原子吸收光谱法测定奶粉中的钙
原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙
實驗目的
1、掌握以原子吸收分光光度法進行定 量 測 定鈣的方法； 2、學習奶粉樣品的消化處理； 3、試驗影響測定鈣的因素；
4、瞭解原子吸收分光光度計的大致結 構 並學會其使用方法。
基本原理
AAS是以測量試樣蒸氣中被測元素的基態原子對 相應原子共振線的吸收為基礎的分析方法。
光 源 ——原 子 化 系 統 —— 分 光 系 統 ——檢 測 顯 示——記錄系統
• AAS靈敏度高，可達10-12~10-14g，
• 環境檢測、醫藥衛生、冶金、化工、地質等
分析的相對誤差一般為1~2%， 可達0.1~0.5%，
七十多種元素進行痕量測定。
缺點:分析不同的元素，必須換用不同的元素燈。
A lg I 0 I
KLN 0
• 式中A：吸光度，I0：入射光強度，I：吸 收後的透射光強度，K：吸光係數，L光 程長度，N0：基態原子密度。
• 當火焰溫度∠3000K時，基態原子數≈原 子總數，實驗條件固定時，原子總數： 濃度—恒定的，即：
•
A K'c
（AAቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定量分析的依據）
原子吸收分光光度計的主要組成部分：
b、系列標準溶液的配製： 6個50ml容量瓶，依次加入0.50，1.00，1.50，2.00，2.50， 3.00ml 100μg·ml-1鈣的工作標準溶液，定容。
2、標準加入法測量奶粉中的鈣含量
標準加入法工作溶液的配製：
4個50ml容量瓶，各加入5.00ml試樣，再依次加入 0.00，1.00，2.00，3.00 ml 100μg·ml-1鈣的工作 標準溶液，定容。
實驗內容
1、 標準曲線法測量奶粉中的鈣含量
標準溶液的配製及測量——樣品的製備及測量（每人一份） a、試樣的製備（同時做空白試驗）： 準確稱取奶粉0.2000g，幾滴水潤濕（如有顆粒要研平），加 10ml濃HNO3,蓋上表面皿緩緩加熱，煮5~10min,粽黃色變淡 時，冷卻，滴加H2O2 10滴，加熱分解，煮5~10min，若試液 不清，冷卻後補加3ml濃HNO3後重複上述分解過程，直到消 化完全，即試液基本透明。定量轉入100ml容量瓶中，定容 後，過濾備用。
原子吸收法奶粉中钙镁铜铁含量的测定
奶粉－钙镁铜铁含量测定－火焰原子吸收光谱法
1适用范围
本方法适用于奶粉中钙、镁、铜、铁含量的测定。
2原理
采用灰化法和湿法硝解对奶粉进行处理，用火焰原子吸收法分别测定了其中的钙、镁、铜、铁等金属元素含量。
3试剂
Ca、Mg、Cu、Fe等标准储备液。
4仪器
原子吸收分光光度计；
Ca、Mg、Cu、Fe空心阴极灯。
5操作步骤
样品处理奶粉样品来自市场随机购买的不同品牌的袋装奶粉。
奶粉干法灰化法：用分析天平准确称取5.000g奶粉于瓷坩埚中，在电炉上加热碳化至不冒烟，再放进马福炉内，逐渐升高温度灰化，在900℃干灰化2h，待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却，加1mol/L盐酸溶解，将溶液和沉淀颗粒全部移到50ml容量瓶中，稀释至标线,放置澄清，取上层液备作原子吸收测定。
奶粉湿法硝化法：用分析天平准确称取5.000g奶粉于150ml的烧杯中，加30ml浓硝酸，盖上表面皿浸在选定的仪器工作条件下，对处理好的样品测其吸光度，并用标准曲线法进行分析。
饱过夜,置电炉上微热，至颗粒溶化，再加入10ml浓硝酸和3ml高氯酸，摇匀,逐渐升温继续加热,溶液颜色变棕红色，继续加入5ml浓硝酸，加热，硝解至透明无色，继续蒸发至溶液冒白烟，并出现黄白色残渣，取下冷却，用水转入50ml 容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，留作原子吸收的测定。
实验方法
在选定的仪器工作条件下,对处理好的样品测其吸光度,并用标准曲线法进行分析。
6参考文献
任乃林,张育斌,俞凤琼.火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量.广州食品工业科技,18(4):41-42。
原子吸收光谱法测定奶粉中的钙备课讲稿
原子吸收光谱法测定奶粉中的钙火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙[目的]掌握原子吸收分光光度计的基本结构和工作原理；学习火焰原子吸收光谱分析的基本操作，通过对钙最佳条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对钙测定灵敏度的影响；了解微波消解仪的工作原理，掌握微波消解处理实际样品的方法；学会测定加标回收率的方法。
[原理]原子吸收光谱分析主要用于一些元素的定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。
在一定浓度范围内，被测元素的浓度(c)、入射光强(I o)和透射光强(I t)三者之间的关系符合朗伯--比尔定律：I t = I0 × 10-abc式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度。
根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
钙是火焰原子化的敏感元素。
测定条件的变化（如燃气与助燃气的比例，简称燃助比）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙的测定灵敏度。
