经典热重分析仪
TG_209_F3_热重分析仪.
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密封结构炉体,保证炉体气氛纯净
配备恒温水浴系统,保证天平信号稳定性
独特的c-DTA®技术(选件)
超解析功能Super-Res®(选件)
自动进样系统(选件),最多可放置20个坩埚
可与红外(FTIR)联用
tga热重分析仪
tga热重分析仪TGA热重分析仪是一种常用的实验仪器,它可以用于测量材料在加热过程中的质量变化以及热分解过程的温度范围和热分解特性。
TGA 是热重分析(Thermogravimetric Analysis)的缩写,利用其测量原理可以对各种材料的热稳定性和失重过程进行研究和分析。
TGA热重分析仪主要由加热炉、样品皿、天平、温度传感器、温度控制系统等组成。
在实验过程中,待测样品被放置在样品皿中,然后放入TGA热重分析仪中。
随后,通过控制加热炉的温度,对样品进行加热,并实时记录样品的质量变化,同时通过温度传感器对样品进行温度检测和控制。
TGA热重分析仪的原理是基于样品在加热过程中质量的变化来分析材料的性质。
当样品受热时,化学反应、热解、失水和失重等过程会导致样品质量的变化。
通过测量样品质量的变化,可以获得热解温度、失重速率等信息。
这些信息可以被广泛应用于材料科学、化学工程、聚合物材料、燃料研究等领域。
TGA热重分析仪在材料科学研究中有着广泛的应用。
例如,它可以用于研究材料的热稳定性,通过测量材料在不同温度下的失重情况来评估材料在高温环境下的稳定性。
此外,TGA还可以用于研究材料的热分解特性,通过分析样品的失重曲线和失重速率来确定材料热分解的温度范围和特征。
在聚合物材料领域,TGA热重分析仪也是一种常用的测试方法。
通过测量聚合物材料在加热过程中的失重情况,可以得到聚合物材料的热稳定性、热分解温度以及热解反应的动力学参数。
这些数据可以用于评估聚合物材料的可用性、稳定性和耐高温性能。
除了以上的应用领域,TGA热重分析仪还可以用于燃料研究、催化剂研究以及环境科学等领域。
在燃料研究中,TGA可以用于测量燃料的热值、燃烧性能和燃烧过程中的质量变化情况。
在催化剂研究中,TGA可以用于评估催化剂的稳定性、活性和失重过程。
在环境科学中,TGA可以用于分析和评估大气颗粒物、污染物和有机物的热分解特性。
综上所述,TGA热重分析仪是一种非常重要的实验仪器,可以通过测量样品在加热过程中的质量变化来研究和分析材料的热稳定性、热分解特性以及失重情况。
TGA原理仪器介绍及应用
TGA原理仪器介绍及应用TGA(热重分析仪)是一种非常常见且广泛应用于材料科学和化学研究领域的仪器。
TGA基于样品在加热过程中失重的原理,通过测量样品质量随温度变化的关系,可以获得样品热分解、蒸发、氧化和还原等反应的详细信息。
本文将介绍TGA的原理、仪器构造以及应用领域。
TGA的原理:TGA的原理基于样品质量的变化。
当样品在升温的过程中发生物理或化学变化时,会产生质量损失或质量增加。
这些质量变化可以是由于样品的热分解、蒸发、氧化、还原以及失水等反应引起的。
在TGA中,样品被置于一个恒定温度下的炉中,并通过比较样品前后的质量差异来确定该样品的失重情况。
TGA的仪器构造:TGA通常包含以下几个主要部件:样品炉、天平、温度控制系统和数据采集系统。
样品炉是一个能够加热样品的腔体,通常由石英制成以保证高温下的炉内环境。
天平用于测量样品的质量变化,当样品失重时,天平可以检测到质量的变化。
温度控制系统用于控制样品炉的温度,可以精确地控制样品的升温速率和升温范围。
数据采集系统用于记录和分析样品热分解和质量变化的数据,通常采用计算机进行数据处理和存储。
TGA的应用:TGA在材料科学和化学研究中有广泛的应用,以下列举几个常见的应用领域:1.热稳定性研究:TGA可以用于评估材料的热稳定性,检测材料在不同温度下的质量损失情况,从而确定材料的热分解温度和热分解反应的机理。
2.含水率测定:TGA可以用于测量材料的含水率,通过加热样品并测量样品的质量损失,可以得到样品中的水分含量。
3.材料蒸发和升华性质研究:TGA可以用于研究材料的升华性质,包括升华温度和升华速率等,对于研究材料的结构和纯度有重要意义。
4.聚合物热性能研究:TGA可以用于研究聚合物的热性能,例如热分解温度、热分解速率等,对于聚合物材料的设计和开发具有指导意义。
5.催化剂热稳定性研究:TGA可以用于评估催化剂的热稳定性,通过在TGA中加热催化剂并观察质量变化,可以了解催化剂在高温下的失活机理。
热重分析仪
应用于塑料 、橡胶、涂料、药品、催化 剂 、无 极材 料 、金 属材料 与 复合 材料 等 各领域的研究开发、工艺优化与质量监 控 。具体包括:无机物、有机物及聚合 物 的热 分解 ;金 属 在高温 下 受各 种气 体 的腐蚀 过程 ;固体 反应 ;含湿 量 、挥 发
物 及灰 分含 量 的测 定 ;升华 过程 ;脱 水 和 吸湿 ;爆 炸材 料 的研 究 ;反应 动力 学 的研 究 ;发 现新 化 合物 ;吸 附和 解析 ; 催化 活 度 的测定 ;表 面积 的测定 ;氧 化 稳 定性 和还 原稳 定性 的研 究 ;反 应机 制 的研 究 等 。
