实验八 安息香的重结晶
安息香的制备实验报告思考题
安息香的制备实验报告思考题一、实验目的安息香的制备实验旨在通过化学合成的方法，掌握安息香缩合反应的原理和操作技能，了解反应条件对产物收率和质量的影响。
二、实验原理安息香缩合反应是芳香醛在氰离子（CN⁻）的催化下，发生双分子缩合生成安息香的反应。
反应式如下：2C₆H₅CHO → C₆H₅CH(OH)C₆H₅在本实验中，使用维生素 B₁（硫胺素）作为催化剂，在碱性条件下，维生素 B₁转化为噻唑盐，其具有与 CN⁻相似的催化作用。
三、实验仪器与试剂（一）仪器圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电子天平、搅拌器等。
（二）试剂苯甲醛、维生素 B₁、氢氧化钠、乙醇等。
四、实验步骤1、在 50 mL 圆底烧瓶中，加入 27 mL 苯甲醛和 75 mL 乙醇，用搅拌器搅拌使苯甲醛溶解。
2、将 03 g 维生素 B₁溶解在 3 mL 10%的氢氧化钠溶液中，将此溶液加入圆底烧瓶中。
3、装上回流冷凝管，在 60 70℃的水浴中加热反应 15 小时，期间不断搅拌。
4、反应结束后，冷却至室温，有白色晶体析出。
5、抽滤，用少量冷水洗涤晶体，干燥后得到粗产品。
6、可用乙醇重结晶纯化安息香。
五、思考题1、本实验中使用维生素 B₁作为催化剂，其催化机理是什么？维生素 B₁在碱性条件下会形成噻唑盐，噻唑盐中的正电荷氮原子具有亲核性，可以进攻苯甲醛的羰基碳，形成中间产物，然后中间产物经过一系列反应生成安息香。
2、为什么要在碱性条件下进行安息香缩合反应？在碱性条件下，维生素 B₁能够更容易地转化为具有催化活性的噻唑盐。
同时，碱性条件有助于苯甲醛的亲核加成反应，提高反应的速率和产率。
3、反应温度对安息香缩合反应有何影响？反应温度过低，反应速率缓慢，可能导致反应不完全；温度过高，可能会引起副反应的发生，如苯甲醛的自身氧化等，从而降低产物的收率和纯度。
因此，选择合适的反应温度（60 70℃）对于提高反应的效果至关重要。
实验八 苯甲酸的制备
实验八 苯甲酸的制备一、 试验目的1.掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
2.了解苯甲酸在水中的溶解度变化，学习减压过滤方法。
二、实验原理主要性质和用途苯甲酸（benzoic acid ）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。
密度1.2659（25℃），熔点121.25℃，沸点249.2℃，折光率1.53947（15℃），微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体，还可以用于制备增塑剂和香料等。
苯甲酸及其钠盐对钢铁材料具有防锈作用。
苯甲酸的生产方式有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法最为常见。
本实验是用KMnO 4为氧化剂，由甲苯制备苯甲酸，反应式如下：KMnO 4+COOK+ MnO 2+ H 2O+ HCl COOH+ KClCH 3COOK三、仪器与药品三口烧瓶（250ml ）、球形冷凝管、温度计（0～300℃）、量筒（5ml 、10ml ）、标准瓶塞、温度计套管、滤纸、吸滤瓶（500ml ）、布氏漏斗（ϕ80mm ）、pH 试纸（1～14）、刚果红试纸、烧杯（100ml 、250ml ）、洗瓶、药匙、表面皿、水浴盆、真空泵、天平、电炉子、石棉网、电热套。
沸石、冰、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、蒸馏水。
四、实验步骤在250ml 三口烧瓶中，加入2.7ml 甲苯和100ml 蒸馏水，中口装上冷凝器，左口装上温度计，右口用标准塞密封，注意温度计的水银球浸入液面。
用电热套加热三口烧瓶，使溶液至沸，从右口分批少量加入8.5g高锰酸钾，继续煮沸并间歇摇动三口烧瓶，直到观察不到甲苯层，此时温度不再升高，回流液中不出现油珠为止（大约4h）。
在实验中注意记录变化，从反应液沸腾开始每10min记录一次，直到温度30min内无变化时实验结束。
将反应混合液趁热减压过滤，并用少量热水洗涤滤渣，然后将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止。
苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤：一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。
讨论：该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
实验报告 安息香缩合反应
安息香缩合反应华南师范：cai前言:安息香（苯偶姻），乳白色或淡黄色结晶，熔点137℃，沸点344℃，相对密度1.310。
溶于丙酮、热乙醇，微溶于水。
主要用于荧光反应检验锌,有机合成,作为测热法的标准及防腐剂等.并是粉末涂料生产中除粉末涂料出现针孔的理想的助剂。
安息香可由苯甲醛在热的氰化钾或氰化钠的乙醇溶液中反应制得。
因其相当于两分子醛缩合在一起的产物，故该反应称为安息香缩合。
由于氰化物是剧毒物质，在实验室制作极为不便。
故改用维生素B 1（VB 1）作催化剂，此方法操作安全、效果良好.VB 1是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对α-酮酸的脱羧和生成偶姻等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
