其他的讲义显微分析方法

• 晶体表面的原子排列 • 气相沉积表面膜的生长 • 氧化膜的形成 • 气体吸附和催化
俄歇电子能谱分析 AES
• 俄 歇 电 子 能 谱 分 析 （ AES ， Auger
Electron Spectroscopy）是利用入射电子 束使原子内层能级电离，产生无辐射俄 歇跃迁，俄歇电子逃逸到真空中，用电 子能谱仪在真空中对其进行探测的一种 分析方法。
扫描隧道显微镜（STM）
• 扫描隧道显微镜（STM）的基本原理是
利用量子理论中的隧道效应 。将原子线 度的极细探针和被研究物质的表面作为 两个电极，当样品与针尖的距离非常接 近时（通常小于1nm），在外加电场的作 用下，电子会穿过两个电极之间的势垒 流向另一电极 。这种现象即是隧道效应。
• 隧道电流强度对针尖与样品表面之间距非常敏
• 使用离子探针显微分析可进行如下分析：①同
位素分析；②轻元素高灵敏度分析；③极薄表 面（约10～1000Å）的分析；④在给定适当条 件后，可作包括纵向的三维分析。
• 使用离子探针作薄膜组分的定性或定量
分析时，为消除样品表面污染和吸附的 影响，应加大一次离子束进行刻蚀，然 后再缩小离子束斑直径进行分析。在作 纵向分析时，应考虑纵向分辨率、浓度 测定、灵敏度和三维观察等各因素，必 须严格控制测量条件。
感，如果距离 S 减小0.1nm，隧道电流 I 将增加 一个数量级，因此，利用电子反馈线路控制隧 道电流的恒定，并用压电陶瓷材料控制针尖在 样品表面的扫描，则探针在垂直于样品方向上 高低的变化就反映出了样品表面的起伏。将针 尖在样品表面扫描时运动的轨迹直接在荧光屏 或记录纸上显示出来，就得到了样品表面态密 度的分布或原子排列的图象。
• 在薄膜材料化学成份的分析方面，俄歇电子能
谱是应用最为广泛的分析方法，它能对表面 5～20Å范围内的化学成份进行灵敏的分析，分 析速度快，能分析从Li～U的所有元素，不仅 能定量分析，而且能提供化学结合状态的情况。 进行薄膜材料的纵向成份分析时，可用氩或其 它惰性气体的离子对试样待分析部分进行溅射 刻蚀，同时进行俄歇电子能谱分析，从而得到 薄膜材料沿纵向的元素成份分布。
• 离子探针显微分析仪探测离子扫描像的
能力较高，所以当某些元素分布采用 EPMA的特征X射线像所得衬度不好或难
以探测时，采用离子探针显微分析法可 获得满意的结果。
低能电子衍射LEED
晶体中的原子对能量在0~500 eV范围内 的电子有很大的散射截面，入射电子在 经受弹性或非弹性散射之前是不能进入 晶体很深的。因此，背散射电子中绝大 部分是被表面或近表面的原子散射回来 的，这就使低能电子衍射成为研究表面 结构的一个理想的手段。
小
10mm（10倍时）
1µm（10000倍时）
有
原子厚度
原子力显微镜(AFM)
• 原子力显微镜(Atomic Force Microscopy,
AFM)是由IBM 公司的Binnig与史丹佛大学 的Quate 于一九八五年所发明的，其目的 是为了使非导体也可以采用扫描探针显微 镜（SPM）进行观测。
• 由于表面可被看为破坏了点阵周期性的缺陷，
因此表面的原子具有和体内原子不同的振动模 式。当表面有分子的覆盖层，通过研究这些覆 盖层的振动模式可以测定吸附分子的结构，确 定分子在表面的吸附位置。
• 通过观察某些振动模式的激发，可以得到吸附
分子相对于衬底的取向，研究频率随覆盖度的 变化，可以了解覆盖层的横向相互作用。可以 用红外反射谱、高分辨电子能量损失谱和非弹 性电子隧道谱来研究表面的振动。
对应于样品表面原子的起伏，而是表面原子起
伏与不同原子和各自态密度组合后的综合效果。 扫描隧道显微镜(STM)不能区分这两个因素， 但用扫描隧道谱（STS）方法却能区分。利用 表面功函数、偏置电压与隧道电流之间的关系， 可以得到表面电子态和化学特性的有关信息。
分辨率
工作环境
样品环境 温度
对样品破 坏程度
图1 扫描模式示意图 （a）恒电流模式；（b）恒高度模式 S 为针尖与样品间距，I、Vb 为隧道电流和偏置电压， Vz为控制针尖在 z 方向高度的反馈电压。
• 样品表面原子种类不同，或样品表面吸附有原
子、分子时，由于不同种类的原子或分子团等
具有不同的电子态密度和功函数，此时扫描隧 道显微镜(STM)给出的等电子态密度轮廓不再
场离子显微镜(FIM)
• 把金属样品做成针尖状，然后加正电压，在针
尖周围充以低压惰性气体，气体的电子可通过 隧道效应进入样品费密能级以上的空态，带正 电的离子被针尖场所斥，打在荧光屏上并显示 出一定的图样，这个图样可提供有关表面分子 电离、化学反应、分解以及蒸发的信息。在场 离子显微镜的荧光屏上开一小孔，并将它与飞 行时间质谱仪相结合，则构成原子探测束。
检测深度
STM
原子级 （垂直0.01nm ） （横向0.1nm）
实环境、 大气、溶液
、真空
室温 或低温
TEM
点分辨 （0.3~0.5nm）
晶格分辨 （0.1~0.2nm）
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高真空
室温
SEM
6~10nm
高真空
室温
FIM
原子级
超高真空
30-80K
无
1~2原子层
小
接近扫描电镜，但实际上为样
品厚度所限，一般小于100nm
• 原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最
大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是利用原子 之间的范德华力（Van Der Waals Force）作用来呈现 样品的表面特性。假设两个原子中，一个是在悬臂 （cantilever）的探针尖端，另一个是在样本的表面， 它们之间的作用力会随距离的改变而变化，当原子与
其他的显微分析方法
离子探针显微分析IMMA
• 离子探针显微分析（IMMA，Ion
Microprobe Mass Analysis）是一种利用质 谱仪对从固体样品表面激发的二次离子 进行元素分析的装置。
离子探针显微分析
• 离子探针显微分析是利用离子源产生的一次离
子加速形成能量为1～10KeV的离子束，然后 将其打向样品表面产生的正、负二次离子引入 质谱仪，经放大后记录下荷质比（m／e）及其 强度并根据荷质比和强度进行元素的定性和定 量分析。