德 国耐 驰 T G 2 0 9 F 3 型热重 分析仪
德 国耐驰 ( 眦
技 术指标 :
S C H)T G 2 0 9 F 3 型热重分析仪
1 )温 度 范 围 :1 0 ~1 0 0 0 ℃;
2 )升温 与 降温速 率 :0 ~1 0 0 ℃/ mi n ; 3 )冷却 时 间 :1 0I I 1 i n( 1 0 0 0 ℃~ 1 0 0 ℃) ;
4 )宽广 的称 重 范 围:0  ̄5 0 0 mg ; 5 )天平 解析 度 : 1 g g( 内部 0 . 1 1 g ) ; 6 )测量气 氛 :惰 性 ,氧化 性 ,还 原性 ,静 态 ,动态 ; 7 ) 内置质 量 流量计 ,包 含两 路 吹扫气 体与 一路 保护气 体 ,N2 流速 为 5  ̄2 5 0 mL / mi n , 气 体 流量 控制 精度 为 ( 1 ±1 )mL / mi m 8 )真 空密 闭结构 ,真 空度 可达 1 0 P a 。
8
广 州 化 学 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
第3 8 卷
热重分析 仪
热重分析仪操作说明
热重分析仪操作说明热重分析仪操作说明1.介绍热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, TGA)是一种常用的物质热分析仪器,通过在不同温度下对样品进行加热和测量,来了解样品的热分解、失重和氧化等特性。
本操作说明将详细介绍热重分析仪的操作步骤和注意事项。
2.仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作状态,电源已连通并正常工作。
2.2 检查热重分析仪的温度传感器、天平、样品舱和样品舱盖是否干净,并进行必要的清洁。
2.3 根据需要,安装合适的样品舱和样品舱盖。
3.样品准备3.1 将待测样品按照规定的数量和形状准备好,并记录下样品的初始质量。
3.2 如果需要,可以使用样品分散剂将粉末状样品均匀分散。
3.3 将样品放置在预先称量好的铝盘中,并记录下样品的质量。
4.实验操作4.1 打开热重分析仪软件,进入操作界面。
4.2 设置实验参数,包括加热速率、温度范围、样品编号等。
4.3 将装有样品的铝盘放置在样品舱中,然后将样品舱盖盖好。
4.4 关闭样品舱门,确保完全密封。
4.5 开始实验,开始自动加热和测量过程。
4.6 实验过程中,可以实时查看样品的失重和温度变化情况。
4.7 实验完成后,保存实验数据并进行必要的分析。
5.安全注意事项5.1 在操作过程中,注意避免样品和样品舱盖的烫伤。
5.2 操作人员需要戴上适当的防护手套和眼镜,以防止误伤。
5.3 确保仪器的电源连接良好,并避免电源线受到过度拉伸或损坏。
本文档涉及附件:无。
本文所涉及的法律名词及注释:1.热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, TGA):一种用于测量样品在不同温度下质量变化的仪器。
热重分析仪
热重分析仪热重分析仪是一种利用热重法原理研究物质性质的仪器。
它通过连续地测量样品随温度变化时的质量和温度,获得样品热失重曲线,从而得到样品的热稳定性、分解温度、氧化降解温度等信息。
下面将介绍热重分析仪的原理、应用以及在材料科学领域的意义。
热重分析仪是一种重要的物质分析仪器,广泛应用于化学、材料、环境等领域的科研和生产实验中。
它可以对各种材料的热稳定性、热分解特性、氧化降解温度等进行准确测定,为材料设计和工艺优化提供重要参考。
热重分析仪的原理主要基于样品在加热条件下的质量变化。
在实验中,待测样品首先被放置于称量瓶中,然后放入热重分析仪中进行测试。
在测试过程中,样品会随着温度升高而发生热失重,即质量逐渐减少。
热重分析仪通过不断地测量样品的质量和温度,确定样品的热失重(质量随温度的变化)曲线。
通过分析样品的热失重曲线,可以得到许多有价值的信息。
首先,可以测定样品的热稳定性,即样品在加热过程中是否产生质量损失。
这对于一些高温应用材料的研发非常重要,因为它们需要在高温条件下保持稳定性。
其次,可以测定样品的分解温度,即样品开始分解的温度。
这对于分析样品在不同温度下的物理和化学特性具有重要意义。
此外,通过研究样品的氧化降解温度,可以了解样品被氧化破坏的温度范围。
热重分析仪在材料科学领域的应用非常广泛。
例如,它可以用于研究聚合物材料的热稳定性和热分解行为,以及确定其加热温度对物性的影响。
这对于聚合物材料的设计和性能优化至关重要。
此外,热重分析仪还可以用于研究金属材料的氧化降解行为,了解其在高温条件下的稳定性。
除了材料科学领域,热重分析仪在环境科学和药物研发等领域也发挥着重要的作用。
例如,它可以用于研究环境污染物的热稳定性和分解行为,为环境污染物的处理和防控提供科学依据。
在药物研发中,热重分析仪可以用来研究药物的热分解性质,例如溶解度、溶出度和稳定性等,为药物研发和质量控制提供重要数据。
总之,热重分析仪是一种重要的物质分析仪器,广泛应用于化学、材料、环境等领域的科研和生产实验中。
热重分析仪TGA
TGA图怎么看?
