二氧化钛颜料标准

二氧化钛颜料

1 范围

本标准规定了二氧化钛颜料的要求、采样、试验方法、检验结果的判定及标志、包装、运输和贮存。分子式：TiO2。相对分子量：79.88（1987年国际相对分子质量）。

2 规范性引用文件

GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法

GB/T 9285 色漆和清漆所用原材料取样

GB/T 601-2000 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法

GB/T 1717-1986 颜料水悬浮液PH值的测定

GB/T 5211.3-1985 颜料在105℃挥发物的测定

GB/T 5211.14-1988 颜料筛余物的测定机械冲洗法

GB/T 5211.15-1988 颜料吸油量的测定

GB/T 5211.12 颜料水萃取液电阻率的测定

3 特性要求

二氧化钛颜料应符合表1的要求

采样按GB/T9285 中有关规定取受试产品的代表性样品

5 试验方法

试验方法应由下面方法进行，本标准未包括的试验步骤应由买卖双方商定。所有试剂均应采用分析纯试剂，并使用符合GB/T 6682规定的纯度至少为3级水。

5.1二氧化钛含量的测定

5.1.1 原理

经干燥的试样溶解在含有硫酸铵的硫酸中，在二氧化碳气氛下用金属铝将四价钛还原成三价钛，然后以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸高铁铵标液滴定上述溶液。

5.1.2 试剂

5.1.2.1 金属铝：以铝箔、铝片形式存在，含量不低于99.5%

5.1.2.2浓盐酸：浓度约37%，ρ≈1.19g/ml

5.1.2.3浓硫酸：浓度约96%，ρ≈1.84g/ml

5.1.2.4碳酸氢钠：饱和溶液。将约10g 碳酸氢钠加入到90ml 水中。 5.1.2.5硫酸铵

5.1.2.6硫氰酸铵指示剂

将24.5g 硫氰酸铵溶于80ml 热水中，过滤，冷却至室温并稀释至100ml ，贮存于密

闭深色瓶中。

5.1.2.7 硫酸高铵标准滴定溶液：1ml 相当于0.005gTiO 2。 5.1.2.7.1 制备

称取30g 硫酸高铁铵[NH 4Fe(SO 4)2.12H 2O]置于1000ml 单刻度容量瓶中，加入300ml 含15ml 硫酸（5.1.2.3）的水溶解。滴加高锰酸钾溶液（5.1.2.8）直至溶液呈粉红色，用水稀释至刻度，并摇均。如溶液浑浊则过滤。 5.1.2.7.2 标定

称取经（105±2）℃下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg 至210mg ，按（5.1.4.2）中所述步骤标定上述溶液。

用下式计算溶液的二氧化钛相当量T ，以每毫升相当TiO 2克数表示： V

m P T ⨯⨯=

100

式中：m ——所用二氧化钛标准参比物质的质量，单位为克（g ）。

V ——滴定消耗硫酸高铵标准溶液的体积，单位为毫升（ml ）。

P ——标准参比物质的二氧化钛含量，以质量分数表示（如用光谱纯二氧化钛，则P

以100%计）。

5.1.2.8 高锰酸钾标准滴定溶液 C （1/5KmnO 4）=0.1mol/L

将3.1607g 高锰酸钾溶于500ml 水中，置于1000ml 单刻度容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 5.1.3仪器

