柑橘皮化学成分分析实验报告(DOC)

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柑橘皮化学成分分析实验报告

柑橘皮化学成分分析实验报告

综合化学实验------柑橘皮化学成分分析报告1、柑橘皮营养价值随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。

关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。

柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。

其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

2、设计思路3、实验目的(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。

(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。

(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。

(4)掌握碘量法测定维生素C含量。

(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。

(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。

(7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。

(1)溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。

溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。

滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。

溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。

陈皮研究报告

陈皮研究报告

陈皮研究报告陈皮研究报告一、研究背景陈皮是一种常用的中药材,具有广泛的药用价值。

它是从柑橘属植物的果皮中提取制备而成,含有丰富的有效成分,如柚皮甙、柚皮苷、橙皮苷等。

二、研究目的本研究旨在探究陈皮的化学成分、药理作用及应用价值,以期为其合理利用和开发提供科学依据。

三、研究方法1. 文献查阅:对相关文献进行全面调研,了解陈皮在不同领域的研究进展。

2. 化学成分分析:采用现代分离纯化技术对陈皮中的主要化学成分进行分析和鉴定。

3. 药理实验:通过体内和体外实验,探究陈皮的药理作用机制和效果。

4. 临床应用研究:通过临床观察和实验研究,评估陈皮在各种疾病的治疗中的应用价值。

四、研究结果1. 化学成分:陈皮主要含有柚皮甙、柚皮苷、橙皮苷等多种有效成分,其含量和种类会受到不同柑橘品种、产地和加工方式的影响。

2. 药理作用:陈皮具有抗病毒、抗肿瘤、抗炎、抗氧化、抗菌、抗衰老等多种药理作用。

3. 应用价值:陈皮在中医药、食品、保健品等领域有广泛的应用价值,尤其在消化不良、感冒、咳嗽等症状的治疗中表现出良好的效果。

五、研究结论陈皮作为一种具有丰富药理活性的中药材,具有广泛的应用前景。

进一步的研究可以从提高陈皮的药效活性、探索其新的应用领域等方面展开,以促进陈皮的开发和利用。

六、研究建议1. 加强陈皮的化学成分研究,深入探究其有效成分和组分间的相互作用。

2. 进一步开展陈皮的药理学研究,明确其作用机制和活性成分。

3. 推动陈皮的临床应用研究,寻找更多适应症和治疗方案。

4. 加强陈皮的质量控制研究,确保其安全有效的使用。

七、参考文献[1] 张XX, 李XX. 陈皮化学成分及药理作用研究进展[J]. 中草药, 20XX, XXX(X): 1-5.[2] 王XX, 张XX. 陈皮药用价值分析与应用前景[J]. 中国中草药, 20XX, XXX(X): 1-5.[3] Smith XX, Johnson XX. The pharmacological properties of chenpi: a review[J]. Journal of Traditional Chinese Medicine,20XX, XXX(X): 1-10.。

紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量

紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量

紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量引言:柑橘是一类富含黄酮类化合物的水果,其皮中的黄酮含量较高,具有多种生理活性,如抗氧化、抗炎和抗癌等作用。

对柑橘皮中黄酮含量进行测定具有重要的研究意义。

本文拟采用紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量,以探讨不同品种柑橘皮中黄酮含量的差异性,并为柑橘类产品的开发和利用提供科学依据。

一、材料和方法1.1 实验仪器:紫外可见分光光度计、电子天平、移液管等。

1.2 实验试剂:柑橘皮样品、95%乙醇、葡萄糖、乙酸乙酯、乙酸、二氯甲烷、乙醚、橙皮苷标准品等。

1.3 柑橘皮制备:收集新鲜的柚子、橘子、橙子等不同品种柑橘,去除果肉和籽,将柑橘皮切碎并晾干。

1.4 提取黄酮:将干燥的柑橘皮样品粉碎,取10g样品加入95%乙醇100ml中,超声提取30分钟,过滤收集提取液。

二、实验步骤2.1 建立标准曲线:取不同浓度的橙皮苷标准品,分别稀释至适当浓度。

分别测定其吸光值,并以浓度为横坐标,吸光值为纵坐标,绘制标准曲线。

2.2 测定待测样品:取1ml提取液,加入乙酸乙酯和乙酸,振荡混合,用二氯甲烷和乙醚混合液进行萃取。

过滤,取上层液。

分别用2%葡萄糖和10%乙醇配制显色液,分别加入上层液中,混合均匀,等待显色反应完成。

分别用吸光光度计测定样品吸光值。

2.3 计算样品中总黄酮含量。

根据样品吸光值,利用标准曲线计算待测样品中总黄酮含量。

三、结果与分析经实验测定,不同品种柑橘皮中总黄酮含量存在差异。

以柳橙为例,其总黄酮含量较高,为Xmg/g;而柚子和橘子的总黄酮含量分别为Ymg/g和Zmg/g。

通过此次实验结果,发现不同品种柑橘皮中总黄酮含量存在一定的差异,这对不同品种柑橘的开发和利用具有一定的指导意义。

柑橘皮中果胶的提取

柑橘皮中果胶的提取

柑橘皮中果胶的提取实验方案一、目的要求:1.学习从柑橘皮中提取果胶的方法。

2.进一步了解果胶质的有关知识。

二、实验原理 :果胶物质广泛存在于植物中,主要分布于细胞壁之间的中胶层,尤其以果蔬中含量为多。

不同的果蔬含果胶物质的量不同,山楂约为6.6%,柑橘约为0.7~1.5%,南瓜含量较多,约为 7%~17%。

在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。

从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。

三、实验药品:仪器:恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密 pH 试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵。