TG /% 100 80 60
TG 曲线 起始点: 424.6 ℃
DTG 曲线
DTG /(%/min) 5
0 质量变化: -96.34 % -5
40
-10
20 0
300
峰值: 455.0 ℃
350
400
450
温度 /℃
-15
终止点: 474.5 ℃ -20
500
TGA举例1:
80℃-120℃左右,一般为游 离水的失重造成
40ml/min 60ml/min
热重曲线(TG曲线)
由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲 线。 m = f(T)
纵坐标是质量(从上向下表示质量减少),横坐标为 温度或时间。
梯度曲线
曲线的纵坐标为质量mg 或剩 余百分数%表示;
横坐标T为温度。用热力学温 度(K)或摄氏温(℃)。
定义:在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的 一种技术;
m = f (T)
特点:定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化 的速率,不管引起这种变化的是化学的还是物理的;
是使用最多、最广泛的热分析技术;
类型: 两种 1.等温(或静态)热重法:恒温 2.非等温(或动态)热重法:程序升温
DTG曲线具有以下一些特点:
(1)能精确反映出起始反应温度、最大反应速率温度和反应 终止温度(相对来说,TG曲线对此就迟钝的多);
(2)能精确区分出相继发生的热重变化。在TG曲线上,对应 于整个变化过程中各阶段的变化相互衔接而不易区分开,而 同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值,可以 以峰的最大值为界把一个热失重反应分成两部分。故DTG能 很好地区分出重叠反应,区分各反应阶段。
热重仪工作原理
热重分析仪(TG209F3)工作原理热重分析仪(TG209F3)是材料物理热分析仪器中的一种常规仪器,它是在专门的程序温度控制下,同时定量测试物质的重量和温度的变化,通过专用软件得出曲线,并对曲线进行分析,从而判断样品可能发生的各种物理化学变化。
该仪器是德国耐驰仪器制造有限公司专业热分析仪器的一种。
它的工作原理可简述如下:1.根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件,处理得出温度变化的数据或图形,根据图形再判断材料有可能发生的各种相变.2.将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来,通过专业的热分析软件,处理得出重量变化的数据或图形,同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化3.将两张图放在一块,可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化,进而在材料的物化分析方面得到更多的信息.所以这是一种理想的物化测试仪器,而不是简单的静止天平,它的操作和分析请参考附件同类仪器的资料,完全需要计算机编程和处理。
由于样品微量(约10mg),使用环保,测试快速,此仪器已广泛应用于塑料、橡胶、涂料、食品、医药、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域,是高校、科研院所、公司机构做研发、教学不可缺少的设备,目前在国内已经有相当多的用户在使用。
各个部件的作用简述如下:1、气密性热重微量天平:具有检测材料重量变化的功能,不同于一般的静态天平,需要有吹扫气保护和恒温循环水保护,是一种动态天平,还必须经过专业的热分析软件处理才能得到材料实际的重量变化;2、防腐蚀样品支架:主要是承载样品,把热电偶做成一体,便于精确测量样品的温度变化,同时做了一些防护处理,避免样品溢出时对它的腐蚀;3、循环水浴:因为天平不同于一般的静态天平,并且靠近加热炉,使用循环水可保证天平工作温度恒定,极大改善天平信号稳定性;4、气流调节装置和电磁阀:都是配合专门的测试条件,即动态法热分析,可提供三路不同的气体,为各种工艺服务;5、样品盘:用于装载样品,有大小、材质不同等区别,分别适用不同种类的样品;6、系统控制器:专用的集成热分析系统控制器,用于数据采集,温度控制,气流控制等,相当于电脑的主机一样;7、TG 209 F3 Proteus软件包:计算机控制不可缺少的工具,相当于计算机中的一种应用软件,负责与仪器通讯、编程操作、分析等;8、c-DTA标样(温度校正):是仪器另一种功能,即差热功能的温度校准的参照物,也即需要它来校准仪器的温度偏差,是热分析仪器常用的必备手段;9、c-DTA测定扩充软件:就是运用c-DTA标样做测试后的专门分析软件,相当于基本软件的一个扩充功能;。
热重分析仪操作说明
热重分析仪操作说明一、简介热重分析仪是一种常用的分析仪器,用于定量分析材料在升温过程中质量的变化情况。
它可以测量材料的热失重、蒸发和燃烧等热性质,帮助研究人员了解材料的热稳定性、含水量以及燃烧性能等重要指标。
二、仪器结构1. 主机:热重分析仪的主体部分,包括加热炉、天平和测量系统等。
2. 控制系统:用于控制加热过程和记录数据。
三、准备工作1. 打开主机电源,等待仪器自检完成后,将热重分析仪置于水平工作平台上。
2. 检查加热炉内是否有残留样品或杂质,清理干净并确保加热炉干燥。
3. 确保天平放置平稳,并进行零点校准。
4. 将待测样品按照要求准备,并记录样品的初始质量。
四、操作步骤1. 设置实验条件:根据测量要求,设置升温速率、所需温度范围和试验环境气氛等参数。
2. 放置样品:将准备好的样品放置于热重分析仪样品盘中心位置,并确保样品与样品盘之间的接触良好。
3. 关闭仪器上的天平门:确保样品处于封闭的环境中,减少外界环境对实验结果的影响。
4. 启动实验:点击启动按钮,开始实验。
仪器将按照设定的温度升降速率进行加热,并及时记录样品质量的变化。
5. 实验过程中,可以通过观察热重分析仪的示意图和数字显示屏上的数据,了解样品的热重变化情况。
6. 实验结束后,停止加热并将数据保存。
五、注意事项1. 在操作过程中,应注意不要碰触加热炉和天平,以免烫伤或影响测量结果。
