大黄中大黄素和芦荟大黄素提取工艺研究
浅析高效液相色谱-_串联质谱法测定酵素果冻中大黄素和芦荟大黄素
近年，酵素产品深受广大消费者的追捧，《 酵素产品分类导则》（QB/T 5324—2018）规定，以动物、植物、菌类等为原料，经微生物发酵制得的含有特定生物活性成分的产品即为酵素。
酵素果冻口感好、体积小，具有促进肠道蠕动、改善肠道环境、改善便秘、降脂减肥等功能，受到消费者青睐[1]。
目前，市面上酵素果冻多为复合原料，高达10多种。
部分不法商家在生产过程中采用障眼法，利用决明子、芦荟等本身doi:10.16736/41-1434/ts.2023.22.067基金项目：赞宇科研基金项目（2023）。
作者简介：李远飞（1984—），男，大专，工程师，研究方向为食品安全检测。
通信作者：郑静（1990—），女，本科，工程师，研究方向为食品和农产品质量安全检测。
E -mail：*********************。
浅析高效液相色谱-串联质谱法测定酵素果冻中大黄素和芦荟大黄素Determination of Emodin and Aloe-emodin Amounts in Enzyme Jelly by High Performance LiquidChromatography-tandem Mass Spectrometry ◎ 李远飞1,2，郑 静1，贺 璐1，魏寒桥1，林晓敏1（1.浙江宏正检测有限公司，浙江 宁波 315100；2.赞宇科技集团股份有限公司，浙江 杭州 310009）LI Yuanfei 1,2, ZHENG Jing 1, HE Lu 1,WEI Hanqiao 1, LIN Xiaomin 1 (1.Zhejiang Hongzheng Testing Co., Ltd., Ningbo 315100, China；2.Zanyu Technology Group Co., Ltd., Hangzhou 310009, China)摘 要：本文建立了高效液相色谱-串联质谱法，测定酵素果冻中大黄素和芦荟大黄素的分析方法。
大黄素的提取工艺进展,
中药制剂中大黄素提取工艺的进展摘要：本实验主要详细介绍了大黄素的几种常见的提取工艺，论述了提取工艺的进展，大黄素常见的提取方法有反相高效液相色谱法，葡聚糖凝胶分子筛及重结晶法，超声波－微波协同萃提取测定大黄素含量且获得较为满意的结果，实验证明该方法分离能力强、干扰少，具有广泛的应用性。
1 常用的大黄素提取方法1.1方法一：准确称取烘至恒重的本品粉末5 g，加硫酸液(2．5ml／1)30 ml，加热回流2h，冷却，加氯仿50ml，水浴回流1h，分取氯仿层，酸液再加氯仿40ml，继续回流，冷却后分取氯仿层，合并氯仿层，水洗三次，回收氯仿，残渣加甲醇溶解定容至5ml[1]。
1.2方法二：(双相水解提取法)精密称取样品粉末5g，加入60m1氯仿浓度为2．5M硫酸溶液，水浴回流4h，转至分液漏斗中静置，分出氯仿层再用氯仿60、50、40m1，萃取酸水层，合并回收氯仿液，残渣加甲醇溶解、定容至5m1，[1]1.3方法三：准确称取烘至干燥恒重的本品粉末5g，置圆底烧瓶内，加甲醇40m1，加热回流提取1h，过滤，滤液蒸干，残渣加2.5M硫酸液10m1，沸水浴中水解30 min，放冷后用乙醚萃取三次(20m1，15m1，15m1分取乙醚层，合并，回收乙醚，残渣加甲醇溶解、定容至5ml)。
将三种方法制得的样品液10m1点于同一块薄层板上，展开后观察。
[1]2 超声波－微波协同萃提取将萃取物先用硅胶层析板点样，初步确定萃取效果。
展开剂为石油醚∶乙酸乙酯∶甲酸= 15∶ 5∶ 1的上层清夜。
然后将萃取物样品测试条件进行HPLC分析，萃取液中保留时间为8.288 min 的峰和对照品中大黄素(保留时间8.354 min)的出峰时间基本一致，且峰型对称，结合薄层层析分析结果可确定该组分为大黄素[2]。
实验表明，超声波功率内置为50W的仪器条件下，影响超声波－微波协同萃取大黄素的因素依次为: 乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、微波功率。
实验二 大黄中大黄素的提取
滤渣பைடு நூலகம்
③水洗至中性，干燥
水洗：有H2SO4 留在滤渣中，若不 除去，干燥过程水分减少， H2SO4 浓度增高，造成药材碳化。
滤饼
①
②
③
二、总羟基蒽醌苷元的提取
1. 实验仪器： 平底烧瓶、索氏提取器、冷凝管、滤纸 2. 实验试剂： 干燥滤饼、乙醚
3. 实验方法 干燥滤饼
①置索氏提取器中，加150 （100+50）乙醚，提取1.5h
实验二 大黄中大黄素的提 取、分离和鉴定
一、大黄的酸水解
1. 实验仪器： 圆底烧瓶、冷凝管、电炉、滤布 2. 实验试剂： 大黄粉、20%H2SO4
3. 实验方法 15g大黄粉
回流：防止水分蒸发使硫酸浓度增 加造成药粉碳化。
①120ml 20%H2SO4,直火回流加热1h， ②滤布抽滤
酸水提取：大黄的蒽醌类化合物多 以苷的形式存在，用酸水解可得总 蒽醌苷元，苷原极性弱，留在滤渣 中。
乙醚提取：苷元极性弱，用弱极性 乙醚提取。
乙醚提取液（总蒽醌苷元）
温度需控制在溶剂蒸汽至冷凝管 第二个球处：防止乙醚蒸汽逸出 造成污染且影响提取效率。
玻璃仪器必须干燥，若平底烧瓶 中有水，水将会改变提取试剂的 极性，影响提取效率，且可能与 乙醚混溶后改变溶剂沸点。
三、pH梯度萃取
1. 实验仪器： 锥形瓶、布氏漏斗、滤纸、pH试纸 2. 实验试剂： 乙醚提取液、NaHCO3 、Na2CO3、NaOH
①
②
④ ③
四、柱色谱分离大黄素
1. 实验仪器： 色谱柱、烧杯、烧杯 2. 实验试剂： 硅胶、脱脂棉、丙酮、石油醚-乙酸乙酯
3. 实验方法
用洗脱剂检漏，留2cm洗脱剂缓冲 且排除脱脂棉的气体
中药化学实验
“中药化学实验技术”实验教学大纲实验 大黄中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚的提取、分离和鉴定一 实验目的和要求：（1） 掌握pH 梯度萃取法的原理和操作技术。
（2） 学习硅胶柱色谱法分离精制大黄素。
（3） 学习离心薄层色谱法、快速制备液相色谱法分离精制大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚。
（4） 了解高速逆流色谱法的分离原理和方法。
