地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究
水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究
水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究于磊;王磊【摘要】本课题同时消解总磷和总氮,在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下,节省一半的时间和试剂.实验中采用正交试验方案,对消解时间、消解温度、K2S2O8用量、NaOH用量等实验影响因素进行确定(消解温度=120℃,消解时间=20min,K2S2O8 (5％) =6mL,NaOH(8％)=3mL).根据确定的实验因素得出本方法的测定范围,并对试样进行测定与标准法对比.结果表明:该方法的本身的精密度及准确度均能达到要求,对水样的测定与标准方法对比具有很高的准确度.【期刊名称】《全面腐蚀控制》【年(卷),期】2016(030)005【总页数】3页(P19-21)【关键词】联合测定;总磷;总氮【作者】于磊;王磊【作者单位】北京有色金属研究总院,北京100088;北京理工大学珠海学院,广东珠海519000【正文语种】中文【中图分类】X830.2氮、磷是水体中很多浮游植物所必需的养料，当氮、磷含量达到一定程度，在适当光照、水温、风浪、湖水滞流等条件下，水中的藻类就会形成水体富营养化现象。
为此，测定水体中总氮、总磷的含量是非常必要的。
标准方法［1］测定水样时，需按照各自的测定要求对水样分项消解。
该分项消解过程要求严格，操作繁琐，时间长，工作量大，如一个人同时承担两个项目测定将非常困难。
因总氮、总磷测定方法都采用过硫酸钾作氧化剂，许多分析测试工作者开始研究总氮、总磷联合消解测定的可能性［2-5］。
本文在现行水中总磷、总氮测定方法的基础上，利用HH-6型COD测定仪的消解加热器，加盖密封消解水样，建立了水质分析中总磷、总氮联合测定的快速分析方法。
实际样品分析表明，该方法不仅简便快速，而且具有良好的精密度和准确度。
（1）仪器：7230可见分光光度计；752N紫外可见分光光度计；HH-6型COD消解加热器；COD消解-比色管（15mL）；高压锅（压力为1.1-1.3kg/cm2）；（2）试剂：碱性过硫酸钾溶液，抗坏血酸溶液，钼酸铵溶液，过硫酸钾溶液（5%），氮磷标液均同文献［1］；氢氧化钠溶液（2%）；自配磷试样（TP=5.08mg/L），自配氮试样（TN=11.15 mg/L），均采用标准法［1］测定。
地表水中联合测定总氮总磷的可行性研究
地表水中联合测定总氮总磷的可行性研究朴英华(吉林省和龙市环境监测站 吉林和龙 133500)摘要：该实验通过标准曲线的制作、两种水样和质控样的精密度以及准确度分析，得出此消解法的重复性都较好，并且均符合质量控制要求。
用过硫酸盐氧化法联合测定总磷总氮，可以使两种项目同时进行消解，大大节省了等待时间。
但是过硫酸钾溶解度较低，在低温环境下易析出过硫酸钾晶体，会影响测定结果，因此要注意实验室温度不要过低。
关键词：总磷 总氮 联合消解 过硫酸钾 精密度 准确度中图分类号：X832文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2023)20-0184-04 Research on the Feasibility of the Combined Determination of Total Nitrogen and Total Phosphorus in Surface WaterPIAO Yinghua(Helong Environmental Monitoring Station, Helong, Jilin Province, 133500 China)Abstract:In this experiment, through the analysis of the production of standard curves and the precision and accu‐racy of two water samples and quality control samples, it is obtained that the repeatability of the digestion method is good and is in line with the quality control requirement. The combined determination of total phosphorus and total nitrogen by the persulfate oxidation method can make the two items be digested at the same time, which saves waiting time greatly. However, the solubility of potassium persulfate is low and is easy to precipitate potassium per‐sulfate crystals at low temperature, which will affect determination results, so the temperature in the laboratory should be paid attention to and not be too low.Key Words: Total phosphorus; Total nitrogen; Joint resolution; Potassium persulfate; Precision; Accuracy总磷、总氮是评价水质富营养化程度的重要因素。
地表水水质监测 水中总磷测定方法和原理
下面主要谈钼锑钪比色法测定水体中的总磷，水样不过 滤，不加保存剂，直接带回实验室，采用过硫酸钾消解采集的水样不做过滤处理，加硫酸酸化至pH小于1 （立即测定的可不加保存剂）带回实验室，在中性条件下用 过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）消解试样，将所含磷全部氧化 为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑 盐存在时生成磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原生成蓝色络 合物（磷钼蓝），颜色深浅与总磷含量成正比，可在700 nm 处比色测定。
水中总磷测定 方法和原理
1.总磷的含义
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定 的结果，以每升水样含磷的毫克数计量（P，mg/L）。
水中磷可以以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、 偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在，主要来源于生活 污水、化肥、有机磷农药、含磷洗涤剂及磷酸盐增洁剂等。水 中磷是藻类生长的一种关键元素，能造成水体恶化发臭，江河 湖泊发生富营养化，大范围水域出现赤潮等现象。在污水处理 中，磷酸盐还会干扰水处理的混凝过程。
1.总磷的含义
不同处理方式与磷的测定形式比较
2.正磷酸盐的测定方法
