热镀锌助镀剂化验
氧化还原-配位滴定法测定热镀锌助镀剂中的Fe^(2+)和ZnCl_2含量
氧化还原-配位滴定法测定热镀锌助镀剂中的Fe^(2+)和
ZnCl_2含量
尚美洁;林贤杰;覃枫
【期刊名称】《材料保护》
【年(卷),期】2015(48)6
【摘要】助镀剂中Fe2+和Zn Cl2含量对热镀锌影响很大,目前测定方法如配位滴定法存在指示剂变化不明显等缺点。
助镀剂经处理后,利用重铬酸钾酸性条件下的
氧化性滴定Fe2+,以Cu-PAN为指示剂用EDTA配位滴定测定Zn2+。
结果表明:
该方法原理新颖,终点显色敏锐,操作简便,所需仪器少,成本低廉,Fe2+的加标回收率为99.17%,Zn Cl2的加标回收率为97.94%,准确度较高,可满足一般车间测定需要。
【总页数】2页(P57-58)
【关键词】氧化还原.配位滴定;Fe2+;ZnCl2;助镀剂;热镀锌
【作者】尚美洁;林贤杰;覃枫
【作者单位】广西电网电力科学研究院;广西电力线路器材厂
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2
【相关文献】
1.复配的表面活性剂对热镀锌无铵助镀剂的影响 [J], 扶强;满瑞林;符磊;姚银朋
2.配位滴定法测定汽油抗爆剂MMT中的Mn含量 [J], 林春花;刘德永;廖维林
3.热镀锌用助镀剂中氯化锌含量的测定方法 [J], 卢晓晨
4.吸光光度法测定混合液中Fe^2＋,Fe^3＋和Ni^2＋的含量 [J], 王振华
5.氧化还原—络合滴定法连续测定Fe^(3+)、Fe^(2+)、Zn^(2+) [J], 汤兵;朱又春
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热镀锌氯化亚铁含量指标
热镀锌氯化亚铁含量指标
（实用版）
目录
1.热镀锌概述
2.氯化亚铁在热镀锌中的作用
3.氯化亚铁含量的检测方法
4.氯化亚铁含量对热镀锌的影响
5.结论
正文
一、热镀锌概述
热镀锌是一种在金属制品表面涂覆锌层的工艺，可以提高金属制品的耐腐蚀性、延长使用寿命。
在热镀锌过程中，助镀液的成分对于镀层的质量至关重要。
二、氯化亚铁在热镀锌中的作用
氯化亚铁在热镀锌中作为助镀剂，可以促进锌层的形成，提高镀层的质量。
在热镀锌过程中，氯化亚铁可以与锌离子发生反应，形成锌亚铁氯化物，进而在金属表面生成锌层。
三、氯化亚铁含量的检测方法
氯化亚铁含量的检测通常使用 pH 计进行。
pH 计可以直接测量溶液
的酸度，从而间接反映出氯化亚铁的浓度。
此外，还可以通过测量溶液中的氯离子含量来间接检测氯化亚铁的含量。
四、氯化亚铁含量对热镀锌的影响
氯化亚铁含量对于热镀锌过程有着重要影响。
如果氯化亚铁含量过高，会导致镀层质量下降，出现镀层不均匀、针孔等问题。
相反，如果氯化亚
铁含量过低，镀层的质量也会受到影响，出现附着力差、镀层薄等问题。
因此，在热镀锌过程中，需要控制好氯化亚铁的含量。
五、结论
氯化亚铁在热镀锌中起着重要作用，对于镀层质量有着重要影响。
因此，在热镀锌过程中，需要对氯化亚铁含量进行严格的控制，以保证镀层的质量。
热镀锌化验操作规程
临沂市皓正铁塔制造有限公司化验室操作规程一、助镀液中氯化铵的测定。
1、反应原理氯化铵在中性溶液中与甲醛化合能释放氯化氢。
4NH4CL+6HCHO=(CH2)6N4+4HCL+H2O用氢氧化钠中和释放出来的氯化氢HCL+NaOH=NaCL+H2O根据消耗的碱溶液体积，可得出氯化铵的含量。
因助镀液中含有的二价铁也会和NaOH发生反应而影响正确数据，所以先把二价铁氧化成三价铁并过滤掉。
2、实验步骤2.1 取250ml锥形瓶加水50ml，用5ml或1ml移液管准确吸取1ml助镀液加入锥形瓶中。
2.2 用移液管分别吸取1ml盐酸（5%浓度）、双氧水，加入至锥形瓶中。
2.3 将锥形瓶放在加热器上加热至冒大泡。
2.4 待冷却后加甲基红3滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液出现变色沉淀为终点。
2.5 取一只新的250ml锥形瓶，并放上漏斗，滤纸打湿准备过滤。
2.6 把出现沉淀的溶液倒入漏斗里过滤。
2.7 将过滤完的溶液加入酚酞4滴，用NaOH滴定至微红出现白色沉淀。
2.8 准确吸取10ml甲醛加入锥形瓶中。
2.9 取下滴定管，准确读取并记录数值。
2.10 用0.5mol/L NaOH(N)标准溶液滴定至微红，再加入5ml甲醛，继续滴定至溶液微红30秒不消失为终点。
2.11 准确读取滴定管数值，记录消耗NaOH标准溶液体积(V)。
根据体积算出氯化铵的含量。
3、计算方法NH4CL（g/L）=VN53.5其中：V————消耗的标准溶液体积N————NaOH标准溶液浓度，mol/L53.5———氯化铵的摩尔质量。
二、助镀液中氯化锌的测定。
1、反应原理在弱碱性溶液中锌与EDTA生成稳定的络合物，滴定时以铬黑T为指示剂，根据滴定时消耗的EDTA标准溶液体积可求出氯化锌的含量。
因EDTA与助镀液中的铝、钢、铁等金属离子也能够生成络合物，对锌的测定有干扰，因此先把助镀液中的二价铁氧化成三价铁并过滤掉。
2、实验步骤2.1 取250ml锥形瓶加水50ml，用5ml或1ml移液管准确吸取1ml助镀液加入锥形瓶中。
热镀锌质量检验报告
热镀锌质量检验报告热镀锌质量检验报告本报告旨在对热镀锌产品的质量进行详细的检验和评估。
以下是对热镀锌质量检验的详细内容：一、产品基本信息1. 产品名称：热镀锌产品2. 产品规格：根据客户要求提供3. 产品批次：根据实际生产情况提供4. 生产单位：（填写生产单位名称）二、检测项目及标准一次检验项目：1. 外观质量1.1 表面光滑度：使用触觉和目视检查是否存在明显划痕、凹槽数目和深浅程度等问题。
1.2 涂层附着力：按照像关标准使用拉剪或者冲击试验检测涂层与基材的附着力。
1.3 锌层均匀性：测量锌层在不同位置的厚度，确保锌层均匀性符合相关标准。
1.4 涂层外观：检查涂层表面是否均匀、无气泡、裂纹、锈蚀等问题。
二次检验项目：1. 锌层厚度：使用摄像测厚仪对锌层厚度进行测量，确保符合相关标准。
2. 锌层结构：使用显微镜对锌层的结构进行观察，确保锌层结构均匀、致密。
3. 锌层成份：采用能谱仪或者化学分析方法对锌层的成份进行分析。
三、检测结果及评定1. 检测结果说明：根据以上检测项目的检验结果，列出各项指标的具体数值，并进行说明。