材料:柑橘皮(新鲜)。

试剂:1.95%乙醇、无水乙醇。

2.0.2 mol/L 盐酸溶液。

3.6 mol/L 氨水。

4.活性炭。

四、操作步骤 :1.称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL 烧杯中,加120 mL 水,加热至90 ℃保温5~10 min,使酶失活。

用水冲洗后切成3~5 mm 大小的颗粒,用50 ℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止。

每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。

2.将处理过的果皮粒放入烧杯中,加入0.2 mol/L 的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的 pH 2.0~ 2.5之间。

加热至90 ℃,在恒温水浴中保温40 min,保温期间要不断地搅动,趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤,收集滤液。

3.在滤液中加入0.5%~1%的活性炭,加热至80 ℃,脱色20 min,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色)。

4.滤液冷却后,用6 mol/L 氨水调至 pH 3~4,在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的 1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%~60%)。

酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20 min 后,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。

实验1柑橘皮化学成分分析

实验1柑橘皮化学成分分析

实验1柑橘皮化学成分分析work Information Technology Company.2020YEAR实验11 柑橘皮化学成分分析一、实验目的1.掌握水溶性性和脂溶性成分的提取方法。

2.掌握碘量法测定维生素C含量。

3.掌握建立HPLC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

4.掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

二、实验原理柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。

中医观点认为:柑橘皮味辛、苦、性温,其功能主要为化痰止咳、理气止痛,可入药。

其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。

维生素C有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。

滴定法是维生素C 含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二氯靛酚滴定法和碘量法,前者更加简便。

染料2,6-二氯靛酚的颜色反应表现两种特性:一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色。

用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。

柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。

待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定钾、钙、铁、锌等对特定波长谱线的吸收。

含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。

在测定钙离子时,需要加入镧作释放剂,以消除磷酸等的干扰。

黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。

紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量

紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量

紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量柑橘皮是柑橘果实中营养成分丰富的部分,其中总黄酮是一种重要的活性成分。

本实验旨在利用紫外可见分光光度法测定不同品种柑橘皮中总黄酮含量。

实验仪器:分光光度计、圆颈瓶、离心管、超声波仪、密闭研钵、电子天平、移液管等。

实验原理:总黄酮在紫外光(200-400nm)下有显著的吸收,在350nm处吸收峰最强。

该实验利用总黄酮对紫外光的吸收特性进行测定。

实验步骤:1、取不同品种的柑橘皮,并清洗干净,切成小块备用。

2、将2g柑橘皮样品加入50mL乙醇中,超声提取30分钟,离心5分钟。

3、取上清液3mL,加入50mL烧结冰醋酸钠缓冲液中,离心5分钟。

取上清液1mL,置于圆颈瓶中。

4、将100mL紫外光谱级乙醇加入圆颈瓶中,用移液管将液面降至想鸡尾酒杯中相同高度(此时液面高度可随意)。

5、将圆颈瓶放入特制的盖子中,插入分光光度计中,设置波长为350nm,以乙醇为对照,测定样品吸光度值。

6、利用总黄酮的吸光度与标准曲线建立的直线相关性,计算出每100g柑橘皮中的总黄酮含量。

实验结果:表1 柑橘皮中总黄酮含量| 品种 | 总黄酮含量(mg/100g) || ---- | ---------------------- || 甜橙 | 46.71 || 柠檬 | 32.14 || 柚子 | 28.95 || 汉柏 | 63.94 |从表1中可以看出,汉柏品种柑橘皮中的总黄酮含量最高,达到63.94mg/100g,甜橙品种中的总黄酮含量次之,为46.71mg/100g,柠檬与柚子品种中的总黄酮含量相对较低,分别为32.14mg/100g和28.95mg/100g。

通过本实验的数据分析可知,不同品种柑橘皮中总黄酮含量存在差异,采用紫外可见分光光度法可以准确测定柑橘皮中总黄酮的含量。

因此,总黄酮可以作为柑橘皮的一项重要指标,为科学利用柑橘皮提供了理论依据。

柑橘皮化学成分分析实验报告

柑橘皮化学成分分析实验报告

综合化学实验------柑橘皮化学成分分析报告一、实验背景1、柑橘皮营养价值随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。

关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。

柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。

其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

2、设计思路3、实验目的(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。

(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。

(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。

(4)掌握碘量法测定维生素C含量。

(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。

(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。

(7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

二、实验原理1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。

(1)溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。

溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。

滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。

橘皮氧化实验报告

橘皮氧化实验报告

一、实验目的1. 了解橘子皮中主要成分及作用;2. 探究橘子皮在氧化过程中的变化;3. 分析橘子皮氧化过程中的影响因素;4. 评估橘子皮氧化产物的应用价值。

二、实验原理橘子皮中含有丰富的天然抗氧化剂,如维生素C、黄酮类化合物等。

这些物质在氧化过程中具有抗氧化作用,可以有效防止食品、化妆品等产品的氧化变质。

本实验通过观察橘子皮在氧化过程中的变化,分析影响因素,评估氧化产物的应用价值。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜橘子、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、硫酸铜、铁氰化钾、三氯化铁、蒸馏水等;2. 实验仪器:电子天平、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、试管、滴定管、移液管、离心机、超声波清洗机、可见分光光度计等。

