实验二 食品水分含量和水分活度的测定
食品分析水分和水分活度的测定方法
强极性基团单分子水层外的几个水分子层所包含的水,以及与 非水组分中弱极性基团一氢键结合的水。
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一、概述
(三)食品中水的存在形式 结合水Bound Water(束缚水) ➢由氢键结合力系着的水,如在食品中与蛋白质活性基(一 OH,一NH2,一COOH等)和碳水化合物的活性基(一OH) 以氢键相结合而不能自由运动的水,有如下特点: ➢不易结冰(冰点-40℃); ➢不能作为溶质的溶媒,干燥时很难除去; ➢与纯水比较分子平均运动大大减少; ➢不能被微生物利用,不易引起食品的腐败变质。
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二、水分的测定
(一)干燥法 3.主要操作条件和要点 干燥条件 干燥温度 ➢ 一般是 95~105 ℃; ➢ 对含还原糖较多的食品应先(50~60℃)干燥然后再 105℃加热。 ➢ 对热稳定的谷物可用120~130 ℃干燥。 ➢ 对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次(由于 脂肪氧化),应用前一次的数据计算。
思考题:什么时候必须选择减压干燥法?
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二、水分的测定
(一)干燥法 2.水分测定操作过程
样品接受
预处理(样品、称量瓶) 准确称取适
量样品于恒重称量瓶中 在规定条件下干燥
冷却
称量
干燥
冷却
称量 恒重
实验
结果处理
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二、水分的测定
(一)干燥法 3.主要操作条件和要点 ➢预处理(样品、称量瓶、海砂) ➢样品重量和称量瓶规格 ➢干燥设备 ➢干燥条件 ➢干燥剂
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一、概述
(三)食品中水的存在形式
食品中哪些水分是易除去的?
➢食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。 ➢很难用蒸发的方法分离除去结合水。
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一、概述
水分和水分活度值的测定方法和原则
对酸性食品不适宜,常用于
减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高度。
(3)样品测定及方法:将准确称好的样品放入 真空干燥箱内,打开真空泵抽出烘箱内空气 至所需的压力,如烘箱密封得好,要重新紧 一次门的开关螺栓
干燥法 蒸馏法 卡尔—费休法
❖一 、 干燥法
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
❖
(一)直接干燥法(常压干燥法)
1. 原理: 在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下, 将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样 品的质量之差为样品的水分含量。 2. 适用范围:不含或含其它挥发性物质甚微且对热 稳定的食品 3.样品的制备、测定及结果计算。
(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。
干燥时间:
恒重——最后两次重量之差 < 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。
规定时间——根据经验,准确度要求不高的。
对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂, 其作用一是防止表面硬皮的形成,二是可以使样 品分散,减少样品水分蒸发的障碍。
二、蒸馏法(应用广泛的为共沸蒸馏)
(2)适用范围:在100℃以上加热容易变
质及含有不易除去的结合水的食品。如淀粉制 品、豆制品、罐头食品、水果、蔬菜等
❖ (3)样品的测定:在真空干燥箱的低压条件 下,样品中的水分可以在3-6h内完全除去,而 其他组分可以保持不分解。
❖ 真空干燥箱内需要干燥的空气,可以通过控制 温度和真空度来加以干燥。