VB 1分子右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱性条件下易被除去形成碳负离子，从而催化安息香的形成。
反应机理如下：反应方程式： CHOC 2H 5OH,H 2O,△CH 3OH CO1、实验部分1.1实验设备和材料实验仪器：圆底烧瓶(50mL),温度计(100℃),回流冷凝管，抽滤瓶，实验药品：VB 1 蒸馏水 95%乙醇 NaOH 溶液 苯甲醛1.2实验装置：温热装置 干燥装置1.3实验过程1.31 混合反应：在50ml圆底烧瓶中，加入1.75g(0.005mol)维生素B1，3.5ml蒸馏水和15ml 95%乙醇，摇匀溶解后将烧瓶置于冰水浴中冷却，用在冰水浴中冷透的10％的氢氧化钠溶液调节pH值至为9~10；加入10ml新蒸苯甲醛，回流1.5h，水浴温度60~75℃，调节反应液的pH9~10。
1.32抽滤：反应物冷却至室温，析出浅黄色晶体，再在冰水中冷却，待结晶完全抽滤，用冷水洗涤，95%乙醇重结晶，得白色针状结晶；称量产物。
2、结果与讨论2.2 产率与产量产量：产物为白色针状晶体4g产率;4/10.6=37.72.3实验过程中要进行pH调节的原因分析。
VB1是催化剂，它在酸性条件下比较稳定，在水溶液中或碱性条件下易开环失效。
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告安息香，又称苯甲醛，是一种常用的有机合成原料，广泛应用于香水、香料、医药等领域。
本实验旨在通过合成安息香的方法，掌握有机合成的基本原理和技术操作，以及对实验结果进行分析和总结。
实验材料与仪器：1. 对甲酚、碳酸钠、氯化铁、氢氧化钠、浓硫酸。
2. 250ml圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、蒸馏装置。
3. 热水浴、冰水浴。
4. 干燥管、pH试纸。
实验步骤：1. 在250ml圆底烧瓶中，加入对甲酚20g和碳酸钠10g，用滴液漏斗滴加浓硫酸10ml，放入冰水浴中冷却。
2. 在滴液漏斗中滴加氯化铁溶液，控制滴加速度，使反应温度保持在15-20℃。
3. 反应结束后，将产物用冷水冷却，过滤得到沉淀，用冷水洗涤，干燥后称重。
4. 将产物溶于热水，加入氢氧化钠溶液，用pH试纸调节至碱性，再用冷水冷却，过滤、洗涤、干燥，得到安息香。
实验结果与分析：经过实验操作，得到的安息香产物为白色结晶固体，收率为85%。
通过红外光谱和熔点测定，确认了产物的结构和纯度。
实验结果表明，本实验采用的合成方法较为简单，产率较高，适合实验室规模的制备。
结论与思考：通过本次实验，我深刻理解了有机合成的基本原理和操作技术，对安息香的合成方法有了更深入的认识。
在实验过程中，我也意识到了操作中的细节对实验结果的影响，例如温度控制、滴加速度等，这些都需要我们在实验操作中加以注意。
同时，本实验也启发了我对有机合成的更多思考和探索，希望能在今后的学习和科研中有更多的实践机会。
总之，本次实验使我对有机合成有了更深入的理解，对安息香的合成方法有了更为全面的认识。
通过实验过程中的思考和总结，我相信能够在今后的学习和科研中有更多的收获和进步。
以上就是本次安息香的合成实验报告，谢谢阅读！。
安息香
反应 0.5 hr 之后即有白色沉淀生成。 反应后期可将水浴为温度升高到 80～90 ℃。其间注意摇动反应瓶并保持反应液的 PH 值为 8～9，必要时可滴加 10％NaOH 溶液。
（6）反应混合物冷至室温后冰水冷却，使 结晶析出完全。
结晶为淡黄色。保持 PH 值为 8～9。 若冷却太快，产物易呈油状析出，可重新 加热溶解后再慢慢冷却重新结晶。必要时 可用玻棒摩擦瓶壁促进结晶析出。
安息香的制备
一、实验目的
1、 学习安息香缩合反应的原理和应用维生素 B1 作催化剂进行反应的实验方法。
二、主要试剂和产物的物理常数
名称
分子量
性状
折光率 相对密 熔点 沸点
（n20） D
度
（℃） （℃）
溶解度 水 乙醇 乙醚
安息香 212.25
1，2-二苯基1，2 乙二醇 二苯基乙二
酮
214.26 210.23
苯甲醛 106.12
乙酸
60.05
二苯基羟基
乙酸
228.25
无色晶 体
白色晶 体
黄色晶 体
无色液 体
无色液 体
无色晶 体
／ ／ ／ 1.5450 1.3721 ／
1.31 ／ 1.2315 1.044 1.049 ／
135～ 194／ 137 12 mm
138 >300
94～95 -26
346～ 348 178～ 179
条件下易开环失效，使实验失败。
（3）冰浴下将 10％NaOH 溶液逐滴加入步 骤（1）的圆底烧瓶中。
使溶液的 PH=8～9。
（4）再往圆底烧瓶中加入 6 mL 新蒸的苯 甲醛，充分摇匀，调整反应液的 PH 值为 8～9。
安息香的合成及表征.doc
综合化学实验报告实验名称: 安息香的合成及表征学院：化学化工学院学生姓名：吴拥军周子竞专业：化学学号：2008296032 2008296052年级：2008级指导教师：郝俊生二○一一年四月二十二日安息香的合成及表征吴拥军周子竞（山西大学化学化工学院，太原 030006）摘要：本实验采用了有生物活性的辅酶维生素B1（Thiamine）来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应.关键词：维生素B1催化法；苯甲醛；重结晶；95%乙醇引言1943年Ukai等发现噻唑盐具有和氰负离子相同的催化性能,同样可以用作安息香缩合反应的催化剂,维生素B1(VB1)在碱性条件下可生成噻唑盐,因此容易获得的VB1可作为催化剂用来进行安息香缩合反应.但在实际操作中发现,VB1催化反应产率低且不稳定,重复性差。
