熔沸点的测定
熔点及沸点测定
熔点及沸点测定熔点、沸点测定1、熔点的测定化合物的熔点就是所指在常压下用物质的遏―液两二者达至均衡时的温度。
但通常把晶体物质熔化后由固态转变为液态时的温度做为该化合物的熔点。
清澈的液态有机化合物通常都存有紧固的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化就是非常灵敏的，自初熔至全系列熔(称作熔程)温度不少于0.5-1℃。
若混有杂质则熔点存有明晰变化，不但熔点距不断扩大，而且熔点也往往上升。
因此，熔点就是晶体化合物纯度的关键指标。
有机化合物熔点通常不少于350℃，更易测量，故需借测量熔点去辨别未明有机物和推论有机物的纯度。
在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图：沸点装置图：2、沸点的测定2、沸点测量液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气甩减小至与外界其行液面的总压力（通常就是大气压力）成正比时，就存有大量气泡从液体内部逸出，即为液体融化。
这时的温度称作液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kpa下液体沸腾时的温度。
在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。
所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。
测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。
五、实验步骤1、熔点的测量毛细管法：o①准备工作熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40角旋转冷却）。
熔沸点的测定实验报告
熔沸点的测定实验报告熔沸点的测定实验报告引言：熔沸点是物质的重要性质之一，它能够反映物质的纯度和分子间的相互作用力。
熔沸点的测定是化学实验中常见的实验之一，通过测定物质在加热过程中从固态转变为液态的温度，可以确定物质的熔点。
本实验旨在通过测定不同物质的熔点，掌握熔点测定的方法和技巧。
实验步骤：1. 实验器材准备：实验室电热熔点仪、熔点管、试管、温度计、石蜡、苯酚、间苯二酚等试剂。
2. 实验前准备：将电热熔点仪预热至适当温度，准备好试管和熔点管。
3. 熔点测定：首先，取一根熔点管，将其一端封口，然后将待测物质装入熔点管中。
将熔点管固定在电热熔点仪上，调节加热温度，观察物质的熔化过程。
当物质完全熔化时，记录下温度，即为物质的熔点。
4. 温度校正：使用温度计对电热熔点仪的温度进行校正，确保测得的熔点准确无误。
5. 重复实验：对同一物质进行多次熔点测定，取平均值，提高实验结果的准确性。
实验结果：本实验测定了苯酚和间苯二酚的熔点。
苯酚的熔点为41.5℃，间苯二酚的熔点为122.5℃。
通过对多次实验结果的比较和平均值的计算，可以得出较为准确的熔点数值。
讨论与分析：熔点是物质的重要性质，它受到多种因素的影响，如分子间的相互作用力、分子结构等。
苯酚和间苯二酚的熔点差异较大，这是由于它们的分子结构不同所导致的。
苯酚分子中含有一个羟基，而间苯二酚分子中含有两个羟基。
由于羟基之间的氢键作用力增强，使得间苯二酚的熔点较高。
熔点测定的准确性受到多种因素的影响。
首先，实验仪器的准确性对结果的影响较大。
电热熔点仪的温度控制精度、温度计的准确性等都会对测定结果产生一定的影响。
其次，样品的纯度也是影响熔点测定准确性的重要因素。
杂质的存在会引起熔点的偏移或宽度的增加。
因此，在进行熔点测定时，应尽量选择纯度较高的样品。
实验中还发现，苯酚和间苯二酚在熔化过程中呈现不同的物态变化。
苯酚在加热过程中由固态转变为液态时，呈现明显的熔化现象，熔点明确。
熔点沸点的测定
熔点浴重点：受热均匀，便于控制和观察温度。
提勒管开口软木塞温度计插入其中刻度应面向木塞开口水银球位于装好样品的熔点管，借少许浴液粘附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部。
b形管中装入加热液体，高度达上插管处即可。
受热的浴液做沿管上升的运动。
双浴式：将试管口软木塞插入250mL的平底烧瓶内，直至离瓶底约1cm处，试管口也配一个开口橡胶塞或软木塞，插入温度计，其水银球应距试管底0.5cm。
瓶内装入约占烧瓶2/3体积的加热液体，试管内也放入一些加热液体，使在插入温度计后，使其液面高度与瓶内的高度相同。
熔点管粘附于温度计的水银球旁边，在与b形管中相同.样品熔点在220度以下的，可采用浓硫酸做为浴液。
熔点的测定：毛细管熔点测定法将提勒管夹于铁架台上，沸点的测定基本原理：由于分子运动，液体分子有从表面溢出的倾向，这种倾向水温度的升高而增大。
即一个液体在一个温度下，有一个一定的与它平衡的蒸汽压，此项蒸汽压随温度的改变而改变。
温度上升，蒸汽压亦随之上升。
达到某一温度时，液体的蒸汽压与大气压相等，此时液体内部的温度可以自由的逸出液面，因此出现沸腾现象。
当液体的蒸汽压与标准大气压相等时的温度，称为这一物质的沸点。
基本操作：毛细管的烧制步骤：提勒管里装入石蜡，刚浸没交叉口的管口即可。
毛细管里装入药品，将毛细管下端装药品封闭端口靠近温度计的水银球，比将之固定在温度计上。
