高效液相色谱仪测异烟肼
分析方法验证方案
异烟肼含量测定分析法验证案验证原因：验证类型：新工程验证再验证其它预验证回忆性验证转移验证法描述：本分析法为中国药典2021版二部法。
为确保其检测结果准确，对该分析法的专属性、精细度〔系统精细度、法精细度、中间精细度〕、线性和围、准确度、耐用性进展评价。
验证依据：中国药典2021年版分析法〔295页〕验证时间：2010年07月09日～2010年07月10日验证工程组成员及职责：验证容:-验证前准备：a)人员培训：b)仪器设备、标准品和试剂：仪器设备标准品和试剂c)样品验证过程：色谱条件色谱条件色谱柱：agilent ODS-2 长度：250cm ，径：4.6mm ，填料C18 ，填料粒度：5µm 检测波长：262nm，带宽30柱温：25℃进样量：20µl流速：1.0ml/min流动相A：0.02mol/l磷酸氢二钠溶液〔用磷酸调pH至6.0〕，流动相B：甲醇A:B=85:15停顿时间：12min1.系统精细度1.1.溶液配制系统精细度溶液：取异烟肼10mg，置100ml容量瓶中，精细称量，用水溶解并稀释至刻度。
1.2验证过程及结果系统精细度溶液连续进样6次，记录其异烟肼峰面积、保存时间。
可承受标准：异烟肼峰面积RSD≤2.0%,保存时间RSD≤2.0%。
结论：2.重现性试验〔法精细度〕2.1.溶液配制2.1.1.对照溶液：取异烟肼工作标准品10mg，精细称量，置100ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。
2.1.2.法精细度溶液：取异烟肼样品10mg置100ml容量瓶中，精细称定，用水溶解并稀释至刻度。
用此法配置同一批号的样品溶液6份。
2.2.验证程序及结果工作标准品溶液进2针，样品溶液各进2针。
记录异烟肼峰面积，计算样品含量。
可承受标准：异烟肼含量的RSD≤2.0%。
结论：3.线性和围3.1.溶液配制3.1.1.a供试品溶液：取异烟肼50mg，置100ml容量瓶中，精细称量，用水溶解并稀释至刻度，混匀，即得。
高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及其杂质的含量
高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及其杂质的含量
金英兰
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(18)24
【摘要】目的建立测定异烟肼片剂中异烟肼及其杂质含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱为Shim-Pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%多库酯钠水溶液(40:60),流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为216 nm.结果异烟肼质量浓度在10～l 000 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999
8,n=6),平均回收率为99.19%,RSD=1.99%(n=6);异烟酸质量浓度在4～24mg/L 范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 4,n=6).结论该法快速、简便、准确、重现性好.
【总页数】2页(P37-38)
【作者】金英兰
【作者单位】吉林省吉林市食品药品检验所,吉林,吉林,132013
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R978.3
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方利福平片中利福平、异烟肼及吡嗪酰胺的含量 [J], 李群力;蒋晓萌;施存元
2.微流控芯片非接触电导法测定异烟肼片中异烟肼的含量 [J], 童艳丽;冯汗志;陈缵
光
3.RP-HPLC法测定异烟肼片中异烟肼含量 [J], 任丽莉;冯振来;许世伟
4.UV分光光度法测定复方异烟肼片中异烟肼的含量 [J], 李晶;任淑清
5.双波长法测定复方异烟肼片中异烟肼的含量 [J], 方洪壮;孙长海
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高效液相色谱法对乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺三项的测定
嗪 酰胺 的含 量。 方法 ： 色谱 柱 以氰 基 键合 硅胶 为填 充 剂 （ ５ ｍｍ × ． ｍ Ｓ ， ； ２０ ４ ６ ｍ， ｏ ｍ） 流
动 相为 ００ ｍｏ Ｌ 庚烷 磺 酸钠溶 液 （ 磷 酸调 ｐ 至 ２ ２）一乙腈 （４：６ ； ．１ ｌ ， ／ 稀 Ｈ ． ４ ５ ） 流速 为
四种一线抗结 核药物制成 的固定复方制剂是 目前 治 疗 结 核 病 的有 效 手 段 ｌ ， 循 此 原 － 遵 ２ ｊ
则， 我们制备了乙胺吡嗪利福异烟片 ， 该复方 制剂中包含 了上述的四种抗结核药物及其他
辅料。本文建立 了 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法同时测定乙胺吡
嗪利 福异烟 片 中利福 平 、 烟肼 、 异 吡嗪酰胺 含
酰胺 的含 量测 定 。
关键 词 ： 高效液 相 色谱 法
利福 平
异烟 肼
吡嗪 酰胺
结 核病 是严 重 危 害人 类 健康 的传 染 病 ， 是我 国重点 控 制 的重 大 疾 病 之一 ， 由结 核 病
目 前主要的一线抗结核药有利福平 （ ） 异 Ｒ、
烟肼 （ 、 嗪酰胺 （） 盐 酸 乙胺 丁 醇 （ ） Ｈ） 吡 ｚ、 Ｅ。
Ｚ 公司出品。Ｌ — ｏ ｔｎ型色谱工作站。 Ｈ ｃ ｓ ｕｏ ｌｉ
１２ 试 药 ．
注入液相色谱仪 ， 记录色谱图。吡嗪酰胺 、 异 烟肼 、 醌式 利 福平 、 利福 平依 次流 出 。按 吡 嗪