2. 评定结果：根据相关标准和合同要求，对产品的检测结果进行评定，判断产品是否合格。
四、检验结论根据检测结果和评定，给出产品的最终检验结论。
五、存在的问题及建议列出检测过程中发现的问题，并提出改进和建议。
六、附件1. 相关图表、照片：包括热镀锌产品的外观、涂层附着力检测、锌层厚度测量等照片。
2. 检测报告表：包括各项具体检测指标的数值和评定结果。
七、法律名词及注释1. 法律名词1：注释12. 法律名词2：注释2。
热镀锌工艺化验方法
热镀锌工艺化验方法1、实验目的：测定助镀剂中氯化锌的含量2、实验方法：用EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）标准溶液进行滴定，根据滴定时消耗EDTA标准溶液体积可求出氯化锌的含量。
3、实验仪器：容量瓶、移液管、三角瓶、碱式滴定管、洗耳球、洗瓶4、实验试剂：EDTA标准溶液0.05mol/L、NH3--NH4CL缓冲溶液(PH=10)、蒸馏水、铬黑T指示剂0.5%5、实验步骤：5.1、从助镀剂槽中取样，用5mL移液管吸取试液5mL，置于100mL容量瓶中；5.2、用水稀释至规定的刻度后摇匀；5.3、自100mL容量瓶中，吸取稀释液5mL于三角瓶中加水50mL。
5.4、再加缓冲溶液10mL，再加铬黑T指示剂2-3滴。
5.4、用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。
5.5、准确读数。
计算公式：ZnCl2 (g/L). = C*V1/V2×136.38其中：C—用于滴定的标准EDTA溶液的浓度mol/L;V1—实际滴定中消耗标准EDTA溶液的体积，mL;136.38——氯化锌的摩尔质量;V2—稀释液的实际体积，mL。
1、实验题目：测定助镀剂中氯化铵的含量2、实验方法：用NaOH标准溶液进行滴定，根据滴定时消耗的NaOH 标准溶液体积可求出氯化铵含量。
3、实验仪器：移液管、三角瓶、碱式滴定管、酸度计、磁力搅拌器、容量瓶、洗耳球、洗瓶4、实验试剂：NaOH标准溶液0.1mol/L 甲醛、甲基红指示剂0.2% 蒸馏水5实验步骤：5.1、从助镀锌剂槽中取样；5.2、用移液管吸取试液5mL置于100mL容量瓶中，用水稀释刻度摇匀。
5.3、自100mL容量瓶中吸取稀释液5mL于三角瓶中，加水50mL。
加甲醛溶液20mL，再加甲基红指示剂2-3滴。
5.4、打开酸度计，将复合电极插入被测试液中。
同时开启磁力搅拌器，然后用NaOH标准溶液进行滴定，酸度计读数为6.2时，即为终点。
5.5准确读数。
计算公式： NH4CL(g/L)= 4cv×53.5其中：C—用于滴定的标准NaOH溶液的浓度，mol/L;V—实际滴定中消耗标准NaOH的体积，mL;53.5—氯化铵的摩尔质量。
热镀锌质量检验报告
热镀锌质量检验报告报告编号：XXXXX检验单位：XXXXX公司检验日期：XXXX年XX月XX日1.检验目的和背景热镀锌是一种常用的防腐涂层方法，在许多行业中广泛应用。
本次检验的目的是评估热镀锌涂层的质量，确保其符合相关标准和要求。
2.检验方法和标准本次检验采用以下方法和标准：2.1锌层厚度测量：采用非破坏性测量方法，符合GB/T4956-2003标准。
2.2涂层结构分析：采用金相显微镜对样品进行观察，符合GB/T1771-2024标准。
2.3膜重测量：采用电子天平测量锌层的重量，符合GB/T213-2024标准。
3.检验结果和分析3.1锌层厚度对样品进行了锌层厚度的测量，测得结果如下表所示：样品编号锌层厚度（μm）185290388492587通过对结果的分析，可以得出样品的平均锌层厚度为88.4μm。
根据相关标准的要求，热镀锌的锌层厚度应在80-120μm之间，因此，样品的锌层厚度符合要求。
3.2涂层结构分析通过金相显微镜对样品的涂层结构进行了观察和分析。
结果显示，涂层结构均匀致密，无明显缺陷和气孔现象，符合相关标准的要求。
3.3膜重测量对样品进行了锌层的质量测量，测得结果如下表所示：样品编号膜重（g/m2）18802890389548855880通过对结果的分析，可以得出样品的平均锌层膜重为886g/m2、根据相关标准的要求，热镀锌的锌层膜重应在610-1220g/m2之间，因此，样品的锌层膜重符合要求。
3.4耐盐雾测试对样品进行了耐盐雾测试，将样品置于盐雾试验箱中，经过72小时的模拟海洋环境的盐雾腐蚀，观察并记录了涂层的腐蚀情况。
结果显示，样品的涂层表面未出现明显的腐蚀现象，符合相关标准的要求。
4.结论与建议通过对样品的热镀锌质量检验，得出以下结论：4.1锌层厚度符合要求，平均值为88.4μm；4.2涂层结构均匀致密，无明显缺陷和气孔现象；4.3锌层膜重符合要求，平均值为886g/m2；4.4样品的涂层经过耐盐雾测试，未出现明显的腐蚀现象。
热镀锌化学成分表
热镀锌的主要化学成分一般包括60-40%的氯化锌和40-60%的氯化铵的水稀释剂。
热镀锌助镀剂中的化学成分对产品质量有一定影响，例如氯化锌含量过高可能导致钢件不易干燥，从而产生爆锌、烟雾增大，并增加铝的消耗量和锌灰的产生；氯化铵含量过高则可能使钢件易干燥，烟雾小，但同样会增加铝的消耗量和锌灰的产生。
此外，钢材本身也有一些化学成分要求，如碳（C）含量应≤0.13%，硅（Si）含量没有具体要求，锰（Mn）含量应≤0.50%，磷（P）含量应≤0.035%，硫（S）含量应≤0.035%，全铝（Alt）含量应≥0.015%。
请注意，具体的化学成分可能会根据钢种、制造工艺和用途的不同而有所变化。
因此，在实际操作中，应参考相关的技术标准和规范来确定具体的化学成分要求。
热镀锌产品质量检验规程
热镀锌产品质量检验规程一、适用范围：本标准规定了镀锌产品质量检验的一般检验方法,适应于镀锌车间产品的检验。
二、检验项目及要求：1.配料:1.1 检查构件的表面质量,满足以下要求:1.1.1 工件表面无油污、油漆、厚泥土1.1.2 工件无变形现象1.1.3 工件无死点——锌液已流入不能流出的部位及封闭腔1.1.4 无叠合面的工件——面与面之间无紧贴现象1.2 不同锈蚀程度的工件不能装在一起，将工件的锈蚀分为三类：锈蚀严重、锈蚀一般、锈蚀较轻。
2.酸洗2.1 酸洗的时间因构件的锈蚀程度不同而定，酸洗后的构件表面无红棕色锈蚀及黑色斑点即可，此时铁基体表面呈灰白色且光滑。
2.2不得有过酸洗，及局部欠酸洗现象。