目前主要有离子色谱法和分光光度法两种。采用分光光 度法测定时，水中磷的可测态是正磷酸盐。
常用分光光度法有3种： ①钒钼磷酸比色法。样品采用硝酸-高氯酸（4+1）混合 液消解,用钒钼酸铵作显色剂，于400nm处进行分光光度测 定。此法前处理简单，干扰物质较少，但灵敏度较低。
2.正磷酸盐的测定方法
②氯化亚锡还原法。磷酸盐和钼酸铵形成磷钼杂多酸， 用氯化亚锡还原得到磷钼蓝，于690nm处进行分光光度测 定。此法灵敏度高，但稳定性差，易受氯离子、硫酸盐等 干扰。
③钼锑钪比色法。即钼酸铵分光光度法，是国标方法。 灵敏度高，颜色稳定，重复性好，测定波长700nm，属于 可见光范围，是目前使用最广的分光光度法。
水中总氮_总磷测定方法的研究进展_雷立改
第28卷第1期河北工业科技V ol.28,No.12011年1月H ebei Jour nal of Industr ial Science and T echno log yJan.2011文章编号:1008 1534(2011)01 0072 05水中总氮、总磷测定方法的研究进展雷立改,马晓珍,魏福祥,王占辉(河北科技大学环境科学与工程学院,河北石家庄 050018)摘 要:介绍了总氮的测定方法、总磷的测定方法和二者的联合测定方法,综述了各种方法的弊端与优点及测定方法的发展趋势。
关键词:总氮;总磷;测定方法;总磷、总氮联合测定中图分类号:X832 文献标志码:AResearch progress of determination of total nitrogenand total phosphorus in seaw aterLEI Li gai,M A Xiao zhen,WEI Fu x iang,WAN G Zhan hui(Colleg e of Env ir onmental Science and Eng ineering ,H ebei U niv er sity o f Science and T echnolog y,Shijiazhuang H ebei 050018,China)Abstract:T his paper summar ized the methods o f the measur ement of to tal nitro gen,the measurement of total phospho rus andthe co mbined measur ement.It co mpar ed the mer its and demer its of these metho ds and put for war d the develo pment trend of the measurement methods.Key words:total nitro gen;to tal phospho rus;meosurement metho ds;the combined measurement methods o f T N and T P 收稿日期:2010 05 17责任编辑:王海云作者简介:雷立改(1983 ),女,河北石家庄人,硕士研究生,主要从事绿色化学方面的研究。
水环境中氮_磷含量的测定及方法研究进展
－－－－
氨选择性气敏电极法
优点：不需预处理 缺点：再现性及电极 寿命尚存在问题
蒸馏法
滴定法
优点：简单 缺点：精确性差
１． ２ 亚硝酸盐氮
亚硝酸盐氮（ＮＯ２－－Ｎ）是氮循环的中间产物。在氧
和微生物的作用下可被氧化成硝酸盐；缺氧时也可被
还原为氨。水中的亚硝酸盐氮常用的测定方法有离子
色谱法、气相分子吸收光谱法和 Ｎ－（１－ 萘基）－ 乙二
法改进的相关研究不少，但多数只是针对氮或者磷；
３． １ 氨氮
而对于总氮、总磷的连续测定，相关研究还很少，只有
水体中氨氮测定的新方法：以纳氏试剂为基础研 一些消解方法或测定方法的改进，还达不到快速连续
制了目试比色法快速测定水中氨氮含量的试剂盒。与 测定的目的，实际应用意义不大。以后氮、磷的快速连
其他试剂盒相比在准确度、测量范围上有所提高，从 续测定将成为主要的研究方向。
８２０ ｎｍ， 表观摩尔吸光系数为 １．３８×１０４ Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ， 化，总磷宜在酸性条件下氧化，而过硫酸钾在分解过
ＰＯ４３－ 质量浓度在 ０～２．８ ｍｇ／Ｌ 范围内符合比尔定律， 将该方法用于水中磷的测定，结果令人满意。
程中有强酸析出。 实验中，通过控制消化液中加入的过硫酸钾量与
２ 我国磷的自动监测现状
33总氮总磷的联合消解水和废水监测分析方法3测定总磷总氮方法规定空白样品绘制校准曲线的标准溶液都必须经过消解整个过程从样品制备消解冷却需5h以上?分别消解对于一个人承担该两项分析工作有一定的困难
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环保与安全
Ｖｏｌ．３１ Ｎｏ．１ Ｊａｎ ． ２００８
两种方法测定地表水总氮结果的探讨
两种方法测定地表水总氮结果的探讨【摘要】本文通过探讨两种方法测定地表水总氮的结果，旨在比较这两种方法的准确性和可行性。
首先介绍了研究的背景和目的，然后分别阐述了方法一和方法二的原理及操作步骤，并对它们的实验结果进行了分析。
接着对两种方法进行了比较与分析，从而得出结论。
本研究的结论总结了两种方法的优缺点，并提出了未来在地表水总氮测定方法研究方面的展望。
通过这些研究，我们可以更好地了解如何选择合适的方法来测定地表水总氮，以提高水质监测的准确性和效率。
【关键词】地表水、总氮、测定方法、实验结果、比较分析、结论、未来展望。
1. 引言1.1 研究背景地表水总氮是指水体中所有形态的氮的总和，包括有机氮、无机氮等。
地表水总氮的浓度对水体质量有着重要的影响，高浓度的地表水总氮会导致水体富营养化，对水生生物和生态系统造成危害。
准确测定地表水总氮的含量对于水环境的监测和保护具有重要意义。
目前，常用的测定地表水总氮的方法主要包括传统的Kjeldahl法和最近流行的UV-Vis分光光度法。
两种方法各有优缺点，比如Kjeldahl法具有较高的准确度和稳定性，但操作复杂、耗时较长；UV-Vis分光光度法则操作简便、快速，但对水样质量要求较高。
对两种方法进行比较和探讨，选择适合具体情况的方法进行地表水总氮的测定至关重要。
本研究旨在探讨不同方法测定地表水总氮的结果，为水环境监测提供参考和依据。
1.2 研究目的本研究旨在探讨两种方法测定地表水总氮结果的差异及可能原因，以提供更准确和可靠的水质监测方法。
具体研究目的包括：比较方法一和方法二在测定地表水总氮结果时的准确性和稳定性；分析两种方法在操作步骤上的差异和影响因素；探讨可能导致两种方法结果不一致的原因，并寻找解决方案；评估两种方法的优缺点，以指导实际应用中的选择。
通过本研究，希望能够为地表水总氮监测提供更科学、更有效的方法，促进水质监测技术的发展，为环境保护和水资源管理提供科学依据。
水中总氮、总磷测定方法的研究进展
四、金属改性生物炭在去除水中 氮、磷的应用研究
大量的研究表明，金属改性生物炭对于水中氮、磷的去除效果显著。其去除 机制主要包括物理吸附、化学反应和生物作用。在适当的条件下，金属改性生物 炭可以有效地去除水中的总氮、总磷，并能够降低水体的富营养化程度。
五、结论与展望
金属改性生物炭在去除水中氮、磷的应用中具有广阔的前景。然而，仍有一 些问题需要进一步研究和解决，如优化制备工艺、提高材料的稳定性和循环使用 性能等。未来，可以通过深入研究金属改性生物炭的吸附机制、优化操作条件等 手段，
研究现状
