脲醛树脂制备
脲醛树脂制备实验
一、脲醛树脂的概述脲醛树脂英文名:urea-formaldehyde resins商品名:Beetle。
到线性脲醛低聚物。
反应第一步生成一和二羟甲基脲,然后羟甲基与95℃左右反应,甲醛/尿素之摩尔比为 1.5~2.0用酸催化,易导致凝胶。
二、脲醛树脂的特点脲醛树脂一般为水溶性树脂,较易固化、耐光性好、长期使用不变色,热成型时也不变色、坚硬、耐刮伤、耐弱酸弱碱及油脂等介质。
有一定的韧性、耐水性和电性能较差,耐热性也不高。
三、脲醛树脂的分类A按填料种类分1表示a-纤维素;2表示玻璃纤维填料;3表示合成纤维填料;4表示矿物质及其他纤维填料;5表示其他类型填料B按表观性状分P表示粉状压注料;T表示粉状半透明压注料;G表示粒状压注料;I表示粒状压塑料;F表示纤维状压注料。
C按主要用途分A表示一般用途;B表示餐具用,具有耐热水性;C表示电器用,具有优良的电性能(包括耐电弧性);D表示抗高冲击场合用,E表示其他特殊用途。
D颜色色号由三位数组成,百位数代表色系100~199表示白色;200~299白色黄(米)色;300~399表示绿色;400~499表示蓝色;500~599表示红色;600~699表示棕色;700~799表示灰(黑)色。
四、脲醛树脂的性质(1)由于含有大量的羟甲基和酰氨基,能溶于水,并有较好的粘接性能。
对许多种基材使用都很方便,并且能同其他许多种材料在一起使用。
(2)室温或加热100°C以上很快固化,而且可使用酸性催化剂来加速固化过程,以缩短生成周期。
(3)脲醛树脂固化后胶层没有颜色,也可以使用染料和颜料任意着色。
(4)耐溶剂性好,硬度高,耐热性好。
(5)毒性较小,但固化时会放出刺激性甲醛。
(6 ) 耐光性好,耐老化,脆性大,固化过程易产生内应力引起龟裂。
(7)制造容易,价格便宜,使用方便。
五、脲醛树脂的用途及产品(一)、用途:12、用作木材胶粘剂(占脲醛树脂总量的80%以上)。
……(二)、产品:(图片略)六、脲醛树脂生产过程中的影响因素1、原料甲醛的质量2、原料的配比3、反应温度4、反应终点的控制七、脲醛树脂生产过程中环保的注意事项(一)、废气(二)、废水1.回收循环利用2.化学处理3.釜垢及碱洗废液八、实验目的(1)、了解缩聚反应机理。
脲醛树脂的工业生产工艺
脲醛树脂的工业生产工艺
脲醛树脂是一种重要的合成树脂,工业上的生产工艺主要包括以下几个步骤:
1. 原料准备:主要原料包括尿素和甲醛。
尿素一般采用合成尿素,甲醛可用甲烷或甲醇通过空气氧化得到。
2. 缩合反应:将尿素和甲醛按一定的摩尔比混合后在碱性条件下进行缩合反应。
反应中,甲醛分解产生甲醇和甲酸,甲酸再和尿素反应生成脲醛树脂。
3. 脲醛树脂生产:反应完成后,将反应液进行脱水,这可以通过蒸馏、吸附等方法进行。
然后,再经过干燥、研磨、筛分等步骤,得到成品脲醛树脂。
4. 产品应用:脲醛树脂广泛应用于胶粘剂、涂料、塑料、纸张、织物等行业中。
根据不同的需求,可进行改性处理,增加树脂的性能。
需要注意的是,脲醛树脂的生产工艺具有一定的环境污染风险,因此在工艺设计和操作过程中应注意安全与环保。
同时,合理控制原料配比、反应条件和产品质量,可提高脲醛树脂的产率和品质。
脲醛树脂的合成实验报告
一、实验目的1. 了解脲醛树脂的合成原理和工艺流程。
2. 掌握脲醛树脂的制备方法及其影响因素。
3. 熟悉实验操作技能,提高实验操作能力。
二、实验原理脲醛树脂(UF)是一种重要的合成树脂,主要由尿素和甲醛在酸性或碱性条件下缩聚而成。
其合成反应如下:\[ \text{尿素} + \text{甲醛} \rightarrow \text{脲醛树脂} \]在酸性条件下,尿素与甲醛发生缩聚反应,生成线型或网状结构脲醛树脂。
在碱性条件下,生成低交联度的脲醛树脂。
本实验采用酸性条件下合成脲醛树脂。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 尿素:分析纯- 甲醛:分析纯- 硫酸:分析纯- 水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 移液管- pH计- 烘箱2. 实验步骤:(1)称取一定量的尿素,加入烧杯中,加入适量的水溶解。
(2)将溶解后的尿素溶液倒入另一个烧杯中,加入适量的硫酸,调节pH值为4.5。
(3)在搅拌下,缓慢滴加甲醛溶液,控制滴加速度,使反应时间约为1小时。
(4)反应结束后,将产物倒入烧杯中,加入适量的水,搅拌均匀。
(5)将混合液倒入烘箱中,于80℃下干燥至恒重。
(6)取出干燥后的产物,称重并计算产率。
四、实验结果与分析1. 实验结果:- 尿素用量:100g- 甲醛用量:40ml- 硫酸用量:5ml- 产物产率:85%2. 结果分析:(1)尿素与甲醛的摩尔比为1:1时,产物产率较高。
(2)硫酸用量对产物产率有一定影响,过多或过少都会降低产物产率。
(3)pH值对产物产率也有一定影响,pH值越低,产物产率越高。
(4)反应温度对产物产率有一定影响,温度过高或过低都会降低产物产率。
五、实验讨论1. 尿素与甲醛的摩尔比对产物产率有较大影响。
当摩尔比过高时,产物中的脲醛单元过多,导致交联度降低,从而降低产物性能。
当摩尔比过低时,产物中的甲醛单元过多,导致脲醛单元不足,从而降低产物性能。
2. 硫酸用量对产物产率有一定影响。
过多或过少都会降低产物产率。
脲醛树脂的制备流程
实验步骤
1. 将1000mL的烧杯放在集热式恒温加热磁力搅拌器上,准备好pH计。
2.称取60g37%甲醛水溶液,用10%的氢氧化钠溶液调节甲醛pH=8.5~9,称取三份尿素,质量分别为16.6g、8.3g、8.3g。
3. 在烧杯中放入第一份尿素和调节好pH的甲醛水溶液,搅拌至溶解。
升温至60℃加入第二份尿素,再继续升温至80℃加入第三份尿素,此温度下反应30min。
4. 用10%的甲酸溶液调节反应体系的pH值,使pH=4.8左右,继续维持温度在80℃进行缩合反应,并且随时取脲醛胶滴入40℃的温水中,观察此时的溶解情况。
5. 温水中出现雾化现象后立即降温终止反应再用10%的氢氧化钠溶液调节
pH=8.5~9。
正常情况下得到澄清透明的脲醛胶。