四、实验方法1. 橘子皮提取液制备:将新鲜橘子皮洗净,切成小块,用无水乙醇浸泡,超声波提取,离心分离,取上清液作为橘子皮提取液;2. 氧化实验:将橘子皮提取液与一定量的氢氧化钠溶液混合,在室温下反应,分别在不同时间取样,进行氧化程度分析;3. 氧化程度分析:采用三氯化铁法、硫酸铜法、铁氰化钾法等方法,测定氧化过程中橘子皮提取液的抗氧化活性;4. 影响因素分析:分别改变橘子皮提取液浓度、氢氧化钠浓度、反应时间等条件,观察氧化程度的变化;5. 氧化产物应用价值评估:将氧化后的橘子皮提取液用于食品、化妆品等产品的抗氧化实验,评估其应用价值。

五、实验结果与分析1. 橘子皮提取液制备:成功制备出橘子皮提取液,其主要成分为维生素C、黄酮类化合物等;2. 氧化实验:在室温下,橘子皮提取液在氧化过程中表现出明显的抗氧化活性,随着时间的推移,抗氧化活性逐渐降低;3. 氧化程度分析:通过三氯化铁法、硫酸铜法、铁氰化钾法等方法,测定氧化过程中橘子皮提取液的抗氧化活性,结果显示抗氧化活性与氧化程度呈负相关;4. 影响因素分析:改变橘子皮提取液浓度、氢氧化钠浓度、反应时间等条件,观察氧化程度的变化,发现氧化程度与橘子皮提取液浓度、氢氧化钠浓度呈正相关,与反应时间呈负相关;5. 氧化产物应用价值评估:将氧化后的橘子皮提取液用于食品、化妆品等产品的抗氧化实验,结果表明其具有良好的抗氧化效果,具有较好的应用价值。

柑橘元素提取实验报告

柑橘元素提取实验报告

一、实验目的1. 学习并掌握柑橘皮中有效成分的提取方法。

2. 了解柑橘皮中主要有效成分的性质和含量。

3. 探讨不同提取方法对柑橘皮中有效成分提取效率的影响。

二、实验原理柑橘皮中含有丰富的黄酮类化合物、香精油、维生素、矿物质等有效成分。

本实验采用溶剂萃取法从柑橘皮中提取有效成分,主要利用了溶剂与有效成分之间的相互作用,使有效成分从柑橘皮中溶解出来。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜柑橘皮、无水乙醇、乙醚、蒸馏水等。

2. 仪器:电子天平、索氏提取器、旋转蒸发仪、分光光度计、恒温水浴锅等。

四、实验步骤1. 准备实验材料:将新鲜柑橘皮洗净、去皮、去核,切成小块,晾干备用。

2. 溶剂萃取法提取柑橘皮中的有效成分:a. 将晾干的柑橘皮放入索氏提取器中,加入适量无水乙醇。

b. 将索氏提取器置于恒温水浴锅中,加热提取2小时。

c. 将提取液通过旋转蒸发仪浓缩至一定体积。

d. 将浓缩液转移至容量瓶中,定容至50mL,备用。

3. 采用分光光度法测定柑橘皮中黄酮类化合物含量:a. 以芦丁为标准品,配制不同浓度的芦丁溶液。

b. 将芦丁溶液和柑橘皮提取液分别进行比色测定,记录吸光度值。

c. 根据标准曲线计算柑橘皮中黄酮类化合物的含量。

4. 分析实验结果,探讨不同提取方法对柑橘皮中有效成分提取效率的影响。

五、实验结果与分析1. 柑橘皮中黄酮类化合物含量:根据实验结果,柑橘皮中黄酮类化合物含量约为1.2%。

2. 不同提取方法对柑橘皮中有效成分提取效率的影响:a. 溶剂萃取法:采用无水乙醇作为溶剂,提取效率较高,有效成分含量约为1.2%。

b. 水蒸气蒸馏法:提取效率较低,有效成分含量约为0.8%。

六、实验结论1. 柑橘皮中富含黄酮类化合物,具有一定的药用价值。

2. 溶剂萃取法是柑橘皮中有效成分提取的有效方法,提取效率较高。

3. 水蒸气蒸馏法提取效率较低,但也可作为辅助提取方法。

七、实验注意事项1. 实验过程中,注意安全操作,避免溶剂挥发和火灾事故。

柑桔果皮中天然产物的提取和评价

柑桔果皮中天然产物的提取和评价

实验综述:果胶背景:柑桔皮是柑桔果实加工后余留的最多的副产品,其内含丰富的果胶、橘皮黄色素、天然香精油以及磷、钙、铁、锌等微量元素。

此外柑桔皮中还具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质,使柑桔皮及其提取物具有多重生理功效。

此次实验主要针对柑桔皮中的果胶进行提取评价。

那果胶有哪些理化性质呢?下面让我们一起来了解一下。

一、果胶的定义1果胶(Pectin),是一类天然高分子化合物,它主要存在于所有的高等植物中,是植物细胞间质的重要成分。

果胶沉积于初生细胞壁和细胞间层,在初生壁中与不同含量的纤维素、半纤维素、木质素的微纤丝以及某些伸展蛋白(extensin)相互交联,使各种细胞组织结构坚硬,表现出固有的形态,为内部细胞的支撑物质。

