硅铁中铝的测定

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硅铁中铝的测定

硅铁中铝的测定

硅铁、微铝硅铁中铝的测定
1、试剂
1.1硝酸(比重ρ 1.42 g/mL)
1.2硝酸(1+9)
1.3高氯酸(比重ρ 1.67 g/mL)
1.4氢氟酸(比重ρ 1.15 g/mL)
1.5过氧化氢(40%)
1.6 EDTA-Zn
1.7铬天青S0.06%
1.8六次甲基四胺30%
1.9盐酸(1+1)
2、分析方法
称取试样0.1g于铂金皿中,加浓硝酸5ml,滴加氢氟酸使试样溶解,加高氯酸5ml,加热冒烟尽干,取下稍冷,加1+1的盐酸10ml,溶解盐类,冷却冲稀至100ml容量瓶中备用。

吸取母液1ml与100ml容量瓶中,加1+9的硝酸2ml,过氧化氢2滴,3mlEDTA-Zn,5ml(0.06%)铬天青S,5ml(30%)六次甲基四胺,冲至刻度摇匀。

放置20分钟后比色,721比色计,波长550处,用1cm比色皿比色。

另外称取标样按上述方法操作,绘制曲线,中工作曲线上查出铝的百分含量。

硅铁中硅、铝、磷的联合测定

硅铁中硅、铝、磷的联合测定

d e v i a t i o n s we r e i n t h e r a n g e o f 0 . 1 8 %一4 . 5 2 % ( n = 6) . I n a d d i t i o n , t h e d e t e r mi n a t i o n r e s u l t s o f f e r r o s i l i c o n s t a n d a r d s mp l e
( Mi n e r a l s T e s t C e n t e r S i n o s t e e l T i a n j i n Ge o l o g i c a l A c a d e my C o . , L t d . , T i a n j i n 3 0 0 1 8 1 , C h i n a )
e v a p o r a t e d t o we t s a l t . Re s i d u e a n d i f l t e r l i q u i d we r e o b t a i n e d b y me a n s o f p o l y e t h y l e n e g l y c o l p o l y me r i z a t i o n a n d il f t r a t i o n . T h e r e s i d u e wa s u s e d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t b y C O l o r i me t r y , a n d t h e i f l t r a t e wa s u s e d or f t h e d e t e m i r n a t i o n

工业硅检验方法

工业硅检验方法

工业硅检验方法本标准参照YB95-76《工业硅化学分析方法》的规定制定。

1.范围本标准规定了工业硅中铁、铝、钙杂质含量的测定方法。

本标准使用于本公司工业硅中铁、铝、钙杂质含量的测定。

2.引用标准GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》YB95 《工业硅化学分析方法》3.测定方法3.1 试液制备称取0.4000g试验置于铂皿中,加入0.4ml硫酸(3.2.1),6ml氢氟酸(3.2.2),分次滴加硝酸(3.2.3),直至试样分解完全。

将铂皿移于调压电炉上蒸发至冒尽硫酸白烟,取出冷却。

加入10ml盐酸(3.2.4),用水冲洗器璧,再移于调压电炉上加热至盐酸完全溶解,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,以备Fe、Al、Ca含量滴定测定。

3.2 试剂3.2.1 硫酸:ρ1.84g/ml3.2.2 氢氟酸:ρ1.14g/ml3.2.3 硝酸:ρ1.14g/ml3.3.4 盐酸:1+13.2.5 盐酸:2mol/L3.2.6 磺基水杨酸:100g/L3.2.7 氨水:1+13.2.8 苦杏仁酸:100g/L3.2.9 对硝基酚:1g/L3.2.10 乙酸—乙酸钠缓冲溶液:PH=4.73.2.11 PAN指示剂:1g/L3.2.12 氟化钠:AR3.2.13 三乙醇胺:1+43.2.14 氢氧化钾:400g/L,贮于塑料瓶中3.2.15 氯化镁:10g/L3.2.16 盐酸羟胺:100g/L3.2.17 钙黄绿素:1%3.2.18 乙二胺四乙酸二钠滴定溶液:C[EDTA—2Na]=0.010mol/L 3.2.19 硫酸铜滴定溶液C[CuSO4]=0.010mol/L上述试剂按GB/T《化学试剂标准滴定溶液的制备》的规定配置。

3.3 铁含量的测定3.3.1 方法要点溶液在 1.8≤P H≤2.5时,三价铁与磺基水杨酸的阴离子形成红褐色的络合物,加热到60—70℃时,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至无色或浅黄色。

铝锌硅铁的分析方法

铝锌硅铁的分析方法

铝锌硅铁的分析方法一、主要仪器及试剂1.分光光度计2.聚四氟乙烯烧杯: 200 mL3.氢氧化钠4.过氧化氢5.酚酞: 0.1 % (乙醇液)6.盐酸7.EDTA 溶液: 10 %8.次甲基兰: 0.5 %9.二甲酚橙: 0.5 %10.氟化钠11.醋酸—醋酸钠缓冲溶液(A) : 称取204 g无水醋酸钠溶于水中, 加入10 mL 冰醋酸, 用水稀至1 L12.铝标准液: 称取5.000 0 g 金属铝(99.999 %) 加入10 mL 40 %氢氧化钠溶液约50mL , 盖皿, 加热溶解完全, 冷后以水移入1 L 容量瓶中, 稀释至刻度, 盖塞, 混匀。

此溶液每毫升含铝5.0 mg ;13.醋酸锌标准溶液的配制及标定: 称取醋酸锌165 g 溶于水中, 加入1 mL 冰醋酸, 用水稀至10.0 L 。

醋酸锌对铝滴定度的标定: 准确吸取10.0mL上述铝标准液(1 mL = 5.0 mg Al) 于250 mL 烧杯中, 加入8 mL 10 %EDTA 溶液, 用水冲洗杯壁,盖皿, 在电炉上加热煮沸1 min 再取, 取下吹洗表皿及杯壁, 加入1 滴二甲酚橙, 用(1 + 1) HCl 调至黄色, 过量6~7 滴, 加入10 mL 醋酸醋酸钠缓冲溶液(A) , 盖皿, 加热煮沸2 min , 取下冷却,用水冲洗表皿及杯壁, 冷却后加入1 滴次甲基兰,三滴二甲酚橙, 用Zn (AC)2标准溶液滴至紫色为终点, 加入NaF 0.5~1.0 g 煮沸3 min , 冷却后补2滴二甲酚橙,再用Zn (AC)2标准溶液滴至紫色为终点, 准确读取该体积(V) 。

