成蒸汽。 再使蒸汽通过冷却装置冷凝为液体而收集 在另一容器中的过程叫蒸馏。蒸馏分离液 体是根据液体的沸点不同，加热时低沸点 物质先馏出，而高沸点液体不能馏出，从 而实现液－液分离，或纯化的目的。
（1）蒸馏装置：如图5
①蒸馏烧瓶：加入液体，并使之汽化 的仪 器。加入液体体积不少于蒸馏烧瓶 容积的三分之一，不超过其三分之二。 ②冷凝管：使汽化的组分在此冷却 为液体。注意冷凝管中冷凝液的走向是 由下向上。 ③ 接受器：用来盛冷凝后的液体， 常用的是锥形瓶。
图3 图4
④静置分层。待两相液体分层明显,界面清 晰时，打开上口玻璃塞，开启活塞，放出下层 液体，收集在适当的容器中。当界面层接近放 完时要放慢速度，一旦放完则要迅速关闭旋塞。 ⑤ 取下漏斗，打开玻璃塞，将上层液体由 上口倒出。收集到指定容器中。 ⑥ 假如一次萃取不能满足分离的要求，这 时可采取多次萃取的方法(但最多不超过5次)。 将每次的萃取液都收集到一个容器中。
（1）其使用方法：
① 根据液体的总体积选择大小不同的分液漏斗。以 液体的总体积不得超过其容量的3／4为准。 ② 检查玻璃塞和旋塞芯是否与分液漏相配套。分液 漏斗中装少量水，检查旋塞芯处是否漏水。将漏斗 倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后 方可使用。
③ 在旋塞芯上薄薄地涂上一层凡士林，将塞芯塞进 旋塞内．旋转数圈使凡士林均匀分布后将旋塞关闭 好。
无机化学实验
实验十二 Fe3+、Al3+ 离子的分离 ——液－液萃取与分离
实验目的：
1、学习萃取分离法的基本原理； 2、初步了解铁、铝离子萃取分离方法； 3、学习萃取分离和蒸馏分离两种基本操作；
基础知识
萃取和蒸馏是液－液分离的两 种方法。
1、萃取 （1）什么是萃取：利用物质在 不同溶剂中溶解度的差异，使该物 质从一 种溶剂转移到另一种溶剂中 的方法称为萃取
Et2O ·H+ •[FeCl4] －,在这种离子缔合物中， Cl-离子和 Et2O 分别取代了Fe3+离子和H+离子的配位水分子、并且中和了 电荷．具有疏水性，能够溶于乙醚中。因此， Fe3+就从水 相转移到有机相中了。
Al3+离子在6 mol•L-1盐酸中与Cl-离子生成配离子的 能力很弱，因此，仍然留在水相中。
④盛有液体 的分液漏斗应正 确地放在支架上。 如图所示：
（2）萃取操作
①如上图安装好装置，在分 液漏斗中加入溶液和一定量的萃 取溶剂后，塞上玻璃塞。注意玻 璃塞上的侧槽必须与分液漏斗上 口上的小孔错开。 ② 用左手握住漏斗上端颈部 将其从支架上取下，用左手食指 末节顶住玻璃塞，再用大拇指和 中指夹住漏斗上端颈部；右手的 大拇指、食指和中指固定住玻璃 旋塞，以防止旋转。如图示
萃取分离后，水相应为无色，若仍显黄色， 再加10mL乙醚萃取一次。并把有机相合并在一 起。
4、反萃取 向含有Fe3+的有机相乙醚中加10mL水。使之与有机
相充分混合。将混合液放入蒸馏烧瓶中，蒸馏分离。 5、安装仪器。如图
6、蒸馏 水浴蒸馏，加热温度80℃ ，按蒸馏操作进行。
7、回收乙醚。
实验报告
③将漏斗由外向里或由里向 外旋转振摇3至5次。使两种不相 混溶的液体．尽可能充分混合(也 可将漏斗反复倒转进行缓和地振 摇，如图3示)。将漏斗倒置，使 漏斗下颈导管向上，不要向着自 己和别人的脸。慢慢开启塞．排 放可能产生的气体以解除超（如 图4示）。待压力减小后，关闭旋 塞。振摇和放气应重复几次。
（2）装配方法
①选择好所需仪器。 ②组装仪器：组装顺序。加热源→烧瓶→冷凝管→
接液管→接受器。先下后上，先前后后。
注意： 1、蒸馏烧瓶要用铁夹固定在铁架台上，铁夹夹在支
管上部。 2、蒸馏烧瓶底部用铁圈托住，并垫上石棉网。 3、冷凝管用铁夹固定在铁架台上，前高后低。 4、整个装置要在同一平面内，同一直线上。 5、装置要严密。
1、实验原理 2、实验步骤 3、实验结果 4、问题讨论
两人一组
经过萃取分离，即可分别得到含有Fe3+ 的有机相和含 有Al3+ 的无机相。分离后Al3+ 仍为起始状态。
将含有Fe3+离子的乙醚相与水混合，这时体系中的H+ 离子浓度和 Cl- 离子浓度明显降低。 Et2O ·H+ •[FeCl4] － 又离解为Et2O ·H+ 和[FeCl4] －， Fe3+ 离子又生成水合铁 离子，回到水相中。
由于乙醚沸点低，因此，采用水浴加热蒸馏的方法， 就可以实现醚水的分离。这样Fe3+又恢复了初始的状态， 达到了Fe3+和Al3+分离的目的。
实验目的：
1、制备混合溶液 将5mL 5％的FeCl3和5mL 5％的AlCl3 溶液
在烧杯中混合。 2、萃取
取将5mL混合溶液＋5mL浓盐酸+10mL乙醚， 萃取。操作步骤按萃取操作进行。 3、检查
于Fe3+离子与Cl- 离子生成了[FeCl4] －配阴离子。而Al3+几 乎不反应。然后向溶液中加入乙醚（Et2O ），在强酸— 乙醚体系中，乙醚(Et2O )与H+ 离子结合，生成了 离子 (Et2O ·H+ )。由于[FeCl4] －离子与Et2O ·H+离子都有较大 的体积和较低的电荷。因此，容易形成离子缔合物
（3）蒸馏操作
①加液体，不要让液体流入支管。 ②加入沸石。 ③开始加热时，速度可稍快，接近沸腾时，放
慢加热速度。 ④馏出组分保持每秒一滴。 ⑤易燃液体，不能用明火加热，可用热水浴。 ⑥蒸馏完毕，先停止加热，后停冷凝水。 ⑦拆卸仪器的顺序由后向前。
来自百度文库验原理
在含有Fe3+ 和 Al3+离子的溶液中，加入浓盐酸，由