3.助镀3.1经助镀液后的构件，表明面应均匀地浮着乳白色结晶物。
4.合理穿挂、用合适的吊具5.浸锌、整检浸锌时间按工件厚度不同而定。
镀锌件沥锌后，必须严格按照冷却、钝化、漂洗这一工艺规程进行操作。
5.1热镀锌层应连续完整，不得出现划伤、露铁等缺陷。
5.2热镀锌层表面应具有适用性光滑，不允许有毛刺，滴瘤及多余的结块。
5.3镀锌层表面呈银白色光泽。
5.4当镀锌件板的厚度小于5mm时，镀层厚度应不低于65um ，板厚大于5mm时，镀层厚度应不低于86um。
6.热镀锌件均匀性的测量，要求镀锌试块的锌层应均匀，用硫酸铜溶液浸蚀四次，以不露铁为合格。
7.热镀锌件附着力的测定，要求试块的锌层应于基体金属结合牢固，经锤击试验，锌层不剥离，不突起为合格。
三.检验方法3.1配料质量检验3.1.1用肉眼观察其表面是否满足酸洗要求3.2锈蚀程度3.2.1锈蚀较重：钢材表面的氧化皮已因锈蚀而剥落，或者可以刮除，并且有少量点蚀。
3.2.2锈蚀一般：已发生锈蚀，并且部分氧化皮剥落的。
3.2.3锈蚀较轻：全面地覆盖着氧化皮而几乎没有铁锈的。
3.3酸洗质量检验3.3.1采用肉眼观产工件表面无红棕色锈蚀及黑色斑点即可。
3.4助镀质量检验3.4.1采用肉眼观察工件表面是否均匀的附着乳白色结晶物。
助镀液铁离子检验
助镀液中铁离子含量检测
取1ml的助镀液，加入3ml的30%的过氧化氢（H2O2）再加入10ml水，加热至沸，冷却后加10ml（1+1）的氨水，过滤，并用10ml的（1+1）氨水洗涤沉淀，弃去滤液，把带有沉淀的漏斗置于一干净的250ml锥形瓶上，用10ml热的（1+1）盐酸洗涤于锥形瓶中，加热至沸。
加入6滴1g/L的甲基橙。
趁热边摇边滴加SnCl2溶液还原Fe3+至溶液变为粉红色，停止加SnCl2溶液，再摇几下至粉色褪去。
然后加入50ml水，15ml硫磷混酸（15+15+75），2-4滴二苯胺磺酸钠（5g/L），立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至紫红色为终点。
c（铁离子）=C*V*55.85/a （g/L）
C---K2Cr2O7标准溶液的浓度mol/L。
V---消耗K2Cr2O7标准溶液的体积ml。
a---取样量ml。
热镀锌工艺助镀剂中铁含量分析及除铁工艺对比
精心整理热镀锌工艺助镀剂中铁含量分析及除铁工艺对比近几年，由于热浸镀行业迅猛发展，原来酸洗之后不浸助镀剂直接镀锌的传统工艺逐渐已被摒弃。
这样已经使用助镀剂的企业越来越多的开始重视助镀剂的除铁工艺。
由于酸洗后铁盐被带到锌锅内，1公斤铁可产生25公斤锌渣，不但造成锌耗增2120-150g/l ，这是由于氯化锌吸水性决定的。
如果在高氯化锌配比的溶剂中加入助镀添加剂，而且预镀件存放时间较长时，氯化锌吸水会使助镀添加剂起不到防爆作用。
因此说，氯化铵氯化锌含量高低主要是取决于预镀件存放时间长短和有无烘干来决定的。
氯化锌含量越高形成的助镀膜越厚，储存时间越长，但吸水性越强。
氯化铵含量越高，崩锌虽然减小，但氯化铵分解后烟气增大。
现在大部分企业都采用助镀剂加热的方式，加入助镀添加剂后预镀件可短时间存放，在生产中浸助镀剂后马上进行镀锌作业，取消了干燥工序。
3、助镀剂除铁工艺助镀剂除铁主要是除去助镀剂中的二价铁离子。
将二价铁离子氧化成三价铁离子，三价铁离子被水解生成氢氧化铁。
氢氧化铁不溶于水，经沉淀在助镀剂中被分3.1＝８.2＋经2H2O2=2H2O+O2↑（酸性条件）Ca(ClO)2+4HCl=2Cl2↑+CaCl2+2H2O这时会使氧化剂与酸反应会造成氧化剂的消耗，可以用氨水、锌、氧化锌调整ＰＨ值。
NH4OH+HCl=H2O+NH4ClZn+2HCl=ZnCl2+H2↑ZnO+2HCl=ZnCl2+H2O若ＰＨ值大于4：ZnCl2+2H2O=Zn(OH)2↓+2HCl这时会使氯化锌水解生成氢氧化锌沉淀，造成氯化锌浪费，此时可用盐酸调整。
3.25FeCl2FeCl3+3H2O=Fe(OH)3↓+3HCl次氯酸钙除铁的反应原理：4FeCl2+Ca(ClO)2+4HCl=4FeCl3+CaCl2+2H2OFeCl3+3H2O=Fe(OH)3↓+3HCl过氧化氢除铁的反应原理2FeCl2+2H2O2+2HCl=2FeCl3+2H2OFeCl3+3H2O=Fe(OH)3↓+3HCl在除铁过程中，首先根据化验得出的铁盐含量计算出氧化剂的用量，将氧化剂用水制成饱和溶液后放入助镀槽中，这时助镀槽温度应控制在60℃—80℃。
热镀锌钢管助镀剂的成分分析及影响
热镀锌钢管助镀剂的成分分析及影响作者：陈国强张红田来源：《商品与质量·建筑与发展》2014年第05期【摘要】热镀锌层质量及热镀锌过程中的锌耗成本与热镀锌的助镀工艺密切相关，通过对热镀锌助镀工艺的研究，阐述了热镀锌助镀作用机理，给出了钢铁制件热镀锌时助镀液的有效成分范围及工艺参数为氯化铵和氯化锌的总质量浓度、铵锌比、PH值、温度。
并分析了助镀液浓度、成分配比、铁盐含量、除铁方法、PH值和温度等因素对热镀锌的影响。
结果表明，要获得良好的镀锌质量及较低的生产成本，必须对热镀锌助镀液成分及工艺条件进行严格控制。
【关键词】热镀锌；钢管；助镀剂；成分；除铁【Abstract】 The quality of hot dip galvanized coating and the cost of zinc consumption during the hot galvanizing， are closely connected with the galvanizing fluxing technology. Based on the research about the galvanizing fluxing technology， the present paper has explained the mechanism of hot galvanizing fluxing， indicted the effective composition and technological parameters of the steelwork galvanizing， which including the total mass concentration， An/Zn ratio， pH，temperature of ammonium chloride and zinc chloride. Moreover， this paper also has analyzed the effect on the hot galvanizing by concentration of flux， composition proportion， molysite content，method of removing molysite， pH and temperature， etc. The research results show that， we must strictly controll the composition of flux and technology conditio.