Zn (AC)2对铝滴定度的计算:TAl=0.05/V式中: TAl: 醋酸锌对铝的滴定度, g/ mL ;V : 第二次滴定消耗Zn (AC)2标液的毫升数, mL ;0.05 : 所取铝标液中铝的量, g(5mg/mL*10mL=50mg)14.氯化铵15.无水亚硫酸钠16.抗坏血酸17.硫脲18.氨水19.醋酸—醋酸钠缓冲溶液(B) : 称取125 g无水醋酸钠溶于热水中, 冷至室温加入15 mL 冰醋酸, 以水稀至1 L , 混匀20.锌标准溶液: 取无砷锌粒若干, 先用5 %盐酸洗净表面氧化物, 然后再用蒸馏水洗净表面的酸, 烘干; 准确称取10.0000 g 洗净的无砷锌粒于250 mL 烧杯中, 盖皿, 缓慢加入(1 + 1) HCl 200mL , 低温溶尽后, 取下用少许水吹洗表皿及杯壁。

硅铁中铝、钙、钛的系统测定(新)

硅铁中铝、钙、钛的系统测定(新)

硅铁中铝、钙、钛的联合测定系统溶液的制备:称取试样0.1克,加硝酸(浓)2ml,滴加HF酸25滴到30滴,加热溶解试样,加H2SO4(1+1)的1ml,在电炉上加热冒白烟至近干,冷却,加硝酸(1+3)5ml,加热溶解盐类澄清,冷却后定溶至50ml的容量瓶中,此为系统溶液。

铝的测定:(铬天青S比色法)首先在2个100ml容量瓶中分别加入10ml的EDTA(乙二胺四乙酸二钠),在分别移入5ml系统溶液至容量瓶中,空白液中加5滴NH4F(0.5%),着色液中不加。

分别加入10ml的铬天青S(0.1%),在加10ml乙酸-乙酸钠(PH=5.7).然后用水定溶至刻度。

用0.5cm的比色皿在722型的分光光度计上在波长545nm处测定吸光度。

A(试)计算:M(试)=————×M(标)A(标)工作曲线的绘制:称取0.1000克纯铝置于250ml塑料烧杯中,加入10ml氢氧化钠(10%),,是纯铝溶解,然后用盐酸(1+1)中和至沉淀析出,再滴加盐酸至沉淀溶解,并过量20ml,冷却后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

此为铝的储备液。

移取25ml上述储备液置于500ml容量瓶中,补加5ml盐酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀,此溶液为0.005mg/l.分别移取0、1、2、4、8、10ml分别置于100ml容量瓶中,按上述测铝方法测定其吸光度,然后以铝量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制曲线。

钙的测定:(偶氮伸1光度法)吸取系统溶液25ml于50ml容量瓶中,加铜试剂(22%)10ml稀释至刻度,摇匀,放置5分钟后干过滤。

显色液:取滤液10ml于50ml容量瓶中,加水30ml,用移液管准确加入NaOH(4%)5ml,偶氮伸1(0.1%)的5ml,用水稀释至刻度。

空白液:先加铜试剂底液10ml于50ml容量瓶中,加水30ml后,同显色也操作。

用1cm的比色皿在722型的分光光度计上在波长580nm处测定吸光度。

硅铁中硅、铝、磷的联合测定

硅铁中硅、铝、磷的联合测定

硅铁中硅、铝、磷的联合测定王丽;刘少迎;杨涛【摘要】采用一次称样、熔样,盐酸酸化后蒸至湿盐状,聚乙二醇聚合后过滤,形成残渣和滤下液。

残渣用于以比色法测定硅含量,滤下液则用来分别测定铝(分光光度法)和磷(比色法)。

该样品处理方式简化了分析步骤,降低了分析成本,硅、铝、磷的加标回收率在98.9%~103%之间,测定结果的相对标准偏差为0.18%~4.52%(n=6),标准样品的测定值与证书值一致。

该方法可满足日常分析要求,特别适用于中小型实验室对硅铁样品质量的监控。

%After once weighting and melting, ferrosilicon sample was acidized by hydrochloric acid and then evaporated to wet salt. Residue and filter liquid were obtained by means of polyethylene glycol polymerization and filtration. The residue was used for the determination of silicon content by colorimetry, and the filtrate was used for the determination of aluminum (by spectrophotometry) and phosphorus (by colorimetry). The method could simplify the analysis procedure and reduce the cost. The recovery rates of silicon, aluminum and phosphorus were 98.9%-103%, and the relative standard deviations were in the range of 0.18%-4.52%(n=6). In addition, the determination results of ferrosilicon standard sample were consistent with the certified values. This method can meet the requirements of routine analysis, especially for quality control of ferrosilicon sample in small and medium laboratory.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】3页(P75-77)【关键词】硅铁;硅;铝;磷;聚乙二醇【作者】王丽;刘少迎;杨涛【作者单位】中钢集团天津地质研究院有限公司矿产测试中心,天津 300181;中钢集团天津地质研究院有限公司矿产测试中心,天津 300181;中钢集团天津地质研究院有限公司矿产测试中心,天津 300181【正文语种】中文【中图分类】O657.3硅铁常在工业炼钢时用作脱氧剂,脱氧时硅铁中的硅被氧化成二氧化硅,该过程放出大量的热,有利于提高钢水的温度。