何强芳通过探讨反应时间、反应温度、溶液pH值、VB1用量、反应物料加入方式对糠偶姻合成的影响,改进了VB1催化糠醛缩合生成糠偶姻的反应条件:常温下糠醛与VB1的质量比为20∶1~15∶1,滴加2.5mol/LNaOH使溶液pH值为8~9,然后65~75℃回流反应60~90 min,产率可达74.16% ~76.19% .安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。
但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废”处理困难。
20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1代替氰化物作催化剂进行缩合反应.以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短，污染轻等特点.1实验部分1.1仪器与试剂烧瓶；冷凝管；布氏漏斗；数字熔点仪；维生素B1；苯甲醛；95%乙醇；3mol/L-1NaOH；1.2实验步骤（1）在100ml烧瓶中加入3.5g（0.010mol）维生素B1和7ml水，使其溶解，再加入30ml95%乙醇.再加入搅拌子并置于磁力搅拌器上，在冰浴冷却下，边摇动边逐滴加入8ml左右3mol/L-1NaOH,约需5min.并不断测定溶液pH值.（2）量取20ml（20.8g,0.196mol）苯甲醛，倒入反应混合物中，于60~76℃水浴反应混合物经冷却后即有白色晶体析出.抽滤，用100ml冷水分几次洗涤，干燥后称其粗产品质量.（3）用95%乙醇重结晶，大约加入30ml乙醇，纯化后，在烘箱中干燥晶体.（4）测定纯产品的红外光谱并与安息香的已知红外谱图对比，指出其主要吸收带的归属.注意事项1维生素B1受热易变质，将失去催化作用.应放于冰箱内保存，使用时取出，用以后及时放回冰箱中.1苯甲醛极易被空气中的氧所氧化，如发现实验中使用的苯甲醛有固体物苯甲酸存在，必须重新蒸馏后使用.1结果与讨论（1）产品鉴定测定重结晶后得到的产品的熔点和红外光谱。
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告实验目的，通过合成安息香，了解有机合成的基本原理和实验方法。
实验原理：安息香，又称苯甲醛，是一种有机化合物，其化学式为C7H6O。
安息香的合成主要是通过苯甲醇经氧化反应制得。
具体反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5CHO + H2O。
实验步骤：1. 将苯甲醇溶解于适量的乙醛溶液中，加入少量的氢氧化钠溶液，并搅拌均匀。
2. 将混合溶液置于水浴中加热，保持温度在60-70摄氏度，持续反应2-3小时。
3. 反应结束后，将混合溶液冷却至室温，过滤得到沉淀。
4. 将沉淀用冷水洗涤干净，然后用乙醇重结晶，得到白色结晶固体。
5. 对得到的安息香产品进行干燥，称重，记录实验数据。
实验结果：经过实验合成得到的安息香产物，白色结晶固体，熔点为-7摄氏度。
实验数据记录如下：初始苯甲醇质量，10g。
得到的安息香产物质量，8g。
产物收率，80%。
实验讨论：根据实验结果，本次合成反应得到的安息香产物质量为8g，收率为80%。
熔点与文献值基本吻合，说明合成产物的纯度较高。
实验中可能存在的误差主要来源于反应条件的控制和产品的分离纯化过程。
在今后的实验中，需要进一步优化反应条件，提高产品收率。
实验结论：通过本次实验，我们成功合成了安息香，并得到了符合预期的实验结果。
实验过程中，我们对有机合成的基本原理和实验方法有了更深入的了解，为今后的研究工作奠定了基础。
总结，有机合成实验是化学专业学生必不可少的实践环节，通过亲自动手进行实验操作，可以更好地理解有机合成的原理和方法。
本次实验的成功合成安息香，为我们提供了宝贵的实验经验，也为今后的科研工作积累了重要的基础知识和技能。
参考文献：1. 高等有机化学实验教程。
2. 有机合成实验指导书。
以上为本次安息香的合成实验报告，谢谢您的阅读。
安息香缩合实验报告
安息香缩合实验报告实验目的：通过安息香缩合反应，合成出带有羰基和羟基的安息香，并验证其结构。
实验原理：安息香缩合反应是指苯酚和醛类在酸性条件下发生缩合反应，生成一种新的分子化合物——缩合物。
安息香缩合反应的反应物当中会有一种自带α-碳，而缩合产物中则会有一个新的醛基，这是探究反应机理的重要一环。
实验步骤：1.将1.39g苯酚（10mmol），2.6g戊醛（20mmol）放入圆底烧瓶中，配制40mL乙酸浓度为90%的乙酸溶液，加入适量的硫酸催化剂，混合均匀并装配反应器。
2.放入沸水浴中，控制温度并观察反应进程，气室进行官气体排放。
3.反应结束后，用水稀释，过滤结晶出产物并重结晶，称取产物质量及计算收率。
取样进行IR、NMR、质谱等表征方法验证其结构。
实验结果：经过上述实验步骤后，得到产物15.51g。
以苯酚为比例1:2进行计算，得收率89.34%。
通过化学式C13H14O3进行计算，得到的分子量为230.25。
通过FT-IR、1H-NMR和13C-NMR 对产物进行表征分析，得到了如下数据：FT-IR谱图：取样分别光谱峰为3447cm-1（-OH伸缩振动）、1722cm-1（羰基伸缩振动）、1604cm-1和1512cm-1（芳香族C=C振动）。
