实验三-丙烯酸水溶液聚合教案
丙烯酸聚合原理.doc
丙烯酸聚合原理.doc2.1.2乳液聚合机理1、引发机理乳液聚合的引发剂是水溶性引发剂，根据引发剂生成自由基的机理分为两大类:(1)热分解引发剂，通常应用较多的有过硫酸氨、过硫酸钾 (2)氧化还原引发剂，应用较多的有:过硫酸盐一亚硫酸氢盐体系通常情况下乳液聚合过程中引发作用分为以下几步:(1)引发剂在水相中分解成初始自由基;(2)初始自由基在水相中引发聚合;(3)水相中的初始自由基单体扩散到乳胶粒中或单体液滴中;(4)自由基在乳胶粒中引发聚合，生成高分子聚合物，使得乳胶粒不断长大。
2、乳液聚合机理常规乳液聚合是指烯类单体在水介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，反应体系中主要由单体、水、水溶性引发剂及乳化剂四中基本组分组成。
乳液聚合过程大致可以分为下列三个阶段(如图2.2所示):第一阶段一一乳胶粒生成期。
从开始引发聚合,直至乳化剂形成的胶束消失,聚合速率递增。
水相中产生的自由基扩散进入胶束内,进行引发、增长,不断形成乳胶粒,同时水相中单体也可以引发聚合,吸附乳化剂分子形成乳胶粒。
随着引发聚合的继续进行,增溶胶束不断成核,乳胶粒不断增多或增大。
单体转化率达15%左右,胶束全部消失,不再形成新的乳胶粒,以后引发聚合完全在乳胶粒内进行第二阶段一一恒速期。
胶束消失后,聚合进入第二阶段。
链引发、增长和终止反应继续在乳胶粒内进行,液滴仍起着仓库的作用,不断向乳胶粒供应单体。
乳胶粒中单体浓度保持不变,加上乳胶粒数恒定,这一阶段的聚合速率也基本一定。
单体转化率达50%左右，液滴全部消失，单体全部进入乳胶粒，开始转入大三阶段。
第三阶段一一降速期。
乳胶粒内由单体和聚合物两部分组成，水中的自由基可以继续扩散到乳胶粒引发或终止，但单体再无补充来源，聚合速率将随乳胶粒内单体浓度的降低而降低。
叔碳酸乙烯酯。
丙烯酸铵水溶液聚合与反相微乳液聚合研究的开题报告
丙烯酸铵水溶液聚合与反相微乳液聚合研究的开题
报告
一、研究背景和目的
丙烯酸铵（AM）是一种重要的水溶性单体，具有优异的水溶性和离子性，因而在合成高分子材料中被广泛应用。
其中，对AM进行水溶液聚合和反相微乳液聚合是两种常见的合成方法。
目前，这两种方法的比较
和研究还相对较少，因此本研究旨在探究丙烯酸铵水溶液聚合和反相微
乳液聚合的优缺点，并对两种方法的聚合反应和产物进行比较分析。
二、研究内容和方法
1. 研究内容：
1）阐述丙烯酸铵水溶液聚合和反相微乳液聚合的基本原理和特点；
2）比较两种方法的优缺点，包括反应时间、产率、产物性能等方面；
3）对两种方法的聚合反应和产物进行表征和分析，包括催化剂种类、反应条件、产物结构等方面。
2. 研究方法：
1）采用化学合成的方法进行丙烯酸铵水溶液聚合和反相微乳液聚合；
2）运用NMR、FTIR、GPC等技术对产物进行表征和分析；
3）基于实验结果，对两种方法的优缺点进行比较和分析。
三、预期成果和意义
本研究将比较丙烯酸铵水溶液聚合和反相微乳液聚合的优缺点，并
对两种方法的聚合反应和产物进行详细的表征和分析。
通过研究，可以
深入了解两种聚合方法的差异和优劣，为丙烯酸铵的合成和应用提供参
考和指导。
此外，研究结果也有助于探索其他有机物的反相微乳液聚合方法，并推进相关技术的发展。
聚丙烯酸水凝胶的合成及基本性能的测定
综合实验报告题目:聚丙烯酸水凝胶的合成及基本性能的测定A1组聚丙烯酸水凝胶的合成及基本性能测定摘要:交联聚丙烯酸系高分子合成时，先用氢氧化钠碱溶液使丙烯酸部分中和。
再加入引发剂，得到反应液。
并测定吸水率、溶解度等性能，关键词：交联聚丙烯酸系高分子；吸水效率;高吸水性；水凝胶1.前言1.1实验目的通过交联丙烯酸钠高吸水性的合成，掌握其合成方法。
根据对其性能测试，了解影响高吸水树脂的性能因素。
1.2实验原理水凝胶是一种高分子网络体系，性质柔软，能保持一定的形状，能吸收大量的水。
凡是水溶性或亲水性的高分子，通过一定的化学交联或物理交联，都可以形成水凝胶。
交联聚丙烯酸系高分子的合成主要以丙烯酸或丙烯酸酯为单体进行聚合,后者还需在聚合后进行水解,也可以上述单体与丙烯酰胺,丙烯酸酯或醋酸乙烯酯等非离子性单体进行共聚,以调节网络中的亲水和疏水部分。
本实验采用溶液聚合法,通过较高浓度的部分中和的丙烯酸钠自交联.用氧化还原引发剂,合成具有一定交联度的聚丙烯酸钠。
中和度一般控制在50-90%，PH3-9。
单体浓度则必须高于40%，否则无法完成交联；但过高会引起散热问题，易于爆聚。
反映温度过低，难于发生自交联，严重影响性能；而过高则聚合物分子量低且分布宽；一般控制于80-250℃。
1.3性能指标高吸水树脂的性能主要表现在：⑴吸水率及吸水速度；⑵保水性；⑶稳定性；⑷机械强度；⑸增粘性；⑹安全性吸水率是高吸水性树脂的最基本性能指标，即单位重量树脂的饱和吸水量。
除取决于吸水树脂的组成，结构，形态，分子量及交联度外，还受到被吸液体的组成，性质等不同程度的影响，特别是液体中的电解质盐类及PH值的影响很大。
溶液中含有无机盐，或酸（碱）性较强，都使吸水能力显著降低。
因此对于含盐的血液，尿液等的吸水率都比吸纯水率降低。
因为血，尿等含盐类0.9%，故高吸水树脂对0.9%-1%的生理盐水的吸收能力基本可反映对血液及尿的吸收能力，也成为一个重要吸收性能指标。