酒精灯放在b形管的凸出部分烧制即可。
观察毛细管里固体粉末的变化，萎缩，全部融化。
记录下这一变化过程中的起始温度和最终温度。
注意事项：用酒精灯的外焰加热。
化学实验熔沸点测定
实验名称:熔点测定，沸点测定及温度计较正一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。
继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。
三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）毛细管的制法；样品填装；升温速度的控制以及相关的基本操作；样品纯度的判断。
【操作步骤】熔点测定1、熔点管的制备毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。
毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。
2、试样的装入取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。
亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。
样品高约2—3毫米。
样品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。
利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间。
3、熔点的测定熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热，以每分钟上升3－4oC的速度升高温度至与所预料的熔点相差l5oC左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约l-2oC 为宜。
有机化学实验报告实例熔沸点的测定
有机化学实验报告实例熔沸点的测定实验题目：熔沸点的测定一、实验原理熔点是物质在常压条件下由固态向液态转化时的温度，其值可以反映物质的结构和纯度，同时用于鉴定物质。
熔点的测定分为开放式和闭合式两种方法。
闭合式方法较为常用，即将被测物放入玻璃管中，在水或油浴中加热其温度，记录在升温过程中晶体开始熔化和熔化完成时的温度，正式熔沸点是晶体完全熔化后稳定的温度。
二、实验仪器与试剂仪器：熔点仪、热水浴或油浴试剂：固体有机化合物三、实验步骤1. 将近似于0.1g的有机固体化合物加入玻璃熔点管内，把管口用石蜡密封。
2. 将密封好的熔点管置于熔点仪中，使其管底部悬浮于凹槽中间。
3. 调节熔点仪，根据所测固体有机化合物的相应熔点范围，选定合适的振荡幅度和加热速率。
将热水浴或油浴加热到实验温度范围内。
4. 开始升温，注意在熔体形成前缓慢升温，熔体出现后加快升温速度直至完全熔化为止。
应该避免过高的加热速率，以免热量传递不均匀导致假熔点的出现。
5. 记录下晶体开始熔化和熔化完成时的温度，其中熔化完成时的温度即为熔沸点。
进行三次实验并计算平均值。
四、实验过程描述本次实验选用苯甲酸晶体作为被测物，实验条件如下：振荡幅度2mm，加热速率3℃/min，实验开始前先将熔点仪预热30分钟，然后执行实验步骤。
取一小块苯甲酸晶体称量约0.1g，放入熔点管内，用石蜡密封管口并将管插入熔点仪，使其悬浮于凹槽中间。
将热水浴预热至90℃，待温度稳定后加入熔点仪并调节熔点仪到90℃左右，开始升温。
在晶体开始熔化时（约为81℃）记录下温度并继续加热，待晶体完全熔化后（约为84℃）停止记录温度。
将记录下的温度数据进行总结如下：实验次数 | 开始熔化温度（℃） | 完全熔化温度（℃）-------|-------------------|-------------------1 | 80.8 | 83.82 | 81.0 | 84.03 | 81.1 | 83.9平均值：开始熔化温度为80.97℃，完全熔化温度为83.9℃。
熔点沸点的测定
分钟约0.2一0.3℃。
为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化， 升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面，观察者不可能同时 观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此 项误差减小。记下试样开始塌落并有液滴产生时(初熔)和固体完 全消失成透明液体时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。 要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化 等现象，均应如实记录。
4.平行实验 对于每一种试样，至少要有两次的重复数据。每一次测
定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管
冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化 合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结
晶形式。
5. 测试完毕，取下温度计，让其自然冷却至室温。 用水冲洗，放回原处。 b型管冷却后，将甘油倒入回收瓶。