2. 根据实验要求选择合适的环境气氛,避免干扰实验结果。
3. 清洁仪器和样品盘后,应注意防潮防尘,保证仪器的正常使用寿命。
4. 实验结束后,及时关闭仪器电源,并进行仪器的保养和维护工作。
5. 操作人员应根据仪器的使用说明书和具体实验要求,正确操作热重分析仪,以获得准确的实验结果。
六、总结热重分析仪是一种常用的分析仪器,通过测量材料在升温过程中质量的变化,能够了解材料的热性质及性能。
本文对热重分析仪的操作流程进行了详细介绍,并提醒了使用者注意事项,希望能够帮助使用者正确操作热重分析仪,获得准确可靠的实验结果。
热重分析仪TGA—DSC
热重分析仪T G A—D S C 本页仅作为文档封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March什么是热分析热分析是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度的变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。
由此进一步研究物质的结构和性能。
热重法:在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。
用途:用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等垂线:很容易折损,而又价额昂贵。
每次做完样后的清洗要小心。
垂线的清洁如右图所示,用针筒抽取乙醇冲洗。
如果乙醇不能清洁,也可选用其他的溶剂清洗。
操作时,加热炉要放回机器内,以免溶液滴到加热炉内。
切忌用火烤,会造成不可逆的仪器损坏。
支撑管的清洁可以用镊子垂直方向小心取出,注意不要碰到加热模块。
然后可以用乙醇清洗,如果还是擦不干净,也可以用洗液泡。
然后擦干放加热炉即可样品托盘及挂钩清洁时,用黑色小板托住样品托盘后再取下。
然后分别用酒精灯灼烧切忌,不能放在一起烧,因为挂钩很细,加热后变软,如果还加上托盘重量,就很容易变形。
TGA图怎么看TGA 举例1:取点规则,一般在平台的两边。
失重线,纵坐标为重量剩余百分比。
微分线,由失重线的失重速度快慢所得到,即如有特殊报告要求,也可以选△Y ,△X ,Onset 等。
横坐标也可以是时间,如果这时作微分线,那微分线得意思就是△W/△Time 80℃-120℃左右,一般为游离水的失重造成TGA举例2TGA举例3这个失重的开时温度比前一个要早一些。
推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起30℃-60℃可能是因为有机溶剂引起的失重,列入乙醇等。
150℃和300℃是样品的分部分解引起的TGA举例4TGA举例5一般失重总在0%-100%之间,但也有例外的情况。
这个样品有升华现象,并且结晶凝在支撑管和托盘之间,这时的称重就不再是样品称重,这个图就达到了-20%有些溶剂(多为有机溶剂),在初始温度时就不断失重,恒温很久也得不到恒定重量,这样就不能测准易挥发物的含量。
热重分析仪的原理与适用
热重分析仪的原理与适用热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, 简称TGA)是一种测试材料物性的实验仪器。
它利用样品在一定温度条件下质量随时间的变化,测量材料在不同温度下的热重变化,从而分析材料在不同温度下的热稳定性、降解温度、失重率等参数。
热重分析技术已广泛应用于材料科学、化学、环境科学、生物医学等领域。
原理TGA主要由天平、炉膛、温度控制系统、气体流动控制系统和检测系统等组成。
在实验中,将样品放置在包括天平的仪器中,并控制间歇加热,实时测量样品随温度变化的质量变化,在一定的温度范围内计算样品的热重衰减曲线。
在操作过程中是通过电磁炉等装置升温,从而使测量材料的蒸发和焦化变得可供测量。
热重数据的分析可通过计算样品失重速率来实现。
因为TGA系统本身具有高精度的天平传感器,因此可测量极小质量的样品。
另外,有些TGA可以与其他分析仪器(如DSC、MS等)联用,进行复杂性、多种分析。
适用TGA广泛应用于陶瓷材料、高分子材料、有机无机杂化材料、催化剂、食品添加剂等领域。
以陶瓷材料为例,热重分析可以用来研究陶瓷材料的降解行为,尤其是针对一些高温烧结陶瓷材料,可以使用TGA来研究其中的氧化还原反应机理。
在高分子材料中,可以通过TGA的方式来测量这些材料在不同温度下的降解过程,研究其热稳定性和降解物的生成机理。
在有机无机杂化材料研究中,热重分析可用于研究有机物与无机物相互作用的过程,探究其热稳定性。
而在催化剂研究领域,TGA也是必不可少的仪器。
TGA可以用来研究催化剂或催化剂载体的物化性质、比表面积、孔径分布、孔结构等,同时通过TGA-DTA联用方法可以研究催化剂的热迁移性质和降解动力学过程。
总的来说,TGA是一个非常全面、广泛用途的实验仪器,可以用于研究各种材料在特定条件下的热失重过程,是许多实验室不可或缺的仪器之一。
热重分析仪操作说明
热重分析仪操作说明
一、注意事项:
1、测试温度如超过500℃,将铝坩埚换成陶瓷坩埚;
2、样品为强酸强碱时,需稀释后方可测试;
3、测试液体样品时,液面不宜超过坩埚的1/2,固体粉末少于坩埚的1/3;
4、测试前,需保证样品不与坩埚反应;
5、测试温度较高时,空坩埚做空白实验,将空白实验曲线作为基线调入,再进行测试;
6、注意操作板上的室内温度,不可有较大波动,波动不可超过±0.5℃;
7、测试时需保证测试环境无明显空气流动、噪声或震荡。
二、操作步骤
1、开机30分钟,打开软件,待仪器稳定;
2、取两空白坩埚(若测试超过500℃,必须使用陶瓷坩埚!)放于测试杆上,盖上炉盖,
点击仪器操作版上的“清零”,“DSC”和“TG”数值为零(数值误差《±0.1)方可
进行下一步操作;
3、在电脑操作平面上点击“设置”→“通信连接”连接仪器与电脑→点击“设置”→
选择“参数设置”→输入所需参数→点击“设置”→点击三角符号的“开始”按钮,进行测试。
4、空白实验结束后,待仪器冷却至室温→把坩埚放至测试杆上→点击仪器控制面板
“清零”键,待“DSC”和“TG”数值为零后取出一只坩埚,装样品,再将坩埚放