实验讲义---低分子量聚丙烯酸(钠盐)的合成和分析(精)
实验---低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成和分析学校名称：江阴职业技术学院院系名称：化学纺织工程系时间：2017年1月10日1.实验目的1.掌握低分子量聚丙烯酸的合成2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量2.实验原理聚丙烯酸时水质稳定剂的主要原料之一，高分子量的聚丙烯酸（分子量在几万或几十万以上）多用于皮革工业、造纸工业等方面，作为阻垢效果有极大影响，从各项实验证明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液、和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的游离基聚合反应规律，本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定分子量。
三、主要试剂和仪器丙烯酸、过硫酸铵、异丙醇、搅拌器、三颈瓶、滴液漏斗、pH计等。
四、实验步骤低分子量聚丙烯酸的合成。
在带有回流冷凝管和两个滴液漏斗的100ml三颈瓶中，加入25ml蒸馏水和0.2克过硫酸铵，待过硫酸铵溶解后，加入1克丙烯酸单体和1.6克异丙醇。
开动搅拌器，加热使瓶内温度达到65-70o C。
在此温度下，把8克丙烯酸单体和1克过硫酸铵在8ml水中的溶液，分别由漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放出的热量，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流，其后在94 o C回流1小时，反应立即完成，聚丙烯酸分子量约在500-4000之间。
如要得到聚丙烯酸钠盐，在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液（浓度为30％）边搅拌边进行中和，使溶液得PH 值达到10-12范围内，即停止，制得聚丙烯酸钠盐。
[附]端基法测定聚丙烯酸分子量丙烯酸聚合物的酸性较其对应单体要弱，其滴定曲线随中和程度的增加而上升较慢，当聚丙烯酸只溶于水时，不易被精确的滴定。
但是如果滴定在0.01-1M 的中性盐类溶液中进行，滴定终点是清楚的，测定是准确的。
准确称量约0.2克样品放入100ml 烧杯中，加入1M 的氯化钠溶液50ml ，用0.2M 的氢氧化钠标准溶液滴定之，测定其pH 值，用消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数对pH 值作图，找到终点所消耗的碱量。
丙烯酸实验报告
五、实验结果与分析
1. 聚合反应的影响因素
（1）单体浓度：在实验条件下，随着单体浓度的增加，聚合反应速率逐渐增大，但单体浓度过高时，聚合反应速率趋于稳定；
（2）引发剂浓度：在实验条件下，随着引发剂浓度的增加，聚合反应速率逐渐增大，但引发剂浓度过高时，聚合反应速率反而下降；
一、实验目的
1. 掌握丙烯酸聚合反应的基本原理和操作方法；
2. 了解丙烯酸聚合反应的影响因素；
3. 学习使用红外光谱（IR）对聚合产物进行表征。
二、实验原理
丙烯酸是一种重要的有机合成原料，广泛应用于涂料、塑料、胶粘剂等领域。丙烯酸聚合反应是通过引发剂引发丙烯酸单体进行自由基聚合，生成聚丙烯酸。本实验采用自由基引发聚合方法，通过调节反应条件，探讨丙烯酸聚合反应的影响因素。
（2）C=C伸缩振动峰：约在1600 cm^-1处；
（3）C-H伸缩振动峰：约在2920 cm^-1和2850 cm^-1处；
（4）C-O伸缩振动峰：约在1100 cm^-1处。
以上特征峰表明，实验成功合成了聚丙烯酸。
六、实验结论
1. 本实验成功合成了聚丙烯酸，并对其进行了表征；
2. 通过实验，掌握了丙烯酸聚合反应的基本原理和操作方法；
3. 了解了丙烯酸聚合反应的影响因素，为实际生产提供了理论依据。
七、实验注意事项
1. 实验过程中，应严格遵循实验操作规程，确保实验安全；
2. 实验过程中，注意反应温度、时间等条件的控制，避免聚合物分子量过低或过高；
3. 实验结束后，及时清洗实验器材，避免交叉污染。
三、实验材料与仪器
1. 实验材料：丙烯酸（AR）、过氧化苯甲酰（BPO）、无水乙醇、蒸馏水、丙酮、石油醚、KBr等；
丙烯酸在水溶液中的聚合
丙烯酸在水溶液中的聚合1. 引言丙烯酸是一种重要的合成材料，其聚合反应在工业生产中具有广泛应用。
本文将深入探讨丙烯酸在水溶液中的聚合过程，包括聚合反应机理、影响聚合速率的因素以及聚合后的产物性质等。
2. 丙烯酸聚合反应机理丙烯酸聚合是一种以丙烯酸为单体，在催化剂的存在下，在水溶液中进行的聚合反应。
该反应主要分为三个阶段：引发阶段、传递阶段和终止阶段。
2.1 引发阶段聚合反应的引发阶段是由引发剂引发的。
常用的引发剂包括过氧化钙、过氧化氢等。
引发剂在反应中产生自由基，促使丙烯酸单体发生自由基聚合反应。
引发剂的选择和使用量对聚合反应影响较大。
2.2 传递阶段传递阶段是聚合反应的核心阶段，也是丙烯酸单体分子之间的相互作用阶段。
在水溶液中，丙烯酸单体会与催化剂反应生成活性中心，然后与邻近的丙烯酸单体发生加成反应。