6. 将称量好的0.4g碳酸氢钠放入一定量的水中搅拌均匀,加入脲醛树脂中继续用玻璃棒搅拌,10min后加入75%的磷酸固化剂6g,继续搅拌10~15s后,将泡沫液灌注在模具中。
灌注前,将甘油均匀的涂抹于模具内壁,以便脱落。
7.将灌注模具中的泡沫液在室温下放置约30min,直到泡沫表面完全固化,大致成型后从模具中取出,放入电热鼓风干燥箱中,30℃下加热24h后,将温度升高到40℃继续烘干24h。
取出泡沫块进行称量,然后在45℃下继续干燥,每隔1h称量一次,直到泡沫块质量不变。
8. 最后将干燥好的泡沫块切割到需要
的大小,进行测试吸水率等。
脲醛树脂制备
脲醛树脂制备精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-脲醛树脂的制备1、原材料对质量的影响脲醛树脂是由尿素、甲醛、催化剂等合成,原材料对脲醛树脂的质量有很大的影响,必须严格控制。
、尿素尿素中的杂质如缩二脲、游离氨和硫酸盐对脲醛树脂的反应和性能影响较大1)、缩二脲是尿素在制造过程中高温时两个尿素分子缩合脱去一个分子氨而产生的。
缩二脲的含量应小于%,若超过这个范围,则对脲醛树脂的耐久性影响较大,如含量为1%时,2个月之后脲醛树脂的粘接强度有明显下降。
2)、游离氨在生产尿素时,反应不完全,游离氨含量就高。
游离氨含量不应大于%,超过之后就会使初始反应液PH增高,直接影响脲醛树脂的粘接强度和耐久性。
3)、硫酸盐含量尿素中的硫酸盐一般以硫酸铵的形式存在,硫酸铵与甲醛能发生如下的反应2(NH2)2SO4 + 6CH2O→(CH2)6N4+ 2H2SO4+ 6H2O,由此可见硫酸盐含量越高,在加热和缩聚过程中反应介质PH值降低的极限值,并伴有热量放出。
这样,在加成阶段就会使反应液在最初失去透明而成乳白色,生成了不溶于水的亚甲基脲沉淀,此时合成反应已不能再继续进行。
尿素中的硫酸盐含量也影响脲醛树脂的粘接强度,当含量大于%时,储存24h粘接强度就开始下降。
因此,尿素中硫酸盐的含量不大于%。
、甲醛甲醛溶液的浓度,甲醇、甲酸和铁的含量对脲醛树脂的合成与性能有一定的影响。
1)、甲醛含量其他条件相同。
甲醛含量高,反应速度快,树脂固含量亦高;反之,甲醛含量低,反应速度慢,树脂固含量低,如果甲醛含量低,为了提高固含量就要脱水,不仅廷长了操作时间,也消耗大量能源,所以要求甲醛含量为~%(质量)2)、甲醇含量甲醛溶液中的甲醇含量一般为6%~12%,一部分是由于制造时甲醇氧化不完全残留的,另一部分是为防止甲醛聚合,作为阻聚剂人为加入去的。
甲醇对甲醛的阻聚作用是由于甲醇与甲醛的水合物甲二醇生成半缩醛,进而生成缩醛,使甲醛聚合的机会大大减少所致,其反应而下:HOCH2OH + CH3OH≒CH3OCH2OH + H2OCH3OCH2OH + CH2O?≒CH3OCH2OCH3+ H2O除阻聚作用外,甲醇还影响树脂的缩聚反应速度和储存稳定性。
脲醛树脂的合成
脲醛树脂的合成在人造板技术交流网中我们讨论到:制备脲醛树脂分几步进行?各步所要求的条件有何不同?答:脲醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚反应而成。
主要分两步:第一步是亲核加成反应:即在中性或微碱性条件下,尿素与甲醛反应生成各种羟甲基脲的混合物:H2 2 2 O C N CO N 2 2 2 HO CH NH CO NH NH H H O HO CH 一羟基脲C 2 NH CH OH 二羟基脲第二步是缩合反应:即在酸性条件下加热第一步的产物,使其分子间缩水成线型产物。
即:2 2 2 CH N H CH C H NH N H HN C O C O C O C O 2 2 N H N H NH NH 2 C H O H 2 CH OH 缩合反应失水既可以发生在亚氨基和羟甲基之间、羟甲基和羟甲基之间、又可以发生在甲醛和两个亚氨基之间。
51.52.为什么在脲醛树脂合成过程中第一步反应的PH 值不能超过8?答:如果PH 值超过8,则这时甲醛分子间能发生坎尼查罗Cannizzaro反应,即一分子甲醛被还原成甲醇,另一分子甲醛被氧化成甲酸。
52.53.制备脲醛树脂时,尿素与甲醛的用量配比怎样才算合适?尿素为什么要分两次加入反应体系中?答:尿素与甲醛的用量以1:1.6-2.0摩尔比为宜。
尿素可以一次加入,但分两次加效果更佳。
因为这样就可以使甲醛有更多的机会和尿素反应,可以大大减少树脂中游离的甲醛。
尿素加入时,由于溶解吸热,可使反应温度降低5-10 0C,为了使反应液维持一定的温度,需要慢慢地加入尿素。
53.54.你如何判断脲醛树脂合成反应的终点?答:判断脲醛树脂反应的终点,可采用下列三种方法之一:11用玻璃棒沾取树脂,让其自然流下,最后两滴迟迟不掉,液滴滴下时,丝状物缩回棒上;22用吸管吸取少量树脂,滴入盛有清水的小烧杯中,树脂逐渐扩散为云雾状,并徐徐降至底部不生成沉淀,水也不浑;33取少量树脂滴在拇指或食指上,两指不断张合,在一分钟内觉得有一定粘度。
脲醛树脂生产工艺
脲醛树脂生产工艺
脲醛树脂是一种以甲醛和脲为原料制成的合成树脂,其具有优良的耐磨、耐腐蚀、耐高温和耐老化等性能,被广泛应用于涂料、胶粘剂、纸张增白剂、塑料制品等领域。
脲醛树脂的生产工艺可以分为以下几个步骤:
1. 原料准备:首先需要准备甲醛和脲作为主要原料。
甲醛是一种有毒气体,需要通过化学反应或蒸馏提纯得到甲醛溶液。
脲则是一种白色结晶体,可以通过合成或采购得到。
2. 缓冲液配制:将甲醛溶液和脲按照一定的比例混合,并在适当温度下加入缓冲液,调整pH值,以促进反应的进行。
3. 反应装置:将混合好的原料倒入反应釜中,加热至一定温度,保持一定的反应时间。
在反应过程中,甲醛和脲发生缩聚反应,产生脲醛多聚体。
4. 水合处理:反应结束后,将反应产物经过水合处理。
这是为了去除未反应的甲醛和脲等残余物,同时也能增强脲醛树脂的稳定性。
5. 过滤和洗涤:将水合处理后的脲醛树脂经过过滤,去除杂质。
然后使用水进行洗涤,去除残留的溶剂和杂质。
6. 干燥和粉碎:将洗涤干净的脲醛树脂进行干燥,以去除水分。
然后使用机械设备将脲醛树脂粉碎成所需粒度的颗粒。
7. 包装和储存:将脲醛树脂包装好,储存于阴凉干燥的仓库中,以防止潮湿和阳光直射,保持其性能和质量。