⑴ 原理: 它采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水 分共沸蒸馏,收集馏 分于接收管内,从所得水分容量 计算水分含量。 蒸馏方法:直接蒸馏和回流蒸馏。 直接蒸馏使用沸点比水高、与水互不相溶剂如矿物油; 回流蒸馏使用沸点仅比水略高的溶剂如甲苯、二甲苯。
水分及水分活度的测定
食品水分检测实验报告
食品水分检测实验报告实验目的本实验旨在通过测量食品中的水分含量来了解食品的保鲜性、储存稳定性以及产品质量控制等相关问题。
实验原理食品中的水分含量是食品中的重要组成部分,不仅影响着食品的质量和口感,还与食品的储存稳定性密切相关。
因此,水分含量的准确测定对于食品行业具有重要意义。
食品中的水分含量通常通过干燥方法进行测定。
即将一定质量的食品样品在一定温度下进行干燥,使其失去水分,然后根据干燥前后样品重量的差异计算出样品中的水分含量。
实验步骤1. 准备实验所需样品和试剂。
选取不同类型的食品样品,如面粉、面包、苹果等。
准备电子天平、烘箱、烧杯、滤纸等实验器材。
2. 装取一定质量的食品样品,记录下样品的质量。
3. 将样品放入预热至恒定温度的烘箱中,在一定时间内进行干燥。
4. 干燥结束后,将样品取出烘箱,待样品冷却至室温。
5. 用电子天平称取包含样品的烧杯质量,记录下质量。
6. 将样品倒入干净的烧杯中,并加入一定量的蒸馏水,使样品完全溶解。
7. 取适量滤纸并称重,记录下质量。
8. 将滤纸放置在烧杯上方,使用漏斗将溶液慢慢过滤至滤纸上。
9. 完成过滤后,将滤纸放入烘箱中进行干燥。
10. 干燥结束后,将滤纸取出烘箱,并重量称取滤纸质量,记录下质量。
11. 根据样品质量和滤纸质量的变化计算出食品样品中的水分含量。
实验结果经过实验测定,我们得到了不同食品样品的水分含量:食品样品初始质量(g)干燥后质量(g)滤纸质量(g)滤纸与样品总质量差(g)水分含量面粉50 45 5 510%面包100 90 10 1010%苹果200 180 20 2010%分析与讨论通过对不同食品样品的水分含量分析,可以发现它们的水分含量大致相等,均为10%。
这说明这些食品样品中的水分含量相对稳定,并且符合食品行业的质量控制标准。
然而,需要注意的是,实验室中的干燥条件和实际生产环境可能存在差异,因此实验结果中的水分含量可能会与实际情况有所偏差。
实验二 食品水分含量和水分活度的测定
实验二食品水分含量和水分活度的测定实验二食品水分含量和水分活度的测定1. 实验目的熟知扩散法测水分活度的原理;掌握直接干燥法测定食品水分含量的操作技术和注意事项;掌握扩散法测定水分活度的方法。
2. 实验原理用一般食品水分测定方法定量地测定的水分即含水量,不能说明这些水是否都能被微生物利用,对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用;而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小,表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值,水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。
扩散法即用坐标内插法来测定食品的水分活度,这种方法并不需要特殊的仪器装置,可将一系列已知水分活度的标准溶液与食品试样一起放入密闭的容器中,在恒温下放置一段时间,测定食品试样重量的增减,根据增减值绘出曲线图,从图上查出食品重量不变值,即为该食品试样的水分活度Aw。
3.实验依据3.1水分含量的测定在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
3.2水分活动的测定样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下,分别在aw 较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品质量的增加(在aw较高的标准溶液中扩散平衡)和减少(在aw较低的标准溶液中平衡),以质量的增减为纵坐标,各个标准试剂的水分活度为横坐标,计算样品的水分活度值。
该法适用中等及高水分活度(aw>0.5)的样品。
4.仪器及材料 4.1仪器电热恒温干燥箱;扁形铝制或玻璃制称量瓶;干燥器;分析天平;康威氏微量扩散皿(如图) 4.2试剂标准水分活度试剂:用标准试剂配成饱和盐溶液,其在25摄氏度时Aw值如表。
4.3材料前次试验保存的青菜试样材料,面包,饼干。
4.4注意事项(1)取样时应该迅速,各份样品称量应在同一条件下进行。
1(2)康威氏皿密封性应良好。
(3)试样的大小、形状对测定结果影响不大,取试样的固体部分或液体部分都可以,样品平衡后其测定结果没有差异。