目前，水中总氮、总磷的测定方法主要包括纳氏试剂分光光度法、电极法、 生物传感器法等。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。其原理是利用碱性环境 下的氯化钾溶液与氨反应生成淡红色络合物，通过比色法测定总氮含量。该方法 具有简单、快速、灵敏度高等优点，但易受干扰物质影响。
电极法是一种较为简便的测定总磷的方法。其原理是利用磷酸根离子在电极 上的氧化还原反应，产生电位差，通过测量电位差来测定总磷含量。该方法具有 快速、简便、干扰少等优点，但电极寿命较短，需要定期更换。
结论与展望
本次演示通过对水中总氮、总磷测定方法的研究进展进行综述，并采用实验 方法对不同测定方法进行分析和比较。结果表明，各种测定方法都有其优点和不 足，适用范围也有所不同。其中，生物传感器法具有较好的准确性和灵敏度，同 时检出限也较低，具有较好的应用前景。
然而，目前水中总氮、总磷的测定方法仍存在一些不足之处，如测定过程中 需要定期校准、电极寿命较短等问题。因此，未来的研究应着重探讨更为简便、 快速和准确的测定方法，以满足实际应用中的需求。同时，还需要加强水中总氮、 总磷测定方法
三、注意事项
1、实验过程中要保证实验器具 的清洁度，以避免误差。
联合测定水中总磷和总氮_李志林
作者简介:李志林,女,1972年12月出生,1994年毕业于太原理工大学,工程师,030002,山西省太原市收稿日期:2006-07-12●百业科技联合测定水中总磷和总氮李志林(太原市环境监测中心站)摘 要:文章探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。
实验结果表明,选用合适的过硫酸钾的加入量,可在同一消解液中同时测定总磷和总氮,并能克服消解液保存时间短的缺点。
应用联合测定方法对标样和水样进行分析,结果准确,方法实用。
关键词:联合测定;总磷;总氮中图分类号:X 832 文献标识码:A 文章编号:1004-6429(2006)06-0101-02 湖泊、水库中含氮、磷类的物质浓度达到一定时,可造成浮游生物繁殖旺盛,出现富营养化,因此,总磷、总氮是衡量湖泊、水库的重要指标,也是其必测项目。
《水和废水监测分析方法》(第4版)测定总磷、总氮方法规定,必须经过过硫酸钾消解,但二者过硫酸钾的配制是不同的。
因此,怎样克服总氮测定时碱性过硫酸钾保存时间短,怎样在同一消解液中同时使水中的有机磷、无机磷、悬浮磷转化为正磷酸盐,怎样使水中有机氮和无机氮化合物转化成硝酸盐,是必须解决的问题。
经实验,我们有效地解决了这一系列问题,延长了试剂的使用时间,减少了试剂的浪费,并避免了重复实验,达到快速、省时、省力的效果,有效地提高了监测工作效率。
1 原理过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应:K 2S 2O 8+2H 2O =2K HS O 4+O 2+2H +如果将K 2S 2O 8和NaOH 按一定的比例混合作为氧化剂,则消解反应开始时溶液呈碱性。
K 2S 2O 8分解产生的氧(O 2)将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐,同时K 2S 2O 8分解产生的H +不断中和NaOH 。
当NaOH 被H +完全中和后溶液逐渐变成中性至酸性。
在弱酸性溶液中,K 2S 2O 8分解产生的氧(O 2),又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。
总磷总氮联合测定实验报告
实验题目：营养元素测定：总磷、总氮联合测定姓名：纪奋梅学号： 0908010245班级：环工092班组别：第17组指导教师：韦旭1.实验概述1.1实验目的及要求通过实验，初步了解水体营养元素（氮、磷）联合测定的原理与方法，对湖塘水质监测规范和要求有较直观的认识。
同时，认识到要在水质监测领域有创新，必须关注生物（生态）工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。
1.2实验原理过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应：K 2S2O8+ 2H2O = 2KHSO4+ O2+ 2H+如果将K2S2O8和NaOH按一定的比例混合作为氧化剂，则消解反应开始时溶液呈碱性。
K2S2O8分解产生的氧（O2）将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐，同时K2S2O8分解产生的H+不断中和NaOH。
当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中性甚至酸性。
在弱酸性溶液中，K2S2O8分解产生的氧（O2），又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。
因此，该方法的关键是要选择一个适度的K2S2O8溶液。
1.3实验条件（1）实验仪器微波密封消解COD快速测定仪：汕头市环海工程总公司；精密pH计（pHS-3C）：上海雷磁仪器厂；紫外分光光度计（UV – 1201）：北京瑞利分析仪器公司；立式压力蒸气灭菌器（LS-C50L）：江阴滨江医疗设备厂；50mL聚四氟乙烯密封消解罐，25mL、50mL比色管若干。
（2）实验试剂a）无氨水：每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
b）硝酸钾标准储备液（C=100.00 mg/L）：硝酸钾在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
c）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，分别加入6g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，配制成6g/L NaOH的碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。
地表水的氮磷污染及检测方法分析
124 HUANJINGYUFAZHAN ▲地表水的氮磷污染及检测方法分析苏丽萍（福建省泉州市永春县环境监测站 ,福建 泉州 362000）摘要：我国目前水体污染状况非常的严重，污染类型主要是氮磷污染导致的水体富营养化。
水体受到氮磷污染之后给人们的日常饮用和生活生产都带来了极大的不便。
本文就水体氮磷污染这一问题做出研究，分析了我国当前水体污染现状，对当前使用较多的几种测量污染程度的方法做出分析。