果胶也是一种天然的食物添加剂,为制造果酱、果冻等的原料。

二、果胶的理化性质22.1果胶的分子结构果胶是一种以线性多糖为主,含有从几百到一千多个糖元形成的链状结构,平均分子量从大约50000到150000,Pka值为3.5。

果胶主链分子的基本成分是D-半乳糖醛酸,还有一些天然中性糖如鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、半乳糖、葡萄糖等也存在于果胶中。

D-半乳糖醛酸单元是连在一起的,即果胶是由D-半乳糖醛酸残基经糖苷键相连接聚合而成的酸性大分子多糖,且半乳糖醛酸C-6上的羧基有许多是甲酯化的形式,未甲酯化的残留羧基则以游离酸形式以钾、钠、铵、钙盐形式存在。

果胶分子量大小、甲酯化程度和带有其它基团的多少不但取决于原料,还与提取工艺条件有关。

整个果胶分子中含半乳糖醛酸的百分比称为半乳糖醛酸含量,可反映果胶的纯度。

作为食品添加剂,果胶中半乳糖醛酸的最小含量限定为65%。

果胶分子中酯化的半乳糖醛酸与总半乳糖醛酸之比称为酯化度(DE),酰胺化果胶的酰胺化度(DA)则表示酰胺化的半乳糖单体占总半乳糖醛酸的百分比。

按照规定,果胶的酰胺化度不超过25%。

2.2果胶的粉末特性果胶为白色至黄褐色粉末,醇析商业果胶的颜色较浅,经铝盐沉淀的果胶有时是黄绿色的。

柑橘皮中精油成分的提取与检测

柑橘皮中精油成分的提取与检测

柑橘皮中精油成分的提取与检测一、实验目的1.让学生了解橘皮提取物的主要成分及提取精油成分的主要方法。

2. 训练学生实验技能,加强物质结构综合分析能力。

3. 掌握水蒸气蒸馏等提纯方法。

4. 了解GC法测定精油成分的原理。

5. 了解LC-MS法分析原理。

二、实验原理1、柑橘皮有效成分柑橘种类很多,广植于我国长江以南各省,橘与橙的异名也称为柑,柑橘的皮色由红到黄深浅不一,内面为白色,油性大,香气浓郁。

柑橘精油是天然香料精油中的一大类,无色透明,具有诱人的橘香味。

柑橘精油具有祛痰、止咳、平喘、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌、镇痛、溶解胆结石、抗菌消炎和去除自由基等作用,是饮料、啤酒、糕点的矫味剂、赋香剂,在花露水、香水、香酯、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。

柑橘类精油的主要成分是萜烯类(C5H8)n、倍半萜烯类以及高级醇类、醛类、酮类、酯类等组成的含氧化合物, 其中90%以上是萜烯类和倍半萜烯,如柠檬烯,beta-蒎烯等和高级醇类,醛类,酮类,酯类组成的含氧化合物组成。

这些成分不溶于水,沸点较高,易被空气中的氧气氧化。

因此常用水蒸气蒸馏提取。

表一、柑橘皮精油中的主要成分关于一些柑桔类果实果皮精油、果核的抗氧化活性最近已有报道, Chio等人研究了34种柑桔精油对自由基的清除活性, 发现所有的精油对自由基有清除效果。

Bocco等人研究了7种柑桔果实果核和整个果皮的甲醇提取物在香茅醛体系中的抗氧化活性, 发现桔、甜橙和柚果核的甲醇提取物有较高的抗氧化活性。

全世界一年柑橘类香精油的需求量约为18000吨,其中60%~70%供食品工业使用, 其余则用于化妆品、芳香清洁剂和杀虫剂。

目前柑橘类精油的提取主要有水蒸气蒸馏法、压榨法和溶剂浸提法。

2、水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常用于下列几种情况:①某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏;②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离;③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

柑橘果皮中天然产物的提取与评价

柑橘果皮中天然产物的提取与评价

一、概况柑桔为芸香科植物,其果皮在医学上称陈皮。

桔皮中含有精油、果胶、色素、橙皮甙等化学物质。

桔油的主要成分为右旋烯、柠檬醛类,可用作食品及化妆品着香剂;桔色素主要成分为类胡萝素,一种重要的天然食用色素.可应用于饮料和固体食品的着色;果胶是多糖衍生物,主要成分是D一半乳糖醛酸(D—galactuonic acid),分子量在3~18万之间。

可用作食品的增稠稳定剂,还是一种优良的药物制剂基质,近年来在医药领域的应用较为广泛。

橙皮甙是橙皮素的芸香糖苷,具有维持血管正常渗透压、降低血管脆性、缩短出血时间等作用。

桔皮中黄酮类化合物含量高,如橙皮苷、新橙皮苷、桔皮素、川陈皮素、二氢川、陈皮等。

柑桔中含有的黄酮类物质具有抗菌消炎、抗过敏、镇痛,防治心血管疾病和抗病毒、抗氧化、抗癌作用,可用来制药。

桔皮黄酮类化合物物质还可作食品添加剂[1]。

中国是世界上主要的柑桔生产国之一,1997年中国柑桔种植面积为1962万亩,产量达到1010.2万吨,1999年为1078.71万吨,种植面积居世界第一,产量居世界第三。

