减压蒸馏

16、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作 用？
减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸 馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管， 多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用 水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却 阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔， 起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计， 可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作 用。
蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形 或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减 压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不 能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
2、抽气部分
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。
水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为2.266kPa
“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般 可用油泵获得。
“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散 泵获得。
3、安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调 节压力与放气
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次 安装冷阱和几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中 冷却剂的选择随需要而定。
2）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油浴） 蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整 体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不 同馏分。
3）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会 很快上升，可能冲破测压计； 4）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵 中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
答：A：沸点；B：真空度。
14、减压蒸馏前，应该将混合物中的 A 在常压下首
先 B 除去，防止大量 C
进入吸收塔，甚至进
入 D ，降低 E 的效率。
答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽； D：泵油； E：油泵。
15、使用油泵时要注意哪些事项？
答：使用油泵时必须注意下列几点： a.在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。 b.蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸 气。 c.如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含 有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。
四、减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全 保护和测压四部分组成。
1、蒸馏部分
由蒸馏瓶、 克氏蒸馏头、 毛细管、温 度计及冷凝 管、接受器 等组成。
克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的 可能性；
毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细 管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管 中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。
吸职塔（干燥塔）：通常设三个。
第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；
第三个装切片石腊，吸烃类气体。
4、测压部分
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统 的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封 闭式水银压力计。 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等
B 除去，防止大量 C
进入吸收塔，甚至进
入 D ，降低 E 的效率。
答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽；D：泵油； E：油泵。
8、在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还 是先加热到一定温度，再抽气减压？
答：应先减到一定的压力再加热。
9、减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它 能冒出 A ，成为液体的 B ，同时又起到搅拌作用，防止 液体 C 。
答：A:：气泡； B：沸腾中心； C：暴沸。
10、减压蒸馏装置通常
由
、
、
、
、
、
、
、
、和
等组成。
答：克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接 受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥 塔；缓冲瓶；减压泵。
11、减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将 A 部位 仔细涂油；操作时必须先 B 后才能进行 C 蒸 馏，不允许边 D 边 E ；在蒸馏结束以后 应该先停止 F ，再使 G ，然后才能 H 。
5、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而 不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气 才能加热？
答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接 用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气， 加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝 和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先 抽气再加热，可以避免或减少之。
一、实验目的
减压蒸馏
1、学习减压蒸馏的原理及其应用 2、认识减压蒸馏的主要仪器设备 3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法 二、减压蒸馏原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度， 因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助 于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便 是减压蒸馏操作的理论依据。
2）也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下 的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。 可在B线 上找到的点常压下的沸点，再在C线上找到减压后体系的压 力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为减压后的 沸点。
3）沸点与压力的关系可近似地用下式求出：
lg p A B T
p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）； A，B为常数。如以lgp为纵坐标，
为横坐标，可以近似地得到一直线。
三、减压蒸馏的应用
减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。
许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0 （10～１5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低 80～100℃，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高 或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的 意义。 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 氧化或聚合的物质。
加热（一般用油浴）
4、结束蒸馏； 蒸馏完毕，除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋
夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞关闭抽气泵。 5、注意事项 1）、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通 蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减 压蒸馏后进行。
开口式：P实=大气压-汞柱差 封闭式测压计： P实=汞柱差 测压表：P实=大气压- P表
五、减压蒸馏操作方法
1、按上图安装仪器；
2、检查气密性； 检查的方法为：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住 连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变 化说明不漏气，有变化即表示漏气。（如果仪器装置紧 密不漏气，系统内的真空情况应能保持良好），然后慢 慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为 止。
六、思考题
1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？
答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减 压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法， 特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸 点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先 用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙 酸乙酯）？
6、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压 蒸馏？为什么？
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打 开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力， 使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快， 水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油 泵和冷却水。
7、减压蒸馏前，应该将混合物中的 A 在常压下首先
答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。
3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代 替毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小 气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以 使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌 作用。
4、使用油泵减压时，常有哪些吸收和保护装置？其 作用是什么？
为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须 用真空油脂润涂好。
3、加料、抽真空、加热蒸馏；
加入需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中，不得超过溶剂 的1/2，关好安全瓶上的活塞，开动抽气泵调节毛细管导入 空气量，能冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时， 且压力稳定后，便开始加热，热浴的温度一般较液体的沸点 高出20～30℃左右，蒸馏速度为0.5～1滴/秒为宜。待达到所 需的沸点时，更换接收器，继续蒸馏。
答：A：磨口； B：调好压力； C：加热； D：调整 压力；E：加热； F：加热； G：系统与大气相同； H：停泵。
12、 在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收 A
和
B
,活性炭塔和块状石蜡用来吸收
C ， 氯化钙塔用来吸收
D
。
答：A：酸性气体；B ：水；C：有机气体；D：水。
13、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的 A ，或在一定温度下蒸馏所需要的 B 。
答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如 有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真 空度。所以要有吸收和保护装置。
主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下 来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。 （3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊： 吸收烃类物质。
油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油 的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较 精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有 机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。 因此，使用时必须十分注意油泵的保护。
“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)] 一般可用水泵获得。
液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随 着外界施加于液体表面压力的降低，液体的沸点下降。