原子化效率，是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。
在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。
解离能、电离能和结合能等物理化学参数的大小，决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、电离、化合的难易程度。
而燃气、助燃气的种类及其配比，决定了火焰的燃烧性质（如火焰的化学组成、温度分布和氧化还原性氛围等），它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。
因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。
[试剂及仪器]1000 μg/mL 和100 μg/mL的Ca2+标准溶液；50 mg/mL La3+标准溶液；浓硝酸；过氧化氢；奶粉本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。
AA6300C型原子吸收分光光度计，微波消解仪，空气压缩机，乙炔钢瓶及压力表，数支10 mL比色管，数支25 mL 比色管，数个100 mL容量瓶，数支1.0 mL、5.0 mL移液管，塑料洗瓶，洗耳球，1.0 mL移液枪。
采用原子吸收光谱法测定奶粉中钙元素含量
采用原子吸收光谱法测定奶粉中钙元素含量
钙是人体必需的微量元素之一，它主要分布在骨骼和牙齿中，并参与了许多生理过程。
因此，了解奶粉中钙的含量非常重要。
原子吸收光谱法是分析元素含量的一种常用方法，
也是测定奶粉中钙含量的一种可靠方法。
实验步骤：
1、仪器准备：准备原子吸收光谱仪、工作电极、标准样品、试剂和实验用玻璃器
皿。
2、样品制备：取约1克奶粉样品，加入5mL硝酸和2mL过氧化氢混合液，加热至完全溶解。
将水溶液转移到250mL容量瓶中，加入适量去离子水稀释至刻度线。
3、标准曲线的制备：取一系列含钙量不同的标准溶液，测定它们的吸收值，然后在
坐标纸上绘制出标准曲线。
4、吸收值测定：将样品架放在仪器上，并调整至零点后将标准溶液和样品依次加入。
分析时应选取吸收值符合标准溶液吸收值的范围内的样品溶液，否则需对样品进一步稀释
或加大待测元素的含量。
5、结果计算：利用标准曲线计算出样品中钙的含量。
注意事项：
1、操作时应注意实验室安全。
2、操作时需保持器皿干净，并注意样品及试剂的质量。
3、应注意控制浓度，例如，如果样品中的钙含量过高，则需适当稀释后再进行测
试。
4、样品在分析前应充分溶解，否则可能影响测试结果。
5、在使用原子吸收光谱仪时，应注意正确的操作方法和设定。
总之，原子吸收光谱法是一种可靠、准确、灵敏的方法，可被用于测定奶粉中钙元素
的含量，并为人们提供可靠的营养学资讯。
IAE05原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙
深入研究IAE05原子吸收分 光光度法的机理，为进一步 改进和完善该方法提供理论 支持。
加强实际应用
加强该方法在实际应用中的 推广和应用，提高其在食品 安全检测领域的影响力和知 名度。
06
参考文献
参考文献
总结词
该文献提供了原子吸收分光光度法在测定奶粉中钙含量的应用背景 和意义。
详细描述
该文献介绍了原子吸收分光光度法在食品检测领域的应用，强调了 钙在奶粉中的重要性，并指出了准确测定钙含量的必要性。
结果呈现
将实验结果以表格、图表等形式呈现，方便观察和比较不同品牌奶 粉中钙含量的差异。
结果分析
数据分析
对实验结果进行统计分析，包括 平均值、标准差、置信区间等， 以评估不同品牌奶粉中钙含量的 分布情况。
结果解读
根据实验结果，解读不同品牌奶 粉中钙含量的差异及其可能的原 因，为消费者提供参考。
误差分析
数据处理与分析
对实验数据进行处理和分析，计算奶粉中 钙的含量，并评估实验结果的准确性和可 靠性。
样品消解
将奶粉样品加入硝酸、高氯酸、氢氟酸等 试剂中，进行消解处理，使钙元素以可溶 性盐的形式释放出来。
溶液制备
将消解后的样品溶液进行稀释、过滤，去 除不溶物和杂质，得到可用于测定的样品 溶液。
样品测定
将制备好的样品溶液按照原子吸收分光光 度法进行测定，根据标准曲线计算样品中 钙的含量。
总结词
该文献详细描述了原子吸收分光光度法的原理和实验过程。
THANKS
感谢观看
对实验过程中可能存在的误差进 行分析，包括仪器误差、操作误 差等，以确保实验结果的准确性 和可靠性。
05
结论
研究结论
01
FAAS测定奶粉中钙、铁、锌的前处理方法比较
FAAS测定奶粉中钙、铁、锌的前处理方法比较摘 要：比较了火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙、铁、锌的两种前处理方法。
样品分别采用微波消解法与非完全消化法进行前处理，考察了化学干扰，试验了释放剂硝酸镧的影响。
在钙、铁、锌的最佳工作条件下，测定奶粉标准物质和实际样品，两种方法得到的回收率均很好。
但微波消解法的准确度更好，灵敏度较高，因此实际测试中首选微波消解法处理样品，若无微波消解仪，可采用非完全消化法。
关键词：FAAS；微波消解；非完全消化法；钙；铁；锌奶粉因运输方便、保存容易等优势，受到广大消费者的青睐。
奶粉的市场主要集中在中老年和婴幼儿人群中，人们对配方奶粉（功能奶粉）需求日益增强，使得高科技水平的复合型添加营养素成为大势所趋。
中国政府制定了奶粉中营养素强制标准，因此，准确测定奶粉中营养素含量显得十分重要。