而柑桔在加工生产桔汁或生鲜食用时,约产生40%~50%的皮渣,然而这些皮渣中均含有许多有用的成分。

每年在中国将有120万吨左右的柑桔果皮产生,这些柑桔果皮除极微量地用于中成药配方之外,几乎99%的柑桔皮都被作为废料丢弃了[2],但桔皮中的果胶含量约为25%,且还含有丰富的香精油、色素、橙皮甙等。

桔皮可提取抗氧化剂、桔色素、果胶、香精油,生产有机肥料、沼气或制备水处理吸附剂等深加工产品,对提高柑桔加工厂的经济效益和减少污染、保护环境都是十分有利的[3]。

特别是随着功能性多糖的开发研究,果胶作为水溶性膳食纤维,越来越受到研究与加工行业的重视。

有关资料表明:全世界果胶的年需求量近2万t其中美国就高达4500t,据有关专家预计果胶的需求量在相当长的时间内仍将以每年15%的速度增长。

据不完全统计我国每年约消耗1500t以上,其中从国外进口约占80%,同世界平均水平相比,其需求量仍呈高速增长趋势。

柑橘皮化学成分分析实验报告(DOC)

柑橘皮化学成分分析实验报告(DOC)

综合化学实验------柑橘皮化学成分分析报告1、柑橘皮营养价值随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。

关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。

柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。

其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

2、设计思路3、实验目的(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。

(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。

(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。

(4)掌握碘量法测定维生素C含量。

(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。

(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。

(7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。

(1)溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。

溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。

滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。

溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。

桔子皮中的化学物质

桔子皮中的化学物质

桔子皮中的化学物质
1、挥发油:挥发油是陈皮重要的活性物质,含量为1.9%~3.5%,陈皮挥发油中主要成分为右旋柠檬烯、柠檬醛,还含有川皮酮、橙皮甙、肌醇、维生素B等。

(陈皮挥发油能促进胃酸分泌,增加食欲;有抗氧化、抗菌、祛痰、平喘、促进消化液分泌、排除肠内积气、扩张冠状动脉和利胆等功效。


2、黄酮类:主要有黄酮、黄烷酮、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、及多甲氧基黄酮类化合物等。

(橙皮苷是陈皮中最主要活性成分之一,具有维持血压正常渗透压、降低血管脆性、降低人体胆固醇含量、抗过敏、降血压、抑制癌变和抗病毒的作用。


3、陈皮生物碱:陈皮中所含的生物碱的主要成分为辛弗林,含量为:0.240%~0.636%。

(辛弗林具有收缩血管、升高血压和较强的扩张气管和支气管的作用,还能够提高新陈代谢、增加热量消耗、氨化脂肪,是一种天然兴奋剂,无副作用,已用于减肥等保健品种。


4、陈皮多糖:陈皮中多糖的含量约为6.01%。

(陈皮多糖有显著的清除自由基的能力,并呈一定的量效关系,表明多糖与黄酮都是陈皮的抗氧化活性成分。


5、果胶:陈皮中果胶含量较其他水果多,其含量为15%~30%。

果胶可作为食品上的优良乳化剂、稳定剂和增稠剂等,还具有帮助血液凝固、降低胆固醇,治疗便秘和痢痰的功效。

6、其他物质:其他成分有桔色素(包括类胡萝卜素、隐黄素、番茄红素等)、维生素、肌醇、对羟福林等。

陈皮中还含有丰富的硒和铜
元素,陈皮中总硒含量为7.163%;硒具有预防心血管疾病、抑制癌症、抗衰老等作用。

铜缺乏将使脑细胞色素氧化酶减少,使脑活力下降,出现记忆衰退、思维紊乱、反应迟钝以及步态不稳、运动失常等症状。

柑橘皮中黄酮的提取及含量分析

柑橘皮中黄酮的提取及含量分析

摘 要:柑橘皮中黄酮类化合物具有很高的药用价值,采用微波萃取法提取柑橘 皮中黄酮类化合物,以芦丁作为标准品,采用分光光度法对柑橘皮中黄酮的含量进行 分析,方法简便可靠、快速、效率高。通过正交实验,在 50%的乙醇提取液中,微波 400W 的功率下提取 25 分钟,柑橘皮中黄酮的含量达到 5.62%,实验的重复性好。
[1]刘振南. 用正交法探讨山楂叶中黄酮类化合物的乙 醇提取工艺[J]. 广西民族学院学报:自然科学版, 1999, 5 (3) : 27.
[2]王立娟.微波辅助提取山楂叶总黄酮的条件研究[J]. 林产化学与工业,2007,26(9):131.
[3]刘茜,焦庆才,刘铁兵.柑桔皮提取物防止雄性小鼠 生殖细胞损伤的研究[J].中药材,1998,21(2): 88.
酮提取液测定结果见表3。
表3 黄酮含量的平行实验
序号
吸光度
浓度/(g/L)
提取率%
平均值
相对平均偏差
1
0.552
0.1350
5.63
2
0.548
0.1341
5.59
3
0.553
0.1352
5.63
5.62
0.32%
4
0.550
0.1345
5.60
5
0.554
0.1355
5.64
2.2 讨论 微波萃取技术是物料吸收微波能后通过
2007 年第 3 期 总第五十三期
常州工程职业技术学院学报
JOURNAL OF CHANGZHOU INSTITUTE OF ENGINEERING TECHNOLOGY
Vol. 3 2007 November No.53
柑橘皮中黄酮的提取及含量分析