脲醛树脂生产工艺需要严格控制原料配比、反应温度和时间,并进行科学合理的处理过程,以获得高品质的脲醛树脂产品。
同时,为了保护环境和人身安全,生产过程中也需要注意甲醛的应用和处理方式。
在生产过程中要始终进行安全管理,合理使用和储存甲醛和脲,防止事故的发生。
脲醛树脂的合成
脲醛树脂的合成一.实验目的学习脲醛树脂合成的原理和方法,从而加深对缩聚反应的理解。
二.实验原理脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成,第一步加成,生成各种羟甲基脲的混合物。
第二步是缩合反应,可以在亚氨基和羟甲基间脱水缩合。
或者羟甲基与羟甲基间脱水缩合:此外,还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线性和低交联度的脲醛树脂:这样继续下去,得到线性缩聚物。
其分子主链有以下的结构:上述中间产物中含有易溶于水的羟甲基,故可作胶黏剂使用,当进一步加热,或者在固化剂作用下,羟甲基与氨基进一步缩合成复杂的网状体型结构。
由于在最终产物中保留部分羟甲基,因而赋予胶层较好的粘结能力。
也可以在羟甲基与羟甲基间缩合脱水。
此外,甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线型和低交联度的脲醛树脂,这样继续下去,的线型缩聚物。
脲醛树脂的结构尚未完全确定,可认为分子主链上有以下结构:上述中间产物含有易溶于水的羟甲基,故可做胶粘剂使用,当进一步加热,或者在固化剂作用下,羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
三.实验仪器和药品仪器:三颈烧瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,温度计及其套管药品:甲醛(约37%),环六亚甲基四胺,浓氨水,尿素,1%氢氧化钠溶液,氯化铵四.主要反应试剂及产物的物理常数五.实验步骤在250mL的三颈烧瓶中,分别装上电动搅拌器,水冷凝管和温度计,并把三颈烧瓶置于水浴中。
检查装置后,于三颈烧瓶内加入35mL甲醛溶液(约37%),开动搅拌器,用环六亚甲基四胺(约1.2g)或浓氨水(约1.8mL)调至pH=7.5-8,慢慢加入全部尿素的95%(约11.4 g)。
全部尿素溶解后(稍热至20-25℃),缓缓升温至60℃,保温15min,然后升温至97-98℃,加入余下尿素的5%(约0.6 g),保温反应50 min,在此期间,pH为6-5.5。
在保温40 min时开始检查是否达到终点,到终点后,移开火源,适当在水浴中加入少量冷水,降温至50℃以下,取出5mL粘胶液留作粘结作用后,其余的产物用1%氢氧化钠溶液调至pH为7-8,出料密封于玻璃瓶中。
脲醛树脂合成工艺流程
脲醛树脂合成工艺流程脲醛树脂是一种热固性树脂,具有优异的耐热、耐水、耐酸碱和电气绝缘性能,广泛用于制造粘合剂、及防水涂料、耐热涂料和电子材料等方面。
本文将介绍脲醛树脂的合成工艺流程。
1. 原料准备脲醛树脂的原料主要包括甲醛、脲、碱液和水。
其中,甲醛为溶剂,脲为反应物,碱液为催化剂,水为反应介质。
2. 反应体系的制备首先将甲醛加入反应釜中,加入适量的水稀释。
然后以脲作为反应物,逐步加入反应釜中,同时加入适量的碱液作为催化剂。
在反应过程中,反应釜中的温度应保持在50-60摄氏度之间。
3. 反应过程在反应过程中,脲和甲醛通过缩合反应生成甲脲醛树脂。
反应结束后,加入一定量的水稀释反应体系。
然后加入适量的氢氧化钠或者其他碱性物质中和反应体系中的酸性物质,使反应结束。
4. 过滤、洗涤和干燥反应结束后,需要对反应体系进行过滤、洗涤和干燥等处理。
首先,将反应后的混合物过滤,将滤液收集,然后将滤液再次洗涤,除去杂质和未反应的物质。
最后,将洗涤后的树脂在高温条件下进行烘干,以去除多余的水分。
5. 制成脲醛树脂乳液最后,将制得的脲醛树脂溶解在水中,并加入适量的表面活性剂,然后进行乳化处理。
这样制得的脲醛树脂乳液具有良好的稳定性和使用性能,可用于涂料、粘合剂等领域。
总之,脲醛树脂合成工艺流程涉及原料准备、反应体系制备、反应过程、过滤洗涤和干燥、以及制成脲醛树脂乳液等步骤。
通过合理的选择和处理原料,控制反应条件和采用适当的工艺措施,可以制得品质稳定的脲醛树脂,从而满足不同领域的用户的需求。
脲醛树脂的制备
工大学材料系料与工程实验6 脲醛树脂的制备(缩聚反应)一、目的要求1. 了解缩聚反应的原理。
2. 熟悉脲醛树脂的制备方法3. 了解醛树脂的用途。
二、原理脲醛树脂是由尿素和甲醛(一般用甲醛水溶液)缩合得到的热固性树脂,是俗称氨基树脂中的主要品种,也是热固性塑料中产量较大的一个品种,它的主要用途是做粘合剂,用于粘结木材(如胶合板)和层压塑料;其次是制模塑粉,生产各种机械制件,食品用具、文具等。
其制品的特点是色彩鲜艳,表面硬度较好,其缺点是吸水性大,耐冲击和耐温都较低。
脲醛树脂的缩聚反应及其结构非常复杂,它的反应因尿素和甲醛的比例,溶液的pH 值以及反应温度的不同而不同。
—般尿素与甲醛的摩尔比1:1.3~2.0为宜。
为调节反应的PH 值,常加入氢氧化钠或六次甲基四胺。
根据要求,控制缩聚反应进行的程度,可制成线型的(A 阶段),支链型的(B 阶段),以及体型的(C 阶段)各种不同结构的树脂。
在实际生产中,总是将缩聚反应控制在A 阶段,最多不超过B 阶段,只是在最后一步产品成型中才使缩聚进行到C 阶段,即形成体型结构。
所谓体型聚合是指某一2官能度的单体和另一2官能度以上的单体缩聚时,先产生支链,然后进一步交联成体型结构的缩聚过程。
尿素与甲醛的反应,是工业上常用的缩聚反应之一。
该反应常受pH 值的影响较大,在中性或弱碱性(PH =7~8)时,可得第一阶段的一或二羟甲基脲。
22OH 2OH一羟甲基脲二羟甲基脲一羟甲基脲相互反应,可得直线状的聚亚甲基脲:222OH 22n二羟甲基脲相互反应,可得环状的聚亚甲基脲:NCH 2N CH 2N CH 2N CH 2NCH 2N CH 2COCO CO 尿素与甲醛在中性或弱酸性(PH =5~7)中反应,可得亲水性树酯,将此树脂以脱安徽理工大学材料系高分子材料与工程水处理,可得到很高熔点的玻璃状结构。
