有机化学实验报告:环己酮的制备(实验总结报告范文模板)
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有机化学实验报告
实验名称:
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专业:
班级:
姓名:
指导教师:
日期:
【实验目的】
1.了解用环己醇制备环己酮的原理和方法;
2.掌握和熟练反应装置、分液装置的安装和使用方法。
3.进一步了解醇和酮之间的联系和区别
【实验原理】
环己醇可被氧化生成环己酮:
【主要试剂及性质】
1.环己醇:无色透明油状液体或白色针状结晶,有似樟脑气味。可被强氧化剂养化成酮;
2.乙酸:无色液体;
3.次氯酸钠溶液:无色溶液,强氧化剂,可氧化醇;
4.饱和亚硫酸氢钠溶液:无色溶液,可与次氯酸钠反应;
5.氯化铝:白色固体,消去气泡;
6.沸石:白色固体,可防止暴沸;
7.碳酸钠溶液:无色液体,碱性,可除去反应中的乙酸;
8.硫酸镁:白色晶体,具有吸收性;
9.氯化钠:白色晶体,盐析,降低环己酮的溶解度。
【试剂用量规格】
5.12g环己醇、25mL乙酸、38mL,1.8mol/L次氯酸钠、饱和亚硫酸氢钠、30mL水、3g氯化铝、少量沸石、适量碳酸钠、过量氯化钠、足量硫酸镁。
【仪器装置】
1.仪器:烧杯、搅拌器、三口圆底烧瓶、滴液漏斗、温度计、直行冷凝管、接液管、蒸馏头、蒸馏烧瓶、空气冷凝管、锥形瓶、玻璃棒;
2.仪器装置图:
【实验步骤及现象】
时间
步骤现象
向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三口
烧瓶中依次加入5.12g环己醇和25mL冰醋酸。开
动搅拌器,将38mL次氯酸钠溶液(约1.8mol/L)
通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中,维持温度在
30~35℃加完后搅拌5min
14:11 用碘化钾淀粉试纸检验,确认氧化反应完全,碘化钾淀粉试纸变蓝
14:13~14:43 在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液,然后用碘化钾淀粉试纸检验,确认次氯酸钠
已被完全除去,碘化钾淀粉试纸不变蓝
15:01 向反应液中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石,
在石棉网中加热,
氯化铝和沸石溶解
15:17 观察现象反应液开始冒出气泡15:22 观察现象有大量气泡冒出,此时
温度为46.2℃
15:28 观察现象第一滴液体滴入锥形
瓶,此时温度为
94.5℃,随后温度保持
在98.5℃
16:03 观察到温度有所升高,用盛有蒸馏水的小烧杯检测到没有油滴滴出,停止加热此时温度为99.5℃,锥形瓶液体出现分层现象
16:15 一边搅拌一边向流出液加入无水碳酸钠,用Ph试纸检测到溶液显中性,然后加入精制食盐使之变
成饱和溶液Ph试纸显淡黄色,溶液呈饱和态,锥形瓶底部有氯化钠析出
16:35 将生成液倒入分液漏斗,分出有机层,用无水硫酸镁干燥,再用普通漏斗过滤,用干燥且称量过
的小烧杯收集过滤液,计算出环己酮的粗产量生成液由淡黄色转变为无色液体
17:30 改用电热套为加热工具,将9组同学的产品集中
一起蒸馏,收集150~155℃馏分
17:37 蒸馏出没有除干净的水分温度为96℃,有水分
蒸出
17:52 水分全被蒸出,换上称量好的干燥小锥形瓶收集馏分温度持续上升,之后保持在142.5~143.5之间
18:20 温度计温度升高,停止加热,撤去实验仪器,整
理实验仪器,称量蒸馏出的馏分,计算产率
【实验结果】
1.M(环己醇)=5.12g,计算出环己酮理论值M(环己酮)=(5.12*98)/100=5.02g 2.M(烧杯)=42.27g,M(总)=45.76g;粗产量m=3.49g,粗产率=69.5%
3.M(锥形瓶)=78.79g,M(总)=94.30g,九组纯产量总和M=15.51g
4.平分后纯产量m=2.45g,产率=48.8%
【注意事项】
1.次氯酸钠滴加时你能过快,否则会使反应不够充分;
2.搅拌器转速不能太快,V<300r/min;
3.第二次蒸馏时要先干燥仪器;
4.实验结束后要及时清洗仪器。
【实验讨论与分析】
1.实验所得的产量较低,分析了几种可能引起误差因素:读数引起的误差,连接处出现漏气引起误差,分液漏斗分层和用普通漏斗过滤时产品的流失,转移过程中液体的损失,蒸馏没有进行彻底。
2.加入粗食盐是降低环己酮在水中的溶解度并有利于环己酮的分层。
3.实验中采用氧化剂要慎重,若采用Na2Cr2O7与H2SO4做氧化剂,重铬酸钠是强氧化剂且有毒,使用起来不安全且残余物会污染环境;若采用酸性高锰酸钾做氧化剂,则会将环己酮氧化成己二酸,得不到环己酮;实验最好采用次氯酸钠做氧化剂,既安全有不会污染环境。
环己酮,有机化合物,为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。无色透明液体,带有泥土气息,含有痕迹量的酚时,则带有薄荷味。不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。环己酮有致癌作用,在工业上主要用作有机合成原料和溶剂,例如它可溶解硝酸纤维素、涂料、油漆等。