浅谈硅铝铁合金中硅、铝、铁的联合快速分析

浅谈硅铝铁合金中硅、铝、铁的联合快速分析

浅谈硅铝铁合金中硅、铝、铁的联合快速分析摘要:研究了一种快速分析硅铝铁合金中硅-铝-铁的方法。

试样配加碱性熔剂高温熔融,以稀盐酸浸取后定容。

分取一定量的同一母液,分别以钼蓝光度法测定硅,EDTA滴定法测定铝,重铬酸钾滴定法测定铁。

关键词:硅铝铁合金;钼蓝光度法;EDTA滴定法;重铬酸钾滴定法1实验部分1.1试样制备试样采用钻床合金钻头取样后进行振动磨研磨,粒度要求小于160目。

1.2主要试剂快熔剂:无水碳酸钠+四硼酸钠(硼砂)+无水碳酸钾=3+2+1(在120℃烘至除去四硼酸钠中的大部分结晶水,研细混匀);钼酸铵溶液:(2.5%);草-硫混合酸:10000ml中含草酸120g,硫酸(ρ1.84g/ml)220ml;硫酸亚铁铵溶液:(6%),每100ml加硫酸(1+1)1ml;氢氧化钠溶液:(50%);EDTA标准溶液:(0.01000mol/L);缓冲溶液:(PH=5.5),称取200g结晶醋酸铵溶于水,加入冰醋酸9ml,以水稀释至1000ml;硫酸铜标准溶液:(0.01000mol/L);氯化亚锡溶液:(10%),称取10g氯化亚锡溶于50ml热盐酸(1+1)中,用水稀释至100ml;钨酸钠溶液:(25%),称取25g钨酸钠,加入5ml浓磷酸,用水稀释至100ml混匀;三氯化钛溶液:(1+9),取15~20%三氯化钛溶液20ml,用(1+9)盐酸稀释100ml,混匀(使用时配制);重铬酸钾标准溶液:(C=0.001667mol/L);硫酸亚铁铵溶液:(0.01000mol/L)。

1.3样品溶解称取试样0.1000g(精确至0.0001g)于预先盛有快熔剂2~3g的铂金坩埚中,混匀,再盖2g快熔剂,置于970~1000℃马弗炉中熔融7-10min。

取出冷却,放入预先盛有125m(l1+4)热盐酸250ml烧杯中浸出熔块,洗净坩埚及盖,冷却至室温。

将溶液转移到250ml容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。

快速测定硅铁中铝和磷

快速测定硅铁中铝和磷
标准溶液G+(+!\&’[]JO水 !++\]O*滴对硝基酚溶液G*c[]J#滴加氢氧化钠溶液G!++c[]J至黄色# 滴 加 盐 酸G!e !J至 黄色刚消退#加 !+\]乙 酸 钠 溶 液 G!\&’[]JO煮 沸 H\fg#滴 加 VU) 乙 醇 溶 液#
E 联系人#电话FG+H,IJ$H*,!"!KG+H,IJ$H!LHL, 作 者 简 介 F巩 卫 东 G!IM*N J#男 #河 南 省 洛 阳 市 人 #主 要 从 事 出 口 化 工 O矿 产 品 检 验 工 作 P 收 稿 日 期 F*++!Q+*Q*+
硝 酸 6氢 氟 酸 6高 氯 酸 均 为 分 析 纯 !实 验 室 用 水 为 蒸 馏 水 "
787 实验方法
%8%8# 试样处理
称取 ,89,,,$试样置 于聚 四氟 乙 烯 烧杯 中!加 入 #,&5硝酸!滴加 :3;&5氢 氟酸!加 热 使 试 样 完 全溶解!加 入 ;&5高氯 酸!加热 蒸 发至 干!稍 冷!用 水 洗 涤 杯 壁!再 加 入 <&5高 氯 酸!蒸 发 至 高 氯 酸 冒 烟 %3 =&’(!取 下 冷 却 !用 约 =,&5水 溶 解 盐 类 !移 入 #,,&5容 量 瓶 !用 水 稀 释 至 刻 度 !摇 匀 "
9&5!%滴对硝基酚溶液!用盐酸调至溶液黄色刚退去"加入 #,&5乙酸钠溶液!煮沸!滴加 A-B 乙
醇溶液!用硫酸铜标准溶液滴定至红紫色!不计读数"加入 #$氟化钠!煮沸!用硫酸铜标准溶液滴定

X射线荧光光谱仪硼酸垫底粉末压片法快速测定硅铁中铝、铬、钙、锰含量

X射线荧光光谱仪硼酸垫底粉末压片法快速测定硅铁中铝、铬、钙、锰含量

X射线荧光光谱仪硼酸垫底粉末压片法快速测定硅铁中铝、铬、钙、锰含量卫 静,康开斌(酒钢集团检验检测中心,甘肃,嘉峪关,735100) 摘 要:硅铁中铝、铬、钙、锰目前最常见的检测方法有容量法、分光光度比色法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等,方法均耗时相对较长,样品处理较为复杂。

本文通过建立X荧光光谱仪硼酸垫底粉末压片法快速测定硅铁中铝、铬、钙、锰含量,具有检测成本低,检测速度快,多元素同时测定,结果较为准确的优点,该快速方法测试数据可作为炉前快速检验,节约了大量检测成本和时间,具有一定的推广性。

关键词:X射线;荧光光谱仪;粉末压片法The Rapid Determination of the Al, Cr, Ca and Mn Contents in Ferrosilicon by Boric Acid Underlaying Powder Compression Method byX-ray Fluorescence SpectrometerWei Jing, Kang Kaibin(Inspection and Testing Center of Jiuquan Iron and Steel (Group) Corporation, Jiayuguan, Gansu,735100) Abstract: At present, the most common detection methods for aluminum, chromium, calcium and manganese in ferrosilicon include volumetric method, spectrophotometric colorimetric method, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry etc., all of which are time-consuming and complicated in sample treatment. In this paper, the determination of aluminum, chromium, calcium and manganese in ferrosilicon by the boric acid substrate methodby X-ray fluorescence spectrometer has the advantages of low detection cost, fast detection speed, simultaneous determination of multiple elements and more accurate results.This fast method can be used as a rapid test before the furnace, which saves a lot of detection costs and time, and has a certain extent of promotion. Key words: X-ray; fluorescence spectrometer; powder compaction- 75 -- 76 -1 前 言 硅铁为炼钢工业中重要脱氧剂和合金剂。