，if we expect to obtain the good quality as well as the low output cost of hot dip galvanized coating.【Key Words】 hot-dip galvanizing；Steel pipe；plating auxiliary；composition；Removing ferric ion1 概述熱镀锌钢管生产工艺中助镀剂的应用，在浸锌前处理工序中是非常重要的工序，目前，国内外研究和应用的是溶剂助镀法、盐酸助镀、氧化还原法和热浸渗铝法。
助镀液的测定方法
助镀液的测定方法
助镀液的测定方法可以根据所需要测量的指标不同，采用不同的方法。
1. pH值的测定
采用酸碱滴定法或pH电极法，将助镀液样品加入一定量的标准酸或碱溶液中，记录所需的转移指标，根据相应的计算公式计算出pH值。
2. 氧化还原电位的测定
采用电化学法，使用参比电极和工作电极，将助镀液样品置于电解池中，同时施加一定的电位，根据参比电极和工作电极之间的电位差，计算出氧化还原电位。
3. 密度的测定
使用密度计将助镀液样品的密度进行测量，根据所测量得的数值，参考助镀液的密度标准值，判断助镀液浓度的变化。
4. 含量的测定
使用标准化学分析方法，如滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法等，对助镀液中所需要测定的物质进行分析和定量。
5. 黏度的测定
使用黏度计测量助镀液样品的粘度，根据所测得数值，判断助镀液浓度和稠度的变化。
热镀锌助镀剂
热镀锌助镀剂
热镀锌助镀剂是一种在热镀锌过程中起到助镀作用的化学物质。
热镀锌是一种常用的金属表面防腐处理方法，通过在金属表面镀上一层锌，可以有效地防止金属腐蚀。
而热镀锌助镀剂则可以提高热镀锌的镀层质量和附着力。
热镀锌助镀剂一般由多种配方的化学物质组成，具体成分可能会有所不同，但通常包括酒精、酸性化合物、表面活性剂等。
这些化学物质会在热镀锌过程中发挥一定的作用，如增强镀层的附着力、改善涂层润湿性、提高镀层的均匀性等。
使用热镀锌助镀剂可以使热镀锌镀层更加均匀、致密，附着力更强，从而提高金属表面的耐腐蚀性能和使用寿命。
在实际应用中，热镀锌助镀剂的选择和使用方法都需要根据具体的镀锌工艺和要求进行合理的调整。
热镀锌工艺助镀剂中除铁工艺对比
热镀锌助镀剂除铁工艺助镀剂除铁主要是除去助镀剂中的二价铁离子。
将二价铁离子氧化成三价铁离子，三价铁离子被水解生成氢氧化铁。
氢氧化铁不溶于水，经沉淀在助镀剂中被分离。
除铁的方法有很多。
有用压缩空气氧化，有用臭氧氧化，有用化学氧化剂氧化等。
在此只介绍化学法氧化除铁的原理和方法。
目前国内大多采用氧化提纯法除铁，其工艺为：调整ＰＨ值——氧化除铁——过滤（分离）。
1、调整ＰＨ值：助镀剂中的铁离子一般以Ｆe2＋即氯化亚铁状态存在，Ｆe2＋在ＰＨ值很大（ＰＨ＝８.５）时，或锌含量不大而Ｆe2＋很大时才能水解析出沉淀。
因此必须将Ｆｅ2＋经氧化成为Ｆｅ3＋，Ｆｅ3＋在ＰＨ＝１.７时即可发生水解，形成氢氧化锌沉淀后很容易被除去。
锌水解时ＰＨ值为５.0—5.5，因此在除铁工艺中为便于控制ＰＨ值，一般将ＰＨ值调整在3—4。
若ＰＨ值小于3：KClO3+2HCl=KCl+O2↑+H2O+Cl2↑4KMnO4+4HCl=4KCl+4MnO2+3O2↑+2H2O2H2O2=2H2O+O2↑（酸性条件）Ca(ClO)2+4HCl=2Cl2↑+ CaCl2+2H2O这时会使氧化剂与酸反应会造成氧化剂的消耗，可以用氨水、锌、氧化锌调整ＰＨ值。
NH4OH+HCl=H2O+NH4ClZn+2HCl=ZnCl2+H2↑ZnO+2HCl=ZnCl2+H2O若ＰＨ值大于4：ZnCl2+2H2O=Zn(OH)2↓+2HCl这时会使氯化锌水解生成氢氧化锌沉淀，造成氯化锌浪费，此时可用盐酸调整。
在测试ＰＨ值时可采用如下方法：取一份过滤好的助镀剂与同体积的水在试管中混合后摇匀，若产生白色的絮状混合物即为合格；若产生白色的胶状体则说明ＰＨ值超过4，需加酸调整；若加水后溶液仍然澄清说明酸度大，需加氨水或锌粉或氧化锌调整。
2、氧化除铁处理在助镀剂中加入氧化剂，将二价铁氧化成三价铁，使之水解沉淀分离。
化学法除铁通常是用高锰酸钾、氯酸钾、氯酸钠、次氯酸钠、次氯酸钙、过氧化氢等作为氧化剂。
热镀锌质量检验报告
热镀锌质量检验报告一、引言热镀锌是一种常见的防腐蚀处理方法，通过将铁制品浸入熔融的锌中，形成一层均匀且致密的锌铁合金层。
热镀锌处理可以有效延长铁制品的使用寿命，并在一定程度上提高其耐候性和抗腐蚀能力。
本文将对热镀锌质检过程进行详细介绍。
二、材料和方法1. 样品准备：从生产线上随机抽取若干热镀锌产品作为样品。
2. 目视检查：对样品进行目视检查，检查外观缺陷、锌层均匀性、表面光洁度等方面的条件。
3. 试验方法：a) 镀层厚度测量：使用非破坏性测量仪器，如磁感应涂层厚度计，测量样品中锌层的厚度。
至少应测量三个不同位置的厚度，取平均值作为最终结果。
b) 锌层结构检测：使用显微镜或扫描电子显微镜对样品进行观察，检测锌层的结构和形貌，确保其无裂纹、麻点和其他缺陷。
c) 锌层附着力测试：使用相关测试设备，如刮削、弯曲或压痕试验，来评估锌层与基材的附着力。
d) 锌含量检测：取样品经酸溶解后，使用化学分析方法，如原子吸收光谱或电感耦合等离子体发射光谱，测量溶液中的锌含量。
三、结果和讨论1. 目视检查结果：经过目视检查，样品表面无明显缺陷，锌层均匀分布，表面光洁度符合要求。
2. 镀层厚度测量结果：测得样品A、B和C的锌层厚度分别为80μm、85μm和78μm。
3. 锌层结构检测结果：经过显微镜观察，样品中无锌层裂纹和麻点等缺陷。