刹福 平 对 照 晶 （ 量 ９。 ％） 批 号 ： 含 ９Ｏ ， １０９ ３４ ００ １购 自中 国药 品生 物 制 品检 ５—２， ０ ， ０ 定所 ； 式 利 福 平 对 照 品 ， 号 ： ３４３ 磁 批 １０ １． ２３０ ， 园中 冒药 品生物制 品捡 定厨 ； （ ３３ 购 Ｙ 异熘 肼对 照 品 ， 号 ；０）７ 搬 １Ｋ ８—２０ ０ ， 鸯中 国 ５ ０４１豹 药 品生 物 制 品 检 定 所 ； 嗪 酰胺 对 照 晶 毗 批 号 ：０ １８— ０４ ３ 购 自中国药 品生 物制 赫 １０７ ２０ ０ ， 检定 所 ； 品 为 自翩 ； 样 乙腈 （ 谱 纯 ， 色 天津 市 四友 生物 医学 技 术 有 限 公 司 ） 其 他 试 剂 均 ， 为分祈 纯 。
高效液相色谱法测定异烟肼注射液的含量
高效液相色谱法测定异烟肼注射液的含量
黎昌权
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2008(017)008
【摘要】目的探讨用高效液相色谱(HPLC)法测定异烟肼注射液的含量.方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20:80),检测波长为263 nm,流速为1.0 mL/min.结果进样量与峰面积的线性范围为0.202～1.01μg(r=0.999 8),平均回收率为99.53%,RSD为0.36%(n=6).结论 HPLC法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于异烟肼注射液的含量测定.
【总页数】2页(P32-33)
【作者】黎昌权
【作者单位】重庆市万州药品检验所,重庆,万州,404000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;RD78.3
【相关文献】
1.HPLC法测定异烟肼注射液含量 [J], 叶夏
2.高效液相色谱-荧光法或超高效液相色谱-四极杆/轨道阱质谱法测定抑郁症小鼠海马中5-羟色胺和相关的2种物质含量的比较 [J], 王丽; 朱军; 环飞; 程洁; 吴倩
3.高效液相色谱法测定庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中维生素B12的含量及含量均匀度的评价 [J], 梁秋霞;陈瀚;黄丽丽;朱健萍;卢日刚
4.钩藤药材中异钩藤碱含量的超高效液相色谱和高效液相色谱法测定 [J], 李思蒙;
侴桂新
5.高效液相色谱和超高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的对比 [J], 冯小丽
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异烟肼含量测定实验报告
一、实验目的1. 掌握异烟肼含量的测定方法。
2. 理解异烟肼含量测定的原理和反应机理。
3. 熟悉药物分析实验的操作流程和注意事项。
4. 提高实验技能和数据处理能力。
二、实验原理异烟肼（Isoniazid）是一种常用的抗结核病药物，其含量测定对于保证药物质量和临床疗效具有重要意义。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定异烟肼片剂中的含量。
原理如下：1. 异烟肼在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，生成重氮盐。
2. 重氮盐与N-1-萘基乙二胺盐酸盐发生偶联反应，生成偶氮染料。
3. 偶氮染料的最大吸收波长为530nm，根据吸光度与异烟肼含量的线性关系，计算样品中异烟肼的含量。
三、实验材料与仪器1. 试剂：异烟肼对照品、对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺盐酸盐、盐酸、甲醇、水等。
2. 仪器：高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计、电子天平、旋涡混合器、离心机等。
四、实验步骤1. 样品前处理：取异烟肼片剂若干，精密称定，研细，过筛，取适量粉末，加入适量甲醇，超声提取，离心分离，取上清液待测。
2. 对照品溶液制备：精密称取异烟肼对照品适量，加入适量甲醇，超声溶解，制成浓度为100mg/L的对照品溶液。
3. 标准曲线绘制：分别取对照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mL，置于10mL容量瓶中，加入适量盐酸，按实验方法测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4. 样品测定：取处理后的样品溶液，按实验方法测定吸光度，从标准曲线上查出样品中异烟肼的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：在530nm波长下，吸光度与浓度呈线性关系，线性方程为A=0.012C+0.0056，相关系数R²=0.9999。
2. 精密度试验：对同一样品进行多次测定，RSD为1.23%，表明实验具有良好的精密度。
3. 重复性试验：对同一批样品进行重复测定，RSD为1.45%，表明实验具有良好的重复性。
4. 稳定性试验：样品溶液在室温下放置24小时内，RSD为1.10%，表明样品溶液在24小时内稳定。
高效液相色谱法检测异烟肼注射液中的有关物质
高效液相色谱法检测异烟肼注射液中的有关物质
冯锁民;李红霞;石亚锦;何安宁;赵文娟;周健
【期刊名称】《第四军医大学学报》
【年(卷),期】2003(024)022
【摘要】@@ 1实验资料根据异烟肼的性质并参考有关文献[1],选择甲醇和离子对试剂组成流动相.在流动相为不同离子浓度下,取异烟肼(广州明兴制药有限公司,批号MC2201,MC2203,MC2205)对照品水溶液10 mg·L-1,注入高压液相色谱仪(TSP,P100,UV100美国热电公司)中,记录主峰时间.
