水样中苯酚含量的测定

姓名：陈信志

学号：1142510122

水样中苯酚含量的测定

一、实验目的

1.学会使用分光光度计；

2.学会并掌握吸收光谱曲线的绘制以及标准曲线的绘制。

二、实验原理

4-氨基安替比林（简写4-AAP ）与酚类化合物在pH=10.0±0.2溶液中，在氧化剂铁氰化钾作用下，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料。该染料的的氯仿萃取液在λ=460nm 处测定吸光度值，由标准曲线查出水样中酚类化合物的含量。

三、仪器与试剂

1.分光光度计

2.锥形分液漏斗500ml ，250ml 碘量瓶

3.无酚水（全部试剂均用无酚水配制）

4.三氯甲烷（氯仿）

5.2%（m/v ）4-氨基安替比林溶液

6.8%（m/v ）铁氰化钾溶液

7.缓冲溶液（pH=9.8）

8.苯酚标准储备液

9.溴酸钾—溴化钾标准参考溶液 10.0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液 11.硫酸铜溶液 12.含苯酚水样

13.浓盐酸，碘化钾，1%淀粉溶液

四、实验步骤

1.苯酚标准储备液的标定

吸取10.00ml 苯酚标准储备液于250ml 碘量瓶中，加水稀释到100ml ，加10.00ml 0.1mol/L 溴酸钾—溴化钾溶液。立即加入5ml 浓盐酸，盖上塞，混匀，在暗处放置10min 。加入1g 碘化钾，盖上塞，混匀，暗处放置5min 。用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1ml 1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去。同时以无酚水作空白试验，分别记录硫代硫酸钠标准溶液用量（V 1，V 0）。 计算：苯酚（mg/L ）=

储备液

）（V 68

.15C V -V 322O S Na 10⨯⨯1000

2.苯酚标准使用液的配制

吸取苯酚储备液10.00ml ，用水稀释至1000ml ，再吸取此溶液10.00ml ，用水稀释至100ml ，则得苯酚标准使用液1.00μg/ml 。 3.标准曲线绘制

（1）吸取苯酚标准使用液0.0 ，0.50 ，1.00 ， 3.00 ，5.00 ，7.00ml 分别放入已盛有100ml 水的6个500ml 分液漏斗中，用水稀释至250ml 。加2.0ml 缓冲溶液，混匀。加1.50ml 4-氨基安替比林溶液，混匀。再加1.50ml 铁氰化钾溶液，混匀。放置10min 。

（2）准确加入10.0ml 氯仿，加塞，萃取2min ，静置分层。放出氯仿层，弃去最初滤出的数滴萃取液后，直接放入2cm 比色皿中，在460nm 处以“空白”调零，测定

吸光度。以吸光度值为纵坐标，以对应的苯酚含量为横坐标绘制标准曲线。

4.水样的测定

取水样50.0ml用水稀释至250ml，用上述操作测量其吸光度，在标准曲线上查出水样中的苯酚含量。

五、实验数据处理

实验编号 1 2 3 4 5 6

苯酚标准液

（ml）

0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00

标准液苯酚

含量（μg）

0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00

吸光度0 0.048 0.096 0.298 0.500 0.660

水样吸光度0.32

由此可得出水样中苯酚含量（mg/L）=

5009591 .0/

00325

.0-

32

.0）

（

=0.066 mg/L