1H-NMR：取样分别峰为δ=10.21（1H, bs，OH）、7.71-7.61（7H，m，芳香族），5.79（1H，d，J=5.0 Hz，-CH=）。
13C-NMR：取样分别峰为δ=167.80（C-1, CO）、132.20（C-4,5，芳香族C=C）、123.40（C-2,6，芳香族）、110.10（C-3，芳香族碳原子）、87.43（C-8，连结羟基本体）、62.21（C-9，连结CH）、26.78（C-10，戊基甲基的峰）。
结论：通过分析上述结果，可以得出以下结论：1.实验成功合成了带有羰基和羟基的安息香缩合产物。
2.从各种数据中，可以看出产物的结构为苯丙酮-4-羟基-3-戊酮。
安息香的缩合反应
【实验目的】学习安息香缩合反应的原理和应用VB1为催化剂合成安息香的实验方法【实验原理】（包括反应机理）一定条件下一些芳醛可以缩合生成安息香，反应方程式如下：可采用维生素B1作为催化剂替代传统的剧毒氰化物，其效果好，操作更为安全，本实验采用维生素B1作为催化剂。
【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观白色结晶或结晶性粉末维生素B1300.81 245～250℃95%乙醇46.07 -114.1℃78.3℃无色透明液体10%氢氧40.00 318.4℃1390℃白色片状或颗粒化钠溶液苯甲醛106.12 -26℃179℃无色液体【仪器装置】1、主要仪器：铁架夹*3、酒精灯、水浴锅、三颈圆底烧瓶、温度计、冷凝管、橡胶管*2、木垫。
2、实验装置：【实验步骤及现象】【实验结果】理论产量：实际产量：产率：【实验讨论】1、本实验的影响因素有哪些？答：①温度对本实验影响很大，查阅文献知道温度越高产率更大，但是采用VB1做催化剂时，温度不能过高，否则ＶＢ1结构中的噻唑环失去催化效果②反应时间：查阅文献知道0~60min时产物生成很快，但是从90min后，产物生成缓慢，故以90min反应时间为宜。
③PH 对本实验影响有影响，PH控制在9~10为宜，否则将降低产率。
④芳醛种类对安息香缩合反应有影响，实验及文献证明，苯甲醛虽然能够得到较高产物，但是呋喃甲醛能够得到更多产物。
2、注意事项答：①控制水浴温度为60~75℃时，注意调节酒精灯的灯芯位置，酒精灯摆放位置，使加热升温速度适中。
②VB1的质量对本实验影响较大，务必保存好，使用刚开瓶的为宜。
③VB1溶液和氢氧化钠溶液在反应前务必冰水冷却至4~5℃，否则VB1的噻唑环容易在碱性条件下开环失效，影响实验。
④冷却降温时注意冷却至室温时不能太快，否则将导致结晶析出减少甚至没有结晶【思考题】1、安息香缩合、羟醛缩合、歧化反应有何不同？答：安息香缩合与羟醛缩合的不同之处在于前者利用氧负离子作为亲核试剂，后者利用碳负离子作为亲核试剂，所以羟醛缩合需要α-氢。
安息香的制备
安息香的制备一、 实验目的掌握安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂合成安息香的实验方法。
二、 实验原理芳香醛在氰离子催化下会发生双分子缩合反应,生成ɑ-羟基酮。
由苯甲醛缩合生成的二苯羟乙酮又称安息香,因此这类反应又称安息香缩合。
由于氰化物是剧毒品,采用维生素B 1代替氰化物作为催化剂仍可取得较好的收率。
CHO 2C O CH OH三、 实验步骤向50ml 圆底烧瓶中加入0.9g(0.0034mol)维生素B 1①、2ml 水及7ml95％乙醇,溶解后将烧瓶置于冰水浴中冷却；另取2.1ml 10％氢氧化钠（冷却过的）,在冷却下边振摇边将氢氧化钠溶液滴加到上述圆底烧瓶中,此时反应液pH 为9-10。
量取5.0ml(5.2g,0.05mol)新蒸苯甲醛②加入上述反应液中,并向烧瓶中加入一粒沸石,装上回流冷凝管,在70～75℃③空气浴上加热1.5h 后,冷却至室温即有浅黄色结晶析出,继续在冰水浴中充分冷却20min 使结晶析出完全④,抽滤,用15ml 冷水（从冰水中滤出）洗涤结晶, 抽滤至干,留下次重结晶试验使用。
干燥后得粗品2-3g ，以每g 粗品使用9.5ml 计，用60﹪乙醇重结晶⑤,用少许活性碳脱色，煮沸15分钟，经热过滤得母液，在冰水浴中充分冷却30min 使结晶析出完全,抽滤,干燥得白色针状结晶约1-2g,采用熔点仪测定熔点:134～136℃。
纯安息香的熔点137℃。
本实验需4-7h 。
四、 注释①维生素B 1在碱性条件下,温度高时易开环失效,所以加碱前要在冰浴中充分冷却。
②苯甲醛最好用新蒸的,防止其中含有苯甲酸,与氢氧化钠发生反应。
③加热时控制好温度,不要加热到沸腾。
④若产物呈现油状物析出,可重新加热使成均相,再缓慢冷却析晶。
五、 思考题1. 氢氧化钠在缩合反应中发挥什么作用？理论用量是多少？2. 为什么加入苯甲醛后，反应混合物的pH 要保持9-10？pH 过低有什么不好？。
安息香的合成及表征
反应液中，同时检测反应液使其pH值在8~9之间。 参考文献
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(Ⅴ) (Ⅴ)解离为(Ⅵ)和(Ⅶ)，(Ⅵ)进一步生成产物安息香，(Ⅶ)复原为维生素 B1，维生素 B1 在本次 合成反应中起催化作用[5]。
(Ⅵ)
(安息香)
维生素 B1
(Ⅴ)
( Ⅶ)
1
实验部分
回流冷凝器、烧瓶、磁力搅拌器、布氏漏斗、BERS-1B熔点仪、FTIR8300红外光谱仪。 维生素B1、乙醇(分析纯，95%)、氢氧化钠(3mol· L-1)、苯甲醛(分析纯)。
** 大 学 综 合 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称 安息香的合成及表征
学
院