关键词：地表水；氮磷污染；检测方法中图分类号：X837 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2017)04-0124-02DOI:10.16647/15-1369/X.2017.04.058Analysis of nitrogen and phosphorus pollution and detection methods in surface waterSu Liping(Yongchun County, Quanzhou City, Fujian Province Environmental Monitoring Station, Quanzhou, Fujian 362000) Abstract: The current situation of water pollution in our country is very serious. The pollution type is mainly the eutrophication of water body caused by nitrogen and phosphorus pollution. Water pollution by the nitrogen and phosphorus to the people after the daily drinking and production have brought great inconvenience. In this paper, the problem of nitrogen and phosphorus pollution in water is studied, and the current status of water pollution in China is analyzed, and several methods of measuring pollution degree are analyzed.Key words: Surface water; Nitrogen and phosphorus pollution; Detection method氮磷是两种非常重要的元素，在各种物质里面广泛存在，尤其是化肥等。
同步消解的总磷、总氮测定方法探讨
本科生毕业论文同步消解的总磷、总氮测定方法探讨Discussion on the Method of Total Phosphorus and Total Nitrogen Determination in the Samedigest Solution所在院(系)：生物化工与环境工程学院学生：指导教师：研究起止日期：学位论文独创性声明本人郑重声明：1.坚持以“求实、创新”的科学精神从事研究工作。
2.本论文是我个人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果。
3.本论文中除引文外，所有实验、数据和有关材料均是真实的。
4.本论文中除引文和致谢的内容外，不包含其他人或其它机构已经发表或撰写过的研究成果。
5.其他同志对本研究所做的贡献均已在论文中作了声明并表示了谢意。
作者签名：日期：摘要：氮、磷是导致水体富营养化的主要营养元素,总氮(TN)、总磷(TP)成为衡量水质的重要指标。
目前我国GB11893-89和GB11894-89中规定了总磷、总氮测定的标准方法，总磷用中性过硫酸钾消解,采用钼锑抗分光光度法测定,而总氮则是用碱性过硫酸钾消解,采用紫外分光光度法测定。
但两种方法均存在消解时间长、操作繁琐等不足，本文综合两种国标法，建立了同步消解水样，联合测定总氮和总磷含量的新方法。
分别用压力锅与微波炉消解水样, 通过改变加入的碱性过硫酸钾的用量、调整消解时间，探讨最佳的消解条件。
结果表明，用压力锅消解时，加入15mL过硫酸钾，消解40min，而用微波炉消解时，加入9mL过硫酸钾，消解8min，可同时满足总磷、总氮测定对水样消解的要求，一次性完成消化，大大减少简化了测定的步骤以及减少所需的样品、药剂用量。
关键词：压力消解；微波消解；总磷；总氮Abstract:Nitrogen, Phosphorus is the main nutrient elements lead to eutrophication and Total Nitrogen (TN), Total Phosphorus (TP) have become the important indicators to measure water quality. GB11893-89 and GB11894-89 Provides for the standard method for the determination of TP and TN. TP using neutral potassium persulfate digestion and determined by Mo—Sb Anti—spetrophotometry method, TN is alkaline potassium persulfate digestion, using UV spectrophotometry. But both methods’ digestion t ime is long and operation is complication．This paper combines the standard method, changing the experimental conditions, to investigate the new method of TN and TP content in water samples by the pressure cooker and microwave digestion respectively．The results showed that to add 15mL potassium persulfate and digest 40min when the water samples digested by pressure cooker，to add 9mL potassium persulfate and digest 8min when the water samples digested by microwave．Then it can meet the TP, TN determination of each digestion and digest completly, greatly reducing the steps of the determination and the required sample,flocculent dosage．Key Words: pressure cooker digestion; microwave digestion; TN; TP.目录1.引言 (1)2.实验部分 (1)2.1 实验原理 (1)2.2 主要试剂和仪器 (1)2.2.1 主要试剂 (1)2.2.2 主要仪器 (2)2.2.3 实验水样 (2)2.3实验方法 (2)2.3.1 压力消解 (2)2.3.2 微波消解 (3)3. 结果与讨论 (3)3.1 压力消解 (3)3.1.1 碱性过硫酸钾用量的确定 (3)3.1.2 消解时间的确定 (4)3.1.3 最佳实验条件 (4)3.1.4 加标实验 (5)3.1.5 精密度实验 (5)3.2 微波消解 (6)3.2.1 碱性过硫酸钾用量的确定 (6)3.2.2 消解时间的确定 (6)3.2.3 最佳实验条件 (6)3.2.4 加标实验 (7)3.2.5 精密度实验 (8)4. 结论 (8)致谢 (9)参考文献 (10)文献综述 (11)参考文献 (12)1. 引言随着社会经济的快速发展，大量携带着各种有机物和氮、磷等营养物质的工业废水、农业废水和生活污水排入江河湖海中，使得各类受纳水体水质富营养化现象越来越严重。
对水质分析中的总氮-总磷的联合测定
对水质分析中的总氮\总磷的联合测定摘要随着社会的快速发展，现如今国内外关于水质中氮、磷测定方法的改进相关研究越来越多，但绝大多数只是单独针对氮或者磷的研究，而相关于总氮、总磷的连续测定的研究是少之又少，基本上只是一些消解方法的改进，而这些方法的弊端是达不到连续测定的目的，实际应用意义不大。
本文通过对微波-H2O2的研究，探索了此方法与经典方法的可比性，及其在实际应用中的优越性，研究出了一种适合于城市生活污水中总氮、总磷快速联合测定的准确简便的新方法。
