燃烧—碘量法测定钢铁中硫含量1
燃烧-碘量法测定硫
(硫)的质量 mg/ mL； VT 为试样消耗碘酸钾标准溶液的 mL;ms 为称取试样的质量， g。
式中,fT 为 1 mL 标准滴定溶液相当于被测元素
体积，mL;V0 为空白消耗碘酸钾标准溶液的体积，
2 结果与讨论
2.1 燃烧温度
的质量， mg/mL； m 为所称取标准物质硫的质量， g;V1
是温度。对炉温的要求是 1 250～1 300 ħ ， 其次， 在
关键词
0 引言
硫元素作为大自然中常规元素， 它不但分布在 大气、 水中、 而且在矿石中分布也很广泛。硫矿石中 硫含量的主要测定方法有： 重量法、 燃烧中和法、 燃 烧 - 碘量法、 高频燃烧红外吸收法、 电感耦合等离子 体发射光谱法、 X 射线荧光光谱法等。重量法流程 长， 操作复杂； 燃烧中和法中标准溶液不能基准配 制， 而燃烧 - 碘量法因其经济、 准确、 快速、 易于操作 等特点， 在许多实验室至今仍在广泛应用。在许多 燃烧-碘量法的分析中， 其助熔剂多为铜片、 锡粒、 钨 铁矿石中硫取得了满意的结果。 粒等， 本文采用石英砂为助熔剂， 空气为载气， 测定
加入 0.2～0.5 g 石英砂， 用铁钩将其送入管式电炉燃 烧管中央高温部分， 塞上橡皮塞， 以 700~800 mL/min 的载气 ( 空气) 流量通入燃烧管中， 使生成的 SO2 经导
管通入吸收管中， 并不断地用碘酸钾标准溶液滴 定。在整个燃烧过程中， 使吸收液始终保持浅蓝色 不消失。当蓝色消退减慢时， 可加速通入载气， 当溶 液的色度恰到于开始滴定前的蓝色相同， 并在 1 min 内不变即为终点， 取出瓷舟。 1.3 分析结果的计算 ω （S） /10-2=fTˑ （VT-V0） /msˑ10
杯中， 加 10 mL 水使成糊状， 加 90 mL 沸水， 搅拌并加 热至沸， 加 3～4 滴 HCl， 混匀至室温， 现用现配。 mol/L]: 称取 0.3566 g 或 0.7132 g 碘酸钾于 100 mL 烧 2 000 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 ⑸ 稀盐酸 （1+66） 分析纯。
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量铁矿石是最重要的金属原料，其质量与硫量有关。
因此，测定硫量是铁矿石分析的重要环节。
燃烧碘量法测定硫量，是测定铁矿石硫量的最常用的方法，也是对煤矿石分析的重要环节。
下面简要介绍此方法。
燃烧碘量法测定硫量是由两步组成的：1）将硫化物燃烧转化为碘化物，2）测定碘化物的量。
首先，把铁矿石样品中的硫化物燃烧为碘化物。
在实验室里，把铁矿石样品放入金属锥中，然后放入燃烧容器中，铁矿石样品被加热燃烧，硫被氧化成碘化物，如碘化钙、碘化镁、碘化钠等，蒸气吹入收集容器。
第二步是测定碘化物的量，在收集容器中，用酚指标纸测定碘浓度，再用计算公式计算收集容器中碘化物量，从而得出样品中硫含量。
燃烧碘量法测定硫量好处多多，首先，这种方法安全，可靠，准确，耗材有限，测定过程简单，操作简便，时间短，成本低。
其次，单位硫量可以测定碘元素比例，只要校准正确，结果也很可靠。
最后，这种方法不受水份和其他杂质的影响，可以得出满意的结果。
总之，燃烧碘量法测定硫量是一种可靠、简便、有效的方法，在铁矿石分析中被广泛使用。
为了了解铁矿石中硫含量，质量检测人员必须正确了解这一方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
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钢铁中硫测定—燃烧碘量法(精)
注：高温合金试料量不超过（0.50±0.01）g
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实验步骤 (6)测定 ①于吸收杯中加入25ml淀粉吸收液，通氧，用碘酸钾 标准溶液②或③滴定至淀粉吸收液呈浅蓝色，此色为起 始色泽。在分析过程中，每测一次试料，都要更换一次 淀粉吸收液，并调节好起始色泽。 ②将试料置于瓷舟中，按表6-4规定取适量助熔剂均匀 覆盖于试料上。
钢铁中硫的测定——燃烧碘量法
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实验原理 将钢铁试样于1250—1350摄氏度下通氧燃烧，使硫 全部转化为二氧化硫，将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸 收，用碘酸钾标准溶液滴至浅蓝色为终点。 方程式： 燃烧：4FeS+7O2=2FeO3+4SO2 3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2 吸收： SO2+H2O=H2SO3 滴定： KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI
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实验仪器
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实验试剂
（1） 氧 纯度不低于99.5%。 （2） 溶剂 适于洗涤试样表面的油质或污垢，如丙酮等。 （3） 无水氯化钙（固体）。 （4） 碘化钾（固体）。 （5） 碱石棉。 （6） 硫酸（ρ=1.84g•ml-1）。 （7） 盐酸（ρ=1.19g•ml-1）。
实验步骤
④关闭氧源，开启硅橡胶塞，用长钩拉出瓷舟。严查 试料是否燃烧完全。如熔渣不平，熔渣断面有气孔，
表明燃烧不完全，应重新称试料测定。
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数据处理 以质量分数表示的硫含量由下式计算。
燃烧碘量法测量硫的原理
燃烧碘量法测量硫的原理燃烧碘量法是一种常用于测量含硫化合物中硫元素含量的分析方法。
其原理基于硫元素与碘的反应生成硫化碘，然后通过化学计量关系确定硫元素的含量。
燃烧碘量法主要包括以下几个步骤：制备标准碘液、样品的准备、燃烧和测定碘量。
下面将对每个步骤进行详细阐述。
首先是制备标准碘液。
标准碘液是用于与待测样品中的硫元素发生反应的溶液。
制备标准碘液的方法主要有两种，一种是使用碘酸钾和过碘酸钾混合制备，另一种是使用溴化钾和溴酸钾混合制备。
在实际应用中，一般使用溴化钾和溴酸钾制备标准碘液，因为这种方法具有反应速度快、稳定性好的特点。
接下来是样品的准备。
样品的准备是为了使待测样品中的硫元素充分暴露在标准碘液中，使其能够与碘发生反应。
待测样品一般是包含硫元素的有机物或无机物，如矿石、石油、煤矸石等。
样品通常需要经过一系列的前处理步骤，包括研磨、酸溶、提取等，以使样品中的硫元素得以释放。
然后是燃烧的过程。
样品一般要经过干燥和燃烧的处理。
干燥是为了去除样品中的水分，避免水分对实验结果的影响。
燃烧是为了将样品中的硫元素转化为氧化硫，以便与标准碘液中的碘发生反应。
通常，样品放在称量瓶或燃烧管中，在一定的温度下进行加热燃烧。
燃烧过程中要使用一定量的助燃剂，如纯氧气或空气，以确保样品充分燃烧。
同时还要控制燃烧速度，以避免样品过热或烧损。
最后是测定碘量的步骤。
测定碘量是通过测量标准碘液与样品中生成的硫化碘的反应，然后根据化学计量关系确定硫元素的含量。
测定碘量的方法主要有两种，一种是用电位滴定法，另一种是用吸光光度法。
在电位滴定法中，标准碘液通过滴定至样品中生成硫化碘，滴定过程中要使用淀粉溶液作指示剂，当待测溶液中生成的硫化碘滴定完全时，其产生的蓝色由淀粉指示剂转变为无色，此时记录滴定的体积。
在吸光光度法中，标准碘液通过与样品中的硫化碘反应后，产生特定的吸光峰，利用光度计测量吸光度，然后通过标准曲线计算硫元素的含量。
总结一下，燃烧碘量法是一种常用于测量含硫化合物中硫元素含量的分析方法。
氧化还原滴定与沉淀滴定的相关计算(解析版)
氧化还原滴定与沉淀滴定的相关计算01考情分析02真题精研03规律·方法·技巧04经典变式练05核心知识精炼06基础测评07能力提升考情分析氧化还原滴定与沉淀滴定是酸碱中和滴定的拓展和应用，它利用酸碱中和滴定的基本原理、实验步骤、仪器使用、误差分析和基本计算等，利用氧化还原反应的基本原理，得失电子相等的基本规律来进行计算；沉淀滴定是根据沉淀溶解平衡理论的溶度积来进行相关的计算。
此类题在高考的实验题中是考查的重点，也是难点。
真题精研1.(2024·吉林·高考真题)25℃下，AgCl 、AgBr 和Ag 2CrO 4的沉淀溶解平衡曲线如下图所示。
某实验小组以K 2CrO 4为指示剂，用AgNO 3标准溶液分别滴定含Cl -水样、含Br -水样。
已知：①Ag 2CrO 4为砖红色沉淀；②相同条件下AgCl 溶解度大于AgBr ；③25℃时，pK a 1H 2CrO 4 =0.7，pK a 2H 2CrO 4 =6.5。
pAg =-lg [c (Ag +)/(mol ·L -1)]pX =-lg [c (Xn -)/(mol ·L -1)](X 代表Cl -、Br -或CrO 2-4)下列说法错误的是A.曲线②为AgCl 沉淀溶解平衡曲线B.反应Ag 2CrO 4+H +⇌2Ag ++HCrO -4的平衡常数K =10-5.2C.滴定Cl -时，理论上混合液中指示剂浓度不宜超过10-2.0mol ⋅L -1D.滴定Br -达终点时，溶液中c Br - c CrO 2-4=10-0.5【答案】D【分析】由于AgCl 和AgBr 中阴、阳离子个数比均为1：1，即两者图象平行，所以①代表Ag 2CrO 4，由于相同条件下，AgCl 溶解度大于AgBr ，即K sp AgCl >K sp AgBr ，所以②代表AgCl ，则③代表AgBr ，根据①上的点(2.0，7.7)，可求得K sp Ag 2CrO 4 =c 2Ag + ×c CrO 2-4 =10-2 2×10-7.7=10-11.7，根据②上的点(2.0，7.7)，可求得K sp AgCl =c Ag + ×c Cl - =10-2×10-7.7=10-9.7，根据③上的点(6.1，6.1)，可求得K sp AgBr =c Ag + ×c Br - =10-6.1×10-6.1=10-12.2。