• 样品开始塌落并 有液滴产生时(初熔T); • 固体完全消失成 透明液体时(全熔T); 记下温度读数， • 计算化合物的熔距
3. 精测 待热浴温度下降约30℃时，换另一根样品管，慢慢加热，以约 5℃/min的速率升温；当热浴温度距离熔点下约15℃时，调整火 焰使每分钟上升约1—2℃；愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每
7. 热载体甘油的加入量不要太多，高出上侧管即可。
8. 温度计要降温后再水洗，摔碎后要及时报告老师。
实验二、沸点的测定
（教材P 40,
微量法测定沸点）
一、实验目的 1.了解沸点测定的意义 2.掌握微量法测定沸点的原理和方法。 二、实验原理
当液体的蒸气压增大到与外界压力（通常是大气压力）相等
时就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。当液体的蒸气压 与标准大气压相等时的温度，称为这一液体的沸点。
熔点沸点的测定
（2）测定沸点时，如果出现以下情况会如何 沸点管内气未排干净 沸点管未封闭 加热太快
答：A.测得沸点将偏低； B.沸点管未封闭，样品沸腾可能也观察不到明显现象，难以测得准确温度； C.加热太快可能会导致温度还没下降到沸点待测液体已经挥发完，无法测出准确沸点。
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4.平行实验 对于每一种试样，至少要有两次的重复数据。每一次测
定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管
冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化 合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结
晶形式。
5. 测试完毕，待装置冷却后拆卸、清洗并放置好。
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四、注意事项
1. 熔点管必须洁净，如含有灰尘等，能产生4–10℃的误差； 熔点管底未封好会产生漏管，封口时，宜来回转动。 2. 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造 成熔程变大。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔 程变大。 3. 温度计刻度应向着橡胶塞缺口，水银球位于两侧管中部。 橡皮圈及熔点管的开口端不能没入浴液中. 4. 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变 大，熔点偏高。
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化学化工及药学专业参考书及学习网址
5. CA网络版（SciFinder Scholar） /default/second/waiwenkushow/id/5/pages/23 6. 小木虫论坛 /bbs/logging.php?action=login 7. 科学网 / 8. 丁香园论坛 /bbs/index.html 9. Pubmed /PubMed/
（3）测得某种液体固定的沸点，能否确定该液体是单纯物质？ 为什么？
实验一熔点沸点的测定
• A点所相应旳温度ta称 为初熔点。
• B点所相应旳温度出称 为终熔点 (或全熔点)。
• tb-ta称为熔距(即熔化间 隔或熔化范围)。
仪器旳原理图
3.操作环节（常规点测定）
（1）升温控制开关板至外侧，开启电源开 关，稳定20分钟，此时，保温灯、初熔灯 亮、电表偏向右方，初始温度为50℃左右。 （2）经过拨盘设定起始温度，经过起始温 度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。
（3）选择升温速率一将波段开关板至需 要位置。
（4）当预置灯熄灭时，起始温度设定完 毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指 零，初熔灯熄灭。
（5）调零，使电表完全指零。
（6）按动升温钮，升温指标灯亮。 （7）数分钟后，初熔灯先闪亮，然 后出现终熔读数显示，欲知初熔读数 按初熔钮即得。
试验一 熔点、沸点旳测定
一、试验目旳
1．掌握测定有机化合物熔点和沸点旳操 作措施。
2．了解熔点测定和沸点测定旳意义。
二、试验原理
（一）熔点测定 1. 熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到由固态
转变为液态，而且固、液两相处于平衡时旳温 度就是该化合物旳熔点。 2. 熔距 ：被加热旳纯固体化合物从始熔至全熔旳 温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。 3. 纯固体化合物熔距不超出0.5～1℃ ，若具有杂 质时，则其熔点比纯固体化合物旳熔点低，且 熔距变宽。
曲线SM表达物质固相旳蒸
气压与温度旳关系，曲线ML
表达液相旳蒸气压与温度旳
关系，曲线SM旳变化速率(即
固相蒸气压随温度旳变化速
率)不小于曲线LM旳变化速率，Βιβλιοθήκη 两曲线相交于M点，此时固液