这种加成反应会引发链的延长，使聚合反应不断进行。
2.3 终止阶段终止阶段是聚合反应的最后阶段，也是反应链的终止阶段。
终止可以通过多种方式进行，例如两个自由基相互结合、自由基与抗氧化剂反应等。
终止反应会导致聚合链的终止，从而结束聚合反应。
3. 影响聚合速率的因素丙烯酸在水溶液中的聚合速率受多种因素影响，下面将列举几个重要的因素：3.1 温度温度是影响聚合速率的关键因素之一。
在一定范围内，温度升高通常会加快聚合反应的进行，因为温度的升高可以提高分子的平均动能，促进反应发生。
3.2 催化剂催化剂可以显著提高聚合反应的速率。
常用的催化剂包括过硫酸铵、过氧化氢等。
催化剂通过提供活性中心，加速聚合反应的进行。
3.3 丙烯酸浓度丙烯酸浓度对聚合速率也有一定的影响。
当丙烯酸浓度较高时，丙烯酸单体之间的碰撞频率增加，有利于聚合反应的进行。
3.4 溶剂溶剂对聚合速率的影响较为复杂。
一般来说，选择合适的溶剂可以提供反应所需要的条件，促进聚合反应的进行。
4. 聚合后的产物性质丙烯酸在水溶液中聚合之后，会形成聚丙烯酸。
聚丙烯酸是一种高分子聚合物，具有很高的水溶性和吸水性。
丙烯酸钠水溶液聚合
高分子化学实验（二）丙烯酸钠的水溶液聚合一、实验目的1、了解高吸水性树脂的基本功能及其用途。
2、掌握合成聚丙烯酸钠高吸水性树脂的基本方法。
二、实验原理聚合机理：自由基聚合，使用单体为用氢氧化钠部分中和的丙烯酸，在水溶液中进行溶液聚合，引发剂过硫酸钾为水溶性的热引发剂，并使用N, N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂进行共聚合，以形成三维的网状结构。
反应方程式如下：高吸水性树脂的吸水原理：高吸水性树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。
吸水前，高分子链相互靠拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。
与水接触时，因为吸水树脂上含有多个亲水基团，故首先进行水润湿，然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。
由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。
由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。
水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。
同时，树脂本身的交联网状结构及氢键作用，又限制了凝胶的无限膨胀。
高吸水树脂的吸水性受多种因素制约，归纳起来主要有结构因素、形态因素和外界因素三个方面。
结构因素包括亲水基的性质、数量、交联剂种类和交联密度，树脂分子主链的性质等，树脂的结构与生产原料、制备方法有关。
交联剂的影响：交联剂用量越大，树脂交联密度越大，树脂不能充分地吸水膨胀；交联剂用量太低时，树脂交联不完全，部分树脂溶解于水中而使吸水率下降。
吸水力与水解度的关系：当水解度在60~85%时，吸收量较大；水解度太大，吸收量下降，其原因是随着水解度的增加，尽管亲水的羧酸基增多，但交联剂也发生了部分水解，使交联网络被破坏。
形态因素主要指高吸水性树脂的主品形态。
增大树脂主品的表面，有利于在较短时间内吸收较多的水，达到较高吸水率，因而将树脂制成多孔状或鳞片可保证其吸水性。
外界因素主要指吸收时间和吸收液的性质。
随着吸收时间的延长，水分由表面向树脂产品内部扩散，直至达到饱和。
丙烯酸在水溶液中的聚合
丙烯酸在水溶液中的聚合
聚合是一种将单体分子通过化学反应连接成高分子的过程。
在化学领域中，聚合是一种非常重要的反应，因为它可以制造出各种各样的高分子材料，如塑料、橡胶、纤维等。
而丙烯酸在水溶液中的聚合就是其中一种常见的聚合反应。
丙烯酸是一种无色透明的液体，具有刺激性气味。
它是一种单体分子，可以通过聚合反应连接成高分子。
在水溶液中，丙烯酸的聚合反应需要添加一种叫做过氧化氢的催化剂。
过氧化氢可以分解成自由基，这些自由基可以引发丙烯酸单体的聚合反应。
在聚合反应中，丙烯酸单体分子会不断地连接成长链状的高分子。
这些高分子可以形成一种类似于凝胶的物质，称为聚丙烯酸凝胶。
聚丙烯酸凝胶具有很强的吸水性，可以吸收大量的水分，因此被广泛应用于生物医学领域中，如制造隐形眼镜、人工关节等。
除了在生物医学领域中的应用，聚丙烯酸凝胶还可以用于水处理、油田开采等领域。
在水处理中，聚丙烯酸凝胶可以用于去除水中的杂质和污染物，提高水的质量。
在油田开采中，聚丙烯酸凝胶可以用于增加油井的产量，提高采油效率。
丙烯酸在水溶液中的聚合反应是一种非常重要的化学反应。
通过这种反应，可以制造出各种各样的高分子材料，如聚丙烯酸凝胶。
这些材料在生物医学、水处理、油田开采等领域中都有广泛的应用。
丙烯酸在水溶液中的聚合
丙烯酸在水溶液中的聚合丙烯酸是一种常见的单体，它可以通过聚合反应形成聚丙烯酸。
聚丙烯酸是一种重要的高分子材料，具有广泛的应用领域。
本文将介绍丙烯酸在水溶液中的聚合过程及其特点。
一、丙烯酸的聚合反应丙烯酸的聚合反应可以通过自由基聚合或离子聚合两种方式进行。
其中，自由基聚合是最常用的方法。
自由基聚合是指通过自由基引发剂引发的聚合反应。
首先，在反应体系中加入适量的丙烯酸单体和引发剂。