4. 锌层附着力测试结果：样品经过刮削、弯曲和压痕试验后，锌层与基材之间无明显脱落和剥离。
5. 锌含量检测结果：样品中锌的平均含量为98.5%。
四、结论经过以上的质检过程，对于本次热镀锌产品的质量进行了全面的评估。
样品的外观无缺陷，锌层厚度、结构和附着力均符合要求。
锌含量也在合理范围内。
因此，可以得出结论，本批热镀锌产品质量良好，符合相关标准和要求。
五、建议在今后的生产过程中，应继续严格按照相关标准进行操作，并定期对生产设备进行维护和检修，以确保产品质量的稳定性和一致性。
热镀锌助镀剂氯酸钠除铁原理及计算
热镀锌助镀剂除铁原理
一、在助镀剂中加入氧化剂（在氧化剂中氯酸钠最为经济，相对来说也安全，所以多用之），将二价铁氧化成三价铁，使之水解成Fe(OH)3沉淀分离。
Ｆｅ3＋在ＰＨ＝1.7时即可发生水解，形成氢氧化铁沉淀，但PH值＜3时，氯酸钠与HCL反应，增加氯酸钠的消耗。
氯化锌水解时ＰＨ值为4.5—5.5，所以PH值＞4.5时，氯化锌就会水解成Zn(OH)2沉淀，增加ZnCL2消耗。
因此在除铁工艺中一般将ＰＨ值调整在3—4。
○16FeCl2+NaClO3+6HCl=6FeCl3+NaCl+3H2O
60℃
○2FeCl3+3H2O Fe(OH)3↓+3HCl
式○2为可逆反应，需要在反应的过程中将溶剂池内产生的Fe(OH)3分离出去，这样才能使反应平衡向右移动，促使除铁反应能够正常进行。
二、根据上述方程式计算得出：除去1公斤氯化亚铁需使用氯酸钠0.14公斤。
在除铁过程中，首先根据化验得出的铁盐含量计算出氧化剂的用量，要加饱和溶液，不得加固体。
因为加入的固体氧化剂颗粒在溶解时容易被水解后的Fe(OＨ)3包裹，使之不再继续溶解而沉入底渣中，造成氧化剂大量浪费。
热镀锌助镀剂中亚铁离子在线检测技术
热镀锌助镀剂中亚铁离子在线检测技术马瑞娜;赵树鹏;曹晓明;温鸣;李贺坤;杜安【摘要】针对热镀锌助镀剂中亚铁离子对热镀锌产品质量的影响及其对在线检测的必要性.分析了热镀锌助镀剂溶液的光谱吸收,并在分光光度分析的基础上,根据其光谱特点自行研制了一种亚铁离子自动检测仪.通过微型蠕动泵和该检测仪实现了热镀锌助镀剂中亚铁离子的在线检测.该过程不需要对助镀剂进行其他预处理,操作简便、快速.结果表明,亚铁离子浓度在0.1～10 g/L范围内,检测误差小于0.05 g/L,吸光度浓度线性方程相关系数R=0.999 95.%Because of the significant effect of ferrous ion in flux on the quality of hot-dip galvanizing products and the necessary of the online detection of ferrous ion,the spectral absorption of the ferrous ion in flux has been investigated in this paper. Based on spectrophotometric analysis,the automatic detection equipment for ferrous ion has been developed according to its special characteristics. Online measuring of ferrous ion in flux of the hot-dip galvanizing has been achieved with micropump and the equipment,which is simple,rapid and does not need pretreatment of the flux. Experimental results show that the measuring error is less than 0.05 g/L and the linear equation of the absorption and concentration of the ferrous ion shows a good related coefficient of 0.999 95(R = 0.999 95) when the ferrous ion concentration is between 0.1 g/L and 10 g/L in the flux.【期刊名称】《天津大学学报》【年(卷),期】2009(042)010【总页数】7页(P877-883)【关键词】助镀剂;亚铁离子;在线检测;自动化控制;分光光度分析【作者】马瑞娜;赵树鹏;曹晓明;温鸣;李贺坤;杜安【作者单位】河北工业大学材料科学与工程学院,天津,300130;河北工业大学材料科学与工程学院,天津,300130;河北工业大学材料科学与工程学院,天津,300130;河北工业大学材料科学与工程学院,天津,300130;河北工业大学材料科学与工程学院,天津,300130;河北工业大学材料科学与工程学院,天津,300130【正文语种】中文【中图分类】TP274使用溶剂法生产热浸镀 Zn-Al合金是一种既经济又简便的方法，助镀剂在热浸镀工艺中起着举足轻重的作用．助镀剂中的亚铁离子对镀锌工艺有消极影响[1-3]，当助镀剂中 Fe2+含量太高，会使锌锅中的锌渣量增加，影响镀层质量，严重时使镀锌用助镀剂完全失效[4-5]．研究表明，只有当亚铁离子的含量稳定地维持在2.0 g/L以下时，才能保证不会出现漏镀、疤刺等镀锌缺陷．为了保证连续稳定地将助镀剂中亚铁离子含量保持在较低的水平，从而实现最大限度的节锌和改善工件的镀锌质量，需要及时清除助镀剂中的亚铁离子．目前的方法是将助镀剂的温度加热到85,℃以上，加入 H2O2氧化剂和 NH4Cl，使亚铁盐转变为铁盐沉淀，若亚铁盐含量太高，就只有排放重配．然而如何保证亚铁离子含量保持在较低水平，需要人工不定时地对助镀剂取样进行铁离子检测，此方法不能保证连续生产和热浸镀高质量的要求．对溶液中铁离子浓度的检测方法比较多，如化学滴定法[6]、分光光度法[7-，8]、原子吸收光谱法[9]和目前较为先进的单色冷光源技术、原子(离子)吸收和原子发射光谱等技术．该类方法检测精度高，但是前处理繁琐，成本高，只能够取样测定浓度不能实现在线检测．并且目前关于铁离子在线检测的相关报道甚少．