两相蒸气压相等，且固液两
有机化合物熔点和沸点的测定实验报告
有机物熔点和沸点的测定一、实验目的1、掌握测定有机化合物熔点和沸点的方法。
2、了解熔点测定和沸点测定的意义。
二、实验原理熔点：在一个大气压下，结晶的有机物开始熔化为液态时的温度称为熔点，通常有机化合物从开始熔化到完全转化为液态时，温度升高应在0.5以内，不纯的有机物的熔点通常比纯的低，而且熔点范围较宽。
沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的液态温度即为该液体的沸点。
三、熔点的测定1、实验仪器和药品酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、毛细管、苯甲酸2、实验步骤（1）熔点管制备将拉制好的长约15cm左右的毛细管平均分为两段，让毛细管的一端在酒精灯上加热，使其一端封闭，其中一根作为熔点管。
（另一根作为下面实验用到的沸点内管）（2）样品装入将熔点管开口端插入苯甲酸粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。
粉末在管中高约5mm即可，否则不易装实。
（3）熔点测定将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。
用棉线将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，注意要使熔点管液面高于石蜡油液面，加热用小火，开始时可以加热较快，到接近熔点10—15时，调整火焰，愈接近熔点，升温愈慢。
记下粉末开始熔化和完全消失时的温度。
四、沸点测定1、实验材料酒精灯，b形管，石蜡油，温度计，棉线，沸点内管，沸点外管，乙醇。
2、实验步骤（1）样品装入用滴管吸取乙醇于沸点外管中，高约1cm,将内管开口端向下插入外管中。
（2）沸点测定测定装置如熔点测定法，将沸点外管捆于温度计上，使外管与温度计底部对齐，插入b形管中加热。
加热时由于气体膨胀，管内会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。
此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温度即为该液体的沸点。
实验三熔点和沸点的测定
热源
实验中需要稳定的热源 来加热物质，如酒精灯、
电热板等。
烧杯
用于盛放物质样品，应 选择耐高温且无毒的材
质。
实验设备
热台
用于固定烧杯并保持恒温，以便观察物质熔 化和沸腾的过程。
冷却装置
用于快速冷却烧杯中的物质，以便观察其结 晶过程。
搅拌器
用于搅拌烧杯中的物质样品，使其受热均匀。
天平
用于称量物质样品的质量。
沸点
同样地，我们也成功测定了样品的沸点。沸点是物质从液态转变为气态的温度，对于液体物质，沸点是一个固定 的温度点。在实验过程中，我们观察到了液体在沸点处剧烈沸腾的现象，这是因为液体在沸腾过程中吸收热量而 温度保持不变。
实验总结
实验目的
本实验旨在通过测定样品的熔点和沸点，了解物质在固态、液态和气 态之间的转变过程，加深对物质性质的认识。
改进建议
为了提高实验结果的准确性，我们可以采取以下措施：首先，选择高精度的温 度计；其次，确保样品的质量和纯度；最后，多次测量并取平均值以减小误差。
THANKS
感谢观看
5. 清洗实验器具，整理实 验数据。
4. 观察温度计读数，记录 物质开始熔化或沸腾时的 温度，即为该物质的熔点 或沸点。
02
实验材料与设备
实验材料
纯物质样品
本实验需要纯物质样品， 如萘、碘、硫磺等，以 便准确测定其熔点和沸
点。
温度计
用于测量加热过程中物 质的温度变化，需要选 择合适量程和精度的温
将实验测得的沸点数据整理成表格， 包括样品名称、沸点温度、沸点时间 等。
结果计算
熔点计算
根据实验数据，计算出每个样品的熔点 ，包括平均值、标准差等统计指标。
熔点及沸点测定
熔点及沸点测定熔点、沸点测定1.熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固―液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。
有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
识别未知物质时，如果其熔点与已知物质的熔点相同或相似，则不能将其视为同一物质。
它们需要混合以测量混合物的熔点。
如果熔点保持不变，它们可以被视为同一种物质。
如果混合物的熔点降低，熔化范围增大，则它们属于不同的物质。
因此，混合熔点测试是测试熔点相同或相似的两种有机物质是否为同一种物质的最简单方法。
熔点装置图：沸点装置图：2.沸点的测定2、沸点测定由于分子运动，液体分子倾向于从表面逃逸，分子运动随着温度的升高而增加，然后在液体表面的上部形成蒸汽。
当分子从液体中逸出的速度等于分子从蒸汽返回液体的速度时，液体表面上的蒸汽达到饱和，称为饱和蒸汽。
它施加在液体表面上的压力称为饱和蒸汽压。
实验表明，液体的蒸汽压只与温度有关。
也就是说，液体在一定温度下有一定的蒸汽压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
沸点通常指液体在101.3kPa下沸腾的温度。
在一定的外压下，纯液体有机化合物具有一定的沸点，且沸点距离很小（0.5-1℃）。