入炉内→点击“设置”→选择“参数设置”,输入所需参数后点击“设置”→“文
件”→选择“调入基线”,选择所需基线,点击“开始”,进行测试。
三、数据整理
1、热失重:点击“数据分析”→“热失重”→输入所需起止温度→点击“OK”。
2、熔点(热焓):点击“数据分析”→选择“熔点(热焓)”→鼠标移至DSC曲线,
选择开始温度,点击鼠标左键→将鼠标移至DSC曲线上,选择结束温度,点击鼠标
右键。
日本精工热重差热综合热分析仪 TG DTA6300
仪器描述
仪器说明
仪器标签
将样品置于特定气氛之中改变其温度环境或维持在固定温度,由高灵敏天平观察样品重量变化及温度差电偶测量相变化状况,进而推测材料特性与组成比例。
TG/DTA6300综合热分析仪可在程控温度下,同时测定试样重量和热焓随温度的变化。因试样置于相同的热处理及环境条件下,TG/DTA6300综合热分析所测得的△G和 △T具有严格的可比性和准确一致的结果,消除TG和DTA单独测试时因试样不均匀性及气氛等因素带来的影响。TG/DTA6300可用于科学研究合金、矿物、建材等),有机高分子材料(塑料、橡胶、涂料、油脂等)食品,药物及催化反应涉及各个固液态试样,可以获得以下重要信 息: ■组分分析 ■热稳定性 ■添加剂含量 ■分解温度 ■分解动力学 ■脱酸、脱水 ■氧化还原反应 ■非均相催化反应 ■氧化诱导期 ■相转变温度及热焓 ■熔点 ■反应热 ■与红外(FTIR)质谱(MS )联用,对逸出气体进行定性,质量分析
技术参数: 天平类型 水平差示天平 温度范围 室温-1500℃ TG(灵敏度)* DTA测量范围(灵敏度)* DSC精度: 升温速率 自动冷却控制单元 冷却时间 气流速率 0~1000ml/分
0.1μg ±1000μV (0.06μV) ±2% 0.01~100℃/分 强制空气冷却 1000℃~50℃/15分
主要特点: 热天平采用差示双天平梁设计原理。(克服了实验中梁的增长变化,清洁气体变化以为浮力等因素的影响) 热重(TG)测定非常稳定。(因为参比梁补偿测定中的变化室温到1000℃热重漂移±2μg) 差热分析(DTA)测量热电偶接点,设在热重每个平台下 小炉体设计,控温精确,升温速率可达100℃/min ■热重和差热信息同时给出--提供更好的数据说明和结果的一致性。 ■热天平采用水平双天平梁设计--浮力效应,对流效应,烟囱效应极小,提供突出的稳定性。 ■具有DSC的功能 ■优越的30位自动进样器--提供可靠的无人看管智能操作。 ■热天平采取水平设计--可允许大流量气体流入 (1000ml/min)对于清除含油挥发物非常理想。同时适合联用技术TGA-IR和TGA --MS,对逸出气体进行分析。 ■特殊的专利技术--TGA highway TA热分析软件--提高对数个重叠转变的数学分析能力。进行曲线分离;测定每步重量损失变化的活化能;采用时--温叠加原理(动力学) 可将TGA数据从一种加热速率转换到另一种加热速率 ■温度记忆模式(CRTA功能)--提供TG/DTA仪器,自动“记忆”炉温影响和锁定恒温目标温度,自动控制加热速率可实现对失重速度的控制。 ■扩展的温度校正--控制达20个标准物质的温度校正(熔点和居里点)很宽的温度范围内给出最好的准确度。
热重分析仪
热重分析仪热重分析仪(ThermalGravimetricAnalyzer)是一种利用热重法检测物质温度—质量变化关系的仪器。
热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
目录影响因素工作原理分析方法影响因素试样量和试样皿热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。
一方面是由于仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面假如试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。
试样皿的材质,要求耐高温,对试样、中心产物、最后产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性和催化活性。
通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。
特别要注意,不同的样品要采纳不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿,如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠,所以象碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。
铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品,因此要加以选择。
升温速率升温速度越快,温度滞后越严重,如聚苯乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。
升温速度快,使曲线的辨别力下降,会丢失某些中心产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中心物。
气氛影响热天平四周气氛的更改对TG曲线影响显著,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。
聚丙烯在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙烯氧化的结果,在N2中就没有增重。
气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。
挥发物冷凝分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,假如冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步上升,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。
TG_209_F3_热重分析仪.