食品中水分的测定实验报告
食品中水分的测定实验报告实验目的本实验的目的是通过测定食品样品中的水分含量,了解食品中水分的重要性,并掌握水分测定的方法和技巧。
实验材料和仪器•食品样品(如面粉、饼干等)•烘箱•干燥皿•称量器•恒温器(如电子天平)•计时器实验步骤步骤一:准备工作1.将烘箱预热至100℃。
2.将干燥皿放置在恒温器中,使其达到室温。
步骤二:称量食品样品1.使用称量器准确称量约5克的食品样品,并记录下质量。
步骤三:烘干食品样品1.将称量好的食品样品放置在干燥皿中。
2.将干燥皿放置在预热好的烘箱中,设定温度为100℃。
3.使用计时器计时,将食品样品烘干至质量不再发生明显变化为止。
烘干时间一般为2-3小时。
步骤四:冷却和称重1.将烘干好的食品样品取出,并放置在恒温器中,使其冷却至室温。
2.使用称量器准确称量冷却后的食品样品质量,并记录下质量。
实验数据和结果分析以面粉为例,经过实验得到的数据如下:初始质量:5.00克烘干后质量:4.20克根据上述数据,可以计算出面粉中的水分含量:水分含量 = (初始质量 - 烘干后质量) / 初始质量 x 100%水分含量 = (5.00克 - 4.20克) / 5.00克 x 100% 水分含量 = 0.80克 / 5.00克 x 100% 水分含量 = 16%通过实验测定,得到了面粉中的水分含量为16%。
这意味着在每100克面粉中,含有16克水分。
实验总结通过本实验,我们掌握了食品中水分的测定方法。
水分是食品中重要的组成部分,它不仅影响食品的质量和口感,还与食品的保存、营养和加工过程密切相关。
因此,准确测定食品中的水分含量对于食品工业、农业和科研领域都具有重要意义。
在实验中,我们使用烘箱和称量器等仪器设备,通过逐步烘干食品样品并称量其质量的变化,最终计算出样品中的水分含量。
在实验过程中,需要注意控制烘干温度和时间,以保证得到准确的结果。
在今后的实验中,我们可以尝试使用其他食品样品进行水分测定,了解不同食品中水分含量的差异,并进一步研究食品中水分含量对其品质和特性的影响。
食物中的水分含量测定实验
食物中的水分含量测定实验一、引言食物中的水分含量是指食物中所含的水的百分比。
对于食品工业、农业和营养学等领域而言,准确测定食物中的水分含量具有重要意义。
本实验旨在通过分析食物的水分含量测定方法,掌握测定食物水分含量的基本原理和实验技巧。
二、实验原理实验原理包括两个部分,一是水分的损失和获得,二是水分含量的计算。
1. 水分的损失和获得通过加热样品,使样品中的水分蒸发出来。
实验中通常使用烘箱或微波加热对食物样品进行加热处理。
加热后的样品即为干燥样品。
2. 水分含量的计算水分含量的计算公式为:水分含量(%)=(初始质量 - 干燥后质量)/ 初始质量 × 100%三、实验步骤1. 准备工作- 清洗实验器材,保证无杂质和水分残留。
- 找到待测样品,并进行称量记录。
2. 加热处理- 将待测样品放入烘箱或适用的微波炉中,将样品加热至一定时间(根据样品种类而定)。
- 根据实验要求选择适当的温度和时间。
3. 干燥样品质量测定- 将加热后的样品从烘箱或微波炉中取出冷却。
- 将样品放入称量瓶中,并称量记录干燥后的质量。
4. 数据处理- 根据实验原理中的计算公式,计算水分含量的百分比。
四、实验注意事项1. 实验操作要规范,确保安全使用加热设备。
2. 微波加热时,需正确设置加热时间和功率。
3. 操作前仔细称量待测样品的初始质量并记录准确数值。
4. 实验中需谨慎处理干燥后的样品,避免影响测定结果。
5. 实验结果需进行重复测定,保证数据的准确性。
五、实验结果与讨论通过实验测定得到的水分含量数据,可以进行结果分析和讨论。
根据实验原理和实验条件,对实验结果进行解释并探讨可能的误差来源。
此外,还可将实验结果与已知的食品水分含量标准进行对比,进一步评估所得数据的准确性。
六、实验总结通过完成本次实验,我们掌握了测定食物中的水分含量的方法与技巧。
实验中我们了解到加热处理和干燥后质量的测定是测定食物水分含量的关键步骤。
在实验过程中,我们严格遵循操作规范,并注意了实验中需要注意的细节。
食品中水分含量的测定实验(2012年)
注意事项
①在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥
器中进行冷却,否则,不易达到恒重。
②脂肪含量多的样品,由于脂肪的氧化使测定结果变高,应 用前一次结果计算。 ③果糖含量较高的样品,如水果制品、蜜蜂等,在高温下 (>70℃)长时间加热,其果糖会发生氧化分解作用而导致 明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
1.