因此，沸点的测定是鉴定有机化合物和判断物质纯度的基础之一。
测定沸点有两种常用方法：常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）。
五、实验步骤1、熔点的测定毛细管法：o①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40角转动加热）。
有机化学实验报告实例熔沸点的测定
有机化学实验报告实例熔沸点的测定
实验名称：熔沸点的测定
实验目的：通过测量物质的熔点或沸点来确定物质的纯度。
实验原理：熔点与沸点是物质特征性质之一，通常可以用于鉴别物质的性质和确定纯度。
熔点是指在常压下，物质由固态转变为液态的温度；沸点是指在常压下，物质由液态转变为气态的温度。
纯度高的物质熔点或沸点相对较高，而杂质较多的物质熔点或沸点相对较低。
在进行熔点或沸点测定时，实验条件应控制一致，以提高测定的精度。
同时，也需要注意选择适当的实验方法。
实验步骤：
1.取一定量的待测物质，并将其置于玻璃测管中；
2.在实验室中寻找合适的熔点装置，并将玻璃测管放置其中。
熔点装置需要根据物质的性质选用，常见的装置包括电热板、石墨坩埚等；
3.按照熔点装置的要求加热，使待测物质逐渐熔化。
同时，需要在一个温度范围内记录下物质的熔点；
4.将记录下的数据绘制成熔点−温度曲线图，并通过该图来确定物质的熔点。
实验结果：本次实验测得待测物质的熔点为90℃。
实验结论：通过本次实验，我们成功地测定了待测物质的熔点，并可以根据该值来评价物质的纯度。
本次实验需要注意实验条件的控制，以提高测定的精度。
同时，也需要选择合适的实验方法来进行测定。
有机化学实验报告实例熔沸点的测定
有机化学实验报告实例熔沸点的测定实验目的：1.测定苯酚和甲苯的熔沸点，并确定其纯度；2.观察溶液的升华现象。
实验原理：熔沸点是物质的物理性质之一，是在一定的压力下，物质从固态转变为液态或气态所需的温度。
在纯净的物质中，熔沸点的值具有一定的规律和固定的数值，不同物质间具有不同的熔沸点。
在测定熔沸点时，也经常用到气液相平衡的方法。
实验操作：1.实验材料准备苯酚，甲苯，试剂酒精，八字焊管，烤箱，恒温水浴，温度计，实验笔记本。
2.苯酚的熔沸点测定：在20 mL恒温水浴内加入2 g的苯酚，搅拌溶解后，将带有温度计的八字焊管倒置，垂直浸入恒温水浴中，直至水银柱完全贴合玻璃墙，读取温度计上的实时温度，直到苯酚熔化开始时，银汞柱开始上升。
读取上升前后两时刻的温度值并取平均数，得到苯酚的熔点。
同样的方法重复以上步骤，以测定甲苯的熔点。
3.苯酚和甲苯的沸点测定将约2克的苯酚或甲苯放入八字焊管中，在倾斜的玻璃管上方套上一层橡皮膜，将焊管固定在蒸馏装置上，加热直至出现均匀的沸腾现象。
通过维持沸腾稳定并保持恒定沸沸状态以确定其沸点，记录下温度计上相应的实时温度。
4.苯酚的升华现象的观察将适量的苯酚放在称上，加热到60℃，然后取出让其冷却，记录下升华的现象（苯酚由固态直接升华为气态）。
实验结果：1.苯酚的熔点为47.1℃；2.甲苯的熔点为-94.9℃；3.苯酚的沸点为182.7℃；4.甲苯的沸点为139.0℃；5.苯酚加热至60℃，观察到了升华现象。
实验讨论：测得的苯酚的熔点为47.1℃，甲苯的熔点为-94.9℃。
在两个结果中，苯酚的熔点比甲苯高，这是因为相对来说，苯酚的分子间作用力比较强，其分子之间的静电相互作用力，氢键等的相互作用力都比较强，相比于甲苯，苯酚的熔点比较高；而甲苯比苯酚的熔点低是因为，甲苯的分子相对苯酚而言，其分子之间的相互吸引作用较小，分子间的静电相互作用力、氢键等也比较弱。
苯酚的沸点为182.7℃，甲苯的沸点为139.0℃。
熔沸点的测定
实验C-3熔点的测定实验目的：1、学习熔点测定的原理，应用及影响测定结果的因素。
2、学习毛细管的使用及装料的方法。
3、学会用齐列管测定熔点。
实验原理：物质的熔点是在一定压力下该物质的固液两相蒸气压相等时的温度，也就是固相与液相平衡共存时的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定压力下加热到近熔点时，固液两相之间的变化非常灵敏，由开始熔融到全部熔融，温度变化一般不超过0.5～1℃。
含有杂质的物质的熔点一般比纯物质的要低，而且熔融过程中温度的变化也较大。
这对于鉴定纯粹的固体有机化合物来讲具有很大价值，同时根据熔程长短又可定性地看出该化合物地纯度。
实验步骤:（一）熔点管的准备1．拉制毛细管。
装试料用的毛细管，其外径一般为1～1.2mm，长约为40～50m m[若用齐列熔点测定管，长约为70～75mm]。
毛细管最好用坏试管或管径为10m m的薄壁玻璃管来拉制。
在拉毛细管以前，应该把试管（或玻璃管）用铬酸洗液和蒸馏水洗净并烘干，因为拉成毛细管后就无法清洗了。
拉毛细管的方法：两手平持玻璃管，在强氧化焰上旋转加热，充分烧软使之呈暗樱红色。
将玻璃管移离火焰，开始慢拉，然后较快地拉长，同时往复地旋转玻璃管，直到拉成外径为1～1.2m m的毛细管为止，拉管时，要密切注意毛细管的粗细。
把拉好的毛细管按需要长度的两倍截断，将两端在小火焰的边缘处熔融，使之封闭（封闭的管底要薄），以免贮存时有灰尘进入。
用的时候，把毛细管在中间截断，就成为两根熔点管。
2．试样的装入将0.1～0.2g干燥的粉末状试料在表面皿上堆成小堆，将熔点管的开口端插入试料中，装取少量粉末。
有机化学实验报告实例熔沸点的测定
