食品中水分的国标测定方法及操作步骤

食品中水分的国标测定方法及操作步骤

1.掌握蒸发、干燥、恒重的概念和知识，水分、水分活度等的概念和知识。

2.掌握天平称量操作，电热干燥箱、干燥器的正确使用方法；蒸馏装置的正确使用；

3.掌握水分测定的各种方法，熟练掌握常压干燥测定水分的操作技能。

一、概述：测定食品中的水分含量的国家标准方法有：直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。

二.测定方法(GB 5009.3---85)

本标准适用于各类食品中水分含量的测定。

（一）直接干燥法（法）

1.原理

食品中的水分一般是指在100±5?C直接干燥的情况下所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95~105?C下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

2.试剂

（1）盐酸（1+1）

（2）氢氧化钠溶液（240g/L）.

（3）海沙：取用水洗去泥土的海沙或河沙，先用盐酸（1+1）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠（240g/L）溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经100±5?C 干燥备用。

3.操作方法

（1）固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于100±5?C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热

0.5~1.0h，取出，盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度要约5mm。加盖，精密称量后，置100±5?C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后放入100±5?C干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过

2mg，即为恒量。

（2）半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g 海沙及一根小玻璃棒，置于100±5?C干燥箱中，干燥0.5~1.0h后取出。放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5~10g样品，置于蒸发皿

中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置100±5?C的干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按（1）中自“然后放入100±5?C干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。

4.计算式中：X—样品中水分的含量，g/100g

m1—称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）和样品的质量，g；

m2—称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）和样品干燥后的质量，g；

m3—称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）的质量，g；

5.说明

（1）本法设备操作简单，但时间较长，且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的食品。

（2）本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、酸等挥发性物质。

（3）加入海沙，是为了增大受热与蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。

（4）水分蒸净与否，无直观指标，只能依靠恒量来判断。恒量是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数，一般不超过2mg。

（5）本方法检出量为0.002g取样量为2g

时，方法检出限为0.10g/100g，方法相对误差≤5%。

（二）减压干燥法（第二法）

1.原理

食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖、味精等易分解的食品。

2.仪器

真空干燥箱。

3.操作方法

按本试验一中3.中的要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力（一般为40～53kPa），并同时加热至所需温度

55±5?C，关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢

复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至恒量。

4.计算

同本试验一中4.。

（三）蒸馏法（第三法）

1.原理

食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。本法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等水分的测定。

2.试剂

甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。

3.议器

水分测定器

1—250mL锥形瓶；2—水分接收管，有刻度；3—冷凝管

4．操作方法

称取适当样品（估计含水2～5mL），放入250mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。加热，慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液2滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接收管水层的体积。

5．计算

式中：X2—样品中水分的含量，mL/100g；或按水在20?C时密度0.9982g/mL计算质量含量；

V—接收管内水的体积，mL；

M4—样品的质量，g。

三、参考方法

食品中水分的测定方法在近20年的研究中取得了很大进展，建立了多种快速检测新技术，主要的快速方法有卤素快速水分仪（热解法）卡尔—费休法、近红外分光光度法和微波炉法等。

（一）、卡尔—费休法（KarL Fischer法）

本方法适用于奶油巧克力、糖果包衣、除碱性或氧化样品以外的油脂样品、以及糖蜜等。

1.原理

Kar Fischer 法测定微量水分，是碘量法在非水滴定中的一各应用。滴定剂是碘（I2）、二氧化硫（SO2）、吡啶（CH3OH）按一定比例组成的溶液，称为KarL Fischer试剂。反应式为：

I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→CH2N+C5H5N

通常用纯水作为基准物标定KarL Fischer试剂，以碘

（I2）为自身指示剂。采用永停法指示终点。.

2.仪器和试剂

（1）KarL Fischer滴定装置：手动或自动的，配有搅拌器。