其他的讲义显微分析方法
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《显微分析》PPT课件
7
在荧光屏或感光底片上成像
透射显微镜 构造原理和
光路
b) 透射光学 显微镜
a) 透射电子显微镜
图8-3 TEM与透射光学显微镜的构造原理和光路
• 物镜(M0)用来获得被检物的一次放大像和衍射谱，它决定 显微镜的分辨率，是电镜的心脏．中间镜(Mi)是个可变倍 率的弱透镜，它的作用是把物镜形成一次中间像或衍射谱 射到投影镜的物面上．投影镜(Mp)把中间镜形成的二次像 及衍射谱放大到荧光屏上，一般具有2—3个聚光镜和4—6 个物镜加投影镜。
8. 主要作用： 用于选区衍射，也就是选择样品上的一个
Ⅰ 点分辨本领的测定
将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金，用真 空蒸发的方法获得粒度为5~10埃，间距为2~10 埃的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳） 支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像， 并经光学放大（5倍左右），从照片上找出粒 子间最小的间距，除以总放大倍数，即为相应 电子显微镜的点分辨本领。
创造了相衬显微术。
二、 电子束与固体样品相互作用
如图，当高能电子束轰 击样品表面时，由于入 射电子束与样品间的相 互作用，99％以上的入 射电子能量将转变成热 能，其余约1％的入射电 子能量，将从样品中激 发出各种有用的信息， 它们包括：
图8-1 电子与试样作用产生的信息 1-大倍数等于成像系统各透镜放大倍数的乘积． 即：
M＝Ｍ0×Mi×Mp
2 镜筒内为什么保持高真空状态
3 ⑴ 防止高速电子受空气分子碰撞而改变运 动轨迹；
4 ⑵ 避免因空气分子电离而引起放电而破坏 了电子枪电极间的绝缘；
5 ⑶ 避免阴极氧化及样品污染。
3 为什么使用电磁透镜？
使用静电透镜（用电场聚焦）需要高 压，给设备的设计和操作带来不便。
第十六章 其他显微结构分析方法
分析性能 空间分辨率/m 分析深度/ m 电子探针 0.5~1 0.5~2 离子探针 1~2 < 0.005 俄歇谱仪 0.1 < 0.005
采样质量/g
检测质量极限/g 检测浓度极限/10-6 可分析元素 定量精度(wc 10%) 真空度要求/Pa 对样品损伤 定点分析时间/s
10-12
10-16 50~10000 Z4 (Z 11时灵敏度差) (1~5)% 1.33 10-3 非导体大，一般无 100
d N (E) 故曲线2和3分别也是电子数目N(E)和 随E的分布，曲 dE 20 线3俄歇峰明锐易辨，是常用的显示方式
d I (E) N (E) dE
(16-10)
第三节 俄歇电子能谱分析
二、俄歇电子能谱的检测 1) 圆筒反射镜分析器(CMA) 由两个同轴圆筒形电极构成静 电反射系统，内筒上有环状电子入口E 和出口光阑 B，内筒 和样品接地外筒接偏转电压U，见图16-12 两个圆筒半径分别为 r1和r2，通常 r1=3cm，若光阑使电子发 射 角为4218，样品上S点发射的能量为E 的电子，将聚焦于距S 点LE = 6.19r1的 F点，并满足 r1
图16-3 垂直入射时一维点列的衍射
第二节 低能电子衍射分析
一、二维点阵的衍射
