药物分析知识点归纳总结

、精确度药典规定取样量的准确度和试验精密度。

2、美国药典usp 英国药典 BP 日本药局方 JP 欧洲药典 Ph.Eup 国际药典 Ph.Int

3.药典的内容分为凡例，正文，附录和索引四部分。

4、药品的鉴别试验来判断已知药物的真伪药品

5.检验工作的基本程序一般为取样，鉴别，检查，含量测定，写出检验报告

6.红外光谱鉴别法：在用红外光谱进行鉴别试验时，中国药典和BP均采用标准图谱对照法

7.一般鉴别试验（general identification test）是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

8.药物的专属鉴别实验（specific identification test）是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

9.反应的灵敏度（sensitivity）:在一定条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度.

10.空白试验，就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。

11.对照试验：用已知溶液代替试液同样进行的试验。对照试验用于检查试剂是否变质或反映条件是否控制正常

12.zhi（火只）灼残渣定义：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温（火只）灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。

13.干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。

14.杂质的来源1、生产过程引入的杂质。2、贮藏过程引入的杂质。

15.杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。

16.杂质按其性质还可以分为信号杂质和有害杂质。信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，如含量过多，表明药物的纯度差，提示药物的生产工艺不合理或生产控制存在问题。

17.L=C*V/S*100% (计算)

18.中国药典和USP均采用硫氰酸盐法检查铁盐。

19.重金属系只指在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等。在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅在体内又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。20.准确度系指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率（%）表示。用UV 和HPLC法时，一般回收率可达到98%-102%

21.用于鉴别试验只对专属性，耐用性二项指标有所要求。

22.古蔡（Gutzeit）氏法原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，颜色不得更深。用醋酸铅棉花吸收硫化氢。砷盐含量〈10ppm

23.氧瓶燃烧法：鉴别、检查或测定含卤素有机药物或含硫、氮、硒等其它元素的有机药物。

24.巴比妥类药物为环状酰脲类镇静催眠药，是巴比妥酸的衍生物。

25.巴比妥类药物的母核环状结构中含有1，3-二酰亚胺基团，能使其分子发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离。

26.溴量法：凡在5位取代基含有不饱和键的巴比妥类药物，其不饱和键能与溴定量地发生加成反映，故可采用溴量法测定其含量。

27.水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林呈紫堇色；对氨基水杨酸钠加稀盐酸呈酸性后，呈紫红色；贝诺酯呈紫堇色。

28.阿司匹林中特殊杂质的检查项目：1、溶液的澄清度。2、水杨酸。3、易炭化物。

29.为了防止阿司匹林酯结构在滴定时水解，致使测定结果偏高，故不用水为溶剂，而用中性乙醇溶液溶解样品进行滴定。

30.两步滴定法：中和了存在的游离酸，阿司匹林也同时成为钠盐。

31.双相滴定法:苯甲酸钠其水溶液呈碱性，可用盐酸滴定液滴定，但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，并置于分液漏斗中进行滴定反应，将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂中，减少苯甲酸在水中的浓度，使滴定反应完全，终点清晰，同时可降低苯甲酸的离解。适合于芳酸碱金属盐

32.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查

33.亚硝酸钠滴定法：1、原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，用永停法或外指示剂法指示反应终点。2、测试的主要条件：①加入适量溴化钾加快反应速度。

②加过量盐酸加速反应。③室温（10-30摄氏度）条件下滴定。④滴定管尖端插入液面下滴定。CH.P用永停法指示终点

34.吡啶环的开环反应：本反应适用于吡啶环的α、α’位无取代基的异烟肼和尼可刹米。1、戊烯二醛反应用于尼可刹米的鉴别。2、二硝基氯苯反应在无水条件下，鉴别异烟肼、尼可刹米。酰肼基团的反应：1、还原反应。2、缩合反应。

35.异烟肼中游离肼的检查：薄层色谱法：中国药典对异烟肼及其注射用异烟肼中的游离肼的检查，均采用薄层色谱法。比浊法差示分光光度法

36.绿奎宁反应：奎宁和奎尼丁为6位含氧喹啉衍生物，可以发生绿奎宁反应（Thalleioquin）。以6-羟基喹啉为例，经氯水的氯化反应，再以氨水处理，生成绿色的二醌基吲胺的铵盐，即为绿奎宁反应的基本机制

37.托烷生物碱一般鉴别试验：本类药物为酯类生物碱，水解后生成的莨菪酸，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液和固体氢氧化钾作用，则转成有色的醌型产物，开始呈深紫色。

38.非水溶液滴定法的一般方法：若供试品为氢卤酸盐，应再加5%醋酸汞的冰醋酸溶液3ml-5ml，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至终点，并将滴定结果用空白试验校正。

39.非水溶液滴定法，是国内外药典采用较多的含量测定方法，特别是对弱碱类药物及其盐的含量测定。

40.1mol的硫酸阿托品消耗1mol高氯酸，1mol的硫酸奎宁消耗3mol的高氯酸，1mol的硫酸奎宁片可消耗4mol的高氯酸。

41.硝苯地平的测定：终点时，微过量的Ce4+将指示剂中的Fe2+氧化成Fe3+,使橙红色配合物离子呈淡蓝色或无色配位化合物离子，以指示终点的到达。

42.吩噻嗪类药物的测定：基本原理：利用吩噻嗪类药物被硫酸铈滴定时，先失去一个电子形成一种红色的自由离子，达到化学计量点时，溶液中的吩噻嗪类药物均失去两个电子，而红色消褪，借以指示终点。此法也可采用电位法或用停法指示终点。

43.酸性染料比色法基本原理：在适当的介质中，碱性药物（B）可与氢离子结合成阳离子（BH+），而一些酸性染料，如溴百里酚蓝、溴酚蓝、溴甲酚紫和溴甲酚绿等，可解离成阴离子（In-）。上述的阳离子与阴离子定量的结合成有色络和物（BH+In-）离子对，可以定量地被有机溶剂提取，在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可以计算出碱性药物的含量。如果PH过低，抑制了酸性染料的解离，使In-浓度太低，而影响离子对的形成；如PH过高，有机碱性药物呈游离状态，使离子对的浓度也很低。

44.三氯化锑反应的原理：维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中即显蓝色，渐变成紫红色。其机制为维生素A和氯化锑（Ⅲ）中存在的亲电试剂氯化高锑（Ⅴ）作用形成不稳定的蓝色碳正离子。

45.紫外分光光度法（三点校正法）的测定原理：（本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正