关键词快速测定；总氮；总磷；消解方法；测定水体中总磷、总氮是衡量水质富营养化的重要指标。
当水体中出现过量的含磷、含氮化合物时，水中微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，从而引起水质恶化，影响水域的使用功能。
常规测定方法是用过硫酸钾作为氧化剂，在高温高压条件下进行消解，操作繁琐。
传统中的总氮（TN）和总磷（TP）的检测方法是碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法。
在我国的国际标准中规定水中总磷、总氮的测定方法，测定中都要经过过硫酸钾氧化，且分别测定两个项目耗时耗力，采用同一消解液消解污水水样，并连续测定水中的总氮和总磷。
众多试验结果表明，只要选择适当的消解液浓度，即可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷。
即只要找到氧化剂的最佳浓度，即可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。
反应原理：2K2S2O8+2OH-=4KHSO4+O2。
采用该方法分析了标样和各种水样，结果表明，该方法准确、简便且可连续测定水中的总氮和总磷。
《水和废水监测分析方法》中测定总磷、总氮方法规定，空白、样品、绘制校准曲线的标准溶液都必须经过消解，同时整个过程从样品制备—消解—冷却至少需要5、6个小时以上，若把他们分别消解，对于一个人承担该两项分析工作是有一定的困难。
今通过对该两项目的保存条件及消解方法进行了一系列比较试验，发现可以采取联合消解，同时实验结果证明可行，并取得了较好的效果。
两种方法测定地表水总氮结果的探讨
两种方法测定地表水总氮结果的探讨地表水中的总氮是评价水质的重要指标之一，测定地表水中总氮的含量对于环境保护和水资源管理具有重要意义。
目前常用的测定方法主要包括化学方法和仪器分析方法两种。
本文将就这两种方法测定地表水总氮的结果进行探讨，分析它们各自的优缺点并比较其适用范围和准确性，旨在为水质监测和研究提供参考。
一、化学方法测定地表水总氮1. 原理化学方法测定地表水总氮是通过将水样中的总氮转化为硝酸盐或氨盐后，再用化学方法测定其含量。
具体方法主要有硝酸盐法、氨盐法和氧化消解法等。
2. 优缺点化学方法操作简单、仪器简便，适用范围广，可对含氨、硝酸盐等不同形式的总氮进行测定。
但是化学方法测定总氮需要一系列的试剂和仪器，操作过程繁琐，且存在环境污染和化学品残留的问题，对于样品的预处理和处理过程较为复杂。
3. 准确性化学方法测定地表水总氮的结果受到基体干扰，样品预处理、试剂和仪器质量等因素的影响较大，需要严格按照标准操作程序，才能得到准确的结果。
1. 原理仪器分析方法测定地表水总氮主要包括紫外-可见分光光度法、荧光法、原子荧光光谱法等。
这些方法利用各种仪器设备对水样中总氮进行检测，通过分析吸收光谱、荧光光谱或原子发射光谱等来测定总氮的含量。
2. 优缺点仪器分析方法测定地表水总氮精度高，灵敏度好，操作简便、结果迅速，且能同时进行多种形态的总氮测定。
但是仪器设备昂贵，维护成本高，对于一般的水质监测机构和实验室来说，投资相对较大。
3. 准确性仪器分析方法测定地表水总氮的结果准确度较高，不受样品预处理和试剂质量的影响，具有较好的重复性和稳定性。
但是对仪器设备操作要求较高，需要专业技术人员进行操作和维护。
比较从上述对两种方法的分析来看，化学方法测定地表水总氮操作简便，适用范围广，但需要繁琐的试剂和仪器，在环保和化学品残留方面存在较大的问题；而仪器分析方法测定地表水总氮精度高，结果准确，但需要昂贵的仪器设备和专业技术人员。
地表水水质监测 总磷水样的消解
2.水样预处理
2.2 手提式高压蒸汽消毒器的使用
手提式高压蒸汽消毒器的主体中，必须加水至完全淹没电 热圈，然后将不锈钢内胆放置其中，内胆中也要加入少量水， 再把1000mL的大烧杯摆进去，大烧杯里放入比色管，比色管 内装入将要消解的水样，比色管加塞并用毛巾蒙住一起扎紧， 盖上消毒器的盖子并拧紧螺丝，然后插上电源线进行加热操 作。消解中，如果内部压力不能正常释放维持恒压，可用坩 埚钳拧开盖子上的放气塞进行人工释放压力 。
视具体情况，用蒸馏水代替试样，并加入与测定时相 硝酸-高氯酸消解法
2.水样预处理
2.1 过硫酸钾消解 向试样中加入4mL过硫酸钾，将比色管的盖塞紧后，用一
小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧 杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相 应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降 至零后，取出比色管放冷。然后用水稀释至标线。
总磷水样的消解
1.水样采集
1.1 水样测采集与保存 现场使用有机玻璃采水器采样后，立即转入500mL试剂瓶，
加入1mL硫酸调节pH＜1，带回实验室进行处理。 （即将测定的不加任何试剂，不立即测定的于冷处保存；含 磷量较少的水样，不用塑料瓶采样）
1.水样采集
取25.00mL样品于比色管中。取时应仔细摇匀，以得 到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中 含磷浓度较高，试样体积可少一些。 1.2 空白试样采集
2.水样预处理
2.3 消解注意事项 ①如用硫酸保存过的水样，需先将试样调至中性； ②若用过硫酸钾消解不完全，则用硝酸－高氯酸消解，但需 在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危 险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入高氯酸消解； ③绝不可把消解的试样蒸干； ④如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞比色管中，然后用 水稀释至标线。
总磷_总氮联合消化的测定方法
220
大 连 水 产 学 院 学 报 第 21卷
50%的 H2 SO4 1 mL , 再定容到 1 000 mL。此溶液含磷 100 mg /L。 3) 氮标准溶液 用纯水溶解 014716 g经 110℃干燥 1 h的 (NH4 ) 2 SO4 , 定容于 1 000 mL。加入
表 1 不同消化温度对氧化后样品 pH及 TN 试剂空白吸光值的影响 (消化 30 m in) Tab11 The effect of tem pera ture on pH of sam ple and absorbency of TN reagen t blank for 30 m in d igestion
221
图 1 消化温度对 TN (水样 Ⅰ) 和 TP (水样 Ⅱ) 测定时消化效果的影响 F ig11 The effect of d igestion tem pera ture on absorbency of sam pleⅠ ( TN ) and sam pleⅡ ( TP )
K2 S2 O8对紫外光有一定吸收 , 若消化时 K2 S2 O8分解不完全 , 会影响 TN 的测定结果 , 也会影响消 化 TP所需要酸性条件的建立 。从表 1可见 , 消化后样品的 pH 随消化温度增加而降低 , 这表明温度 低于 125℃时 , K2 S2 O8的分解不完全 。 TN 试剂空白吸光值在 125℃时最低 , 也说明这个问题 。