如图16-4所示，二维点阵常数为a和b，相应倒易点阵常 数a*和b*，它们满足关系如下 a a* = b b* = 1 a b* = b a* = 0 (16-5) a* = b/A, b* = a/A 式中，A = a b 是二维 点阵的“单胞”面积 在二维倒易点阵中，倒易 矢量 ghk垂直于(hk)点列， 其大小ghk为 ghk = 1/dhk
图16-2 典型的离子探针质谱分析结果
采样质量/g
检测质量极限/g 检测浓度极限/10-6 可分析元素 定量精度(wc 10%) 真空度要求/Pa 对样品损伤 定点分析时间/s
10-12
10-16 50~10000 Z4 (Z 11时灵敏度差) (1~5)% 1.33 10-3 非导体大，一般无 100
d N (E) 故曲线2和3分别也是电子数目N(E)和 随E的分布，曲 dE 20 线3俄歇峰明锐易辨，是常用的显示方式
d I (E) N (E) dE
(16-10)
第三节 俄歇电子能谱分析
二、俄歇电子能谱的检测 1) 圆筒反射镜分析器(CMA) 由两个同轴圆筒形电极构成静 电反射系统，内筒上有环状电子入口E 和出口光阑 B，内筒 和样品接地外筒接偏转电压U，见图16-12 两个圆筒半径分别为 r1和r2，通常 r1=3cm，若光阑使电子发 射 角为4218，样品上S点发射的能量为E 的电子，将聚焦于距S 点LE = 6.19r1的 F点，并满足 r1
图16-3 垂直入射时一维点列的衍射
第二节 低能电子衍射分析
一、二维点阵的衍射
如图16-4所示，二维点阵常数为a和b，相应倒易点阵常 数a*和b*，它们满足关系如下 a a* = b b* = 1 a b* = b a* = 0 (16-5) a* = b/A, b* = a/A 式中，A = a b 是二维 点阵的“单胞”面积 在二维倒易点阵中，倒易 矢量 ghk垂直于(hk)点列， 其大小ghk为 ghk = 1/dhk
图16-2 典型的离子探针质谱分析结果
第六篇 显微分析技术-(1)光学显微法
三、正交偏光显微镜（PM）
3.1正交偏光显微镜 • 偏光显微镜的基本构造是在普通光学显微镜上分 别在试样台上下各加一块偏振片。下偏振片叫起 偏片，上偏振片叫检偏片。偏振片只允许某一特 定方向振动的光通过，而其他方向振动的光都不 能通过。这个特定方向为偏振片的振动方向。 • 通常将两块偏振片的振动方向置于互相垂直的位 置，这种显微镜就称为正交偏光显微镜。
显微分析技术
光学显微法
一、概述
• 光学显微镜的极限分辨率为0.2μm，相当于 最高放大倍数1000-1500倍。 • 高分子材料结构的许多研究内容都落在该 尺寸范围内，如：部分结晶高分子的结晶 形态、结晶形成过程和取向等；共混或嵌 段、接枝共聚物的区域结构；薄膜和纤维 的双折射；复合材料的多相结构以及高分 子液晶态的织构等等。
聚丙烯在140℃下等温结晶，测得线生长速率为0.5um/min
a、1h
b、2h
c、3h
d、7h
• 3.2.2 共聚物、共混物和复合材料的多相结构
共聚物、共混物和复合材料中，如果有一相能 结晶，用偏光显微镜来研究其多相结构是很方便 的。例如，经打磨法制备的玻纤增强尼龙，在正 交偏光下能观察到玻纤的结构。
二、样品制备
2.1 热压制膜 • 常见高分子可以热压成膜的参考温度
• 热压法的优点—可以改变不同的热处理条 件（如熔融温度、时间和冷却介质）以观 察结构等的变化，还可以在熔化时测定颜 料、填料、或其他不熔添加物的性质、颗 粒尺寸及分布等。 • 热压法的缺点— （1）降解：在边缘与空气接触的地方； （2）结晶结构：与实际制品在同样的加工温 度下得到的结构可能不一样。