奶粉的样品前处理方法主要有非完全消化法、微波消解法等。
非完全消化法的优点是操作简单，消解速度快，但样品在处理过程中易被污染、易损失。
微波消解法作为一种新的前处理方法，自动化程度高，几乎无污染、损失小，灵敏度较高。
本试验采用了非完全消化法和微波消解处理奶粉，在相同的仪器工作条件下，通过火焰原子吸收光谱法测定了奶粉中钙铁锌元素含量，并比较了两种方法的精密度、回收率及检出限。
结果发现，两种方法得到的钙铁锌含量均与实际值接近，但微波消解法的准确度更好，且灵敏度较高。
因此，实际样品测试中选用微波消解法效果更佳，若无微波消解仪，可选用非完全消化法。
1 实验部分1.1仪器和试剂原子吸收分光光度计（AAS6000），江苏天瑞仪器股份有限公司；不锈钢电热板，莱伯泰科有限公司；微波消解仪（MDS-8），电子控温加热板（ECH-1型），上海新仪微波化学科技有限公司；实验室级超纯水器（EPED-40T），南京易普易达科技发展有限公司。
奶粉标准物质（GBW10017（GSB-8）），地球物理地球化学勘查研究所；奶粉实际样品，圣元优博幼儿成长配方奶粉i系列；钙、铁、锌单元素标准储备溶液（1000 μg/mL），国家有色金属及电子材料分析测试中心；硝酸镧溶液（0.1 g/mL）：准确称取10.0000 g 硝酸镧（优级纯，国药集团化学试剂有限公司），溶于水，定容至100 mL，即可；浓硝酸（优级纯），江苏强盛化工有限公司；双氧水（分析纯），国药集团化学试剂有限公司。
原子吸收分光光度法测定奶粉中钙32页PPT
31、别人笑我太疯癫，我笑他人看不 穿。(名 言网) 32、我不想听失意者的哭泣，抱怨者 的牢骚 ，这是 羊群中 的瘟疫 ，我不 能被它 传染。 我要尽 量避免 绝望， 辛勤耕 耘，忍 受苦楚 。我一 试再试 ，争取 每天的 成功， 避免以 失败收 常在别 人停滞 不前时 ，我继 续拼搏 。
66、节制使快乐增加并使享受加强。 ——德 谟克利 特 67、今天应做的事没有做，明天再早也 是耽误 了。——裴斯 泰洛齐 68、决定一个人的一生，以及整个命运 的，只 是一瞬 之间。 ——歌 德 69、懒人无法享受休息之乐。——拉布 克 70、浪费时间是一桩大罪过。——卢梭
ห้องสมุดไป่ตู้
33、如果惧怕前面跌宕的山岩，生命 就永远 只能是 死水一 潭。 34、当你眼泪忍不住要流出来的时候 ，睁大 眼睛， 千万别 眨眼!你会看到 世界由 清晰变 模糊的 全过程 ，心会 在你泪 水落下 的那一 刻变得 清澈明 晰。盐 。注定 要融化 的，也 许是用 眼泪的 方式。
35、不要以为自己成功一次就可以了 ，也不 要以为 过去的 光荣可 以被永 远肯定 。
原子吸收光谱法测定奶粉中的钙
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙[目的]掌握原子吸收分光光度计的基本结构和工作原理；学习火焰原子吸收光谱分析的基本操作，通过对钙最佳条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对钙测定灵敏度的影响；了解微波消解仪的工作原理，掌握微波消解处理实际样品的方法；学会测定加标回收率的方法。
[原理]原子吸收光谱分析主要用于一些元素的定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。
在一定浓度范围内，被测元素的浓度(c)、入射光强(I o)和透射光强(I t)三者之间的关系符合朗伯--比尔定律：I t = I0 × 10-abc式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度。
根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
钙是火焰原子化的敏感元素。
测定条件的变化（如燃气与助燃气的比例，简称燃助比）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙的测定灵敏度。
原子化效率，是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。
在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。
解离能、电离能和结合能等物理化学参数的大小，决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、电离、化合的难易程度。
而燃气、助燃气的种类及其配比，决定了火焰的燃烧性质（如火焰的化学组成、温度分布和氧化还原性氛围等），它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。
因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。
[试剂及仪器]1000 μg/mL 和100 μg/mL的Ca2+标准溶液；50 mg/mL La3+标准溶液；浓硝酸；过氧化氢；奶粉本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。
AA6300C型原子吸收分光光度计，微波消解仪，空气压缩机，乙炔钢瓶及压力表，数支10 mL比色管，数支25 mL 比色管，数个100 mL容量瓶，数支1.0 mL、5.0 mL移液管，塑料洗瓶，洗耳球，1.0 mL移液枪。
福建进口原子吸收光谱法测定食品和奶粉中铁镁锰钾钠钙重金属的含量
98.7
101.5
99.7
102.5
101.9
99.2
101.1
98.2
101.7
