冷冻干燥(冻干机)综述

药厂车间设计与设备

题目：冷冻干燥设备综述

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二〇一年月

目录

1.冻干技术原理 (2)

2.冻干设备分类 (3)

2.1.干燥搁板面积 (4)

2.2.冻结方式 (4)

2.3.干燥仓形状 (4)

3.冷冻干燥机结构 (4)

4.冻干基本过程 (4)

4.1 前处理 (5)

4.2 预冻 (5)

4.3 干燥 (5)

3.4 后处理 (6)

5.冻干技术发展历史 (6)

5.1 食品的冻干 (6)

5.2 标本、医药品的冻干 (7)

5.3 当今情况 (8)

6.冻干设备医药领域应用 (8)

6.1中药现代化 (8)

6.2西药制备 (8)

6.3生物制品的保存 (9)

7.冻干设备主要厂商 (9)

7.1国内主要厂商及产品 (9)

7.2国外主要厂商及产品 (11)

8.冻干发展现状和趋势 (11)

8.1 制冷系统的发展现状和趋势 (12)

8.2 控制系统的发展现状和趋势 (13)

8.3 整合的冻干生产线 (13)

8.4结论 (13)

9.参考文献 (14)

1.冻干技术原理

真空冷冻干燥技术，也可称之为冷冻升华干燥，它是将经过一定处理的新鲜物料或者湿物料的温度降低到物料共晶点温度以下，使物料内部的水分完全冻结，形成固态的冰，然后适当抽取干燥仓内的空气，使其达到一定的真空度，之后对加热板进行加热达到适当的温度下，使冰直接升华为水蒸气，再利用真空系统的捕水器或者制冷系统的水气凝结器将水蒸气冷凝，从而得到干制品物料的一种技术。

真空冷冻干燥技术其干燥过程是物料内部水分的物理状态变化并且逐渐移动的过程，由于这种变化和移动是发生在低温低压条件下的，因此，真空冷冻干

燥技术的基本原理就是低温低压下传热传质的机理。

在低压下水的相变过程和常压下大体相似，但相变时的具体温度不同。例如在103 Pa压力下，固态冰转化为液态水的温度略高于0℃，而液态水转化为蒸汽的温度为6.3℃，可见降低压力后冰点变化不大，而沸点却大大降低了。可以想象，当压力降低到某一值时，沸点即与冰点相重合，固态冰就可以不经液态而直接变为气态，这时的压力称为三相点压力，相应的温度称为三相点温度。

水的三种聚集态随温度和压强不同而变化，以压强为纵坐标，温度为横坐标表示水的聚集态，称为水的相平衡图。由图可以看出，OS,OL，OK三条曲线把相图分成三个区域，即气相、液相、固相。OS曲线为气固两相平衡共存的状态，这时的水蒸气压强为水的饱和蒸汽压，OL曲线为液固两相平衡共存的状态，OK曲线为气液两相平衡共存的状态，K为水的临界点，K点温度为374℃，压强为2.11×107Pa，在此点液态水不存在。O点为三条曲线的交点，即三相点，三相点温度为0.01℃，三相点压力为610.5Pa，是水的三相平衡共存的状态。真空冷冻干燥是在三相点以下进行的。