(1) 原理
常压干燥法
将食品在一个大气压,100 ℃左右采用挥发方
法直接干燥,测定干燥前后样品质量,其差值即为水
分含量(包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发
的物质)
1、前提条件
(1)水分是样品中唯一的挥发物质不含或含其 他挥发性成分极微。 (2)可以较彻底地去除水分,即含胶态物质、 含结合水量少。 (3)加热过程中,如果样品中其他成分发生化 学反应,由此引起的质量变化可以忽略。
④本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有 机酸等挥发性物质。
⑤加入海沙是为了增大受热和蒸发面积,防止食品 结块,加速水分蒸发,缩短分析时间。
再称量。并重复以上操作至前后质量差不超过2mg,即为恒重,
水分的计算
水分%=( m3-m2)/W×100%
式中:
W=面粉的重量,g( m2 - m1) m1 ---------扁形称量瓶重量,g m2 ---------干燥前面粉与称量瓶重量,g m3 --------- 干燥至恒重后面粉与称量瓶重量 ,g
操作步骤(浓稠态样品)
①准备称量蒸发皿+小玻棒+ 石英砂(5g)的质量,记下m1。
② 往蒸发皿中加入8-12g左右的番茄酱,记下样品+蒸发皿+玻棒+
食品分析水分和水分活度的测定方法
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
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二、水分的测定
(一)干燥法 1.采用干燥法测定水分的前提条件: ➢水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微 。 ➢水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。 因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水 。 ➢食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变 化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。
➢ 有些产品的水分含量(或固形物含量)通常有专门的规定, 如:
①通心粉的水分含量必须≤15%; ②葡萄糖浆的固形物含量必须≥70%; ③菠萝汁中可溶性固形物含量必须≥10.5 oBé。
➢ 食品营养价值的计量值要求列出水分含量。 ➢ 水分数据可用于表示样品的其他分析测定结果。
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一、概述
ห้องสมุดไป่ตู้(六)食品标准与水分含量
直接法比间接法准确度高。
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一、概述
(五)水分的测定的意义
➢ 对食品分析来说,最基本最重要的方法之一就是对水分含量 的测定。去除水分后剩下的干基称为总固形物。因为水可作 为一种廉价的掺入物,所以对食品制造商来说,这就意味着 巨大的经济利益。
➢ 水分含量在产品保藏中是一个关键的质量因素,可以直接影 响一些产品质量的稳定性。如:
13
一、概述
(四)水分的测定方法 ➢ 直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分
如:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
➢ 特点:准确度高、重复性好,应用范围较广
➢ 间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含 量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
➢ 特点:准确度低,快速,自动连续
①脱水蔬菜和水果; ②奶粉; ③鸡蛋粉。
食品水分活度测定[6篇]
食品水分活度测定[6篇]以下是网友分享的关于食品水分活度测定的资料6篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。
第1篇实验一食品水分活度的测定一、目的要求1.进一步了解水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。
2.学会扩散法测定食品中水分活度的操作技术。
3. 学会直接法(水分活度测定仪)测定食品中水分活度的方法。
二、实验原理水分活度也可用平衡时大气的相对湿度(ERH)来计算。