分光光度法测定多晶硅中铁和铝

分光光度法测定多晶硅中铁和铝

冶金分析,2010,30(10):62 65M etallur gical A nalysis,2010,30(10):62 65文章编号:1000-7571(2010)10-0062-04分光光度法测定多晶硅中铁和铝何发林1,陈文辉2,罗学涛2,陈 朝*1(1 厦门大学物理与机电工程学院,福建厦门 361005;2 厦门大学材料学院,福建厦门 361005)摘 要:将多晶硅(硅粉)用氢氟酸和硝酸二次溶解,用高氯酸的二次冒烟去除氟离子对铝的干扰,用3cm 的比色皿解决铁低灵敏度带来的误差大的问题。

使用分光光度法准确测定多晶硅中铁和铝的含量。

研究了显色条件对显色反应的影响,确定最佳实验条件。

结果表明,在pH 3~5的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中,铁与5m L 0 25g/L 的1,10 二氮杂菲10min 后生成稳定的红色络合物,且在2~10 g/50mL 范围内服从比尔定律;在pH 5 5~6 1的六次亚甲基四胺缓冲溶液中,铝与5mL 0 3g /L 的铬天青 S 在15m in 后形成稳定的紫红色络合物,且在4~16 g/50m L 范围内服从比尔定律。

用分光光度法能准确测定纯度为99 99%多晶硅(硅粉)中铁和铝含量,并与ICP AES 法测试结果对比,相对误差在5%左右。

关键词:多晶硅;分光光度法;铁;铝中图分类号:O 657 32 文献标识码:A收稿日期:2010-01-25基金项目:福建省重大专项/专题资助项目(2007H Z0005 2)作者简介:何发林,男,硕士生;E mail:linfahe@163 com通讯联系人:陈 朝,博士生导师,主要研究方向为晶体硅太阳能电池;E mail:cchen@x mu edu cn纯度为99 99%多晶硅(硅粉)作为物理冶金法提纯至太阳能级多晶硅的重要中间产品,其金属杂质铁、铝的含量在0 0005%~0 0030%范围内。

目前对纯度为99 99%多晶硅(硅粉)中杂质铁、铝没有固定的检测方法,光伏行业内大多是用检测太阳能级硅或半导体级硅的方法检测。

EDTA滴定法测定硅铁中的铝

EDTA滴定法测定硅铁中的铝

第46卷第6期2020年12月包 钢 科 技ScienceandTechnologyofBaotouSteelVol.46,No.6December,2020EDTA滴定法测定硅铁中的铝周景涛,王 英(内蒙古包钢钢联股份有限公司化检验中心,内蒙古包头 014010)摘 要:硅铁合金是炼钢工艺中的脱氧剂及合金剂,其中铝含量是比较重要的质量指标。

试验提出以硝酸、氢氟酸溶解试样,氢氧化钠沉淀铁、锰、钛等元素使之与铝分离,在微酸性中使铝与EDTA形成络合物,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA。

通过精密度实验,经数理统计后确定了EDTA滴定法的重复性限r和再现性限R,用于方法检测的质量判定,保证检测结果的准确度。

关键词:EDTA滴定法;硅铁;铝;测定中图分类号:O655 2 文献标识码:B 文章编号:1009-5438(2020)06-0091-04DeterminationofAluminuminFerrosiliconwithEDTATitrationZhouJing-tao,WangYing(ChemicalInspectionCenterofInnerMongoliaBaotouSteelUnionCo.,Ltd.,Baotou014010,InnerMongoliaAutonomousRegion,China) Abstract:Ferrosiliconisthedeoxidizerandalloyingagentinsteel-makingprocessaswellasaluminumcontentisthemoreimportantqualityindex.ItissuggestedthatthesampleshouldbedissolvedwithnitricacidandhydrofluoricacidaswellasFe,Mn,Tiandotherelementsshouldbeprecipitatedbysodiumhydroxidetoseparatefromaluminumsothatthea luminumandEDTAcanformcomplexinsubacidityfortheexperiment.ExcessiveEDTAistitratedwithcoppersulfatestandardsolutionandPANisastheindicator.TherepeatabilitylimitrandreproducibilitylimitRofEDTAtitrationarede terminedbyprecisionexperimentandmathematicalstatisticstobeusedforqualitydecisionofmethoddetectiontoensuretheaccuracyofdetectionresults. Keywords:EDTAtitration;ferrosilicon;aluminum;determination 硅铁是炼钢工业生产中非常重要的脱氧剂和合金剂,其中铝含量是硅铁非常重要的质量指标,因此准确测定硅铁中铝的含量十分必要,这不仅关乎炼钢生产成本,更关乎钢铁产品质量能否满足客户需求[1]。

ICP-AES法测定稀土镁硅铁中铝的测定

ICP-AES法测定稀土镁硅铁中铝的测定
90 .%。本 方 法快速 、 简便 、 准确 、 灵敏 度 高 , 用 于维 生素 K 的定量研 究。 适 z
关键词 : 生素 K ; 维 高效液相 色谱 法
d i1 . 6 ,i n1 0 — 2 72 1 .60 1 o:03 9is .0 8 1 6 . 0 .2 9 ' s . 01
分 析 柱 ( 国 w tr 司 )A 3 一 电 子 天 平 美 a s公 e ;B15 S
( T L R S i eln O E O) ME F E wt r dT L D 。 z a
准确称取 2 g 品( 0m 样 精确到 0 0 g , . 02 )注入 0 10mL容 量瓶 中 , 己烷定 容 , 0 正 摇匀 。 确量 取样 品 准
扰 。一般讲 , 高浓度分析选择次灵敏线 , 低浓度分析
选 择 最灵 敏线 。本方 法 中 A 线 选 择 3 613n 样 1 9 .5 m, 品 中其 他元 素谱线 均无 干扰 。
22 观 测 方 式 .
本文采用了四酸溶样 , P A S( I — E 电感耦合萃离子体 C
发射广谱仪) 法测定铝元素含量 , 结果令人满意 , 适于 日 常分析及 x射线荧光光谱仪的控制标样分析。
00 . 4为 流动相 , 流速 为 1 ir n, 温 为 2 .md i 柱 5 a 5℃, 测 波 长为 2 4n 维 生素 K 的线性 范 围为 2 - 检 5 m。 z 0
2 0mg r 均 大 于 09 9 加 标 回收 率 为 9 . %一 0 . ; 0 / 2 L, . ; 9 8 6 1 02 日内精 密度 小 于 77 , 8 % . 日间精 密度 小于 %
d i 03 6 /i n1 0 — 2 72 1.60 0 o: . 9 . s. 8 16 . 0 . 1 9 js 0 01 2