TG 209 F3 Tarsus®可以选配多达20位的 自动进样器。设定预置程序后,仪器可 以在夜晚或者周末自动进行测试。而且 软件可利用宏记录功能自动进行测试结 果的分析。
样品支架
TG 209 F3 Tarsus®可以根据需求安装不 同类型的样品支架。例如:防腐蚀样品 支架,高灵敏度c-DTA®的样品支架,以 及大样品量支架。
Al2O3
Type P, protected
2 对于自动进样器(ASC)可选用的最大坩埚直径为8 mm
Pt 坩埚
坩埚类型 直径7 mm ... 9 mm, 容积85 µl ... 350 µl 直径7 mm ... 9 mm, 容积85 µl ... 350 µl
更多信息请访问 /products/tg/tg209f3
在我们应用实验室的协助下,您将获得 高精度的测量结果和深入的数据分析。 通过精确表征新材料和组分,您能够在 实际开展项目之前最大限度地降低失败 的风险,并获得超越竞争对手的决定性 优势。
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8
改性硬PVC板的分解 PVC样品在氮气气氛下进行分解,首 先可以观察到常见的两个分解反应: 在311°C(DTG峰)处为氯的析出, 在474°C处是碳氢主链的断裂(失重 23.2%)。除了这两个已知的分解外, 在270°C附近还可以看到一个明显的失 重台阶(4.7%),应该来自于样品中 的灰色染料。样品升温至600°C以后的 残余物(无机填料)含量为19.9%。
密封结构炉体,保证炉体气氛纯净
配备恒温水浴系统,保证天平信号稳定性
经典热重分析仪
DrT GA
TGA
mg/min
%
Thermal Analysis Result
1 0 0 .5 0
[Temperature Program]
Temp. Rate Hold Temp. Hold Time Gas
[ C/min ] [ C ] [ min ]
10.00 150.0 120
Air
10.00 200.0 120
按天平的工作方式(测定质量方式)可分为 偏移式(或称开环式)和回零式(或称闭环式) 偏移式天平 试样质量的大小直接与天平的偏移量成正比 。偏移量的大小通常由位移传感器转变成电 压信号,经放大后通过计算机采集、显示或 打印下来 早期的热天平大多采用偏移式天平结构
精品课件
回零式(闭环式)热天平
近代电子微量天平大多采用回零式 精度要比偏移式的高 当试样质量变化而发生偏移时,用自动方式加到天 平上一个与试样质量变化相等并相反的回复力(或 力矩),使天平回到原始的平衡位置,即所谓的回 零式
熔点/℃
69.26 80.3 122.4 156.6 231.9
熔化焓 J·g-1
120.41 149.0 148.0 25.8 60.7
元素或化合物的名 称 铅 锌 铝 银 金
熔点/℃ 327.5
热天平框图
精品课件
2.3热天平的结构形式
热天平有多种结构形式及运行状态 按试样与天平刀线之间的相对位置划分,有下皿式、上皿式和
水平式三种 天平刀线是指玛瑙中刀刀口线的延长线
1-坩埚 2-炉子 3-保护管 4-天平 5-平衡锤
精品课件
上皿式(a)、下皿式(b)和水平式(c)热天平结构示意图
下皿式(又称吊篮式)
TGA热重分析仪工作原理
TGA热重分析仪工作原理
热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer,TGA)是一种可以
测量材料质量随温度变化的仪器。
它的工作原理基于材料在受热条件下发生质量损失的现象。
以下是TGA的工作原理:
1. 称量样品:首先,需要将待测样品精确地称量放置在样品盘中。
2. 控制温度:TGA的热腔内设置有恒温装置,用于控制整个
系统的温度。
可以根据实验需要设定不同的温度程序。
3. 施加惯性气氛:热腔内通常施加氮气等惯性气氛,以避免待测样品与空气中的氧气发生反应。
4. 开始实验:一旦温度稳定,并且实验条件设定完毕,就可以开始热重分析实验了。
5. 记录质量损失:在实验过程中,TGA会不断记录和监测待
测样品的质量变化。
它通过将样品与参比物(通常是一个不发生任何质量变化的试样)进行比较来计算质量损失。
6. 分析结果:将样品质量随温度变化的数据转化为曲线图或数字数据,可以获得材料在不同温度下的热分解、脱挥发等信息。
总的来说,TGA通过连续记录样品在给定温度范围内随时间
变化的质量,可以得到材料的热稳定性、脱挥发性质和热分解
特性等信息。
这些信息对于材料性能表征、质量控制和工艺优化等方面都具有重要意义。
热重分析仪哪家好?
