磺基水杨酸合铁

本实验是测定pH=2~3时形成的红褐色磺 基水杨酸铁配离子的组成及其稳定常数，实 验中是通过加入一定量的HClO4来控制溶液的 pH值。
A A2 吸 光 A 1 度 B`
0
Vm/(Vm+VL)
配合物组成的确定：
上述所测的系列溶液中，只有在溶液中金 属离子和配体的摩尔比与配合物的组成一致 时，才会有最大吸收。因此，在曲线最高点所对应 的溶液的组成(M和R的摩尔比)即为该配合物的组成。 如上图，若与吸光度最大点所对应的M与R的摩尔比 为1:1，则配合物组成为MR型，若M与R的摩尔比为 1:2，则配合物为MR2型。
配合物稳定常数确定： 按照朗伯－比尔定律，若M与R全形成了配 合物MRn，则吸光度—物质的量比图应是一条 直线，有明显的最大值B，与B相对应的A2是配 离子MRn不解离时的最大吸光度，实测对应吸 光度A1是由于配合物部分解离后剩下的那部分 配合物的吸光度，设配合物的离解度α, 可表示 为：

A2 A1 A2
K
1 c 2
M ＋ R=== MR cα, cα,
c- cα,
A2 A1 A2
M ＋ R ＝＝MR
cα
cα
c －c α
1 K 2 c
实验内容
1、溶液的配制 移液管取10.00mL 0.0100mol· L－1Fe3+ 于100mL 容量甁中，用0.01mol· L－1 HClO4稀释100.00mL ，得 到0.0010mol· L－1Fe3+ 移液管取10.00mL 0.0100mol· L－1磺基水杨酸于 100mL容量甁中，用0.01mol· L－1 HClO4稀释定容 ， 得到0.0010mol· L－1磺基水杨酸
基本操作 1、溶液的配制 2、吸量管的使用 3、容量甁的使用 4、7220型分光光度计的使用
仪器与试剂
仪器： 分光光度计、烧杯、容量甁、吸量管、锥形甁 试剂： 0.0100mol· L－1Fe3+ 0.01mol· L－1 HClO4 0.0100mol· L－1 磺基水杨酸(H3R)
实验原理
5.0
4.0 3.0 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ.0 1.0 0.0
5.0
6.0 7.0 8.0 9.0 10.0
误差及误差分析
思考题 1、本实验中是怎样确定配合物的的组成？怎 样求K稳的？ 2、所用的磺基水杨酸和硫酸铁铵的浓度相等 是必要的吗？为什么？
3、实验中若 （1）每个溶液的浓度都不一样 （2）温度有较大的变化 （3）比色皿的透光面不洁净 将对测定稳定常数有何影响？ 4、等摩尔系列法测定配合物的稳定常数的适 用范围是什么？
序号 1 2 3 4 5
HClO4溶液的 体积(mL) 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
Fe3+溶液的体 积(mL) 10.0 9.0 8.0 7.0 6.0
H3R溶液的体 积(mL) 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0
H3R摩尔分数
吸光度
6
7 8 9 10 11
10.0
10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
2、吸光度的测定 将11个50ml容量瓶洗净编号，用三支 10mL吸量管按下表列出的体积，分别吸取 0.01mol· L－1 HClO4、0.0010mol· L－1Fe3+、 0.0010mol· L－1磺基水杨酸、一一注入11只已 经编号的50mL烧杯中，摇匀。
3、 测定吸光度 4、作图，计算配合物的组成及稳定常数
I0 1、伯朗－比尔定律 A c d lg It ε是摩尔吸光系数，其大小与入射光波长、 溶液的性质、温度等有关。若入射光波长、比 色皿（溶液）的厚度d一定时，吸光度只与溶 液的浓度c成正比。
2、等摩尔系列法求配合物组成及稳定常数 本实验选用磺基水杨酸（简写为H3R）与 Fe3+形成的配位平衡体系， H3R和Fe3+等试剂 与配合物的吸收光谱不重合，因此可用分光 光度法测定。
磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物 的组成及稳定常数
• 目的与要求
• 实验的重点和难点
• 仪器和试剂 • 基本操作 • 实验原理 • 实验内容 •数据记录和处理 • 思考题
•注意事项
实验目的 1、了解光度法测配合物配位数和稳定常数的 一种原理和方法； 2、测定pH<2.5时，磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合 物的组成及稳定常数； 3、学习分光光度计的应用； 4、巩固溶液配制及作图法处理数据的方法。