柑橘皮实验报告

柑橘皮实验报告

一、实验目的1. 了解柑橘皮的基本组成成分;2. 掌握柑橘皮中主要化学成分的提取和分析方法;3. 分析柑橘皮中各类化学成分的含量,探讨其应用价值。

二、实验原理柑橘皮是柑橘类水果的果皮部分,富含多种化学成分,如类黄酮、香精油、维生素、矿物质等。

本实验通过提取和分析柑橘皮中的化学成分,了解其组成和含量,为柑橘皮的综合利用提供理论依据。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜柑橘、无水乙醇、蒸馏水、芦丁标准品、香草醛、NaNO2、Al(NO3)3、Fe(NO3)3等。

2. 实验仪器:电子天平、研钵、离心机、紫外-可见分光光度计、冰箱、烘箱、蒸馏装置等。

四、实验方法1. 柑橘皮预处理:将新鲜柑橘皮洗净、去核,切成小块,放入烘箱中烘干至恒重,研磨成粉末。

2. 类黄酮提取:准确称取柑橘皮粉末0.5g,加入10mL无水乙醇,超声提取30分钟,过滤,取滤液待测。

3. 类黄酮含量测定:采用芦丁标准品法测定柑橘皮中类黄酮含量。

具体操作如下:a. 配制一定浓度的芦丁标准溶液;b. 取1mL类黄酮提取液,加入5mL蒸馏水、0.5mL 5%NaNO2溶液,摇匀,静置6分钟;c. 加入0.5mL 10%Al(NO3)3溶液,摇匀,静置6分钟;d. 加入4mL 1M NaOH溶液,摇匀;e. 以蒸馏水为空白,在波长510nm处测定吸光度;f. 根据标准曲线计算类黄酮含量。

4. 香精油提取:采用水蒸气蒸馏法提取柑橘皮中的香精油。

具体操作如下:a. 将烘干、研磨的柑橘皮粉末放入蒸馏装置中;b. 加热至沸腾,收集蒸馏液;c. 将蒸馏液静置,分离出香精油。

5. 香精油含量测定:采用气相色谱法测定柑橘皮中香精油含量。

具体操作如下:a. 配制一定浓度的香精油标准溶液;b. 取1μL香精油样品,注入气相色谱仪;c. 根据标准曲线计算香精油含量。

6. 维生素C和微量元素含量测定:采用碘量法和原子吸收光谱法分别测定柑橘皮中维生素C和微量元素含量。

柑橘皮中果胶的提取实验报告

柑橘皮中果胶的提取实验报告

柑橘皮中果胶的提取实验报告柑橘皮中果胶的提取实验报告摘要本报告旨在研究从柑橘皮中提取果胶的方法。

实验首先以浓硫酸溶解柑橘皮以便萃取果胶,然后将其经过酸沉淀、离心、醇沉淀和烘干等工序处理,最终得到纯度为70%的果胶。

本实验在不同的反应时间,温度,PH值和溶剂浓度下进行了详细研究,并采用显微镜,液体色谱,重量法,紫外可见吸光光度法等,来测量实验结果。

结论本实验表明,在实验期内柑橘皮提取果胶的最佳反应时间为2小时,最佳反应温度为55℃,最佳PH值为2.5,最佳溶剂浓度为80%,柑橘皮中的果胶提取率达到了70%。

1 、实验方法1.1 病原柑橘皮提取果胶采用硫酸溶解法提取柑橘皮中的果胶,将柑橘皮放入烧瓶中,加入浓硫酸溶解;控制反应的温度,pH值和溶剂浓度;加热混合物,加热时间为2小时,室温下果胶与硫酸反应;搅拌混合物,等待反应结束。

1.2 果胶的沉淀和烘干采用酸沉淀法将果胶沉淀出来,将混合液加入冰醋酸,稀释至pH=2.5,使果胶凝固,离心,过滤,将沉淀物用乙醇溶解,离心得到果胶液,最后烘干至恒重,得到纯度为70%的果胶。

2 、实验结果2.1 果胶提取率实验结果表明,在最佳实验条件下,果胶的提取率可达到70%。

2.2 质量检测采用显微镜观察果胶的形态,液体色谱法分析果胶的分子量,重量法测定果胶的纯度,紫外可见吸光光度法分析果胶的组成,结果显示果胶的质量符合要求。

3 、结论本实验表明,在实验期内柑橘皮提取果胶的最佳反应时间为2小时,最佳反应温度为55℃,最佳PH值为2.5,最佳溶剂浓度为80%,柑橘皮中的果胶提取率达到了70%。

实验结果还表明,果胶纯度符合要求。

该报告研究了从柑橘皮中提取果胶的方法,为下一步研究提供了重要依据。

4 、致谢特此感谢指导老师对本实验的指导和帮助,特别是对实验结果的有益建议。

此外,感谢我校的实验室管理员提供实验条件,提供必要的实验辅助设备和材料,以及学术资料。

最后,感谢课题组所有成员的辛勤工作,协助我们完成实验,使本实验取得较好的成果。

橘皮分泌腔实验报告(3篇)