【总页数】2页(P封3-封2)
【作者】冯锁民;李红霞;石亚锦;何安宁;赵文娟;周健
【作者单位】陕西省博爱医院,陕西,西安,710065;长安大学医院,陕西,西安,710064;陕西省博爱医院,陕西,西安,710065;陕西省友谊医院,陕西,西安,710068;陕西省博爱医院,陕西,西安,710065;陕西省博爱医院,陕西,西安,710065
【正文语种】中文
【中图分类】R692.5
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定异烟肼注射液的含量 [J], 黎昌权
2.高效液相色谱法在奥美拉唑肠溶胶囊含量及有关物质检测中的应用 [J], 赵大成;邢俊生
3.一种用于检测麦考酚钠含量及有关物质的高效液相色谱法 [J], 张莹;张晓梅;徐建国;付静
4.利用高效液相色谱法同时检测恩替卡韦薄膜衣片中的有关物质 [J], 张翼;袁弘
5.高效液相色谱法检测乙酰半胱氨酸原料药中有关物质 [J], 张承志;谢育媛;郭江红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
异烟肼的分析方法研究的开题报告
异烟肼的分析方法研究的开题报告标题：异烟肼的分析方法研究一、研究背景和意义异烟肼是一种广泛应用于防治结核病的药物，在临床上的应用十分重要。
然而，由于异烟肼具有较高的毒性，以及个体差异等原因，它在使用过程中容易出现药物不良反应和副作用。
因此，寻找到优良的药物分析方法，可以保证药品质量的稳定性，减少药品不良反应和副作用，对于保障患者的健康安全非常重要。
目前，国内外对异烟肼的分析方法有一定的研究，但由于样品来源、分析手段和条件等方面的差异，结果具有一定的不确定性。
因此，在寻找到更为准确和稳定的分析方法方面，还需要进一步深入的研究。
二、研究内容和方法本研究将运用高效液相色谱法（HPLC）结合紫外检测器（UV）分析异烟肼药物的含量。
HPLC是一种高效、高灵敏的分析方法，能够准确地测定样品中的各种组分含量，并且具有较高的分离能力。
使用HPLC 进行药物含量的检测已经广泛应用于临床医学、药物研发等领域中。
具体方法如下：1. 样品制备：将异烟肼样品粉末，精密称取制定质量，加入一定体积的溶剂中，使其溶解成一定浓度的异烟肼标准溶液。
2. 样品处理：通过进样器将样品注入HPLC色谱仪中进行分离。
使用HPLC列在一定的流动相作用下，通过改变不同流动相的组成和梯度进行样品不同组分的分离。
3. 数据分析：使用UV检测器检测样品吸收强度，分析产生的色谱图，计算出样品中异烟肼含量。
三、研究预期结果通过本研究，将对异烟肼药物的分析方法进行系统的探究和研究，得出异烟肼含量的准确结果，并为临床使用提供有力的支持。
同时，我们可以通过不同条件下异烟肼的分析，研究异烟肼分解规律，以及分析其在药物剂量和时间上的变化情况，为药物研发和临床使用提供有力的依据和支持。
四、研究进度安排1.文献查阅和资料收集，时间：2周。
2.HPLC和UV设备维护和调试，时间：1周。
3.异烟肼样品制备，时间：1周。
4.HPLC色谱法参数的优化，时间：2周。
5.标准曲线的绘制和内部质量控制，时间：1周。
反相高效液相法测定血浆及尿液中的异烟肼
!"! 仪器与试剂 日本岛津 %&*+型高效液相色谱仪，色谱工作
站，,-%*+.- 台式高速离心机。 !"# 标准品 购 自 公 安 部 第 二 研 究 所（纯 度 为
//012）。香草醛、三氯醋酸、三乙胺、高氯酸、甲醇 和磷酸二氢钾均为国产分析纯。去离子水经双蒸后
使用。衍生化试剂为+.3／%香草醛甲醇溶液。 !"# $%& 标准溶液的配制
准确称量!"# 标准品+10143，用甲醇定容于 +14%容量瓶中，得到+013／%!"# 的标准贮备液。 移取标准贮备液5014% 稀释至+14%，配制成为 51143／%的!"# 标准溶液备用。 !"’ 血浆、尿液样品的采集
抽取健康人静脉血，经高速离心（61117／489: +1489），吸取血浆于;’1 <冷冻保存，作为空白血 浆样品备用。
表! 血浆、尿液中异烟肼的回归方程、线性范围、 相关系数及检测限（$F5）
*+,-.! */.0.10.22345.67+83452，-35.+00+51.2，9400.-+8345
94.::393.582+5;8/.;.8.98+,-.-3<3824:32453+=3; 35>-+2<++5;7035.（$F5）
摘要：建立了血浆及尿液中异烟肼的高效液相色谱快速测定方法，以满足临床药物分析和法医学鉴定的需要，提高
对血浆及尿液中异烟肼浓度检测的准确性。以香草醛为衍生化试剂，将异烟肼经柱前衍生为异烟肼$香草醛腙，直 接对处理后样品中的腙进行定性、定量分析。以在空白人体液样本中定量添加标准异烟肼的方法考察了样品的前