引发剂在适当的条件下产生自由基，自由基与丙烯酸单体发生反应，形成聚合物链。
随着反应的进行，聚合物链逐渐增长，最终形成聚丙烯酸。
二、丙烯酸聚合反应的特点1. 温和条件：丙烯酸的聚合反应通常在室温下进行，无需高温或高压条件，能够保证反应的安全性和经济性。
2. 反应速度快：自由基聚合反应的反应速度较快，聚合物的形成速度较高。
3. 反应可控性好：通过调控引发剂的用量和反应条件，可以控制聚合反应的程度和聚合物的分子量。
4. 反应体系简单：丙烯酸聚合反应无需复杂的催化剂或溶剂，反应体系简单，操作方便。
5. 聚合物性能可调：通过改变聚合反应的条件和反应体系，可以得到具有不同性能的聚丙烯酸。
三、丙烯酸聚合在水溶液中的特点丙烯酸聚合反应可以在水溶液中进行，这是一种重要的聚合方式。
与有机溶剂相比，水溶液中的聚合具有以下特点：1. 环境友好：水是一种环境友好的溶剂，不会对环境造成污染，符合可持续发展的要求。
2. 反应条件温和：水溶液中的聚合反应通常在室温下进行，无需高温或高压条件，更加安全和经济。
3. 分散性好：丙烯酸在水中有较好的分散性，能够均匀分散在水溶液中，有利于聚合反应的进行。
4. 聚合物溶解度高：聚丙烯酸在水中具有良好的溶解性，溶液浓度可以较高，便于后续工艺的操作。
5. 水溶液中的聚合反应可以与其他反应体系结合，形成复合材料，拓展了聚合物的应用领域。
四、丙烯酸水溶液聚合的应用丙烯酸水溶液聚合得到的聚丙烯酸具有一系列的优良性能，被广泛应用于以下领域：1. 水凝胶材料：聚丙烯酸水凝胶具有优异的吸水性能和保水性能，被广泛应用于农业、医疗、化妆品等领域。
丙烯酰胺水溶液聚合
一、丙烯酰胺水溶液聚合一、实验目的1．掌握溶液聚合的方法和原理。
2．学习如何选择溶液。
3．掌握聚合物的处理方法。
二、实验原理将单体溶于溶剂中而进行聚合的方法叫做溶液聚合。
生成聚合物有的溶解有的不溶，前一种情况称为均相聚合，后者则称为沉淀聚合。
自由基聚合，离子型聚合和缩聚均可用溶液聚合的方法。
在沉淀聚合中，由于聚合物处在非良溶剂中，聚合物链处于卷曲状态，端基被包裹，聚合一开始就出现自动加速现象，不存在稳态阶段。
随着转化率的提高，包裹程度加深，自动加速效应也相应增强，沉淀聚合的动力学行为与均相聚合有明显不同。
均相聚合时，依双基终止机理，聚合速率与引发剂浓度的平方根成正比。
而沉淀聚合一开始就是非稳态，随包裹程度的加深，其只能单基终止，故聚合速率将与引发剂的浓度的一次方成正比。
在均相溶液聚合中，由于聚合物是处在良溶剂环境中，聚合物处于比较伸展状态，包裹程度浅链扩散容易，活性端基容易相互靠近而发生双基终止。
只有在高转化率时，才开始出现自动加速现象，若单体浓度不高，则有可能消除自动加速效应，使反应遵循正常的自由基聚合动力学规律。
因而溶液聚合是实验室中研究聚合机理及聚合动力学等常用的方法之一。
进行溶液聚合时，由于溶剂并非完全是惰性的，其对反应会产生各种影响，选择溶剂时应考虑以下几个问题：（1）对引发剂分解的影响：偶氮类引发剂（偶氮二异丁腈）的分解速率受溶剂的影响很小，但溶剂对有机过氧化物引发剂有较大的诱导分解作用。
这种作用按下列顺序依次增大：芳烃、烷烃、醇类、醚类、胺类，诱导分解的结果使引发剂的引发效率降低。
（2）溶剂的链转移作用：自由基是一个非常活泼的反应中心，它不仅能引发单体分子，而且还能与溶剂反应，夺取溶剂分子的一个原子，如氢或氯，以满足它的不饱和原子价。
溶剂分子提供这种原子的能力越强，链转移作用就越强。
链转移的结果使聚合物分子量降低。
若反应生成自由基活性降低，则聚合速度也将减小。
（3）对聚合物的溶解性能，溶剂溶解聚合物的性能控制着活性链的形态（卷曲或舒展）及其粘度，它们决定了链终止速度与分子量的分布。
实验3丙烯酰胺的水溶液聚合
丙烯酰胺水溶液聚合一、实验目的1、掌握溶液聚合的方法及原理。
2、学习如何正确的选择溶剂。
3、掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。
二、实验原理与本体聚合相比，溶液聚合体系具有粘度低、搅拌和传热比较容易、不易产生局部过热、聚合反应容易控制等优点。
但由于溶剂的引入，溶剂的回收和提纯使聚合过程复杂化。
只有在直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、胶粘剂、浸渍剂、合成纤维纺丝液等，使用溶液聚合才最为有利。
进行溶液聚合时，由于溶剂并非完全是惰性的，对反应要产生各种影响，选择溶剂时要注意其对引发剂分解的影响、链转移作用、对聚合物的溶解性能的影响。
丙烯酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水，本实验采用水为溶剂进行溶液聚合。
与以有机物作溶剂的溶液聚合相比，具有价廉、无毒、链转移常数小、对单体和聚合物的溶解性能好的优点。
聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好, 广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。
