气相色谱分析实例
气相色谱仪的分析实例
气相色谱仪的分析实例气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是以气体为流动相的色谱分析技术，具有高分离效率、高分辨率、高灵敏度、简便易操作等特点，广泛应用于食品、医药、环保、化工、石油等领域的分析。
下面介绍一下气相色谱仪的分析实例。
分析目的本次实验的样品为混合物，目的是对混合物中的主要成分进行定性和定量分析，为混合物的生产和加工提供依据。
实验装置本次实验使用的气相色谱仪装置包括：进样口、色谱柱、流量计、检测器、数据采集系统等组成部分。
样品自进样口进入色谱柱，在色谱柱中被分离和检测，最终通过数据采集系统输出结果。
样品制备样品制备需要把混合物中的成分引入到气相色谱仪进行分析。
本次实验中制备过程如下：首先用100毫升锥形瓶称取5克混合物，加入10毫升乙醇，振荡磨碎，再加入20毫升丙酮溶解，滤去上清液，在用氮气吹干，得到制备好的样品。
分析方法样品制备好后，进入气相色谱仪进行分析。
本次实验所用的色谱柱是DB-5毛细管柱，流动相为氢气，检测器为火焰离子检测器，温度梯度为60℃~280℃（6℃/min），回流温度为280℃，柱头温度为280℃，进样口温度为250℃。
在此条件下运行显色峰为主流程。
分析结果通过气相色谱仪的分析，得到样品中各成分的峰形和峰面积。
通过观察峰形和比对标准物质的峰形进行样品中各成分的定性分析；通过峰面积的计算和比对标准物质的峰面积进行各成分的定量分析。
得到分析结果汇总如下：成分名峰面积相对应含量（%）甲醇20146 20.15乙醇50683 50.68丙酮29171 29.17从分析结果可以看出，本次实验得到了混合物中甲醇、乙醇和丙酮的定性分析和定量分析结果。
实验结论通过气相色谱仪的分析，本次实验成功完成了对混合物的定性和定量分析。
在分析过程中，使用合适的样品制备工艺和分析方法，得到了准确可靠的分析结果。
气相色谱仪作为一种常用的分析工具，具有广泛的适用性和重要的实际应用，在化工、食品、医药等领域中扮演着重要的角色。
气相色谱法测定桂利嗪片含量
０８ ｍ 。 ．和１ｇ 各取上述五种不同浓度的桂利嗪液
１ｌ ｍ， 各加０５ ｌ ．ｍ 卡马平内标液， 摇匀。 每份样品进样 三次， １ｌ 每次 。计算五种不同浓度的平均定量校正 因子为０８１７， Ｖ＝０７％ 。 ６９５ Ｃ ．８ 以桂利嗪峰面积与
内标卡马西 平峰 面积之 比值 为纵座 标 ， 以桂 利嗪绝
ｃｎ ｉｏ ｓ ｒ ｔｒ ｎｔ ｎ ｅｅ ＦＤ ｅｅｔｒ ａ ｏ ｄｔ ｎ ｆ ｄ ｅｍｉａｉ ｗ ｒ ： ｄｔｃ ， ｔ ｉ ｏ ｅ ｏ Ｉ ｏ ２ ０ ； Ｖ－０ １ｍ ８ Ｏ １ １（ ２ ０ ５ ．２ｍｍ ． ． ｆｓｄ ｌａ ｉｄ ） ｕｅ ｓｉ ｉ ｃ
滴定法基本一致。本法可作为桂利嗪片含量测定的
ｒ ｏｅｙ ｓ ． ８ Ｔ ｅ ｆｃ ｎ ｏ ｖｒｔｎ ｅ ｖｒ ｗ ９ ９％． ｈ ｃｅ ｉｅｔ ａｉｉ ｃ ａ ９ ｏ ｆｉ ｆ ａｏ
（ 收稿日 １９ 年 ３ ３ 日 修回日 ７ ５ ） 期： ２ 月 ０ ， ９ 期：月 日
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ Ｃｎ ａｉｎ ｍ ａｌｔ ｂ Ｇａ ｅｅｍｉａｉ ｏ ｉｎ ｒ ｉｕ Ｔ ｂｅ ｙ ｓ ｏ ｆ ｚ ｓ
［］ 华人民共和国 １ 中 卫生部药典委员会，中华人民 《 共和 国 药典》 ， 二部， 学工业出 化 版社， 卫生出 人民 版社 ， 北
京 ，．２ ，９０ Ｐ ４３１９．
ｌｅｒ ｗｅ ０２ ｇｍ ａｄ ｇｍ． ｈ ａｅ ｇ ｉａ ｂｔｅｎ ｍ ／ ｌ １ ／ ｌＴ ｅ ｒ ｅ ｎ ｅ ． ｎ ｍ ｖａ
２ 溶液的配置 在 ２ｍ 容量瓶中， ０ ｇ邻 ． ５ｌ 称５ｍ 苯二甲酸二甲酯（ 精确到 ０２ ｇ， ．ｍ ）用甲醇稀释到刻 度， 即为内标液。 准确称取１ｍ 有效成分９％灭多 ０ｇ ６
威， 于 ５ ｌ 置 ｍ 容量 瓶 中， ４５ ｌ 标液 ， 甲醇 稀 加 ．ｍ 内 用 释至刻度 ， 即为标准溶液 。 测试 的灭多威各种制剂 也
气相色谱的定性分析方法
fm'
Ms Mi
(3)、相对响应值
相对响应值是物质 i 与标准物质 S 的响应值(灵敏度)
之比，单位相同时，与校正因子互为倒数，即
Si
1 fi
和只与试样、标准物质以及检测器类型有关，而与操
作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关，不受
操作条件的影响，因而具有一定的通用性，是一个能
二、气相色谱的定量分析方法
定量分析就是要确定样品中组分的准确含量。气相 色谱的定量分析与大多数的仪器分析方法一样，是一 种相对定量方法，而不是绝对定量方法。
气相色谱定量分析的依据是：在一定的条件下，被