有机化学实验报告实例熔沸点的测定一、实验目的1.学习熔点和沸点的测定方法；2.掌握通过测定物质的熔点或沸点对其进行鉴定和纯度检查的方法。
二、实验原理1.熔点的定义：物质从固态转化为液态时的温度称为熔点。
在其中一特定温度下，纯度高的物质熔点范围较窄，而杂质较多的物质熔点范围较宽；2.熔点测定方法：采用熔点测定仪进行测定，将待测物质装入试管中，通过加热使其逐渐熔化，同时使用温度计读取温度，当试管中物质完全融化时，即得到其熔点。
三、实验仪器和试剂1.实验仪器：熔点测定仪、试管、玻璃棒、温度计等；2.实验试剂：待测的有机物质。
四、实验步骤1.准备实验仪器和试剂；2.打开熔点测定仪的电源，待温度稳定在标定温度时，将试管插入温度计支架中；3.将试管装入熔点测定仪中，注意试管底部与测温仪的接触应均匀；4.将待测有机物质按照实验室教师指导装入试管中，注意使用量适量，尽量保证试管中不空荡；5.放入温度计，轻轻摇晃熔点测定仪，以帮助有机物质均匀加热；6.当试管中物质开始融化时，立即开始记录温度，当试管中物质完全融化时，即停止记录温度；7.记录实验数据，并重复多次实验，求取准确结果。
五、实验数据和结果列出不同次实验的温度记录，求取该有机物质的熔点范围。
六、实验讨论1.分析实验数据和结果，比较不同次实验的温度记录的一致性；2.判断所测有机物质的纯度：纯度高的有机物质，其熔点范围较窄，反之熔点范围较宽；七、实验总结通过本次实验，我们学习了熔点的测定方法，了解了熔点与物质纯度的关系，并掌握了熔点测定仪的使用方法。
同时，我们也发现了实验中可能存在的误差，并进行了误差分析。
这些知识和技能为我们今后在有机化学实验中进行鉴定和纯度检查提供了基础。
熔点和沸点的测定实验报告
熔点和沸点的测定实验报告熔点和沸点的测定实验报告引言：熔点和沸点是物质性质的重要指标，通过测定物质的熔点和沸点，可以了解其纯度和物理性质。
本实验旨在通过测定不同物质的熔点和沸点，探究物质的性质和纯度。
实验方法：1. 熔点测定：将待测物质取适量放入玻璃试管中，插入温度计，然后将试管放入装有油的水浴中，加热并搅拌，直到物质完全熔化，记录此时温度为熔点。
2. 沸点测定：将待测物质放入蒸馏烧瓶中，加入适量溶剂，装上冷却器和温度计，然后进行加热，当溶液开始沸腾时，记录此时的温度为沸点。
实验结果与讨论：1. 熔点测定：我们选取了苯酚、对硝基苯酚和对甲苯三种物质进行了熔点测定。
苯酚的熔点为42°C，对硝基苯酚的熔点为46°C，对甲苯的熔点为 -95°C。
根据实验结果可以看出，不同物质的熔点存在明显差异。
这是因为物质的分子结构和相互作用力的不同导致的。
苯酚的熔点较低，可能是由于其分子间的氢键作用较弱；而对硝基苯酚和对甲苯的熔点较高，可能是由于其分子间的氢键作用较强。
2. 沸点测定：我们选取了乙醇、正己烷和水三种物质进行了沸点测定。
乙醇的沸点为78°C，正己烷的沸点为69°C，水的沸点为100°C。
实验结果显示，不同物质的沸点也存在显著差异。
这是因为物质的分子结构和相互作用力的不同导致的。
乙醇的沸点较高，可能是由于其分子间的氢键作用较强；而正己烷的沸点较低，可能是由于其分子间的相互作用力较弱。
3. 纯度与测定结果的关系：熔点和沸点的测定可以用来评估物质的纯度。
一般来说，纯度较高的物质其熔点和沸点较为单一和准确。
如果测定结果与已知数据存在较大偏差，可能是由于物质中存在杂质或者未完全纯化。
在实验中，我们发现苯酚的熔点与已知数据较为接近，说明其纯度较高；而对硝基苯酚和对甲苯的熔点与已知数据存在一定偏差，可能是由于其纯度不够高。
结论：通过本实验的熔点和沸点测定，我们了解到不同物质的熔点和沸点具有一定的差异，这是由于物质的分子结构和相互作用力的不同导致的。
1....熔、沸点的测定
熔、沸点的测定一、实验目的1、了解熔、沸点测定的意义。
2、掌握用b形管测定熔、沸点的原理和方法。
二、实验原理为什么测熔、沸点？1、作为特定物理常数，在化合物的初步鉴定、分离和纯化过程中具有重要的意义。
2、可用于初步判断化合物的纯度。
熔点：在标准大气压下，物质的固态和液态处于平衡时的温度，即为该物质的熔点。
通常只有纯净的物质才有固定的熔点，并且熔化范围极短，约为0.5～1℃；而不纯的物质由于杂质的存在，而使熔点降低，熔化温度范围变宽；通常把物质从开始熔化到完全熔化的温度范围称为熔程。
物质的杂质越多，其熔程就越大，不同的化合物有不同的熔程。
因此，通过熔程的测定，可用于化合物的初步鉴定，同时也可根据熔程的长短来定性的判断有机化合物的纯度。
常用毛细管法、显微熔点仪来测定。
沸点：当化合物受热时，其蒸气压升高，当蒸汽压达到与外界压力（通常为1个大气压，0.1Mpa，760mmHg）相等时，液体开始沸腾的温度，就是该物质的沸点。
由于物质的沸点与外界大气压的有关，因此，在讨论或报道一个化合物的沸点时，一定要注明测定时的外界大气压，如果没注明，就是默认的一个大气压。
纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.5～1℃），常用微量法（毛细管法）和常量法（蒸馏法）来测量。
当用毛细管法测定时，先加热到内管有连续气泡快速逸出后，停止加热，使温度自行下降，气泡逸出速度逐渐减慢，当最后一个气泡刚要缩进内管而还没有缩进，即与内管管口平行时，这时待测液体的蒸气压就正好等于外界大气压，这时的温度就是待测液体的沸点。