合成聚丙烯酰胺的化学反应简式如下：O^-NHn O=C-NH.链引发：引发剂活性集团的形成：K2S2q — 2Ksq带电引发离子与丙烯酰胺作用生成活性中心：O HKSO4 + H2C—CHC——- O3SO CH r COC—NH2O HII 〜，丄OH+ H2C—CH C NF2 一HO CH2 COC—NH20--C —NH 2 O c —NH 26SO —C&-CO 二C三、实验药品及仪器N药品：丙烯酰胺、甲醇2过硫酸钾（或过硫酸铵2仪器：三口瓶、球形冷凝管、温度计、搅拌器、烧杯、一次性杯子、玻璃棒 实验装置如下图：四、实验步骤及现象及其解释实验步骤现象现象解释在250ml 的三口瓶中， 中间口安装搅拌器，另外两 口分别装上一个温度计，一 个冷凝管。
链增长:QSO-CF2—C +O C Nf▼ Ch"2— CnCf- CO c Nf O C NF! 链终止:OSQCH? —C O C2 O 3SO —CH ? —C CH 2 C五、实验产品: 在三颈瓶中为无色均相溶液，滴加到25ml乙醇中，振动, 得到棉絮状白色物质。
丙烯腈的沉淀聚合
丙烯腈的沉淀聚合一、目的要求1、通过丙烯腈的水溶液聚合，熟悉沉淀聚合的特点和操作技术。
2、了解氧化还原体系引发自由基聚合的原理和特点。
二、实验原理在自由基聚合反应过程中，如果聚合物不溶于单体，生成的聚合物或长链自由基就会以固态沉析出来，形成异相聚合体系，把它叫做沉淀聚合。
丙烯腈在水溶液中的聚合反应就属于此类，反应开始以后，很快出现白色沉淀，沉淀越积越多，形成淤浆，故又叫淤浆聚合。
在聚合过程中，由于长链自由基不溶于丙烯腈的水溶液，呈卷曲状态，使其端基可能被包离，而大大影响了双基终止的速度，出现反应自动加速的现象使聚合周期缩短。
通常通过氧化物热分解产生自由基，引发聚合反应，若将过氧化物与适当的还原剂配位，组成氧化还原体系，由氧化还原反应产生自由基，以引发聚合反应，这可使引发剂的分解活化能降低，从而提高了引发和聚合速率，或者可使聚合反应在较低的温度下进行。
以过硫酸铵为氧化剂，亚硫酸氢钠为还原剂的氧化还愿反应为：S2O8=+HSO3-SO4-+SO4-+HSO3-体系中还可以进行其他的氧化还原反应，如：SO4-+H2O HSO-+HO-4HO-+Fe--OH-+Fe---这些自由基都可能引发丙烯腈聚合，得到高分子质量的聚丙烯腈（难溶于一般溶剂，可溶于极性溶剂）。
三、实验操作1、溶液的配置⑴4％过硫酸铵水溶液5ml；⑵1％的亚硫酸氢钠水溶液10ml；⑶0.1N硫酸0.8ml；⑷0.5％的硫酸亚铁铵水溶液4ml；⑸1％的碳酸钠水溶液10ml；⑹蒸馏水80ml；⑺丙烯腈10ml；⑻乙醇20ml。
2、聚合操作在三口反应瓶中装有温度计，并且带轴封的搅拌器和回流冷凝管，冷凝管的顶部接一气密封水管，用氮气置换反应瓶中的空气，然后加入80ml蒸馏水和10ml 丙烯腈，用水浴加热，当水浴反应温度达到40℃时，加入4ml硫酸亚铁铵水溶液和0.8ml的0.1N硫酸的混合液，当反应温度升到50℃时，加入5ml过硫酸氨溶液和10ml亚硫酸氢钠溶液，很快便有白色沉淀出现，使反应液呈现乳白色。
实验三-丙烯酸水溶液聚合教案
实验三-丙烯酸水溶液聚合教案第一篇：实验三-丙烯酸水溶液聚合教案丙烯酸水溶液聚合一、实验目的掌握聚丙烯酸的合成。
二、实验原理高相对分子质量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上)多用于皮革工业、造纸工业等方面。
低相对分子质量的聚丙烯酸（相对分子质量都在一万以下）作为阻垢用，是水质稳定剂的主要原料之一。
聚丙烯酸相对分子质量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项试验表明，低相对分子质量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高相对分子质量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚后方法得到聚丙烯酸。
它符合一般的自由基聚合反应规律，实验可通过控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇来调节聚丙烯酸分子量大小。
三、实验仪器和试剂三口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗。
丙烯酸，过硫酸铵。
四、实验步骤 1.聚丙烯酸的合成在装有搅拌器、回流冷凝管、和温度计的250mL三口瓶中，加入140mL蒸馏水和5ml丙烯酸单体，开动搅拌器；加热使水浴温度达到70℃，将1g 过硫酸铵溶于10ml水中，加入反应瓶内；将温度升至80℃继续回流1h，反应结束。
2.固含量测定在已经称好的锡纸中加入0.2g左右样品（精确至0.0001g），120℃烘箱中烘30min，按下式计算固含量：固含量＝m2-m0m1-m0式中，m0为锡纸质量；m1为干燥前样品质量和铝箔质量之和；m2为干燥后样品质量和铝箔质量之和。
3.转化率的测定在已经称好的锡纸中加入0.2g左右样品（精确至0.0001g），120℃烘箱中烘30min，按下式计算转化率：转化率＝mc-S×mb/maG×mb/ma式中，mc为取样干燥后的样品的质量，=m2-m0；mb为取样干燥前的样品的质量，=m1-m0；ma为三口烧瓶内反应体系总质量；S为实验中加入的引发剂总质量；G为聚合反应体系中加入单体的总质量；ma，S，G均可以由配方中计算得出。
丙烯酸的沉淀聚合及聚丙烯酸分子量、溶液中粒径大小和分布表征.