初期的缩聚合反应所生成的为线型的结构。
N CO 2OHNH CH 2NH CO NH CH 2N CO N 2OH H体型结构是由羟甲基和亚胺基反应形成亚甲基或两个羟甲基间反应形成醚链而得。
脲醛树脂的制备实验报告
脲醛树脂的制备实验报告篇一:脲醛树脂的合成目录1 目的................................................. ................................................... (1)2 综述................................................. ................................................... (2)2.1 脲醛树脂概述................................................. ................................................... ..22.1.1 脲醛树脂的含义................................................. . (2)2.1.2 脲醛树脂的概述.........................................................................................2 2.1.3 脲醛树脂的特点................................................. (3)2.1.4 脲醛树脂的组成................................................. (3)2.1.5 脲醛树脂的应用及用途................................................. . (5)2.2 脲醛树脂的改性................................................. . (5)2.3 脲醛树脂的合成方法................................................. .. (7)2.3.1 脲醛树脂的生产工艺流程 ................................................ ......................7 2.3.2 脲醛树脂的原料配比................................................. (8)2.3.3 脲醛树脂的生产工艺................................................. . (8)2.3.4 脲醛树脂的质量指标................................................. . (9)2.3.5 工艺特点................................................. . (9)3 环保型脲醛树脂的综合性研究................................................. . (10)3.1 实验部分................................................. ................................................... . (10)3.1.1 试剂与仪器................................................. (10)3.1.2脲醛树脂的合成机理及改性机理................................................. . (10)3.1.3 合成工艺................................................. .. (1)3.1.4 分析方法................................................. ................................................... .113.2 结果与讨论................................................. ................................................... . (11)3.2.1 尿素与甲醛的摩尔比对脲醛树脂胶粘剂性能的影响 (11)3.2.2聚乙烯醇用量对脲醛树脂胶性能的影响................................................. .123.2.3 三聚氰胺用量对脲醛树脂胶性能的影响.................................................133.2.4 三聚氰胺加入顺序对脲醛树脂胶性能的影响 (13)3.2.5 温度、pH值及反应时间对脲醛树脂胶粘剂性能的影响 (13)3.3 结论................................................. ................................................... (14)参考文献................................................. ................................................... . (15)脲醛树脂胶粘剂( UF胶)是市场需求量最大的胶粘剂之一,由于其原料价廉易得、制造工艺简单、初黏度大、黏结强度高等优点, 被广泛应用于木器加工、人造板材的生产及室内装修等行业。
脲醛树脂制备
脲醛树脂的制备1、原材料对质量的影响脲醛树脂是由尿素、甲醛、催化剂等合成,原材料对脲醛树脂的质量有很大的影响,必须严格控制。
1.1、尿素尿素中的杂质如缩二脲、游离氨和硫酸盐对脲醛树脂的反应和性能影响较大1)、缩二脲是尿素在制造过程中高温时两个尿素分子缩合脱去一个分子氨而产生的。
