食品分析答案

《食品分析》复习提纲1.实验试剂的分级和使用范围。

2.分析实验室用水分哪几级？3.实验室用水的制备方法有哪几种？实验用水的制备方法：蒸馏法、离子交换法、电渗析法、反渗透法4.食品分析的分析方法包括哪五类？分析方法：(1)感官-借助人的感官进行检验分析(2)物理-利用食品的一些物理常数与食品的组成成分及含量的关系，如密度、粘度、折光度、旋光度、沸点、凝固点、体积、气体分压等。

（3）化学-食品分析的基础。

以物质的化学反应为基础，使被测成分在溶液中与某种试剂反应，通过生成物或消耗试剂的量，确定被测组分含量。

多用于常规检验，分定性和定量。

（4）仪器-光学、电化学、色谱、质谱等，多用于微量成分的分析，灵敏、快速、自动化程度。

（5）生化-微生物分析法、酶分析法、免疫分析法等。

5.样品的采集原则和步骤。

样品的采集原则：均匀(代表性)、维持原状(不逸散不污染)；步骤：检样→原始样→平均样6.样品采集的注意事项。

（1）样本一式三份(检验、复检、备查)，每份不少于0.5kg；（2）不污染；（3）及时送检；（4）做好标记：名称、时间、地点、批号、采样方法、数量、分析项目、采样人。

7.样品预处理包括哪些方法，原理是什么？预处理方法：①有机物破坏法（灰化和消化）②溶剂提取法（浸提法、萃取法）③蒸馏法（常压、减压、水蒸气）④色谱法（吸附、分配、离子交换）⑤化学法（磺化、皂化、沉淀、掩蔽）⑥浓缩（常压、减压）8.准确度与精密度的概念和区别。

准确度表示测定值与真实值的接近程度，反映测定结果的可靠性，由系统误差决定。

用误差表示，有正负之分；绝对误差：测定值与真实值之差；相对误差：绝对误差与真实值之比(%)，常用精密度表示测定值互相之间的接近程度，反映测定方法的稳定性和重现性，由偶然误差造成。

用偏差表示(d)，有正负之分。

绝对偏差：测定值与平均值之差；相对偏差：绝对误差与平均值之比(%)9.系统误差和偶然误差的区别。

系统误差又称可测误差，由固定原因造成，总是按一定规律重复出现(总是偏高或总是偏低)，大小、正负较固定，可以测定。

来源：分析方法误差、仪器误差、试剂误差、操作规程、操作条件等。

偶然误差又称随机误差，由不固定的、未知的原因引起，大小、正负不一，不可测定。

来源：环境的偶然变化、仪器性能的波动、操作方法不一致。

10.衡量一种方法常用哪几个指标，如何表示？什么是回收率？衡量一种方法的好坏，通常用三项指标：准确度—常用相对误差或回收率表示；精密度—常用标准偏差和变异系数表示；灵敏度—一般用最小检出量或最低浓度表示。

回收率：在样品中添加一定量的标准物质(加标样品)，与未加标样品同时进行测定，测得结果之差与添加量的比值，称为回收率。

可检验方法的准确度和样品干扰引起的误差大小。

11.密度和相对密度的定义。

密度：物质在一定温度下单位体积的质量，以ρ表示，单位为g/cm3；相对密度(比重)：某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比，以d表示，无量纲12.密度瓶法、密度计法测定密度的原理和注意事项。

密度瓶法：测定相对密度测定原理：在一定温度下，同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比即为该样品溶液的相对密度。

注意事项：测定较粘稠样品时，宜使用带毛细管的密度瓶；恒温后不能用手直接拿取密度瓶，应带手套；水浴中的水应清洁无油污，防止污染瓶外壁；天平室温度不得高于20℃，否则液体会膨胀溢出密度计法：测定相对密度根据阿基米德原理，利用不同相对密度的液体标定刻度注意事项：1.方法操作简便迅速，但准确性差；2.需要样液多，不适用于极易挥发的样品；3.待测液不能有气泡；4.密度计不能接触量筒壁和底部；5.读数时以弯液面下边缘为准。

13.折射率、全反射、临界角的定义。

折射率n：光在真空中的传播速度c和在介质中的速度v之比，叫该介质的绝对折射率(简称折射率/折光率)。

全反射：光从光密介质进入光疏介质，当入射角增大到某一角度，使折射角=90°时，折射光完全消失，只剩下反射光。

临界角α临：发生全反射的入射角(折射角=90°)14.折光法的测定原理。

n1sinα1＝n2sinα临1:样液2:棱镜sinα1＝sin90 °=1 n2=棱镜的折射率,已知只要测出临界角α临，就可求出样液的折射率n1。

15.旋光度、比旋光度、变旋光作用的定义。

旋光度：光学活性物质(手性物质)能把偏振光的偏振面转动一定角度，旋转的角度叫作该物质的旋光度α；比旋光度：当溶液浓度为1g/mL，液层厚度为1dm时偏振光所旋转的角度(=旋光系数K)。

具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后渐渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。

16.干燥法、蒸馏法、卡尔费休法测定水分含量的原理和注意事项。

样品在一定条件下加热干燥，使其中水分蒸发，测其干燥前后的失重。

样品需具备的条件：①水分是样品中唯一的挥发物质；②样品中水分排除情况很完全；③样品中组分在加热过程中发生的化学反应引起的重量改变可忽略不计。

蒸馏法（共沸蒸馏）原理：基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液，馏出液在接收管中分层，根据水层的体积，即可计算卡尔·费休法即K-F法(Karl Fisher)，是测定水分最为准确的化学方法。