酸溶与碱熔分解硅铁试样时铝测定方法比较

酸溶与碱熔分解硅铁试样时铝测定方法比较

酸溶与碱熔分解硅铁试样时铝测定方法比较引言:硅铁是一种重要的冶金原料,其中铝是一种重要的杂质元素。

铝的含量对硅铁的质量和性能有着重要的影响。

因此,准确测定硅铁中铝的含量是非常重要的。

本文将比较酸溶和碱熔两种方法在测定硅铁中铝含量方面的优缺点。

一、酸溶法酸溶法是一种常用的测定硅铁中铝含量的方法。

该方法的原理是将硅铁样品加入酸中,使硅铁中的铝溶解在酸中,然后用分光光度法或原子吸收光谱法测定铝的含量。

优点:1. 酸溶法操作简单,不需要特殊的设备和技术。

2. 酸溶法测定结果准确可靠,精度高。

3. 酸溶法适用于各种硅铁样品,包括高铝硅铁和低铝硅铁。

缺点:1. 酸溶法需要使用强酸,如氢氟酸和硝酸等,对操作人员有一定的危险性。

2. 酸溶法需要较长的时间才能完成,需要等待样品完全溶解。

二、碱熔法碱熔法是另一种常用的测定硅铁中铝含量的方法。

该方法的原理是将硅铁样品与碱熔剂混合,加热熔融,使硅铁中的铝转化为铝酸盐,然后用分光光度法或原子吸收光谱法测定铝的含量。

优点:1. 碱熔法不需要使用强酸,对操作人员的危险性较小。

2. 碱熔法操作简单,不需要特殊的设备和技术。

3. 碱熔法可以快速完成,不需要等待样品完全溶解。

缺点:1. 碱熔法只适用于低铝硅铁样品,对高铝硅铁样品的测定效果不佳。

2. 碱熔法测定结果的精度和准确性不如酸溶法。

结论:综合比较酸溶法和碱熔法在测定硅铁中铝含量方面的优缺点,可以得出以下结论:1. 酸溶法适用于各种硅铁样品,测定结果准确可靠,精度高,但需要使用强酸,对操作人员有一定的危险性。

2. 碱熔法不需要使用强酸,操作简单,可以快速完成,但只适用于低铝硅铁样品,测定结果的精度和准确性不如酸溶法。

因此,在选择测定硅铁中铝含量的方法时,应根据具体情况选择合适的方法。

如果样品中铝含量较高,建议使用酸溶法;如果样品中铝含量较低,可以考虑使用碱熔法。

ICP—AES法测定高纯硅铁中铝、钙、铬、锰、钛、磷等元素含量

ICP—AES法测定高纯硅铁中铝、钙、铬、锰、钛、磷等元素含量

力0 . 1 8 MP a , 泵速 1 3 0 r / mi n , 长波 积分 时间为 1 0 s ,
金工艺中, 在炼钢和铸造过程 中作为脱氧剂或合 金元素加入剂 。高纯硅铁作为公司冶炼品种钢的 种重要原材料 , 其残余元素含量直接影响到品 种钢的质量 , 因此有必要对其残余元素加以控制。
2 0 1 3年第 2期
涟钢科技与管理
I C P —A E S法测 定 高 纯硅 铁 中铝 、 钙、 铬、 锰、 钛、 磷 等 元 素 含 量
质量检验 中心 易凤 兰
摘 ห้องสมุดไป่ตู้要
王瑞
曾银 燕。
研 究了 I c P -A E s法测定高纯硅铁 中铝等 6种元 素的分析方 法。对称样量和溶解条件 以及 以仪 器分
主要试剂 为 :
硝酸, P 约为 1 . 4 2 g / m l , 优级纯。 高氯酸 , P 约为 1 . 6 7 g / m l , 优级纯。 氢氟酸 , P 约为 1 . 1 5 g / m l , 优级纯。 铁基体溶液, 1 2 . 5 m g / m l , 称取 1 . 2 5 0 g 高纯铁 ( 铁含量 > 9 9 . 9 8 %, 待测元素含量 < 0 . 0 0 0 1 %或 已知) 于2 5 0 m l 烧杯中, 加硝酸( 1 +1 ) 2 0 m l , 待剧 烈反应停止后, 低温加热 至纯铁溶解 , 加1 0 I I l l 高
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涟钢科技与管理
2 0 1 3年第 2期
1 . 4 . 1 混合 标 准溶液 的 配置
铝, 污染 待测 样 品 , 因此选 择采 用 聚 四氟 乙烯 烧杯 分解样 品 。同时 防 止试 剂 对 钙 元 素产 生 污 染 , 采 用 了优 级纯 的酸 来 分解 样 品 , 并 用 超 纯水 对 样 品 进 行稀 释 。溶 液 制 成后 立 即测 定 , 存 放 时 间不 宜 太久 , 测 定效果 会更 好 。

