浸渍法制备PdAl2O3催化剂

山西大学

综合化学实验报告实验名称浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂

学院化学化工学院

学生姓名 ddd

专业化学

学号 4444

年级 2009

指导教师王永钊

二Ο一二年 5月11日

浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂

姓名：tttt 学号：jikij 专业：化学

（山西大学化学化工学院，山西太原030006）

摘要：用等体积浸渍法，预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的Pd溶液与蒸馏水的量，经干燥，焙烧，还原制备Pd/γ-Al2O3催化剂，此催化剂为银灰色蛋壳型。

关键词：浸渍法 Pd/γ-Al2O3 催化剂

引言:

固体催化剂的制备方法很多。由于制备方法的不同，尽管原料和用量完全一样，但所制得的催化剂的性能仍可能有很大的差异。本次实验使用等体积浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂，使学生了解并掌握催化剂制备的基本原理与简单操作。

浸渍法是将载体浸泡在含有活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。而等体积浸渍法，能较便捷的得出所需净渍液的大概体积，由此可以省去过滤多余的浸渍溶液的步骤，而且便于控制催化剂中活性组分的含量。此方法预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量。

用浸渍法制备催化剂时，毛细管中浸渍液所含的溶质在干燥过程中会发生迁移，造成活性组分的不均匀分布。这时由于在缓慢干燥过程中，热量从颗粒外部传递到其内部，颗粒外部总是先达到液体的蒸发温度，因而孔口部分先蒸发使一部分溶质析出，由于毛细管上升现象，含有活性组分的溶液不断地从毛细管内部上升到孔口，并随溶剂的蒸发溶质不断地析出，活性组分就会向表层集中，留在孔内的活性组分减少。因此，为了减少干燥过程中溶质的迁移，常采用快速干燥法，使溶质迅速析出。有时也可采用稀溶液多次浸渍法来改善。

浸渍完全后再经干燥，焙烧处理得到催化剂产物。

实验部分

1、实验步骤

1.1实验试剂与仪器

1.1.1 试剂：γ-Al2O3小球，蒸馏水，Pd[9.6 mg/mL]溶液

1.1.2 仪器：坩埚，玻璃棒，移液管(1ml)，洗耳球，小量筒（10ml)，烘箱，马弗炉

1.2具体操作方法

1.2.1 载体吸入溶液能力试验称取三份1.0 g的40-60 目γ-Al2O3小球，逐步滴加蒸馏水，

正好使载体吸附饱和，记录加入量v1、v2和v3 ml，并求出平均加入量v。

1.2.2 计算出制备0.5%Pd/Al2O3催化剂（载体为1 g）所需Pd[9.6 mg/mL]溶液的体积v4：

V4= 0.5%×[1/（1-0.5%)]×1000/9.6

1.2.3 等体积溶液浸渍再称取1.0 g 40-60 目的γ-Al2O3小球，移取所需量(v4)的PdCl2 溶液和(v-v4)的蒸馏水水混合均匀，总体积为v（达到等量浸渍的目的）, 将该溶液一次倒入已称好的Al2O3载体上，并不断搅拌，载体正好被完全浸渍，放置0.5 h。

1.2.4 干燥，焙烧将上述催化剂放入干燥箱80 ℃干燥1.5 h，120 ℃干燥2 h，然后置于马弗炉中以升温至480 ℃，焙烧2 h。

1.2.5 收集产物，装瓶密封储存。

2实验结果

2.1数据处理

2.1.1 记录载体吸入溶液能力试验消耗的体积，并求出平均值：

载体编号载体质量（g）消耗体积（ml）吸入能力（ml/g）平均值

1 1.0009 0.79 0.783

0.763

2 1.0000 0.75 0.750

3 1.0007 0.76 0.655

2.1.2 制备0.5%Pd/γ-Al2O3催化剂：

载体质量（g）需Pd溶液体积（ml）需消耗水体积（ml）

1.0002 0.524 0.243

2.2实验产物

实验最后得到银灰色产物。

3讨论

3.1 本实验用等体积浸渍法制备催化剂，这种方法可以省去过滤多余的浸渍溶液的步骤，而且便于控制催化剂中活性组分的含量。

3.2 深刻体会载体吸附饱和的状态，实验时逐滴滴加溶液，搅拌均匀再观察载体是否吸附饱和。

3.3 正确计算出制备Pd/γ-Al2O3所需要的PdCl2溶液的体积。

3.4 制备0.5%Pd/Al2O3催化剂时，应将该溶液一次倒入已称好的Al2O3载体上，并不断搅拌，至载体正好被完全浸渍后，需放置0.5 h，以便Pd/Al2O3完全渗透载体。

3.5 将所制备催化剂放入干燥箱80 ℃干燥时需不时搅拌。

3.6 马弗炉使用完后不能立即打开，要等温度降至300℃，先打开一小缝，待温度再下降一定程度后打开降温，降温后再取产品，观察产物颜色为银灰色，掰开发现此催化剂为蛋壳型。

参考文献

1. 黄仲涛编，工业催化，化学工业出版社，2003

2. 张继光编，催化剂制备过程技术，中国石化出版社，2006

3. 朱洪法刘丽芝编，催化剂制备及应用技术，中国石化出版社，2011

4. 中国石油化工集团公司人事部中国石油天然气集团公司人事服务中心编，催化剂制造工，中国石化出版社，2011

5. 中国石油天然气集团公司中国石油化工集团公司编，催化剂与添加剂中国石化出版社，2008

6. 辛勤编，固体催化剂研究方法，科学出版社，2004

7. 闵恩泽编，工业催化剂的研制与开发，中国石化出版社，1996

8. 唐新硕编，催化剂设计，浙江大学出版社，2010

Repare the P d/γ-Al2O3 catalyst by immersion method Name：Zhai Xiaoqian Student Id:2009296075 Professional: chemical (Shanxi university Chemical engineering, Shanxi Taiyuan 030006)

Abstract:With the incipient wetness impregnation method, pre-determination of the ability ofthe carrier inhalation solution, then add just so that the carrier is completelyimpregnated with the amount of Pd solution and distilled water, After drying, roasting, to restore the the preparation Pd/γ-Al2O3 catalyst catalyst for silver eggshell.