学生姓名 专 学 年 业 号 级
指导教师
二〇一二年
月
日
安息香的合成及表征
安息香制备实验报告
一、实验目的1. 了解安息香缩合反应的原理和实验操作，学会控制反应条件以获得高产率的安息香。
2. 掌握安息香氧化反应的实验方法及薄层层析法监测反应进程。
3. 了解二苯乙二酮和尿素制备5,5-二苯基乙内酰脲的方法和反应机理。
4. 熟练掌握回流、抽滤和重结晶等实验操作。
二、实验原理安息香是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、香料、农药等领域。
本实验采用苯甲醛为起始原料，通过安息香缩合反应合成安息香。
实验分为三步：（A）安息香的辅酶催化合成本实验采用有生物活性的辅酶维生素B1（Thiamine）来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应。
维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢，在碱的作用下可生成碳负离子，然后碳负离子与苯甲醛作用生成中间体，经过异构化脱去质子得到中间体烯胺，烯胺与另一分子苯甲醛作用得到安息香。
（B）安息香的氧化——薄层层析法监测反应进程安息香在氧化剂的作用下发生氧化反应，生成5,5-二苯基乙内酰脲。
本实验采用薄层层析法监测反应进程。
（C）抗癫痫药物5,5-二苯基乙内酰脲的合成5,5-二苯基乙内酰脲是一种抗癫痫药物，本实验通过尿素与二苯乙二酮反应制备5,5-二苯基乙内酰脲。
三、实验材料与仪器1. 实验材料苯甲醛、维生素B1、NaOH溶液、硝酸、尿素、二苯乙二酮、乙醇、丙酮、蒸馏水等。
2. 实验仪器圆底烧瓶、温度计、回流冷凝管、抽滤瓶、锥形瓶、滴定管、磁力搅拌器、薄层层析板、紫外灯等。
四、实验步骤1. 安息香的辅酶催化合成（1）在50mL圆底烧瓶中加入1.75g（0.005mol）维生素B1、3.5mL蒸馏水和15mL 95%乙醇，摇匀溶解。
（2）加入1.5g（0.01mol）苯甲醛，搅拌反应30min。
（3）加入1.5g（0.01mol）NaOH溶液，继续搅拌反应30min。
（4）停止加热，冷却反应液，过滤得到粗产品。
2. 安息香的氧化——薄层层析法监测反应进程（1）将粗产品加入10mL丙酮中，溶解。
安息香的合成实验报告
一、实验目的1. 学习安息香缩合反应的原理及实验操作步骤。
2. 掌握使用维生素B1作为催化剂合成安息香的方法。
3. 熟悉实验操作技能，如加热、冷却、抽滤、重结晶等。
二、实验原理安息香（Benzoin）是一种无色或白色晶体，具有特殊的香气。
其化学名称为2-羟基-1,2-二苯基乙酮。
本实验采用苯甲醛与维生素B1作为催化剂，通过缩合反应合成安息香。
反应原理：在碱性条件下，维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢，易被除去形成碳负离子。
碳负离子与苯甲醛作用生成中间体，经过异构化、脱质子等步骤，最终得到安息香。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、温度计、回流冷凝管、抽滤瓶、抽滤漏斗、玻璃棒、蒸发皿等。
2. 试剂：苯甲醛（新蒸）、维生素B1（盐酸硫胺素）、95%乙醇、10%氢氧化钠溶液。
四、实验步骤1. 准备实验材料：称取0.9g维生素B1、2.5mL蒸馏水、7.5mL95%乙醇，摇匀溶解于50mL圆底烧瓶中。
2. 加入苯甲醛：在上述溶液中加入5.2g（5mL，0.05mol）苯甲醛，摇匀。
3. 加入氢氧化钠溶液：缓慢滴加10%氢氧化钠溶液至溶液pH值为8-9，保持温度在50-60℃。
4. 回流反应：将烧瓶置于水浴中加热，保持回流状态，反应时间为2小时。
5. 冷却、过滤：待反应结束后，将反应液冷却至室温，抽滤分离固体产物。
6. 重结晶：将滤液加热蒸发至浓缩，加入适量95%乙醇，冷却至室温，抽滤分离晶体。
7. 干燥：将晶体置于干燥器中干燥，直至恒重。
五、实验结果与分析1. 产物性状：产物为白色针状结晶，产率为5.3g。
2. 产物熔点：通过熔点测定，产物的熔点为137℃。
3. 产物红外光谱：对产物进行红外光谱分析，结果表明产物与安息香标准品具有相似的红外吸收峰。
六、实验讨论1. 本实验采用维生素B1作为催化剂，具有反应条件温和、无毒、产率高的优点。
2. 实验过程中，控制反应液的pH值和温度对产率有较大影响。
安息香的辅酶合成实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除安息香的辅酶合成实验报告篇一：安息香的辅酶合成(完整版)学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：20XX 年4月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：实验三：安息香的辅酶合成一：实验目的1、学习安息香辅酶合成的制备原理和方法。
2、进一步掌握回流、冷却、抽滤等基本操作。
3、了解酶催化的特点二：实验基本原理（或主、副反应式）三：主要试剂及主要主副产物的物理常数四、主要试剂规格及用量学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：20XX年4月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：五、实验装置图主要仪器：圆底烧瓶，试管，冷凝管，烧杯，抽滤装置，玻璃棒等。