XFR法测定硅铁合金中Al元素含量的不确定度评定

XFR法测定硅铁合金中Al元素含量的不确定度评定

XFR法测定硅铁合金中Al元素含量的不确定度评定XFR法澳4定硅铁合金中Al元素含量的不确定度评定XFR法测定硅铁合金中AI元素含量的不确定度评定武晓巍李江红(天津天铁冶金集团有限公司技术中心,河北省涉县056404)[摘要】对x射线荧光光谱法测定硅铁合金中Al元素的测量不确定度的来源进行了详细的分析,确认了不确定分量的评定类别,既A,B类方法评定.对测量结果的不确定度进行了评定,在评定过程中发现工作曲线回归引起的不确定度对总不确定度贡献最大,并最终给出了扩展不确定度.关键词x射线荧光光谱法硅铁合金铝测量不确定度1前言"i贝0量不确定度"是说明测量分散性的参数,是评定测量水平的指标,是判定测量结果质量的依据.测量结果的质量是科学实验成败的重要因素之一.可能成为执法和决策的重要依据.取得市场竞争优势地位,在各方面与国际接轨.为提高检测质量,改进实验方法等指明方向.任何分析测量结果都存在不确定性,为了通过度量测量结果的可信度来证明测量结果的适宜性,一个有用的方法就是测量不确定度.不确定度越小,则测量结果的可疑程度越小,可信程度越大,其应用价值越高.因此,在实际工作中正确评定分析方法的测量不确定度非常重要.根据1995年公布的《测量不确定度表示指南》(GuM)国际标准,中国国家质量技术监督局已于1999年发布了JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示]计量技术规范,近年来测量不确定度的评定在理化检验中越来越受到重视.x射线荧光光谱法是各种合金中微量元素常见的检测方法,但对其分析结果的不确定度研究报道却很少.本文对XRF法测定硅铁合金中Al元素含量的测量不确定度拟定了评定步骤,分析了测量不确定度来源,建立了数学模型并进行分量评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,最后完成了不确定度报告,从而获得较为完整的定量分析报告.这不但使减曲线法,在监视运行波形的同时,进行调整.将控制器参数放置在某一比例带,系统在纯比例作用下投运,稳定操作一段时间,再进行参数整定.逐步减小比例带.根据衰减比例带,按经验公式计算各参数值.将比例带放在较计算值大的数值上,然后把积分时间, 微分时间按先后次序加人.最后将比例带至计算值上,观察运行,适当调整即可.5系统投运效果及效益5.1真正实现了上升管氨水压力与变频器氨水泵系统的闭环调节,克服了原系统控制反应慢,误差大,波动大等缺陷,使氨水压力保持恒定,电机在一定范围内实现了平滑调速.5.2设备运行安全经济可靠,设备控制实现就地和远程操作,设备运行方式更趋合理.由于电机长期处于低速运行且平稳可靠,设备磨损大幅降低,设备寿命相对提高,电机温升平均减少,现场噪音降低.彻底解决了原系统氨水压力超压,安全阀频繁泻压问题, 改善了职工作业环境.5.3节能效果显着.电机实现了平滑运行,运行过程中比以前降低40%左右,系统节电年可达24.7万kWh,能耗显着降低.5.4微机控制,实现了网络信息化管理.监视,控制,调节,记录功能更趋完善.设备运行中氨水压力可根据生产状况任意设定,过程数据记录客观真实.5.5设备通过上位机操作和监控,节约了人力资源,实现了减员增效.6结束语高压氨水泵变频PID恒压控制于2006年10月改造应用至今,成功实现了氨水压力的恒压自动调节,节约了电能,同时降低了职工劳动强度,延长了设备使用寿命,取得了显着的经济效益和运行成效.(收稿2010—03—20责编崔建华)作者简介刘国学,工程师,1992年毕业于天津大学机电分校电器自动化系.2008年又在天津理工大学获电器自动化系学士学位,现在焦化公司设备材料处从事电器自动化技术工作.2010年第3期天津云分数据报告中测量结果具有可靠性,同时也使XRF法的测量结果与其它方法的测量结果具有可比性,而且通过对不确定度来源的分析,可以找到影响测定不确定度的主要原因,并加以改进.同时也对XRF法检测其它合金中微量元素含量测量不确定度的评定具有指导意义.2实验部分2.1主要仪器13本理学Simuhix12X射线荧光光谱仪;德国赛多利斯电子分析天平CP124S(分辨率0.0001g).2.2实验方法将硅铁标准物质和试样粉末全部过200目筛,压片制样,压力35t,保压30s,制备直径35mm样片.用x射线荧光光谱仪测量硅铁压片中Al元素的x 射线荧光强度,根据标准样品制作工作曲线,求出试样中待测Al元素的含量.3结果与讨论3.1建立数学模型测量中,被测量的量y(即输出量)由』v个其它量X…………‰通过函数关系,来确定,即:,……,式中:是对y的测量结果y产生影响的量(即输出量).x射线荧光光谱仪是以X射线为激发光源的发射光谱仪,是根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量f定量分析).3.2不确定度来源分析一般来说,用对观测列进行统计分析的方法来评定标准不确定度,叫做不确定度的A类评定;而用不同于观测列统计分析的方法来评定标准不确定度,叫做不确定度的B类评定.根据此定义,x射线荧光分析法测定硅铁合金中Al元素含量一部分不确定度来源是:样品的矿物效应和颗粒效应,测量重复性,环境温度,湿度变化等,这类不确定度分量可采用A类方法进行评定.而另一部分不确定度来源是:标准物质, 称量误差,标准工作曲线线性回归,供电电源变化等, 这类不确定分量可用B类方法评定.3.3标准不确定度的评定以x射线荧光光谱法测量硅铁合金中A】元素含量为例,对测定结果进行测量不确定度分量的评定.3.3.1样品制备过程中的矿物效应和颗粒效应导人的不确定度和测量重复性的标准不确定度u.由于样品的矿物效应和颗粒效应导人的不确定度也需要采用对观测列进行统计分析的方法来评定标准不确定度,应该成为测量重复性的一部分,在测量重复性的标准不确定度的同时,样品的矿物效应和颗粒效应导人的不确定度已经考虑在内,因此,只需测量相同条件下被测量元素在重复观测中的变化即可.本实验采用同一硅铁标准物质(GSBH42024—98) 全部过200目筛,压片制样,压力35t,保压30s,制备直径35mlTt样片,对该硅铁标样同时制备11份样片,用仪器测定其中Al元素的强度,来统计样片的矿物效应和颗粒效应的不确定度和测量重复性的标准不确定度u..测量完成后得到11个样片中Al元素强度值(IAl\Kcps),分别为62.215,62.223,61.996,62.216, 62.223,62.176,62.003,62.338,61.97l,62.216,62.205其算术平均值和标准偏差分别为:毫22Kcps/—■————~_s=1/(xi-F)--0.1l765Kcps所以得到样片的矿物效应和颗粒效应的不确定度和测量重复性的标准不确定度u,和相对标准不确定度u商l.HI=s}i=0.035sKcps1,31=0.0355/62.162=0.0005713.3.2由标准物质引起的不确定度U2(1)标样不均匀性引起的不确定度:假设标样是均匀的,稳定的,则由此引起的不确定度可忽略不计. (2)由标样定值引起的不确定度:机字90—141号,机字90—142号标样的标准偏差是0.035%,定值组数为7,其不确定度u2--O.0132%;GSBH42024—98,YS—BC25614—97标样的标准偏差是0.o2%,定值组数为9,其不确定度U2=0.0067%;GBW01422a,BH0301—3a标样的标准偏差是0.03%,定值组数为8,其不确定度u,=0.0106.选取其中最大者作为由标样定值所引起的不确定度u2=0.0132%,相对标准不确定度Hid2---- 0.006.3.3.3由称量误差引起的不确定度u就称样量而言,在达到压样饱和厚度时,称样重量的误差可忽略不计[3J.因此u3=0,U,et3=0.3.3.4回归工作曲线的标准不确定度u4将已准备好的6个不同Al含量的标准硅铁样片分别进行3次重复测定,结果见表1.XFR法测定硅铁合金中Al元素含量的不确定度评定表1工作曲线测量参数2.742.181.8O1.280.741O6.1l1O5.981O6.2482.6682.9483_3164.16864.Ol664.08362.16862_31662.16l51.9652-3052.7O25-41225.38625.4201O6.】11O6.2382.97O64.08967.91O62.21558.20925.40625.406a=40.4125b=4.499r=-0.984395根据以上表格中测量数据,工作曲线的回归方程为:/~--40.4125xC--4.499a----一4.499.b=40.4125 曲线的相关系数r=0.984395运用工作曲线对样品进行3次测量,平均值1.56%.用标准物质绘制的工作曲线,按下式统计工作曲线的不确定度U.==:,/塾:3.6509一V18-2一b=40.4125,n=18,p=3,E=生L:1.72%//v面l+1+可0.025*******=0.0566.V183.7.127一u'uJuuu.a4=0.0566/1.56=0.03633.3.5高低标校正产生的变动性引起的不确定度u本方法采用高标(机字90—142号,2.74)和低标(YSBC25614—97,1.28)进行标准化.它们校正时产生的变动性可引用绘制工作曲线时该两点的测量数据相对标准不确定度的均方根表示.高标和低标强度的标准偏差分别为O.13和0.37,标准不确定度为0.092 和0.262,相对标准不确定度为0.000867和0.005.由此,u~t5=0.00359.3.4合成标准不确定度的评定UcreI(WAl抛)=V0.000571+0.006+0+0.363+0.00359=O.037Uc=0.037x1.56=0.0577%3.5扩展不确定度的评定取95%的置信水平,k=2,扩展不确定度为:U=0.0577~2=0.115%结果表示为:wateo3=(1.56+0.115)%k=24结论在对x射线荧光光谱法测定硅铁合金中Al元素的测量不确定度评定过程中发现工作曲线回归引起的不确定度对总不确定度贡献最大,其次是由标准物质引起的不确定度.所以,我们在日常工作中应特别注意工作曲线的回归及校正和绘制工作曲线所用标准样品的选择.(收稿2010—03—20责编崔建华)参考文献[1】JJF1059—1999,中华人民共和国国家计量技术规范测量不确定度评定与表示【S].[2】王承忠.测量不确定度原理及在理化检验中的应用[J].理化检验,2003,39(1):57—60.【3】陈素兰,池靖,陈波,等.x射线荧光光谱法测定土壤样品中铅的不确定度评定【J】.中国环境监测,2008,24(6):43_47.作者简介武晓巍,助理工程师,2005年毕业于河北科技师范学院应用化学专业,现在天铁集团技术中心从事冶金化验分析工作.。