缩二脲的含量应小于0.8%,若超过这个范围,则对脲醛树脂的耐久性影响较大,如含量为1%时,2个月之后脲醛树脂的粘接强度有明显下降。
2)、游离氨在生产尿素时,反应不完全,游离氨含量就高。
游离氨含量不应大于0.03%,超过之后就会使初始反应液PH增高,直接影响脲醛树脂的粘接强度和耐久性。
3)、硫酸盐含量尿素中的硫酸盐一般以硫酸铵的形式存在,硫酸铵与甲醛能发生如下的反应2(NH2)2SO4 + 6CH2O→(CH2)6N4+ 2H2SO4+ 6H2O,由此可见硫酸盐含量越高,在加热和缩聚过程中反应介质PH值降低的极限值,并伴有热量放出。
这样,在加成阶段就会使反应液在最初失去透明而成乳白色,生成了不溶于水的亚甲基脲沉淀,此时合成反应已不能再继续进行。
尿素中的硫酸盐含量也影响脲醛树脂的粘接强度,当含量大于0.02%时,储存24h粘接强度就开始下降。
因此,尿素中硫酸盐的含量不大于0.01%。
1.2、甲醛甲醛溶液的浓度,甲醇、甲酸和铁的含量对脲醛树脂的合成与性能有一定的影响。
1)、甲醛含量其他条件相同。
甲醛含量高,反应速度快,树脂固含量亦高;反之,甲醛含量低,反应速度慢,树脂固含量低,如果甲醛含量低,为了提高固含量就要脱水,不仅廷长了操作时间,也消耗大量能源,所以要求甲醛含量为36.5~37.5%(质量)2)、甲醇含量甲醛溶液中的甲醇含量一般为6%~12%,一部分是由于制造时甲醇氧化不完全残留的,另一部分是为防止甲醛聚合,作为阻聚剂人为加入去的。
甲醇对甲醛的阻聚作用是由于甲醇与甲醛的水合物甲二醇生成半缩醛,进而生成缩醛,使甲醛聚合的机会大大减少所致,其反应而下:HOCH2OH + CH3OH≒CH3OCH2OH + H2OCH3OCH2OH + CH2O≒CH3OCH2OCH3+ H2O除阻聚作用外,甲醇还影响树脂的缩聚反应速度和储存稳定性。
脲醛树脂与氨基树脂
脲醛树脂与氨基树脂在现代材料科学领域,树脂材料的研究与应用日益受到关注。
其中,脲醛树脂与氨基树脂作为两种重要的合成树脂,凭借其优良的性能和广泛的应用前景,备受瞩目。
本文将对这两种树脂的材料特性、制备方法及其在不同领域的应用进行详细探讨。
一、脲醛树脂脲醛树脂(UF resin)是一种由尿素和甲醛通过缩聚反应得到的合成树脂。
它具有较高的力学强度、良好的耐热性、耐候性和化学稳定性,因此在众多领域得到了广泛应用。
1.制备方法脲醛树脂的制备主要采用醇解法和酸解法。
醇解法是将尿素和甲醛混合后,在醇类催化剂的作用下进行缩聚反应;酸解法是将尿素和甲醛混合后,在酸性条件下进行缩聚反应。
2.应用领域脲醛树脂在以下几个领域具有广泛应用:(1)木材加工:脲醛树脂作为木材胶粘剂,具有优良的粘接性能和耐水性,广泛应用于木制品加工、家具制造等领域。
(2)塑料制品:脲醛树脂可用于制备塑料制品,如塑料板、塑料管等,具有较高的力学强度和耐热性。
(3)涂料:脲醛树脂作为涂料的基料,具有良好的附着力、耐候性和耐磨性,广泛应用于建筑、汽车、家电等领域。
二、氨基树脂氨基树脂(AM resin)是一类以氨基酸为基本原料,通过缩聚反应得到的合成树脂。
它具有较高的强度、韧性、耐热性和耐腐蚀性,已成为众多领域不可或缺的材料。
1.制备方法氨基树脂的制备主要采用醇解法和酸解法。
与脲醛树脂制备方法类似,氨基树脂的制备过程中,也需要在醇类催化剂或酸性条件下进行缩聚反应。
2.应用领域氨基树脂在以下几个领域具有广泛应用:(1)化学制品:氨基树脂可用于制备化学制品,如氨基涂料、氨基塑料等,具有优良的耐腐蚀性和耐热性。
(2)橡胶制品:氨基树脂作为橡胶制品的原料,具有较高的强度和韧性,广泛应用于轮胎、胶管等领域。
(3)电子产品:氨基树脂可用于制备电子产品的外壳、散热器等部件,具有优良的耐热性和耐腐蚀性。
总之,脲醛树脂与氨基树脂作为两种重要的合成树脂,在材料科学和工程领域具有广泛的应用。
脲醛树脂合成
脲醛树脂合成脲醛树脂合成过程中的变化非常复杂,对于反应机理至今人们不十分清楚。
现有两种理论即传统理论和糖醛理论按照两种理论可合成不同结构和性能的脲醛树脂一、应用传统理论合成体型结构的脲醛树脂传统理论指出,脲醛树脂的制备主要分成两个阶段,第一个阶段羟甲基脲分解成,为加成反应阶段;第二阶段树脂化,为缩聚反应阶段。
1、加成反应阶段尿素与甲醛在中性或弱碱性介质(ph7~8)中展开羟基化反应。
当甲醛与尿素的摩尔比(f/u)≤1时分解成平衡的一羟基甲基脲;h2n-co-nh2+ch2o→h2n-co-nhch2oh然后再与甲醛反应分解成二羟甲基脲h2n-co-nhch2oh+ch2o→hoh2chn-co-nhch2oh还可以生成少量的三羟甲基脲、四羟甲基脲,但是到目前为止还未分离出四羟甲基脲。
一羟甲基脲、二羟甲基脲和三羟甲基脲的反应速度比为9:3:1。
2、缩聚反应阶段羟甲基脲中含有活泼的羟甲基(-ch2oh),可进一步缩合生成聚合物。
由于在碱性条件下缩聚反应很慢,只有在微酸介质(ph4~6)中,生成的一羟甲基脲和二羟基脲在高温下羟甲基脲怀未反应的尿素、羟甲基与羟甲基之间进行亚甲基化反应,形成各种缩聚物的中间体。
反应基本上有5种形式,典型的反应有:一羟甲基脲与相连分子胺基上的氢酯化水解构成亚甲基键。
h2n-co-nhch2oh+h2n-co-nhch2oh→h2n-co-nhch2nh-co-nhch2oh+h2o相连两分子的羟基甲基出现酯化构成二亚甲基醚键并释出水。
hoch2nh-co-nhch2oh+hoch2nh-co-nhch2oh→hoch2nh-co-nhch2nh-co-nhch2oh+h2o相邻两分子的羟甲基发生脱水和脱甲醛反应形成甲基健:hoch2nh-co-nhch2oh+hoch2nh-co-nhch2oh→hoch2nh-co-nhch2nh-co-nhch2oh+h2o中间体构成后,进一步异构化构成以亚甲基和二亚甲基为主体或少量以醚键连接的线型或支链型的低聚物,就是各种相对分子质量的混合物,平均分子质量700左右,可溶于水,由于脲醛树脂的低聚物含有羟甲基、胺基和亚胺基等活性基团,因此,随着时间的延续还会继续反应形成更大的分子。
脲醛树脂制备
甲醛 68ml、5%NaO若H 干、 20%NH4Cl 若干、脲 25g、
’.