测谱本组峰公分的式峰为i 通面：过积检A测i 成器正的比数。量因(或此浓气度相)色w谱i定与量该分组析分的色基 W i = fi Ai 析再必用式须适中测当的量的f 其 定i称峰量为面计组积算分方A的法i校和，正确将因定色子组谱。分峰由的面式校积可正换知因算，子为定f试量i ，样分
的组分的量 mi ，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，
并要求严格控制色谱操作条件，这在实际工作中有一 定困难。因此，实际测量中通常不采用绝对校正因子， 而采用相对校正因子。
(2)、相对校正因子
相对校正因子是指组分 i 与另一标准物 S 的绝
对校正因子之比，用表示：
fi'
fi fs
mi / Ai ms / As
中组分的含量。
1、峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量蜂高和峰面积时，仪器可根据 人为设定积分参数(半峰宽、峰高和最小峰面积等)和基线来计算 每个色谱峰的峰高和峰面积。然后直接打印出峰高和峰面积的结 果，以供定量计算使用。
当使用一般的记录仪记录色谱峰时，则需要用手工测量的方法 对色谱峰和峰面积进行测量。虽然目前已很少采用手工测量法去 测量色谱峰的峰高和峰面积。但是了解手工测量色谱峰峰高和峰 面积的方法对理解积分仪和色谱工作站的工作原理及各种积分参 数的设定是大有裨益的。所以，以下简单介绍两种常用的手工测 量法。
实例解析——气相色谱分析方法（GC）
实例分析——气相色谱（GC）一、原理利用不同物质在两相中（气液<吸附在固体表面的液体>、气固）具有不同的分配系数，当二者相对运动时候，物质在两相中反复多次分配，从而使得物质得到完全分离二、适用范围气体和液体分子，若为液体应该沸点较低，热稳定性良好，其中用TCD（热导）可检测有机物和无机物，通用FID(氢火焰)标配，不可检测无机气体、水、四氯化碳等含氢较少的物质，ECD（电子捕获检测器）可用于检测卤素、磷、硫、氧等，但对于烃类没有检测，FPD（火焰光度检测器）则主要可检测磷、硫，灵敏度最高。
三、特点优点：分离效能高，分析速度快，应用范围广缺点：定性分析较差，可联用（GC-MS、GC-FTIR）四、仪器组成气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统载气、净化器、流量计、气化室、进样系统、色谱柱、柱箱、检测器、记录器五、准备工作准备待检测物质的标准品在确定成分后选择合适的内标物进行定量分析的相关操作。
六、实验仪器的选择在实验开始前，推测待检测物质的性质并由此确定选用的检测器，对于含氢较多的有机物可使用FID检测器，对于高电负性的物质（含有O、N、P、S）采用ECD，对于P、S采用FCD检测器，而其他的则选用TCD通用检测器，优势在于不破坏样品七、实验条件的确定和优化1、色谱柱的确定：配置含待测物质的标准品溶液，采用不同的色谱柱分离，检测，对照不同色谱图像，可得到分离效能最高的色谱柱,填料小，均匀，但考虑柱压极性，根据相似相溶选择极性或非极性固定液。
前面连接合适的保护柱，在达到分离效能情况下选择较小的固定相液膜厚度2、载气的选择和流速确定H=A+B/u+Cu载气质量大，可抑制纵向扩散，提高柱效。
摩尔质量较小可减少传质阻力，同时TCD（热导）常用氢气，FID（氢火焰）常用氮气。
可由分离物质确定检测器，确定载气。
流速确定，流速上升传质阻力上升，流速降低分子扩散项降低。
可通过测定不同流速下的谱线确定最佳流速3、温度的优化柱温上升，峰变窄，挥发度上升，但低沸点物质峰易重叠，柱温下降，峰变宽，保留时间上升，可能会发生峰重叠查阅相关文献得到不同待测组分的的采用程序升温提高分离效能沸点，选取其中最高沸点（不应超出色谱柱的温度范围）和最低沸点作为程序升温的范围，并测试不同升温条件下的分离度，得到最佳升温温度范围4、选择合适进样方式、进样量由不同检测器确定进样量，控制在检测器线性范围内，动作快，时间短5、气化温度查阅文献确定气化温度八、选用方法的评价1、评价对不同待检测物质的分离度，拖尾因子，理论塔板数是否符合要求2、采用标准曲线法制定不同待检测物质的标准曲线和线性范围3、检测测定方法的精密度，测定RDS是否在2%九、定性分析在最优条件下测定待测组分的谱线情况1、和和文献相比较，比较保留时间初步确定是否含有待测物质2、在相同测定条件下，在待测样品中加入可能含有的待测物质的标准样品，测定谱线，如果在向应保留时间处的峰增高，则可证明该物质的存在3、和具有定性分析的仪器相连用，例如傅立叶变换红外（FTIR）、质谱(MS)进行检测。
气相色谱与液相色谱分析应用举例 1