使用普通实验仪器

5.1.3.1干燥器：内盛合适干燥剂，如硅胶； 5.1.3.2烘箱：能维持温度为（105±2）℃ 5.1.3.3玻璃液封管

5.1.3.4称量瓶：广口，带合适盖子，尺寸不大于试验所需 5.1.4步骤 5.1.4.1总则

平行测定两次 5.1.4.2试样

取10g 试样于敞口称量瓶（5.1.3.4）中在（105±2）℃下干燥至恒重，加盖并置于干燥皿（5.1.3.1）中冷却至室温。

称取190mg 至210mg 上述试样（M ），精确至0.1mg 。 5.1.4.3测定

将试样转移至于干燥的500ml 锥形瓶中，加入7g 至8g 硫酸铵（5.1.2.5）和20ml 硫酸（5.1.2.3）摇匀。开始缓缓加热，在强热至试样全部溶解成澄清溶液，冷却后加120ml 水20ml 盐酸（5.1.2.2）摇匀，再加金属铝（5.1.2.1）2.5g ，装上液封管，塞紧胶塞，并在该液封管中加入碳酸氢钠饱和溶液（5.1.2.4）待铝片溶完，加热溶液至微沸并保持3-5分钟，冷却至约60℃，最好将锥形瓶底部分浸入盛水容器中，冷却过程中碳酸氢钠溶液会吸入瓶中，因在还原后的钛溶液上方产生二氧化碳气体，在该过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液。取下塞子，将其

中液封管的饱和溶液倒入锥形瓶中并用少量水淋洗塞子，将淋洗液收集于锥形瓶中。 加入2滴硫氰酸铵指示剂（5.1.2.6），立即用硫酸高铵标准滴定溶液（5.1.2.7）滴定至终点淡橙色。最好开始时加入大部分硫酸铁（+3价）铵溶液，充分摇动，在逐滴加入完成滴定过程。并记录所耗硫酸铁（+3价）铵溶液的体积（V ）。 5.1.5结果的表示 5.1.5.1计算

用下式计算二氧化钛含量，以质量百分数表示：

TiO 2%=

M

T V 100

⨯⨯

式中：

V 滴定消耗硫酸铁（+3价）铵溶液的体积，单位为毫升（ml ） M 试样的质量，单位为克（g ）

T 与每毫升硫酸铁（+3价）铵标准溶液相当的二氧化钛克数（见5.1.2.4.2），单位为克/毫升（g/ml ）计算取两次测定的算术平均值，报告结果至0.1%（w/w ）. 5.1.6允许差

两次平行测定值的绝对差不得大于0.4% 5.2 亮度(Jasn)的测定 5.2.1试剂

5.2.1.1混合油的制备

称取680.0g 精制亚麻仁油和170.0g 精制蓖麻油置于2000ml 烧杯中，在沙浴上加热煮炼，控制温度200℃左右，加热时间72小时左右（其间可间断），然后将炼好的油，冷至20℃,用涂4粘度测定η为800-1000S 为合格。 5.2.1.2无色料浆的制备

称取50.0g 高纯度轻质絮状二氧化硅和950.0g 混合油，在三辊机上研磨4-5次，黑格曼数大于6.5为合格。

5.2.1.3 白色膏浆的制备 5.2.1.3.1色差色度计的操作

开启色度计电源15分钟，按校准键，把测量头置于白色校准板上，再按measnie 测量键或测量头上的测量键，直到三次测量完毕，所测量的平均值x,y,z 是否与标准板上的数值相同，如果不同即须重新测量。

按CoLOR Space Select 色空间选择键，对设置 X 、Y 、Z 的色空间进行测量，读出三色刺激值X 、Y 、Z 。

5.2.1.3.2用5 ml 针管吸取2.80克无色料浆分布在平磨仪下层玻璃面上，再称3.00克颜料（TiO2）试样放在无色料浆上，用调刀刀尖充分将其混合成浆状，当颜料样品均匀湿润后，把浆状物铺成约50mm 宽得条带在下成玻璃面边缘到中间处，并在平磨仪上施加1KN 可变但已知的力，以25圈每次研磨浆状物，共二次。在每研磨一次后用调刀收拢膏浆铺成约50mm 宽得条带，再研磨。研磨结束后，从玻璃面取下膏浆备用。 取相同量的颜料标样，用相同的方法制备膏浆。

5.2.1.4用120um 敷贴器把白膏浆分布在刮片纸上，再将纸置于差示色度计测试环下测量。试样和标样各作两次平行测定。其各X 、Y 、Z 之差应小于0.2。颜料试样测量的刺激值表

示为X 1、Y 1、Z 1；；标样测量的刺激值表示为X 0、Y 0、Z 0；；另外修正值表示为X ，、Y ，、Z ，

5.2.2结果的表示

用两次测定的算术平均值参与计算。

修正值Y ，

=标样给定植（Jasn ）- Y 0