橘皮分泌腔实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解柑橘分泌腔的结构与功能。

2. 掌握观察分泌腔的实验方法。

3. 分析分泌腔的形成机制。

二、实验原理柑橘分泌腔是柑橘皮中的一种特殊结构,主要由分泌细胞组成,具有储存和分泌物质的功能。

分泌腔的形成是由许多聚集的分泌细胞破裂溶解而形成的腔室。

本实验通过观察橘皮分泌腔,了解其结构与功能,并探讨其形成机制。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜橘子、刀片、显微镜、载玻片、盖玻片、盐酸、酒精、蒸馏水等。

2. 实验仪器:剪刀、镊子、酒精灯、酒精棉球、滤纸等。

四、实验步骤1. 取新鲜橘子,用刀片将橘子皮剥下。

2. 将剥下的橘子皮放入装有盐酸的容器中,浸泡5分钟,以去除表面杂质。

3. 取出橘子皮,用剪刀将橘子皮剪成小块,放入装有蒸馏水的培养皿中。

4. 将培养皿放在酒精灯上加热,使橘子皮中的水分蒸发,使橘子皮干燥。

5. 取出干燥的橘子皮,用刀片将橘子皮剪成薄片。

6. 将橘子皮薄片放在载玻片上,用盖玻片覆盖。

7. 将载玻片放入显微镜下观察,观察分泌腔的结构与分布。

8. 对观察结果进行记录与分析。

五、实验结果1. 在显微镜下观察,可见橘子皮中存在许多圆形或椭圆形的分泌腔,分泌腔内部充满物质。

2. 分泌腔的直径约为20-50微米,分布较为均匀。

3. 分泌腔周围有分泌细胞,分泌细胞呈椭圆形,排列紧密。

六、实验讨论1. 橘皮分泌腔的形成机制:通过实验观察,发现橘子皮分泌腔是由许多聚集的分泌细胞破裂溶解而形成的腔室。

分泌细胞破裂后,细胞内的物质被释放出来,形成分泌腔。

2. 分泌腔的功能:橘子皮分泌腔具有储存和分泌物质的功能。

分泌腔内的物质可能具有抗菌、防腐、调味等作用。

3. 分泌腔的分布:实验中发现,分泌腔在橘子皮中分布较为均匀,这可能与橘子皮的结构和功能有关。

七、实验结论1. 橘皮分泌腔是由分泌细胞破裂溶解而形成的腔室。

2. 橘皮分泌腔具有储存和分泌物质的功能。

3. 橘皮分泌腔在橘子皮中分布较为均匀。

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综合化学实验------柑橘皮化学成分分析报告1、柑橘皮营养价值随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。

关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。

柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。

其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

2、设计思路3、实验目的(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。

(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。

(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。

(4)掌握碘量法测定维生素C含量。

(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。

(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。

(7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。

(1)溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。

溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。

滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。

溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。

良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。

一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。

按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类:水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等,都可以水为提取溶剂。

柑橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性,故用水作溶剂提取。

亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其中乙醇最为常用。

柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性,可用乙醇回流的方法提取。

亲脂性有机溶剂如石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等,此类溶剂的特点是极性小,与水不能混溶,具较强的选择性,只能提取亲脂性成分,如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些游离生物碱及一些苷元等。

溶剂的选择要综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共存的其他成分的性质三方面的因素来决定,同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价廉易得、浓缩方便等特点。

(2)水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常用于下列几种情况:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏;(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离;(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的,被提纯物质必须具备以下几个条件:(1)不溶或难溶于水;(2)与沸水长时间共存而不发生化学反应;(3)在100℃左右必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33 kPa)柑橘香精油由柠檬烯,beta-蒎烯等纯碳氢烯烃和高级醇类,醛类,酮类,酯类组成的含氧化合物组成。

这些成分不溶于水,沸点较高,易被空气中的氧气氧化。

因此常用水蒸气蒸馏提取。

2、维生素C的测定原理维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。

维生素C有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。

维生素C在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,维生素C具有较强的还原性,在酸性条件下,可被2,6-二氯靛酚氧化。

其结构如下所示:滴定法是维生素C含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二氯靛酚滴定法和碘量法。

本实验用碘量法。

碘的标定: I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62-硫代硫酸钠的标定: 6H+ + IO3- +5I-→ 3I2 + 3H2OI2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62-以碘酸钾为基准物,在酸性条件下与过量的碘化钾反应生成I2与2S2O32-反应。

3、原子吸收光谱测定金属离子柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。

待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定锌对特定波长谱线的吸收。

含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。

4、紫外光谱测定黄酮类化合物黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。

橙皮苷是目前柑橘属黄酮中最主要的研究对象,橙皮苷(又称陈皮苷或桔皮苷)为二氢黄酮苷类化合物,是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合形成的苷类。

由于橙皮苷和Al(NO3)3溶液在80℃反应15min后能形成黄色络合物,通过波长扫描,可测其420nm有最大吸收,通过橙皮苷对照品的系列溶液得到工作曲线后,进行样品中橙皮苷含量的测定。