色谱法的应用举例CHROMATOGRAPHYPrinciple and ApplicationsKHKHKHKHKHKHKHJIJIJIJIJIJIJ色谱学原理及应用中国科学院研究生院化学与化工学院教学课件2009气相色谱法的分析应用举一．气相色谱仪器在工业分析以及分析化学中的应用1．有机气体和无机气体分析⑴普通气体分析和气体行业工业气体分析①高纯气体分析（高纯O2、N2、CO、H2、CH4、Ar、半导体气体中的杂质分析）②空气分离工业、压缩气体分析③燃气成分分析（天然气与人工煤气、液化石油气等的成分分析）⑵石油化工厂的气体分析①合成气体成分分析、②控制气体分析、⑶医疗气体分析①呼吸气体分析、②血气分析⑷热力、电力工业部门气体分析①电厂热力部门气体分析、②热力锅炉尾气分析（燃烧效率分析）、③变压器油溶解气体分析（故障分析、）④煤矿气体分析、⑤海军舰艇气体分析、⑸环保气体分析⑹食品、烟、酒等行业的气体分析⑺化肥行业的气体色谱分析（合成气成分与热力锅炉效率分析）⑻制药、农药、有机合成中间体的气体分析1-1 气体分析举例（1）普通气体分析（通常为常量成分分析）普通空气分离气体、焊接用气体（纯气、混合气）（2）高纯气体分析（通常为痕量杂质分析）普通高纯气体品种有：高纯氩、高纯氮、高纯氦、高纯氧、高纯CO、高纯CO2、高纯乙炔、高纯甲烷，试剂级高纯气体（包括无机与有机气体），半导体工业用高纯保护气体和高纯掺杂气体，特殊用途高纯气体（例如核物理、核工业用高纯气体）等，允许杂质总含量一般最高可达1ppm —10ppm（3）例：纯氩与高纯氩中残余氢、氧、氮、总烃分析纯氩与高纯氩国家标准杂质品种与允许含量ppm(V/V)国标品种基本纯度氮氧氢总烃水GB/T4842-1995纯氩≥99.99≤50≤10≤5≤10≤15合格≥99.999≤5≤2≤1≤2≤4一等≥99.9993≤4≤1≤1≤1≤2.5优等≥99.9996≤2≤1≤0.5≤0.5≤1GB/T10624-1995高纯氩（4）高纯氦中的残余氧、氮、氢的分析按照高纯氦的用途不同，残余允许各个杂质气体含量应小于0.5ppm（5）聚合级乙烯原料中残余氢、氧、氮的分析聚合级乙烯原料中残余允许各个杂质气体含量应小于1ppm，注意乙烯是样品本底。
蚊香中七氟甲醚菊酯的气相色谱分析
蚊香中七氟甲醚菊酯的气相色谱分析目前国内蚊香多采纳四氟甲醚菊酯和氯氟醚菊酯、烯丙菊酯等，若采纳电子俘获检测器( GC -ECD) 分析，线性范围较小，且样品的前处理方法比较冗杂。
鉴于国内大部分菊酯类农药采纳GC -FID 检测，对七氟甲醚菊酯蚊香的分析，我们也尝试采纳FID 进行定量分析，现将结果报告如下。
1 材料与方法1. 1 仪器设备气相色谱仪: Agilent 公司，型号:7820A，分流/不分流进样器，具氢火焰离子化检测器( FID) ; 色谱柱: DB - 1 ( 30 m × 0. 25 mm) ，0. 25μm 石英毛细柱) ; 小型超声波清洗器: 杭州法兰特超声波科技有限公司FRQ - 1001T; 旋转蒸发仪: 上海洪纪仪器设备有限公司RE - 5202 型。
1. 2 试剂与材料试剂: 乙酸乙酯( 分析纯) ; 七氟甲醚菊酯标样: 含量≥98. 5% ( 质量分数) ; 样品:0. 02%七氟甲醚菊酯蚊香; 内标物: 癸二酸二丁酯( 不含干扰色谱分析的杂质) ; 内标溶液: 精确称取癸二酸二丁酯约0. 2 g ( 精确至0. 000 2 g) 于100 ml 磨口容量瓶中，加入乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。
1. 3 气相色谱操作条件温度: 柱炉温度200 ℃，气化室温度250 ℃，检测室温度250 ℃; 气体流量:载气( N2) 3. 5 ml /min，氢气( H2) 40 ml /min，空气380 ml /min，尾吹20 ml /min ; 分流比为20∶1; 进样量: 1. 0 μl; 保存时间: 七氟甲醚菊酯约5. 2 min，癸二酸二丁酯约11. 2 min 。
1. 4 分析步骤1. 4. 1 标样溶液的配制称取七氟甲醚菊酯标样约0. 01 g( 精确至0. 000 2 g) 于10 ml 磨口容量瓶中，用移液管精确移入4. 0 ml 内标溶液，再加乙酸乙酯溶解，定容并摇匀，备用。
方法确证实验实例1(气相色谱法)
检验方法标准修订细则1 标准曲线的绘制标准曲线的浓度点（包括试剂空白）至少应作: 光谱法（包括分光光度法, 原子吸收、原则荧光、ICP/MS法）为5个点, 色谱法和电化学法为4个。
每个浓度至少测定3次, 以3次测定值的均值与对应的浓度绘制标准曲线, 计算回归方程和相关系数。
相关系数的要求: 石墨炉原子吸收法应在0.99以上, 其它方法应在0.999以上。
在规定的采样体积和分析条件下, 标准曲线的测定范围应包括相应污染物0.5~5倍的标准限值。
2 检出限、测定下限、测定上限、测定范围测试方法: 连续测定10次以上空白溶液（或接近空白浓度的溶液）, 计算响应值的平均值和标准差, 以3倍标准差所对应的待测物浓度为检出限。
以10倍标准差所对应的待测物浓度为测定下限。
分光光度法习惯用与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。
测定下限至测定上限之间的浓度范围作为测定范围。