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量随着现代工业的发展，铁矿石的化学分析方法越来越受到重视。
燃烧碘量法测定硫量（TIDM）是一种常用的用于测定铁矿石硫含量的化学分析方法。
本文将着重介绍燃烧碘量法（TIDM）的原理、步骤、误差控制、常见问题及结论。
首先，让我们了解燃烧碘量法（TIDM）的原理。
TIDM是一种利用了铁矿石中碘含量减少的概念，用碘盐水溶液把硫量转化成碘量，然后测定铁矿石中碘量变化，从而得到硫量。
即当碘溶液与铁矿石中的硫发生反应时，可得到硫改性剂，即亚硫酸盐；故此，根据碘溶液的变化量，可以推断出硫的量。
其次，让我们了解燃烧碘量法（TIDM）的具体步骤。
该方法通常分为三个步骤。
第一步是质量校准，即测量铁矿石中的硫量，并监测碘溶液的变化量；第二步是消耗碘量测定，即测量碘溶液中剩余碘量；第三步是计算硫量，根据质量校准和消耗碘量测定，通过计算得出硫量。
此外，我们还需要了解燃烧碘量法（TIDM）的误差控制。
当测量铁矿石硫含量时，必须考虑到误差的影响，以确保测量结果的准确性。
为了控制误差，应对碘溶液进行定期检查，检测碘量变化；同时，还应检查和调整设备，确保设备保持正确和准确的工作状态。
最后，我们还要了解燃烧碘量法（TIDM）中常见的问题及解决方案。
最常见的问题是测量结果偏高或偏低，这可能是由于在校准和测量过程中出现污染或温度过低所造成的。
可以通过检查并清理仪器或使用更高的碘溶液浓度来解决这一问题。
综上所述，燃烧碘量法（TIDM）是一种用于测定铁矿石中硫量的重要化学分析方法。
TIDM可以准确的测量铁矿石的硫含量，是工业生产过程中不可或缺的重要方法。
然而，此方法还存在一定的误差，因此必须对设备和碘溶液进行定期检查和维护，以确保测量结果的准确性。
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量铁矿石是重要的矿物原料，也是现代工业和社会发展中不可或缺的成分。
因此，准确、准确、可靠的铁矿石化学分析方法至关重要。
燃烧碘量法是用于测定铁矿石中硫量的常见方法。
本文综述了燃烧碘量法测定硫量的性质、原理、基本原理、优缺点以及注意事项。
一、燃烧碘量法测定硫量的性质燃烧碘量法是一种微量元素的分析方法，它通过燃烧样品，将硫转化为H2SO4(硫酸)，用碘法来测定残留的H2SO4，从而计算出样品中硫的含量，燃烧碘量法是铁矿石中硫氮含量测定中最常用的方法。
二、燃烧碘量法测定硫量的原理燃烧碘量法测定硫量的原理是：将样品加入适量的苏打，反复搅拌，然后加入适量的苏打和碘，再燃烧几分钟，把硫转化成硫酸。
然后加入碘，测定出未被碘完全中和的硫酸，从而计算出硫的含量。
三、燃烧碘量法测定硫量的基本原理1.先将样品加入适量的苏打，反复搅拌，使硫被完全溶解，准备测定。
2.完全溶解的样品加入适量的碘，再加入适量的苏打并燃烧，使硫转化为H2SO4。
3.烧完毕后，可以用碘法测定出未被完全中和的H2SO4，从而计算出样品中的硫含量。
4.定完毕后，将测试结果和标准值比较，评价样品的质量。
四、燃烧碘量法测定硫量的优缺点（1）优点：燃烧碘量法测定硫量精确，适用于实验室外部测定，可检测铁矿石中微量硫元素，不受其他元素的干扰，准确度较高。
（2）缺点：燃烧碘量法测定硫量耗时较长，误差较大，复杂且易出错，对硫量测定的技术要求也较高。
五、燃烧碘量法测定硫量的注意事项（1）在燃烧碘量法测定硫量之前，需要进行原料选择，要求样品无污染，完全溶解。
（2）测试时应注意安全，操作人员应穿戴防护用品，避免碘、苏打、样品等成分分散到空气中。
（3）测试中应注意控制温度，保持在一定的范围内，过高或过低的温度会影响准确性。
（4）确保碘的浓度正确，及时补充。
（5）确保实验室设备、器具等清洁，避免污染样品。
综上所述，燃烧碘量法是一种准确、可靠的铁矿石化学分析方法，在实际测试中，应注意安全措施，遵循标准流程，确保测定结果准确。
化学分析操作规程(C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Ti、Mo、V)
1.钢铁中碳的测定碳是钢铁中最为重要的元素之一，它是钢铁编号的重要依据，也是衡量钢铁机械性能优劣的重要依据，所以说测准钢铁中碳的含量十分重要。
碳在钢铁中的存在形式一般有两种，一种是以游离状态的石墨形式，另一种是碳与其它金属元素如铁、铬、锰、钨等化合形成的化合碳化物（Fe3C2，Cr3C2, WC……）碳在钢铁中或以游离碳，或以化合碳、或以两种形式共存的形式出现。
由于化合碳易被酸溶解从而使分析成为可能，然而，游离碳即石墨具有很大的化学惰性，给溶解试样带来很大的困难，所以，在测定钢铁中含碳量（指游离碳与化合碳之和）时，不是用一般的酸进行溶解处理的方法，而是用高温燃烧法测定。