四、仪器装置图熔点、沸点测定装置b形管毛细管温度计固体样品液体样品温度计沸点外管沸点内管温度计五、实验流程1、熔点测定2、沸点测定六、注意事项：1、制作毛细管时，封端头不能带尖，不能弯曲，应整体一样粗细，端头熔成一个小玻璃球。
2、固体样品应事先粉碎，装样要实而密，高度2～3ｍｍ。
液体样品装1～2cm高。
3、固定样品时，样品应靠近温度计水银球的正中间。
熔沸点的测定
广西大学实验报告姓名： xxxxx 学院 xx 专业 xxx 班 2020年 06月 15日实验内容： 熔沸点的测定 指导老师 xxx一、实验目的和要求1、了解沸点测定的意义。
2、掌握液体沸点测定的原理和方法。
二、实验原理液体蒸汽压与温度成正比。
当蒸汽压达到与外界压力相等时，液体沸腾，此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。
将一支毛细管一端封口，一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。
在最初受热是，毛细管内的空气受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。
继续加热，若液体受热温度超出其沸点时，此时毛细管内的蒸汽压大于外界施于液面总压力,则有一连串气泡逸出。
此时停止加热，毛细管内的蒸气呀会降低、气泡减少。
当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此时毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。
三、主要物料及产物的物理常数丙酮:密度:在25°C 时比重0. 788，熔点:-94℃， 沸点:56. 48°C ，是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气味。
易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡.啶等有机溶剂。
易燃、易挥发，化学性质较活泼。
乙醇:乙醇是无色、透明、有香味、易挥发的液体,熔点-117.3℃,沸点78.5℃。
四、主要物料用量及规格丙酮、乙醇和未知物:液体装入沸点管内，液体高度约0.5厘米。
五、主要实验装置图七、结果分析 第一次测得沸点为：78.0℃ 第二次测得沸点为：77.2℃一、实验目的和要求1、了解熔点和沸点测定的意义;2、掌握熔点测定的操作方法;二、实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物--般都有固定的熔点，即在一-定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(熔点范.围称为熔程)，温度不超过0.5- 1℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
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测定熔点的方法： 测定熔点的方法：毛细管熔点测定法 显微熔点测定法
现在还可用： 现在还可用：数字熔点仪测定熔点
二、实验原理---沸点 实验原理 沸点
1. 沸点：当液态物质受热时，液体的饱和蒸气压 沸点：当液态物质受热时， 增大， 增大，待蒸气压增大到和大气压或所给压力相 等时，液体沸腾，此时的温度即为液体的沸点。 等时，液体沸腾，此时的温度即为液体的沸点。 2. 每种纯液态有机化合物在一定压力下具有固定 的沸点。 的沸点。 3. 常量法、微量法 常量法、
实验步骤-----沸点 三、实验步骤---沸点
开口塞
沸点内管 b形管 橡皮圈 石蜡油 浴 沸点外管 样品液面
实验步骤---沸点 实验步骤---沸点 --将油浴慢慢加热，使温度均匀上升， 将油浴慢慢加热，使温度均匀上升，当毛 细管中气泡呈一连串逸出时， 细管中气泡呈一连串逸出时，立即停止加 热，让热浴慢慢冷却，气泡逸出速度也渐 让热浴慢慢冷却， 渐减慢；当气泡停止逸出， 渐减慢；当气泡停止逸出，液体开始进入 毛细管时，即最后一个气泡刚欲缩回至毛 毛细管时， 细管内时，记录下此刻的温度， 细管内时，记录下此刻的温度，即为该样 品的沸点 沸点。 品的沸点。
实验二
熔点、 熔点、沸点的测定一来自实验目的1．掌握测定有机化合物熔点和沸点的操 ． 作方法。 作方法。 2．了解熔点测定和沸点测定的意义。 ．了解熔点测定和沸点测定的意义。
二、实验原理---熔点 实验原理 熔点
在大气压下， 1. 熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到 由固态转变为液态，并且固、 由固态转变为液态，并且固、液两相处于 平衡时的温度就是该化合物的熔点。 平衡时的温度就是该化合物的熔点。 2. 熔距 ：被加热的纯固体化合物从始熔至 全熔的温度变化范围为熔距（ 全熔的温度变化范围为熔距（或熔点范围 或熔程）。不超过0.5 1.0℃。 ）。不超过 或熔程）。不超过0.5~1.0℃。 3. 为什么可以采用熔点法测定有机化合物的 纯度？ 纯度？
―― 132 90---100 2
133-135 132-133
平均值
CCl4
76
76
76
五、实验报告格式
一.实验目的 实验目的 二.实验原理 实验原理 三.仪器与试剂 仪器与试剂 四.实验主要装置图 实验主要装置图 实验步骤+ 五.实验步骤 现象 实验步骤 数据记录与结果分析：（一个表） 六.数据记录与结果分析：（一个表） 数据记录与结果分析：（一个表 七.思考题 思考题 八.实验总结 实验总结
