熔沸点的测定

实验步骤-----沸点 三、实验步骤---沸点
开口塞
沸点内管 b形管 橡皮圈 石蜡油 浴 沸点外管 样品液面
实验步骤---沸点 实验步骤---沸点 --将油浴慢慢加热，使温度均匀上升， 将油浴慢慢加热，使温度均匀上升，当毛 细管中气泡呈一连串逸出时， 细管中气泡呈一连串逸出时，立即停止加 热，让热浴慢慢冷却，气泡逸出速度也渐 让热浴慢慢冷却， 渐减慢；当气泡停止逸出， 渐减慢；当气泡停止逸出，液体开始进入 毛细管时，即最后一个气泡刚欲缩回至毛 毛细管时， 细管内时，记录下此刻的温度， 细管内时，记录下此刻的温度，即为该样 品的沸点 沸点。 品的沸点。
实验二
熔点、 熔点、沸点的测定
一、实验目的
1．掌握测定有机化合物熔点和沸点的操 ． 作方法。 作方法。 2．了解熔点测定和沸点测定的意义。 ．了解熔点测定和沸点测定的意义。
二、实验原理---熔点 实验原理 熔点
在大气压下， 1. 熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到 由固态转变为液态，并且固、 由固态转变为液态，并且固、液两相处于 平衡时的温度就是该化合物的熔点。 平衡时的温度就是该化合物的熔点。 2. 熔距 ：被加热的纯固体化合物从始熔至 全熔的温度变化范围为熔距（ 全熔的温度变化范围为熔距（或熔点范围 或熔程）。不超过0.5 1.0℃。 ）。不超过 或熔程）。不超过0.5~1.0℃。 3. 为什么可以采用熔点法测定有机化合物的 纯度？ 纯度？
实验内容 1.CCl4 测沸点 次 测沸点2次 2.混合物（尿素:未知物 混合物（尿素 未知物 未知物=1:1）：精测 次 ）：精测 混合物 ）：精测1次 3. 未知物：粗测 次，精测 次 未知物：粗测1次 精测1次 4. 尿素： 精测 次 尿素： 精测2次
四、数据记录
粗测 精测
尿素 未知物 混合物 1
―― 132 90---100 2
133-135 132-133
平均值
CCl4
76
源自文库
76
76
五、实验报告格式
一.实验目的 实验目的 二.实验原理 实验原理 三.仪器与试剂 仪器与试剂 四.实验主要装置图 实验主要装置图 实验步骤+ 五.实验步骤 现象 实验步骤 数据记录与结果分析：（一个表） 六.数据记录与结果分析：（一个表） 数据记录与结果分析：（一个表 七.思考题 思考题 八.实验总结 实验总结
样品管(7.5 样品管(7.5 cm) 玻璃管(40 玻璃管(40 cm) 表面皿 样品0.1~0.2 样品0.1~0.2 g 桌面 样品(2~3 mm) 样品(2~3 mm)
3.仪器的安装 3.仪器的安装
开口 塞
型管夹在铁架台上， 将b型管夹在铁架台上，装 入浴液， 入浴液，使液面高度达到提 勒管上侧管时即可。 勒管上侧管时即可。 用橡皮圈将毛细管紧附在 用橡皮圈将毛细管紧附在 紧附 温度计上， 温度计上，样品部分应靠在 温度计水银球的中部。 温度计水银球的中部。 温度计水银球恰好在b 温度计水银球恰好在b型管 的两侧管中部为宜。 的两侧管中部为宜。 橡皮圈不要触及浴液！！ 橡皮圈不要触及浴液！！
测定熔点的方法： 测定熔点的方法：毛细管熔点测定法 显微熔点测定法
现在还可用： 现在还可用：数字熔点仪测定熔点
二、实验原理---沸点 实验原理 沸点
1. 沸点：当液态物质受热时，液体的饱和蒸气压 沸点：当液态物质受热时， 增大， 增大，待蒸气压增大到和大气压或所给压力相 等时，液体沸腾，此时的温度即为液体的沸点。 等时，液体沸腾，此时的温度即为液体的沸点。 2. 每种纯液态有机化合物在一定压力下具有固定 的沸点。 的沸点。 3. 常量法、微量法 常量法、
三、实验步骤---熔点 实验步骤 熔点
熔点管、 1．熔点管、沸点管的制备
将毛细管截取合适的长度，把一端在火焰上封口即可。 合适的长度 将毛细管截取合适的长度，把一端在火焰上封口即可。
2. 样品的填装
将毛细管的一端封口，把待测物研成粉末，将毛细管未封口 将毛细管的一端封口，把待测物研成粉末， 的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管， 的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从 大玻璃管（注意在特定的玻璃管中装样！）中滑落， ！）中滑落 大玻璃管（注意在特定的玻璃管中装样！）中滑落，使粉末进 入毛细管的底部。重复以上操作，直至有2 3mm（ 入毛细管的底部。重复以上操作，直至有2～3mm（千万要掌握 好装样长度）粉末紧密装于毛细管底部。管外样品粉末擦干净， 好装样长度）粉末紧密装于毛细管底部。管外样品粉末擦干净， 样品要研细、装实，否则不易传热，影响测定结果。 样品要研细、装实，否则不易传热，影响测定结果。
b形 管 石蜡 油浴
温度计 橡皮圈 熔点管 样品
4.测定熔点 4.测定熔点
粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。 粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。 5℃ 开始熔化时的温度， 粗测熔点， 观察并记录样品开始熔化时的温度 此为样品的粗测熔点 观察并记录样品开始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作 为精测的参考。 为精测的参考。 精测：待浴液温度下降到30℃左右时，将温度计取出，换另一 精测： 浴液温度下降到30℃左右时 将温度计取出， 30℃左右 根熔点管，进行精测。开始升温可稍快， 根熔点管，进行精测。开始升温可稍快，当温度升至离粗测熔 点约10℃ 10℃时 控制火焰使每分钟升温不超过1℃ 1℃。 点约10℃时，控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中 的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始溶化， 的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始溶化， 始熔温度。 记录此时温度即样品的始熔温度 继续加热， 记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热，至固体全部消失 变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度 全熔温度。 变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度。样品的熔 点表示为： 始熔～ 全熔。 点表示为：T始熔～T全熔。
答案：纯固体化合物熔距不超过0 答案 ： 纯固体化合物熔距不超过 0.5 ～ 1℃ ， 若 含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低， 含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低， 且熔距变宽。 且熔距变宽。 4.应用 判断晶体化合物纯度重要的指标之一。 判断晶体化合物纯度重要的指标之一。A和B两种 物质的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A 物质的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A和B 是否为同一种物质。 不为同一物质， 是否为同一种物质。若A和B不为同一物质，其混 合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔距增大。 合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔距增大。