（5） 学习羟基蒽醌类化合物的鉴定方法。
二 实验原理大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，用于泻下、健胃、清热、解毒等。
自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一味很早就被各国药典所收载的世界性生药。
大黄的种类繁多，优质大黄是蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatclm L ），药用大黄（R. officinale Baill ）及唐古特大黄（R. tangutium Maxim .et Regll）的根茎及根，大黄中含有多种游离的羟基蒽醌类化合物以及它们与糖所R 1 R 2 名 称晶 形 熔 点 -H -COOH 大黄酸(Rhein) 黄色针晶 318~320℃ -CH 3 -OH 大黄素(Emodin)橙色针晶 256~257℃ -H-CH 2OH 芦荟大黄素(Aloe-emodin)橙色细针晶 206~208℃ -OCH 3 - CH 3 大黄素甲醚(Physcion) 砖红色针晶 207℃ -H -CH 3 大黄酚(Chyrsophanol)金色片状结晶196℃OOHOHR 2R 1酸性强弱：大黄酸＞大黄素＞芦荟大黄素＞大黄酚≈大黄素甲醚 极性强弱：大黄酸＞芦荟大黄素＞大黄素＞大黄甲醚＞大黄酚 三 实验方法 1 酸水解取大黄粉10g ，加20%的硫酸水溶液100ml ，直火加热1小时，过滤，滤饼水洗中性，干燥。
2 总羟基蒽醌苷元的提取干燥的滤饼置索氏提取器中，加入乙醚，回流提取2.5小时，得乙醚提取液。
3 pH 梯度萃取法分离大黄中的蒽醌苷元分三次)碱液 盐酸调pH=2 350ml （分三次）沉 淀 (大黄酸)碱液 乙醚液 盐酸调360ml(分四次)沉淀(大黄素) 碱液沉淀(芦荟大黄素) 碱液 乙醚液(大黄酚+大黄素甲醚)萃取效果以TLC 来确定。
芦荟大黄素提取工艺流程
芦荟大黄素提取工艺流程
1. 芦荟采收、处理及萃取
（1）芦荟采收
采摘以芦荟叶的新鲜度为最主要考虑，以最佳分泌时间为采收时间，纯度最高；一般在晨曦挥去露水后的早晨采割。
（2）芦荟处理
采摘好的芦荟需要进行加工处理，去除芦荟叶的刺、切成小块。
可以选用冷冻食品机械压碎、热水熬煮等多种方法，以快速破损芦荟细胞壁为最终目的。
（3）芦荟萃取
一般选择萃取液中无毒、无味的有机溶剂，如二甲基丙烯酸甲酯或甲醇进行萃取。
也可以采用超声波、微波等物理萃取方法，以提高液固比和提取效果。
2. 芦荟大黄素的分离、纯化
（1）分离
选用分子筛层析、薄层分离、凝胶层析等技术，进行芦荟大黄素的分离，分离出的大黄素主要为芦荟大黄素的水解物-蜜环烷酸。
（2）纯化
再对分离出的芦荟大黄素水解物，进行紫外吸收谱、质谱等多种分析手段检测，通过硅胶柱、逆流层析、逆渗析、高效液相色谱等手段纯化出芦荟大黄素，产品纯度达到98%以上。
大黄中大黄素的提取分离与鉴定精品PPT课件
学习总结
经常不断地学习,你就什么都知道。你知道得越多,你就越有力量 Study Constantly, And You Will Know Everything. The More
You Know, The More Powerful You Will Be
结束语
当你尽了自己的最大努力时，失败也是伟大的， 所以不要放弃，坚持就是正确的。Hale Waihona Puke 南中医 中药化学实验 大黄素
研碎装入纸筒
索氏提取器回流
南中医 中药化学实验 大黄素
三.PH梯度萃取
1.实验原理 根据大黄酸，大黄素，芦荟大黄素，大黄酚和大黄素 甲醚的酸性强弱不同，采用由弱到强加入不同碱液进 行萃取的方法，分离的单大黄素粗品。
南中医 中药化学实验 大黄素
2.流程图
Et20提取液
用6M HCl调pH3，抽滤。得到沉淀（大 黄素粗品）。
南中医 中药化学实验 大黄素
取大黄素粗品，进行点样。
南中医 中药化学实验 大黄素
四.柱色谱分离大黄素
1.实验原理 根据大黄酸，大黄素，芦荟大黄素，大黄酚，大黄 素甲醚等5种成分的极性大小不同，则与鬼叫吸附剂 产生的吸附能力不同而分离
2.实验方法 （1）.湿法装柱 （2）.干法上样 （3）.洗脱收集 （4）.合并浓缩 （5）.放置析晶
Et2O提取液（1）
NaHCO3液（大黄酸）
Et2O提取液（2）
NaCO3液
Et2O提取液（3）
NaCO3液（芦荟 沉淀（芦荟大黄素） 大黄素）
Et2O提取液（4） NaOH液(大黄素甲醚 和大黄酚)
南中医 中药化学实验 大黄素
南中医 中药化学实验 大黄素
SUCCESS
大黄中大黄素的提取实验报告
⼤黄中⼤黄素的提取实验报告⼤黄中⼤黄素的提取、分离和鉴定⼀、实验⽬的2）熟悉蒽醌类成分的提取分离⽅法 2）掌握PH梯度提取法的原理和操作技术3）掌握蒽醌类化合物鉴定⽅法 4）了解液液萃取法分离混合物的实验⽅法⼆、实验原理⼤黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉⾎解毒、逐瘀通经等功效。
其主要有效成分为⼤黄素、芦荟⼤黄素、⼤黄素甲醚等蒽醌类化合物 ,其中⼤部分为结合的蒽醌,少量为游离的蒽醌。
结合的蒽醌类化合物由于其苷元具有酚羟基,故呈弱酸性,能溶于⽔、⼄醇、碳酸氢钠溶液,但在有机溶剂中的溶解度很⼩。
游离的蒽醌易溶于氯仿、⼄醚等有机溶剂⽽不溶于⽔。
其中，⼤黄酸具有羧基，酸性最强；⼤黄素具有β-酚羟基，酸性第⼆；芦荟⼤黄素连有羟甲基，酸性第三；⼤黄素甲醚和和⼤黄酚的酸性最弱。
根据以上化合物的酸度差异，可⽤碱性强弱不同的溶液进⾏梯度萃取分离。
⼤黄酸 R1=H R2=COOH⼤黄素 R1=CH3 R2=OH芦荟⼤黄素 R1=CH2OH R2=H⼤黄素甲醚 R1=CH3 R2=OCH3⼤黄酚 R1=CH3 R2=H本实验主要⽤薄层层析法分离纯化⼤黄素，其Rf值由⼤到⼩分别为⼤黄酚和⼤黄素甲醚、⼤黄素、芦荟⼤黄素、⼤黄酸。