高效液相色谱法测定异烟酸辛酰肼含量
高效液相色谱法测定异烟酸辛酰肼含量吴林静;马成;郭梦琴;黄郑炜;黄莹;吴传斌;潘昕【期刊名称】《中国科技论文在线精品论文》【年(卷),期】2024(17)1【摘要】目的:异烟肼及其衍生物作为治疗肺结核的一线药物,其含量测定在药物的研发及应用中至关重要。
然而,异烟肼的含量测定方法虽常有报道,但是针对异烟肼衍生物的含量测定方法却鲜有报道。
因此本研究构建一种适用于测定异烟酸辛酰肼(INH-CHO)的反相高效液相色谱法(reverse-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC),用于INH-CHO的含量检测。
方法:采用Capcell Pak C18 MG II S5色谱柱,柱温为30℃,以pH=6.0磷酸盐缓冲液:甲醇=30:70为流动相进行洗脱,流速为1 mL/min,进样0.02 mL,在262 nm处检测,考察该方法学的线性关系、精密度、准确度及定量限。
结果:INH-CHO的保留时间为9.2 min,在1~240μg/mL、0.1~1μg/mL浓度范围内都具有较好的线性关系(R~2>0.9990),在该色谱条件下测定INH-CHO的日内精密度、日间精密度、准确度较好,定量限为0.1μg/mL。
结论:在实验浓度范围内,该方法线性良好、操作简便、结果精确、可重现,适用于INH-CHO的含量检测。
【总页数】8页(P71-78)【作者】吴林静;马成;郭梦琴;黄郑炜;黄莹;吴传斌;潘昕【作者单位】暨南大学药学院;中山大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R94【相关文献】1.高效液相色谱法测定甘蓝、青菜和番茄中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼残留2.柱前衍生高效液相色谱法测量碳酰肼的含量3.高效液相色谱法测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的含量4.高效液相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱软胶囊中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱的含量5.高效液相色谱法测定磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇胺的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱_质谱联用测定异烟肼
, 但由于异烟肼极性强, 在普通反相高效液
相色谱柱上保留很弱 , 使异烟肼出峰时间早 , 难以与 杂质分离 , 而且流动相需要水相比例较高有时水相比 例甚至高 90% , 这就往往会造成色谱柱的疏水塌陷 , 使后续分析保留时间漂移 ; 此外, 高水相比例也不适 用于与质谱联用分析 , 它将会大大降低质谱分析的灵 敏度。因此本实验采用的水溶性正相液相色谱柱, 即 克服了正相液相色谱柱应用高毒性挥发性有机溶剂 66
[ 1~ 5]
的缺点 , 又避免了反相液相色谱柱带来的诸多不足。 因此, 该分析方法操作简便可作为快速、 准确测定异 烟肼中毒的有效方法。
参考文献 : [ 1] Bailey L . C , A bdou H . H ig h perf ormance liquid chr om ato gr aphic analy sis of iso niazid and it s dosag e forms[ J] . Jo ur nal of P ha rmaceutica l. Science, 1977, 66: 564 567. [ 2] Sv ensson J O, M uchtar A . , Ericsson O . Ion pair hig h per formance liquid chromato gr aphic deter mination of iso niazid and acety liso niazid in plasma and urine. A pplica tion for acety lato r phenoty ping [ J] . Jo ur na l of Chr oma to gr aphy , 1985, 341: 193 97. [ 3] Hansen E B, Do oley K. L , T hom pson H C. High per fo rmance liquid