实验十 氯化钙注射液的含量测定

实验十氯化钙注射液的含量测定

（4课时）

实验目的

1．理解用配位滴定法测定氯化钙注射液的原理及方法。·

2．掌握用配位滴定法测定氯化钙注射液含量的操作技能和计算。

测定原理

利用钙离子在碱性溶液中与乙二胺四醋酸二钠生成稳定配合物，以钙紫红素为指示

剂(用HIn2—表示)，采用配位滴定法测定氯化钙注射液的含量。其反应原理可用下式表

示：·

滴定前 H工／—+Ca2’：~ 'Cain—+H／—

紫红色

终点前 H2Y9—+Ca2’声：CaY2—+2H’

终点时 H2Y2—+Cain—----~Cay2—+H’+HIn2—

紫红色纯蓝色

操作方法

精密量取本品适量(约相当于氯化钙0．15g)，置锥形瓶中，加水适量使成10ml，再加

水90ml、氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0．1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液

(0．05mol几)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，即为滴定终点。药典规定，每lml乙二

胺四醋酸二钠滴定液(0．05mol几)相当于7，351mg的CaCl2·2H20，供试晶含氯化钙

(CaCl2·2H20)应为标示量的95．0％~-105．0％。

计算

氯化钙注射液标示量％二 X100％

注意事项

1，药典规定氯化钙注射液的规格有四种，即：(1)lOml：0．3g，(2)lOml：0．5g，(3)20mi：0．6g，(4)20ml：1s，因此在测定时应根据不同的规格，计算供试品的取样量。

2．用配位法测定钙时，以钙紫红素为指示剂，应控制和调节溶液的pH 值为12～13。

3．由于钙紫红素指示剂是固体混合物，因此，在使用时应注意控制好用量；在贮存时

应注意防潮。

报告

1．记录所用氯化钙注射液的规格、所取供试品的量和乙二胺四醋酸二钠滴定液

(0．05mol几)的浓度、校正因素、消耗滴定液的体积。

2．计算氯化钙注射液中氯化钙为标示量的百分比，并判断是否符合药典要求?

复习思考题

1．若用规格为10mi：0．3g的氯化钙注射液作为本次实验的供试晶，请按药典要求计

算供试晶的取样量应为多少?

2．为什么用配位法测定钙时，以钙紫红素为指示剂，应控制溶液的pH 值在12～137

3．钙紫红素指示剂的加入量若过多，会造成什么影响?

(谢庆娟)

实验十一氯化钠注射液的含量测定

（4课时）

实验目的

1．理解用吸附指示剂法测定氯化钠注射液的原理和方法。

2．掌握吸附指示剂法的操作技能。

3．学会氯化钠注射液的含量测定与计算。

测定原理

氯化钠注射液的含量测定是利用吸附指示剂指示终点，在计量点前氯化银沉淀吸附

C1—，使沉淀微粒带负电荷，因此不能吸附荧光黄的阴离子，即溶液呈显荧光黄阴离子的

黄绿色；在稍过计量点时，Ag’过剩，此时氯化银沉淀吸附Ag’，使沉淀微粒带正电荷，而

吸附荧光黄阴离子，使其荧光黄结构发生变形而显粉红色指示终点的到达。若以Fin—代

表荧光黄阴离子，则在计量点前后所发生的变化可用下式表示： (AgCl)·Cl—十FIn—兰少三(～汇1)·AR’·Fin—

计量点前黄绿色计量点后粉红色

操作方法

精密量取规格为10mi：90mg的氯化钠注射液10ml，加水40ml、2％糊精溶液5ml与

荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液(0．1mol／L)滴定至出现粉红色即为滴定终点。

药典规定每lml硝酸银滴定液(0．1mol／L)相当于5．844mg的氯化钠。

计算

CAHN()，

氯化钠％(gAnl)二V‘b、(气痴／主)<100％

中国药典(2000年版)规定本品含氯化钠(NaCl)应为0．850‘坫～0．950％(g／m1)

注意事项

1．用荧光黄为指示剂时要求溶液呈中性或弱碱性，因此，应调节溶液的pH值为7—

8为宜。

2．糊精应不含氯，对甲基红指示液呈中性或弱碱性。

3．在滴定过程中应充分振摇，并在暗处滴定。·

报告

1．记录硝酸银滴定液的浓度与消耗的体积o

2．计算氯化钠注射液的含量百分比(g／m1)。

3．并判断是否符合药典规定。

复习思考题

1．为什么本实验应在中性或弱碱性溶液中进行?

2．加糊精溶液的目的是什么?

3，为什么要避光测定? ，

4．实验完毕后所用过的仪器应该如何处理?为什么?