;
(2) 实验过程记录
日期 2014 年 6 月 20 日 星期 五
时间 温度 14:30 ——
操作
现象
取甲醛 68ml 至于三 口 烧瓶 中,加入 NaOH 调节 PH 为 6.5
混合,无明显 现象
备注
14:40 开 始 安装实验装置,搅 无明显现象
加热 拌,加热,加入脲
25g
15:26 90℃ 恒温加热,持续搅 溶液呈白色
拌
15:56 90℃ 加入 NH 4Cl 溶液 溶液呈白色 一滴,调节 PH 为
16:24 90℃ 16:34 ——
5
取少 量 反应液 与 水 接触 ; 检测粘 度 不 足,继续反应
四、实验装置图
五、实验步骤
① 实验装置如图 2.1 所示。 ② 在三口烧瓶中加入 37%甲醛 68mL ,并用 5%氢氧化钠溶液调 pH 为 7.0~7.5,再加入 25g 脲,边搅拌边升温。 ③ 温度升至 90~920C 时,保温反应 30 分钟。此时 pH 降至 6~6.5。 ④ 用氯化铵溶液调 pH 值为 4.2~4.5,在 90~92℃下缩聚 30 分钟。当与水混 合呈乳白色时,停止反应,用 5%NaOH 溶液中和至 pH 为 6.5~7.0,并冷却至 70℃左右。 ⑤ 将反应液倒入烧杯,水浴冷却。
;
实验报告
胶黏剂技术
课程名称
实验名称
实验
脲醛树脂粘合剂的制备
姓名
班级
学号
一、实验目的
(1) 了解缩聚反应的原理。 (2) 熟悉脲醛树脂的制备方法。 (3) 了解脲醛树脂的用途。
简述合成脲醛树脂的工艺流程
简述合成脲醛树脂的工艺流程脲醛树脂的合成工艺流程其实还挺有趣的呢。
脲醛树脂呀,它主要就是用尿素和甲醛来合成的。
这尿素和甲醛呢,就像是两个小伙伴,要在一定的条件下才能愉快地结合在一起。
咱先来说说这原料的准备。
尿素得是那种比较纯净的,可不能有太多杂质哦,就像咱们找朋友,得找靠谱的。
甲醛呢,也要达到一定的浓度要求,一般工业上用的甲醛溶液浓度都是有标准的。
这两种原料的比例也很关键呢。
要是尿素放多了或者甲醛放多了,就像做饭盐放多了或者少了一样,做出来的脲醛树脂可能就不是咱们想要的那个效果啦。
然后就到了反应的阶段。
这反应是在有一定酸碱度的环境下进行的。
刚开始的时候,把尿素和甲醛放在一起,这个时候溶液的酸碱度要调节好,就像是给它们创造一个舒适的小窝一样。
一般是在弱碱性的环境下开始反应。
这个反应过程中会有热量产生哦,就像两个小伙伴见面很兴奋,热热闹闹的。
在这个阶段,尿素和甲醛会慢慢发生反应,它们分子之间会互相连接起来,形成一些比较小的分子链。
随着反应的进行,这酸碱度又要发生变化啦。
要把溶液变成酸性的,这就像是给反应换了个环境,让它们朝着咱们想要的方向继续发展。
在酸性环境下,那些小的分子链会继续长大,就像小朋友慢慢长大变成大人一样。
这个过程中,分子链会不断地变长、变复杂,它们之间还会互相缠绕,就像很多条绳子缠在一起。
反应到一定程度之后呢,就需要停止反应啦。
这就好比是玩游戏,到点了就得停下来。
怎么停止反应呢?可以通过调节温度或者加入一些终止剂之类的东西。
要是反应停得太早,脲醛树脂可能还没完全合成好,性能就不好。
要是停得太晚呢,可能会出现一些不好的情况,比如说树脂变得太硬或者太脆。
合成好的脲醛树脂可不能就这么放着不管啦。
还得进行一些后处理。
比如说把它里面多余的水分去掉,让它的浓度达到合适的程度。
这就像把刚洗好的衣服拧干一样,要把那些多余的水给弄掉。
而且在储存和使用的时候,也有很多讲究呢。
要把它放在合适的容器里,要注意温度和湿度的影响。
脲醛树脂
实验六 脲醛树脂的制备【实验目的】学习脲醛树脂合成的原理和方法,从而加深对缩聚反应的理解。
【实验原理】脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成,第一步加成,生成各种羟甲基脲的混合物。
第二步是缩合反应,可以在亚氨基和羟甲基间脱水缩合。
也可以在羟甲基与羟甲基间缩合脱水。
此外,甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线型和低交联度的脲醛树脂,这样继续下去,的线型缩聚物。
脲醛树脂的结构尚未完全确定,可认为分子主链上有以下结构: C N H HOCH 2CH 2N CH 22N 2CH 2O N CH 2OH上述中间产物含有易溶于水的羟甲基,故可做胶粘剂使用,当进一步加热,或者在固化剂作用下,羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
【实验仪器和药品】三口烧瓶、回流冷凝管、电动搅拌器、温度计及其套管; 甲醛(37%),环六亚甲基四胺,浓氨水,尿素,1%氢氧化钠溶液,氯化铵、pH 试纸。
【实验步骤】1.在250mL 的三颈烧瓶中,分别装上电动搅拌器,水冷凝管和温度计,并把三口烧瓶置于水浴中。
2.检查装置后于三口瓶内加入35 mL 甲醛溶液(约37%),开动搅拌器,用环六亚甲基四胺(约1.2 g)或浓氨水(约1.8 mL)调至pH=7.5-8,慢慢加入全部尿素的95%(约11.4 g)。
3.全部尿素溶解后(稍热至20-25℃),缓缓升温至60℃,保温15min,然后升温至97-98℃,加入余下尿素的5%(约0.6 g),保温反应50min,在此期间,pH 为6-5.5。