关键词 : 海水 ; 总磷 ; 总氮 ; 联合消化 ; 测定条件 中图分类号 : S912 文献标识码 : A
总磷 ( TP) 、总氮 ( TN ) 含量是衡量水体富营养化程度的重要指标 。关于水中 TP、 TN 的测定方 法已有国家标准 ( GB11894 - 89, GB11893 - 89) 和相关的行业标准 [ 1 ] 。杨广杏等 [ 2 ]分别用过硫酸钾
水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证
水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证摘要本文介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。
实验中，调整了消解过程的氧化剂用量和酸度，以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品，经高温、高压消解后，分别进行比色，测定样品。
关键词总氮和总磷；氧化剂；常规方法；回收率；联合测定1 概述1.1 总氮的测定（常规方法）总氮是水体中有机氮及无机氮化物（氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮）之和。
测定总氮的常规方法是应用碱式过硫酸盐氧化法。
120℃碱性条件，K2S2O8+H20→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4-，HSO4ˉ→H++SO42ˉ，氢氧根离子中和氢离子使过硫酸钾分解完全，用过硫酸盐做氧化剂，在120℃左右消解30min，使水体中氨氮、亚硝酸盐氮被氧化成硝酸盐氮，也使水体中大部分的有机氮化合物氧化成硝酸盐氮，在氧化液pH约为2的条件下，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处，用10mm石英比色皿测定吸光度值而求得总氮含量。
1.2 总磷的测定（常规方法）总磷是水体中各种无机磷（主要是正磷酸盐及缩合磷酸盐）和有机磷酸盐之和。
测定总磷的常规方法是应用酸式过硫酸盐氧化法。
总磷分析分成二步，第一步为总磷氧化，在酸性条件下，应用过硫酸盐做强氧化剂，在120℃氧化30min，使水体中的无机磷酸盐及有机磷酸盐氧化成正磷酸盐。
第二步是显色，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷酸杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原生成蓝色络合物，即磷钼蓝。
在700nm波长处，30mm玻璃比色皿条件下测其吸光度值而求得总磷含量。
1.3 用过硫酸盐法联合测定总氮和总磷现在水体监测时，往往要求同时测定水体中的总氮和总磷，分别测定这二个项目既耗时又增加成本。
采用《环境科学》中刊登的“用过硫酸盐氧化法同时测定水体中的总氮和总磷”这个方法，既简便又高效。
针对污水处理厂生物脱磷除磷工艺，对出水用总氮、总磷联合测定方法进行验证。
2 实验部分2.1 试剂（均使用分析纯试剂）1）氧化剂溶液。
污水中总氮和总磷连续测定方法探讨-过硫酸钾消解
污水中总氮和总磷连续测定方法探讨过硫酸钾消解-论文网论文摘要：本文探讨了用同一消解液消解水样后，连续测定水中的总氮和总磷。
实验结果表明，选择适当的消解液浓度，可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷，用本文方法对标样和各种水质的水样分析，结果准确，此方法是一种简便、可靠且可连续测定水中总氮总磷的好方法。
论文关键词：过硫酸钾消解,分光光度法,总氮,总磷我国是一个缺水的国家，目前一些水域的富营养化还是比较严重，节能减排保护水资源成为每个公民应尽的责任。
水中总磷、总氮含量能够反映出水体富营养化的程度，为了能够快速、准确的测定水中的总氮、总磷，人们做了大量的工作。
我国国标中规定了总磷、总氮的测定方法，测定都要经过过硫酸钾氧化，分别测定两个项目耗时耗力，据文献报到，只要找到氧化剂的最佳浓度，可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。
反应原理：2KSO+2HO=4KHSO+O，加有氢氧化钠的过硫酸钾，反应开始呈碱性，由于氧化反应生成大量H，反应后的溶液呈酸性，可以满足总氮宜在碱性条件下氧化，总磷宜在酸性条件下氧化的条件。
本文针对我厂二级处理工艺出水的总磷、总氮测定，对连续测定方法进行了维验证。
实验证明这是一种较好的分析方法，能有效的提高分析效率。
1、仪器和试剂1．1主要仪器（1）紫外可见分光光度计（PElambda25）一台（2）手提式高压消毒器1．2试剂（1）氧化剂：20g过硫酸钾和3g氢氧化钠溶于水中并稀释至1000mL（2）硝酸盐氮标准液（10ug/mL）：称取0.7218g在105～110℃烘箱中干燥4h的硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。
取此溶液10mL稀释至100mL，可得10ug/mL的硝酸盐氮标准液。
（3）磷酸盐标准液（10ug/mL）：称取0.4394士0.001g于110℃干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加1+1硫酸5ml，用水稀释至标线并混匀。
水质分析中总磷总氮联合测定毕业论文
摘要在标准法中，总磷和总氮两项测定都需数小时以上的前处理过程。
由于消化条件对测试结果的影响较大,故每次样品测试必须同时做标准曲线。
若两个项目分别测定,不仅耗时耗力,又因所采样品保存时间较短,需在24h内测定。
本课题采用COD仪同时消化总磷和总氮，在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下,节省一半的时间和试剂。
实验中采用正交试验方案，对消解时间、消解温度、K2S2O8用量、NaOH用量等实验影响因素进行确定。
根据确定的实验因素得出本方法的测定范围，并对试样进行测定与标准法对比。
实验结果表明：消解温度—120 ℃，消解时间—20min， K2S2O8（5%）=6mL，NaOH(8%)=3mL。
结果表明：该方法的本身的精密度及准确度均能达到要求，对水样的测定与标准方法对比具有很高的准确度。
关键词联合测定总磷总氮AbstractIn the standard method, the total phosphorus and the total nitrogen two determinations both needs several hour above the front treating processes。
Because the digestion condition to tests the result the influence comparatively ，therefore each time the sample test to have simultaneously to make the standard curve。
If two projects separately determine, when consumes expends effort, and further because the sampling retention time compares the ore to need in 24h to determine。