chr omato gr aphic analy sis of the antitu berculo sis dr ug s aconiazide and isoniazid[ J] . Journal o f Chro matog raphy, 1995, 670: 259 266. [ 4] Evg en ev M I, Ga rmonov S Y, Evg en'eva, I I, et al. Re v ersed phase liquid chr omatog raphic determinat ion o f isoniazide in human urine as a test of the genet ically pre determined type of biotr ansfo rmatio n by acety lation[ J] . T alanta, 1998, 47: 891 898. [ 5] 王朝虹 , 赵敬真 . 反相高效液相 法测定异烟 肼 [ J] . 刑 事 技术 2002( 5) : 22 23. 收稿日期 : 2008 01 31
高效液相色谱法同时测定异烟肼、利福平、吡嗪酰胺的实验研究
高效液相色谱法同时测定异烟肼、利福平、吡嗪酰胺的实验研究目的评价高效液相色谱法同時测定异烟肼、利福平和吡嗪酰胺药物浓度的可行性。
方法采用Water Spherisorb CN 5μm色谱柱；流动相为0.01mol/ml流动相为甲醇：乙腈=55：44，0.01mol/L庚烷磺酸钠（PH2.2），流速3.0ml/min；柱箱温度30℃；检测波长220～400nm；进样体积10μl；时间范围15min。
结果应用HPLC法同时测定三种药物浓度的相对回收率高于95%，绝对回收率均高于85%，且日内及日间的RSD均小于8%，符合生物样本的分析要求。
结论该方法精密度高，线性关系好，同时简单、准确、灵敏度高，为指导临床用药提供了依据。
标签：高效液相色谱法（HPLC）；异烟肼；利福平；吡嗪酰胺异烟肼（INH）、利福平（RFP）、吡嗪酰胺（PZA）是临床常用的一线抗痨药，因其作用机制不同，同时服用可杀灭处于各期的结核分枝杆菌，临床中监测血药浓度对结核病的治疗效果起着至关重要的作用[1，2]。
分别测定异烟肼、利福平、吡嗪酰胺一种或两种的报道较多，但同时测定三种药物浓度的报道较少[3]，本研究应用高效液相色谱法同时测定异烟肼、利福平、吡嗪酰胺的药物浓度，以期为结核病的临床化疗提供理论依据。
1资料与方法1.1一般资料日立D-2000高效液相色谱系统（HPLC），Waters CN（5μm），250mm*4.6mm色谱柱，LG10-2.4A高速离心机，电子天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司），超声波清洗器，精密移液器。
1.2试剂利福平、异烟肼和吡嗪酰胺标准品（北京中科三捷公司），纯度分别为99.5%，95.2%、99.5%，异烟肼（INH）、利福平（RFP）、吡嗪酰胺（PZA）原药（美国Sigma公司），庚烷磺酸钠（中国药品技术监督检验所），乙腈、甲醇（上海化学试剂有限公司），更烷基硫酸钠（上海化学试剂有限公司），蒸馏水。
高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及其杂质的含量
!"#$%&’$： HBI1J25K1 PQ RSTKUVJSI K 5?.@ +RTIQW XQY WRTRY+J2J2, TIR LQ2TR2TS QX JSQ2JKZJW K2W JTS J+4[YJT\ J2 BSQ2JKZJW PKUVRTS* L12M8=; PIR K2KV\TJLKV LQV[+2 ]KS A5B9 & ?0@C D? & EFA K2W TIR +QUJVR 4IKSR ]KS +RTIK2QV & ]KTRY < )* #6 WQL[SKTR SQWJ[+， ’) 7 8) = KT TIR XVQ] YKTR QX )* : +. - +J2* PIR ^D WRTRLTJQ2 ]K_RVR2,TI ]KS #%8 2+* ,1;?C2; B2 TIR YK2,R QX %) & % ))) +, - .， TIR LQ2TR2TS QX JSQ2JKZJW IKW ,QQW VJ2RKY YRVKTJQ2SIJ4 ]JTI TIRJY 4RKM KYRK < ! O )* 333 :‘ " O 8 = * PIR K_RYK,R YRLQ_RY\ YKTR ]KS 33* %36 ‘ #$% O %* 336 < " O 8 = * 02W J2 TIR YK2,R QX ’ & #’ +, - .