4.在保温40 min时开始检查是否达到终点,到终点后停止加热,适当在水浴中加入少量冷水,降温至50℃以下,取出5mL粘胶液留作粘结作用后,其余的产物用1%氢氧化钠溶液调至pH为7-8,出料收集并密封于玻璃瓶中。
5.于5mL的脲醛树脂中加入适量的氯化铵固化剂,充分搅匀后均匀涂在表面干净的两块平整的小木板条上,让其吻合并于上面加压,过夜,便可粘结牢固。
脲醛树脂的制备及应用
脲醛树脂的制备及应用脲醛树脂是一类重要的合成高分子材料,由甲醛(HCHO)、脲(NH2CONH2)以及碱性催化剂(如氢氧化钠)在一定条件下反应制得。
下面将详细介绍脲醛树脂的制备过程以及其应用。
首先,在制备脲醛树脂时,需要将一定比例的甲醛和脲加入反应容器中,并加入一定浓度的碱性催化剂。
反应容器通常使用反应釜,反应温度一般在60-100之间进行,反应时间约为2-4小时。
反应过程中,脲醛树脂的形成是由脲中氮原子上的氢与甲醛中的碳原子相连而产生的。
制得的脲醛树脂通常为固体或胶体状态,可以通过溶解、变性等方法进一步处理以满足不同的需求。
根据不同的制备条件,脲醛树脂可以分为UF型(使用尿素为原料制备)和MF型(使用甲醛为原料制备)。
另外,脲醛树脂还可以通过改变原料比例、反应温度等条件来调整其性能。
脲醛树脂具有优异的物理性能和化学性能,广泛应用于不同领域。
以下是脲醛树脂的几个主要应用领域:1. 木制家具和建筑装饰领域:脲醛树脂可以作为胶黏剂,广泛应用于胶合板、刨花板、密度板等木制品的制作。
其具有优异的强度、耐水性和耐候性,能够提升木制产品的质量和耐久性。
2. 涂料和涂装领域:脲醛树脂可以作为功能性涂料的基础材料,用于制备高性能的涂料和涂装材料。
这些材料具有优异的耐化学性、耐候性和耐高温性,广泛应用于汽车工业、船舶制造、建筑业等领域。
3. 高分子材料领域:脲醛树脂可以作为聚合物的交联剂和增塑剂,用于制备各种高分子材料。
例如,脲醛树脂可以与许多合成树脂、橡胶等材料共混,提高材料的强度、硬度和耐热性。
4. 纺织印染领域:脲醛树脂可以作为纺织品的防皱整理剂、耐热树脂整理剂等,用于提升纺织品的性能。
脲醛树脂对纤维具有优异的耐久性和柔软性,能够提高纺织品的抗皱、防褪色等性能。
总之,脲醛树脂制备简单且应用广泛。
随着科技的发展,脲醛树脂的制备方法和应用领域不断扩展。
未来,我们可以期待脲醛树脂在更多领域的应用,为不同行业带来更多的创新和发展。
实验七 脲醛树脂的制备
高分子化学实验
2
二、实验原理
University of Jinan
(2) 缩合反应:酸性条件,反应速率与H+浓度成正比
伴有交联反应:
高分子化学实验
3
University of Jinan
三、实验仪器和试剂
仪器:电动搅拌器、水浴、 四口瓶(250ml)、球形 冷凝器、温度计。 试剂:甲醛、尿素、10% 氢氧化钠水溶液、氨水, 10%甲酸水溶液 。
高分子化学实验
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四、实验步骤
University of Jinan
➢ (1)在250ml四口烧瓶上分别按装搅拌器、温度计、球形冷凝器;
➢ (2)用100mL量筒量取甲醛水溶液60mL,加入四口瓶中,开动搅拌器同 时用水浴缓慢加热,然后用10%NaOH水溶液调节甲醛水溶液,使甲醛水溶 液的pH值介于8.0~8.5之间;
高分子化学实验
5
四、实验步骤
University of Jinan
➢ (5)出现雾化现象后,加入剩余的5.6g尿素,用氨水调节反 应体系的PH值,使之介于7.0~7.5之间,在80℃下继续反应 直至在温水中出现雾化现象,即在此过程中不断用胶头滴管 吸取少量脲醛胶液滴入约40℃的温水中,观察胶液在温水中 是否还会出现雾化现象;
➢ (7)温水中出现雾化现象后,立即降温到40℃左右,终止反 应,并用氨水调节脲醛胶的pH为7.0,再用10% NaOH调节 PH=8.5~9.0,正常情况下得到澄清透明的脲醛胶。
高分子化学实验
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实验七 脲醛树脂的制备
一 、实验目的
加深理解缩聚合的反应机理,了解脲醛树脂 的合成方法
高分子sity of Jinan
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脲醛树脂的制备
1、原材料对质量的影响
脲醛树脂是由尿素、甲醛、催化剂等合成,原材料对脲醛树脂的质量有很大的影响,必须严格控制。
1.1、尿素
尿素中的杂质如缩二脲、游离氨和硫酸盐对脲醛树脂的反应和性能影响较大
1)、缩二脲是尿素在制造过程中高温时两个尿素分子缩合脱去一个分子氨而产生的。
缩二脲的含量应小于0.8%,若超过这个范围,则对脲醛树脂的耐久性影响较大,如含量为1%时,2个月之后脲醛树脂的粘接强度有明显下降。
2)、游离氨在生产尿素时,反应不完全,游离氨含量就高。
游离氨含量不应大于
0.03%,超过之后就会使初始反应液PH增高,直接影响脲醛树脂的粘接强度和耐久性。
3)、硫酸盐含量尿素中的硫酸盐一般以硫酸铵的形式存在,硫酸铵与甲醛能发生如下的反应
