微波消解仪操作流程
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微波消解仪操作
1 操作步骤
1.1主控罐的操作
1.1.1 于溶样杯内加入一定量的样品和溶剂。
1.1.2 将密封杯盖扩张器测温密封盖的密封管上用手一边来回转动一边向下压,使密封盖的边缘向外扩大。
1.1.3 将带测温密封管的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。
1.1.4 检查外罐是否干燥,是否变形。若外罐变形则不能使用。
1.1.5 将盖好的溶样杯插入外罐中,然后将外罐水平插入带有压力传感器的主控罐架内,并定位在中央。
1.1.6 将温度传感器探针从主控罐罐架顶部的圆孔处对准密封盖上的小孔,慢慢插入测温密封管至底,然后将传感器上的固定螺母拧在罐架上。
1.2 标准罐的操作
1.2.1 把样品加入已清洗好的溶样杯内,并加入一定量的溶剂。
1.2.2 将密封杯盖扩张器压入密封盖,并压到底,是密封盖的边缘向外扩大。1.2.3 将扩张好的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。
1.2.4 检查外罐是否干燥,是否变形。若外罐变形则不能使用。
1.2.5 将盖好盖的溶样杯放入外罐中,然后将外罐水平插入标准罐罐架上,并定位i在中央。
1.3主机操作
1.3.1 接通电源,打开电源,显示屏上出现“方案选择”页面,进入待机状态,一般在5℃~40℃之间运行,冬天需要预热30min。
1.3.2 在“方案选择”页面下,通过按上下方向键选择所需程序,然后按数字键“0”~“9”,选择该程序下的方案,并按“确认”键。
1.3.3 选择所需程序及其设置方法
在方案选择菜单下选择“微波消解(温控)”,并输入方案号,进入设置菜单。按“预置”键:此时,“N”下显示“1”(为第一步骤),然后按照顺序分别输入:“T”温度(℃)、“t”时间(min),“W”功率(数字键入“1”~“9”分别代表300W到900W,“0”为1000W),功率的设置遵循N+1原则,(即罐子数量加上1)
注:两步之间温差≤50℃,测压力时是两步之间压力差≤0.5MPa,温度最高设置250℃,压力最高设置4.0MPa,按“确认”键后,在“N”显示2后同上输入。设置完后按确认键,此时在屏幕左上方出现提示:“No.0”,通过数字键输入输入所需方案号,按“确认”键,主机进入待启动状态。
1.3.4 按控制面板上的运行键,微波开始加热,按照设定运行。
1.3.5待运行程序结束,主机发出提示音后,进入冷却程序。约30min后温度下降到60℃时主机发出长鸣声表示冷却结束。翻起防护罩,打开炉门,取出罐体,冷却。
1.3.6 使用完毕后,应将开关关闭并取下电源插头。
1.4 消解仪需要停止的情况
1.4.1 T、P数字乱跳。
1.4.2 T上升没有达到要求。
1.4.3 P显示超过3.5MPa。
2 维护与保养
2.1 每次使用过后,用湿不滴水毛巾将炉腔内壁擦拭一遍,然后待其干后使用。
2.2 主机如长时间不使用,不宜放在通风柜里,以免受到腐蚀而损坏仪器并应定期通电保养。
2.3注意保护箱子外表漆面,以延长使用寿命。
3 清洁
3.1 箱体外壁用洁净的抹布擦拭。
3.2 箱体内部应待冷却后,用洁净的干抹布擦拭,必要时可用无水乙醇擦拭。
4 使用、安全注意事项
4.1易燃、易爆、固体样品严禁放入仪器内操作。
4.2 严禁单独使用高氯酸、浓硫酸和过氧化氢等强氧化剂在密闭消解罐中消解样品,尽量避免或极为小心使用高氯酸。
4.3 未知样品的试样称取量不能大于100mg。
4.4 做样前仔细检查罐体情况,杜绝使用未干洁、损坏或内壁出现裂缝的外罐。
4.5 消解罐必需平均分布在炉腔内,以便罐体能平均接受微波能,保证各罐反应条件一致。
4.6 仪器运行过程时务必放下安全防护罩,操作人员远距离(仪器左侧1米外区域)观察反应进程。
4.7 严禁违反操作规程致使消化样品超过最高工作压力和温度运行,发生危险。
4.8 样品消解完毕后必需待冷却程序结束后(屏幕上温度显示在60℃以下,压力小于0.1MPa时)才可打开炉门。