3 精密度测试测试方法: 按方法的测定上限浓度c , 配制0.1c、0.5c、0.9c 的标准溶液浓度, 各浓度标准溶液按方法操作步骤平行测定6次, 计算相对标准偏差（RSD）。
要求：RSD<10%.4 准确度的测试测试方法: 样品加标回收法。
在现场样品中, 加入高、中、低3个浓度的标准溶液（高、中、低3个浓度分别为污染物限值浓度的0.5倍、2倍、4倍）, 然后测定样品溶液和加标溶液, 至少各测定3次, 由平均值计算加标回收率。
实验时应注意: 加标后的浓度应在测定方法的线性范围之内。
要求: 平均加标回收率应在90%-110%之间。
附件2新方法确认实验报告示例1（气相色谱法）《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准检验方法* 一次热解析法》方法确认报告为证实本实验室能够正确掌握《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准检验方法一次热解析法》, 根据我国《实验室资质认定评审准则》 5.3条款“检测和校准方法”的要求和本中心制定的检测方法和方法确认程序（BJCDC/CX21: 2007）中的规定, 首次使用该方法之前对本实验室的检测能力进行了确认, 结果如下。
安捷伦气相色谱案例
安捷伦气相色谱案例
安捷伦气相色谱案例：
1.“成功的芬芳”
案例描述：某香精香料公司使用Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱，成功地解决了香精香料分析中的难题，提高了产品的质量和生产效率。
解决方案：采用Agilent J&W DB-WAX超高惰性气相色谱柱，该色谱柱具有出色的热稳定性和高选择性，适用于复杂样品的高效分离。
结果：该香精香料公司成功地提高了产品的质量和生产效率，赢得了市场的认可和客户的信任。
2.“小螺帽解决大问题”
案例描述：某实验室在使用气相色谱时遇到了柱螺帽松动的问题，导致柱效下降，影响了分析结果的准确性。
解决方案：采用手拧式柱螺帽，该螺帽设计简单，方便快速拧紧，有效解决了柱效下降的问题。
结果：该实验室成功地提高了分析结果的准确性，缩短了分析时间，提高了工作效率。
3.“少即是多”
案例描述：某实验室在气相色谱分析中遇到了样品量不足的问题，但需要快速准确地完成分析。
解决方案：采用超高惰性气相色谱流路，该流路具有低死体积、高分离效能的特点，能够在少量样品的情况下完成高效分离。
结果：该实验室成功地完成了少量样品的高效分离，节省了时间和费用，提高了工作效率。
气相色谱分析范文
气相色谱分析范文气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种重要的分析技术，用于分离和定性描写复杂的样品混合物。
它广泛应用于化学、生物、制药和环境等领域。
本文将介绍气相色谱的原理、仪器和应用，并讨论其优势和局限性。
气相色谱是基于样品混合物中不同组分在固定相与流动相之间的分配行为进行分离的技术。
其原理是利用流动相（载气）将样品混合物蒸发至气相，然后通过柱子（固定相）进行分离。
柱子通常由具有吸附能力的涂层或填充剂构成，用于吸附和分离不同组分。
分离完成后，各组分分别通过传感器检测，并绘制出色谱峰。
气相色谱的关键仪器是色谱柱和气相色谱仪。
色谱柱通常由不同材料制成，例如硅胶、聚酯和聚合物。
不同的色谱柱具有不同的分离效果和选择性，可根据实验目的选择合适的柱子。
气相色谱仪主要包括进样系统、柱温控制系统、检测器和数据处理系统。
进样系统用于将待测样品引入气相色谱仪，柱温控制系统用于控制色谱柱的温度以优化分离效果，检测器则用于检测和量化分离的组分，数据处理系统用于处理和分析检测到的数据。
气相色谱的应用非常广泛。
它可以用于定性和定量分析有机化合物、无机物、生物体中的化合物等。
例如，它可以用于食品和环境中农药残留的检测，药物代谢产物的分析，毒理学研究中的有害气体的检测等。
气相色谱还可以结合其他分离技术，例如质谱联用（GC-MS），以进一步提高分析的灵敏度和选择性。
与其他分析技术相比，气相色谱具有许多优势。
首先，它具有高分离效率和快速分析速度。
其次，气相色谱所需的样品量相对较小，可以在微量和痕量级别进行分析。
此外，由于样品在气相色谱过程中完全蒸发，因此不会对色谱柱产生积累性的污染问题。
最后，气相色谱可以通过改变柱子和载气类型来调节分离效果，从而实现更好的选择性。
然而，气相色谱也存在一些局限性。
首先，一些化合物在常规的色谱柱上无法分离。
其次，流动相中的气体，如氮气或氦气，不具有选择性，这可能导致混合物中一些组分无法分离或检测。
气相色谱分析法在药物分析中应用
常用确 证方法
2024/2/16
质谱法——可准确鉴定化合物结 构，用于实验结果的确证。
双柱法——采用不同的色谱柱再 次进行分析。
衍生化法——采用小规模的化学 反应，反应产物再通过色谱技术 进行复验。