三、实验器材1)试药：⼤黄粗粉、20 %硫酸溶液、5 %碳酸氢钠溶液、5 %碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、⼄酸⼄酯、硅胶CMC-Na板、⽯油醚、⼤黄素标准品等2)仪器： 250 ml烧杯X2、200ml烧杯X2、100ml烧杯X1、10ml烧杯X3、250 ml分液漏⽃X1、100 ml量筒X1、10 ml量筒X1、索⽒提取器1套、中号铁圈X1、烧杯夹X1、250 ml上嘴抽滤瓶X1、8 cm布⽒漏⽃X1、药品匙X1、玻璃棒X1、胶头滴管X1、⾼⽅形染⾊缸X1、150 mm结晶⽫X1、硅胶管X2、洗瓶X1、⽑刷X1四、实验操作（⼀）酸⽔解⽤天平称取⼤黄粉10g，置500ml烧杯中，加20%H2SO4⽔溶液100ml，直⽕加热1⼩时，⽤布⽒漏⽃抽滤，滤饼⽔洗后于70℃左右⼲燥。
HPLC法测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量
HPLC法测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量闫海燕【摘要】建立了同时测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的HPLC方法.色谱条件:色谱柱为Prontosil-C18-ace-Eps (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇—水(90∶10,体积比),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量20 μL.结果表明,芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.3～10.4 μg·mL-1、1.3～6.5μg· mL-1、3.0～12.0 μg·mL-1范围内线性关系良好,R2分别为0.9997、0.9999、0.9992,平均加标回收率分别为115.5％、98.1％、99.9％.该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于大黄提取物的质量控制.%A HPLC method was established for simultaneous determination of aloe-emdion, chrysophanol and physcion in Rheum palmatum L. Extract. HPLC Analysis was performed on a Prontosil-Cu-ace-Eps column (250 mm × 4. 6 mm,5 μm) with the mixture of methanol and water(90 ! 10,volume ratio) as mobile phase at a flow rate of 1. 0 mL ? Min-1 with a sample volume of 20 μL. The detection wavelength was 254 nm at 25 °C. The linear range of aloe-emdion,chrysophanol and physcion was 1. 3 ～10. 4 μg ? mL-1 (R2 =0. 9997) ,1. 3 ～6. 5 μg ? mL-1(R2=0. 9999) and 3. 0 ～12. 0 μg ? mL-1(R2=0. 9992) with the average recovery of 115. 5%,98. L%,and 99. 9%,respectively. This method is simple, accurate with high sensitivity. Therefore, it can be used for the quality control of Rheum palmatum L. Extract.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2012(029)010【总页数】3页(P87-88,94)【关键词】高效液相色谱法;大黄;芦荟大黄素;大黄酚;大黄素甲醚【作者】闫海燕【作者单位】宝鸡文理学院陕西省植物化学重点实验室,陕西宝鸡721013【正文语种】中文【中图分类】O657.72大黄(Rheum palmatum L.)为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄和药用大黄的干燥根及根茎，是一种多年生草本植物，其主要药用成分为蒽醌类衍生物[1]。
芦荟大黄素的研究进展况金金论文
1 引言芦荟大黄素（AE）是蓼科植物掌叶大黄的根和块茎中含有的一种活性成分,也是芦荟中含有的重要的药理成分羟基蒽醌衍生物中的一种[1]。
其作为中药中的一种重要的活性成分，已经发现了很多的药理作用，对诱导癌细胞凋亡，与DNA作用、对免疫细胞的增殖都有一定的作用。
人们对它的研究已经从分离提取等方法的研究逐步上升到在医学领域的应用作用。
本文就近些年有关芦荟大黄素的提取方法、测定方法以及其应用进行了简单综述。
2芦荟大黄素的性质芦荟大黄素的分子式C15H10O5，分子量270.2 ，结构式如图1，其为橙色针状结晶(甲苯中), 或土黄色结晶粉末。
熔点223～224°，易升华。
可溶于乙醛、苯、热乙醇、稀氨水、碳酸钠和氢氧化钠水溶液。
在乙醚及苯中呈黄色, 氨水及硫酸中呈绯红色。
在酸性溶液中被还原则生成蒽酚及其互变异构体的蒽酮。
图1 芦荟大黄素的化学结构式Fig1 Chemical structure of aloeemodin3 芦荟大黄素的提取方法3.1一般萃取陈伟[2]等以无水乙醇为萃取剂，从芦荟叶片和渗出汁液中提取芦荟大黄素。
把熟库拉索芦荟叶片切割成10片，清洗干净后，收集渗出来的汁液，水浴加热蒸干，得到黄色的芦荟大黄素的粗产品，把产品放置在烧杯中，每次用5ml的无水乙醇提取4次，过滤，即可得到芦荟大黄素。
3.2超临界CO2流体萃取卢智[3]等采用最常用的等温降压技术，在此过程中，芦荟萃取物和夹带剂随CO2流出萃取釜，然后流入低压的分离釜。
压力降到二氧化碳临界压力以下时，会极大地降低芦荟大黄素在CO2的溶解度，最后芦荟大黄素和夹带剂会被留在分离釜中，进而达到分离提取的目的。
3.3 微波辅助萃取马稳等[4]利用微波辅助正交实验法研究芦荟中芦荟大黄素的最佳提取工艺，考察微波辐射功率、乙醇浓度、料液比及辐射时间等单因素对提取率的影响，进行正交实验。
结果表明微波辅助萃取使得芦荟大黄素的提取率为1.25%，与传统醇提法相比，该法省时、提取率高。