， TIR LQ2TR2TS QX JSQ2JLQTJ2JL KLJW IKW ,QQW VJ2RKY YRVKTJQ2SIJ4 ]JTI TIRJY 4RKM KYRK < ! O )* 333 ’‘ " O 8 = * G86JC?;586 PIR +RTIQW JS YK4JW‘ SJ+4VR K2W KLL[YKTR ]JTI ,QQW YR4YQW[LJUJVJT\* ()* +,%-#： BSQ2JKZJW PKUVRTSa LQ2TR2T WRTRY+J2KTJQ2a 5?.@ （’ & 吡啶甲酸 ） 异烟肼片为抗结核药， 其中杂质异烟酸 既是异 烟肼合成过程中的中间体， 也是分解产物， 易被引入成品中。 用高 （5?.@） 法分析异烟肼片时， 异烟酸与异烟肼保留时间 效液相色谱 相近， 很难完全分离， 会使片剂中异烟肼含量测定值偏高。 笔者参 照文献 $ % & ! ( 的方法， 在流动相中加入表面活性剂多库酯钠， 建立 了同时测定异烟肼片剂中异烟肼和杂质异烟酸的 5?.@ 法并与溴 酸钾滴定法 比较， 报道如下。
反相高效液相法测定异烟肼
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刑事技术 ２０ ０ ２年 第 ５期
反 相 高 液 相 法 测 定 异 烟 肼 效
王朝 虹 赵 敬真 （ 公安部物证鉴定中心 北京 １ ０８ ０ ３） ０ 摘 要 ： 目的 建立反 相 高效 液相 色谱 方 法定 量分 析 血液 、 脏 、 胃内容 中异 烟 肼含 量 的 方法 。方 法 采 用液 肝 及
的分 析 方法 ， 适 用 于血 液 肝脏 、 并 胃内容 物 的分 析 。
ｌ 材 料 与 方 法
１１ 仪 器 与 试 剂 ．
１ ． 标 准溶 液 配置 精密 称取 异 烟肼 对 照品５０ ， ．３ ２ ． ｍｇ 甲醇溶 解定 容 至５ 容 量 瓶 中 ，得 浓度 为 １ ｇ ｍｌ 备 ｍｌ ｍ／ 储 液 。精 密 吸取 １０ Ｉ 储 备液 至５ 容 量 瓶 中 ， ０ ｘ ｌ ｍｌ 以流动 相 稀释 至 刻度 ， 浓度 为２ ｇ ｍｌ 得 ０ ／ 的工作 液 。 １ ． 线 性 关 系与 检 测 限 ．４ ２ 分 别 吸取 不 同 体 积 工 作 液在 上 述色 谱条 件 下进 样 （ ＝ ） 以进 样量和峰面积做 ｎ３ ，
HPLC 法同时测定异烟肼片中异烟肼及杂质异烟酸的含量
China Pharmacy 2010V ol.21No.1中国药房2010年第21卷第1期异烟肼（4-吡啶甲酰肼）对结核菌有抑制和杀灭作用，是目前临床治疗结核病的一线治疗药物，异烟肼原料及其制剂在历版《中国药典》中均有收载，其含量测定采用溴酸钾滴定法[1]，但该法的测定结果易受反应温度、时间及酸度等条件影响[2]。
现有报道采用高效液相色谱（HPLC ）法测定多种制剂[3～5]以及体液[6]中异烟肼的含量，操作简便，快速准确，结果重现性好。
而笔者在使用该法测定异烟肼含量时发现，异烟肼色谱峰前总有一杂质峰无法与之完全分离，但通过在流动相中加入表面活性剂多库酯钠，最终使异烟肼峰与杂质峰得到良好的分离，并鉴定该杂质为异烟酸。
笔者将在本文中介绍此方法，并认为此方法操作简便、快速、准确，可用于该制剂的含量测定。
1仪器与试药LC -2010A HPLC 仪，包括LCsolution 工作站、自动进样器、紫外检测器等（日本岛津公司）；AL 204电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；DHG -9245A 型电热恒温鼓风干燥箱（中国上海一恒科技有限公司）。
异烟肼对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100578-200401，纯度：99.68%）；异烟酸对照品（批号：080424，纯度：99.4%）、异烟肼片（批号：071205、080412、080309，规格：每片0.1g ）均由山西太原药业有限责任公司提供；甲醇为色谱纯，多库酯钠为分析纯，水为重蒸馏水。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：SHIM -PACK VP -ODS C 18（150mm×4.6mm ，5μm ）；流动相：甲醇-水（含0.2%多库酯钠，40∶60）；流速：0.8mL ·min －1；检测波长：261nm ；进样量：5μL 。
精密称取异烟酸对照品和异烟肼对照品各约20mg ，置于100mL 容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀成混合对照品溶液，再取“2.2”项下3种溶液，取上述4种溶液注入HPLC 仪，色谱详见图1。