（四）应用实例
2024/2/16
第六章
一、化学药物的鉴别
气相色谱法在药 二、化学药物有关物质 物分析中的应用 的鉴别与检查
蜡质、叶绿素及胺类、糖类、酚类等可溶于提取 溶剂的物质一起被萃取出来，严重影星残留量大 的分析。
净化——将被测农药与干扰物质的分离
2024/2/16
净化要求与方法：主要取决于农药和样本的性 质以及最终的检测方法，并保证具有一定的回 收率。 净化方法：液-液分配法、吸附柱色谱法、固相 萃取法、凝胶色谱法。
3.溶液直接进样法 既适用填充柱，又适用适宜极性固定液
毛细管柱。
2024/2/16
四、含量测定 《中国药典》（2005年版）采用气相色谱法
进行含量测定的吧花心儿药品很少，只有林旦乳 膏、维生素E等5个，而BP和USP共超过100个化 学药品采用GC法测定含量。
2024/2/16
和样本决定，遵循尽量完全提取出待测农药，且 共萃取物尽量少原则。 提取溶剂的选择原则：相似相溶原理
注意：所用溶剂对气相色谱检验应无干扰
2024/2/16
提取技术
液液萃取 振荡萃取 索氏萃取 超声波萃取 微波萃取 加速溶剂提取 超临界流体提取 固相微萃取
2024/2/16
2. 提取液的净化和浓缩 由于萃取 过程中不可避免将样品中的油脂、
农药残留分析
前处理——对农药提取、并 对提取液净化、浓缩。
检测
2024/2/16
气相色谱分析法的应用实例
a. 色谱柱：4m ，聚乙二醇2万: 釉化6201（60～80目）＝ 20 : 100
b. 柱温：72℃ c. 载气：N2，61 mL / min d. 检测器：氢焰检测器
1—丁二烯； 8—甲基丙烯醇； 2—乙醚； 9—丁醇； 3—乙醛； 10—苯； 4—呋喃； 11—乙晴； 5—丙酮； 12—丁烯醛； 6—丙烯醛； 13—异丁醇 7—叔丁醇；
• 六六六、DDT配样色谱图见下页
7.9.3 农药残留量分析（图）
• 六六六、DDT配样色谱图
1—溶剂；
6—p,p’-DDE；
2—α-六六六 ； 7—O,p’-DDT；
3—γ-六六六 ； 8—p,p’-DDD；
4—β-六六六 ； 9—p,p’-DDT
5—δ-六六六 ；
7.9.3 农药残留量分析
a. 色谱柱：φ3mm×2m 玻璃柱 b. 固 定 相 ： 0.23%OV － 17 ＋ 2.8%OV － 210 ，
Chromosorb WAW-DMCS （ 80 ～ 100 目 ） ＝ 20 :100 c. 柱温：200℃ 气化温度：210℃ 检测温度： 230℃ d. 载气：N2（99.99%），60～70 mL / min e. 检测器：电子捕获检测器
7.9 气相色谱分析法的应用实例7.9来自1 永久性气体分析永 久
1—H2；
性 气
2—O2；
体 色
3 —N2；
谱
4 —CH4；
图
5 —CO；
6 —CO2；
色谱柱：60 cm ，5A 分子筛 柱温：先室温，3 min 后以10℃程序升温载气：He 检测器：热导池
7.9.2 合成顺丁橡胶污水的分析
污合 水成 色顺 谱丁 图橡
气相色谱内标法计算含量实例
气相色谱内标法计算含量实例
气相色谱（Gas Chromatography，GC）内标法是一种常用的分析方法，用于定量分析样品中的目标成分。
内标法通过添加一个已知浓度的内标物（internal standard）到样品中，以消除样品中的分析误差和测量偏差，从而准确测量目标成分的含量。
下面以一个实例来说明气相色谱内标法的计算含量的过程：
假设我们要分析一个食品样品中的某种香料成分（目标成分），我们选择一种叫做"Internal Standard A"的化合物作为内标物，并向样品中添加已知浓度的内标物。
将样品进行气相色谱分析，得到目标成分和内标物的峰面积（Peak Area）。
假设目标成分的峰面积为X，内标物的峰面积为Y。
已知内标物的浓度为C（单位为mg/mL）。
样品中目标成分的含量（单位为mg/mL）可以通过以下公式计算：
目标成分含量 = (X / Y) * C
该公式中，X / Y 是目标成分峰面积与内标物峰面积的比值，表示了目标成分相对于内标物的响应因子。
C为内标物的已知浓度。
需要注意的是，为了计算准确，应该选择合适的内标物，并确保内标物在分析条件下与目标成分的响应因子相对稳定。
以上是气相色谱内标法计算含量的一个实例，具体的计算过程可能会因分析条件和实际样品的差异而有所不同。
在实际操作中，建议参考相关的方法学和指南，以确保计算结果的准确性。
不确定度的案例3个(供参考)
气相色谱法测定绝缘油溶解气体含量测量不确定度的评定(供参考)一、概述1.1 目的评定绝缘油溶解气体含量测量结果的不确定度。
1.2 依据的技术标准GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》。
1.3 使用的仪器设备(1) 气相色谱分析仪HP5890，经检定合格。
(2) 多功能全自动振荡仪ZHQ701，经检定合格，允差±1℃，分辨力0.1℃。