在线检测的目的是使助镀剂中亚铁离子浓度控制在某一个最佳值(即使助镀剂的触媒作用达到最佳)，为连续清除助镀剂中铁离子提供依据，保证热镀锌产品快速高质量的生产，满足现代社会市场经济下高效率、高质量和低成本的要求．因此，笔者对热镀锌工艺中助镀剂中铁离子浓度在线检测进行了研究．分光光度法是以朗伯-比尔定律[10](亦称光的吸收定律)为基础的，即溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及液层厚度的乘积成正比例，其数字关系式为当b和K一定时，式(1)可写为式中 m为常数，根据吸收定律，用标准曲线法建立线性关系．在相同的吸收池和同一波长的单色光条件下，以去离子水为参比，配制一系列标准溶液，分别测定各种标准溶液的吸光度．以吸光度为纵坐标，以组成浓度为横坐标做图，即得一条通过原点的直线，称为标准曲线简图，如图1所示.热镀锌助镀剂是氯化锌、氯化铵的混合溶液，助镀剂中通常含有 H+、NH4+、Cl －、Zn+、Fe2+和 Fe3+，为了分析各种离子的吸光光谱，分别对以下溶液进行光谱研究(200～1,000,nm波长范围内)．①pH＜2的HCl溶液；②pH＞5的NHCl3溶液；③pH＜2，= 4,g/L的 FeCl2溶液；④pH＜2，的 FeCl3溶液；⑤pH＜2，的ZnCl2溶液；的助镀剂溶液的助镀剂溶液.光谱图如图2～图5所示，其中图2～图4的扫描步长为1,nm，图5的扫描步长为0.5,nm.3.1 总体在线系统结构简图根据热镀锌工艺酸性锌盐助镀剂的实际性质和对助镀剂中Fe2+在线影响因素分析，设计了在线检测循环系统．在线检测系统结构如图 6所示. 本系统采用单色冷光为光源，红外光电传感器为光敏接收器．助镀剂经过机械过滤后，对滤液进行分光光度分析．通过光电检测信号处理、单片机处理及显示，计算可知助镀剂中的亚铁离子含量．在线检测结构由一个循环回路、一个数据采集通道和信息反馈构成．由①②③④①构成助镀剂循环回路；由⑤④⑥⑦构成数据采集通道；由⑦⑧构成信息反馈．其中机械过滤除去杂质；微型蠕动泵给整个检测系统助镀剂流动提供动力；单片机完成数据采集与亚铁离子浓度计算并通过数码管显示浓度等功能．3.2 主要硬件设计原理本系统在分光光度法的基础上，通过光电效应将透过被检测助镀液光强度变化转化为光电流信号变化，再将光电流信号经过I/V转换电路转化为能够被A/D转换采集到的模拟电压信号，A/D转换器将采集的模拟电压信号转换成单片机能够识别的数字电压信号，最后由单片机进行数据处理、浓度的计算及显示等任务．整体设计在低成本、小体积及可靠性高的原则下选择以下主要硬件．(1)选用单色性好，价格低，功耗低、发光效率高、冷光源发光二极管为光源[11]．(2)选用光敏范围在 400,～1,300,nm，暗电流小、线性度好的红外光电传感器为光敏接收器．(3)由于整个 I/V转换电路的失调电压及漂移与第一级有密切关系，因此选用具有超低失调电压和超低漂移的仪器放大器[12]ICL7650集成运放，而且第一级承担仪器放大器的全部放大作用，必须保证I/V转换的线性放大．因为第二级的漂移和失调电压对整个电路的作用大大降低，但其共模抑制比 CMRR对整个电路的 CMRR 影响很大，因此第二级选用价格更为低廉、性能也较优越的低漂移集成运放OP07．本电路因第一级增益较大，易引起自激振荡，因此在2个Rf电阻两端加上150,pF的电容．微电流放大器原理如图 7所示，由 ICL7650前置放大器和OP07电压放大器两部分组成 I/V转换电路．R12与C19用来滤去 ICL7650的斩波尖峰噪声，C16与 Rf组成反馈补偿网络，降低带宽，防止 Rf以及 C19相移产分析图2～图5可知，助镀剂中的Zn2+和 Fe3+等离子在波长 400 nm 以上都没有峰；Fe2+在300～400 nm和700 nm以上的两个光谱范围都有吸收峰，但在300～400 nm内 Zn2+、Fe3+对其有影响．故此，实验选用发光波长在 700,nm 以上的特制发光二极管为光源．生自激振，电阻Rf为了保证I/V转换的线性度，以提高增益的稳定性和精度，减小噪声，此时第一级输出电压 U0=-ISRf，第二级放大电压 U1=-(R14/R13)·U0=(R14×Rf/R13)IS=8×106IS，保证了放大满足y=K0x的线性度；当光电流最小为IS=10-9A时，最小放大电压U1=8,mV．采用单片机控制，实现自动校零以及过流保护．(4)A/D转换器选用满足检测要求的ADC0804，它是常用的8位 COMS逐次逼近寄存器、三态锁定输出、20脚双列直插、典型转换时间为100,µs的A/D转换器．(5)控制中心单片机[13]选用ATMEL公司的低价格、高性能、内置看门狗的AT89S52单片机．3.3 控制系统原理控制系统原理如图 8所示．系统的控制部分主要有工控微型动力泵和数据采集卡的控制端．通过多通道电源、接线端子卡、继电器和恒流源驱动器(V/I驱动器)构成中间环节驱动器．A/D转换器采集传感器的数据送至 AT89S52单片机和设置值比较运算，再通过数码管显示浓度，控制报警器同时给在线除铁设备提供反馈信息，并通过驱动器和继电器实现对数据的采集和工控微型泵的控制．3.4 软件编程设计主程序是亚铁离子浓度检测仪的重要程序，是一个顺序执行的无限循环的程序．它负责调度系统的各应用程序模块，并与系统的外部设备及时交换信息，实现系统软、硬件资源的整体管理．系统的主程序第一次运行时，首先初始化各个子程序和各种电平触发开关，本系统采用高电平触发开关．启动 V/I驱动器，启动数据存储器件调用参比值，同时启动 A/D转换器采集入射光强 I0和透射光强 I并计算吸光度A．使用最小二乘法计算求得溶液的浓度ρ，然后保存并显示测量结果．当检测浓度大于检测要求的上限时，单片机发出报警和反馈信息启动除铁设备．系统的主程序流程如图9所示[13]．4.1 在线检测的主要影响因素助镀剂中亚铁离子的在线检测有很多影响因素，如助镀剂中的杂质、光源的单色性、最大吸收峰和亚铁离子的氧化性等.根据铁离子性质，温度越高，亚铁离子氧化越快，检测误差越大；另一方面亚铁离子吸收能量后形成热运动，其化学表达式为由式(3)可知：温度越高，分子运动越剧烈，进而影响透过光的稳定性，引起检测误差．分光光度分析要求光源在检测时保持光强度一定，因为对于同一浓度的亚铁离子来说，使用不同的光强度照射，它的透射率是不同的．这些因素严重影响检测的准确度．因此，温度高低和光源强度的大小是最主要的影响因素．