盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析_徐伟.
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Influencing F actors of Determination of A tmospheric N itrogen O xide by Naphthyl E thylenediamine D ihydrochloride S pectrophotometric M ethod
Xu Wei
2结论
盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的采样环节要做到避免日光直射,采样后在室内常温下放置样品不要超过1/2h ,冰箱中(0~5℃不要超过48h ,最好在24h内分析.
显色温度是主要影响因素.样品的浓度一定要通过同温度下的标准曲线求得,至少近似同温(小于5℃.
表2不同时间间隔样品的吸光度(0~5℃
545--
徐
伟
(舞钢市环境监测站,河南舞钢462500
摘
要:环境空气中氮氧化物的高低是评价环境空气质量好坏的一项重要指标.通过对比实验,
探讨盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的影响因素.关键词:盐酸萘乙二胺;氮氧化物;影响因素中图分类号:O 657.3;X 831
文献标识码:A
大气中的氮氮化物主要是一氧化氮和二氧化氮的混合物.盐酸萘乙二胺分光光度法监测大气中的氮
蒸馏水质量对回归方程曲线的影响
《空气和废气监测分析方法》中规定,NO 2分析中所有水都应用不含亚硝酸盐的重蒸馏水[1],但重蒸蒸馏水费用高,操作复杂,因此考虑使用一次蒸馏水或一次去离子水再蒸馏水(简称去离子+蒸馏水代替重蒸蒸馏水[2],以降低费用和操作难度,为此分别用一次蒸馏水、去离子+蒸馏水、重蒸馏水在30℃下作标准曲线,结果见表4.
(Wugang City Environmental Monitoring Center ,Wugang 462500,Henan China
Abstract :Ambient air in the level of nitrogen oxide was to evaluate the ambient air quality an important indicator
表4
不同水质下的曲线方程
Tab.4The curve equation under different water quality
由表4可知:一次蒸馏水虽然造价便宜,但由于空白太高,标准系列吸光度衰减严重,因此曲线斜率严重偏低,不可取.去离子+蒸馏水空白比重蒸蒸馏水略高,斜率稍有偏低,但整体上不影响数据准确度(误差仅为1%,而去离子水的制作简单,出水量又大,比重蒸馏水简单,因此可用一次去离子+蒸馏水替代重蒸蒸馏水分析氮氧化物.
Tab.2
The absorbance of different time interval (0~5℃时间间隔/h
吸光度00.5531/40.5521/20.54910.52620.50540.48780.469240.456480.43796
0.429
温度10℃18℃20℃30℃斜率0.1780.1890.1970.367截距
[1]魏复盛.空气和废气监测分析方法[M ].4版.北京:中国环境科学出版社,2003.[2]陈黎军,范
剑.用新制蒸馏水代替重蒸馏水—盐酸萘乙二胺分光光度法测定试剂的配制[J ].环境监测管理与技术,1994,
6(3:55-61.
[3]孔福生.盐酸萘乙二胺法测定空气中氮氧化物的曲线绘制[J ].江苏环境科技,1993(2:30-31.
0.429
第27卷第5期
河南科学
由表1可知:采样后1/2h内在室内避光保存对结果影响不大,但随着时间增加,浓度一直衰减,误差逐渐增大.因此,采得样品如无其它合适保存方法,超过1/2h最好废弃重新采样.
如果采回的样品在较长一段时间内(大于1/2h不能完成分析,可以将其置于低温(0~5℃恒温环境中(如冰箱.取8个棕色吸收瓶,同时装入中等浓度的标液,进行放置时间间隔比色,结果如表2.由表2可知,吸收液在冰箱中放置,24h内没有明显变化,48h吸光度误差也不超过2%.因此,在样品处理时,如需在冰箱中放置最好不要超过48h ,并尽可能在24h内完成
分析.
1.3不同温度时对数据回归方程参数的影响
按《空气和废气监测分析方法》要求[1],分别在10,18,20,30℃作标准曲线方程如表3.