(3) 经检验合格注射器，在20℃时，体积100mL±0.5mL；体积5mL±0.05mL；体积1mL±0.02mL。
1.4 测量原理气相色谱分析原理是利用样品中各组分，在色谱柱中的气相和固定相之间的分配及吸附系数不同，由载气把绝缘油中溶解气体一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、氢气带入色谱柱中进行分离，并经过电导和氢火焰检测器进行检测，采用外标法进行定性、定量分析。
1.5 测量程序(1) 校准。
采用国家计量部门授权单位配制的甲烷标准气体。
进样器为1mL玻璃注射器，采用外标气体的绝对校正因子定性分析。
(2) 油样处理。
用100mL玻璃注射器A，取40mL油样并用胶帽密封，并用5mL玻璃注射器向A中注入5mL氮气。
将注入氮气的注射器A放入振荡器中振荡脱气，在50℃下，连续振荡20分钟，静止10分钟。
(3) 油样测试。
然后用5mL玻璃注射器将振荡脱出的气体样品取出，在相同的色谱条件下，进样量与标准甲烷气体相同，对样品进行测定，仪器显示谱图及测量结果。
气体含量测定过程如下。
1.6 不确定度评定结果的应用符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以直接使用本不确定度评定测量结果。
二、 数学模型和不确定度传播律2.1 根据GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》试验方法，绝缘油中溶解气体含量C 的表示式为S s=⨯hC C h μL/L (1) 式中，C ——被测绝缘油中溶解气体甲烷含量，μL/L ；C S ——标准气体中甲烷含量，μL/L ； h ——被测气体中甲烷的峰高A ； h s ——标准气体中甲烷的峰高A 。
气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯
气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯一、实验题目：气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯二、实验目的：1．了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理。
2．了解氢火焰离子化检测器的检测原理。
3．了解影响分离效果的因素。
4．掌握定性、定量分析与测定。
三、实验原理：气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同而分离的。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱运行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器将各组分的浓度或质量的变化转移成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来。
即得到描绘各组分色谱峰的色谱图。
根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
四、仪器与试剂：1．仪器气相色谱仪（气相色谱GC-2010）1台；高纯氮气1瓶；高纯氢气1瓶；氧气1瓶；微量注射器1μL，10μL，50μL各1支；5mL容量瓶10个；SPB-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm。
2．试剂苯（标准）；甲苯（标准）；正已烷（分析纯）；含苯、甲苯试样。
五、实验内容与步骤1．样品及标准溶液的配制样品配制：取苯、甲苯各约10μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定容到刻度线。
标准溶液的配制：⑴分别取苯、甲苯各1μL，10μL，20μL，50μL于4只5mL容量瓶中，加入正已烷稀释、定容到刻度线，配制成4个不同浓度的混合标准溶液（A1，A2，A3，A4）。
⑵分别取苯20μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（B1）。
⑶分别取甲苯20μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（C1）。
2．苯、甲苯分离条件（炉温、载气流量）的选择⑴改变炉温升温程序，设置气相色谱仪的参数，等待仪器处于正常待分析状态，然后用10μL的A3标准溶液，观察记录保留时间，通过软件分析两峰分离效果。
气相色谱法实例分析PPT课件
求十算滴供 水试软液胶A中囊r樟中=脑樟2的脑1浓含1度量9的C4i（测8m定、g/mAl）s=215835，计算校正因子（保留四位有效数字） 。
108 X
X 5mg/ml=4.