大黄中芦荟大黄素等5种蒽醌成分含量测定方法的探索研究
基金项目：甘肃省药品监督管理局科研项目（项目编号：２０１８ＧＳＦＤＡ０２８） 第一作者简介：徐向恩，副主任中药师；研究方向：中药材、中药饮片检验及质量标准。
Ｔｅｌ：１８９９３３７７８６４；Ｅ ｍａｉｌ：９４７９４９６０９＠ｑｑ ｃｏｍ通讯作者简介：李玲，副主任药师；研究方向：药品检验和质量分析。
Ｔｅｌ：１３９９３３８３６３０；Ｅ ｍａｉｌ：６９３６８７７２１＠ｑｑ ｃｏｍ大黄中芦荟大黄素等５种蒽醌成分含量测定方法的探索研究徐向恩１，朱爱丽１，薛金龙１，蒋文霞１，徐义明２，李玲１（１．平凉市药品检验检测中心，甘肃平凉７４４０００；２．泾川县食品药品检验检测中心，甘肃泾川７４４３００）摘要 目的：为大黄中游离蒽醌的含量测定探索更加适宜的检测条件。
方法：通过对在２５４ｎｍ和４４０ｎｍ检测波长处获得的５种指标性蒽醌类成分图谱形状、分离程度的分析，对比此两个波长处检出结果的优劣。
结果：在４４０ｎｍ处芦荟大黄素和大黄酸受干扰最小，图谱基线平稳，干扰峰较少，分离效果理想。
结论：大黄中游离蒽醌含量测定在４４０ｎｍ检测波长处测定结果更加准确，建议将４４０ｎｍ作为游离蒽醌的检测波长。
关键词：大黄；游离蒽醌；含量测定；检测波长中图分类号：Ｒ９２１ ２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９－３６５６（２０２１）０１－００８４－０５ｄｏｉ：１０ １９７７８／ｊ ｃｈｐ ２０２１ ０１ ０１６Ｅｘｐｌｏｒａｔｏｒｙｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ５ａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇａｌｏｅｅｍｏｄｉｎｉｎｒｈｕｂａｒｂＸＵＸｉａｎｇｅｎ１，ＺＨＵＡｉｌｉ１，ＸＵＥＪｉｎｌｏｎｇ１，ＪＩＡＮＧＷｅｎｘｉａ１，ＸＵＭｉｎｇｙｉ２，ＬＩＬｉｎｇ１（１．ＰｉｎｇｌｉａｎｇＣｉｔｙＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｐｉｎｇｌｉａｎｇ７４４０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＪｉｎｇｃｈｕａｎＣｏｕｎｔｙＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｊｉｎｇｃｈｕａｎ７４４３００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｘｐｌｏｒｅｔｈｅｍｏｒｅｓｕｉｔａｂｌｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｒｅｅａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅｓｉｎｒｈｕ ｂａｒｂ Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｐｅａｋｓｓｈａｐｅａｎｄｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｓｏｆｆｉｖｅｉｎｄｅｘａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅｓｉｎＲｈｕｂａｒｂａｔｔｈｅｄｅ ｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｓｏｆ２５４ｎｍａｎｄ４４０ｎｍｗａｓｍａｄｅ，ａｎｄｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓａｎｄｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓａｔｔｈｅｓｅｔｗｏｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｓｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄ Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｌｏｅｅｍｏｄｉｎａｎｄｒｈｕｂａｒｉｃａｃｉｄｈａｄｌｅｓｓｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｗｉｔｈｓｔａｂｌｅｂａｓｅｌｉｎｅ，ｇｏｏｄｐｅａｋｓｈａｐｅａｎｄｉｄｅａｌｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎａｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ４４０ｎｍ Ｃｏｎｃｌｕ ｓｉｏｎ：Ｉｔｉｓｍｏｒｅａｃｃｕｒａｔｅｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｆｒｅｅａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅｓｉｎｒｈｕｂａｒｂａｔｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ４４０ｎｍ，ａｎｄｉｔｉｓｒｅｃｏｍｍｅｎｄｅｄｔｏａｄｏｐｔ４４０ｎｍａｓｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｆｏｒａｓｓａｙｏｆｆｒｅｅａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｒｈｕｂａｒｂ；ｆｒｅｅａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅ；ａｓｓａｙ；ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ 大黄为常用中药，《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）２０１５年版一部“含量测定”项以高效液相色谱法分别测定五种蒽醌类成分的总量（总蒽醌和游离蒽醌），作为其质量控制指标。
大黄中大黄素的提取分离