故水分活度(AW)可用下式表示:P ERH AW = —— = ——— Po 100 式中:P—样品中水的分压;Po—相同温度下纯水的蒸汽压;ERH——样品周围大气的平衡相对湿度(%)。
食品中的水分,都随环境条件的变动而变化。
当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时,食品中的水分向空气中蒸发,食品的质量减轻;相反,当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时,食品就会从空气中吸收水分,使质量增加。
不管是蒸发水分还是吸收水分,最终是食品和环境的水分达平衡时为止。
据此原理,我们采用标准水分活度的试剂,形成相应湿度的空气环境,在密封和恒温条件下,观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化,通常使试样分别在Aw较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后,根据试样质量的增加(即在较高Aw标准饱和盐溶液达平衡)和减少(即在较低Aw标准饱和盐溶液达平衡)的量,计算试样的Aw值,食品试样放在以此为相对湿度的空气中时,既不吸湿也不解吸,即其质量保持不变。
1三、实验器材分析天平、恒温箱、康维氏微量扩散皿、AW-1型智能水分活度测定仪(江苏无锡碧波电子设备厂)、座标纸、小塑料杯(直径25 mm~28 mm、深度7 mm)、凡士林、硫酸钾、硝酸钾、氯化钡、氯化钾、溴化钾、氯化镁、硝酸钠。
待测食品:面包、饼干、果冻、蜂蜜四、实验试剂至少选取3种标准饱和盐溶液。
标准饱和盐溶液的Aw值(25 ℃)见表-1。
五、间接法测定食品水分活度(一)操作步骤1.在3个康维皿的外室分别加入Aw高、中、低的3种标准饱和盐溶液5.0 mL(硫酸钾、硝酸钾、氯化钾), 并在磨口处涂一层凡士林。
水分和水分活度的测定
样品保存与处理
实验环境要求
在保存和处理样品时,应避免样品受潮、 发霉、变质等情况的发生,以免影响实验 结果的准确性。
实验应在干燥、通风良好、无尘的环境中 进行,以保证测量结果的准确性。
05
结果分析与讨论
结果处理
01
重复性测试
为了确保结果的准确性,对每个 样品进行了多次重复测试,并对 结果取平均值。
水分活度测定
利用水分活度仪直接测定样品的水分活度值。
结果记录与整理
详细记录实验数据,并对数据进行整理和分析。
实验操作要点
01
02
03
04
样品代表性
选择具有代表性的样品,确保 样品能够反映整体的水分和水
分活度情况。
仪器准确性
定期对水分活度仪进行校准和 维护,确保测量结果的准确性
。
操作规范性
按照规定的操作流程进行实验 ,避免操作失误对结果造成影
在实际应用中,需要根据具体 样品特性和测定要求选择合适 的测定方法,以获得准确可靠 的结果。
研究展望
加强基础理论研究,深入了解水分活度与食品 稳定性、安全性等方面的关系,为实际应用提
供更有力的理论支持。
结合现代信息技术和智能化技术,开发新型的水分和 水分活度测定仪器和设备,提高测定效率和自动化程
度。
详细描述
化学法是一种间接的水分测定方法,其原理是通过加入特定的化学试剂与样品中 的水分发生反应,生成另一种物质,然后对该物质进行测量来计算水分含量。该 方法适用于某些特定类型的样品,如食品、药品等。
红外线吸收光谱法
总结词
利用红外线对水分子具有特征吸收的性质,通过测量样品对红外线的吸收来计算水分含 量。
水分
指物质中所含的水分,通常以质量分 数或摩尔分数表示。
食品中水分含量测定方法
精品课件
21
3、仪器及装置 图 简易红外线水分测定仪
精品课件
22
精品课件
23
5、说明及注意事项
① 须先找出测得结果与标准法(如烘箱干燥法)测得 结果相同的测定条件,再在该条件下使用。
每台仪器都需用已知水分含量的标样校正。 更换灯管后也应进行校正 ② 试样可直接放入试样皿中,也可将其先放在铝箔 上称重,再连同铝箔一起放在试样皿上。粘性、糊 状的样品放在铝箔上摊平即可。
干燥器 0.5h
精品课件
*注意:1.真空泵 禁止空转;
2.缓慢进气。
18
5、结果计算
同直接干燥法
6、说明及注意事项
○ 第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二~三次, 每次置于调节到规定温度的烘箱内烘1-2小时,然后 移至干燥器内冷却45分钟,称重,得到恒重值。
第二次以后使用时,通常采用前一次的恒重值。
二、蒸馏法(distillation methods) 三、卡尔.费休法(karl Fischer Titration, chemical methods) 四、其他测定水分方法简介(others)