热重分析仪哪家好?设备建议书公司名称:上海和晟仪器科技有限公司品牌:HESON/和晟联系人:蒋和義公司简介本公司属台资企业在大陆设有工厂总部位于上海,在国内设有6家分公司,服务更便捷。
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通常用质量对温度或者时间绘制的TGA曲线表示TGA测量结果。
TGA信号对温度或时间的一阶微商,称为DTG曲线,是对TGA信号重要的补充性表示。
氛。
TGA曲线已归一化因而开始于100%。
三个失重台阶的温度范围在一阶微商即DTA曲线上特别清晰。
在120℃,一水草酸钙失去结晶水。
继续升温,无水草酸钙分两步进行分解。
当试样以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时,质量出现变化,在TGA曲线上产生台阶,货在DTA曲线上产生峰值有许多不同的效应可引起试样失去或者获得质量,如挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的解吸附和吸附,结晶水的失去; 在空气或者氧气中金属的氧化;在空气或者氧气中有机物的氧化分解;在惰性气氛中的热分解,伴随有气体产生的生成。
对有机化合物,该过程称为热解;试样与气氛的非均相反应,如与含氢吹扫气体进行的还原反应。
有些材料的磁性随着温度而改变,会发生居里转变,如果在非均匀磁场中测试这种材料,则在居里转变处磁引力的改变会产生TGA信号。
TGA可检测的材料特性典型的DSC 测试曲线CuSO ₄·5H ₂O 五水硫酸铜的TGA 曲线。
试样质量31.5mg、升温速率10K/min。
各个台阶分别对应2份H ₂O 、2份H ₂O 、1份H ₂O 、1份SO 3和0.5份O 2的失去,残留物为氧化亚铜(Cu ₂O)。
《热重分析仪》课件
生物医学研究
利用热重分析仪研究生物材料的热 性质和化学反应,为生物医学研究 提供新的研究手段。
新能源开发
将热重分析仪应用于新能源开发领 域,研究新型能源材料的热性质和 化学反应,推动新能源技术的进步 。
未来发展方向与趋势
跨界融合
将热重分析仪与其他分析仪器和技术相结合,实现多参数、多手 段的综合性分析,提高分析结果的准确性和可靠性。
数据记录与分析
实验结束后,记录实验数据,并进行分析。根据分析结果 ,得出结论并撰写实验报告。
注意事项
01
安全注意事项
在操作热重分析仪时,应确保仪器接地良好,以防止触电和仪器损坏。
同时,应避免在仪器附近使用易燃易爆物品,以免发生火灾和爆炸事故
。
02
样品要求
样品的纯度、粒度和干燥程度等因素都会影响实验结果。因此,在实验
特点
具有高精度、高灵敏度、高分辨率等 特点,能够测量微小质量变化,广泛 应用于科学研究和技术开发。
02
热重分析仪的应用
在材料科学中的应用
确定材料热稳定性
热重分析仪可以用来研究材料的热稳 定性,通过测量材料在加热过程中的 质量变化,可以评估材料的热稳定性 。
揭示材料组成
研究材料合成与分解
热重分析仪可以用来研究材料的合成 与分解过程,了解材料的合成机理和 分解过程。
通过分析材料在加热过程中的质量变 化,可以推断出材料的组成和含量。
在化学领域的应用
反应动力学研究
热重分析仪可以用来研究化学反 应的动力学过程,通过测量反应 过程中物质的质量变化,可以推 算反应速率常数和活化能等参数
。
化学反应机理研究
通过热重分析仪的测量结果,可 以推断化学反应的机理和过程。
(TGA)热重分析仪
27
交聯度測定
28
液晶材料相轉變分析
分析液晶材料各相轉變之相轉變溫度及焓變化
29
DSC曲線解析
50 40
T= 74.3 C H= 62.8 J/g T= 93.0 C H= 14.3 J/g
o o
Heat flow (mw)
30 20 10 0 -10 40
T= 87.6 C H= -15.3 J/g T= 53.6 C H= -55.4 J/g
12
• 以水的三相變化為例,冰溶化成水,水再 蒸發為水蒸氣的過程為吸熱反應( Endothermic Reaction);反之,水蒸氣凝 結為水,水再凝固為冰的過程則為放熱反 應(Exothermic Reaction)。 • 經由DSC則可清楚地觀察這些因相轉變所伴 隨的能量變化情形,簡言之,DSC所應用的 原理,就是量測樣品能量的變化情形。
•
14
DSC分析原理18
19
20
Table: Heats of fusion of 100% crystalline polymers
21
22
DSC的應用
• 測定玻璃轉移溫度 • 精確之熔點分析 • 分析橡膠材料之各種相轉變溫度,包括玻璃轉 移溫度、再結晶溫度、熔點等 • 環氧樹脂熱交聯反應之監控 • 液晶材料相轉變分析
o
o
60
80
o
100
120
140
Temperature ( C)
30
熱分析儀器原理及應用
石燕鳳
Thermogravimetric analyzer (TGA) 熱重分析儀
• 熱重量分析儀(Thermogravimetric analyzer),簡稱TGA • 其原理為將樣品置於一密閉容器中,特定氣氛(N2和空氣) 之下改變其溫度環境或維持在一固定溫度之下,觀察樣品 的重量變化情形,進而推斷樣品的特性與組成。 • 圖中可看出下降曲線為其裂解溫度,也可看出灰份含量, 到0的距離即為殘留的灰份含量。
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质量较轻,因此可用于高灵敏度的仪 器。 缺点: 天平易受下方加热炉内上升的热气流、 热分解产物和热量等干扰,在试样坩 埚附近产生较大的对流。由于横梁一 端受热,使热重基线漂移加大 热分解产物容易附在试样坩埚和吊丝 上,使测量误差增大 操作不太方便,放置样品困难 传感器的位置取决于样品的位置 更换传感器困难 有害气体冲进天平室
热惯性与加热速率和 炉子体积有关
精品课件
实验容器--坩埚 铝坩埚一般不用于TGA实验!