101.4
98.6
100.9
98.6
101.2
101.6
98.9
101.8
99.5
101.9
101.2
Ca 5.88 5.89 9.09 8.97
Ca 100.5 99.4 100.9 101.2
3 结论 本实验选用湿法消解，一次处理可测定 6 种元素，回收率在 98%～102%之间，证明本方法的可靠，特
1.1 主要仪器及材料
AA7003 原子吸收分光光度计（配有 Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca 空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司）
加热板
硝酸（HNO3）：优级纯 高氯酸（HClO4）：优级纯 盐酸（HCl）：优级纯
混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1
100g/L 氯化镧溶液：称取 11.73g 氧化镧，先用少量水润湿再加 37.5mL 盐酸于 100mL 容量瓶中，加去
铁、镁、钾、钠、钙等是人体所必需的微量元素，它们的缺乏都会直接影响人们的身体健康。缺钙会 导致佝偻病、骨质疏松，缺铁会出现贫血、含铁酶下降、脑神经系统异变，缺镁则会出现幻觉，严重时出 现精神错乱等。本文采用原子吸收光谱法测定 6 种金属元素含量，为奶粉中微量元素的含量研究提供了可 靠的理论依据。
1 实验部分
未消化好而酸液不足时，可补加混酸继续加热消化，直至无色透明为止，加几毫升水加热除去多余酸，待
液体接近 3～4mL 时，冷却，转移到 25mL 容量瓶中，用去离子水洗涤，合并洗液并定容。
按照表 1、表 2 所示参数进行仪器分析。
连续光源原子吸收光谱法测定奶粉中钙铁锌
连续光源原子吸收光谱法测定奶粉中钙铁锌
刘秀梅;刘长福;高飞;高源;付宇
【期刊名称】《中国乳品工业》
【年(卷),期】2009(037)009
【摘要】介绍了高分辨率连续光源原子吸收光谱仪(HS-CS-AAS)的特点,并利用HS-CS-AAS测定了奶粉中钙、铁、锌3种元素,同时与国家标准物质(GSV-4)作比较.结果表明,方法的回收率钙为93.0%～100.5%,锌为99.1%～105.8%,铁为80.9%～89.6%;相对标准偏差(n=7)钙为0.10%～3.90%,锌为0.10%～4.10%,铁为0.10%～2.20%.国家标准物质和奶粉中钙铁锌的测定均获得满意结果.
【总页数】3页(P36-38)
【作者】刘秀梅;刘长福;高飞;高源;付宇
【作者单位】黑龙江省疾病控制中心,哈尔滨,150030;黑龙江省疾病控制中心,哈尔滨,150030;黑龙江省疾病控制中心,哈尔滨,150030;黑龙江省疾病控制中心,哈尔滨,150030;黑龙江省疾病控制中心,哈尔滨,150030
【正文语种】中文
【中图分类】TS252.7
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国忠;徐艳燕;庞燕;郝凤梅
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火焰原子吸收分光光度法测定奶粉中锌、铁、铜、钙
５８８
现代 预防 医学 ２ ０ ０ ２年 第 ２ ９卷第 ４期
Ｍｏ ｅ ｎＰ ｅ ｅ ｔｖ ｄｅｎ ，２ ｄ ｒ ｒｖ ｎ ｉｅＭｅ ｉｉｅ
１
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：
火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 奶 粉 中 锌 、 铁 、 铜 、 钙
溶 于 ５ ｍｌ１ １硝 酸 中 ，转 移 至 １ ０ ｍｌ 量 瓶 ．用 水 定 容 。 ０ ＋ Ｏ０ 容 钙 标 准 贮 备 溶 液 （ ． ０ ／ ） 称 取 已 在 １ ５Ｃ烘 干 的 Ｏ ５ ｍｇ ｍ１ ： ０ 优 级 纯 碳 酸 钙 １ ２ ８ ｇ于 １ ０ 烧 杯 中 ． 入 ２ ｍｌ 杯 中 ． ． ４５ ０ ｍｌ 加 ０ 烧
更 加 丰 富 的 强 化 食 品 ． 目前 社 会 上 很 流 行 的 补 充营 养 微 量 是 元 素 的 措 施 。 此 测 定 定 营 养 元 素 含 量 是 衡 量 产 品 质 量 的 重 因 要 手 段 。为 此 ，我 们 采 用 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 同 时 测 定 奶 粉 中 的 锌 、铁 、 铜 、 钙 的 含 量 ．现 将 结 果 报 告 如 下 。
１２ ２ 硝 酸 镧 溶 液 ：称 取 ２．ｇ分 析 纯 硝 酸 镧 （ ． ． ３５ Ｌａ
（ ６ ，溶 于 少 量 １ １硝 酸 中 ，用 ５ 硝 酸 稀 释 至 ＮＯ ）． Ｈ Ｏ） ＋
２ ｍ ｌ ００ 。
１ ４ ２ 钙 标 准 曲 线 精 确 吸 取 钙 标 准 使 用 液 ０ ０ ，０ １ ． ． ． ． ０ ． ０
表 １ 各 元 素 测 试 条 件
１ 实 验 部 分
１１ 仪 器 设 备 ， ＷＦ Ｘ一 １ 型 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ． 锌 、 Ｄ
原子吸收光谱法测定奶粉中的钙资料
原子吸收光谱法测定奶粉中的钙火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙[目的]掌握原子吸收分光光度计的基本结构和工作原理；学习火焰原子吸收光谱分析的基本操作，通过对钙最佳条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对钙测定灵敏度的影响；了解微波消解仪的工作原理，掌握微波消解处理实际样品的方法；学会测定加标回收率的方法。