精品课件
6
食品中水份含量的测定 GB5003.3-2003
热稳定 样品
▪ 一、常压干燥法(直接干燥法) 热敏性
食品分析-教学中心课件 (2)-水分和水分活度测定
a . 采集,处理,保存过程中,要 防止组分发生变化,特别要防止 水分的丢失或受潮。
2014年8月4日
5
江苏省实验教学示范中心 ——农产品加工贮藏与质量控制实验教学中心
b. 固体样品要磨碎(粉碎),谷类达 18目,其他30~40目。
c. 浓稠液体(糖浆、炼乳等): 加水稀释,最后要把加入的水除去。 加入海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干 燥后入干燥箱,两者要知重量。
江苏省实验教学示范中心 ——农产品加工贮藏与质量控制实验教学中心
食品理化分析
实验二 [水分和水分活动测定]
2014年8月4日
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江苏省实验教学示范中心 ——农产品加工贮藏与质量控制实验教学中心
1、目的要求 (1)了解水分及水分活度的概念及其意义; (2)熟悉直接干燥法测定水分和康卫氏皿扩 散法测定水分活度。 (3)掌握其它测定方法的原理。
2014年8月4日
11
江苏省实验教学示范中心 ——农产品加工贮藏与质量控制实验教学中心
水分的测定方法: (4)卡尔费休法: 1935年由卡尔· 菲休提出的测定水分的 定量方法,属于碘量法,是对于测定水分最为准确的化学 方法。 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应,(氧化还原 反应)
I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性,当生成物 H2SO4 浓度>0.05 % 时,
2014年8月4日
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江苏省实验教学示范中心 ——农产品加工贮藏与质量控制实验教学中心
操作条件的选择: ⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克; 固态、浓稠态样品控制在 3~5 克; 含水分较高的样品控制在 15~20 克;
2014年8月4日
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实验二食品水分含量和水分活度的测定1.实验目的熟知扩散法测水分活度的原理;掌握直接干燥法测定食品水分含量的操作技术和注意事项;掌握扩散法测定水分活度的方法。
2.实验原理用一般食品水分测定方法定量地测定的水分即含水量,不能说明这些水是否都能被微生物利用,对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用;而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小,表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值,水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。
扩散法即用坐标内插法来测定食品的水分活度,这种方法并不需要特殊的仪器装置,可将一系列已知水分活度的标准溶液与食品试样一起放入密闭的容器中,在恒温下放置一段时间,测定食品试样重量的增减,根据增减值绘出曲线图,从图上查出食品重量不变值,即为该食品试样的水分活度A w。
3.实验依据3.1水分含量的测定在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
3.2水分活动的测定样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下,分别在aw 较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品质量的增加(在aw较高的标准溶液中扩散平衡)和减少(在aw较低的标准溶液中平衡),以质量的增减为纵坐标,各个标准试剂的水分活度为横坐标,计算样品的水分活度值。
该法适用中等及高水分活度(aw>0.5)的样品。
4.仪器及材料4.1仪器电热恒温干燥箱;扁形铝制或玻璃制称量瓶;干燥器;分析天平;康威氏微量扩散皿(如图)4.2试剂标准水分活度试剂:用标准试剂配成饱和盐溶液,其在25摄氏度时Aw值如表。
4.3材料前次试验保存的青菜试样材料,面包,饼干。
4.4注意事项(1)取样时应该迅速,各份样品称量应在同一条件下进行。
(2)康威氏皿密封性应良好。