表3不同温度下的标准曲线方程
Tab.3The standard curve equation at different temperatures
由表3可知,曲线随温度升高,斜率明显增大,截距也有所增加.对30℃曲线去掉浓度最高值重新计算结果表明,温度高时截距变大是因为高温时,高浓度的吸光值有所衰减,即偏离曲线所致.而现场的环境浓度没有那么高,因此高温时(大于20℃可以在标准系列中去掉最高值,取6个值即可.在舞钢地区,早晚温差大,不可能把每个温度的曲线都一一作出,为了减小误差,最好对标准系列和样品进行温度控制,比如在装空调的室内比色或在一定温度下的水浴中显色,如果达不到这些要求,就应该每隔5℃作一条标准曲线,选择采样、比色温度最接近的那条曲线进行终值浓度计算,以减小温度误差.1.4
样品处理
样品处理的关键是样品的放置时间、放置地点.《空气和废气监测分析方法》要求,氮氧化物的显色时间是1/4h ,而实际采样时,氮氧化物是逐渐由气态转入液态的,并且由于各种原因,采得的样品也不能保证在1/4h内进行比色,需在室内避光放置或在冰箱中放置,其对结果影响见如下对比实验.在29℃室温下,分别向9个棕色吸收瓶加入5m L一定浓度的吸收液,室内避光放置,在96h内间隔测定它们的吸光度值,结果见表1.
氧化物,是利用大气中的氮氧化物,经三氧化铬氧化管氧化成NO 2后,
被溶液吸收生成亚硝酸和硝酸[1].其中的亚硝酸又与吸收液中的对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与吸收液中的盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色
产物.然后根据颜色深浅,
比色定量的原理,分析大气中氮氧化物浓度.因此,可由亚硝酸钠标准试剂配出标准系列,在一定温度下得出对应的浓度———吸光度系列值,由最小二乘法算出回归方程,将同一温度下样品的吸光度值带入,算出对应的NO 2-浓度值,再由采样状况和流量算出采样体积从而得出大气中氮氧化物浓度值,此方法由于采样、显色同时进行,操作简便,方法灵敏,因此为国内外普遍采用[3].
of good or bad.By comparing the experiments to explore the influencing factors of determination of atmospheric nitrogen oxide by naphthyl ethylenediamine dihydrochloride spectrophotometric method.Key words :n-1-naphthyl ethylenediamine ;n itrogen oxide ;i nfluencing factors
1
影响因素分析
1.1
采样部分
在盐酸萘乙二胺分光光度法监测大气中氮氧化物的采样环节,影响因素主要有3个:①避光采样问题.
由于吸收液在空气中长时间曝露,易吸收空气中的氮氧化物,日光照射能使吸收液显色,因此在采样、运送及存放过程中,都应采取避光措施.②大气中二氧化硫浓度、过氧乙酰硝酸酯(PAN浓度及臭氧浓度的干扰.大气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时,对氮氧化物测定无干扰,30倍时,使颜色有少许减褪,但在城市环境大气中较少遇到这种情况;过氧乙酰酸酯(PAN浓度过高会使试剂显色而干扰,但在一般环境空气中PAN浓度很低,不会导致显著的误差;大气中臭氧质量浓度超过0.250mg /m 3时,对氮氧化物的测定产生负干扰,在采样后3h ,使试液呈现微红色,影响较大.所以采样时,可以在吸收瓶入口端串接一段15~20cm长的硅橡胶管,排除干扰.③氧化管的氧化效率问题,氧化管适于在相对湿度为30%~70%时使用,当空气相对湿度大于70%时,应增加更换氧化管的频次;小于30%时,则在使用前,用经过水面的潮湿空气通过氧化管平衡1h .在使用过程中,应经常注意氧化管是否吸湿引起板结或变成绿色.若板结会使采样系统阻力增大,影响流量;若变成绿色表示氧化管已失效.1.2
表1不同时间间隔样品的吸光度(室温
Tab.1The absorbance of different time interval (room temperature
时间间隔/h
吸光度00.5531/40.5521/20.54910.52620.50540.48780.469240.456480.43796
第27卷第5期2009年5月
wk.baidu.com河南科学
HENAN SCIENCE
Vol.27No.5May 2009
收稿日期:2009-01-06作者简介:徐
伟(1968-,男,河南新乡人,工程师,主要从事环境保护与环境监测工作.
文章编号:1004-3918(200905-0543-03
盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析
0.003
0.003
0.005
0.008
水质一次蒸馏水去离子+蒸馏水重蒸馏水曲线方程y =0.190x +0.003
y =0.363x +0.009
y =0.367x +0.008
空白
0.018
0.003
0.001
544--
2009年5月徐伟:盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析
蒸馏水的质量也有明显的影响,最好用重蒸蒸馏水,也可用一次去离子+蒸馏水代替分析.参考文献:
Xu Wei
2结论
盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的采样环节要做到避免日光直射,采样后在室内常温下放置样品不要超过1/2h ,冰箱中(0~5℃不要超过48h ,最好在24h内分析.