燃烧法测定钢铁中碳是首先制取合格的被测试样，将试样称量后放入船形瓷舟中，然后放入高温管式电炉内，经一段时间的予热后通氧气燃烧。
使碳生成二氧化碳再测定之。
根据测定形式的不同分为容量法和非水滴定法两种常见方法。
燃烧——气体容量法：原理：试样在高温下（1300）通氧燃烧，碳被氧化生成二氧化碳，二氧化碳气体通过氢氧化钾或氢氧化钠溶液将二氧化碳气体吸收，根据吸收前后的体积差，换算出碳的百分含量。
主要反应：⒈C+O2=CO24Fe3C+13O2=4CO2+6Fe2O3⒉CO2+2KOH=K2CO3 +H2O在高温氧化过程中，钢铁中的硫同时也被氧化生成二氧化硫，当燃烧气体通过氢氧化钾吸收液时二氧化硫也被吸收，这样就会影响碳的测定。
消除硫的影响是采用装有固体二氧化锰的特殊装置来吸收二氧化硫。
反应式：⒈4FeS+7O2=2Fe2O3 +4SO2⒉SO2+KOH=KHSO3Ⅰ仪器及试剂：氧气净化和燃烧装置及定碳仪（见图7—1）。
水银气压计。
氢氧化钾溶液：（40%）。
酸性水：于水中加数滴硫酸及钾基橙指示剂熔剂：纯锡、纯铋等。
Ⅱ操作步骤：称取试样0.2500～2.0000g，置于瓷舟内，加适当助溶剂约0.2克，立即将瓷舟用紫铜或低碳不锈钢长钩送于炉管高温处（1150～1250℃），立即用橡皮塞将燃烧管塞住，保温0.5—1分钟，通氧燃烧（氧气流量1.5～2升/分），生成的二氧化碳和混合气体，经过除硫器及冷凝管进入量气管内，待量气管内酸性水液面在稳定一段时间以后开始下降时，将水准瓶移至量气管的零点处，当液面降到接近零点时，将量气管通大气，切断氧气流。
浅析电弧炉燃烧—碘量法测定硫存在的问题
元素氧化成 Ｃ ： Ｏ、 硫元素氧化成 Ｓ ： Ｏ。跟传统的管式炉相 比， 其优
点 是 不 需 要 升 温 和 预 热 ， 约 了 电能 ， 免 了瓷 管 、 舟 等 耗 材 节 避 瓷
表 ３ 样品熔渣内残 留硫含量
编 号 １ ２
的损失 ， 操作简单 ， 分析速度快。鉴于此 ， 临汾市质量技术监督检
收稿 日期 ：０ ｌｏ 一 ３ ２ １＿ １ ｌ
浅析 电弧炉燃 烧一 碘 量 法测定 硫 存 在 的 问题
薛瑞 红
（ 汾市 质 量 技术 监 督 检 验测 试 所 ， 临 山西 临 汾 ，４ ０ ０ ０ １０ ）
摘
要 ：针 对 电孤 炉 燃烧 一 碘 量 法 测 定 钢 铁 中碳 硫 过 程 中 出现 的硫 含 量 不 稳 定 的 现
薛瑞红
浅析电弧炉燃烧一 碘量 法测定硫 存在的问题
本刊 Ｅ ｍａ ｂｂ ｘｎｏ ｅ — ｉ ｊ＠ｓｉｆ． ｔ ｈ ｎ
科技论坛
反 应 ； 在 电弧 炉 中 ， 而 由于 没 有 外 界 热 源 ， 应 温 度 仅 来 自 于 氧 反
象， 通过试验 比较得 到是 因为粉 尘太多导致吸 附严重影响测定结果的结论 。
关键词 ： 测定 ； 硫 电孤 炉燃 烧 ； 量 法 碘
中图 分 类号 ：Ｆ １ Ｔ ５３
文献 标 识 码 ： Ａ
电弧炉的工作原理是 ： 在一定压力 的富氧条 件下 ， 以瞬间高
表 ２ 管 式 炉 中硫含 量 的 测定 结果
率 远 远 小 于 管 式炉 对 硫 的 回收率 ， 次 的 仅 为 管式 炉 的 ３ ％（ 最 ５ 见
图 １； ）另外 ， 虽然用 的是 同一碘液 ， 管式 炉消耗碘液量与 电弧 但
高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫学习
分T—析—日每期毫升碘年标准溶液月相当于硫日的量(g/mL)；
SVO—2＋ —H滴2O定→试H2样(S2O溶3)液减消耗压碘标阀准溶液的毫升数((m7L))；除尘管
课(3程) ： 将岩已石装与有矿试物样分的析瓷技舟术送入已升温至1250～1300℃的燃烧炉的中心部位，迅速塞紧橡皮塞，使气体完全导入吸收液中(气流每秒2～3个气泡)。
知识点：高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫
情境二：铁矿石分析 任务三：铁矿中硫的测定
课程：岩石与矿物分析技术
一、高温燃烧碘量测定铁矿石中硫含量的原理
试样在通入空气或氧气的高温管 式炉中，于1250～1300℃灼烧分 解，使全部硫化物和硫酸盐转化为二 氧化硫，用水吸收生成亚硫酸，以淀 粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。
四、结果计算
铁矿石中硫的质量分数为： S %＝ (VV0)T100
m
式中： T——每毫升碘标准溶液相当于硫的量(g/mL)； V——滴定试样溶液消耗碘标准溶液的毫升数(mL)； V0——滴定试样空白溶液消耗碘标准溶液的体积(mL) m——称取试样的质量(g)。
五、记录表格
根据实验过程分XXXXXXXX实验测试中心 标准溶液原始记录
表 格3
五、记录表格
XXXXXXXX实验测试中心 标准溶液领用登记表
表 格4
五、记录表格
分析日期 年 月 日
滴定分析原始记录
表 格5
校核者： 分析者：