f =(As/AR) X(MR / Ms )
求算供试液中樟脑的浓度Ci（mg/ml）
本品由樟脑、干姜、大黄、小茴香、肉桂、辣椒、桉油等七味中药制成，樟脑是其主成分之一，具升华性，故采用气相色谱法，以樟脑为对照品，薄荷脑为内标物，对其进行含量
算校正因子（保留四位有效数字） 。
108 X
X 5mg/ml=4.
7956g），置具塞试管中，用无水乙醇提取5次，每次4ml，分取乙醇提取液，合并，转移至25ml量瓶中，精密加入薄荷脑125mg，使溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供
试品溶液(i＋s)。
f =(As/AR) X(MR / Ms ) ④求算樟脑的含量。 ＝1.
算校正因子（保留四位有效数字） 。
f =(As/AR) X(MR / Ms )
f =(As/AR) X(MR / Ms ) = (215835/ 211948)/(50mg/50mg)
制作人 穆春旭、王 垚
解答问题 ①本法属于气液分配GC还是气固吸附GC？
色谱条件与系统适用性试验
检测系统
（平均粒重0.
②使用哪种载气？哪种检测器？
记录系统
解答问题 ①本法属于气液分配GC还是气固吸附GC？
②使用哪种载气？哪种检测器？
③采用的是外标法还是内标法？
④求算樟脑的含量。药典规定，本品每粒含樟脑不得少于53mg。
（平均粒重0.425g／粒）
求算校正因子（f）
f =(As/AR) X(MR / Ms ) = (215835/ 211948)/(50mg/50mg)
色谱法的应用实例
色谱法的应用实例
色谱法是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于各个领域。
以下是一些色谱法的应用实例：
1. 气相色谱法（GC）：用于分离和定量分析气体和挥发性液体样品。
例如，在环境分析中，GC可用于测定空气中的有机气体和环境污染物。
在食品安全领域，GC可用于检测食品中的残留农药和有害物质。
2. 液相色谱法（HPLC）：用于分离和分析各种不同类型的化合物。
例如，在药物分析中，HPLC可用于确定药物的纯度和测定药物的含量。
在食品检测中，HPLC可用于检测食品中的添加剂、防腐剂和色素等。
3. 离子色谱法（IC）：用于分离和分析水中的离子。
例如，在环境监测中，IC可用于测定水中的无机离子和有机酸。
在生物医学领域，IC可用于分析生化样品中的离子和小分子。
4. 基于色谱法的质谱联用技术（LC-MS、GC-MS）：将色谱与质谱相结合，可以实现更灵敏和特异的分析。
例如，在化学分析中，LC-MS可用于鉴定和定量分析复杂混合物中的化合物。
在生物学研究中，GC-MS可用于分析生物样品中的代谢物和生物大分子。
5. 超高效液相色谱法（UPLC）：是一种高分辨率、高效率的液相色谱技术。
它在药物分析、环境监测和食品分析等领域有广泛应用。
除了上述应用实例，色谱法还可用于农业、石油化工、环境科学、食品科学等各个领域的分析和研究中。
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永久性气体色谱分析
1.方法原理
以13X或5A分子筛为固定相，用气固色谱法分析混合气中的氧、氮、甲烷、一氧化碳，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分的含量。
2.仪器和试剂
①仪器气相色谱仪，备有热导池检测器；皂膜流量计；秒表。
②试剂13X或5A分子筛（60~80目）；使用前预先在高温炉内，于350℃活化4h后备用。
纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。
氢气装在高压钢瓶内。
3.色谱分析条件
固定相：13X或5A分子筛（60~80目）；不锈钢填充柱管φ4mm×2m；柱温：室温。
载气：氢气，流量30mL/min
检测器：热导池检测器，桥流200mA；衰减1/2~1/8，检测室温度：室温。
气化室：室温，进样量用六通阀进样，定量管0.5mL。
4.定性分析
记录各组分从色谱柱流出的保留时间，用纯物质进行对照。
5.定量分析
由谱图中测得各个组分的峰高和半峰宽计算各组分的峰面积。