偏光显微镜结构
10. 目镜 11. 勃氏镜调节手轮 9. 检偏器 3. 粗动调焦手轮
中药显微鉴别技术讲义3
第十页 ，编辑于星期六：二点 二分。
在偏光显微镜下 ，药材的鉴别要素在色彩上表现 出一定的变化 ，可作为大多数植物 、动物 、矿物类 药材的显微鉴别 依据之一 。如植物的淀粉在偏光 显微镜下呈现黑十字现象 ， 不同类型的淀粉其黑十
字形象不同（图2）；草酸钙结晶类型多样 ，在偏 光显微镜下呈不同的多彩颜色（图2）； 石细胞在
察。
第三十五页 ，编辑于星期六：二点 二分。
透化
在载玻片上放有切片处滴加1~2滴水合氯 醛试液 ，置载玻片于酒精灯上方微微加热 ， 至边缘起小泡即停止加热 ，可继续补充试液 再加热 ， 以不烧干为度 ，直至切片透化完全 为止。
第三十六页 ，编辑于星期六：二点 二分。
注意：
加热温度不能过高 ， 以防水合氯醛试液沸腾， 使组织内带入气泡； 加热时应将载玻片不断移动， 以免受热不匀而炸裂 。透化后放冷 ，加甘油乙醇试 液l~2滴后加封盖片 ，贴上标签 。冬日室温较低时 ， 透化后不待放冷即滴加甘油乙醇液 ， 以防水合氯醛 结晶析出而妨碍观察 。水合氯醛试液能使已收缩的 细胞膨胀 ，便于清楚地观察组织构造； 可溶解淀粉 粒、蛋白质、叶绿体、树脂、挥发油等 ，对草酸钙 结晶无作用 ，为观察草酸钙结晶的良好试剂 。如需 观察菊糖等一些多糖物质则加水合氯醛试液不加热。
7.2.3 甘油- 乙醇溶液 封藏液 ，也是软化剂 。常用于保存植物
性材料及临时切片 ，有软化组织的作用。
第二十四页 ，编辑于星期六：二点 二分。
3 试液—— 染色剂
7 .2 .4 苏丹Ⅲ试液 此液可使木栓化、角质化细胞壁及脂
肪油、挥发油、树脂等染成红色或淡红色。
7 .2 .5 钌红试液（临用新制）此液可使粘液染成红色。
偏光显微镜(polarizing microscope)
在偏光显微镜下 ，药材的鉴别要素在色彩上表现 出一定的变化 ，可作为大多数植物 、动物 、矿物类 药材的显微鉴别 依据之一 。如植物的淀粉在偏光 显微镜下呈现黑十字现象 ， 不同类型的淀粉其黑十
字形象不同（图2）；草酸钙结晶类型多样 ，在偏 光显微镜下呈不同的多彩颜色（图2）； 石细胞在
察。
第三十五页 ，编辑于星期六：二点 二分。
透化
在载玻片上放有切片处滴加1~2滴水合氯 醛试液 ，置载玻片于酒精灯上方微微加热 ， 至边缘起小泡即停止加热 ，可继续补充试液 再加热 ， 以不烧干为度 ，直至切片透化完全 为止。
第三十六页 ，编辑于星期六：二点 二分。
注意：
加热温度不能过高 ， 以防水合氯醛试液沸腾， 使组织内带入气泡； 加热时应将载玻片不断移动， 以免受热不匀而炸裂 。透化后放冷 ，加甘油乙醇试 液l~2滴后加封盖片 ，贴上标签 。冬日室温较低时 ， 透化后不待放冷即滴加甘油乙醇液 ， 以防水合氯醛 结晶析出而妨碍观察 。水合氯醛试液能使已收缩的 细胞膨胀 ，便于清楚地观察组织构造； 可溶解淀粉 粒、蛋白质、叶绿体、树脂、挥发油等 ，对草酸钙 结晶无作用 ，为观察草酸钙结晶的良好试剂 。如需 观察菊糖等一些多糖物质则加水合氯醛试液不加热。
7.2.3 甘油- 乙醇溶液 封藏液 ，也是软化剂 。常用于保存植物
性材料及临时切片 ，有软化组织的作用。
第二十四页 ，编辑于星期六：二点 二分。
3 试液—— 染色剂
7 .2 .4 苏丹Ⅲ试液 此液可使木栓化、角质化细胞壁及脂
肪油、挥发油、树脂等染成红色或淡红色。
7 .2 .5 钌红试液（临用新制）此液可使粘液染成红色。
偏光显微镜(polarizing microscope)
光学显微分析优秀课件(共27张精选PPT)
光学显微分析
第2章光学显微分析
2.1材料形貌分析简介 2.2光学几个基本知识 2.3几种常用显微镜的工作原理 2.4光学显微分析的发展 2.5 显微镜的成像原理 2.6偏光显微镜
2.1材料形貌分析简介
物体的表面是物质存在的一种客观形式，固体从体相延伸到表面 ，最终在表面形成原子及其电子分布的终端，从而导致表面具有体
时用凹面
下偏光镜：将自然光转变为偏光
锁光圈：调节进光量的大小
聚光镜：将平行光线变为锥光 镜筒：可调节升降，上接目镜，下接物镜，镜
筒光学长度为物镜后焦到目镜前焦
目镜
上偏光镜：方向AA，垂直下偏光镜
勃氏镜：观察锥光时使用的放大系统
1.偏光显微镜的构造
透镜越小，镜头越长，放大倍数越大。 物物镜镜： 一般由1～5片透镜组成。
——特种光学显微镜 高温显微镜、近场光学显微镜等。
光学显微镜基本结构： 1. 照明灯(Lamp) 2. 聚光器(Condenser) 3. 载物台和切片夹 (Mechanical stage and specimen retainer) 4. 推进器(Mechanical stage adjustment knob) 5. 物镜(Objectives) 6. 粗细螺旋(Course and fine
放大倍数一般低倍4X，中倍10X-25X，高倍45X以上，油浸100X。
光孔角：前透镜最边缘的光线与前焦点所构成的角度
数值孔径：等于光孔角正弦乘介质折射率N。数值孔径越大，放大倍数越 高。同一放大倍数，数值孔径越大，分辨率越高
物镜的分辨率就是显微镜的分辨率，它取决于数值孔径的大小及所用光波的波长
17世纪中叶R. Hooke：设计第一台性能较好的显微镜 Christiaan Huygens：惠更斯目镜 19世纪德国Ernst Abbe阐明光学显微镜成像原理，光学显
第2章光学显微分析
2.1材料形貌分析简介 2.2光学几个基本知识 2.3几种常用显微镜的工作原理 2.4光学显微分析的发展 2.5 显微镜的成像原理 2.6偏光显微镜
2.1材料形貌分析简介
物体的表面是物质存在的一种客观形式，固体从体相延伸到表面 ，最终在表面形成原子及其电子分布的终端，从而导致表面具有体
时用凹面
下偏光镜：将自然光转变为偏光
锁光圈：调节进光量的大小
聚光镜：将平行光线变为锥光 镜筒：可调节升降，上接目镜，下接物镜，镜
筒光学长度为物镜后焦到目镜前焦
目镜
上偏光镜：方向AA，垂直下偏光镜
勃氏镜：观察锥光时使用的放大系统
1.偏光显微镜的构造
透镜越小，镜头越长，放大倍数越大。 物物镜镜： 一般由1～5片透镜组成。
——特种光学显微镜 高温显微镜、近场光学显微镜等。
光学显微镜基本结构： 1. 照明灯(Lamp) 2. 聚光器(Condenser) 3. 载物台和切片夹 (Mechanical stage and specimen retainer) 4. 推进器(Mechanical stage adjustment knob) 5. 物镜(Objectives) 6. 粗细螺旋(Course and fine
放大倍数一般低倍4X，中倍10X-25X，高倍45X以上，油浸100X。
光孔角：前透镜最边缘的光线与前焦点所构成的角度
数值孔径：等于光孔角正弦乘介质折射率N。数值孔径越大，放大倍数越 高。同一放大倍数，数值孔径越大，分辨率越高
物镜的分辨率就是显微镜的分辨率，它取决于数值孔径的大小及所用光波的波长
17世纪中叶R. Hooke：设计第一台性能较好的显微镜 Christiaan Huygens：惠更斯目镜 19世纪德国Ernst Abbe阐明光学显微镜成像原理，光学显
第五讲显微鉴别法
不规则，直径约94μm(玄参）。 草酸钙针晶成束或散在，长24〜50μm，直径
约3μm(麦冬） 腺鳞头部8细胞，扁球形，直径至90μm，柄短，
单细胞（薄荷）
细胞壁和细胞内含物性质的鉴别
细胞壁和细 胞内含物
细胞壁的性质
木质化细胞壁
木栓化或角质化细 胞壁 硅质化细胞壁 纤维素细胞壁 黏液化细胞壁
细胞内含物性质
细胞内含物性质
碳酸钙结晶（钟乳体） 鉴别方法：加稀盐酸溶解，同时有气泡发生
1 表皮及皮下层 2 栅栏组织 3 钟乳体
细胞内含物性质
硅质（这个图片的名称）？ 鉴别方法：加硫酸不溶解
显微测量
显微测量系指用目镜测微尺，在显微镜下测量细胞及细 胞内含物等的大小。
目镜测微尺 放在目镜筒内的一种标尺， 为一个直径1 8 2- 0 m m 圆形玻璃片，中央刻有精确等距离的平行 线刻度，常为50格或100格
细胞内含物性质
2、糊粉粒：贮藏蛋白质 鉴别方法：（1）加碘试液，显棕色或黄棕色；（2）加硝酸汞试液，显砖红色。
材料中如含有多量脂肪油，应先用乙醚或石油醚脱 脂后进行试验
蓖麻胚乳细胞
细胞内含物性质
脂肪油、挥发油、树脂 鉴别方法：（1）加苏丹Ⅲ试液，显橘红色、红色或紫红色；
（2）加90%乙醇，脂肪油和树脂不溶解（蓖麻油及巴 豆油例外），挥发油溶解；
显微鉴别法的应用
显微鉴别适用于性状鉴定不易识别的药材、破碎的 或粉末状的、完整的药材，以及含有粉末药材的 各种中成药制剂的鉴定。
显微鉴定主要包括组织鉴定和粉末鉴定，通过显微 镜观察药材的切片或磨片、粉末制片或解离制片， 鉴定其组织构造、细胞形状及内含物特征、矿物 的光学特性；利用显微化学方法，确定细胞壁及 细胞内含物的性质或某些品种有效成分在组织中 的分布等，以鉴别药材的真伪与纯度甚至品质， 以及对中成药是否按处方规定投料进行鉴定。
约3μm(麦冬） 腺鳞头部8细胞，扁球形，直径至90μm，柄短，
单细胞（薄荷）
细胞壁和细胞内含物性质的鉴别
细胞壁和细 胞内含物
细胞壁的性质
木质化细胞壁
木栓化或角质化细 胞壁 硅质化细胞壁 纤维素细胞壁 黏液化细胞壁
细胞内含物性质
细胞内含物性质
碳酸钙结晶（钟乳体） 鉴别方法：加稀盐酸溶解，同时有气泡发生
1 表皮及皮下层 2 栅栏组织 3 钟乳体
细胞内含物性质
硅质（这个图片的名称）？ 鉴别方法：加硫酸不溶解
显微测量
显微测量系指用目镜测微尺，在显微镜下测量细胞及细 胞内含物等的大小。
目镜测微尺 放在目镜筒内的一种标尺， 为一个直径1 8 2- 0 m m 圆形玻璃片，中央刻有精确等距离的平行 线刻度，常为50格或100格
细胞内含物性质
2、糊粉粒：贮藏蛋白质 鉴别方法：（1）加碘试液，显棕色或黄棕色；（2）加硝酸汞试液，显砖红色。
材料中如含有多量脂肪油，应先用乙醚或石油醚脱 脂后进行试验
蓖麻胚乳细胞
细胞内含物性质
脂肪油、挥发油、树脂 鉴别方法：（1）加苏丹Ⅲ试液，显橘红色、红色或紫红色；
（2）加90%乙醇，脂肪油和树脂不溶解（蓖麻油及巴 豆油例外），挥发油溶解；
显微鉴别法的应用
显微鉴别适用于性状鉴定不易识别的药材、破碎的 或粉末状的、完整的药材，以及含有粉末药材的 各种中成药制剂的鉴定。
显微鉴定主要包括组织鉴定和粉末鉴定，通过显微 镜观察药材的切片或磨片、粉末制片或解离制片， 鉴定其组织构造、细胞形状及内含物特征、矿物 的光学特性；利用显微化学方法，确定细胞壁及 细胞内含物的性质或某些品种有效成分在组织中 的分布等，以鉴别药材的真伪与纯度甚至品质， 以及对中成药是否按处方规定投料进行鉴定。
第七章显微分析法 ppt课件
➢按光源分 ✓普通白光显微镜：自然光、可见光 ✓红外光显微镜：与红外光谱联用作微区定性定量分析 ✓紫外光显微镜：以紫外线或近紫外为光源 ✓X射线显微镜：以X射线为光源，分辨率极高
For Polymer： 偏光显微镜、干涉显微镜、相差显微镜、金相显微镜
偏光显微镜的结构及原理
➢黑十字消光原理
相差显微镜
a
b
c
d
e
f
SEM images of poly(NB-co-NB-COOCH3) electrospun fibers with 7.9% NB-COOCH3 molar ratio at different magnification.
a
b
c
d
Structures of surface layer (a, b) and cross section (c, d) for poly(NB-
Ernst Ruska(1986 Nobel Prize)
透射电镜的结构
透射电镜的明、暗场及衍射模式
透射电镜的功能及发展
从1934年第一台透射电子显微镜诞生以来，75 年的时间里它得到了长足的发展。这些发展主 要集中在三个方面。 •透射电子显微镜的功能的扩展； •分辨率的不断提高（ HREM ）； •将计算机和微电子技术应用于控制系统、观察 与记录系统等。
➢按光源照射方式分
✓透射光显微镜：入射光透过样品进入物镜与目镜， 主要用于透明样品的观察
✓反射光显微镜：主要用于不透明物体的观察，光线 从侧面或垂直方向照射到样品表面，由反射光分析样 品的形态
✓暗场显微镜：对于超微粒子（尺寸小于0.1μm）， 小于显微镜的分辨率极限，亮场不能发现，在暗的背 景下，用斜照法阻挡透过表体细节的直射光，利用粒 子的散射光能观察到亮的微粒子像
各种显微分析手段简介
提供一下拉曼数据库：1 聚合物和聚合物添加剂谱图数据库包含862个聚合物或聚合物体系的拉曼光谱2 食品添加剂和食品包装材料谱图数据库1,005个食品添加剂的拉曼光谱，其中包含FDA管制的物质；另外包含间接的食品添加剂：与食物直接接触的过程或包装物质3 溶剂谱图数据库460种溶剂的拉曼光谱谱图4 生化试剂谱图数据库1,585 种生化试剂的拉曼光谱，包含部分维生素、树脂、淀粉、甘油酯、脂肪酸、糖、碳水化合物、蛋白质和多肽物质5 醛、酮谱图数据库513 种脂肪族和芳香族醛类及酮类物质的拉曼光谱6 醇类和酚类谱图数据库701 种醇类和酚类的拉曼光谱谱图7 酯类、内酯和酸酐谱图数据库1,048 种羧酸、酯类、内酯和酸酐的拉曼光谱谱图8 碳氢化合物谱图数据库539 种碳氢化合物和卤化碳氢化合物的拉曼光谱谱图9 香料、芳香剂和化妆品成分谱图数据库949 种香料、芳香剂和用在化妆品中组分的拉曼谱图10 苯氧基农药谱图数据库418 种苯氧基农药的拉曼谱图，包含杀虫剂、除草剂、除藻剂和杀菌剂11 半导体化学品谱图数据库351 种在半导体中使用的化学品的拉曼谱图12 法医谱图数据库655 种在法医实验室中常见的化合物的拉曼光谱13 染料、颜料、和染色剂谱图数据库196 种选定的染料、颜料、染色剂和指示剂的拉曼光谱14 硫磺和磷谱图数据库649种硫磺和磷的拉曼光谱15 危险化学品谱图数据库包含美国环保局（EPA）Cameo 数据库和美国海岸警卫队（USCG）Chris危险品数据库的1,249 种化学品的拉曼谱图16 危险和有毒物质谱图数据库包含美国环保局（EPA）Cameo数据库中危险化学制品、美国海岸警卫队（USCG）Chris危险化学品数据库和国立职业和安全与健康研究所（NIOSH）危险化学品数据库的2,704 种物质的拉曼光谱，包括有毒物品控制法管制的化学品17 医药品、药品和抗生素谱图数据库1,019种医药工业中常用的有效物质和艾滋药品18 大宗化学品谱图数据库657种大宗化学品的拉曼谱图。
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• 原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最
大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是利用原子 之间的范德华力（Van Der Waals Force）作用来呈现 样品的表面特性。假设两个原子中，一个是在悬臂 （cantilever）的探针尖端，另一个是在样本的表面， 它们之间的作用力会随距离的改变而变化，当原子与
感，如果距离 S 减小0.1nm，隧道电流 I 将增加 一个数量级，因此，利用电子反馈线路控制隧 道电流的恒定，并用压电陶瓷材料控制针尖在 样品表面的扫描，则探针在垂直于样品方向上 高低的变化就反映出了样品表面的起伏。将针 尖在样品表面扫描时运动的轨迹直接在荧光屏 或记录纸上显示出来，就得到了样品表面态密 度的分布或原子排列的图象。
小
10mm（10倍时）
1µm（10000倍时）
有
原子厚度
原子力显微镜(AFM)
• 原子力显微镜(Atomic Force Microscopy,
AFM)是由IBM 公司的Binnig与史丹佛大学 的Quate 于一九八五年所发明的，其目的 是为了使非导体也可以采用扫描探针显微 镜（SPM）进行观测。
对应于样品表面原子的起伏，而是表面原子起
伏与不同原子和各自态密度组合后的综合效果。 扫描隧道显微镜(STM)不能区分这两个因素， 但用扫描隧道谱（STS）方法却能区分。利用 表面功函数、偏置电压与隧道电流之间的关系， 可以得到表面电子态和化学特性的有关信息。
分辨率
工作环境
样品环境 温度
对样品破 坏程度
• 晶体表面的原子排列 • 气相沉积表面膜的生长 • 氧化膜的形成 • 气体吸附和催化
俄歇电子能谱分析 AES
• 俄 歇 电 子 能 谱 分 析 （ AES ， Auger
Electron Spectroscopy）是利用入射电子 束使原子内层能级电离，产生无辐射俄 歇跃迁，俄歇电子逃逸到真空中，用电 子能谱仪在真空中对其进行探测的一种 分析方法。
其他的显微分析方法
离子探针显微分析IMMA
• 离子探针显微分析（IMMA，Ion
Microprobe Mass Analysis）是一种利用质 谱仪对从固体样品表面激发的二次离子 进行元素分析的装置。
离子探针显微分析
• 离子探针显微分析是利用离子源产生的一次离
子加速形成能量为1～10KeV的离子束，然后 将其打向样品表面产生的正、负二次离子引入 质谱仪，经放大后记录下荷质比（m／e）及其 强度并根据荷质比和强度进行元素的定性和定 量分析。
检测度
STM
原子级 （垂直0.01nm ） （横向0.1nm）
实环境、 大气、溶液
、真空
室温 或低温
TEM
点分辨 （0.3~0.5nm）
晶格分辨 （0.1~0.2nm）
高真空
室温
SEM
6~10nm
高真空
室温
FIM
原子级
超高真空
30-80K
无
1~2原子层
小
接近扫描电镜，但实际上为样
品厚度所限，一般小于100nm
• 在薄膜材料化学成份的分析方面，俄歇电子能
谱是应用最为广泛的分析方法，它能对表面 5～20Å范围内的化学成份进行灵敏的分析，分 析速度快，能分析从Li～U的所有元素，不仅 能定量分析，而且能提供化学结合状态的情况。 进行薄膜材料的纵向成份分析时，可用氩或其 它惰性气体的离子对试样待分析部分进行溅射 刻蚀，同时进行俄歇电子能谱分析，从而得到 薄膜材料沿纵向的元素成份分布。
场离子显微镜(FIM)
• 把金属样品做成针尖状，然后加正电压，在针
尖周围充以低压惰性气体，气体的电子可通过 隧道效应进入样品费密能级以上的空态，带正 电的离子被针尖场所斥，打在荧光屏上并显示 出一定的图样，这个图样可提供有关表面分子 电离、化学反应、分解以及蒸发的信息。在场 离子显微镜的荧光屏上开一小孔，并将它与飞 行时间质谱仪相结合，则构成原子探测束。
• 由于表面可被看为破坏了点阵周期性的缺陷，
因此表面的原子具有和体内原子不同的振动模 式。当表面有分子的覆盖层，通过研究这些覆 盖层的振动模式可以测定吸附分子的结构，确 定分子在表面的吸附位置。
• 通过观察某些振动模式的激发，可以得到吸附
分子相对于衬底的取向，研究频率随覆盖度的 变化，可以了解覆盖层的横向相互作用。可以 用红外反射谱、高分辨电子能量损失谱和非弹 性电子隧道谱来研究表面的振动。
• 使用离子探针显微分析可进行如下分析：①同
位素分析；②轻元素高灵敏度分析；③极薄表 面（约10～1000Å）的分析；④在给定适当条 件后，可作包括纵向的三维分析。
• 使用离子探针作薄膜组分的定性或定量
分析时，为消除样品表面污染和吸附的 影响，应加大一次离子束进行刻蚀，然 后再缩小离子束斑直径进行分析。在作 纵向分析时，应考虑纵向分辨率、浓度 测定、灵敏度和三维观察等各因素，必 须严格控制测量条件。
图1 扫描模式示意图 （a）恒电流模式；（b）恒高度模式 S 为针尖与样品间距，I、Vb 为隧道电流和偏置电压， Vz为控制针尖在 z 方向高度的反馈电压。
• 样品表面原子种类不同，或样品表面吸附有原
子、分子时，由于不同种类的原子或分子团等
具有不同的电子态密度和功函数，此时扫描隧 道显微镜(STM)给出的等电子态密度轮廓不再
扫描隧道显微镜（STM）
• 扫描隧道显微镜（STM）的基本原理是
利用量子理论中的隧道效应 。将原子线 度的极细探针和被研究物质的表面作为 两个电极，当样品与针尖的距离非常接 近时（通常小于1nm），在外加电场的作 用下，电子会穿过两个电极之间的势垒 流向另一电极 。这种现象即是隧道效应。
• 隧道电流强度对针尖与样品表面之间距非常敏
• 离子探针显微分析仪探测离子扫描像的
能力较高，所以当某些元素分布采用 EPMA的特征X射线像所得衬度不好或难
以探测时，采用离子探针显微分析法可 获得满意的结果。
低能电子衍射LEED
晶体中的原子对能量在0~500 eV范围内 的电子有很大的散射截面，入射电子在 经受弹性或非弹性散射之前是不能进入 晶体很深的。因此，背散射电子中绝大 部分是被表面或近表面的原子散射回来 的，这就使低能电子衍射成为研究表面 结构的一个理想的手段。