(3) 将已装有试样的瓷舟送入已升温至1250～1300℃的燃烧炉的中心部位，迅速塞紧橡皮塞，使气体完全导入吸收液中(气流每秒2～3个气泡)。
用已知含硫量的标准样品按分析手续进行标定。
样品上面覆盖1g三氧化钨作助熔剂。
V——滴定试样溶液消耗碘标准溶液的毫升数(mL)；
硫量的测定 燃烧碘量法
硫量的测定燃烧碘量法
硫（S）是一种重要的营养素，在自然界中硫的含量较多。
硫元素在植物、动物和人体中具有重要的生理作用。
因此，测定硫含量对于了解物质的组成具有重要意义。
燃烧碘量法是一种常用的测定硫含量的方法。
燃烧碘量法是一种半定量分析法，可以用来测定硫的含量。
它是把样品中的硫氧化成硫酸根，然后受碘化干扰而产生的高锰酸钾（KMnO4）棕黑色碘化物反应，将碘化物的色度和模型参数与硫含量挂钩，从而在一定浓度范围内进行硫的定性和定量分析的方法。
燃烧碘量法的基本原理是：把样品中的硫氧化成硫酸根，并经碘氧化而产生硫酸钾棕色碘化物，直接根据棕黑色碘化物形成的色度来判定色度和测定硫含量。
1.样品准备：将需要测定硫含量的样品，加入一定量的硝酸、银镓，搅拌均匀后进行酸化，使硫可以被氧化。
2.碘化反应：将样品中氧化的硫加入碘溶液中反应，当硫与碘进行反应后，产生的锰酸钾棕色碘化物可以用色计或色度计进行测定。
3.测定硫含量：根据模型参数和色度，测定硫含量。
燃烧碘量法测定硫含量的优点有：1、该方法简便，适用于非专业的实验室；2、精度高，可以准确测定出硫的含量；3、速度快，可以在短时间内获得结果，操作简单，易于掌握和控制。
燃烧碘量法测定硫含量的缺点有：1、样品中除硫外的其他元素可能会影响测定结果；2、该方法色度和模型参数的测定是相关的，
所以受操作者的影响比较大；3、实验中必须精确控制有关因素，否则容易出现误差。
燃烧碘量法是一种常用的测定硫含量的方法，综上所述，它具有简单、准确、快速等优点，但也存在一定的缺点，在使用过程中，应掌握好相关技术，注意操作步骤，正确使用此方法，以达到更好的测定效果。
高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫知识点解说
高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫知识要点一、测定原理试样在通入空气或氧气的高温管式炉中，于1250～1300℃灼烧分解，使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫，用水吸收生成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。
SO2＋H2O→H2SO3H2SO3＋I2＋H2O→H2SO4＋2HI硫酸钙和硫酸钡的分解温度(分别为1200℃和1500℃)。
当有硫酸盐存在时，应加入一定量的铜丝或铜粉、二氧化硅、铁粉作助熔剂，以降低其分解温度，使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫。
二、仪器和试剂装置分为三个部分：(1) 气体净化系统；(2) 燃烧系统；(3) 气体吸收系统。
1、气体净化系统主要是把氧气瓶中出来的气体所含的杂质成分比如水分、二氧化碳、二氧化硫等气体用吸水剂和碱石灰等物质吸收除掉，保证燃烧样品后所收集到的二氧化硫气体全部来自样品分解产生的。
2、干燥塔中的干燥剂不宜装得太紧，否则通气不畅，干燥塔前的气体压力过大，会使洗气瓶塞被冲开而发生意外。
3、炉管与吸收杯之间的管路不宜过长，除尘管内的粉尘应经常清扫，以减少吸附对测定的影响。
三、样品测定1、瓷管和瓷舟在使用前必须预先在高温下灼烧以除去粘到的稻草或纸屑，防止测定结果出现大的偏差。
2、试样务必细薄。
试样过厚，燃烧不完全，试样也不能过于蓬松，否则燃烧时热量不集中，都将使结果偏低。
3、管式燃烧炉升温时应缓慢，否则容易破裂。
4、硫的燃烧反应一般很难进行完全，即存在一定的系统误差，所以应选择和样品同类型的标准样品标定标准溶液，消除该方法的系统误差。
四、注意事项1、一般试样燃烧5～6min已经足够了，有些试样需要增加燃烧时间至10min，或更长一些，以保证硫从试样中完全释放出来。
2、滴定速度要控制适当，当燃烧后有大量二氧化碳进入吸收液，观察到吸收杯上方有较大的二氧化碳白烟时，表明燃烧气体已到了吸收杯，应准备滴定，防止二氧化硫的逸出，造成误差。
若已知硫的大概含量，为防止二氧化硫的逸出，在调整好终点色泽后，可先加约90%的标准滴定溶液。
燃烧碘量法测定铁矿中硫含量的不确定度评定
品的 质量 ， ｇ 。
２ ． ２ 标准 不确 定度 的评 定
根据实验过程 ， 存在如下不确定度来源 ：
（ １ ） 测量试样 重复性 引起 的相对 标准不 确定 度 ｕ
标∞、 Ｕ一 样品∞；
图 １ 定 硫 装 置 １ ． 盛 有试样 的瓷舟 ； ２ ． 管式 电炉 ； ３ ． 瓷管 ； ４ ． 高锰 酸钾溶液 ； ５ ． 氢氧化
对 一个铁 矿 试样 ， 按 分析 方 案测定 ３份， 测定 值 为
Ｕ 。 标 （ ： 实验用电子天平 的最大允许误差为 ± ０ ， １ ２ ． ８ ５ 、 ２ ． ９ ０ 、 ２ ． ８ ９平均 值 为 ２ ． ８ ８ ％， 标准 偏 差 Ｓ ＝ ０ ． ０ ２ ６ ， 相
ｍｇ ， 则 区间 半 宽 度 为 Ｏ ． １ ｍｇ ， 服从均匀分布 ， 包 含 因 对 标准 偏差 ｕ样 ∞ ＝ ０ ． ０ ２ ６ ／ ２ ． ８ ８ ＝ ０ ． ０ ０ ９ ０ 。 由天平 准确 性 引起 的不 确定度 ， 当待测 样 品称 取 量 与标 准样 品称 取 量一致 时 ， 其所 耗标 准溶 液 体积 与
：、 ／ ０ ． ０ ０ ９ ０ ＋ ０ ． ０ ０ ０ ６ ５ ＋ Ｏ ． ０ ０ ０ ９ ６ ＋ ０ ． ０ ０ １ ５ ２ ＋ ０ ． ０ ０ ４ ７
＝
由天平 准 确性 引 起 的标 准 不确 定 度 ｕ标 （ ｍ ） ＝
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燃烧—碘量法测定钢铁中硫含量
燃烧法测定钢铁中硫含量浅析（邯钢集团衡水薄板有限责任公司）郝勇王秀英张中法摘要：硫的分析方法，有硫酸钡重量法、燃烧碘量法和比色法。
燃烧—碘量法是测定钢铁中硫含量的常用方法之一，用此法测定时炉温、助熔剂、氧气流量及选择显色效果好的淀粉水溶液、淀粉吸收液的配制和使用等都对测定结果有很大的影响。
本文通过大量实验，找出了最佳的测定条件。
关键词:钢铁；助熔剂；酸性环境；回收率；显色效果试验硫在钢铁中主要以MnS和FeS形式存在，可以引起钢的热脆性，降低钢的力学性能，特别是疲劳极限、塑性和耐磨性，硫的存在对钢的耐蚀性和可焊性也有不利的影响，因此硫的测定就成为金属分析的一项常检项目，检测的结果是材料质量和性能判别的重要依据之一。
一般要求碳素钢中Ｓ%≤0.05%，优质结构钢中Ｓ%≤0.045%，工具钢不超过0.03%，高级优质钢中Ｓ%≤0.02%。
钢铁中硫含量的测定方法主要有重量法、燃烧滴定法、光度法、红外吸收光谱和真空直读光谱法等,其中燃烧滴定法又分为燃烧—碘量法和燃烧—中和滴定法。
燃烧—碘量法是目前工厂理化室普遍采用的硫的分析方法。
一、方法要点与原理方法：将试样放在高温氧气流中燃烧，使硫形成二氧化硫气体，然后用水吸收生成亚硫酸，并用高锰酸钾标液滴定，然后用淀粉指示终点。
原理：试样在高温下通氧燃烧生成SO2，3MnS+5O2Mn3O4+ 3SO2↑4FeS+7O24Fe2O3+4SO2↑生成的SO2在酸性淀粉溶液或淀粉水溶液中被吸收生成H2SO3，SO2+H2O H2SO3生成的H2SO3用KMnO4标准溶液滴定，2KMnO4+10KI+16HCl 5I2+2MnCl2+8H2O+12KClH2SO3+I2+H2O H2SO4+2HI过量的I2与淀粉指示剂作用呈蓝色，指示终点。
由于硫转化为SO2只是在特定条件下才能达到符合定量分析要求的回收率，而且回收率随条件变化而变动，所以不能直接以理论值计算。
只能用组分相近的标准样品，在相同条件下进行操作，求出标准溶液对硫的滴定度，借此计算试样硫含量。
工业分析复习题答案
工业分析复习题1、采样误差和分析误差的大小通常采样误差大于分析误差。
2．各种金属试样的制备方法⑴化学样品在样锭试样腰下三分之一处，去皮并垂直钻取之中心。
⑵光谱样品钢铁：用砂轮切割机按规定切割后（底部四分之一），在三氧化铝纱布磨样机上磨至表面平整光洁；有色金属：按规定用砂轮切割机切割后（底部四分之一），用车床车制表面平整光洁；棒样端部用车床车制成一定锥度，供摄谱分析用。
3．矿物试样的采集量和制备对于不均匀物料的采集量与物料的均匀度、粒度、易破碎程度有关矿物试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
4．采样公式的运用P23例2Q = K d a5．分解试样的一般要求1．分解完全2．不损失被测组分3.不应引入与待测组分相同的物质4.防止引入干扰组分5.分解方法与测定方法适应6. 根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿7. 分解方法要简便、快速、环保和经济6．湿法分解与干法分解1.湿法分解溶剂：水、有机溶剂、酸、碱水溶解法：碱金属的盐，大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐（钡、铅的硫酸盐、钙的磷酸盐除外）无机卤化物（银、铅、汞、卤化物除外）酸分解法：利用酸的酸性，氧化性，还原性和配位性，将试样分解为溶液。
碱分解法：主要用氢氧化钠、氢氧化钾溶解铝锌等两性金属、酸性或两性氧化物。
干法分解法熔融法：酸熔法、碱熔法；温度较高，熔点以上；半熔法（烧结法），熔点以下。
利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物7. 用氢氟酸分解试样时，为何常加入硫酸或高氯酸等配合使用氢氟酸和大多金属均能反应，反应后，金属表面生成一层难溶的金属氟化物，阻止反应进一步进行。
因此，它常与HNO3、H2SO4或HClO4混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌的合金钢等。
8．混合熔剂烧结法(半熔法)的应用和特点特点在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应，而处于烧结状态。
和熔融法比较，烧结法的温度较低，加热时间较长，但不易损坏坩埚，可在瓷坩埚中进行。
硫的检测方法
硫的检测方法硫是一种非常常见的无味无嗅的非金属，纯的硫是黄色的晶体，又称做硫磺。
那么在生活中，硫元素怎么被检测出来呢?下面店铺就和大家分享硫检测的相关资料，希望对大家有所帮助！硫的基本检测方法1试样经高温通氧燃烧，使硫转化成二氧化硫，经吸收后可用多种方法进行测定，如碘量法、电导法、红外吸收光谱法等。
2 将试样中的硫转化成硫酸盐并经过分离除去干扰组分后以硫酸钡重量法进行测定。
3 试样溶于氧化性酸溶液中并加氧化剂使硫转化成硫酸盐，然后加入还原剂使硫酸盐还原为硫化氢。
经吸收后用光度法或电位滴定法进行测定。
4 目前，在我国各钢铁企业检测普碳钢、高中低合金钢、不锈钢、生铸铁、球墨铸铁、合金铸铁、锰铁等多种金属材料最常用的方法是用碳硫分析仪检测金属硫的含量，金属成分用最先进的光谱仪检测法，两者结合使金属材料检测更精确，也是保证产品质量的最有利“法宝”硫的有效检测方法1.乙酸锌沉淀-过滤法当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。
2.酸化—吹气法若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。
3.过滤—酸化—吹气分离法若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，并且浊度和色度都高时，宜用此法。
即将现场采集且固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后，按酸化吹气法进行预处理。
预处理操作是测定硫化物的一个关健性步骤，应注意既消除干扰物的影响，又不致造成硫化物的损失。
硫的主要用途工业需求硫在工业中很重要，比如作为电池中或溶液中的硫酸。
硫被用来制造火药。
在橡胶工业中做硫化剂。
硫还被用来杀真菌，用做化肥。
硫化物在造纸业中用来漂白。
硫酸盐在烟火中也有用途。
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燃烧法测定钢铁中硫含量浅析
（邯钢集团衡水薄板有限责任公司）
郝勇王秀英张中法
摘要：硫的分析方法，有硫酸钡重量法、燃烧碘量法和比色法。
燃烧—碘量法是测定钢铁中硫含量的常用方法之一，用此法测定时炉温、助熔剂、氧气流量及选择显色效果好的淀粉水溶液、淀粉吸收液的配制和使用等都对测定结果有很大的影响。
本文通过大量实验，找出了最佳的测定条件。
关键词:钢铁；助熔剂；酸性环境；回收率；显色效果试验
硫在钢铁中主要以MnS和FeS形式存在，可以引起钢的热脆性，降低钢的力学性能，特别是疲劳极限、塑性和耐磨性，硫的存在对钢的耐蚀性和可焊性也有不利的影响，因此硫的测定就成为金属分析的一项常检项目，检测的结果是材料质量和性能判别的重要依据之一。
一般要求碳素钢中Ｓ%≤0.05%，优质结构钢中Ｓ%≤0.045%，工具钢不超过0.03%，高级优质钢中Ｓ%≤0.02%。
钢铁中硫含量的测定方法主要有重量法、燃烧滴定法、光度法、红外吸收光谱和真空直读光谱法等,其中燃烧滴定法又分为燃烧—碘量法和燃烧—中和滴定法。
燃烧—碘量法是目前工厂理化室普遍采用的硫的分析方法。
一、方法要点与原理
方法：将试样放在高温氧气流中燃烧，使硫形成二氧化硫气体，然后用水吸收生成亚硫酸，并用高锰酸钾标液滴定，然后用淀粉指示终点。
原理：试样在高温下通氧燃烧生成SO2，
3MnS+5O2Mn3O4+ 3SO2↑
4FeS+7O24Fe2O3+4SO2↑
生成的SO2在酸性淀粉溶液或淀粉水溶液中被吸收生成H2SO3，
SO2+H2O H2SO3
生成的H2SO3用KMnO4标准溶液滴定，
2KMnO4+10KI+16HCl 5I2+2MnCl2+8H2O+12KCl
H2SO3+I2+H2O H2SO4+2HI
过量的I2与淀粉指示剂作用呈蓝色，指示终点。
由于硫转化为SO2只是在特定条件下才能达到符合定量分析要求的回收率，而且回收率随条件变化而变动，所以不能直接以理论值计算。
只能用组分相近的标准样品，在相同条件下进行操作，求出标准溶液对硫的滴定度，借此计算试样硫含量。
二、试剂
1、0.1N高锰酸钾标液：称高锰酸钾3.161g加蒸馏水稀释至1000ml。
取10ml 此标液加500ml的蒸馏水便配成0.002N的高锰酸钾日常标液。
2、淀粉吸收液：取淀粉2g，以蒸馏水约200ml，加热溶解，全溶后煮沸一分钟，稀释至5000ml，加碘化钾1g混匀。
3、助熔剂：纯锡粒。
三、分析方法
钢标样500mg，放入已处理的瓷舟中，在吸收器中注入25~40ml淀粉水溶液，并把淀粉水溶液中滴加一滴1+1盐酸，然后用橡皮塞塞紧燃烧管，并通氧和滴入高锰酸钾标液，使吸收液呈浅蓝色，这时停止通氧，取下橡皮塞用长钩将盛有试样的瓷舟推入燃烧管中最热部分，立即以胶塞将管口塞严，预热10~30秒。