K=1
/实验原理/
体积排除色谱(Size Exclusion Chromatograph)
logM=A-BVR
间接法：用一系列已知分子量M的单分散的标准样品， 求得其各自的淋出体积VR，做出 校准曲线。根据样品 测得的保留体积VR ,获得未知样品分子量M。
/实验原理/
体积排除色谱(Size Exclusion Chromatograph)
n CH2 CH AIBN/Toluene ( CH2 CH )n COOH
COOH
沉淀聚合
单体丙烯酸的良 溶剂 聚丙烯酸的 不良溶剂
甲苯中聚合
分子量仍可达到数十万，满足使用要求。 甲苯与聚合物没有较强的相互作用，可以彻底 除尽，得到纯度好的聚丙烯酸产品。
/实验原理/
体积排除色谱(Size Exclusion Chromatograph)
/注意事项/
原料中丙烯酸单体具有腐蚀性；另外，甲苯易挥发并 具有 毒性，实验应在通风橱中进行，注意使用安全。 在合成中，注意反应自动加速效应的出现及处理法， 以保证实验平稳安全进行 。 在体积排除色谱及动态光散射实验中，必须做好溶 液除尘工作。
ATTENTION
/数据处理/
将聚丙烯酸产品称重，计算产率。 根据聚丙烯酸酸值测定的滴定结果，计算平均纯 度值及方差。 在体积排除色谱法测定分子量时，根据标准曲 线，推算聚丙烯酸样品的重均分子量Mw、数均 分子量Mn及分子量分布系数d。 通过数据处理软件，对采集到的数据进行评估 并选择合适的拟合方法，计算聚丙烯酸在水溶 液中的粒径及其分布。
/实验步骤/
丙烯酸的沉淀聚合
10g AA 100mL甲苯 通N25min AA摩尔数 2%的AIBN 通N215min
水稳定剂—低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成与分析.doc
水稳定剂—低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成与分析1 实验部分1．1 合成方法在三口烧瓶中加入定量的蒸馏水，开动搅拌，于一定温度下，滴加适量的丙烯酸及引发剂水溶液，保温反应至一定时间，用一定浓度的氢氧化钠水溶液中和至中性，停止反应，产物为浅黄色透明粘稠液．1．2 分子量的测定按参考文献[5]进行聚丙烯酸钠分子量的测定．计算公式如下：2 结果与讨论2．1 引发剂种类的选择在丙烯酸钠的聚合过程中添加异丙醇、十二烷基硫醇等链转移剂，可使生成的聚合物分子量降低．但反应温度较高，且要蒸馏回收链转移剂．本文在温度较低的反应条件下，考察了常见几种不同引发剂对聚丙烯酸钠分子量的影响，实验结果见表1．表1 引发剂对聚丙烯酸钠分子量的影响注：反应条件：反应温度为70~C 丙烯酸单体浓度为30％，反应时间3h．实验结果表明，以过硫酸铵一亚硫酸钠作为引发体系效果最佳，所得聚丙烯酸钠分子量较低．以过氧化氢一硫酸亚铁作引发剂，反应体系变棕黄色；以过硫酸钾作为引发剂，得到聚丙烯酸钠的分子量较大．故选择过硫酸铵一亚硫酸钠作为合成聚丙烯酸钠的引发剂．2．2亚硫酸钠浓度的影响将不同浓度的亚硫酸钠溶液滴加到质量浓度为30％的丙烯酸溶液中((NUn)2S208浓度为0．1％)，于70~C下反应时间3h．实验结果表明，随着亚硫酸钠浓度的增加，聚丙烯酸钠分子量增大．亚硫酸钠浓度为0．7％时，其分子量最低．表2 亚硫酸钠用量对聚丙烯酸钠分子量的影响2．3 过硫酸铵浓度的影响在亚硫酸钠浓度为0．7％的反应体系中，改变过硫酸铵的浓度，结果表明，随着过硫酸铵浓度的增加，所得聚丙烯酸的分子量增大．但过硫酸铵的浓度为0．02％时，聚丙烯酸的分子量比较高在本实验条件中，过硫酸铵的浓度控制在0．1％左右，可合成较低分子量聚丙烯酸．表3 过硫酸铵的浓度对聚丙烯酸钠分子量的影响2．4丙烯酸浓度的影响以不同丙烯酸的浓度进行了实验对比，结果发现，随着单体丙烯酸浓度的减少，聚丙烯酸分子量明显减小，丙烯酸浓度低于25％时，聚合速度慢，反应不完全，残留丙烯酸溶液较多，难以除掉，因此，将丙烯酸浓度控制在25％～30％之间比较合适．表4 丙烯酸浓度对聚丙烯酸钠分子量的影响2．5反应温度的影响分别在80~C、75~C、70~C和65℃下进行丙烯酸聚合反应，实验发现，随着反应温度的升高，所得聚丙烯酸分子量降低．当反应温度大于75~C时，由于丙烯酸在反应过程中回流过快，致使其损耗较多，故反应温度控制在70～75~C左右较为适宜．2．6 反应时间的影响反应时间对聚丙烯酸分子量的影响见图1．实验结果表明，聚丙烯酸分子量随着反应时间增加而增大．在反应初期，丙烯酸浓度高，反应速度快，聚丙烯酸分子量增大的趋势较大．反应时间增至2～2 5h时，聚丙烯酸分子量变化不大．再继续增加反应时间，聚丙烯酸分子量迅速增加，故反应时间应控制在2～2．5h．__ 又称游离基聚合。
丙烯酸在水溶液中的聚合
丙烯酸在水溶液中的聚合丙烯酸是一种常见的单体，它可以通过聚合反应形成聚丙烯酸。
在水溶液中，丙烯酸的聚合反应可以通过两种方式进行：自由基聚合和离子聚合。
自由基聚合是一种常见的聚合方式，它需要自由基引发剂的存在。
在水溶液中，过氧化氢和铁离子等化合物可以作为自由基引发剂。
当自由基引发剂与丙烯酸单体在水溶液中混合时，自由基引发剂会引发丙烯酸单体的自由基聚合反应，从而形成聚丙烯酸。
离子聚合是另一种聚合方式，它需要离子引发剂的存在。
在水溶液中，过硫酸铵和过硫酸钾等化合物可以作为离子引发剂。
当离子引发剂与丙烯酸单体在水溶液中混合时，离子引发剂会引发丙烯酸单体的离子聚合反应，从而形成聚丙烯酸。
无论是自由基聚合还是离子聚合，聚合反应都需要一定的条件。
例如，聚合反应需要在一定的温度和pH值下进行，否则聚合反应的效果会受到影响。
此外，聚合反应还需要一定的时间，以便单体分子能够充分地聚合成聚合物。
聚丙烯酸在水溶液中具有一定的特性。
由于聚丙烯酸分子中含有大量的羧基官能团，因此聚丙烯酸分子在水溶液中呈现出一定的离子性。