大黄酸 大黄素 芦荟大黄素 大黄素甲醚 大黄酚
R1=H R1=CH3 R1=H R1=CH3 R1=CH3
R2=COOH R2=OH R2=CH2OH R2=OCH3 R2=H
称取大黄粉10g 100 ml 20% H2SO4，直火加热，抽滤，干燥 滤饼 150 ml 乙醚索氏提取器回流提取 乙醚层 5%NaHCO3，每次40 ml，4次 水层 HCl 至pH 3左右 黄色沉淀 大黄酸结晶 乙醚层 5%Na2CO3，每次40 ml，4次
水层 HCl 至酸性
黄色沉淀 大黄素结晶
乙醚层 0.25% NaOH，每次40 ml，4次
乙醚层 5%HCl 至酸性 橙色沉淀
水层 乙醚层 芦荟大黄素结晶 HCl 至酸性 （回收） 浅黄色沉淀（大黄酚 + 大黄素甲醚） 硅胶柱色谱 先洗脱部分（大黄酚） 后洗脱部分（大黄素甲醚） 大黄酚结晶 大黄素甲醚结晶
直火加热
索氏提取器 纸筒（高于虹吸 管，低于回流管）
大黄酚和 大黄素甲醚
大黄素 芦荟大黄素
大黄酸
pH 梯度萃取
TLC点板
注意事项
1.酸水解过程中加热时间应足够长（至少1小时），以保证水解 充分。
2.酸水解过程中应不断加水以补充流失的水分，防止硫酸浓度过
高，将大黄粉炭化。 3.同一碱液提取时可分为多次萃取，以保证提取充分，可以用
薄层色谱作监测。
4.萃取时要耐心一些，等到充分分层之后再分离出水层。 5.乙醚总提取物要用保鲜膜封严实，防止乙醚挥发。
大黄中大黄素的提取、分离和 鉴定
醌类介绍
定义： 环己二烯二酮及其衍生物。
O
O O
共轭的环状二酮
不是芳香族化合物
O
存在：广泛存在于动、植物及微生物 是天然色素的重要部分 重要含蒽醌的中药：大黄，番泻叶，虎杖，何首乌等
HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸含量
提取方法：将芦荟大黄素与大黄酸提取率作为指标，对 乙醇、甲醇两种溶剂进行考察，结果发现，甲醇的提取效果 更佳；对甲醇回流以及甲醇超声两种处理方法进行了考察， 结果显示，两种提取无明显差异；分别进行了 30min、45min 与 60min 甲醇超声提取，结果显示无差异。供试品溶液制备 方法 在供试品溶液制备中，通过精密称取 0.5g 样品，并将 其定容至 25mL，但根据回收率试验，应当称取 0.25g 样品， 并加入含量相等的对照品溶液最终定容至 25mL，由于对照 品的购买成本较高，故将其减少至 0.1g，并将定容调整为 10mL，两者实际上并无明显差异。综上所述，运用 HPLC 法同时测定芦荟大黄素与大黄酸含量， 不仅具有较高准确度、 精密度，且稳定性较好，各方面均与要求相符合 。 □□马青青 河南省疾病预防控制中心 许文清 铁道警察学院
6 5
10μL 供 试 品 溶 液， 分 别 在 制 备 后 的 0h，3h，6h，9h， 12h，24h 对其进行测定，并计算芦荟大黄素与大黄酸峰面积 积分值，RSD 分别为 3.61%、1.48%，即表明在 24h 内供试 品溶液稳定性良好。重复性试验：精密称取 0.5g 大黄粉末， 根据“供试品溶液制备”方法完成 6 份溶液的制备，并进样 分析， 计算芦荟大黄素与大黄酸质量分数， RSD 分别为 4.05%、 3.81%，即表明该方法具有良好地重复性。 回收率试验：精密称取 6 份 0.1g 大黄粉末，将其放置 于 10mL 量瓶中，分别向其中精密添加相应体积的芦荟大黄 素与大黄酸对照品储备液，向其中加入甲醇，使其能够定容 至 9.5mL，根据“供试品溶液制备”方法制备 20mL 供试品 溶液，测定加样回收率以及 RSD。结果显示，芦荟大黄素平 均回收率为 96.08%，RSD 为 1.79%，大黄酸平均回收率为 96.08%，RSD 为 2.36%。样品测定：根据上述方法，对 3 个 不同批次的大黄样品的芦荟大黄素与大黄酸含量进行测定， 见表 1。
大黄的提取实验报告
大黄的提取实验报告一、实验目的本实验旨在探究从大黄中提取有效成分的方法，并对提取产物进行定性和定量分析，以了解大黄中活性成分的含量和性质。
二、实验原理大黄中含有多种化学成分，如蒽醌类化合物（大黄酸、大黄素、芦荟大黄素等）、鞣质、多糖等。
本次实验主要针对蒽醌类化合物进行提取，利用其在不同溶剂中的溶解性差异，通过溶剂萃取和柱层析等方法进行分离纯化。
三、实验材料与仪器1、材料大黄药材：干燥的大黄根茎。
试剂：乙醇、乙醚、盐酸、氢氧化钠、乙酸乙酯、硅胶等。
标准品：大黄酸、大黄素等标准对照品。
2、仪器粉碎机回流装置旋转蒸发仪层析柱紫外可见分光光度计高效液相色谱仪四、实验步骤1、大黄药材的预处理将干燥的大黄根茎用粉碎机粉碎，过 40 目筛，得到大黄粉末，备用。
2、提取称取一定量的大黄粉末，加入适量的乙醇，在回流装置中加热回流提取 2 小时。
提取液过滤，收集滤液，减压浓缩至无醇味，得到粗提物。
3、酸水解在粗提物中加入适量的盐酸溶液，加热水解 1 小时，使结合型蒽醌转化为游离型蒽醌。
水解液冷却后用氢氧化钠溶液中和至中性。
4、萃取将水解后的溶液用乙醚萃取多次，合并乙醚萃取液，减压浓缩至干，得到乙醚提取物。
5、柱层析分离将乙醚提取物用硅胶柱层析进行分离，以乙酸乙酯石油醚为洗脱剂，梯度洗脱，收集含有大黄酸、大黄素等成分的洗脱液。
6、浓缩与干燥将收集的洗脱液减压浓缩至干，得到纯化的大黄提取物。
五、实验结果与分析1、定性分析采用薄层色谱法（TLC）对提取物进行定性分析。
以大黄酸、大黄素等标准品为对照，在相同的展开条件下，观察提取物的斑点与标准品斑点的位置和颜色是否一致。
结果显示，提取物中含有与标准品相同的成分。
2、定量分析采用高效液相色谱法（HPLC）对提取物中的大黄酸、大黄素等成分进行定量分析。
根据标准曲线计算出提取物中各成分的含量。
六、实验讨论1、提取方法的选择本次实验采用乙醇回流提取法，该方法操作简单，提取效率较高。
大黄提取分离实验报告
一、实验目的1. 熟悉大黄中蒽醌类成分的提取和分离方法。
2. 掌握pH梯度提取法的原理和操作技术。
3. 学习蒽醌类化合物的鉴定方法。
二、实验原理大黄是一种常用的中药材，具有清热解毒、活血化瘀、泻火凉血等多种功效。
大黄中的主要有效成分是蒽醌类化合物，包括游离蒽醌和蒽醌苷。
本实验采用pH梯度提取法，利用蒽醌类化合物在不同pH值下的溶解度差异进行分离。