[原理]原子吸收光谱分析主要用于一些元素的定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。
在一定浓度范围内，被测元素的浓度(c)、入射光强(I o)和透射光强(I t)三者之间的关系符合朗伯--比尔定律：I t = I0 × 10-abc式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度。
根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
钙是火焰原子化的敏感元素。
测定条件的变化（如燃气与助燃气的比例，简称燃助比）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙的测定灵敏度。
原子化效率，是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。
在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。
解离能、电离能和结合能等物理化学参数的大小，决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、电离、化合的难易程度。
而燃气、助燃气的种类及其配比，决定了火焰的燃烧性质（如火焰的化学组成、温度分布和氧化还原性氛围等），它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。
因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。
[试剂及仪器]1000 g/mL 和100 g/mL的Ca2+标准溶液；50mg/mL La3+标准溶液；浓硝酸；过氧化氢；奶粉本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。
AA6300C型原子吸收分光光度计，微波消解仪，空气压缩机，乙炔钢瓶及压力表，数支10 mL比色管，数支25 mL 比色管，数个100 mL容量瓶，数支1.0 mL、5.0 mL移液管，塑料洗瓶，洗耳球，1.0 mL移液枪。
原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙
方法原理
一.原子吸收光谱法（AAS）的产生与发展
1955年 澳大利亚 A.Walsh 发表 《原子吸收光谱在分析化学中的应用 》，展示仪器。 荷兰 J.T.J.Alkemade 同期独立设计仪器 火焰作光源。
1961年 苏联 Б.В.Лъвов 非火焰原子吸收法 1965年 英国 J.B.Willis 氧化亚氮-乙炔火焰采用
原子吸收分光光度法测定 奶粉中的钙
复旦大学 化学教学实验中心
主要内容：
1. 实验目的 2. 方法原理 3. 仪器简介及WFX110 型AAS的使用方法 4. 实验内容 5. 数据处理 6. 思考题
实验目的
¾ 掌握原子吸收分光光度法进行定量定量分析的 原理和技术；
¾ 实际样品（奶粉中钙）测定方法（比较标准曲 线法和标准加入法）。掌握奶粉的微波消解方 法、考察钙的测定影响的因素；
仪器简介(1)：
微波消解罐
WX-4000微波消解系统
温压控制罐
仪器简介(2)：
WFX110 型AAS
WFX110 型AAS的使用方法：
1. 开机：打开总电源。先启动计算机，检查雾化室前的液封，再打开原子吸收分光光度计主机电源。 2. 自检：双击“Wfxstop”，进入仪器控制程序，进行仪器初始化、自检。 3. 测定方法设置：自检完成后，点击“文件”菜单中“创建”，进入“方法编辑”：
与原子发射的原子化器比较 各种原子化器的优缺点？
相关知识
原子化器的结构
常用火焰类型
（燃气、助燃气）
火焰的氧化还原特性
化学计量火焰 富燃火焰 贫燃火焰
实验内容
原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙
原子吸收光谱法测定奶粉中铁-东西分析
2.1 主要仪器 AA7003 原子吸收分光光度计（配有 Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca 空心阴极灯，北京东西
分析仪器有限公司） 加热板
2.2 试剂 硝酸（HNO3）：优级纯 高氯酸（HClO4）：优级纯 盐酸（HCl）：优级纯 混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1 100g/L 氯化镧溶液：称取 11.73g 氧化镧，先用少量水润湿再加 37.5mL 盐酸于 100mL
北京东西分析仪器有限公司
原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量
一、方法提要
铁、镁、钾、钠、钙等是人体所必需的微量元素，它们的缺乏都会直接影响人们的身体 健康。缺钙会导致佝偻病、骨质疏松，缺铁会出现贫血、含铁酶下降、脑神经系统异变，缺 镁则会出现幻觉，严重时出现精神错乱等。本文采用原子吸收光谱法测定 6 种金属元素含量， 为奶粉中微量元素的含量研究提供了可靠的理论依据。
样品
Fe
Mg
Mn
K
Na
Ca
0.083 1#
0.083
0.38
0.0036 4.15
1.44
5.88
0.38
0.0036 4.11
1.43