已知氧、氮、甲烷、一氧化碳的相对摩尔校正因子分别为2.50、2.38、2.80、2.38。
再用峰面积归一法就可计算出各个组分的体积百分数（%）。
白酒中主要成分的色谱分析
1.方法原理
白酒的主要成分为醇、酯和羟基化合物，由于所含组分较多，且沸点范围较宽，适合用程序升温气相色谱法进行分离，并用氢火焰离子化检测器进行检测。
为分离白酒中的主要成分可使用填充柱或毛细管柱，常用的填充柱固定相为GDX-102；16%邻苯二甲酸二壬酯+7%吐温-60/硅烷化101白色载体（60~80目）；10%聚乙二醇20M/有机载体402（80~100目）；15%吐温-60+15%司班-60/6201红色载体（60~80目）等。
也可使用以聚乙二醇20M或FFAP交联制备的石英弹性毛细管柱。
2.仪器和试剂
①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。
②试剂氮气、氢气、压缩空气，与白酒中主要成分对应的醛、醇、酯的色谱纯标样。
3.色谱分析条件
色谱柱：冠醚+FFAP交联石英弹性毛细管柱φ0.25mm×30m，固定液液膜厚度df=0.5um。
程序升温：50℃（6min）以40℃/min升温至220℃（1min）。
载气：氮气，流量1mL/min。
燃气：氢气，流量50mL/min。
助燃气：压缩空气，流量500mL/min。
检测器：氢火焰离子化检测器，高阻1010Ω，衰减1/4~1/16，检测室温度200℃。
气化室：250℃，分流进样分流比1：100，进样量0.2uL。
4.定性分析
记录各组分的保留时间和保留温度，用标准样品对照。
5.定量分析
以乙酸正丁酯作内标，用内标法定量。
有机溶剂中微量水的分析
1.方法原理
以GDX103为固定相，利用高分子多孔小球的弱极性、强憎水性，可分析有机溶剂甲醇中的微量水含量。
用纯水对照定性，用外标法测水的含量。
2.仪器和试剂
①仪器气相色谱仪，热导池检测器；皂膜流量计；秒表。
②试剂氢气，苯-水饱和溶液；GDX103（40~60目）。
3.色谱分析条件
色谱柱：GDX103（40~60目）；不锈钢填充柱管φ4mm×2m；柱温：150℃。
载气：氢气，流量40mL/min。
检测器：热导池检测器，桥流200mA；衰减1/2~1/8，检测室温度：室温。
气化室：150℃，进样量20uL。
4.定性分析
甲醇中微量水色谱图水出的峰在甲醇的前面。
5.定量分析
采用外标法，以25℃苯-水饱和溶液为标准水样，所得检量线为一条通过原点的直线。
使过程可用单点法进行校准。
25℃，苯-水饱和溶液其含水量为如下：
进样量/uL 20.0 15.0 10.0 5.0
含水量/mg 0.0104 0.0078 0.0052 0.0026
牛奶中有机氯农药的毛细管柱色谱分析
1.方法原理
取一定量鲜奶试样，经离心分离弃去水层，向上层脂肪中加入无水硫酸钠至呈流动状态，加入一定量石油醚，搅拌下至脂肪全溶，过滤后将滤液置旋转蒸发器中，水浴温度70~72℃，进行中速旋转蒸发、浓缩，待石油醚全部挥发后，冷却称重，求出试样中的脂肪含量。
取1g脂肪，用乙酸乙酯-环己烷（1：1）混合溶剂溶解，移入10mL容量瓶中定容，将此溶液用填充有凝胶渗透色谱定相的净化柱进行净化。
收集净化后溶液，于真空浓缩上在水温70~72℃，抽真空浓缩至干，加入1~3mL石油醚溶解残渣，以供进行气相色谱分析使用。
用SE-52高效石英毛细管柱，进行残渣留有机氯农药的色谱分离，用电子捕获检测器进行检测。
2.仪器和试剂
①仪器带有分流进样器和电子捕获检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。
②试剂超纯氮气、各种有机氯农药标样。
3.色谱分析条件
色谱柱：SE-52交联石英弹性毛细管柱φ0.32mm×25m，固定液液膜厚度df=0.15um。
两阶段程序升温：40℃（1min）以20℃/min升温至14℃以3℃/min升温至220℃。
载气：超纯氮气，流量2mL/min。
检测器：电子捕获检测器（NI63），检测室温度250℃。
气化室：230℃，分流进样分流比1：100，进样量1uL。
4.定性分析
记录各组分的保留时间和保留温度，用标准样品对照。
5.定量分析
用归一化法计算各种残留有机氯农药的含量。