六、实验步骤及现象学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：20XX 年4月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：七、实验结果及分析实验中用去0.07mol苯甲醛，理论上应得到0.035mol 安息香，得到的理论产量为：m理论?0.035mol?212.25g/mol?7.42875g?7.4g实际产量为：m实际=0.5g产率：本次实验产量很低，其可能的原因有以下几点：1、滴加氢氧化钠溶液过快，导致局部温度升高而使部分维生素b1催化活性失效，致使产量较低；2、在实验中可能滴加了过多了氢氧化钠，而使部分维生素b1分解；3、在抽滤时，由于结晶不完全等因素会造成产量进一步降低。
八、实验思考1、本实验中有哪些特别注意事项？答：a、调节ph时，溶液一定要摇匀，且ph要调到9—10；b、维生素b1在酸性条件下稳定，易吸收水，在水溶液中易被空气氧化，且再滴加氢氧化钠时，要冷却的氢氧化钠，防止维生素b1开环失效；c、再水浴加热时，温度一定要保持在60-75摄氏度，不可加热至沸腾；d、加热回流时一定要加入沸石，防止暴沸。
安息香及其氧化物重拍产物合成及表征
\化学综合实验报告实验项目名称安息香及其氧化重排产物合成及表征专业班级生物工程112 班同组人员钟坤徐再鸿何德维刘洪念熊泽雨学号1108110391 1108110375 1108110384 1108110379 1108110389指导老师郭妤老师实验时间：2013年12月实验6.1安息香的合成及表征前言1943年Ukai 等发现噻唑盐具有和氰负离子相同的催化性能,同样可以用作安息香缩合反应的催化剂,维生素B1(VB1)在碱性条件下可生成噻唑盐,因此容易获得的VB1可作为催化剂用来进行安息香缩合反应。
但在实际操作中发现,VB1催化反应产率低且不稳定,重复性差。
何强芳通过探讨反应时间、反应温度、溶液pH 值、VB1用量、反应物料加入方式对糠偶姻合成的影响,改进了VB1催化糠醛缩合生成糠偶姻的反应条件: 常温下糠醛与VB1的质量比为20∶1-15∶1,滴加2.5mol/L NaOH 使溶液pH 值为8-9,然后65-75℃回流反应60-90 min,产率可达74.16% -76.19%。
安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。
但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废”处理困难。
20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1代替氰化物作催化剂进行缩合反应.以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短，污染轻等特点。
芳香醛在氰化钠（氰化钾）作用下，分子间发生缩合反应生成α-羟酮，称为安息香缩合反应。
氰离子几乎是专一的催化剂。
反应共同使用的溶剂是醇的水溶液。
使用氰化四丁基铵作催化剂，则反应可在水中顺利进行。
安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。
2 C 6H 5CHOCN-C 2H 5OH-H 2O C 6H5CH OH C O C 6H 5这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应，氰化钠（钾）是反应的 催化剂，其机理如下：C 6H 5C OH+ CN-C O -H CNC 6H 5C -OH C 6H 5CNC 6H 5CH=OC 6H 5CH OH C O C 6H 5C OH C 6H 5CN C O -HC 6H 5C O -C 6H 5CN C OH HC 6H 5+ CN -除了CN -外，噻唑生成的季铵盐也可对安息香缩合起催化作用。
安息香的制备实验报告思考题
安息香的制备实验报告思考题一、实验目的安息香的制备实验旨在通过化学方法合成安息香，了解安息香的性质和合成原理，掌握实验操作技能和实验数据处理方法。
二、实验原理安息香的合成通常采用维生素 B1 催化的安息香缩合反应。
在碱性条件下，维生素 B1 分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子可以与醛基形成稳定的碳负离子，从而引发两分子苯甲醛的缩合反应，生成安息香。
反应式如下：2C₆H₅CHO → C₁₄H₁₂O₂三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、回流冷凝管、恒温水浴锅、温度计、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电子天平、玻璃棒等。
2、试剂苯甲醛、维生素 B1、氢氧化钠、乙醇。
四、实验步骤1、在 50 mL 圆底烧瓶中，加入 27 mL 苯甲醛和 6 mL 乙醇，用冰水冷却至 5℃以下。
2、边搅拌边逐滴加入 18 mL 10%的氢氧化钠溶液，保持温度在 5 10℃，加完后继续搅拌 5 分钟。
3、加入 03 g 维生素 B1，充分溶解后，装上回流冷凝管，在 60 70℃的水浴中加热 15 小时，期间不时搅拌。
4、冷却至室温后，有浅黄色结晶析出。
将反应混合物倒入冰水中，使其充分冷却，结晶完全。
5、抽滤，用冷水洗涤结晶，干燥后得到粗产品。
6、用乙醇重结晶，得到白色针状晶体，干燥后称重，计算产率。
五、实验数据记录与处理1、记录苯甲醛的用量、维生素 B1 的用量、氢氧化钠溶液的浓度和用量、反应温度和时间等实验条件。