通氧使试样燃烧，当吸收器底部溶液蓝色消失时，即滴高锰酸钾标液。
滴定速度应与蓝色消退速度相适应。
到溶液退色很慢时，减慢速度到溶液蓝色与原来蓝色相同，继续通氧10~30秒，色泽不变为终点。
标样%
计算：S%= *试样消耗标液毫升数
标样消耗标液毫升数
四、结果与讨论
经过长期的分析实践，要想使结果准确可靠，在操作过程中应该注意以下五个实验要点。
1、炉温试验
燃烧温度燃烧法测定硫含量的结果不够稳定的主要原因是钢铁中硫化物在不同温度燃烧后转化为SO2的比例不同。
炉温与SO2的转化率的关系见表1。
表1硫的转化率与燃烧温度的关系
炉温℃1250 1350 1399 1450-1510 转化率% 70 80 90~96 98
因此，对炉温的要求是尽可能高，其次，在测试过程中炉温应保持恒定，以求得较高且不变的SO2的转化率，使硫含量的测定结果稳定。
实际上，通常炉温低于上述温度，目前较普遍采用的是管式炉加热，在分析普碳钢、铸铁、中低合金钢时炉温一般控制在1250℃~1300℃左右（普通瓷管）,分析高合金钢时炉温控制在1300℃~1350℃左右（高铝瓷管）。
2、氧气流量是确保试样燃烧完全和提高ＳＯ2回收率的重要因素之一，测定硫的氧气流量一般要比碳大一些。
合理控制氧气流。
氧气流过小，样品燃烧不完全；过大，熔质易生成气泡，并烧橡皮塞，且吸收液中的碘可能被带走。
实验表明，氧气流量以1.5Ｌ/ｍｉｎ-2.0Ｌ/ｍｉｎ为最佳。
在此流速下,可减少ＳＯ2气体在管道内的停留时间，从而减少ＳＯ2被凝聚和吸附的机会。
减少部分ＳＯ2与过量氧在氧化铁粉尘等接触催化下发生氧化反应生成ＳＯ3。
2、助熔剂加入合适及适量的助熔剂有助于提高ＳＯ2的回收率及测定结果的稳定。
根据含硫量高低称取一定量试样,加入适当助熔剂。
助熔剂太少,试样熔化不完全；助熔剂过多，也会使结果变化。
称样量与助熔剂量的适当配比见表2。
表2称样量与助熔剂的加入量
含硫量% 称样量g 助熔剂A用量g 助熔剂B或C用量g 纯锡
0.10-0.20 0.100-0.200 0.1 0.4 3~5粒
0.05-0.10 0.250 0.1 0.4 3~5粒
0.01-0.05 0.500 0.2 0.8 3~5粒
0.01以下 1.000 0.3 1.0 3~5粒
注:①试样量不宜过多,否则易烧穿瓷舟；②助熔剂Ａ为五氧化二钒，用于生铁及低合金钢；③助熔剂Ｂ为五氧化二钒—还原铁粉(3∶1)，助熔剂Ｃ为二氧化锡—还原铁粉(3∶4)，用于中、高合金钢、高温合金及精密合金。
实验表明，用金属锡粒作助熔剂在分析铸铁及低合金钢的含硫量时，也能得到较好的结果，尤其在工厂炉前分析的碳-硫联合测定分析中更为适用，值得注意的是此处使用的锡粒中碳的含量应小于0.001%，,硫的含量应小于0.0005%，锡含量应大于99.95%。
3、不同类别淀粉的显色效果试验
选择红薯粉、菱角粉、及可溶性淀粉进行比较试验。
观察其显色效果。
取高锰酸钾为0.002N ，碘化钾为0.1%，固定每升硫吸收液中含15毫升盐酸，改变配制吸收液中的淀粉类别。
其它同操作步骤，试验结果见下表。
淀粉类别终点判断情况备注
红薯粉终点明显，呈蓝色，掌握重点深蓝色或浅蓝色皆可适宜低硫测定菱角粉终点蓝色，但带微红色。
掌握终点为浅蓝色时更带微红色。
低硫测定不太理想可溶性淀粉终点蓝带红色，尤其终点为浅蓝色时更难掌握。
低硫测定不太理想
由上述试验可见，选择不同类别的淀粉对掌握终点以及终点的判断，是重要的一环（特别是低硫的测定），其中以红薯粉为最好。
4、淀粉水溶液的配制和使用
用燃烧—碘量法测定钢铁中硫含量时，淀粉水溶液的配制和使用也是一个关键。
实验表明，淀粉水溶液应即用即配，配制的浓度应在0.1%以下，不宜过大。
由于淀粉水溶液会消耗部分滴定液，浓度过大会带来较大误差，故选1/2500。
淀粉水溶液配制后应放在水中冷却至室温，切不可用热的淀粉水溶液，因为滴定液中的Ｉ2受热会升华，使结果出错。
另外，应注意每分析一个试样应更换淀粉水溶液，调节终点，且每次试样淀粉水溶液的用量应尽量保持一致。
滴定前加1+1盐酸1滴，应为高锰酸钾和碘化钾要在酸性环境下发应，故1+1盐酸不能太少。
5、其他实际操作中还应注意的一个细节问题是放棉花的滤气管的位置应高于吸收杯的位置,这样可有效地防止由于虹吸现象使棉花受潮，避免燃烧产生的ＳＯ2与棉花中的水结合，使结果严重偏低，尤其对前几个试样的影响较大，此时应立即更换滤气管及连接乳胶管。
6、样品必须细、薄（易于氧化及熔化），将其均匀铺于瓷舟中段，避免堆积放置，否则，不宜全熔，并且会形成气泡而降低测定结果。
7、燃烧管要保持干净，若管壁和过滤球中脱脂棉积聚大量氧化铁，将引起催化作用而使二氧化硫生成三氧化硫，影响测量结果。
3结论
因此，此法测定钢铁中硫的含量，只有在一定的温度、助熔剂、氧气流量和淀粉水溶液酸性等条件下用组分相近的标准样品，充分考虑上述七点实验要点，在相同条件下操作，求出标准溶液对硫的滴定度，借此计算试样硫的含量，测得得数据才能准确可靠。