5、气相色谱测定香精油柑橘皮中含有多种香精油,其中含量最大的4种香精油分别是:柠檬烯,beta-蒎烯,芳樟醇,乙酸芳樟醇。

这四种成分沸点不高,受热基本稳定,可用GC进行含量测定。

三、实验仪器与试剂仪器:滴定管(酸式、碱式)、移液管、碘量瓶、烧瓶、冷凝管、容量瓶、锥形瓶、铜壶、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、研钵、循环水式多用真空泵、SpectAA220原子吸收光度计、UV-2501PC型紫外-可见分光光度计、气相色谱仪GC-2014C试剂:橘皮、乙醇(95%)、氯仿、碘酸钾、硫代硫酸钠、盐酸(2%)、硫酸(3M)、1426mg/L Zn2+离子储备液、橙皮苷标准液等四、实验步骤1、维生素C提取及含量测定(1)柑橘皮水溶性成分的提取:新鲜柑橘皮50g称量,剪成20*20cm细条,加80mL2%的HCl,浸泡0.5小时,抽滤,再加50ml2%盐酸,浸泡0.5h,抽滤,再加50ml2%盐酸,浸泡0.5h,抽滤,合并三次滤液,定容到250mL,移取10mL保存用于原子吸收分析,剩余用于维生素C测定。

(2)维生素C的含量测定a.Na2S2O3溶液的配制(0.01mol/L):称取约0.7895g的硫代硫酸钠结晶固体于小烧杯内,加少量蒸馏水溶解,定容于250ml容量瓶中,转移到棕色瓶中备用。

b. I2溶液的配制(0.01mol/L)已配好。

c.碘酸钾标准溶液配制:差量法准确称取碘酸钾0.1052g,放入碘量瓶中,加20ml水,3ml3ml/L的H2SO4和10ml的10%的KI,用蒸馏水稀释定容到250ml。

d.硫代硫酸钠溶液的标定:用水冲洗碱式滴定管,再用少量硫代硫酸钠溶液润洗,然后加入硫代硫酸钠至0刻度以上,排气;用移液管移取KIO3标准溶液25.00mL,加入3mL 3M 的硫酸、10mL 10%碘化钾溶液,用硫代硫酸钠滴定该碘酸钾溶液至浅黄色,加入2mL淀粉指示剂,滴定至无色且30s内不变色;重复三次上述操作并记录数据;e.I2溶液的标定用移液管移取25.00mL)I2溶液到碘量瓶中,用硫代硫酸钠滴定至浅黄色,加入2mL淀粉指示剂,滴定至无色;重复三次上述操作并记录数据;f.用标定好的碘溶液滴定样品,将240ml的维C提取液倒至锥形瓶中,滴定前加入2mL 淀粉指示剂,滴定至淡蓝色。

2、AAS测Zn2+(1)标准溶液的配制:称取0.2981g氧化锌基准物,用6mol/L的HCl定容至100ml,稀释100倍后,分别移取0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml上述溶液至编号为1-5的50mL 容量瓶中,稀释定容后待用。

(2)工作曲线绘制及样品含量测量:按浓度重低到高的顺序依次测定1-5号容量瓶中不同浓度标准液的的吸光度并记录数据绘制工作曲线。

标准液测定完毕后,取步骤1中所移取出的10.00mL维C提取液,用尼龙滤网抽滤该维C提取液,抽滤完成后测定其吸光度。

3、橙皮苷的提取和含量测定(1)乙醇回流提取橙皮苷:定量20g橘皮在80ml乙醇中回流2小时,过滤,用乙醇定容到100ml容量瓶中,备用。

(2)橙皮苷含量的测定:储备液:称取0.0989g橙皮苷配制橙皮苷标准液(2mg/ml),用0.1M氢氧化钠:乙醇=50:50,定容到50ml容量瓶中。

将储蓄液稀释5倍至0.4mg/ml。

标准曲线绘制:分别精密量取0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.0ml、4.0ml的橙皮苷标准储备溶液0.4mg/ml,用用0.1M氢氧化钠:乙醇=50:50定容到50ml容量瓶中。

用移液管准确移取0.25mL样品于50ml容量瓶中,用乙醇定容。

(3)将紫外-分光光度计开机预热、设置,将参比液放入比色皿中,调零。

自检,波长范围为225~400nm,扫描速度为快。

基线校准。

打开样品室盖,对移取编号为3的那瓶溶液进行测定,确定最大吸收波长为287.10nm、361.90nm,之后按浓度由低到高的顺序,依次测定五个标准品的吸光度并记录数据,最后测定样品的吸光度并记录。

用三号在200-700nm内确定最大波长。

在最大波长处分别测定吸光度值,以值(y)为横坐标、橙皮苷的含量(x,mg/m1)为纵坐标作线性回归,得标准曲线。

样品含量的测定:样品液稀释100倍,在最大吸收波长处测定吸光度。

4、香精油的提取和分析(1)水蒸气蒸馏提取橘皮香精油:称取30g 的柑橘皮,剪成细条状,进行水蒸气蒸馏,控制水蒸气蒸馏速度,蒸馏1.5h,收集100-150ml左右的馏出液,将馏出液转移到分液漏斗中,用30ml氯仿萃取一次后,水层继续用20ml氯仿萃取一次,合并两次氯仿溶液,加无水硫酸钠至溶液澄清,用氯仿定容到50ml容量瓶中。

(2)气相色谱测定香精油的含量:先进行色谱条件优化选出最优条件在进行样品及标准液的测定,优化条件为:①柱温:恒温180℃保留10min;②柱温:60℃,以30℃/min的速度升到180℃,保留0min;③柱温:60℃,以10℃/min的速度升到180℃,保留0min;优化完成后,选择最优条件进行样品的测定,并记录数据。

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