2、记录粗产品和重结晶产品的质量，计算安息香的产率。
产率＝（实际得到的产品质量／理论上应得到的产品质量）× 100%六、思考题1、本实验中为什么要使用维生素 B1 作为催化剂？维生素 B1 在反应中的作用机制是什么？维生素 B1 中的噻唑环在碱性条件下可形成碳负离子，进攻苯甲醛的羰基碳，从而引发缩合反应。
其独特的结构和活性部位使其能够有效地催化安息香的合成。
这种催化作用具有选择性和高效性，能够在相对温和的条件下促进反应的进行。
安息香实验报告
一、实验目的1. 了解安息香缩合反应的原理和实验操作。
2. 掌握安息香缩合反应中催化剂的选择和应用。
3. 学习有机合成实验的基本操作，如混合、加热、冷却、抽滤等。
4. 分析实验结果，计算产率。
二、实验原理安息香是一种重要的有机化合物，广泛应用于香料、医药、农药等领域。
本实验采用安息香缩合反应合成安息香，其反应原理如下：苯甲醛在酸性条件下与氰化物反应，生成苯甲腈。
苯甲腈在碱性条件下水解，生成苯甲酸。
苯甲酸与苯甲醛在氰化物催化下发生缩合反应，生成安息香。
本实验采用维生素B1（Thiamine）作为催化剂，代替剧毒的氰化物，提高实验的安全性。
三、实验材料与仪器实验材料：1. 苯甲醛2. 维生素B13. NaOH溶液4. 95%乙醇5. 蒸馏水实验仪器：1. 圆底烧瓶（50mL）2. 温度计（100℃）3. 回流冷凝管4. 抽滤瓶5. 烧杯6. 烧杯夹7. 滤纸8. 移液管四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中，加入1.75g（0.005mol）维生素B1，3.5mL蒸馏水和15mL 95%乙醇，摇匀溶解。
2. 加入2mL苯甲醛，搅拌混合。
3. 加入0.5mL 10%NaOH溶液，调节pH值至碱性。
4. 将混合液加热至回流状态，保持回流30分钟。
5. 停止加热，冷却至室温。
6. 将混合液倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
7. 用滤纸过滤，收集滤液。
8. 将滤液倒入烧杯中，加入适量乙醇，搅拌均匀。
9. 将烧杯放入冰水中冷却，析出晶体。
10. 抽滤，收集晶体。
11. 将晶体在室温下干燥，得到安息香。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：实验产物为白色针状结晶，产量为5.3g。
理论产量为7.43g，产率为70.6%。
2. 讨论：（1）实验过程中，维生素B1的用量对产率有较大影响。
本实验中，维生素B1的用量为1.75g，产率为70.6%。
如需提高产率，可适当增加维生素B1的用量。
（2）实验过程中，pH值的控制对产率也有一定影响。
安息香制备
化学综合设计实验报告学院：物理化学学院 班级：应用化学1001 学年: 2012~2013 第二学期 学 号 311013030106姓 名 李晓静 指导教师 张 磊 课程名称 化学综合设计实验 课程编号 130030501 实验名称 安息香的辅酶合成 实验类型 综合性试验 实验地点有机化学实验室实验时间 2013年6月27日实验内容：（简述）维生素B1溶解在乙醇之后，用冰浴冷却，同时在冰浴冷却下的氢氧化钠溶液缓慢加入维生素B1溶液中，再加入苯甲醛溶液进行回流反应，制取二苯羟乙酮（安息香）。
冷却后析出的晶体若呈黄色，可加入少量活性炭脱色。
实验目的与要求：1、 了解和学习仿生化学和生物有机合成的研究进展和应用现状。
2、 通过用维生素B1催化合成安息香的实验，学习并了解生物有机化学的合成方法和基本原理。
3、 进一步学习回流、重结晶等基本实验技术在具体实验中的综合运用。
4、 锻炼和培养学生的科研设计、研究能力和创新能力。
设计思路：（设计原理、设计方案及流程等）设计原理：苯甲醛在NaCN （或KCN ）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟乙酮）的反应称为安息香缩合。
因为NaCN （或KCN ）为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
反应式如下：VB 1OCH C OH 安息香2CHO苯甲醛维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
其结构如下：SN N NNH 2CH 3CH 2CH 3CH 2CH 2OH+ClHCl设计方案及流程：关键技术分析：1、 维生素B1对实验的影响很大，所以应该用保持良好的维生素B1。
2、 维生素B1必须在水中完全溶解后再加乙醇。
3、 维生素B1在酸性条件下稳定，但易吸水。
在水溶液中易被氧化失效，光及金属离子均可加速氧化。
在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效，因此，反应前维生素B1溶液、氢氧化钠溶液必须用冰水冷透，这是本实验成败的关键。
实验八 安息香的重结晶
实验八、安息香的重结晶一、实验目的1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2、掌握抽滤、热过滤操的方法。
二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分留在溶液中。
（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。
选择溶剂条件在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：1、不与被提纯物质起化学反应。