同时分解法测定水中总氮和总磷
同时分解法测定水中总氮和总磷徐明家1,林晓青2,曲仁乐1,赵瑞萍1(1.烟台市环境监测中心站,山东烟台 264000; 2.莱阳市环境监测站,山东莱阳 265200)摘 要:通过实验找到了同时测定水中总氮和总磷的条件,实现了总氮和总磷的同时测定。
关键词:同时分解;总氮;总磷中图分类号:X 832 文献标识码:A 文章编号:100226002(2005)0520035202To measure the total nitrogen and total phosphor in the w ater with the method of decomposed at the same time X U Ming -jia ,et al (Y antai Environmental M onitoring Centre ,Y antai 264000,China )Abstract :Find the condition to measure the total nitrogen and total phosphor in the water with the method of decomposed in the same time ,s o now we can measure this tw o parameter at the same time.K ey w ords :decomposed in the same time ;total nitrogen ;total phosphor收稿日期:2004205222作者简介:徐明家(1964-),男,山东莱阳人,高级工程师. 水中总氮和总磷的测定,一般都是分步消解,分步测定。
本文探讨了用碱性过硫酸钾同时消解的可能性,并在此基础上进行了方法验证,结果令人满意,完全可以用过硫酸钾同时分解法测定地面水和部分工业废水中的总氮和总磷。
1 方法原理碱性过硫酸钾氧化—紫外光度法测总氮是成熟的国标方法,其原理为:在120℃～124℃的碱性条件下,过硫酸钾分解生成氢离子和氧:K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+12O 2 加入NaOH 的目的是中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究
1 实验部分 111 测定原理
在标准方法中 ,测定总氮时加入的氧化剂过 硫酸钾为碱性 ,而测定总磷时 ,加入的过硫酸钾 为中性 (如用硫酸保存水样 ,需先将试样调至中 性) ,所需酸度不同 。但过硫酸钾水溶液在高温 时可分解产生 H + 和 O2 ( K2S2O8 + 2H2O →2 KHSO4 + O2 , KHSO4 →H + ) ,如果用碱性过硫酸钾消解 水样 ,消解反应开始时溶液呈碱性 ,满足总氮的 消解 要 求 ; 分 解 产 生 的 H + 可 中 和 溶 液 中 的 OH - ,中和至中性时则可满足总磷的消解条件 。 方法的关键在于过硫酸钾和氢氧化钠的加入比 例怎样才能满足总氮 、总磷联合消解的要求 。总 氮 、总磷联合消解条件比较见表 1 。
注 :试验中过硫酸钾的浓度均为 20 g/ L 。
相关系数 ( r2)
01997 9 01997 0 01996 6 01999 6 01998 0 01999 9 01999 1 01999 7 01995 8 01999 4
按国家标准方法重复测定某试样的总氮 、总
磷 ,均值分别为 1117 mg/ L 和 01019 mg/ L 。按上 述条件测定该试样的总氮 、总磷 ,结果见表 3 。
紫外 —可见分光光度计 (Lambda25 ,美国 PE 公司) 。手提式蒸汽消毒器 。
无氨水 。硝酸钾 (AR) 。磷酸二氢钾 (AR) 。 氢氧化钠 (AR) 。过硫酸钾 (AR) 。(1 + 9) HCl 溶 液。
钼酸铵溶液 :称取 8125 g 钼酸铵 ,溶于约 75 ml 水中 ,另量取 100 ml 浓 H2SO4 徐徐注入 300 ml 水中 , 冷 却 后 , 将 钼 酸 铵 溶 液 在 搅 拌 下 注 入 H2SO4 溶液中 ,加水至 500 ml ,贮于聚乙烯瓶中 。
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收稿日期:2004-09-20 基金项目:广西壮族自治区教育厅项目(桂教科研[2003]22号);桂林工学院青年扶持基金项目(2003-15) 作者简介:刘辉利(1971-),女,河北平山人,讲师,在读博士研究生,主要从事环境化学方面的研究。
地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究刘辉利,纪锐琳(桂林工学院资源与环境工程系,广西桂林 541004)摘 要:针对目前我国文献中总氮(T N )和总磷(TP )联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过与标准方法对比,建立了一种地表水总氮和总磷联合消解测定的方法。
当水样量为25ml 时,过硫酸钾和氢氧化钠的加入质量分别为015g 和0112g ,可同时满足2个项目的消解要求。
该方法操作简单快速,可应用于地表水的检测。
关键词:总氮;总磷;地表水;测定方法中图分类号:X 83012 文献标识码:B 文章编号:1007-1504(2005)02-0065-03Study on the Digestion Determination of TN and TP in Surface W aterLI U Hui -li ,J I Rui -lin (Department of Res ource and Environmental Engineering ,G uilin Institute of T echnology ,G uilin G uangxi 541004,China )Abstract :The joint digestion determinations of T N and TP differ greatly in experiment conditions of literatures.This paper proposed a new joint digestion method to determine T N and TP in sur face water com paring with standard method.I t could meet the joint diges 2tion needs simultaneously to add 0.5g K 2S 2O 8and 0.12g NaOH for 25ml water sam ple.This method was easy and quick in opera 2tion ,and could be applied in water determination.K ey w ords :T N ;TP ;sur face water ;determination method 总氮(T N )和总磷(TP )是《地表水环境质量标准》(G B 3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(G B 11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(G B 11893-89)。
由于上述方法在测定过程中都需要较长时间的高温高压消化步骤,若同时测定2个项目非常费时费力。