高效液相色谱法测定异烟肼注射液的含量
异烟 肼注射液 为临床 常用 的高效 、 低毒抗 结核 药物 ， 收载于 １８ 版 《 生 部 药 品 标 准 － 学 药 品 及 制 剂 （ 一 册 ） ， 定 量 ９９年 卫 化 第 》其 方法为溴酸钾滴定法， 该方法易产生主观误差 。 了更好地控制药 为
品质 量 ， 者 用 高 效 液 相 色 谱 Ｌ Ｐ Ｃ 法 测 定 异 烟 肼 注 射 液 中异 烟 笔 ＨＬ）
Ａ ．对照 品 溶 液 Ｂ 供 试 品 溶 液 Ｃ ． 、阴性 对 照品 溶 液
图 １ 高 效液 相 色谱 图
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药物鉴定
２０ 年第 １ 卷第８ ０８ ７ 期
高效液相色谱法测 定异烟肼注射液 的含量
黎昌权
（ 重庆 市万州 药 品检 验 所 ， 重庆 万州 ４４ ０ ） ０ ０ ０
摘要 ： 目的 探 讨 用 高效 液相 色谱 （ Ｐ Ｃ 法 测 定 异 烟肼 注射 液 的 含 量 。 法 采 用 Ｄａ ｎｉＣ 色谱 柱 （５ ｍ ×４ ６ｍ ５ ｍ） 流动 相 ＨＬ） 方 ｉ ｍｏｓ ， ｌ ２ ０ｍ ． ｍ， ，
１ ０ ｍＬ／ ｎ Ｒｅｕｔ Ｔ ｅ ｉｅ ｒ ｒｎ ｅ ｆ ｈ ｄ ｏｈｏｉｅ ． ｍｉ， ｓ ｌ ｈ ｌ ａ ａ ｇ ｏ ｙ ｒｃ ｌｒ ｗａ ０ ２ ２—１ ０ （ ｓ ｎ ｄ ｓ ．０ ．１ ｒ＝０ ９ ９ ８ ，ｈ ａｅａ ｅ ｅｏ ｅｙ ａｅ ａ ９ ， ３ ，Ｒ Ｄ ． ９ ） ｔｅ ｖｒｇ ｒｃｖ ｒ ｒｔ ｗ ｓ ９ ５ ％ Ｓ
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高效液相色谱法测定血清中异烟肼、吡嗪酰胺及利福平浓度
逐 渐增 多 的趋 势并 愈 来愈 被重 视［ 我 们体 会早 日鼻 ７ １
饲 流质或 肠 内营养 、以细菌 培 养药 敏试 验结 果 指导 抗菌 药使 用 、 量 缩短机 械 通气 时 间 、 用 胃肠 道微 尽 使 生态 药物 可达 到减 少 胃肠道 感染 的 目的 从 本 组资 料显 示各 病 源 菌对 各 种 抗 生 素 的耐 药 性 均较 严 重 ． 两重感 染 发生 率亦 较高 ．铜 绿假 单胞 菌 由于 培 养鉴
江西 医药 ２０ ０ ８年
第４ ３卷 第 １ １期
体 免 疫水 平 ． 强 营养 支 持 ， 时气 管 切 开 ， 用 敏 加 及 选
感抗 生 素 ， 化气 道 护理 ， 强源自以提 高治 愈 率 ， 少 死 亡 减
率 。 年有研 究 表 明 ． 近 胃液 ｐ ＞ Ｈ ４即可 成 为肺 炎克 雷
Ｉ ｔｎｓｖ ｒ ｄ １ ９ ，２ ：７ ｎ ｅ ｉｅ Ｃａ ｅ Ｍｅ ， ９ ４ ０ ｓ
３巩 玉 秀 ． 生 部 颁 布 《 院 感 染 诊 断 标 准 （ 行 ）． 国卫 生 年 鉴 ， 卫 医 试 》中
２ ０ ．９ ０ ２１３
４ ＮＣＣＫ ．Ｐ ｒ ｒ ｎ ｅ ｓ ａ ｄ ｄ ｏ ｔｍｉｒ ｂ ａ ｕ ｃ ｐ ｉ ｉ ｔ ｅ ｔｎ ． Ｓ ｅ ｆ ｍａ ｃ ｔ ｎ ａ ｓ ｆ ｒａ ｉ ｃ ｏ ｉｌｓ ｓ ｅ ｔｂ ｌ ｙ ｔｓ ｉ ｇ ｏ ｒ ｎ ｉ
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生 ）加 之广 谱抗 生素 的广 泛应 用及 患 者免 疫能 力低 ：
异烟肼片鉴别实验报告
异烟肼片鉴别实验报告引言异烟肼片是一种常用的抗结核药物，广泛应用于结核病的治疗。
然而，市场上也存在不合格或假冒伪劣的异烟肼片。
因此，对异烟肼片进行鉴别实验是非常必要的，以确保药物的质量和安全性。
本实验旨在通过一系列的鉴别实验，对异烟肼片进行物理、化学、药理等方面的测试，确保其符合标准要求。
实验方法实验材料- 异烟肼片样品（包括合格样品和假冒样品）- 室温蒸馏水- 高效液相色谱（HPLC）仪器- 紫外-可见分光光度计- 抗结核试验动物（小鼠）实验步骤1. 外观检查：观察异烟肼片的颜色、形状、质地等特征，并与合格样品进行比较。
2. 尺寸测定：使用卡尺或显微镜测量异烟肼片的尺寸，与合格样品进行比较。
3. 溶解性测试：将一片异烟肼片放入室温蒸馏水中，观察其溶解情况。
4. 薄层色谱测试：将异烟肼片进行薄层色谱，利用紫外-可见分光光度计测定不同样品的色谱图谱，与合格样品进行比较。
5. HPLC测试：使用HPLC仪器对异烟肼片样品进行定量分析，计算出异烟肼的含量。
实验结果1. 外观检查：所有合格样品表现为圆形或椭圆形的白色片剂，质地均匀。