三、实验材料1. 材料：大黄药材（掌叶大黄或唐古特大黄）2. 试剂：浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、浓硝酸、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、硅胶G、CMC等3. 器械：粉碎机、索氏提取器、分液漏斗、烧杯、滴管、橡皮管、球形冷凝管、30cm层析缸、标本瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、普通滤纸、薄层板、喷雾器、广泛pH试纸等四、实验步骤1. 粉碎：将大黄药材切片剪碎，用粉碎机粉碎得到大黄粗粉，经80目筛子过筛。
2. 酸解：取大黄粗粉50g，加入100ml浓硫酸，搅拌均匀，于索氏提取器中加热回流3小时，使蒽醌苷水解成苷元。
3. 水洗、抽滤、干燥：将酸解液过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，抽滤，将滤液浓缩至约20ml，蒸干，得大黄蒽醌提取物。
4. 萃取结晶：将大黄蒽醌提取物用乙醚萃取，萃取液浓缩至干，得大黄蒽醌结晶。
5. 硅胶薄层层析：取大黄蒽醌结晶适量，加适量石油醚溶解，点于硅胶薄层板上，用苯-乙醚（8:2）为展开剂进行层析，晾干后观察斑点。
6. 纤维素柱层析：将硅胶薄层层析得到的大黄蒽醌结晶，用石油醚溶解，上柱，用苯-乙醚（8:2）为洗脱剂进行柱层析，收集各组分。
7. 鉴定：取各组分适量，加2%的氢氧化钠溶液1ml，观察颜色变化，鉴定游离蒽醌的种类。
五、实验结果1. 通过实验，成功提取出大黄中的蒽醌类化合物。
2. 通过硅胶薄层层析和纤维素柱层析，将大黄蒽醌类化合物分离为多个组分。
3. 通过鉴定，确定了大黄中游离蒽醌的种类，包括大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸等。
大黄中大黄素的提取、分离和鉴定
大黄中大黄素的提取、分离与鉴定一、实验目的（1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法（2）掌握PH梯度提取法的原理和操作技术（3）掌握蒽醌类化合物鉴定方法（4）了解液液萃取法分离混合物的实验方法二、实验原理大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。
其主要有效成分为大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物,其中大部分为结合的蒽醌,少量为游离的蒽醌。
结合的蒽醌类化合物由于其苷元具有酚羟基,故呈弱酸性,能溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液,但在有机溶剂中的溶解度很小。
游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。
其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。
根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。
【1】本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其R f值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。
【2】大黄酸：黄色针状结晶mp.321—322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。
大黄素：橙黄色针状结晶，mp.256—257℃（乙醇或冰醋酸），能升华。
其溶解度如下：四氯化碳0.01%、氯仿0.07%、二硫化碳0.009%、乙醚0.14%、苯0.041%。
易溶于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。
【3】大黄酸R1=H R2=COOH大黄素R1=CH3R2=OH芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3大黄酚R1=CH3R2=H三、实验器材试药：大黄粗粉、20%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、大黄素标准品等仪器：回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发仪循环水式多用真空泵、抽滤瓶、铁架台等四、实验内容大黄素的提取、分离流程图大黄粗粉30g【4】20%H2SO4150ml加热1h,抽滤、干燥滤饼乙酸乙酯回流提取1h乙酸乙酯层5%NaHCO3萃取水层（紫红色）乙酸乙酯层5%Na2CO3水层（红色）乙酸乙酯层（弃掉）HCl黄色沉淀（粗品）水洗至中性，丙酮溶解，分离纯化大黄素结晶具体操作步骤：1.游离蒽醌的提取称取大黄粗粉30g，加20%H2SO4水溶液150mL，加热1小时，放冷，抽滤，同时滤饼水洗至近中性（除去H2SO4），于70℃干燥后，置回流装置中，加入乙酸乙酯300mL回流提取1小时，得到乙酸乙酯提取液。
大黄中大黄素的提取分离
大黄中大黄素的提取分离
大黄酸R1=H R2=COOH
大黄素R1=CH3R2=OH
芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H
大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3
大黄酚R1=CH3R2=H
黄色沉淀（粗品）
水洗至中性，丙酮溶解，分离纯化大黄素结晶
解释：
1.大黄中羟基蒽醌类化合物多数以苷的形式存在，故先用稀硫酸溶液把蒽醌苷水解成苷元，利用游离蒽醌可溶于乙醚的性质，用乙醚将它们提取出来。
2.由于各羟基蒽醌结构上的不同所表现的酸性不同，用pH梯度萃取法分离它们。
大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。
根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。
【1】徐选明，刘新大黄中大黄素提取工艺的优化中国中医药信息杂志2004，11，5
【2】李乃明，丁宙大黄素的分离和结构鉴定广州医学院学报1985，13，3 【3】朱庆玲，李瑞和大黄中大黄素的提取工艺研究时珍国医国药2006，17，3。