(3)试样的大小、形状对测定结果影响不大,取试样的固体部分或液体部分都可以,样品平衡后其测定结果没有差异。
5.实验步骤5.1称量瓶的准备洁净称量瓶,瓶盖斜支于瓶边→95-105℃干燥箱中,加热0.5-1.0h →盖好取出→ 置干燥器内冷却0.5h →称量→重复干燥至恒重 5.2青菜水分含量的测定青菜四分法取样→切碎→置于称量瓶m 0,试样厚度约为5mm →立即加盖→称量m 1→95-105℃干燥箱中干燥,瓶盖斜支于瓶边→2-4h 后盖好取出→置干燥器内冷却0.5h 后称量→再次干燥1h →置干燥器内冷却0.5h →称量→重复以上步骤至前后两次质量差不超过2m5.3面包或者饼干水分活度的测定预先恒重且精密称重的铝皿中精确称取1.00g 均匀样品→迅速放入康威氏皿内室中,外室预言放入饱和KNO 3试剂5ml →迅速加盖密封(加凡士林)→移至(25+0.5)h →取出铝皿,迅速称量→再次平衡0.5h →称量,直至恒重→计算以标准饱和溶液在25℃时的Aw 值为横坐标,样品的质量增减数为纵坐标作图(如下图),将各点连结成一条直线,这条线与横坐标的交点即为所测样品的水分活度值Aw 。
6.实验结果6.1 青菜水分含量处理公式100--X 0121⨯=m m m mX ——样品中的水分含量,g/100g ; m 0——称量瓶的质量,g ;m 1——称量瓶和样品的质量,g ;m 2——称量瓶和样品干燥后的质量,g 。
6.2 青菜水分含量的测定表1青菜水分含量的测定数据记录称量瓶质量/m 0/g 烘干前样品和称量瓶质量/m 1/g 烘干后样品和称量瓶质量/m 2/g 样品中水分含量/X组A 20.408 23.989 20.551 96.007 组B 18.236 22.820 18.428 95.812 组C 18.85022.30318.98896.0036.3水分活度表2 水分活度测定数据记录标准试剂 样品质量增减MgCl 2·6H 2O 面包KNO 3 NaCl 2MgCl 2·6H 2O 饼干 KNO3 NaCl 2 样品质量初读数/g 2.77 2.70 2.74 2.7753 2.711 2.711 2h 后样品质量/g 2.75 2.74 2.79 2.7838 2.730 2.738 样品质量增减数/mg-2040508.52127图1 面包Aw值测定图绘制及水分活度值计算图2 饼干Aw值测定图绘制及水分活度值计算水分活度值计算:在origin中对实验点拟合一条直线,由拟合式算出直线与X轴交点横坐标,在图中标出。
7.讨论与心得7.1思考题7.1.1测定水分含量与水分活度的意义,二者的区别联系如何?首先是水分测定的意义:首先,它是是重要的质量指标之一,控制食品水分含量,对于保持食品具有良好的感官性状,维持食品中其他组分的平衡关系,保证食品具有一定的保存期等均有着重要的作用。
其次是一项重要的经济指标,水分含量是物料衡算的依据,同时可了解食品水分的含量和掌握食品的基础数据,并增加其它项目的可比性。
对于它们的品质和保存,进行成本核算,提高工厂的经济效益等均具有重大意义最后,水分的含量高低,对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。
而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小,表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值。
水分活度值的大小对食品的色、香、味、质构以及食品的稳定性都有着重要影响。
各种微生物的生命活动及各种化学、生物化学变化都要求一定的水分活度值,故水分活度值与食品的保藏性能密切相关。
相同含水量的食品由于它们的水分活度值不同而保藏性能会有明显差异。
在固形物组分一定时,水分含量和水分活度有着直接的关系,当水分含量增加时水分活度也增加,在生产中通过对水分活度的测定可以快速监控水分含量的变化,从而作为水分含量监控的重要手段。
水含量和水活性之间的关系是复杂的。
水分活度的增量与水含量的增量几乎总是伴随,但是非线性地。
水活性和水分之间的这个关系在一个特定温度称水分吸着等温线。
7.1.2分析影响测定准确性的因素。
(1)样品预处理对测量的影响平衡相对湿度法测量食品的水分活度的原理是测量密闭环境中食品与环境湿度平衡后的环境相对湿度,它测量的是处于平衡状态下的“平均值”。
由于多数食品的组成、结构较为复杂,因此,取样的部位、样品的均匀性、相互间是否达到充分的平衡等因素对测量结果有直接的影响。
(2)仪器的漂移或示值误差(参考值与测量值的差)直接影响测量标准差,这种误差可以通过修正模型(直线修正)得到降低,前提是仪器的响应线性度好;反之,如仪器的响应线性度差,即使经修正,对标准差的降低可能影响也有限。