鉴于2种方法都采用过硫酸钾作氧化剂,许多分析测试工作者开始研究总氮、总磷联合消解测定的可能性[1-8]。
我们在尝试采用联合消解同时测定水样中总氮、总磷的过程中发现,上述方法之间在试验条件上存在较大的差异。
本文在分析文献的基础上,优化了总氮、总磷联合消解测定的试验条件,建立了一种行之有效的分析方法。
1 实验部分111 测定原理在标准方法中,测定总氮时加入的氧化剂过硫酸钾为碱性,而测定总磷时,加入的过硫酸钾为中性(如用硫酸保存水样,需先将试样调至中性),所需酸度不同。
但过硫酸钾水溶液在高温时可分解产生H +和O 2(K 2S 2O 8+2H 2O →2K HS O 4+O 2,K HS O 4→H +),如果用碱性过硫酸钾消解水样,消解反应开始时溶液呈碱性,满足总氮的消解要求;分解产生的H +可中和溶液中的OH -,中和至中性时则可满足总磷的消解条件。
方法的关键在于过硫酸钾和氢氧化钠的加入比例怎样才能满足总氮、总磷联合消解的要求。
总氮、总磷联合消解条件比较见表1。
第19卷 第2期2005年6月 干旱环境监测Arid Environmental Monitoring Vol.19 No.2Jun..2005表1 总氮、总磷联合消解条件的比较数据来源碱性过硫酸钾溶液浓度/g・L-1K2S2O8NaOH氧化剂加入量/m l(25m l试样)氧化剂加入量/g(25m l试样)K2S2O8NaOHG B11894-89 4015 715 013011125 G B11893-8950—4012 —夏首先[1]2032501501075王继国等[2]508100150108王继国等[3]502010015012杨广杏等[4]20127325015101075徐能斌等[5]2032501501075任艳萍[6]502010015012王栋春等[7]502010015012 由表1可看出,总氮、总磷联合消解加入过硫酸钾的量,基本上为分别测定加入量之和(0102g/ml),而氢氧化钠的加入量则差异较大(01003～01008g/ml)。
因此,选择适当的氢氧化钠加入量使之能同时满足总氮和总磷的酸度条件,是联合消解测定方法的关键。
112 仪器与试剂紫外—可见分光光度计(Lambda25,美国PE 公司)。
手提式蒸汽消毒器。
无氨水。
硝酸钾(AR)。
磷酸二氢钾(AR)。
氢氧化钠(AR)。
过硫酸钾(AR)。
(1+9)HCl溶液。
钼酸铵溶液:称取8125g钼酸铵,溶于约75 ml水中,另量取100ml浓H2S O4徐徐注入300ml 水中,冷却后,将钼酸铵溶液在搅拌下注入H2S O4溶液中,加水至500ml,贮于聚乙烯瓶中。
氯化亚锡溶液:称取015g氯化亚锡,加215 ml浓HCl,稍稍加温使之完全溶解,得透明溶液后,加水稀释至25ml,加一粒金属锡,置暗冷处。
113 测定步骤取25ml水样于50ml具塞比色管中,加入10ml碱性过硫酸钾溶液(过硫酸钾浓度为50 g/L,氢氧化钠浓度为12g/L),塞紧,混匀,用生料带扎紧管口,放在大烧杯中置于手提式压力蒸汽灭菌器中加热,使压力表指针至111～114 kg/cm2,温度达120～124℃后,开始计时,消解时间为30min。
比色管自然冷却后,用无氨水稀释至标线,摇匀。
另取25ml比色管分取25ml消解液,加入1 ml(1+9)HCl溶液,摇匀,用紫外分光光度计测定220nm和275nm处的吸光度。
在50ml比色管剩下的25ml消解液中分别加入215ml钼酸铵溶液,摇匀,再加入0115ml 氯化亚锡溶液,显色15min后,用紫外分光光度计测定700nm处的吸光度。
2 结果与讨论211 氧化剂浓度的确定在消解样品时,若氢氧化钠的含量过高,会使磷氧化不完全,反之氢氧化钠含量过低,则氮氧化不完全。
夏首先[1]和王继国等[2]曾提出,把等物质量的过硫酸钾和氢氧化钠混合溶液作为氧化剂加入样品溶液中,则消解反应开始时溶液呈碱性,满足总氮的消解条件,当氢氧化钠被完全中和后,溶液逐渐变成酸性,可满足总磷的消解条件。
但由于消解体系的复杂性,由表1可看出,氧化剂中过硫酸钾和氢氧化钠的比例不尽满足上述条件。
通过实验我们确定了氢氧化钠的最佳加入量。
过硫酸钾的加入量为标准方法消解总氮和总磷加入量的总和,即0102g/ml试样,若过硫酸钾的浓度为50g/L,则25ml试样中需加入10ml 过硫酸钾溶液进行反应;试验所用氢氧化钠的浓度为20g/L,加入的体积分别为0,3,4,6,715ml 和10ml时,则每25ml试样中加入氢氧化钠的质量为0,0106,0108,0112,0115g和012g,对应的氢氧化钠浓度为0,214,312,418,610g/L和810g/L。
不同碱性过硫酸钾浓度条件下测定总氮、总磷的工作曲线见表2。
・66・ 干旱环境监测 第19卷表2 试验工作曲线NaOH浓度/g・L-1线性方程相关系数(r2)0P y=010127x-010*********214N y=010057x-010******** P y=010123x-010*********312N y=010049x+010********* P y=010125x+010*********418N y=010049x+010******** P y=010132x-010*********610N y=010049x+010********* P y=010138x-010*********810N y=010049x-010*********注:试验中过硫酸钾的浓度均为20g/L。
按国家标准方法重复测定某试样的总氮、总磷,均值分别为1117mg/L和01019mg/L。
按上述条件测定该试样的总氮、总磷,结果见表3。
表3 试样的总氮、总磷测定值NaOH加入量/g总氮浓度/mg・L-1总磷浓度/mg・L-1 0100—010190106—010180108112601014011211150102001151117—01201123—注:氢氧化钠加入量是每25m l的加入量。
由表3可看出,在25ml水样中,当加入0100～0112g氢氧化钠时,基本可以满足总磷的消解,而当加入0108～0120g时,基本可满足总氮的消解。
根据以上试验结果,确定联合消解氢氧化钠最佳的加入量为010048g/ml。
若消解25ml样品时,碱性过硫酸钾溶液的加入量以10 ml计,则过硫酸钾浓度为50g/L,氢氧化钠浓度为12g/L。
212 联合消解测定工作曲线的绘制按113的测定步骤绘制总氮、总磷联合消解测定工作曲线,见图1、图2。
213 方法的可靠性配制标准样品1(总氮10mg/L,总磷1 mg/L)和标准样品2(总氮4mg/L,总磷014 mg/L),用本方法分别重复测定5次。
样品1总氮和总磷测定结果的标准偏差分别为0107和0103,变异系数分别为0170%和3102%。
样品2总氮和总磷测定结果的标准偏差分别为0104和0102,变异系数分别为1111%和4101%。
加标回收试验结果,总氮和总磷的平均回收率分别为9618%和10215%。
图1 联合消解测定总氮工作曲线图2 联合消解测定总磷工作曲线214 样品测试用该方法和标准方法分别测定了桂林市的4个地表水样品,结果见表4。
表4 地表水样品测定结果mg/L样品编号总氮联合消解方法标准方法总磷联合消解方法标准方法10155901566019721019787221789219411151991150983113541136911044311132541141011450010980010994 利用表4数据进行联合消解方法和标准方法的显著性检验[9]。