大承气汤不同提取条件下芦荟大黄素、大黄酸含量测定
大量测定
肖 雨
*
摘 要： 目的： 优选大承气汤的最佳提取方法 。方法： 以芦荟大黄素和大黄酸的含量为评价指标， 首先对大黄提取时间进行考察， 再 对整方提取条件（ 浓度、 时间、 温度、 次数） 进行考察。 采用 HPLC 法测定含量。 结果： 大承气汤最佳提取条件为， 加入 50% 乙醇 125ml， 在 90℃ 下提取 40 分钟， 共提取三次。大黄后下， 在整方中再提取 20 分钟为佳。结论： 大承气汤的最佳提取方法合理可行 。 关键词： HPLC； 大承气汤； 含量测定； 芦荟大黄素； 大黄酸 中图分类号： R286 文献标识码： B 文章编号： 1006 － 0979 （ 2012 ） 03 － 0099 － 02 《伤寒论》 大承气汤作为 中的著名效方， 是通里攻下的代表 方剂， 素以疗效卓著、 药味精简、 配伍严谨著称。 近 30 年来对 大承气汤的研究从来没有停止过， 并且每年研究文献呈递增趋 势， 但主要集中在临床和药理研究上 。目前还没制定出科学的 因此就无法有效控制药物制剂的质量， 这 大承气汤质量标准， ［1 ］ 将给临床用药的疗效产生影响， 所以有待继续深入 。 本实验 以芦荟大黄素和大黄酸为评价指标， 考察大承气汤的最佳提取 为进一步研究大承气汤作用提供科学依据 。 工艺， 1 仪器、 材料与试剂 1. 1 仪器： 色谱柱 （ 大连依利特分析仪器公司， Hpersil ODS2 5 μm， 4. 6 × 250mm） ， LC － 10AT 高压泵（ 日本岛津仪器公司） ， SPD － 10A 可变波长紫外检测器（ 日本岛津仪器公司） 。 1. 2 试剂： 芦荟大黄素对照品（ 中国药品生物制品检定所） ， 大 95% 乙醇、 黄酸对照品（ 中国药品生物制品检定所） ， 甲醇、 三氯 甲烷、 硫酸均为分析纯， 水为超纯水。 1. 3 药材： 醋炙枳实（ 产地： 江西） ， 姜炙厚朴（ 产地： 四川） ， 酒
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60
130
0. 0430
0. 0092
K1
0. 0096
0. 0073
0. 0065
K2
0. 0056
0. 0043
0. 0170
K3
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大黄素
R
0. 0136
0. 0180
0. 0105
K1
0. 0128
0. 0109
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K2
0. 0107
0. 0135
（编辑 申嫣平）
·41·
将 25 g 大黄于 5 ％ NaHCO3 溶液中煎熬 30 分钟后，降至室温，滤去药渣，得黑红色溶液，浓缩后得浓缩 液. 再加入乙醚，液体颜色变浅. 再加入盐酸酸化，余下各步同上. 2. 2 结果与分析（见表 1）
产品 溶剂 大黄素
芦荟大黄素
环己烷 0. 0076 g 0. 0490 g
表 1 四种溶剂提取结果 乙醇/环己烷 0. 0329 g 0. 0867 g
表 2 因素水平表
水平 level 1 2 3
因素 Factor
A/hBiblioteka B(0C)C(mL)0. 5
100
150
1. 0
80
130
1. 5
60
110
2. 3. 2 醇提正交实验方法及结果（见表 3） 2. 3. 2. 1 确定三因素的主次
对于大黄素：B＞A＞C，即温度＞时间＞碳酸钠；对于芦荟大黄素：C＞B＞A，即碳酸钠＞温度＞时间. 2. 3. 2. 2 最佳提取条件
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韩小见
大黄中大黄素和芦荟大黄素提取工艺研究
表 3 醇提正交实验设计表及结果
No
A
B
C
大黄素（g）
芦荟大黄素(g)
ÁÂÃÄÅÇÇÈÈÉÉÁÄÅÂÃÆÄÁÂÃÄÅÆÇÈÈÉÉÁÄÅÂÃÆÄ 1
0. 5
100
150
0. 0074
0. 0211
2
0. 5
80
130
0. 0038
0. 0122
大黄化学成分复杂，有蒽甙、芪甙、鞣甙等种类，其中蒽甙为最主要成分. 大黄中化学成分随品种不同 而有差异. 大黄中羟基蒽醌衍生物总量约 2 ％～5 ％，其中游离羟基蒽醌含量较少，包括大黄酚、大黄素、芦 荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚. 它们主要存在于大黄根形成层及射线中.
本文用四种不同的溶剂分离提取大黄素和芦荟大黄素，得到提取的最佳溶剂. 从工业化生产的实际情 况设计水平，以产率作为指标，用正交法对大黄素和芦荟大黄素收率进行了研究，得到提纯大黄素和芦荟 大黄素较佳的方法，为大黄工业化生产提供实验基础和科学依据，以更好地利用植物资源.
（1）由于溶剂不同，提取产率不同. 以乙醇提取最多. 这符合相似相溶原理. ·40·
韩小见
大黄中大黄素和芦荟大黄素提取工艺研究
（2）用 Na2CO3 溶液提取是利用大黄素和芦荟大黄素的酸性，而实验结果反而没有乙醇提取的多，可能 是由于 Na2CO3 溶液与药品的纤维素作用，从而使 Na2CO3 溶液的量减少. 还可能是由于蒽醌 α－位的羟基与 醌核上的羰基形成分子内氢键，使酸性降低，所提药品不易溶于碳酸氢钠及碳酸钠溶液.
a-羟基蒽琨
红色
4. 2. 2 醋酸镁反应 将四种产品溶解于乙醇中，取少量滴在滤纸上，干燥后喷以 0. 5 ％醋酸镁甲醇溶液，于 90 ℃加热五分
钟即可显红色，反应很灵敏，该反应说明产物每个苯环上有一个 α－酚羟基.
参考文献 ［1］肖崇厚，等. 中药化学［M］. 上海：上海科学技术出版社，1985. ［2］孙文基，张登科，党治稳. 天然药物成分提取与制备［M］.北京：中国医药科技出版社，1994. ［3］北京医学院，北京中医学院. 中草药成分化学［M］.北京：人民卫生出版社，1980. ［4］许青媛. 常用老年保健中药［M］.北京：人民卫生出版社，2007. ［5］李军林，王爱芹，李家实. 河套大黄的蒽醌类成分研究［J］. 中草药，2000：31（5）：321~324. ［6］匡海学. 中药化学［M］.北京：中国中药出版社，2004.