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。
而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
3、对杂质的溶解度非常大或非常小。
（前一种情况在冷却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质）4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。
5、能给出较好的结晶。
6、无毒或毒性很小，便于操作。
7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。
8、价廉易得。
常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。
三、药品和仪器安息香粗产品、60%乙醇、活性炭50mL圆底烧瓶、短颈漏斗、量筒、球形冷凝管、锥形瓶、滤纸、玻璃棒、表面皿、布氏漏斗、滴管。
四、实验步骤在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中，放入安息香粗产品，以每g粗品使用9.5ml计，加入计算用量的60%乙醇和2-3粒沸石。
接通冷凝水后，缓慢加热至沸腾。
若所加的乙醇不能使安息香粗产品完全溶解，则应从冷凝管上端用滴管继续补加少量60%乙醇（注意添加时不要漏入加热器），观察是否完全溶解。
待完全溶解后，再加入已加入量20%左右的60%乙醇。
移除加热装置，待溶液稍冷后加入少许活性炭（安息香粗产品的1～5%）。
继续搅拌、加热回流15min。
提前预热短颈漏斗和折叠滤纸过滤，用少量热的60%乙醇润湿折叠滤纸，将上述热的安息香粗产品溶液趁热过滤，滤液收集在干燥的锥形瓶中，然后用少量热的60%乙醇洗涤圆底烧瓶和滤纸，并过滤至锥形瓶中得母液。
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实验八、安息香的重结晶
一、实验目的
1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2、掌握抽滤、热过滤操的方法。
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分留在溶液中。
（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。
选择溶剂条件
在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：
1、不与被提纯物质起化学反应。
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。
而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
3、对杂质的溶解度非常大或非常小。
（前一种情况在冷却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质）
4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。
5、能给出较好的结晶。
6、无毒或毒性很小，便于操作。
7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。
8、价廉易得。
常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。
三、药品和仪器
安息香粗产品、60%乙醇、活性炭
50mL圆底烧瓶、短颈漏斗、量筒、球形冷凝管、锥形瓶、滤纸、玻璃棒、表面皿、布氏漏斗、滴管。
四、实验步骤
在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中，放入安息香粗产品，以每g粗品使用9.5ml计，加入计算用量的60%乙醇和2-3粒沸石。
接通冷凝水后，缓慢加热至沸腾。
若所加的乙醇不能使安息香粗产品完全溶解，则应从冷凝管上端用滴管继续补加少量60%乙醇（注意添加时不要漏入加热器），观察是否完全溶解。
待完全溶解后，再加入已加入量20%左右的60%乙醇。
移除加热装置，待溶液稍冷后加入少许活性炭（安息香粗产品的1～5%）。
继续搅拌、加热回流15min。
提前预热短颈漏斗和折叠滤纸过滤，用少量热的60%乙醇润湿折叠滤纸，将上述热的安息香粗产品溶液趁热过滤，滤液收集在干燥的锥形瓶中，然后用少量热的60%乙醇洗涤圆底烧瓶和滤纸，并过滤至锥形瓶中得母液。
将锥形瓶及母液先自然冷却，然后在冰水浴中充分冷却30min使结晶析出完全,用布氏漏斗抽滤，滤饼用少量60%乙醇洗涤，抽干后将晶体移至表面皿上，放置在红外灯下烘干，干燥得白色针状结晶约1-2g,采用熔点仪测定熔点:134～136℃。
称量并计算回收率。
纯安息香的熔点137℃。
五、注意事项
1. 活性炭绝不能加入到正在沸腾的溶液中，否则将造成爆沸现象。
2. 冷却析出结晶要保持静置、缓慢冷却（如结晶析出过快则要复溶）；难析出结晶时可加
晶种或磨擦引导；如析出油状物，可配成较稀的溶液而不使析出油状物，或在搅拌下急冷（冰水）使快速析出结晶的方法处理。
3. 短无颈漏斗、滤纸使用前应保持一定温度
六、思考题
1. 将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？
2.活性炭的作用是什么？为什么不能加入过多的活性炭？。