图10～图13分别为温度、光强度、光距和杂质对吸光度的影响.由图10可知：pH＜2，的助镀剂溶液随着温度的上升吸光度值依次增大，根据标准方程计算可知浓度误差也在依次增大．为了减小检测误差，被检测液(工厂助镀液实际温度一般在75,～95,℃)的温度应尽量保持室温，从图中可以看出，40,℃到室温的温度范围内检测到的 Fe2+含量与实际含量完全相同，因此，在线检测时，助镀液要进行冷却处理，使助镀液在被检测前冷却到40,℃以下．但是实际在线检测时，助镀液经过工控泵长距离传输温度一般下降到室温左右．图 11为在光强度不变的条件下，光距为 80,mm和45,mm时同一浓度不同的吸光度值；图12在光距不变的条件下，光强度为14.28,mW和8.78,mW时同一浓度不同的吸光度值．由图11和图12可知：吸收池一定的情况下，光强度相同，光距越大吸光度越小，检测误差越大；光距相同，光强度越小吸光度越小，检测误差越大．主要原因是当光距太大或光强度太小时，透过吸收池的光强度变化减小，从而影响检测的准确度．因此，在吸收池和光距一定的情况下，尽可能提高光源的发光强度．图 13为同一样品经过过滤与未过滤的吸光度值．由图13可知：在5种不同浓度的工厂助镀剂过滤和未过滤的情况下，检测的吸光度值不同，未过滤的吸光度值明显大于过滤后的吸光值．其中，6#、5#、4#、2#和1#依次使用100目、20目、60目、50目和40目过滤网过滤后的检测吸光度值，可见选用100目过滤网基本上满足仪器检测准确度的要求．实际工况情况下，为了保证过滤网口不被堵塞又能够满足检测液流速的要求，采用自动过滤器．实验证明，当 pH＝2.5～5.5时，助镀剂溶液中会出现少许的氢氧化锌沉淀颗粒，形成杂质从而影响检测结果，因此，只有保持pH＜2时，才能够保证检测结果的准确．4.2 建立在线检测吸光度与浓度线性方程在吸收池和光距一定的条件下，以去离子水为参比，光强度为 8.78,mW 和14.28,mW 时检测分别为1,g/L、2,g/L、3,g/L、4,g/L、5,g/L、6,g/L和7,g/L的一系列助镀剂的吸光度值，从而建立浓度与吸光度的线性关系，如图14和图15所示.利用最小二乘法建立回归方程.光强度为8.78,mW时回归方程为其相关系数R=0.999,92，标准误差为0.000 758.光强度为14.28,mW时回归方程为其相关系数R=0.999,95，标准误差为0.000,577.4.3 检测结果及滴定法测定结果对比工厂实际用重铬酸钾滴定法检测助镀剂中的亚铁离子浓度，其原理是用重铬酸钾氧化亚铁离子为三价铁离子，当亚铁离子完全氧化后多余的重铬酸钾与酚酞反应显示紫红色，这时记录所用重铬酸钾的体积，经计算得到亚铁离子浓度．从工厂不同工作时段分别取得的 6种助镀剂用以上两种方法的检测结果对比如表1和表2所示. 由表1和表2可知：在吸收池、光距一定的情况下，光强度越大标准曲线的相关系数越接近 1，检测结果的误差越小，即检测准确度越高．4.4 检测准确度验证实验结果在室温25～30,℃之间，对分别为0.01,g/L、0.03,g/L、0.05,g/L、0.10,g/L、0.30,g/L、0.50,g/L、0.70,g/L和 1.00,g/L的一系列助镀剂溶液，依次检测吸光度值，分别用回归方程式(4)和式(5)计算浓度，数据如表3所示.在本实验原理和在线检测特定条件基础上，通过自制亚铁离子检测仪，依次检测含有亚铁离子浓度为0.01～1.00,g/L的标准助镀液样品．检测结果数据统计于表3中，分析可知，式(4)计算浓度与标准浓度误差比较大；式(5)计算浓度在＜0.10,g/L时，相对于标准浓度误差差异比较大；在≥0.10,g/L时，相对于标准浓度检测误差小于 0.05,g/L．实验进一步证实，利用式(5)回归方程检测亚铁离子浓度在 0.1～10,g/L范围内，检测误差均小于0.05,g/L．在分光光度法的基础上，结合光电原理和单片机控制原理，自行研制了亚铁离子检测装置．实验证实该检测装置利用式(5)回归方程检测亚铁离子浓度在0.1～10,g/L 范围内，检测误差均小于 0.05,g/L，满足工业检测浓度的要求，实现了热镀锌助镀剂中亚铁离子的在线检测，替代传统的人工取样滴定测定．能够对现有热镀锌工艺中在线助镀剂除铁设备及时提供反馈信息，以保证助镀槽内助镀剂中 Fe2+浓度小于某一特定值，使助镀剂能够达到最好的助镀效果．为热镀锌自动化生产线分析产品质量及降低生产成本提供了重要的依据．本检测系统对经过过滤器的助镀剂不需要其他预处理直接进行检测，由于微型泵对助镀剂的传输使检测能够达到实时快速检测．在今后的研究中可以通过进一步改进光路设计提高光强度；还可以改善对光电信号以及干扰信号的处理，使得该检测装置达到更高的精度及可靠性，实现助镀剂中亚铁离子长期稳定的在线检测．在线检测仪器应向智能化、简单化的方向进一步完善和发展．［1］袁志敏，张素荣. 热镀锌用助镀剂探讨[J]. 腐蚀与防护，2002，23(5)：225-226. Yuan Zhimin，Zhang Surong. Flux in hot-dip galvanizing[J]. Corrosionand Protection，2002, 23(5)：225-226 (in Chinese). , ,［2］ Townsend H E，Allegra L，Dutton R J，et al. Hot-dip coated sheet steel：Review[J]. Materials Performance，1986，25(8)：36-46.［3］ Moller G A. New Technology of Melting Flux Method of Hot-Dip Aluminizing Process：US 2315725[P].1948.［4］杨冰，申晓刚，马林，等. 连续清除热镀锌助镀剂中铁离子的工艺技术[J]. 电镀与涂饰，2005，24(8)：14-17. Yang Bing，Shen Xiaogang， Ma Lin，et al. Technique of continuous removing ferric ion in plating auxiliary with hot-dip galvanizing[J]. Electroplating & Finishing，2005, 24(8)：14-17 (in Chinese).［5］ Fratesi R，Ruffini N，Malavolta M，et al. Contemporary use of Ni and Bi in hot dip galvanizing[J]. Surface and Coatings Technology，2002, 157(3)：34-39.［6］ Tzur D，Dosortzev V，Kiroma-Eisner E. Titration of low levels ofFe2+with electrogenerated Ce4+[J]. Analytica Chimica Acta，1999，392(2/3)：307-318.［7］ Nascimento P C，Jost C L，Guterres M V. 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热镀锌助镀剂化验