原理：测定水分的容量法(滴定法)，属于碘量法。

用含有I2、SO2、吡啶、无水甲醇(1:3:10)的标准溶液(费休试剂)滴定样品，化学反应消耗样品中的水分，通过计算试剂消耗量计算出水分含量。

如果食品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等，都会与卡尔费休试剂所含组分发生反应，干扰测定。

17.扩散法、溶剂萃取法测定水分活度的原理和注意事项。

扩散法原理：样品分别与不同Aw（既有高于样品的也有低于样品的）的标准饱和溶液密封于多个康威氏微量扩散皿中，恒温平衡一段时间，根据样品重量的增减作图（增减质量为纵坐标，标准饱和溶液的Aw值为横坐标），连接各点的直线与横坐标的交点即为样品的AW值。

溶剂萃取法原理：水与苯互不相溶，以苯为溶剂可以将水分从样品中萃取出来。

一定温度下，萃取出来的水量与样品Aw成正比。

用卡尔·费休法测定苯萃取出的水量，以纯水代替样品作为对照，两者之比即为样品的Aw。

18.灰分测定的原理和主要步骤。

原理：样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式溢出，无机物质则以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，通过称重即可计算灰分含量。

马福炉的准备-瓷坩锅的准备-称样品-炭化样品-灰化一小时-取出-入干燥器冷却30分钟，称重（不恒重继续灰化）-恒重-计算结果19.KMnO4滴定法、EDTA滴定法、硫氰酸钾比色法、邻二氮菲比色法、氯仿萃取比色法、双硫腙比色法的原理。

高锰酸钾法原理：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀。

沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的草酸。

稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈现微红色，即为滴定终点。

根据高锰酸钾标准溶液的消耗量，可计算出食品中钙的含量，反应式如下：CaCl2+(NH4)2C2O4CaC2O4+2NH4ClCaC2O4+H2SO4CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2KMnO3+3H2SO4K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O20.总酸度、有效酸度、挥发酸的定义；牛乳酸度的定义和表示方法。

总酸度：食品中所有酸性成分的总量。

包括未离解(结合态、酸式盐)的酸的浓度和已离解的酸(游离态)的浓度，其大小可用碱滴定法来确定，故又称“可滴定酸度”。

有效酸度：被测溶液中H+的浓度。

准确地说应是溶液中H+的活度，所反映的是已经离解的那部分酸的浓度，常用pH值表示，其大小可以用酸度计(即pH计)来测定。

挥发酸：食品中易挥发的有机酸，如甲酸、乙酸、丁酸等低碳链的直链脂肪酸。

其大小可通过蒸馏法进行分离，再牛乳酸度牛乳总酸度=（外表酸度+真实酸度），通过碱滴定法测定。

外表酸度：也叫固有酸度或潜在酸度，指刚挤出的新鲜牛乳本身所具有的酸度。

由酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐、磷酸盐和CO2等引起，外表酸度在新鲜牛乳中占0.15%~0.18%(以乳酸计)；真实酸度：也叫发酵酸度，指牛乳在放置过程中，在乳酸菌的作用下发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。

若牛乳中含酸量超过0.2%就表明有乳酸存在，习惯上把含酸量在0.2%以上的牛乳列为不新鲜牛乳。

牛乳酸度表示方法：用oT表示(新鲜牛乳的酸度：16-18oT)：滴定100mL牛乳消耗0.1000mol/L的NaOH溶液的体积(mL)，或滴定10mL牛乳消耗0.1000mol/L的NaOH溶液的体积×10。

用碱滴定法测定。

21.总酸度、有效酸度、挥发酸的测定方法原理。

挥发酸的测定原理:样品经磷酸化后，用水蒸汽蒸馏法分离出总挥发酸，经冷凝收集，以酚酞为指示剂，用标准碱溶液(NaOH)滴定至终点，根据标准碱溶液的消耗量计算出挥发酸的含量。

有效酸度(原理：用电位法(pH计)测定有效酸度(pH值)。

以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测溶液中组成原电池，该原电池电动势与溶液pH值呈线性关系：E=Eo –0.0591pH(25℃)。

pH计可测量电池电动势并以pH值表示。

此法不受颜色影响，准确度高，适用于各种样品的测定。

22.索氏提取法、酸水解法、罗紫-哥特里法、巴布科克法和盖勃法、氯仿-甲醇提取法测定油脂的原理和注意事项。

索氏提取法原理：只能测游离态脂肪将经过预处理得到的松散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等有机溶剂，在索氏提取器(原理？)中回流提取，使样品中的脂肪溶入有机溶剂中，回收溶剂后的残留物即为粗脂肪。

酸水解法原理：游离态+结合态，将样品与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合态或者包藏在组织中的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取，回收溶剂，干燥后称重。

罗紫—哥特里法原理—碱性乙醚提取法，牛乳中的脂类以脂肪球呈乳浊液状态存在。

用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状和脂肪球膜，非脂成分溶于氨-乙醇溶液，脂肪则游离出来。

再用乙醚-石油醚提取脂肪，挥干称量，即得脂肪含量。

巴布科克法和盖勃法原理：用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。

氯仿—甲醇提取法原理：游离态+结合态，将试样溶于氯仿-甲醇溶液，水浴中回流提取，过滤除去非脂类成分，水浴蒸发溶剂，再用石油醚溶解，蒸馏除去石油醚，干燥后称重。