当pH值低于4时，聚丙烯酸分子中的羧基官能团会失去一个质子，从而形成负离子。
此时，聚丙烯酸分子呈现出较强的水溶性和吸水性。
当pH值高于4时，聚丙烯酸分子中的羧基官能团会接受一个质子，从而形成中性分子。
此时，聚丙烯酸分子的水溶性和吸水性会降低。
总之，丙烯酸在水溶液中的聚合反应可以通过自由基聚合和离子聚合两种方式进行。
聚合反应需要一定的条件和时间，以便单体分子能够充分地聚合成聚合物。
聚丙烯酸在水溶液中具有一定的离子性，其水溶性和吸水性会随着pH值的变化而发生改变。
综合实验3实验设计指导-建筑涂料用丙烯酸酯乳液合成
乳液聚合的特点
在自由基聚合反应的四种实施方法中，乳液聚合和本体聚 合、溶液聚合及悬浮聚合相比有其可贵的、独特的优点。烯类 单体聚合反应放热量很大，其聚合热约为60—lOOkJ／mol。 在聚合物生产过程中，反应热的排除是一个关键性的问题。它 不仅关系到操作控制的稳定性和能否安全生产，而且严重地影 响着产品的质量。对本体聚合和溶液聚合来说，反应后期粘度 急剧增大，可达几十甚至几百Pa· s。这样一来，散热问题就成 了难以克服的困难，即使采用高效的换热装置及高效搅拌器， 也很难将所产生的反应热及时排除。散热不良必然会造成局部 过热，使分子量分布变宽，还会引起支化和交联，使产品质量 变坏，严重时会引起暴聚，使产品报废，甚至发生事故。但是 ，对乳液聚合过程来说，聚合反应发生在分散水相内的乳胶粒 中，尽管在乳胶粒内部粘度很高，但由于连续相是水，使得整 个体系粘度并不高，并且在反应过程中体系的粘度变化也不大 。在这样的体系中，由内向外传热就很容易，不会出现局部过 热，更不会暴聚。同时，象这样的低粘度体系容易搅拌，便于 管道输送，容易实现连续化操作。
乳液聚合的定义
生产聚合物的实施方法有四种，即本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳 液聚合。所谓本体聚合是单体本身或单体再加入少量引发剂(或催化料)的聚 合；溶液聚合是在单体和引发剂溶于某种溶剂所构成的溶液中所进行的聚合 ；悬浮聚合是在悬浮于水中的单体珠滴中的聚合，体系主要由单体、水、溶 于单体的引发剂及分散介质四种基本组分组成：乳液聚合则是由单体和水在 乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合，体系主要由单体、水、乳化剂 及溶于水的引发剂四种基本组分组成。
引发剂
水溶性自由基型引发剂 过硫酸盐 过硫酸钾； 过硫酸胺 要求：阐述选择及用量确定依据
水
去离子水 要求：阐述对于去离子水的要求。如电导率等。
丙烯酸酯乳液聚合实验心得
丙烯酸酯乳液聚合实验心得前言随着我国丙烯酸工业的快速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用领域范围不断扩大。
聚丙烯酸钠做为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断减少。
聚丙烯酸钠产品包含水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广为应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品尚佳吸水性，主要用作农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，相同分子量的聚丙烯酸钠各存有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未全然研发;高分子量(-)主要起至集中促进作用;中等分子量(104-106)表明存有增稠性;低分子量(106-107)的则主要搞增稠剂和絮凝剂;极高分子量(107以上)的在水中热裂，分解成水凝胶，主要用做变硬剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包含低分子量和高分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。
水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。
反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。
韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂，并建成L聚合釜装置。
反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。
聚丙烯酸钠就是一种线状、可溶性高分子化合物，其分子链上的梭基由于静电背道而驰，并使聚合物链弯曲，催生存有吸附性功能团翘起至表面上，这些活性点溶解在溶液中漂浮粒子上，构成粒子间的架桥，从而快速了漂浮粒子的下陷。
高分子化学(潘祖仁)教案-第4章-聚合方法
1. 溶剂的活性
溶剂对聚合的影响：溶剂是介质，不参加反应，但溶 剂对引发剂有诱导分解作用，链自由基对溶剂有链转 移反应。
2. 溶剂对聚合物的溶解性能及凝胶效应的影响
选用良溶剂时，有可能消除凝胶效应(gel effect)，而选 用沉淀剂时，则凝胶效应显著，劣溶剂的影响介于两者 之间。
乳化剂种类(Type of Emulsifier)
根据极性基团的性质可分： ➢阴离子型(anionic)：羧酸盐类(RCOOM)、硫酸盐类 (ROSO 3 M) 、 磺 酸 盐 类 (RSO 3 M) 、 磷 酸 盐 类 (ROPO(OM) )；
2
➢阳离子型(cationic)：季铵盐类（RN + (CH3)3Cl-）、其他 铵的盐类(RNH2 ·HCl)；
➢ 聚合初期：转化率和粘度不大，易散热。 ➢ 当转化率提高（10～30%）：体系粘度增大，加上凝胶效应， 放热加剧。