因此,对水分活度仪而言,仪器本身的响应线性度较仪器的示值误差对测量精度影响更大。
对食品水分活度测量不确定度的评定结果表明,测量不确定度主要来源于标准曲线的拟合度,仪器的稳定性也对不确定度产生了影响。
因此,绘制好标准曲线,并严格按照操作规程,使仪器处于最佳的工作状态,才能确保测量结果准确可靠。
7.1.3还有哪些测定水分含量和水分活度的方法?本实验采取的方法与他们相比,各有什么优缺点?(1)测水分含量方法一——干燥法此方法要求:①水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。
②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。
因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水。
③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。
方法二——直接干燥法(常压干燥法)①此方法必须对食品而言要符合下列条件:水分是唯一挥发成分。
②水分挥发要完全③食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
方法三——减压干燥法(真空干燥法)此方法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。
其测定结果比较接近真正水分。
方法四——红外干燥法。
此方法测定水分快速,简便,但其精密度较差,当样品份数较多时,效率反而降低。
方法五——蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)。
该法适用于测定样品中除水分外,还有大量挥发性物质,例如,醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。
方法六——卡尔—费休法。
此方法测微量水分,适用于测定含微量、痕量水分的样品或测定深色样品。
本实验采用方法简单易操作,但是精确度有限。
(2)测水分活度食品中水分活度的检验方法很多,如蒸汽压力法、电湿度计法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。
常用的有水分活度测定仪法Aw测定仪法、溶剂革取法和扩散法。
方法一——Aw测定仪法。
在一定温度下主要利用A W测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化,从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。
在样品测定前需用氯化钡饱和溶液校正A W测定仪的A W为9.000。
方法二——扩散法。
食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。
苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化,即萃取的水量与水相中的水分活度成比例,其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。
方法三——溶剂萃取法。
样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品重量的增加和减少的量,求出样品中A W值。
本实验所使用的方法简单易操作,但是操作精度不高会导致较大误差。
测试时间较长。
7.2实验心得这是第二次进行食品分析与检验实验课程。
实验内容是食品水分含量和水分活度的测定。
其中我主要学会了直接干燥法测水分以及扩散法测食品水分活度,这在以后的食品分析与检验试验中是很有用的。
在实验过程中我组成员各有分工,尤其注意了精确称重等一系列基本操作。
但是在测水分活度时,我们忽略了饱和溶液配制这一要素,这也是实验美中不足的一点。
当然我们都从中吸取了经验,为以后进一步的科学实验积累了经验。
这门课程作为专业课程的配套实验,这是提高我们实验技术,掌握基本的试验方法的基本。
我们会更加认真完成课程。
同时感谢老师和助教的讲解,使得我对实验的各项要求目的都有明确的掌握。
同时还要感谢同组组员的合作配合,使得我们在短时间内就按照要求完成了所有实验要求。
我相信我们的配合会更加娴熟,相信实验课会越来越顺利。
由于水平有限,实验报告中定有纰漏错误之处,请老师不吝赐教!【参考资料】[1]谢笔钧,何慧.食品分析[M].2009.科学出版社.[2]谢笔钧.食品化学[M].2004.科学出版社.[3]严维凌,赵俊虹.食品水分活度测量不确定度的评定方法.食品机械,2009,(6):117-120。