实验八 安息香的重结晶

实验八、安息香的重结晶

一、实验目的

1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2、掌握抽滤、热过滤操的方法。

二、实验原理

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分留在溶液中。（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。

选择溶剂条件

在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：

1、不与被提纯物质起化学反应。

2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。

3、对杂质的溶解度非常大或非常小。（前一种情况在冷却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质）

4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。

5、能给出较好的结晶。

6、无毒或毒性很小，便于操作。

7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。

8、价廉易得。

常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。

三、药品和仪器

安息香粗产品、60%乙醇、活性炭

50mL圆底烧瓶、短颈漏斗、量筒、球形冷凝管、锥形瓶、滤纸、玻璃棒、表面皿、布氏漏斗、滴管。

四、实验步骤

在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中，放入安息香粗产品，以每g粗品使用9.5ml计，加入计算用量的60%乙醇和2-3粒沸石。接通冷凝水后，缓慢加热至沸腾。若所加的乙醇不能使安息香粗产品完全溶解，则应从冷凝管上端用滴管继续补加少量60%乙醇（注意添加时不要漏入加热器），观察是否完全溶解。待完全溶解后，再加入已加入量20%左右的60%乙醇。

移除加热装置，待溶液稍冷后加入少许活性炭（安息香粗产品的1～5%）。继续搅拌、加热回流15min。提前预热短颈漏斗和折叠滤纸过滤，用少量热的60%乙醇润湿折叠滤纸，将上述热的安息香粗产品溶液趁热过滤，滤液收集在干燥的锥形瓶中，然后用少量热的60%乙醇洗涤圆底烧瓶和滤纸，并过滤至锥形瓶中得母液。将锥形瓶及母液先自然冷却，然后在冰水浴中充分冷却30min使结晶析出完全,用布氏漏斗抽滤，滤饼用少量60%乙醇洗涤，抽干后将晶体移至表面皿上，放置在红外灯下烘干，干燥得白色针状结晶约1-2g,采用熔点仪测定熔点:134～136℃。称量并计算回收率。

纯安息香的熔点137℃。

五、注意事项

1. 活性炭绝不能加入到正在沸腾的溶液中，否则将造成爆沸现象。

2. 冷却析出结晶要保持静置、缓慢冷却（如结晶析出过快则要复溶）；难析出结晶时可加

晶种或磨擦引导；如析出油状物，可配成较稀的溶液而不使析出油状物，或在搅拌下急冷（冰水）使快速析出结晶的方法处理。

3. 短无颈漏斗、滤纸使用前应保持一定温度

六、思考题

1. 将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？

2.活性炭的作用是什么？为什么不能加入过多的活性炭？