材料分析实验报告合辑 --浙江师范大学 材料物理系

浙江师范大学Zhejiang normal university

论文

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完成日期：2013年12月21日

第一元素 实验

实验一 XRD 衍射

一、实验目的

1. 了解X 射线衍射仪的结构及工作原理

2. 熟悉X 射线衍射仪的操作

3. 掌握运用X 射线衍射分析软件进行物相分析的方法

二．X 衍射原理：

X 射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。 晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。概括地讲，一个衍射花样的特征，可以认为由两个方面的内容组成：

一方面是衍射线在空间的分布规律，（称之为衍射几何），衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向决定

另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。

X 射线衍射理论所要解决的中心问题: 在衍射现象与晶体结构之间建立起定性和定量的关系。 布拉格方程：

λθn dSin =2

根据布拉格方程，Sin θ不能大于1， 因此：对衍射而言，n 的最小值为1，所以在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为λ<2d ，这也就是说，能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍，否则不能产生衍射现象。 若将布拉格方程中的n 隐含在d 中得到简化的布拉格方程：

λθλθ===Sin d n d

d Sin n d HKL hkl HKL hkl 2,2

则有：令 把（hkl ）晶面的n 级反射看成为与（hkl ）晶面平行、面间距为(nh,nk,nl) 的晶面的一级反

射。面间距为dHKL 的晶面并不一定是晶体中的原子面，而是为了简化布拉格方程所引入的反射面，我们把这样的反射面称为干涉面。干涉面的面指数称为干涉指数。

三、使用仪器、材料

XRD ，带测试的未知材料

四、实验步骤

1.样品制备

本次采用的是老师现场发的制成样品。

第一步：开机

(1)打开墙体及主机电源，并按下主机启动按钮。

(2)打开冷却循环水系统开关，使冷却水电导率在3以内，水温在20-24度范围

内。

(3)按下控制面板上的开真空按钮，使真空度降至150mV以下。(4)打开控制柜

开关

(5)打开电脑，在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率，预热时间

为1-1.5小时。

第二步：装样

将制成样品放在玻片上然后又用口型玻片放在前玻片上，使已经制成的样品在口型内，最后用橡胶泥堵在后面，此点注意的是要把比较亮的一层背靠橡胶泥。将样品放在在测角仪中心的样品架上。

第三步：测量

在电脑软件控制中，打开测量控制程序，设定实验参数如下表：

测量结束后，保存数据以待分析。

第四步：关机

(1)利用软件控制程序，将管电压和管电流调至20kV、10mA后，关闭X射线。

关闭电脑。

(2)关闭控制柜开关。(3)关闭真空系统

(4)关闭X射线30min之后关闭冷却循环水系统的开关。(5)关闭电源，实验结

束。

五、数据处理及分析

找出衍射图各峰的衍射角(2θ)、晶面间距(d)，运用分析软件(jade5.0与pcpdfwin)，与数据库中的标准衍射图对照，确定样品的物相。

图像中出现的波峰

该样品为较纯净的氟化钡晶体的XRD图谱

在2θ=24.831，45.776，48.713，50.983处出现了氟化钡晶体的特征峰。

BaF，晶体晶向【111】。经软件多步操作可以确定以下峰值：峰1，2θ=24.831，该晶体为2

经软件多步操作可以确定以下峰值：峰2，2θ=45.776，该晶体为Te，晶体晶向【003】。

经软件多步操作可以确定以下峰值：峰3，2θ=48.713，该晶体为其他杂质，晶体晶向【222】。经软件多步操作可以确定以下峰值：峰4，2θ=50.983，该晶体为PbTe，晶体晶向【222】。

六、实验问题分析

1，在实验过程中出现了峰3，出现此情况，很有可能是因为样品没有放平。

2，在实验过程中出现了峰3，出现此情况，很有可能是因为样品含有不明杂质。

实验二扫描电子显微镜实验

一、实验目的

1. 了解扫描电子显微镜的原理、结构；

2. 运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。

二、实验原理

扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下：

1.电子光学系统

它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其

性能如表2所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。

电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。

表1 几种类型电子枪性能

亮度（A/cm2.sr）电子源直

径（μm）

寿命

（h）

真空度

（Pa）

普通热阴极三极电子枪104～105 20～50 ≈50 10－2六硼化镧阴极电子枪105～1061～10 ≈500 10－4

场发射电子枪107～108 0.01～

0.1

≈5000 10-7～10－8

样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移运动。

2.扫描系统

扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。

3.信号检测、放大系统

样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。