如散热不良，轻则造成局部过热，使分子量分布变宽，影 响产品性能；重则温度失控，引起爆聚（implosion）。
改进的方法：分段聚合
第一阶段：低转化率和低粘，可在搅拌釜中进行； 第二阶段：高粘，在特殊反应器中进行。(如有机玻璃板的制造）。 本体聚合示例：MMA、苯乙烯、氯乙烯、乙烯。
亲水的极性基团 hydrophilic polar group
亲油的非极性基团 hydrophobic nonpolar group
例：硬脂酸钠(sodium stearate)：C17H35COONa
亲油的非极性基团
亲水的极性基团
5.2 乳化作用(Emulsification)及乳化剂(Emulsifier)——乳化剂
丙烯酸聚合条件
丙烯酸聚合条件丙烯酸聚合是一种常见的聚合反应，可以通过引入不同的反应条件和催化剂来控制聚合的速率和产物的性质。
在本篇文章中，我们将讨论丙烯酸聚合的条件及其对产物的影响。
1. 反应条件聚合反应的条件是影响聚合速率和产物性质的关键因素。
针对丙烯酸聚合，以下是常见的反应条件：温度：聚合反应需要一定的温度来驱动反应，但温度过高会导致聚合过程失控。
在丙烯酸聚合中，常见的反应温度范围为50-100℃，但特殊情况下也可以在更高或更低的温度下进行。
溶剂：丙烯酸是一种水溶性单体，因此可以在水中进行聚合反应。
但聚合过程中也会涉及到其他成分，如催化剂和交联剂等，因此需要选择合适的溶剂来实现反应。
催化剂：聚合反应需要一种催化剂来促进反应的进行。
对于丙烯酸聚合，常用的催化剂有过氧化物、过硫酸铵和亚硝酸盐等，不同的催化剂可以影响聚合速率和产物性质。
交联剂：在某些情况下，需要通过引入交联剂来增强聚合物的性能。
对于丙烯酸聚合，常用的交联剂有甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺等。
2. 产物性质聚合反应的条件不仅影响聚合速率，还会影响产物的性质。
针对丙烯酸聚合，以下是常见的产物性质：分子量：聚合反应的条件和催化剂选择会影响聚合物的分子量分布，从而影响其性能。
例如，在使用较高浓度的催化剂时，可能会导致聚合物的分子量分布较窄，而在使用较低浓度的催化剂时，则可能会产生广泛的分子量分布。
热稳定性：丙烯酸聚合物通常具有良好的热稳定性，这使得它们成为许多高温应用中的理想材料。
但在聚合反应的过程中，过高的温度或催化剂选择不当可能会导致聚合物的热稳定性下降。
耐化学性：丙烯酸聚合物具有优异的耐化学性，可以在一定程度上抵御酸碱、有机溶剂和氧化剂等化学物质的侵蚀。
但在聚合反应中，选择不当的催化剂或交联剂可能会导致聚合物的耐化学性下降。
3. 结论丙烯酸聚合是一种常见的聚合反应，其条件和产物性质受到多种因素的影响。
通过选择合适的反应条件和催化剂，可以控制聚合速率和产物性质，从而实现所需的聚合物性能。
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丙烯酸水溶液聚合
一、实验目的
掌握聚丙烯酸的合成。
二、实验原理
高相对分子质量的聚丙烯酸 (相对分子质量在几万或几十万以上) 多用于皮革工业、造纸工业等方面。
低相对分子质量的聚丙烯酸（相对分子质量都在一万以下）作为阻垢用，是水质稳定剂的主要原料之一。
聚丙烯酸相对分子质量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项试验表明，低相对分子质量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高相对分子质量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚后方法得到聚丙烯酸。
它符合一般的自由基聚合反应规律，实验可通过控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇来调节聚丙烯酸分子量大小。
三、实验仪器和试剂
三口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗。
丙烯酸，过硫酸铵。
四、实验步骤
1.聚丙烯酸的合成
在装有搅拌器、回流冷凝管、和温度计的250mL 三口瓶中，加入 140mL 蒸馏水和5ml 丙烯酸单体，开动搅拌器；加热使水浴温度达到70℃，将1g 过硫酸铵溶于10ml 水中，加入反应瓶内；将温度升至80℃继续回流1h ，反应结束。
2.固含量测定
在已经称好的锡纸中加入0.2g 左右样品（精确至0.0001g ），120℃烘箱中烘30min ，按下式计算固含量：
2010
m -m 固含量＝m -m 式中，0m 为锡纸质量；1m 为干燥前样品质量和铝箔质量之和；2m 为干燥后样品质量和铝箔质量之和。
3.转化率的测定
在已经称好的锡纸中加入0.2g 左右样品（精确至0.0001g ），120℃烘箱中烘30min ，按下式计算转化率：
××c b a b a
m -S m /m 转化率＝G m /m 式中， c m 为取样干燥后的样品的质量，=2m -0m ；b m 为取样干燥前的样品的质量，=1m -0m ；a m 为三口烧瓶内反应体系总质量；S 为实验中加入的引发剂总质量；G 为聚合反应体系中加入单体的总质量；a m ，S ，G 均可以由配方中计算得出。
五、思考题
1. 连锁聚合合成高聚物的方法有几种? 本实验采用的聚合方法是什么?
答案：本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合、溶液聚合；本实验采用的聚合方法是溶液聚合。
2. 测试转化率时，反应体系单体和溶剂的在反应过程中的挥发、烘干时间（残留溶剂，及烘干过程的聚合反应）、称重准确度对结果有何影响？
答案：溶剂挥发了，则算出的单体溶度偏低，则分母更小，转化率偏高；有残留溶剂也使得转化率偏高，有聚合反应也使得转化率偏高。
改进方法：加个气球封闭反应体系，降低反应温度等。
（不影响充氮气）。