HO O OH
大黄素（Emodin）
CH OH O
芦荟大黄素（Aloeemodin）
1 材料与试剂 1. 1 材料
中药大黄（市售 甘肃）. 1. 2 试剂
95 ％乙醇 （太原市清徐县东高白福利化工厂，A. R）；乙醚 （天津市北联精细化学品开发有限公司，A. R）；NaHCO（3 河南焦作市化工三厂，A. R）；15 ％盐酸；Na2CO（3 天津市塘沽化学试剂厂，A. R）；NaOH（天津市
大黄→干燥箱中烘干（30 ℃烘干两小时）→粉碎→实验样品. 2. 1. 1 乙醇回流提取
取大黄 25 g，用 95 ％乙醇在索氏提取器中回流提取，至提取器中液体基本无色，得棕黄色乙醇提取液. 将乙醇提取液进行减压浓缩至小体积，得棕红色浓缩液. 在浓缩液中加入乙醚，滤去残渣得乙醚液. 再向乙 醚液中加入 5 ％碳酸氢钠溶液，进行萃取，得乙醚层. 在得到的醚层溶液中加入 5 ％碳酸钠溶液，得乙醚层 和水层. 向水层中加入 15 ％盐酸使液体保持酸性，此时得到一橙黄色混浊液. 将其离心，除去上清液，余下 的取出晾干，得黄色固体，即为大黄素. 称重. 然后，在醚层中加入 5 ％氢氧化钠，进行萃取，得水层. 在水层 中加入 15 ％盐酸酸化，再加入热的异戊醇溶液，取有机层，浓缩蒸干，得棕黑色固体，再用氯仿重结晶，即得 芦荟大黄素. 称重. 2. 1. 2 环己烷回流提取
对以上所得的大黄素和芦荟大黄素产品用 WRX－4 显微熔点仪测定它们的熔点，熔点分别为 254 ℃和 218 ℃，其结果与查表所得结果基本一致. 4. 2 颜色反应 4. 2. 1 Borntrager’s 反应
将三种产品分别与 10 ％ 的 NaOH 溶液反应显红色，说明这三种产物都是羟基蒽醌类化合物，其反应 机理为：
乙醇 0. 0425 g 0. 1425 g
Na2CO3 煎熬 0. 0074 g 0. 0211 g
由表可知，四种方法中以乙醇提取方法较佳. 2. 3 以乙醇为提取剂，进行 L（9 34）正交实验以优选大黄素和芦荟大黄素最佳提取工艺条件 2. 3. 1 以煎煮时间（A）、煎煮温度（B）和碳酸钠用量（C）为考察因素，确定正交试验水平因素. 见表 2.
3
0. 5
60
110
0. 0160
0. 0052
4
1. 0
100
130
0. 0042
0. 0017
5
1. 0
80
110
0. 0048
0. 0144
6
1. 0
60
150
0. 0078
0. 0160
7
1. 5
100
110
0. 0104
0. 0098
8
1. 5
80
150
0. 0042
0. 0140
9
1. 5
图 1 因素水平对大黄素收率的影响
图 2 因素水平对芦荟大黄素收率的影响
由指标─因素图分析可得出：（1）大黄素的产率随时间的增多有逐渐增大的趋势，随温度的提高有逐 渐降低的趋势，碳酸钠用量出现了最佳值. 说明大黄素的提取可以延长时间，但温度要适当降低.（2）芦荟 大黄素的产率随时间的降低有逐渐增大的趋势，随碳酸钠用量的提高有逐渐增大的趋势，温度出现了最佳 值. 说明芦荟大黄素的提取可以降低时间，但碳酸钠要适当增多. 3 结论
（3）通过 L（9 34）正交实验，确定最佳提取条件为：乙醇为溶剂，大黄素：1. 5 h，60 ℃，Na2CO3130 mL. 芦荟 大黄素：0. 5 h，80 ℃，Na2CO3150 mL.
由上面三因素的主次关系可知，温度控制是大黄素提取的关键因素. 碳酸钠用量是芦荟大黄素提取的 关键因素. 4 结构鉴定 4. 1 熔点的测定
方法与 2. 1. 1 类似，用 99. 5 ％环己烷提取，余下各步相同. 2. 1. 3 乙醇和环己烷混合液回流提取
取 25 g 大黄粉，用乙醇和环己烷混合液（1∶1）回流提取，将提取液浓缩，方法与 2. 1. 1 相同，得到棕黄 色浓缩液. 在浓缩液中加入 5 ％ NaHCO3 溶液萃取，余下各步与乙醇分离提取的方法完全相同. 2. 1. 4 用碳酸氢钠溶液煎熬
［收稿日期］2012- 01- 22 ［作者简介］韩小见(1970-)，男，山西阳城人，长治学院化学系，讲师，硕士，研究方向：有机化学及药物化学.
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韩小见
大黄中大黄素和芦荟大黄素提取工艺研究
化学试剂一厂，A. R）；无水乙醇（天津市四通化工厂，A. R）；环己烷（军事医学科学院药材供应站，A. R）；氯 仿（辰北精细化学品有限公司，A. R）；异戊醇（北京医药站分装，A. R）. 2 提取和分离 2. 1 大黄的预处理
第 29 卷第 3 期 2012 年 6 月
晋中学院学报 Journal of Jinzhong University
Vol.29 No.3 Jun. 2012
大黄中大黄素和芦荟大黄素提取工艺研究
韩小见
ÁÁ（长治学院化学系，山西长治046011）
摘 要：用四种不同的溶剂从中药大黄中提取分离大黄素和芦荟大黄素，寻找大黄素和 芦荟大黄素提取的有效溶剂. 用正交试验法对得到的有效溶剂进行提取工艺研究，结果显示： 以乙醇提取方法较佳.
0. 0079
芦荟大黄素
K3
0. 0110
0. 0101
0. 0098
R
0. 0021
0. 0034
0. 0091
对于大黄素：A3B3C2 ，即时间：1. 5 h；温度：60 ℃；Na2CO3：130 mL；对于芦荟大黄素：A1B2C1 ，即时间：0. 5 h；温度：80 ℃；Na2CO3：150 mL. 2. 3. 2. 3 提取指标—因素图分别见图 1 和图 2