助镀溶剂有效成份的测定1、氯化锌的测定参考方法(1)试剂组成EDTA：0.05M。
缓冲溶液：PH=10、60g氯化铵溶于200ml水，加氨水350ml稀释至1升。
铬黑T：0.2酒精溶液。
过氧化氢：1:1。
氨水：1:10(2)分析方法取试液1ml，置于250ml三角瓶中，加1:1盐酸10ml，过氧化氢4〜5滴，于电炉上加热至无气泡产生，趁热以氨水中和，产生红褐色氢氧化物浑浊，加1:1氨水调PH=5—6，过滤，用水冲洗三角瓶及滤纸2—3次，加缓冲溶液10ml，铬黑2〜3滴，以0.05MEDTA滴定至酒红色变蓝色。
(3)计箅①方法一ZnCl、2g/l=(M*V*0.136)*1000/l(——上海强领锌业有限公司技术部)式中：M——EDTA标准溶液克分子浓度;V——滴定用EDTA标准溶液ml数；0.136—ZnCl2毫克分子量。
当溶液中FeCl2>2g/l时，用移液管取溶液10ml，移入100ml容量瓶中，加入水稀释至刻度线，摇匀，从中取10ml溶液移入250ml三角瓶中，加水30ml，加1:1双氧水2〜3滴，用氨水调PH=5〜6之间，出现红褐色沉淀物，以滤纸过滤沉淀物，并用蒸馏水清洗滤纸及三角瓶2〜3次，使全部溶液滤入三角中。
加缓冲溶液10ml，铬黑2〜3滴，以0.05MEDTA滴定至酒红色变蓝色。
②方法二现在业内一般采用波美度方法进行浓度的测定。
2、氯化铵的测定参考方法(1)分析步骤用移液管吸取溶液1ml，置于250ml锥形瓶中，加入水30〜40ml，加几滴酚酞指示剂，用0.2N标准氢氧化钠溶液滴定至溶液出现淡红色，加入1:3中性甲醛5ml，溶液变成无色，继续用0.2N标准化钠溶液滴定，如出现淡红色再加入1:3甲醛5ml，再继续用0.2N氢氧化钠滴定，这样反复直到加入甲醛后，溶液淡红色不变为终点。
(记下所用全部标准氢氧化钠溶液的毫升数)。
(2)计算含氯化铵NH4Cl=(N*V*0.0535*1000)/l(g/l)式中：N一标准氢氧化钠溶液的当量浓度;V—耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数。
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助镀溶剂有效成份的测定
1、氯化锌的测定参考方法
(1)试剂组成
EDTA：0.05M。
缓冲溶液：PH=10、60g氯化铵溶于200ml水，加氨水350ml稀释至1升。
铬黑T：0.2酒精溶液。
过氧化氢：1:1。
氨水：1:10
(2)分析方法
取试液1ml，置于250ml三角瓶中，加1:1盐酸10ml，过氧化氢4〜5滴，于电炉上加热至无气泡产生，趁热以氨水中和，产生红褐色氢氧化物浑浊，加1:1氨水调PH=5—6，过滤，用水冲洗三角瓶及滤纸2—3次，加缓冲溶液10ml，铬黑2〜3滴，以0.05MEDTA滴定至酒红色变蓝色。
(3)计箅
①方法一
ZnCl、2g/l=(M*V*0.136)*1000/l(——上海强领锌业有限公司技术部)
式中：M——EDTA标准溶液克分子浓度;V——滴定用EDTA标准溶液ml数；0.136—ZnCl2毫克分子量。
当溶液中FeCl2>2g/l时，用移液管取溶液10ml，移入100ml容量瓶中，加入水稀释至刻度线，摇匀，从中取10ml溶液移入250ml三角瓶中，加水30ml，加1:1双氧水2〜3滴，用氨水调PH=5〜6之间，出现红褐色沉淀物，以滤纸过滤沉淀物，并用蒸馏水清洗滤纸及三角瓶2〜3次，使全部溶液滤入三角中。
加缓冲溶液10ml，铬黑2〜3滴，以
0.05MEDTA滴定至酒红色变蓝色。
②方法二
现在业内一般采用波美度方法进行浓度的测定。
2、氯化铵的测定参考方法
(1)分析步骤
用移液管吸取溶液1ml，置于250ml锥形瓶中，加入水30〜40ml，加几滴酚酞指示剂，用0.2N标准氢氧化钠溶液滴定至溶液出现淡红色，加入1:3中性甲醛5ml，溶液变成无色，继续用0.2N标准化钠溶液滴定，如出现淡红色再加入1:3甲醛5ml，再继续用0.2N氢氧化钠滴定，这样
反复直到加入甲醛后，溶液淡红色不变为终点。
(记下所用全部标准氢氧化钠溶液的毫升数)。
(2)计算
含氯化铵NH4Cl=(N*V*0.0535*1000)/l(g/l)
式中：N一标准氢氧化钠溶液的当量浓度;V—耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数。
当溶液中氯化亚铁>2g/l时，用移液管取溶液10ml，移入100ml容量瓶中, 加水稀释至刻度线，摇匀，从中取10ml溶液移入250ml三角瓶中，加水30ml，加1:1双氧水2〜3滴(铁含量越高，加入的量相对越多)，置于电炉上加热至有小气泡消失，趁热以0.2N氢氧化钠溶液滴定调PH=7，出现红褐色沉淀物，以滤纸过滤，用蒸馏水清洗滤纸及三角瓶2〜3次，使溶液全部滴入三角瓶中，加入3滴酚酞指示剂，记下滴定管数据加入1:3中性甲醛5ml，溶液变成无色，继续用0.2N标准化钠溶液滴定，如出现淡红色再加入1:3甲醛5ml，再继续用0.2N氢氧化钠滴定，这样反复直到加入甲醛后，溶液淡红色不变为终点(一记下所用全部标准氢氧化钠溶液的ml数〉。
计算含氯化铵NH4Cl=(N*V*0.05351000)/l(g/l)
式中N—标准氢氧化钠溶液的当量浓度;V——耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数。
现在，业内一般采用波美度方法进行浓度的测定。