显色温度是主要影响因素.样品的浓度一定要通过同温度下的标准曲线求得,至少近似同温(小于5℃.
表2不同时间间隔样品的吸光度(0~5℃
545--
徐
伟
(舞钢市环境监测站,河南舞钢462500
摘
要:环境空气中氮氧化物的高低是评价环境空气质量好坏的一项重要指标.通过对比实验,
探讨盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的影响因素.关键词:盐酸萘乙二胺;氮氧化物;影响因素中图分类号:O 657.3;X 831
文献标识码:A
大气中的氮氮化物主要是一氧化氮和二氧化氮的混合物.盐酸萘乙二胺分光光度法监测大气中的氮
蒸馏水质量对回归方程曲线的影响
《空气和废气监测分析方法》中规定,NO 2分析中所有水都应用不含亚硝酸盐的重蒸馏水[1],但重蒸蒸馏水费用高,操作复杂,因此考虑使用一次蒸馏水或一次去离子水再蒸馏水(简称去离子+蒸馏水代替重蒸蒸馏水[2],以降低费用和操作难度,为此分别用一次蒸馏水、去离子+蒸馏水、重蒸馏水在30℃下作标准曲线,结果见表4.
(Wugang City Environmental Monitoring Center ,Wugang 462500,Henan China
Abstract :Ambient air in the level of nitrogen oxide was to evaluate the ambient air quality an important indicator
表4
不同水质下的曲线方程
Tab.4The curve equation under different water quality
由表4可知:一次蒸馏水虽然造价便宜,但由于空白太高,标准系列吸光度衰减严重,因此曲线斜率严重偏低,不可取.去离子+蒸馏水空白比重蒸蒸馏水略高,斜率稍有偏低,但整体上不影响数据准确度(误差仅为1%,而去离子水的制作简单,出水量又大,比重蒸馏水简单,因此可用一次去离子+蒸馏水替代重蒸蒸馏水分析氮氧化物.
Tab.2
The absorbance of different time interval (0~5℃时间间隔/h
吸光度00.5531/40.5521/20.54910.52620.50540.48780.469240.456480.43796
0.429
温度10℃18℃20℃30℃斜率0.1780.1890.1970.367截距
[1]魏复盛.空气和废气监测分析方法[M ].4版.北京:中国环境科学出版社,2003.[2]陈黎军,范
剑.用新制蒸馏水代替重蒸馏水—盐酸萘乙二胺分光光度法测定试剂的配制[J ].环境监测管理与技术,1994,
6(3:55-61.
[3]孔福生.盐酸萘乙二胺法测定空气中氮氧化物的曲线绘制[J ].江苏环境科技,1993(2:30-31.
0.429
第27卷第5期
河南科学
由表1可知:采样后1/2h内在室内避光保存对结果影响不大,但随着时间增加,浓度一直衰减,误差逐渐增大.因此,采得样品如无其它合适保存方法,超过1/2h最好废弃重新采样.
如果采回的样品在较长一段时间内(大于1/2h不能完成分析,可以将其置于低温(0~5℃恒温环境中(如冰箱.取8个棕色吸收瓶,同时装入中等浓度的标液,进行放置时间间隔比色,结果如表2.由表2可知,吸收液在冰箱中放置,24h内没有明显变化,48h吸光度误差也不超过2%.因此,在样品处理时,如需在冰箱中放置最好不要超过48h ,并尽可能在24h内完成
分析.
1.3不同温度时对数据回归方程参数的影响
按《空气和废气监测分析方法》要求[1],分别在10,18,20,30℃作标准曲线方程如表3.