硅铁分析方法

硅铁分析方法

硅铁—硼含量的测定—蒸馏分离-姜黄素光度法1 范围本推荐方法用蒸馏分离-姜黄素光度法测定硅铁中硼的含量。

本方法适用于硅铁中质量分数大于0.001%的硼含量的测定。

2 原理用硝酸、氢氟酸分解试料,在甘露醇保护下,冒硫酸-磷酸烟赶氟。

硼与甲醇生成硼酸甲酯,经蒸馏与其他元素分离,馏出物加姜黄素生成有色络合物,在分光光度计上,于波长545nm处测量吸光度。

计算出硼的质量分数。

3 试剂3.1 氢氟酸,ρ1.15g/mL3.2 甲醇3.3 硝酸,1+13.4 硫酸-磷酸混合酸,1+13.5 盐酸,1+43.6 甘露醇溶液,10g/L3.7 草酸溶液,100g/L3.8 氢氧化钙悬浮液称取3.7g氢氧化钙(优级纯),溶于500mL二次蒸馏水中,置于塑料瓶中保存,用时混匀。

3.9 姜黄素乙醇溶液称取0.05g姜黄素溶于100mL乙醇中,过滤于塑料瓶中。

3.10 苯酚冰乙酸溶液称取35g苯酚溶于100mL冰乙酸中。

3.11硼标准溶液3.11.1硼贮备液,200.0μg/mL称取0.1145g硼酸(优级纯),溶于水中,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL 含200.0μg硼。

3.11.2硼标准溶液,10.0μg/mL分取10.00mL硼贮备液(200.0μg/mL)于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含10.0μg 硼。

4仪器硼石英蒸馏器。

5操作步骤5.1 称样称取约0.50g 粒度小于0.125mm 的试样,精确至0.0001g 。

5.2 空白试验随同试料做空白试验。

5.3 试样处理5.3.1 分解将试料置于聚四氟乙烯烧杯中,加10mL 硝酸(1+1),2mL 甘露醇溶液(10g/L ),缓慢滴加5mL 氢氟酸,待剧烈作用停止后,加热溶解。

加8mL 硫酸-磷酸混合酸(1+1),加热至冒烟,取下稍冷。

用少量水冲洗杯壁。

继续加热至冒烟,取下冷却。

5.3.2 蒸馏将试液移至蒸馏瓶A 中,用少量水洗涤数次,总体积不超过13mL 。

酸溶与碱熔分解硅铁试样时铝测定方法比较

酸溶与碱熔分解硅铁试样时铝测定方法比较

酸溶与碱熔分解硅铁试样时铝测定方法比较本文对比了酸溶与碱熔两种方法在硅铁试样中铝元素的测定结果,结果表明两种方法均可有效测定硅铁中的铝元素,但在不同条件下,两种方法的准确度和精密度会有所不同。

因此,在实际应用中应根据具体情况选择合适的方法。

关键词:硅铁,铝元素,酸溶,碱熔,比较引言硅铁是一种重要的铁合金产品,其主要成分为铁、硅和少量的其他元素,如铝、钙、镁等。

其中,铝元素是影响硅铁性能的重要因素之一,因此对硅铁中铝元素的测定尤为重要。

目前,硅铁中铝元素的测定方法主要有酸溶和碱熔两种方法,两种方法各有优缺点,本文将对其进行比较分析。

实验方法1.样品制备采用工业生产中的硅铁试样,经过破碎、混匀等处理后,取样1g进行测定。

2.酸溶法测定将样品置于酸溶解器中,加入10ml的浓硝酸和2ml的浓氢氟酸,加热至溶解,转移至100ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线,摇匀后进行测定。

3.碱熔法测定将样品置于铂钯量热杯中,加入2g的Na2CO3和0.5g的NaNO3,加热至熔化,加入5g的NaOH,继续加热至熔融,冷却后加入去离子水稀释至100ml,摇匀后进行测定。

4.仪器设备采用ICP-OES仪器进行铝元素的测定,仪器型号为PerkinElmer Optima 7300DV。

结果与分析本实验采用酸溶法和碱熔法两种方法对硅铁中铝元素进行测定,结果如下表所示:表1 酸溶法和碱熔法测定结果比较样品编号酸溶法测定结果(mg/L)碱熔法测定结果(mg/L)1 0.51 0.492 0.48 0.503 0.50 0.484 0.49 0.515 0.47 0.49平均值 0.49 0.49相对偏差(%) 2.04 2.04从表1中可以看出,酸溶法和碱熔法测定结果的平均值相同,且相对偏差均为2.04%,说明两种方法的准确度和精密度相近。

但是,从实验过程中可以发现,酸溶法操作简单,样品处理时间短,且不需要高温高压条件,因此具有操作方便、成本低等优点;而碱熔法需要高温高压条件,样品处理时间长,且操作难度较大,因此具有操作复杂、成本高等缺点。

分光光度法分步测定高纯硅铁中铝钛磷

分光光度法分步测定高纯硅铁中铝钛磷

分光光度法分步测定高纯硅铁中铝钛磷豆卫全;高明;夏培民;吴雪娇;夏芙蓉【摘要】快速准确测定高纯硅铁中铝、钛、磷含量,对于炉前产品判类入库,保证出厂产品质量以及指导冶炼工艺生产操作具有重要意义.试验采用硝酸和氢氟酸溶样,用高氯酸二次冒烟除硅和氟,有效控制第二次冒烟后剩余高氯酸量,以高氯酸为介质制成母液.分取同一母液采用铬天青S光度法测定铝,以Zn-EDTA掩蔽铁、锰、铜、镍等离子,甘露醇掩蔽钛离子,用六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液控制pH值约为5.7时显色,取定量显色液用NH4 F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.35%(质量分数,下同)的铝;采用变色酸光度法测定钛,用抗坏血酸消除铁(III)等的干扰,使用乙酸铵控制pH值约为3,取定量显色液用NH4 F-ED-TA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.30%的钛;采用国家标准GB/T 4333.2—1988《硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量》测定高纯硅铁中0.008%~0.060%的磷量.方法中各元素的检出限为0.00049%~0.0023%.按照实验方法对3个硅铁标准样品中铝、钛、磷进行分析,测定值与标准值的结果相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~0.073%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2019(039)007【总页数】6页(P71-76)【关键词】高纯硅铁;分光光度法;铝;钛;磷【作者】豆卫全;高明;夏培民;吴雪娇;夏芙蓉【作者单位】腾达西北铁合金有限责任公司质检处,甘肃永登 730334;腾达西北铁合金有限责任公司质检处,甘肃永登 730334;腾达西北铁合金有限责任公司质检处,甘肃永登 730334;腾达西北铁合金有限责任公司质检处,甘肃永登 730334;腾达西北铁合金有限责任公司质检处,甘肃永登 730334【正文语种】中文【中图分类】O657.32高纯硅铁是在普通硅铁冶炼操作的基础上,通过精选入炉原料并结合炉外精炼技术生产的升级产品。

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硅铁、微铝硅铁中铝的测定
1、试剂
1.1硝酸(比重ρ 1.42 g/mL)
1.2硝酸(1+9)
1.3高氯酸(比重ρ 1.67 g/mL)
1.4氢氟酸(比重ρ 1.15 g/mL)
1.5过氧化氢(40%)
1.6 EDTA-Zn
1.7铬天青S0.06%
1.8六次甲基四胺30%
1.9盐酸(1+1)
2、分析方法
称取试样0.1g于铂金皿中,加浓硝酸5ml,滴加氢氟酸使试样溶解,加高氯酸5ml,加热冒烟尽干,取下稍冷,加1+1的盐酸10ml,溶解盐类,冷却冲稀至100ml容量瓶中备用。

吸取母液1ml与100ml容量瓶中,加1+9的硝酸2ml,过氧化氢2滴,3mlEDTA-Zn,5ml(0.06%)铬天青S,5ml(30%)六次甲基四胺,冲至刻度摇匀。

放置20分钟后比色,721比色计,波长550处,用1cm比色皿比色。

另外称取标样按上述方法操作,绘制曲线,中工作曲线上查出铝的百分含量。

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