样品管(7.5 样品管(7.5 cm) 玻璃管(40 玻璃管(40 cm) 表面皿 样品0.1~0.2 样品0.1~0.2 g 桌面 样品(2~3 mm) 样品(2~3 mm)
3.仪器的安装 3.仪器的安装
开口 塞
型管夹在铁架台上， 将b型管夹在铁架台上，装 入浴液， 入浴液，使液面高度达到提 勒管上侧管时即可。 勒管上侧管时即可。 用橡皮圈将毛细管紧附在 用橡皮圈将毛细管紧附在 紧附 温度计上， 温度计上，样品部分应靠在 温度计水银球的中部。 温度计水银球的中部。 温度计水银球恰好在b 温度计水银球恰好在b型管 的两侧管中部为宜。 的两侧管中部为宜。 橡皮圈不要触及浴液！！ 橡皮圈不要触及浴液！！
b形 管 石蜡 油浴
温度计 橡皮圈 熔点管 样品
4.测定熔点 4.测定熔点
粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。 粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。 5℃ 开始熔化时的温度， 粗测熔点， 观察并记录样品开始熔化时的温度 此为样品的粗测熔点 观察并记录样品开始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作 为精测的参考。 为精测的参考。 精测：待浴液温度下降到30℃左右时，将温度计取出，换另一 精测： 浴液温度下降到30℃左右时 将温度计取出， 30℃左右 根熔点管，进行精测。开始升温可稍快， 根熔点管，进行精测。开始升温可稍快，当温度升至离粗测熔 点约10℃ 10℃时 控制火焰使每分钟升温不超过1℃ 1℃。 点约10℃时，控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中 的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始溶化， 的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始溶化， 始熔温度。 记录此时温度即样品的始熔温度 继续加热， 记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热，至固体全部消失 变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度 全熔温度。 变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度。样品的熔 点表示为： 始熔～ 全熔。 点表示为：T始熔～T全熔。
实验内容 l4 测沸点 次 测沸点2次 2.混合物（尿素:未知物 混合物（尿素 未知物 未知物=1:1）：精测 次 ）：精测 混合物 ）：精测1次 3. 未知物：粗测 次，精测 次 未知物：粗测1次 精测1次 4. 尿素： 精测 次 尿素： 精测2次
四、数据记录
粗测 精测
尿素 未知物 混合物 1
答案：纯固体化合物熔距不超过0 答案 ： 纯固体化合物熔距不超过 0.5 ～ 1℃ ， 若 含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低， 含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低， 且熔距变宽。 且熔距变宽。 4.应用 判断晶体化合物纯度重要的指标之一。 判断晶体化合物纯度重要的指标之一。A和B两种 物质的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A 物质的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A和B 是否为同一种物质。 不为同一物质， 是否为同一种物质。若A和B不为同一物质，其混 合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔距增大。 合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔距增大。
三、实验步骤---熔点 实验步骤 熔点
熔点管、 1．熔点管、沸点管的制备
将毛细管截取合适的长度，把一端在火焰上封口即可。 合适的长度 将毛细管截取合适的长度，把一端在火焰上封口即可。
2. 样品的填装
将毛细管的一端封口，把待测物研成粉末，将毛细管未封口 将毛细管的一端封口，把待测物研成粉末， 的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管， 的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从 大玻璃管（注意在特定的玻璃管中装样！）中滑落， ！）中滑落 大玻璃管（注意在特定的玻璃管中装样！）中滑落，使粉末进 入毛细管的底部。重复以上操作，直至有2 3mm（ 入毛细管的底部。重复以上操作，直至有2～3mm（千万要掌握 好装样长度）粉末紧密装于毛细管底部。管外样品粉末擦干净， 好装样长度）粉末紧密装于毛细管底部。管外样品粉末擦干净， 样品要研细、装实，否则不易传热，影响测定结果。 样品要研细、装实，否则不易传热，影响测定结果。