2. 尺寸测定：合格样品平均尺寸为直径10mm，厚度3mm。
假冒样品尺寸存在明显的差异。
3. 溶解性测试：合格样品迅速溶解于室温蒸馏水中，无悬浮物或沉淀的产生。
假冒样品溶解性较差，部分片剂仍残留。
4. 薄层色谱测试：合格样品的色谱图谱与标准谱图高度一致，峰形完整。
假冒样品的色谱图谱有明显差异。
5. HPLC测试：合格样品的异烟肼含量为98%以上，与标准品相近。
假冒样品的异烟肼含量不稳定，且低于标准要求。
实验讨论通过一系列的鉴别实验，可以得出以下结论：1. 外观、尺寸、溶解性等物理性质可以用于初步鉴别合格和假冒样品。
2. 薄层色谱测试和HPLC分析是更为准确和定量的鉴别方法，可以验证异烟肼的含量和纯度。
3. 合格的异烟肼片应满足一定的质量要求，包括外观、尺寸、溶解性以及药物成分的含量。
高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼的浓度
高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼的浓度
谢永国;吴涓
【期刊名称】《现代医药卫生》
【年(卷),期】2010(026)010
【摘要】目的:建立以高效液相色谱法(HPLG)测定人血浆中异烟肼浓度的方法.方法:色谱柱为CLC-ODS,以磷酸二氢钾溶液:乙腈=98:2(用氨水调节pH约为5.6)为流动相,检测波长为270 nm.结果:异烟肼的线性范围为0.064～39.74 μg/mL,平均回收率为98.82%.结论:本法专属性高,样品处理方法简单,可用于测定人血浆中异烟肼的浓度.
【总页数】2页(P1480-1481)
【作者】谢永国;吴涓
【作者单位】南京市胸科医院,江苏,南京,210029
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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5.高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼和吡嗪酰胺的含量 [J], 杨正管;王庆彪;刘莹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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How
仪器设备：高效液相色谱仪、试管，量筒，电子天平，移 液管，烧杯，容量瓶。
试剂：异烟肼、磷酸氢二钠、磷酸
高效液相色谱仪检测法
流动相配制：以0.02mol/L磷酸氢二钠配制成500ml溶液， 用磷酸调PH值至6.0，过滤，超声震荡5分钟。 标准品配制:取异烟肼适量，精密称定，加水溶解并稀释制 成每1ml中约含0.1mg的溶液。先配制1000ml，再稀释成5 份，分别为50ml,100ml,150ml,200ml,250ml. 测定法：精密量取10μl标准品注入液相色谱仪，记录保留 时间跟峰面积。
高效液相色谱仪测异烟肼
组员：魏 姣 阚治家
目肼介绍
性状特征：本品为无色结晶，或白色至类白色的结晶性 粉末；无臭，味微甜后苦；遇光渐变质。本品在水中易 溶，在乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解。本品的熔点为 170～173℃。
用途：结核杆菌有抑制和杀灭作用，对痢疾、百日咳、 麦粒肿等也有一定疗效,异烟肼也是第一个抗抑郁药物， 但因为较强的肝脏毒性而退出市场。
注意事项：
1、用纯化水配制流动相与标准品。
2、流动相超声震荡5分钟。 3、进样时，注射器先用甲醇洗三次，再精密量取10μl标准品。 4、进样时，插入注射器，将流通阀逆时针转到底，注入样 品，再将流通阀顺时针转到底，拔出注射器。
高效液相色谱仪检测法
外标法: 按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品和供试品， 配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对 照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积（或峰高），按下式计 算含量：外标法以峰面积计算，即得 按下列计算：含量（cx）=Cr×(Ａx/Ａr) Cx为供试品的浓度， Ａx为供试品的峰面积或峰高 Ａr为外标物质的峰面积或峰高 Cr为外标物质的浓度 由于微量注射器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试品中 成分或杂质含量时，以定量环或自动进样器进样为好。