仪器分析实验教材

实验二生理盐水中氯离子含量的测定（电位分析法）

一、实验目的

（1）了解电位滴定法的原理和方法。

（2）熟悉自动电位滴定计的使用方法。

二、实验原理

氯离子的测定方法有很多，电位滴定法（利用电位表示滴定过程中溶液电位的变化并指示滴定终点的测定方法）是其中之一。向含Cl-的溶液中滴加Ag+将生成AgCl沉淀

Ag+ + Cl- = AgCl↓

在整个滴定过程中，随着银离子的逐步加入，溶液的电位E

会随之发生变化，

(Ag+/Ag)

在终点附近溶液电位会有一突变，根据这一电位的突变即可利用作图（图4.3）或计算的方法确定滴定的终点。

φAg+/Ag =φ0Ag+/Ag– 0.0591gc Cl-

本实验用银电极作为指示电极，用双盐桥甘汞电极作参比电极。

三、仪器和试剂

1．仪器

电位计、双盐桥甘汞电极、银电极、移液管（25mL，10mL）、烧杯（100mL）。

2．试剂

标准AgNO3溶液（0.01mo l·L-1），含氯试液。

四、实验步骤

1．手动滴定

准确移取含氯试液10.00mL到小烧杯中，准确加入蒸馏水25.00mL，放入磁转子，将烧杯放到滴定台上，打开搅拌器，并调好速度（不宜太快，否则旋涡大了使电极脱离溶液）。记录滴定管的初读数和电位初读数，然后开始手控滴定。开始时滴加Ag+ 溶液的体积在 1.0mL左右测定一次电位。当接近终点时（此时电位变化逐步加大）每滴加0.01mL测定一次电位。直至过量5mL左右。重复滴定1次。

2．滴定终点的电位确定

根据所得到的数据，绘制E-V曲线，利用平行线方法确定滴定终点的电位和体积。

3．自动滴定

本实验也可用自动电位滴定仪进行自动滴定。需要在滴定前预先设置终点电位，然

后测定。 五、数据及处理

根据电位数值变化，用一阶微分法和二阶微分法作图确定滴定终点体积。

表4.8

加入AgNO 3 的体积/mL V

E

V

ΔV

ΔE

2

2

ΔV

E Δ

试液中氯离子含量可以用下式计算

试液

V 3

3

AgNO

AgNO

cl

V C

C

⨯=-

思考题

1．电位滴定法的原理是什么？

2．在进行沉淀反应的电位滴定时指示电极应根据沉淀反应类型来选择,本实验选用的指示电极是什么?参比电极是什么?能选用其他的电极吗? 3．电位滴定法中,常用滴定终点的确定方法是什么?

实验四 紫外分光光度法同时测定食品中的维生素C 和维生素E

一、 目的要求

1.学习在紫外光谱区同时测定双组分体系——维生素C 和维生素E 的方法。

2.准确测绘出抗坏血酸和α-生育酚的吸收光谱，确定最大吸收波长1λ和2λ。 二、实验原理

对双组分体系的测定，根据测得的数据可列出下列联合方程式（b =1㎝）：

E

E

C

C

c

c

A 1

1

1λλλεε+=总 （4.1）

E

E

C C

c

c

A 2

2

2λλλε

ε

+=总

（4.2）

解上述方程即可求出C c 和E c 。

维生素C （抗坏血酸）和维生素E(α-生育酚)起抗氧剂作用,即它们在一定时间内能防止油脂变酪。因为它们在抗氧剂性能方面是“协同的”，所以两者结合在一起比单独使用的效果更佳。因此，它们作为一种有用的组合试剂用于各种食品中。

抗坏血酸是水溶性的，α-生育酚是脂溶性的，且它们在紫外光区具有不同的最大吸收波长，都能溶于无水乙醇，因此，能用在同一溶液中测定双组分的原理来测定它们。 三、 仪器及试剂

UV-1100紫外-可见分光光度计，石英比色皿2支，50ml 容量瓶9支，10ml 吸量管2支。

抗坏血酸（7.50×105-mol ·L 1-）：称取0.0132g 抗坏血酸，溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定溶于1000ml 。

α

-生育酚（1.13×104-mol ·L 1-）：称取0.0488g α-生育酚溶于无水乙醇中，并用

无水乙醇定溶于1000ml 。

无水乙醇。 四、实验步骤

1.配制标准溶液

（1）分别取抗坏血酸贮备液4.00、6.00、8.00、10.00ml 于4只50ml 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。

（2）分别取α-生育酚贮备液4.00、6.00、8.00、10.00ml 于4只50ml 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。

2.绘制吸收光谱 以无水乙醇为参比，在320～220nm 范围测绘出抗坏血酸和α-生育酚的吸收光谱，并确定1λ和2λ。

3.绘制标准曲线 以无水乙醇为参比，在波长1λ和2λ分别测定步骤1配制的8个标准溶液的吸光度。

4.食品中的维生素C 和维生素E 的测定

（1）水溶性食品 准确称取10～20g 的样品量（固体样品用剪刀切细或用研钵研成

粉碎），加50%的偏磷酸溶液溶解（必要时过滤），定容至200ml ，取未知液5.00ml 于50ml 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。在1λ和2λ处分别测其吸光度。

（2）不溶于水的食品 准确称取10～20g 的样品量，加5%偏磷酸溶液100ml ，匀质化后用滤纸过滤（肉制品类加硅藻土1～2g 后过滤），残留量用5%偏磷酸溶液50～80ml 洗涤数次，合并滤液及洗液，用5%偏磷酸溶液定容至200ml 。取未知液5.00ml 于50ml 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。在1λ和2λ处分别测其吸光度。 五、数据处理

（1）绘制抗坏血酸和α-生育酚的吸光光谱，确定1λ和2λ

（2）分别绘制抗坏血酸和α-生育酚在1λ和2λ时的4条标准曲线，求出4条直线的斜率，即C 1λε，C 2λε，E 1λε和E 2λε。

（3）计算食品未知液中抗坏血酸和α-生育酚的浓度。 六、注意事项

抗坏血酸会缓慢地氧化成脱氢抗坏血酸，所以必须每次实验时配制新鲜溶液。 思考题

1.写出抗坏血酸和α-生育酚的结构式，并解释一个是“水溶性”，一个是“脂溶性”的原因。

2.使用本方法测定抗坏血酸和α-生育酚是否灵敏？解释其原因。

实验七 苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱测定

一、实验目的

1．了解苯甲酸﹑乙酸乙酯的红外光谱特征，通过实验掌握用红外光谱法推断化合物结构的步骤及方法。

2．练习用KBr 压片法制样和液膜法制样。

3．了解红外光谱仪的结构，熟悉红外分光光度计的使用方法。 二、基本原理