2.冻干设备分类

冻干机按照不同用途可划分为实验用冻干机和生产用冻干机；

冷冻干燥设备综述

2.1.干燥搁板面积

按照干燥搁板面积大小划分为小、中、大 3 种类型（冻干面积在 1 m以下的为小型；1~10 m为中型；10~50 m为大型）；

2.2.冻结方式

按冻结方式划分为冻干合一型和冻干分离型；按作业方式划分为间歇式、半连续式和连续式；

2.3.干燥仓形状

按干燥仓形状划分为方形、圆型和隧道式；按自动化程度划分为手动型、半自动型和全自动型。

3.冷冻干燥机结构

图8-1 真空冷冻干燥流程

1冷冻干燥箱； 2搁板温度计； 3真空度传感器； 4主真空阀；5 度调节器；

6真空冷凝器；7热风风机；8 罗茨泵；9 油回转真空泵； 10主冷冻机；11 控制冷冻机；12导热液泵；13 液压泵； 14控制屏； 15空气或氮气

4.冻干基本过程

真空冷冻干燥流程图

真空冷冻干燥过程一般可以分为四个主要的阶段：前处理、预冻、干燥

和后处理

4.1 前处理

对于不同的待干物料，前处理的方法是不同的。有的工序比较复杂，有的工序则相对比较简单。但是通常为了获得安全卫生的产品，对冷冻干燥设备进行消毒是必不可少的工序。常用的消毒方法有：

（1）气体杀菌消毒法该消毒法是利用气态的或汽化的化学物质来处理设备

或材料，常用消毒剂有：环氧乙烷、甲醛、环氧丙烷、溴代甲烷及ß丙醇酸内脂。

（2）加热杀菌法干加热：利用氧化方法杀死细菌，实际上大部分是焚化了；直接蒸汽加热：采用专门的低压蒸汽消毒蒸锅，要求蒸汽温度保持在120℃左右，持续时间至少 30 分钟。为了防止蒸汽加热不到死角现象的出现，在通入蒸汽前应将整个系统抽真空至 100Pa。用 70%的酒精在箱内喷雾，经过 24 小时后用消毒布擦干；负压蒸汽加热杀菌剂：将冻干箱和整个系统抽真空至 10Pa 以下，通入 70～90℃的蒸汽加福尔马林溶剂，使容器保持在热状态下 2 小时。

（3）辐射杀菌法紫外线辐射：采用低压汞放电灯作为辐射源，产生波长为2.537×l0-3m 的紫外线进行辐射杀菌，这些紫外线对人体的皮肤、眼睛是有损害的，使用时要特别注意防护；X 射线：高压下产生的 X 射线具有很强的渗透力，可用来消毒食品和药品，它对各种微生物都具有杀伤作用，但若要杀死全部细菌则需要相当长的辐射时间；阴极射线：阴极射线具有快速杀菌作用。

4.2 预冻

预冻就是将物料中的自由水固化，从而确保干燥后的产品与干燥前有相同的形态，防止真空干燥时起泡、抽缩、浓缩和溶质移动等不可逆变化的发生，减少因真空干燥后温度下降引起物质的可溶性降低和物质生命特性的变化。预冻对冻干产品的质量起着至关重要的作用，因此必须满足以下两项基本要求：适当的降温速率。降温速率过快，细胞外溶液开始结冰时，细胞内部的水分来不及通过细胞膜渗透到细胞外面，从而使细胞内部溶液过冷，形成胞内冰；降温速率过慢，使细胞过度脱水，严重皱缩，细胞在不太低的温度下，在高浓度的溶液中经历的时间过长，从而导致细胞损伤，甚至死亡。降温速率取决于冷源的温度、样品数量、容器体积和表面积、样品容器和冷环境之间的传热等。人们经过多年的探索，发现针对不同的细胞和不同的保护剂，存在着各不相同的最佳冷。

4.3 干燥

物料的干燥阶段一般分为两个阶段，升华干燥阶段和解析干燥阶段。

（1）升华干燥阶段升华干燥阶段也称第一阶段干燥，将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热，使冰晶升华成水蒸汽逸出，从而使产品脱水干燥。干燥是由外表面逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的空隙就变成尔后升华水蒸汽的逸出通道。已干层和冻结部分的分界面称为升华界面。当全部冰晶除去时，第一阶段的干燥就完成了，此时约除去全部水分的 90%左右。但在干燥过程中，应该始终保持物料中的未干燥部分为冻结状态。若温度过高则会引起冰晶融化，所以应使物料的冻结层温度低于其共晶点温度。

另外，也不能加热过快使已干层温度超过其崩解温度，所谓崩解温度就是某些已干的产品当温度达到某一数值时会失去刚性发生类似崩溃的现象，失去疏松多孔的性质而使干制品发粘、比重增加、颜色加深等。干制品发生崩