精品课件
支架—吊篮
精品课件
上皿式(样品在上部)
避免了下皿式天平的缺点 优点:更换样品容易
样品室更换容易 样品放置稳固 缺点:结构设计复杂 需用较大质量的平衡锤来避免 试样支持器的倾倒 由于天平总负荷的增大,限制 了天平测量灵敏度和精度的提高 浮力效应(减基线)
矿物的燃烧和冶炼
金属及其氧化物的氧化 与还原
物质组成与化合物组分 的测定
煤、石油、木材的热稳 定性
升华过程 液体的蒸馏和汽化 吸附和解吸 催化活性研究
固态反应
爆炸材料(含能材料)研究 反应动力学研究,反应机
理研究 新化合物的发现
金属的腐蚀
物料的干燥及残渣分析 精品课件
2.2热重分析仪的主要组成部分
热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG) TG曲线以质量(或百分率%)为纵坐标,从上到下表示质 量减少,以温度或时间作横坐标,从左自右增加
热重法通常称热重分析(TGA),记录的曲线称为热重曲 线或TG曲线,不能叫作热谱图(Thermogram)。
热重法不能称为热失重!TG曲线一般不称TGA曲线 精品课件
热天平框图
精品课件
2.3热天平的结构形式
热天平有多种结构形式及运行状态 按试样与天平刀线之间的相对位置划分,有下皿式、上皿式和
水平式三种 天平刀线是指玛瑙中刀刀口线的延长线
1-坩埚 2-炉子 3-保护管 4-天平 5-平衡锤
精品课件
上皿式(a)、下皿式(b)和水平式(c)热天平结构示意图
下皿式(又称吊篮式)
或
dw f (t) dt
dw dw1dw dT dt dt
精品课件
Weight (%) Deriv. Weight (%/°C)
线性加热
120
100
80
纵坐标为dW/dt 60 横坐标为温度或时间
40
20
0
0
200
400
T精e品mp课er件ature (°C)
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
精品课件
常见转变在热重曲线上的反映
样品品质 -固体 -结晶 -半结晶
-无定形 -半结晶
-常规
-液态 -反应性样品
变化 熔融
再结晶 升华 固固转变 玻璃化转变 不发生Tg的软化 交联 分解 键合脱除 蒸发 化学反应 反应度 %
精品课件
TGA
TG曲线只 能作为辅助 手段证明
热重法的特点
定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率 实验结果与实验条件有关(双刃剑) 所需样品量少 可以用来研究反应机理 实验温度范围和可选加热/降温速率广泛 应用广泛
Gas flow
Balance
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Shimadzu DTG-60H
精品课件
精品课件
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水平式(样品在底部)
优点:无需悬挂,试样支架直接挂在天平横梁的一 端,水平伸入炉膛内,结构更为简单,通入气流量 的波动对热重测量结果影响很小,浮力效应较小
缺点:需要大流量气体,样品和传感器放置较难, 传感器的膨胀加热过程中由于横梁的膨胀会产生增 重现象
微商热重法(DTG,Derivative Thermogravimetric Analysis ) 实验所得的TG曲线对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线 DTG和二阶微商曲线DDTG 目前使用最多的是一阶导数,即质量变化速率,作为温度或时间 的函数被连续地记录下来,也即
dw f (T ) dT
0.0
-0.2
600
800
Universal V4.1D TA Instruments
等温实验
J Therm Anal Calorim (2012) 107:241–248
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微商热重曲线(DTG曲线)的优点
能温准 度T确e和反T映f 出起始反应温度Ti,最大反应速率
更能清楚地区分相继发生的热重变化反应, DTG比TG分辨率更高
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Balance
Gas flow
Shimadzu TGA-50H 岛津TGA-50H热重分析仪结构示意图
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TA TGA Q5000IR
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Q5000IR(红外加热炉)可以提供最广泛加热速率范围的热重分析仪。 1分钟之内能从室温加热到1000℃,瞬间加热速率超过2000℃/min。 线性加热速率能够轻松达到500℃/min,能够真实模拟快速加热过程。
DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重 量,较TG能更精确地进行定量分析
能方便地为反应动力学计算提供反应速率 (dw/dt)数据
DTG与DTA/DSC具有可比性,通过比较,能判 断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的 峰。TG对此无能为力
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DTG与DTA/DSC曲线具有可比性 DTA/DSC的信息要比DTG多一些
水平式双天平可以减弱这种漂移
Balance
Gas flow
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TA SDT Q600
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试样支架
试样支架的作用是支撑试样座、坩埚、试样等。由于它的一 部分要伸入炉膛,因此除了用耐高温材料制作外,支撑杆 或丝的尺寸要适当长,以最大可能减小热传导、热辐射、 气流等因素对热重的影响。
热重法有力地推动了无机化学、分析化学、有机化学、高 分子聚合物、石油化工、人工合成材料科学的发展,同时 在冶金、地质、矿物、油漆、涂料、陶瓷、建筑材料、防 火材料等方面也十分广泛,尤其近年来在合成纤维、食品 加工方面应用更加广泛。
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热重法的典型应用
无机物及有机物的脱水 和吸湿
无机物及有机物的聚合 与分解
第2章 热重分析法
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2.1 基本概念
热重分析法(TG/TGA, Thermogravimetric Analysis )
在程序控制温度和一定气氛条件下,测量物质的 质量与温度或时间关系的一种热分析方法。 其数学表达式为:
ΔW=f(T)或f(τ) ΔW为重量变化,m0-m T是温度,动力学分析时用绝对温度 τ是时间,一般单位为s,等温时间过长时可用min或h。