5.89
0.080 2#
0.083
0.52
0.0003 7.86
2.17
9.09
0.53
0.0003 8.02
2.12
8.97
4.2 回收率实验
在上述的实验步骤和仪器条件下，分别进行铁、镁、锰、钾、钠、钙的添加回收实验，
表 2 火焰原子吸收光谱法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的测定操作参数
波长 狭缝 线性范围 加酸量 加氯化镧 定容体积 元素
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析化学方法，用于测定样品中金属元素的含量。
它利用金属元素在特定波长下对特定光谱的吸收特性进行测定，可以准确、快速地测定样品中金属元素的含量。
本文将以奶粉中钙、镁、铜、铁含量的测定为例，介绍火焰原子吸收光谱法的原理、操作步骤及分析结果的处理。
首先，我们需要准备实验所需的仪器和试剂，包括火焰原子吸收光谱仪、标准品、质量浓度的稀释液、样品以及其他必要的实验设备。
在进行实验之前，需要首先进行标定工作。
标定工作是为了确定分析仪器的灵敏度和线性范围。
通过使用不同浓度的标准品进行标定，可以得到标准曲线，然后再用该标准曲线对待测样品进行定量测定。
接下来是样品的处理步骤，首先需要将奶粉样品进行样品预处理，一般是将奶粉样品进行溶解、过滤等操作，得到适合分析的样品溶液。
然后需要将样品溶液进行稀释，以保证在分析范围内，而不使测定值过高以至于超出了分析仪器的线性范围。
在进行分析测定前，需要对火焰原子吸收光谱仪进行预燃及零点调节操作，以保证仪器在良好的工作状态下进行测定。
然后将经过稀释处理的样品溶液以及标准品进行测定。
在测定过程中，需要注意保持火焰原子吸收光谱仪的稳定，同时需根据不同金属元素的特性选择适当的波长进行测定。
在测定完样品和标准品后，需要用标准曲线对样品的吸光度进行定量计算，从而得到样品中钙、镁、铜、铁的含量。
最后，需要对分析结果进行统计处理和评价。
首先进行测定值的准确性和精密度的评价，以及分析结果的可靠性和实用性的检验。
然后可以进行相应的对比分析，如与产品标签上的含量标示对比，以评估奶粉中钙镁铜铁的含量是否符合相关标准。
最后对分析结果进行归纳总结，得出奶粉中钙镁铜铁的含量分析结果。
总之，火焰原子吸收光谱法是一种准确可靠的分析方法，可用于测定奶粉中钙镁铜铁等金属元素的含量。
通过本文简要介绍了该方法的原理、操作步骤及分析结果的处理，希望能对相关研究人员和实验人员有所帮助，提高他们的分析实验能力和实验技术水平。
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙的含量
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙的含量【摘要】目的通过比较干法灰化法和微波消解法对测定结果的影响程度，建立奶粉中钙含量的快速分析方法。
方法利用火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙的含量。
结果该方法在1.0-6.0μg/ml范围内线性关系良好，相关系数r=0.9998，检测限为0.1μg/ml，干法灰化法和微波消解法的回收率分别为97.2%和95.8%。
结论干法灰化法和微波消解法，操作简单、快速、定量准确，均适用于奶粉中钙的含量的测定。
【关键词】火焰原子吸收光谱法；干法灰化法；微波消解法；钙钙是人体内含量最多的矿物质元素之一，它不仅是构成骨骼的主要物质，而且是维持神经、肌肉等功能体系正常运作所必需的。
另外，其对维持正常的心、肾、脏和凝血功能以及细胞膜和毛细血管的渗透性也起着重要作用[1]。
缺钙对人体健康的不良影响已成为令人关注的世界性问题，骨质疏松症、老年痴呆症、心血管病等疾病均与钙的代谢密切相关。
医学证明，因钙的摄入量不足而导致的代谢失调，是引起人类各年龄组发生多种疾病的重要原因。
我国居民钙的摄入量严重不足，尤其是儿童、孕妇和老年人缺钙比例很高。
奶粉是日常生活中最为常用的补钙途径，并且其中含有丰富的维生素、多种矿物质、糖类、脂肪、蛋白质等，均具有重要的生理生化功能[2]。
研究如何准确测定奶粉中钙元素的含量具有十分重要的意义。
目前，钙元素的测定方法有质谱法[3]、发射光谱法[4]、分光光度法[5]、化学滴定法[6]等。
无论是采用重量法、络合滴定法或比色法都需要分离后再测定，其操作过程繁琐，分析时间较长，对微量钙的分析测定更是难上加难，分析误差也比较大。
采用原子吸收分光光度法测定奶粉中钙元素的含量，具有灵敏度高，准确度好，操作简便、快速，适用范围广等特点，是一种可行性很强的分析检测方法。
1资料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器与工作条件①岛津aa6300原子分光光度计：光源为ca空心阴极灯；分析线波长为422.7nm；狭缝宽度0.7；灯电流10ma；空气-乙炔火焰，乙炔流量2.0l/min，空气流量15.0l/min；燃烧器高度7mm。
连续光源原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中的微量金属元素
连续光源原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中的微量金属元素摘要:本文以婴幼儿奶粉为研究和实验的对象,利用连续光源原子吸收光谱法,通过测试奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁六元素,详细的介绍了高分辨率连续光源原子吸收光谱仪(HS-CS-AAS)的实验用具、实验过程和实验效果,总结了原子吸收光谱法的分析特点,同时通过与GBW08509脱脂奶粉成分分析标准物质作比对,并利用HS-CS-AAS测定了婴幼儿奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁6种重要金属元素。