表3不同温度下的标准曲线方程
Tab.3The standard curve equation at different temperatures
由表3可知,曲线随温度升高,斜率明显增大,截距也有所增加.对30℃曲线去掉浓度最高值重新计算结果表明,温度高时截距变大是因为高温时,高浓度的吸光值有所衰减,即偏离曲线所致.而现场的环境浓度没有那么高,因此高温时(大于20℃可以在标准系列中去掉最高值,取6个值即可.在舞钢地区,早晚温差大,不可能把每个温度的曲线都一一作出,为了减小误差,最好对标准系列和样品进行温度控制,比如在装空调的室内比色或在一定温度下的水浴中显色,如果达不到这些要求,就应该每隔5℃作一条标准曲线,选择采样、比色温度最接近的那条曲线进行终值浓度计算,以减小温度误差.1.4
样品处理
样品处理的关键是样品的放置时间、放置地点.《空气和废气监测分析方法》要求,氮氧化物的显色时间是1/4h ,而实际采样时,氮氧化物是逐渐由气态转入液态的,并且由于各种原因,采得的样品也不能保证在1/4h内进行比色,需在室内避光放置或在冰箱中放置,其对结果影响见如下对比实验.在29℃室温下,分别向9个棕色吸收瓶加入5m L一定浓度的吸收液,室内避光放置,在96h内间隔测定它们的吸光度值,结果见表1.
氧化物,是利用大气中的氮氧化物,经三氧化铬氧化管氧化成NO 2后,
被溶液吸收生成亚硝酸和硝酸[1].其中的亚硝酸又与吸收液中的对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与吸收液中的盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色
产物.然后根据颜色深浅,
比色定量的原理,分析大气中氮氧化物浓度.因此,可由亚硝酸钠标准试剂配出标准系列,在一定温度下得出对应的浓度———吸光度系列值,由最小二乘法算出回归方程,将同一温度下样品的吸光度值带入,算出对应的NO 2-浓度值,再由采样状况和流量算出采样体积从而得出大气中氮氧化物浓度值,此方法由于采样、显色同时进行,操作简便,方法灵敏,因此为国内外普遍采用[3].
of good or bad.By comparing the experiments to explore the influencing factors of determination of atmospheric nitrogen oxide by naphthyl ethylenediamine dihydrochloride spectrophotometric method.Key words :n-1-naphthyl ethylenediamine ;n itrogen oxide ;i nfluencing factors
1
影响因素分析
1.1
采样部分
在盐酸萘乙二胺分光光度法监测大气中氮氧化物的采样环节,影响因素主要有3个:①避光采样问题.
由于吸收液在空气中长时间曝露,易吸收空气中的氮氧化物,日光照射能使吸收液显色,因此在采样、运送及存放过程中,都应采取避光措施.②大气中二氧化硫浓度、过氧乙酰硝酸酯(PAN浓度及臭氧浓度的干扰.大气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时,对氮氧化物测定无干扰,30倍时,使颜色有少许减褪,但在城市环境大气中较少遇到这种情况;过氧乙酰酸酯(PAN浓度过高会使试剂显色而干扰,但在一般环境空气中PAN浓度很低,不会导致显著的误差;大气中臭氧质量浓度超过0.250mg /m 3时,对氮氧化物的测定产生负干扰,在采样后3h ,使试液呈现微红色,影响较大.所以采样时,可以在吸收瓶入口端串接一段15~20cm长的硅橡胶管,排除干扰.③氧化管的氧化效率问题,氧化管适于在相对湿度为30%~70%时使用,当空气相对湿度大于70%时,应增加更换氧化管的频次;小于30%时,则在使用前,用经过水面的潮湿空气通过氧化管平衡1h .在使用过程中,应经常注意氧化管是否吸湿引起板结或变成绿色.若板结会使采样系统阻力增大,影响流量;若变成绿色表示氧化管已失效.1.2
表1不同时间间隔样品的吸光度(室温
Tab.1The absorbance of different time interval (room temperature
时间间隔/h
吸光度00.5531/40.5521/20.54910.52620.50540.48780.469240.456480.43796
第27卷第5期2009年5月
wk.baidu.com河南科学
HENAN SCIENCE
Vol.27No.5May 2009
收稿日期:2009-01-06作者简介:徐
伟(1968-,男,河南新乡人,工程师,主要从事环境保护与环境监测工作.
文章编号:1004-3918(200905-0543-03
盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析
0.003
0.003
0.005
0.008
水质一次蒸馏水去离子+蒸馏水重蒸馏水曲线方程y =0.190x +0.003
y =0.363x +0.009
y =0.367x +0.008
空白
0.018
0.003
0.001
544--
2009年5月徐伟:盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析
蒸馏水的质量也有明显的影响,最好用重蒸蒸馏水,也可用一次去离子+蒸馏水代替分析.参考文献: