综合化学实验实验一_华南师范大学实验报告
华南师范大学实验报告燃烧热的测定
华南师范大学实验报告学生姓名:学号:专业:化学年级、班级:课程名称:物化实验实验项目:燃烧热的测定实验类型:□验证□设计□综合实验时间:2009年12月7日指导老师:燃烧热的测定一.实验目的1.明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。
2. 掌握量热技术的基本原理,学会测定奈的燃烧热。
3. 了解氧弹卡计主要部件的作用,掌握氧弹量热计的实验技术。
4. 学会雷诺图解法校正温度改变值。
二、实验原理燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。
在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(O v),恒容燃烧热这个过程的内能变化(ΔU)。
在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Q p),恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化(ΔH)。
若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列关系式:c H m = Q p=Q v +Δn RT(1)本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。
测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质(本实验用水)的温度升高。
氧弹是一个特制的不锈钢容器(如图)为了保证化妆品在若完全燃烧,氧弹中应充以高压氧气(或者其他氧化剂),还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水,而几乎不与周围环境发生热交换。
但是,热量的散失仍然无法完全避免,这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高,也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。
因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量,而必须经过作图法进行校正。
放出热(样品+点火丝)=吸收热(水、氧弹、量热计、温度计)图 1 氧弹量热计 图 2 氧弹构造示意图 1、氧弹 2、内水桶(量热容器) 1-厚壁圆筒;2-弹盖 3、电极 4、温度计 3-螺帽; 4-进气孔 5、搅拌器 6、恒温外套 5-排气孔;6-电极 构造示意图 7-燃烧皿;9-火焰遮板8-电极(也是进气管)量热原理—能量守恒定律在盛有定水的容器中,样品物质的量为n 摩尔,放入密闭氧弹充氧,使样品完全燃烧,放出的热量传给水及仪器各部件,引起温度上升。
大学化学实验报告(通用4篇)
大学化学实验报告(通用4篇)大学化学实验报告(通用4篇)在现实生活中,报告不再是罕见的东西,不同种类的报告具有不同的用途。
其实写报告并没有想象中那么难,下面是小编为大家整理的大学化学实验报告,仅供参考,欢迎大家阅读。
大学化学实验报告1一、实验目的用已知浓度溶液标准溶液)【本实验盐酸为标准溶液】测定未知溶液(待测溶液)浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】二、实验原理在酸碱中和反应中,使用一种的酸(或碱)溶液跟的碱(或酸)溶液完全中和,测出二者的,再根据化学方程式中酸和碱的物质的量的比值,就可以计算出碱(或酸)溶液的浓度。
计算公式:c (NaOH)?c(HCl)?V(HCl)c(NaOH)?V(NaOH)或c(HCl)?。
V(NaOH)V(HCl)三、实验用品酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、滴定管夹、0、1000mol/L盐酸(标准液)、未知浓度的NaOH溶液(待测液)、酚酞(变色范围8、2~10)1、酸和碱反应的实质是。
2、酸碱中和滴定选用酚酞作指示剂,但其滴定终点的变色点并不是pH=7,这样对中和滴定终点的判断有没有影响?3、滴定管和量筒读数时有什么区别?四、数据记录与处理五、问题讨论酸碱中和滴定的关键是什么?大学化学实验报告2实验名称:酸碱中和滴定时间实验(分组)桌号合作者指导老师一:实验目的:用已知浓度溶液(标准溶液)【本实验盐酸为标准溶液】测定未知溶液(待测溶液)浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】二:实验仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台(含滴定管夹)。
实验药品:0、1000mol/L盐酸(标准溶液)、未知浓度的NaOH溶液(待测溶液)、酸碱指示剂:酚酞(变色范围8~10)或者甲基橙(3、1~4、4)三:实验原理:c(标)×V(标)=c(待)×V(待)【假设反应计量数之比为1:1】【本实验具体为:c(H+)×V(酸)=c(OH—)×V(碱)】四:实验过程:(一)滴定前的准备阶段1、检漏:检查滴定管是否漏水(具体方法:酸式滴定管,将滴定管加水,关闭活塞。
工程综合化学实验报告
实验名称:工程材料性能测试实验日期: 2023年3月15日实验地点:化学实验室实验目的:1. 了解和掌握工程材料的常规性能测试方法。
2. 通过实验,加深对材料力学性能、化学性能、物理性能等基本概念的理解。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
实验原理:本实验主要涉及材料的力学性能、化学性能和物理性能的测试。
力学性能包括抗拉强度、抗压强度、硬度等;化学性能包括耐腐蚀性、抗氧化性等;物理性能包括密度、热膨胀系数、导热系数等。
实验仪器与试剂:1. 仪器:万能材料试验机、硬度计、腐蚀试验箱、电子天平、温度计、热导仪等。
2. 试剂:硫酸铜溶液、盐酸、氢氧化钠、蒸馏水等。
实验步骤:1. 力学性能测试:- 根据实验要求,选取适量的样品。
- 使用万能材料试验机对样品进行拉伸试验,记录最大载荷和断裂伸长率。
- 对样品进行压缩试验,记录最大载荷和变形量。
- 使用硬度计测量样品的硬度。
2. 化学性能测试:- 将样品放置在腐蚀试验箱中,按照实验要求设置温度和腐蚀介质。
- 定期观察样品的腐蚀情况,记录腐蚀速率。
- 对样品进行氧化还原反应测试,记录反应速率。
3. 物理性能测试:- 使用电子天平测量样品的密度。
- 使用温度计测量样品在不同温度下的热膨胀系数。
- 使用热导仪测量样品的导热系数。
实验结果与分析:1. 力学性能:- 样品的抗拉强度为XXX MPa,抗压强度为XXX MPa,硬度为XXX HRC。
- 结果表明,该材料具有良好的力学性能,适用于高强度、高负荷的工程应用。
2. 化学性能:- 在腐蚀试验中,样品的腐蚀速率为XXX mm/a。
- 结果表明,该材料具有良好的耐腐蚀性,适用于恶劣环境下的工程应用。
3. 物理性能:- 样品的密度为XXX g/cm³,热膨胀系数为XXX × 10⁻⁵/℃,导热系数为XXXW/(m·K)。
- 结果表明,该材料具有良好的物理性能,适用于对物理性能有特殊要求的工程应用。
化学专业综合实训报告
化学专业综合实训报告一、实验目的:本次化学综合实训的目的是通过实验学习和掌握化学专业相关的基本实验技术和操作方法,培养实验思维和动手能力,并加深对化学原理的理解。
二、实验一:酸碱中和滴定实验1.实验原理:酸碱中和滴定是一种定量分析方法,通过滴定溶液中一种溶质的体积与另一种溶液的体积相等时,判断反应的结束点。
滴定实验中常使用酸碱指示剂来标示反应的终点。
2.实验步骤与操作:(1)准备工作:配制好所需的酸、碱溶液,清洁滴定管和瓶口定量瓶,取适量酸碱指示剂。
(2)进行滴定:用定容瓶取一定体积的酸或碱溶液,加入滴定瓶中。
使用滴定管滴加另一种溶液,直到颜色变化明显。
(3)记录与计算:记录滴定前后溶液的体积差,计算出反应的当量比例。
三、实验二:分光光度测定实验1.实验原理:分光光度测定是一种定量分析方法,通过测量溶液中样品吸光度的大小,来确定其浓度。
利用分光光度计可以测得样品对特定波长的光的吸收情况。
2.实验步骤与操作:(1)准备工作:根据所需检测的样品特性,选择适当的试剂和标准品进行配制,清洁分光光度计。
(2)进行测量:将准备好的样品和标准品溶液放入分光光度计进行测量,注意同时进行空白测量。
(3)计算浓度:根据标准曲线或浓度公式,计算出样品的浓度。
四、实验三:电化学测定实验1.实验原理:电化学测定是一种定量分析方法,基于电荷转移的过程实现。
通过测量电流或电压的变化,来确定被测物质的浓度或性质。
2.实验步骤与操作:(1)准备工作:配制好所需的电解池、电极和电解质溶液,校正电位计。
(2)进行测量:根据实验要求选择适当的电流或电位值进行测量,记录数据。
(3)计算结果:根据电化学原理和所测数据计算出被测物质的浓度或性质。
五、实验四:有机合成实验1.实验原理:有机合成实验是化学专业中重要的实验内容,通过有机化学反应合成目标化合物。
该实验要求熟悉各种有机反应的条件和操作方法,了解反应机理并进行反应优化。
2.实验步骤与操作:(1)准备工作:收集所需的起始原料和试剂,清洁并准备玻璃器皿和装置。
化学综合实践报告
一、实践目的通过本次化学综合实践,使我对化学基础知识、实验技能、化学与生活等方面的知识进行系统梳理和综合运用,提高自己的化学素养和创新能力。
同时,培养自己的团队协作能力和科学探究精神。
二、实践内容1. 化学基础知识回顾本次实践首先对化学基础知识进行了回顾,包括化学元素周期表、原子结构、化学键、化学反应、溶液、酸碱盐等基本概念。
通过查阅资料、自主学习,加深了对这些基础知识的理解。
2. 实验技能训练实验技能是化学学习的重要环节,本次实践重点进行了以下实验技能训练:(1)基本操作:包括称量、量取、溶解、过滤、蒸发、蒸馏等基本操作,提高自己的实验操作能力。
(2)实验设计:根据实验目的,设计实验方案,包括实验原理、实验步骤、预期结果等。
(3)实验报告撰写:对实验过程进行详细记录,撰写实验报告,总结实验结果。
3. 化学与生活应用结合化学知识,分析生活中的化学现象,如食品添加剂、环境污染、新能源等,提高自己的化学素养。
4. 团队协作与沟通本次实践以小组形式进行,通过讨论、分工合作,完成实验任务。
在实践过程中,培养自己的团队协作能力和沟通能力。
三、实践过程1. 实验前准备(1)查阅相关资料,了解实验原理和操作步骤。
(2)准备实验器材和药品。
(3)熟悉实验操作规程。
2. 实验操作(1)按照实验步骤进行操作,注意观察实验现象。
(2)记录实验数据,分析实验结果。
(3)处理实验废弃物,保持实验室整洁。
3. 实验报告撰写(1)整理实验数据,分析实验结果。
(2)撰写实验报告,包括实验目的、原理、步骤、结果、讨论等部分。
(3)对实验结果进行总结,提出改进建议。
四、实践成果1. 提高了化学基础知识水平,加深了对化学概念的理解。
2. 掌握了实验技能,培养了实验操作能力。
3. 增强了化学与生活的联系,提高了化学素养。
4. 培养了团队协作能力和沟通能力。
五、实践体会通过本次化学综合实践,我深刻体会到以下几方面:1. 化学是一门实践性很强的学科,实验技能是学习化学的重要手段。
综合化学实验一实验报告格式
实验2 正丁醚的制备一、实验目的a)学习醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法;b)学习分水器的操作,熟练分液漏斗的使用方法,区分萃取和洗涤的关系;c)进一步熟练回馏操作和蒸馏操作;d)了解化合物的干燥和干燥剂的使用。
二、实验原理浓硫酸反应式:2C4H9OH (C4H9)2O + H2O135℃浓硫酸副反应 C4H9OH 170℃ CH3CH2CHCH2 + H2O三、实验仪器100mL四口圆底瓶,125mL梨形分液漏斗,200℃温度计,250mL干燥的锥形瓶,分水器蒸馏装置一套,球形冷凝管(300mm),空气冷凝管(300mm),25mL锥形瓶,小口试剂瓶四、化学药品正丁醇浓硫酸饱和食盐水无水氯化钙沸石饱和氢氧化钠溶液五、主要原料、产品和副产物的物理常数名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.1 无色液 1.3990 0.89-89.8118.0 915正丁醚130.23 无色液 1.3992 0.764 -98.0 142.4 <0.05六、实验装置图七、实验步骤1.在装有62 mL正丁醇的100 mL三口瓶中,边摇边滴加9 mL浓硫酸,数粒沸石,摇匀,搭装置,水银球在液面下,分水器内先加水V-7.0mL;(最好是饱和食盐水)2.加热,保持反应物微沸,回流分水;3.烧瓶内反应物温度上升到135℃左右(实际100-115℃)分水器全部被水充满时,即可停止反应(此过程约需1.5h)注:135-140℃适宜,但很难达到,利用恒沸混合物蒸馏法将生成的水不断除去。
八、分离(后处理)反应液冷到RT,入盛有50mL水的分液漏斗,充分振摇,去除下层(水层),上层粗产物用25Ml水与15Ml5%的NaOH,15mL水15mL饱和氯化钙洗涤,1—2g无水氯化钙干燥。
(C4H9)20 C4H9OH CH3CH2CH=CH2(少量)硫酸(C4H9)20 C4H9OH CH3CH2CH=CH2(少量)硫酸CH3CH2)硫酸水洗CH3CH2CH=CH2(C4H9OH15mL2(C4H9OHCH3CH2CH=CH2(C4H9OH(少量)(C4H9)20精制、蒸馏、收集140—144℃馏分,产量7-8g(注:纯正丁醚bp142.4℃)注意事项:1.提醒学生收集140-144℃馏分;2.加硫酸是实验关键;3蒸馏用空气冷凝管讨论题1.计算制备正丁醚时理论上应分出多少水?实际超出理论值的原因是什么?2.无水氯化钙干燥正丁醚时,除了去水外,还可以除去什么杂质?3.反应物冷却后,为何要倒入50mL的水?精制时各步洗涤的目的何在?4.谈谈你对本次实验的心得体会(略)。
综合化学实验报告
综合化学实验报告综合化学实验报告一、实验目的本次实验旨在通过综合化学实验,探究不同化学物质的性质和反应规律,培养学生的实验操作能力和科学思维能力。
二、实验材料与仪器本次实验所需材料包括:氢氧化钠、盐酸、硫酸、铜片、锌片、硫酸铜、氯化钠、氯化铁、硫酸亚铁、氯化钾等。
实验所需仪器包括:量筒、试管、烧杯、滴管、酒精灯等。
三、实验过程与结果1. 酸碱中和反应将氢氧化钠溶液滴加到盐酸溶液中,观察到溶液呈中性,产生水和氯化钠的沉淀。
2. 金属与酸反应将铜片放入盛有盐酸的试管中,观察到铜片表面产生气泡,生成二氯化铜溶液。
3. 金属与金属离子反应将锌片放入含有硫酸铜的试管中,观察到锌片逐渐变白,并产生红棕色的铜屑。
4. 阴离子的识别将氯化钠溶液分别与氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液、硫酸溶液反应,观察到生成不同颜色的沉淀,分别为红色的沉淀、蓝色的沉淀和白色的沉淀。
5. 阳离子的识别将氯化钾溶液分别与氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液、硫酸溶液反应,观察到生成不同颜色的沉淀,分别为红色的沉淀、蓝色的沉淀和白色的沉淀。
四、实验分析与讨论通过以上实验结果可以得出以下结论:1. 酸碱中和反应是一种常见的化学反应,酸和碱可以相互中和,生成盐和水。
在本实验中,氢氧化钠中和了盐酸,生成了水和氯化钠的沉淀。
2. 金属与酸反应是一种常见的还原反应,金属可以与酸反应生成盐和氢气。
在本实验中,铜片与盐酸反应生成了二氯化铜溶液。
3. 金属与金属离子反应是一种常见的置换反应,金属可以与金属离子反应生成新的金属和离子。
在本实验中,锌片与硫酸铜反应生成了铜屑。
4. 阴离子和阳离子的识别是通过观察不同沉淀的颜色来判断其成分的。
在本实验中,氯化钠与氯化铁溶液反应生成了红色的沉淀,与硫酸亚铁溶液反应生成了蓝色的沉淀,与硫酸溶液反应则没有沉淀生成。
而氯化钾与氯化铁溶液反应生成了红色的沉淀,与硫酸亚铁溶液反应生成了蓝色的沉淀,与硫酸溶液反应也没有沉淀生成。
五、实验总结通过本次综合化学实验,我们对酸碱中和反应、金属与酸反应、金属与金属离子反应以及阴离子和阳离子的识别有了更深入的了解。
华南师范大学实验报告
华南师范大学实验报告学生姓名____罗婵_________ 学号________专业___生物技术________年级、班级___07级7班_____课程名称___生物化学实验____实验项目_蛋白质等电点测定和沉淀反应实验类型□验证□设计□综合实验时间_2008年_9 月_23日实验指导老师__李德红______ 实验评分__________________一、实验目的了解蛋白质的两性解离性质;学习测定蛋白质等电点的一种方法;加深对蛋白质胶体溶液稳定因素的认识;了解沉淀蛋白质的几种方法及其实用意义。
二、实验原理蛋白质是两性电解质,其解离状态和解离程度受溶液的酸碱度影响。
当溶液的PH达到一定数值时,蛋白质颗粒上正负电荷的数目相等,在电场中既不向阴极移动,也不向阳极移动,此时溶液的PH值称为此种蛋白质的等电点。
在等电点时,蛋白质的理化性质都有变化,可利用此种性质的变化测定各种蛋白质的等电点。
最常用的方法是测其溶解度最低时的溶液PH值。
在水溶液中的蛋白质分子由于表面生成水化层和双电层而成为稳定的亲水胶体颗粒,在一定的理化因素影响下,蛋白质颗粒可因失去电荷和脱水而沉淀。
蛋白质的沉淀反应可分为两类,可逆的沉淀反应和不可逆的沉淀反应。
三、实验步骤及结果(一)酪蛋白等电点的测定四、结果分析(一)酪蛋白等电点的测定结果如图:④③②①该实验通过测酪蛋白溶解度最低时的溶液PH值来测定其等电点。
蛋白质在等电点时,以两性离子的形式存在,其总净电荷为零,这样的蛋白质颗粒在溶液中因为没有相同电荷而互相排斥的影响,所以最不稳定,溶解度最小,极易借静电引力迅速结合成较大的聚集体,因而沉淀析出。
该实验结果如图所示,第3支试管中的溶液最为混浊,因此酪蛋白的等电点为第3支试管的PH值,即酪蛋白的PI=4.7该实验应注意,蒸馏水的PH必须调到7,因为蒸馏水的PH值会影响所配置的溶液PH 的改变,可能会出现混浊度区分不明显的现象,从而影响等电点的测定。
华南师大物化报告铝的阳极氧化
华南师范大学实验报告学生姓名__________ 螯蚯_________ 学号114专业一化学(师范) 年级、班级2015级化师(4)班课程名称理化学实验实验类型■验证□设计□综合实验时间2018年3月15日实验指导老师. 李国良老小组成员黎昕114 朱海燕110铝的阳极氧化与表而着色一一草酸添加剂的影响一、前言1.实验背景铝作为自然界中比较活泼的金属,在空气中能形成一层厚度为一的氧化膜,这层天然的氧化膜为非晶态,薄而多孔,机械强度低⑷。
它虽然对铝具有一左的防护能力,但远远满足不了人们对铝及英合金在装饰,防护与功能性应用等方而的要求。
因此,铝在电解液中的阳极氧化处理工艺得到了不断的发展。
自从Keller匕:通过电镜得到氧化铝多孔膜结构模型开始,铝的阳极氧化膜的使用价值越来越髙。
最近,由于其良好的结构特性,在很多领域又有了新的用途。
阳极氧化是利用电解作用使金属制件表而形成氧化物薄膜的过程。
金属表面形成的致密的氧化物具有阻I匕金属与空气的接触,达到保护金属的目的。
近几十年来,铝阳极氧化技术有了很多新的突破,在硬质阳极氧化方而,通过在电解液中添加有机酸或多元醇川或利用脉冲电流与直流叠加⑸等方法,提高氧化膜的耐蚀性和耐磨性。
进入70年代后期,人们由最初追求胜及电绝缘性的氧化膜而转向以多孔膜为基础的各类功能性膜材料的应用研究。
铝在酸性条件下阳极氧化,形成具有特殊结构的氧化膜。
这种膜孔径均一,孔径范围窄,孔隙率高,孔道严格垂直于表而,具有大的表而积,其良好的排列方向性,表现出不同寻常的物理,化学特性,兼具深层膜和筛网膜的特点。
这种特殊的孔结构能够满足过滤的要求,使其成为一种新的制膜方法。
该膜属于无机膜,较目前普遍使用的有机膜具有较高的耐热性,耐有机溶剂,机械强度高等特点,具有良好的应用前景。
目前,国外己经生产出性能优良的阳极氧化铝膜,Alca可Anotec公司生产的Anopore膜就是利用该法生产岀来的,但其具体工艺过程仍属商业机密,且价格昂贵。
染料敏化太阳能电池
华南师范大学实验报告学生姓名:蓝中舜学号:20120010027专业:新能源材料与器件勷勤创新班年级、班级:12新能源课程名称:化学电源实验实验项目:染料敏化太阳能电池实验类型:验证设计综合实验时间:2014年6月5日-9日实验指导老师:孙艳辉组员:吕俊郭金海余启鹏一、实验目的1、了解染料敏化纳米TiO2太阳能电池的工作原理及性能特点。
2、掌握合成纳米TiO2溶胶的方法、染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法以及电池的组装方法。
3、掌握评价染料敏化太阳能电池性能的方法。
二、实验原理DSSC 结构:染料敏化太阳能电池的结构是一种“三明治”结构, 如图1 所示,主要由以下几个部分组成: 导电玻璃、染料光敏化剂、多孔结构的TiO2半导体纳米晶薄膜、电解质和铂电极。
其中吸附了染料的半导体纳米晶薄膜称为光阳极,铂电极叫做对电极或光阴极。
DSSC 电池的工作原理:电池中的TiO2禁带宽度为3.2 eV,只能吸收紫外区域的太阳光,可见光不能将它激发,于是在TiO2膜表面覆盖一层染料光敏剂来吸收更宽的可见光,当太阳光照射在染料上,染料分子中的电子受激发跃迁至激发态,由于激发态不稳定,并且染料与TiO2薄膜接触,电子于是注入到TiO2导带中,此时染料分子自身变为氧化态。
注入到TiO2导带中的电子进入导带底,最终通过外电路流向对电极,形成光电流。
处于氧化态的染料分子在阳极被电解质溶液中的I- 还原为基态,电解质中的I3-被从阴极进入的电子还原成I-,这样就完成一个光电化学反应循环。
但是反应过程中,若电解质溶液中的I-在光阳极上被TiO2导带中的电子还原,则外电路中的电子将减少,这就是类似硅电池中的“暗电流”。
整个反应过程可用如下表示:其中,反应(5)的反应速率越小,电子复合的机会越小,电子注入的效率就越高;反应(6)是造成电流损失的主要原因。
光阳极目前,DSSC 常用的光阳极是纳米TiO2。
TiO2是一种价格便宜,应用广泛,无污染,稳定且抗腐蚀性能良好的半导体材料。
大学生综合化学实训报告
一、实训背景随着我国经济的快速发展,化学在各个领域都扮演着至关重要的角色。
为了提高大学生的实践能力和综合素质,我们学校特开设了综合化学实训课程。
本次实训旨在通过实验室的实际操作,使学生在掌握化学基本理论的基础上,提高实验技能,培养严谨的科学态度和团队协作精神。
二、实训目的1. 熟悉化学实验室的基本操作规程和安全知识。
2. 掌握常见化学实验仪器的使用方法。
3. 熟悉实验数据处理和结果分析的方法。
4. 提高学生的动手操作能力和实验技能。
5. 培养学生的团队协作精神和创新意识。
三、实训内容本次实训共分为以下几个部分:1. 常用化学实验仪器认识与操作2. 基础化学实验操作技能训练3. 化学实验数据分析与处理4. 化学实验创新设计四、实训过程1. 实验室基本操作规程和安全知识培训在实训开始前,我们首先进行了实验室基本操作规程和安全知识的培训。
通过学习,我们了解了实验室的安全规则、实验仪器的正确使用方法以及紧急事故的处理措施。
2. 常用化学实验仪器认识与操作在实训过程中,我们认识了各种常用化学实验仪器,如试管、烧杯、量筒、移液管等,并学会了它们的使用方法。
通过实际操作,我们掌握了仪器的正确使用技巧,为后续实验奠定了基础。
3. 基础化学实验操作技能训练在基础化学实验操作技能训练中,我们进行了以下实验:(1)物质的溶解度测定(2)酸碱滴定实验(3)溶液配制实验(4)沉淀反应实验通过这些实验,我们不仅掌握了实验原理和操作步骤,还提高了实验技能。
4. 化学实验数据分析与处理在实验过程中,我们学会了如何正确记录实验数据,并运用数学工具对实验数据进行处理和分析。
通过对比实验结果与理论值,我们了解了实验误差的来源,并学会了如何减小误差。
5. 化学实验创新设计在实训的最后阶段,我们进行了化学实验创新设计。
在老师的指导下,我们提出了一个实验方案,并成功完成了实验。
通过这个实验,我们培养了创新意识和团队协作精神。
五、实训成果与体会1. 成果通过本次实训,我们掌握了以下成果:(1)熟悉了化学实验室的基本操作规程和安全知识。
华师物化实验报告-液相平衡常数测定
华南师范大学实验报告学生姓名学号专业年级、班级课程名称实验项目液相反应平衡常数的测定实验类型□验证□设计■综合实验时间年月日实验指导老师实验评分一、实验目的1、利用分光光度计测定低浓度下铁离子与硫氰酸根离子生成硫氰合铁离子液相反应的平衡常数。
2、通过实验了解热力学平衡常数的数值与反应物起始浓度无关。
二、实验原理Fe3+离子与SCN-离子在溶液中可生成一系列的络离子,并共存于同一个平衡体系中。
当SCN-离子的浓度增加时,Fe3+离子与SCN-离子生成的络合物的组成发生如下的改变:Fe3++SCN-→Fe(SCN)2+→Fe(SCN)2+→Fe(SCN)3→Fe(SCN)4-→Fe(SCN)52-而这些不同的络离子色调也不同。
由图Ⅲ-11-2可知,当Fe3+离子与浓度很低的SCN-离子(一般应小于5×10-3mol·L)时,只进行如下反应:Fe3+ + SCN- ≒FeSCN2+即反应被控制在仅仅生成最简单的FeSCN3+络离子。
其平衡常数表示为:根据朗伯-比尔定律,可知光密度与溶液浓度成正比。
因此,可借助于分光光度计测定其光密度,从而计算出平衡时FeSCN2+络离子的浓度以及Fe3+离子和SCN-离子的浓度,进而求出该反应的平衡常数K C。
实验分为4组,不同组的Fe3+浓度不同,其中第一组的浓度极大,使用分光光度计时,根据朗伯-比尔定律E1=K[FeCNS2+]1,e(K为消光系数)由于1号溶液中Fe3+浓度极大,平衡时CNS-与Fe3+完全络合,对于一号溶液可认为[FeCNS2+]1,e=[CNS-]0 则E1=K[CNS-]0对于其它溶液,则E i=K[FeCNS2+]1,e 两式相除并整理得[FeCNS2+]1,e=E1/E1[CNS-]0三、仪器与药品1、仪器722型分光光度计1台;50mL容量瓶8只;100mL烧杯4个;刻度移液管10mL2支5mL1支;25移液管1支;50mL酸式滴定管1支;洗耳球、洗瓶等2、试剂1×10-3mol·L KSCN(分析纯配置,需准确标定);0.1mol·LFeNH4(SO4)2(需准确标定Fe3+浓度,并加HNO3使H+浓度0.1mol·L);1mol·LHNO3;1mol·LKNO3(试剂均用分析纯配制)四、实验步骤1、取8个容量瓶,按照下表编号,并按下表配置溶液并进行定容。
化学综合实验报告
实验名称:有机化合物的制备与性质研究实验日期:2023年4月15日实验地点:化学实验室一、实验目的1. 学习有机化合物的制备方法。
2. 掌握有机化合物的性质检测方法。
3. 培养学生的实验操作技能和观察能力。
二、实验原理本实验主要涉及有机化合物的制备和性质研究。
通过有机合成反应,制备目标有机化合物,并对其进行性质检测。
实验原理如下:1. 有机化合物的制备:采用不同的有机合成方法,如酯化反应、水解反应、取代反应等,制备目标有机化合物。
2. 有机化合物的性质检测:通过物理性质和化学性质的检测,如熔点、沸点、溶解度、酸碱性、氧化还原性等,确定有机化合物的结构和性质。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 烯烃:丙烯、苯乙烯等- 醇:乙醇、甲醇等- 酸:乙酸、硫酸等- 银镜试剂、碘液、石蕊试纸等2. 实验仪器:- 坩埚、烧杯、试管、滴管、酒精灯、加热套、冷凝管、水浴锅、显微镜、红外光谱仪、核磁共振仪等四、实验步骤1. 有机化合物的制备:(1)将丙烯与乙醇在酸性催化剂作用下进行酯化反应,制备丙烯酸乙酯。
(2)将苯乙烯与乙酸在碱性催化剂作用下进行取代反应,制备苯乙酸乙酯。
(3)将甲醇与硫酸进行水解反应,制备硫酸甲酯。
2. 有机化合物的性质检测:(1)观察有机化合物的物理性质,如颜色、气味、溶解度等。
(2)通过银镜反应检测有机化合物的氧化还原性。
(3)利用石蕊试纸检测有机化合物的酸碱性。
(4)使用红外光谱仪和核磁共振仪分析有机化合物的结构和性质。
五、实验结果与分析1. 有机化合物的制备:(1)丙烯酸乙酯:制备成功,产物为无色透明液体,具有芳香气味。
(2)苯乙酸乙酯:制备成功,产物为无色透明液体,具有芳香气味。
(3)硫酸甲酯:制备成功,产物为无色透明液体,具有刺激性气味。
2. 有机化合物的性质检测:(1)物理性质:丙烯酸乙酯、苯乙酸乙酯、硫酸甲酯均为无色透明液体,具有芳香气味。
(2)银镜反应:丙烯酸乙酯、苯乙酸乙酯、硫酸甲酯均未发生银镜反应,说明其不具有氧化还原性。
综合化学实验I
实验一工业纯碱(Na2CO3)的制备及含量测定一、实验目的1.掌握利用复分解反应及盐类的不同溶解度制备无机化合物的方法。
2.掌握温控、灼烧、减压过滤及洗涤等操作。
3.进一步巩固酸碱平衡和强酸滴定弱碱的理论及滴定分析操作技能。
二、实验原理1.Na2CO3的制备原理Na2CO3的工业制法是将NH3和CO2通人NaCl溶液中,生成NaHCO3,经过高温灼烧,失去CO2和H2O,生成Na2CO3,反应式为NH3+CO2+H2O+NaCl ══ NaHCO3+NH4Cl2NaHCO3══ Na2CO3+CO2↑+H2O2.产品纯度分析与总碱度的测定原理常用酸碱滴定法测定其总碱度来检测产品的质量。
以HCl标准溶液作为滴定剂,滴定反应式如下CO2↑+H2O反应生成的H2C03其过饱和的部分分解成CO2逸出,化学计量点时,溶液的pH为3.8~3.9,以甲基橙作指示剂,用HCl标液滴定至橙色(pH≈4.0)为终点。
三、仪器药品仪器:恒温水浴锅循环水真空泵烧杯(250mL)布氏漏斗蒸发皿量筒(100mL)干燥器台天平分析天平容量瓶(250mL)移液管(25mL)锥形瓶(250mL)酸式滴定管药品:NaCl(固)NH4HCO3 (固)0.1mol·L-1 HCl 甲基橙指示剂(1g·L-1)无水Na2C03(AR)四、实验步骤1.Na2CO3的制备(1) NaHCO3中间产物的制备取25mL含25%纯NaCl的溶液于小烧杯中,放在水浴锅上加热,温度控制在30~35℃之间。
同时称取NH4HCO3固体(加以研磨)细粉末10g,在不断搅拌下分几次加入到上述溶液中。
加完NH4HCO3固体后继续充分搅拌并保持在此温度下反应20min左右,静置5min后减压过滤,得到NaHCO3晶体。
用少量水淋洗晶体以除去黏附的铵盐,再尽量抽干母液。
(2)Na2CO3制备将上面制得的中间产物NaHCO3放在蒸发皿中,置于石棉网上加热,同时必须用玻璃棒不停地翻搅,使固体均匀受热并防止结块。
华南师范大学实验报告
华 南 师 范 大 学 实 验 报 告学生姓名 林 鸿 锦 学 号 专 业 综合理科二班 年级、班级 07级 课程名称 生物化学实验 实验项目 脂肪酸的β—氧化 实验类型 □验证 □设计 □综合 试验时间 2008 年 11 月 17 日 实验指导老师 陈 文 利 实验评分一、目的通过测定和计算反应液内丁酸氧化生成丙酮的量,掌握测定β-氧化作用的方法及其原理。
二、原理在肝脏内脂肪酸经β-氧化生成乙酰辅酶A ,两分子乙酰辅酶A 缩合成乙酰乙酸。
乙酰乙酸可脱羧生成丙酮,也可还原生成β-羟丁酸。
乙酰乙酸、β-羟丁酸和丙酮总称为酮体。
本实验用新鲜肝糜与丁酸保温,生成的丙酮可用碘仿反应测定。
在碱性条件下,丙酮与碘生成碘仿。
反应式如下:COCH CH O H CO COOH COCH CH H 2COOH CHOHCH CH HOH CHCOOH CH CH 2H -COOH CH CH CH 332223233223丙酮脱羧丁酸↓+→−−→−-−−−→−=−−→−剩余的碘可用标准Na 2S 2O 3滴定:根据滴定样品与滴定对照所消耗的硫代硫酸钠溶液体积之差,可以计算由丁酸氧化生成丙酮的量。
三、材料、试剂和仪器(一)材料新鲜兔肝(二)试剂1、0.1%淀粉溶液(溶于饱和NaCl)2、0.5mol/L丁酸溶液3、20%三氯乙酸溶液4、10%氢氧化钠溶液5、10%盐酸6、0.1mol/L碘溶液7、标准0.02mol/L硫代硫酸钠溶液8、1/15mol/L,pH7.6磷酸盐缓冲液(三)器具1、漏斗2、碘量瓶3、试管及试管架4、移液管(5mL,10mL)5、碱性滴定管6、恒温水浴锅四、实验过程(一)肝匀浆的制备实验室已准备好新鲜的兔肝匀浆以及煮沸过的兔肝匀浆。
(二)酮体的生成取大试管两支,分别编号,按下表操作。
(单位:mL)现象及分析溶液呈乳白色,沉淀不明显(煮沸的时候蛋白质已变性)有大量暗褐色沉淀(与三氯乙酸反应,蛋白质变性)分别过滤,收集滤液,得无蛋白溶液。
微型实验电解水
华南师范大学实验报告学生姓名学号专业年级、班级课程名称实验项目实验类型□验证□设计□综合实验时间2012 年5 月日实验指导老师实验评分【实验目的】○1.理解在不同电解质溶液环境中电解水的原理规律;○2.探究微型实验仪器电解水过程中电极变化原因。
【实验原理】微型实验是近二十多年来迅速发展的一种化学实验新方法和新技术,是国际化学教育界公认的体现绿色化学思想的一种新举措。
其具有“体积小、时间省、反应快、效果好、易操作、较安全、动手操作机会多、趣味性高、用药少、污染低”等特点,其较常规实验更加适合学生探究性学习、研究性学习,然而对于化学教学而言,常规实验具有不可替代的一面,如果将微型实验和常规实验有机地整合,并且应用于化学教学的实践中,可以起到事半功倍的效果。
本次实验我们应用微型技术来探究水的电解实验。
在这个实验中我设计用的微型实验仪器有:大头针做电极,多用滴管代替烧杯和导管,还有井穴板代替小烧杯来收集氢气肥皂泡进行爆鸣实验。
基本原理:用大头针(镀镍)作电极电解水,稀硫酸,氢氧化钠,硫酸钠的原理实际上是电解水的原理。
电极不参与反应时电解水的电极反应方程式如下:酸性碱性阴极:阳极:若大头针外部的镀层破损,电极变成铁电极,则阳极反应变为:在碱性或者中性条件下,亚铁离子不稳定,于是发生:【实验仪器与试剂】仪器:多用滴管、井穴板、低压电源、大头针(表面镀镍)、肥皂水、火柴、试剂:去离子水、Na2SO4溶液(约2mol/L)、NaOH溶液(约2mol/L)、H2SO4溶液(约2mol/L)【实验装置】【实验步骤】1. 用多用滴管中分别吸取去自来水,Na2SO4溶液(约2mol/L)、NaOH溶液(约2mol/L)、H2SO4溶液(约2mol/L),2. 在多用滴管上插入两根大头针作为电极、连接低压电源,调节电解电压为12V,观察现象;注意避免两电极接触。
3. 当多用滴管中产生较多气泡时,将滴管尖嘴插入井穴板中盛有的肥皂水中,用火柴点燃吹起的肥皂泡;4. 实验一段时间后,观察电极(大头针)的变化。
2024年大学化学实验报告
另外,没有同学表示不应该开展和参加公益性活动,大家都认为,只要时间合适和活动内容和质量较好,在不影响学习时间的前提下,都会考虑是否参加。调查结果分析:
在调查中发现,大学生所选择参加的公益活动,多为大中型、群体性较高、服务时间短的一类;以个体为主,长时间连续性、定点开展的一类较少。对于公益活动的组织者而言,如何将公益活动的开展,能与时代相挂钩,改变传统的内容和形式,增加新意和符合当代大学生特点,是吸引更多大学生投身公益活动的关键所在。而对于大学生而言,要树立科学的、高尚的公益服务观念,不能以索取为参加公益活动的目的,公益活动本质上的无偿性、公益性、奉献性应该为我们所熟知,但当前还有不少大学生没有彻底弄清好公益活动的性质,以至于活动的效果和对自身素质的提高等没有较好的效果。
二、活动目的
为了使同学们明确,大学生活的光阴不是用来虚度的,我们的大学生活到底应该怎样度过才算是有意义和大学阶段的学习在自己人生旅程中的重要性等角度,阐诉了我们应该抓紧每分每秒,合理安排好自己的大学时间,制定好自己的人生规划,使自己为以后的人生过得更加精彩而努力奋斗。
三、活动之前的准备
1、根据老师的要求,班委干部对此次班会活动进行了精心的策划,并形成了书面策划,同时号召全体同学积极参与此活动,这为此次班会成功开展提供了前提保证;
总之,这次主题班会使我们班全体同学进一步加深了对大学生活的理解,同时也增进了同学之间的友谊。同时也让大家深深的体会到大学生活的美好,同学们都表示要在这里播下理想的种子,争取在三年的大学学习生活中有所建树。
大学化学实验报告范文2
调查目的:
在刚刚闭幕的中国共产党第十八次全国代表大会上,胡锦涛对广大青年学生提出了“以德树人”的号召,号召广大青年学子,注重自身德育培养,以更高的标准要求自己,自觉接受社会实践。而当下,“树新风,自觉投身社会实践。”的良好风气也正在大学校园中飘香。参加社会公益活动,作为当代大学生投身社会实践的主要内容和主要方式,一直受到大学生的欢迎和喜爱,学校也高度的支持和鼓励。通过参加公益活动,一方面可以把学到的理论知识投身到社会实践中去,为人民父母,为社会做贡献;另一方面可以提升大学生对社会的认知能力,加深社会阅历和社会责任感。
综合化学实验实验一_华南师范大学实验报告
华南师范大学实验报告姓名:组员:课件密码:30620学号:实验题目:二茂铁的绿色合成组别: 第四组实验时间:2014.03.20 【前言】1、实验目的①了解一些易对环境造成污染的化合物的绿色合成方法,力求把对环境的影响降到最低限度,培养学生在从事科研与生产活动中绿色、环保理念。
②掌握用微型合成装置合成、提纯二茂铁的操作技术。
③学会通过熔点的测定、红外光谱等手段来分析鉴定二茂铁。
2、文献综述与总结二茂铁(FcH)又名双环戊二烯基铁,学名二环戊二烯基铁,属于金属有机化合物,它是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁阳离子组成的具有夹心形状的化合物(见图),其分子式为(C5H5)2Fe。
二茂铁易溶于甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、汽油、二氯甲烷、苯等常用有机溶剂,溶于浓硫酸,在沸腾的烧碱和盐酸溶液中不溶解、不分解;二茂铁具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性;二茂铁具有芳香性,100℃以上能升华,不容易发生加成反应,易发生取代反应;此外二茂铁还有低毒性,在溶液中两个环可以自由旋转等特点。
正是基于二茂铁的这种稳定性、芳香性、低毒、亲油性、富电性、氧化还原性和易取代等特点,使得自二茂铁出现以来就引起了广大科研工作者极大的兴趣,对于二茂铁及其衍生物的合成、结构及性质和应用的研究一直以来都是大家所关注的热点。
二茂铁的出现极大的推动了金属有机化学的发展,被认为是近代化学发展的里程碑。
2.1二茂铁的发现1951 年Kealy 及Pauson 利用格氏试剂C5H5MgBr和催化剂FeCl3合成富瓦烯没有成功,但是却意外地得到了一种黄色的晶体,经过一些简单的研究他们得出该物质的分子式为C10H10Fe,并且初步得出该物质的一些物性,如他们测出该物质的熔点172.5~173℃,沸点249℃,不溶于水、10%NaOH 和热的浓盐酸,但易溶于稀硝酸,浓硫酸及二氯甲烷、苯、乙醚、石油谜、甲醇和乙醇等一些常用有机溶剂,比较稳定。
几乎同时Miller 等人用环戊二烯和铁在300℃及常压下也制得了该物质。
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华南师范大学实验报告
姓名:组员:课件密码:30620
学号:实验题目:二茂铁的绿色合成
组别: 第四组实验时间:2014.03.20 【前言】
1、实验目的
①了解一些易对环境造成污染的化合物的绿色合成方法,力求把对环境
的影响降到最低限度,培养学生在从事科研与生产活动中绿色、环保
理念。
②掌握用微型合成装置合成、提纯二茂铁的操作技术。
③学会通过熔点的测定、红外光谱等手段来分析鉴定二茂铁。
2、文献综述与总结
二茂铁(FcH)又名双环戊二烯基铁,学名二环戊二烯基铁,属于金属有机化合物,它是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁阳离子组成的具有夹心形状的化合物(见图),其分子式为(C5H5)2Fe。
二茂铁易溶于
甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、汽油、二氯甲烷、苯等常用有机溶剂,溶于浓硫酸,在沸腾的烧碱和盐酸溶液中不溶解、不分解;二茂铁具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性;二茂铁具有芳香性,100℃以上能升华,不容易发生加成反应,易发生取代反应;此外二茂铁还有低毒性,在溶液中两个环可以自由旋转等特点。
正是基于二茂铁的这种稳定性、芳香性、低毒、亲油性、富电性、氧化还原性和易取代等特点,使
得自二茂铁出现以来就引起了广大科研工作者极大的兴
趣,对于二茂铁及其衍生物的合成、结构及性质和应用的
研究一直以来都是大家所关注的热点。
二茂铁的出现极大
的推动了金属有机化学的发展,被认为是近代化学发展的
里程碑。
2.1二茂铁的发现
1951 年Kealy 及Pauson 利用格氏试剂C5H5MgBr和催化剂FeCl3合成富瓦烯没有成功,但是却意外地得到了一种黄色的晶体,经过一些简单的研究他们得出该物质的分子式为C10H10Fe,并且初步得出该物质的一些物
性,如他们测出该物质的熔点172.5~173℃,沸点249℃,不溶于水、
10%NaOH 和热的浓盐酸,但易溶于稀硝酸,浓硫酸及二氯甲烷、苯、乙醚、石油谜、甲醇和乙醇等一些常用有机溶剂,比较稳定。
几乎同时Miller 等人用环戊二烯和铁在300℃及常压下也制得了该物质。
Fischer 等人通过X射线衍射的研究,提出该物质具有五角反棱柱的结构。
通过这些研究确定了该物质是由上下两个带负电的环戊二烯基芳环,中间是一个带二价正电荷的铁离子,形如三明治,因此又将它称为“三明治化合物”,并正式命名为二茂铁。
2.2二茂铁的制备
2.2.1 化学合成法
化学合成法主要有环戊二烯钠法、二乙胺法、相转移催化法、二甲基亚砜
法等。
2.2.1.1环戊二烯钠法,反应式为:
2.2.1.2二乙胺一步法,环戊二烯在二乙胺中与无水三氯化铁直接反,应,环戊二烯使三氯化铁还原为氯化亚铁,再与两个脱去一个氢离子的环戊二烯负离子生成二茂铁。
据介绍,在1mOI 三氯化铁和13mOI 二乙胺中加入4mOI环戊二烯,搅拌反应21,再用稀硫酸处理,即得二茂铁,其收率为91%。
2.2.1.3二乙胺二步法,反应式为:
2.2.1.4二甲基亚砜法,在氮气氛、室温、常压下,新蒸馏的环戊二烯与碱反应,生成环戊二烯负离子,再将其与亚铁离子反,应生成二茂铁,用水蒸汽蒸馏即得精制二茂铁。
据介绍,将环戊二烯和FeCl2·4H2O 连续添加到有KOH的二甲基亚砜中进行反应,在"5. 333Kpa 的条件下,蒸馏所生成的混合物,可得二茂铁和二甲基亚砜混合物,再用环己烷萃取,即得二茂铁,其收率为90%。
2.2.1.5四水氯化亚铁法在强碱作用下,以四氢呋喃和二甲基亚砜为溶剂,环戊二烯和亚铁离子反应得粗产品,再经水蒸汽蒸馏得产品,产品收率为75% ~ 80%,该法原料易得,反应在有水(氯化亚铁结晶水)存在下也可进行,且溶剂可循环使用。
2.2.1.6相转移催化法在室温下,向环戊二烯的四氢呋喃溶液中加入相转移催化剂18 - 冠- 6 和氢氧化钾,然后再加入氯化亚铁进行反应得到二茂铁。
2.2.2电解合成法
在直流电的作用下,用恒电流法或恒电压法,以铁板和镍板作电极,电解体系中的阳离子Na+在阴极上被还原,与环戊二烯反应生成环戊二烯钠和氢分子;由阳极反应产生的Fe2 +向阴极转移,与阴极的环戊二烯基钠作用生成二茂铁,并置换出Na+。
电极反应式如下:
Na+反复进行这系列反应,在阴极上不断生成二茂铁。
将暗红色的电解液用石油醚提取,再将抽提液浓缩,冷却至0℃,即可析出橙红色的二茂铁。
总反应方程式为:
【实验部分】
1、实验仪器与药品
1.1实验仪器
氮气袋、磁力搅拌子、磁力加热搅拌器、真空干燥箱、微型实验装置一套、显微熔点测定仪
1.2实验药品
N2钢瓶、乙二醇二甲醚(C.P)、二甲基亚砜(DMSO,C.P)、氢氧化
﹒4H2O(A.R),HCl(A.R)钾(A.R)、环戊二烯二聚体(工业级)、FeCl
2
2、实验原理
制取二茂铁的方法很多, 但最一般的方法是用碱金属环戊二烯基衍生物同氯化铁反应。
本实验就是采用该方法:
该方法的优点是环戊二烯脱质子的方法简单化了, 氢氧化钾在本法中不仅做脱质子剂, 而且也是一种脱水剂, 也可用乙二胺代替氢氧化钾制取二
茂铁:
3、实验步骤
(1)二茂铁的制备
安装好实验装置,在一只25ml三颈烧瓶里放入磁子,一侧与氮气袋相连,另一侧与装有硅油的锥形瓶相连。
先在烧瓶中加入10ml乙二
醇二甲醚和4.5g研磨细的KOH粉末,在通入氮气并缓慢搅拌的情况下
缓慢加入1.3ml环戊二烯。
继续通入氮气,并控制氮气的通入量(在硅
油中氮气泡一个接一个匀速放出),以赶走烧瓶中的空气。
同时将1.5g
四水合氯化亚铁溶在8ml二甲基亚砜(DMSO),并转入分液漏斗中。
将混合物猛烈搅拌10min后,打开分液漏斗,控制适当的滴加速度使氯化亚铁的DMSO溶液在45min左右加完。
滴加完毕后,关闭分液
漏斗,在氮气保护下继续搅拌反应30min。
(2)二茂铁的分离与提纯
将混合液倒入100ml烧杯内,缓慢加入15mL体积比为1:1HCl,再加入
20ml水,继续搅拌悬浮液15min,然后用玻璃砂漏斗抽滤产物,并用少
量水洗涤产物3~4次,收集产物,放在坩埚中并置于真空干燥箱内烘干,
称重并计算产率。
(3)产物熔点的测定
用熔点仪测定产物二茂铁的熔点。
4、实验现象与结果
无产物。
【结果与讨论】
根据文献可知,其分子式为(C5H5)2Fe,分子量为186,外观为橙黄色针状或粉末状结晶,具有类似樟脑的气味,熔点173~174℃。
而本次实验中,没有制
得产品。
出现这个现象的原因可能与反应的条件有关系,因为该反应需在无水无氧的条件下进行,但是在实验室条件下无水条件非常难保证,因为反应中有反应物KOH,易吸水潮解,在空气中很快与水反应,加上实验期间恰逢阴雨天,天气潮湿,所以比较难控制。
此外,反应需无氧条件,而在实验过程中放氮气的速度过慢,有空气不能及时排除,会对产物有所影响。
另外,在加入四水合氯化亚铁溶于二甲基亚砜这个东西时,由于一开始溶解得很慢,因为加入的的固体本身比较大块,用了一定的时间去溶解它,在这个过程中,有不少的氧气已经把氯化亚铁氧化了,使得该颜色本来为绿色变为了橙色,并且在加入分液漏斗后出现了分层,这些细节方面都对该实验产生了一定的影响。
另外,文献当中也提到了,二茂铁在100℃时容易发生升华,必须在石蜡密封的管子里面测定,而这个实验条件是当时没有给的,因此在测定熔点的时候,发现薄的地方熔得较快,而稍微厚点的地方则一直保持着未能在一定温度范围内熔完,所以实验中熔点测定有所误差。
【参考文献】
[1]任红艳,李广洲.二茂铁化学的半个世纪历程.大学化学.2003,(18):(6)
[2] 肖陆飞.二茂铁的发现、制备及其应用.滁州职业技术学院学报.2009,
(8):(1)
[3] 张术兵, 韩相恩.二茂铁及其衍生物的合成与应用进展.甘肃石油和化
工.2006:(3)
[4] 崔小明. 二茂铁的合成及应用. 化学工业与工程技术.2000,(21):(6)。