此次实验的结果表明,国家标准物质和奶粉中钾(K)、钠(Na)、钙(Ca)、锌(Zn)、铁(Fe)、镁(Mg)的测定均获得满意结果。
关键词:原子吸收光谱法奶粉钾、钠、钙、锌、铁、镁6种金属元素原子吸收光谱分析法,也被称作原子吸收分光光度法,是基于从光源发出的被测元素特征辐射,通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。
原子吸收光谱仪从问世以来,已有五十多年的历史,经过半个多世纪的创新和发展,其测定和分析的作用已经在很多理工科方面充分的体现出来,它可以作为分析实验室中常规实验品的手段和方法,同时,也在金属元素等分析中占据着中流砥柱的作用。
刘秀梅,刘长福,高飞,高源,付宇(2009)指出,原子吸收光谱分析要求光源必须是提供具有频率窄、稳定性好、并有一定强度的共振线。
从1955年以来一直使用锐线光源并沿用至今。
原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯,它有着众所周知的优点,但灯电流、波长等参数的选择和调节,使原子吸收光谱分析的速度、信息量和方便性等受到限制。
连续光源的显著特点是辐射波长范围宽,能扩展工作曲线范围,没有空心阴极灯产生自吸收问题。
极高的分辨率避免了相邻两条特征线的重叠造成非线性。
[1] 金属元素(尤其微量元素)对婴幼儿正常的生长发育起着重要的作用,如钙参与体内细胞正常结构的形成,铁对维持机体正常的免疫功能起着重要的作用,锌参与体内许多酶的合成促进人体的生长发育,而钠的摄入量必须适中。
原子吸收法和等离子发射光谱法测定奶粉中钙的比较
原子吸收法和等离子发射光谱法测定奶粉中钙的比较
耿巧红;焦培福;曹晓荣;韩石英
【期刊名称】《沈阳大学学报》
【年(卷),期】2017(029)004
【摘要】针对奶粉中的钙元素的测定方法进行研究.试验采用干法消化和湿法消解两种前处理方法,消解后分别采用原子吸收法和等离子发射光谱法进行测定,比较了两种前处理方法以及两种测定方法在奶粉中钙元素测定时的差异.结果表明:两种前处理方法没有显著性差异,但是湿法消解精确度要高于干法消化.等离子发射光谱法的偏差、相对误差都小于原子吸收法.湿法消解-等离子发射光谱精密度、准确度较好,适用于奶粉以及其他食品中钙元素的测定.
【总页数】5页(P287-291)
【作者】耿巧红;焦培福;曹晓荣;韩石英
【作者单位】齐鲁师范学院化学与化工学院,山东济南250200;齐鲁师范学院化学与化工学院,山东济南250200;齐鲁师范学院化学与化工学院,山东济南250200;黑龙江大学化学化工与材料学院,黑龙江哈尔滨 150080
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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1.原子吸收法测定奶粉中的钙、铁、锌 [J], 李来丙
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5.原子吸收法测定鼠粪中钙及样品前处理方法比较 [J], 余万俊;李华斌;张洁;吕杰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙
[目的]
掌握原子吸收分光光度计的基本结构和工作原理；学习火焰原子吸收光谱分析的基本操作，通过对钙最佳条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对钙测定灵敏度的影响；了解微波消解仪的工作原理，掌握微波消解处理实际样品的方法；学会测定加标回收率的方法。
[原理]
原子吸收光谱分析主要用于一些元素的定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。
在一定浓度范围内，被测元素的浓度(c)、入射光强(I o)和透射光强(I t)三者之间的关系符合朗伯--比尔定律：
I t = I0 × 10-abc
式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度。
根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
钙是火焰原子化的敏感元素。
测定条件的变化（如燃气与助燃气的比例，简称燃助比）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙的测定灵敏度。
原子化效率，是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。
在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。
解离能、电离能和结合能等物理化学参数的大小，决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、电离、化合的难易程度。
而燃气、助燃气的种类及其配比，决定了火焰的燃烧性质（如火焰的化学组成、温度分布和氧化还原性氛围等），它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。