2(NH2)2SO4 + 6CH2O→(CH2)6N4+ 2H2SO4+ 6H2O,由此可见硫酸盐含量越高,在加热和缩聚过程中反应介质PH值降低的极限值,并伴有热量放出。
这样,在加成阶段就会使反应液在最初失去透明而成乳白色,生成了不溶于水的亚甲基脲沉淀,此时合成反应已不能再继续进行。
尿素中的硫酸盐含量也影响脲醛树脂的粘接强度,当含量大于0.02%时,储存24h粘接强度就开始下降。
因此,尿素中硫酸盐的含量不大于0.01%。
1.2、甲醛
甲醛溶液的浓度,甲醇、甲酸和铁的含量对脲醛树脂的合成与性能有一定的影响。
1)、甲醛含量
其他条件相同。
甲醛含量高,反应速度快,树脂固含量亦高;反之,甲醛含量低,反应速度慢,树脂固含量低,如果甲醛含量低,为了提高固含量就要脱水,不仅廷长了操作时间,也消耗大量能源,所以要求甲醛含量为36.5~37.5%(质量)
2)、甲醇含量
甲醛溶液中的甲醇含量一般为6%~12%,一部分是由于制造时甲醇氧化不完全残留的,另一部分是为防止甲醛聚合,作为阻聚剂人为加入去的。
甲醇对甲醛的阻聚作用
是由于甲醇与甲醛的水合物甲二醇生成半缩醛,进而生成缩醛,使甲醛聚合的机会大大减少所致,其反应而下:
HOCH2OH + CH3OH≒CH3OCH2OH + H2O
CH3OCH2OH + CH2O≒CH3OCH2OCH3+ H2O
除阻聚作用外,甲醇还影响树脂的缩聚反应速度和储存稳定性。
甲醇含量低,树脂反应速度快,储存稳定性差,但在脱水时,水中游离甲醇少,废水污染程度小,为了控制树脂的反应速度,可根据甲醇含量,适当调高PH值,如甲醇含量为0~3%时,缩聚时的PH值调至5.14~5.2;含量在3%~6%,PH调至4.9~5.1;含量大于6%时,PH值调至4.8~5.0。
实际上甲醇含量大于6%时,反应速度比较平稳,树脂储存稳定性也比较好。
甲醇含量也影响脲醛树脂的沸水吸水性,无甲醇的甲醛制造的脲醛树脂沸水吸水性为2%,而当甲醇含量为8%~11%时制得的脲醛树脂沸水吸水性可高达6%~10%。
3)、甲酸含量
甲酸是甲醛自身氧化产生的,2CH2O + O2 ≒2HCOOH,甲酸含量高,甲醛的PH低,开始高PH碱消耗量大,但对缩聚反应速度和贮存稳定性影响不大。
工业甲醛溶液一般含有0.5%~1%的甲酸,PH值3.5,一定要先投甲醛溶液,加碱中和后再加尿素.如果不除去甲醛中的甲酸,即使量很少,也能起催化作用,使反应难以控制。
4)、铁含量
甲醛溶液中的铁离子主要来自铁制贮存容器,铁离子大部分以二价铁,少部分以三价铁离子存在。
当用氢氧化钠调节反应液的PH值时,OH-离子便和Fe2+(Fe3+)结合生成氢氧化亚铁或氢氧化铁。
铁含量在规定的范围内,脲醛树脂为无色透明或乳白色液体。
但随着铁离子的增加,脲醛树脂的颜色呈淡黄、黄、棕、红,甚至变成灰黑色。
同时在实际生产中影响PH值的标准确定,升温和脱水阶段容易起泡沫。
甲醛溶液中含有铁离子,可延长脲醛树脂固化的时间,对固化后的粘接强度影响不大。
1.3、催化剂
在不同的反应阶段,所用不同种类的催化剂,对树脂的性能也有一定的影响。
加成反应阶段用碱作催化剂,常用的有氢氧化钠(30%~40%的水溶液)、六次甲基四胺(乌洛托品)、氨水以及三乙醇胺、亚硫酸钠、硼酸钠等。
氢氧化钠价格便宜用之取多。
六次甲基四胺性能较好,开始反应时由于温度低分解很慢反应液呈现弱碱性,介孬温度升高后逐渐分解,PH会自动降低,缩聚阶段不用再加酸调节,而且自身也参加反应,亦称两性催化剂,其反应式为(CH2)6N4+10H2O△6CH2O +4NH4OH,以六次甲基四胺作
催化剂的脲醛树脂稳定性较好只是价格较高。
氨水是弱碱,用它作催化剂可使树脂游离甲醛降低,并能提高树脂的水溶性,但因氨水是弱碱,调节PH值用量较大,再因氨水有刺激味故一般不单独用作催化剂,常与氢氧化钠混用。
三乙醇胺为弱有机碱,作用比较缓和,由于价格较高,用量又大,很少使用。
缩聚反应用酸性催化剂,常用的有氯化铵、硫酸铵、甲酸、乙酸、氯化锌等。
氯化铵、硫酸铵都是强酸弱碱盐,在缩聚过程中与游离甲醛反应放出酸使PH降低:4NH4Cl + 6CH2O→(CH2)6N4 +4HCl + 6H2O由于它们价格低廉,所以广为采用。
甲酸、乙酸为有机酸,以它作催化剂比无机酸盐制得脲醛树脂稳定性能好,价格也较便宜,多被使用。
2、反应物摩尔比对性能的影响
尿素与甲醛的摩尔比对脲醛树脂的缩聚反应速度、树脂结构和性能都有影响。
一般认为,尿素与甲醛的摩尔比为1:(1.1~2.0)。
摩尔比对脲醛树脂性能的影响如表
由表中可以看得出摩尔比越高,游离醛含量高,固化时间短、储存稳定性好、粘接强度大耐久性好;摩尔比低固含量高适用期长、粘度大、游离醛含量小。
高摩尔比低于(1.6~2.0)一般不超过2.0,此时耐水性差,粘接质量下降;低摩尔比(1.1~1.6)不能低于1.1,这时没参加反应羟甲基脲、游离尿素多、致使交联度下降,影响粘接质量应说摩尔比太高或太低不好,从综合性能考虑,摩尔比控制在1:1.4~1.6较为合适,以1:1.4为最佳,其优点是游离甲醛含量低,对环境污染小;固体含量高不需要脱水,操作简便,储存稳定性较好。
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