因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。
[试剂及仪器]
1000 g/mL 和100 g/mL的Ca2+标准溶液；50 mg/mL La3+标准溶液；浓硝酸；过氧化氢；奶粉
本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。
AA6300C型原子吸收分光光度计，微波消解仪，空气压缩机，乙炔钢瓶及压力表，数支10 mL比色管，数支25 mL 比色管，数个100 mL容量瓶，数支mL、mL移液管，塑料洗瓶，洗耳球，mL移液枪。
[实验内容]
1.奶粉样品称量及消解
每组准备5个消解罐，编号分别为1、2、3、4、5和6、7、8、9、10。
用天平称量约g 奶粉分别加入1-4号和6-9号消解罐中，5号和10号消解罐作空白对照。
在通风橱中，用移液管向3号和8号消解罐中加入mL 1000 g/mL的Ca2+标准溶液，向4号和9号消解罐中加入mL Ca2+标准溶液。
再用移液管向每个消解罐中加入mL 浓硝酸及mL 过氧化氢，充分震荡混匀至无颗粒物。
（大约震荡10 min，若有样品附着在消解罐内壁，可用少量去离子水冲洗，并摇匀溶解）
在消解罐瓶盖扩张充分后，用其盖紧消解罐，并对称装入托盘，放入消解仪中。
打开消解仪电源及控制器电源，选择相应程序，点击“Start”开始消解。
2.测试溶液的制备
条件试验溶液的配制：将100 g/mL的Ca2+标液稀释成浓度为2-3 g/mL的Ca2+试液100 mL，摇匀。
此溶液用于分析条件选择实验。
标准溶液的配制：用移液管吸取一定体积的100 g/mL的Ca2+标液于25 mL比色管中，用去离子水稀释至25 mL刻度线，其浓度应为10 g/mL。
于6支比色管中分别加入一定体积的10 g/mL的Ca2+标液，用去离子水稀释至10 mL刻度处，摇匀，配成浓度分别为0，，，，，g/mL的Ca2+标准系列溶液，用于制作校准曲线；配制浓度梯度相同的钙标准溶液系列，加入适量的镧溶液，使其最终浓度为mg/mL。
比较两条校准曲线的斜率，并给出解释。
微波消解结束后将托盘及消解罐从消解仪中端出，放入凉水中冷却。
待消解罐冷却后，将排气口冲通风橱内（切忌冲向自己），缓慢拧开瓶盖。
用塑料滴管将罐内澄清的消解液小心转移至编号对应的100 mL容量瓶中。
用去离子水少量多次冲洗瓶盖及消解罐内壁，并将洗液一同转移入容量瓶，最后用去离子水定容；测试前需将样品进一步稀释10倍后，分加
镧和不加镧再进行测定。
3.分析条件的选择
本实验只对火焰燃烧器高度和燃助比这两个条件进行选择。
在原子吸收光谱仪中，整个原子化器的上、下、前、后位置和燃烧器头的旋转角度都是可调的。
从光源发出的光，其光路是不变的。
若改变原子化器的上、下位置，就相当于入射光穿过了火焰的不同部位，通常原子化器旁装有一标度尺，可读出高度变化的相对值（AA6300C型原子吸收分光光度计利用计算机调控）。
由于火焰燃烧性质和温度分布的不均匀性，在不同位置测定的吸光度会有一些差别。
差别的大小因火焰种类和元素性质而异。
钙在火焰中易形成氧化物，若在火焰的还原区或高温区，就可避免或减少氧化钙的形成，使钙的自由原子数目增多。
燃烧器高度的选择就是在寻找原子化的最佳区域。
火焰的燃助比变化也会导致测量灵敏度的变化。
同样，变化的大小也因火焰种类和元素的性质而定。
即使是相同种类的火焰，燃助比不同，也会引起最佳测量高度的改变，从而使测量灵敏度发生变化。
从图1可看出燃烧器高度与燃助比两个条件的相互依赖关系。
图1 火焰测量高度和燃助比的变化对钙测定灵敏度的影响
WFD-Y2原子吸收分光光度计，溶液提升量8 mL/min，钙测定波长nm，空气（助燃气）流量320 L/h，燃气为乙炔气，曲线1-12的燃气流量见下表：
曲线标号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
流量（L /h）50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 当仪器的光学及电学部分和空气-乙炔火焰处于稳定的工作状态时，就可按照操作规程对分析条件进行选择。
首先，根据指导教师提供的燃气（乙炔气）可调范围，确定并设置某一燃气流量，在此流量不变的情况下，逐一改变燃烧器高度（以1 mm为间隔），分别在各高度下测定钙条件试验溶液（g/mL标准钙溶液）的吸光度。
从所测数据中看到该乙炔流量条件下，随燃烧器高度变化钙的测定灵敏度变化的趋势后，再将乙炔流量调节到另一定值，重复以上操作。
至少测定三种乙炔流量下的燃烧器高度变化曲线，比较测试结果；分别将燃烧器高度和乙炔流量调节到所选择的最佳位置，然后再测定一次条件试验溶液，看能否达到预期的结果。
4.校准曲线绘制及样品测定
在所选择的最佳实验条件下（燃烧器高度和乙炔流量），依次由稀到浓测定所配制的标准溶液的吸光度。
最后进行样品溶液的测定，计算奶粉中钙的含量和方法的回收率。
[数据处理]
1. 绘制不同乙炔流量下的吸光度-燃烧器高度曲线、钙的标准曲线；
2. 根据校准曲线计算钙测定的1%吸收灵敏度；
3. 由标准曲线查出并计算奶粉中钙的含量（mg/g）和方法的回收率。
思考题
1．为什么燃助比和燃烧器高度的变化会明显影响钙的测量灵敏度
2．空白溶液的含义是什么
3．为什么原子吸收光谱仪的光源需要调制（电学调制或机械调制）
4．空心阴极灯的工作原理与火焰原子化器的工作原理有什么相同与不同之处
5．为什么在火焰原子吸收光谱仪中的原子化器是长缝式的，而不是圆锥形的
6．比较镧对奶粉中钙测定的影响以及方法回收率的影响，并给出解释。