加标回收实验的实施及回收率计算的研究
加标回收率计算方法
加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。
加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说，吸光度A在0.7以下，读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。
(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。
关于加标回收的标准
加标回收的标准样品类型和来源加标回收实验适用于各种类型的样品，包括但不限于水样、土壤样、生物样等。
样品的来源应具有代表性，且经过有效采集和处理，以保证实验结果的准确性。
添加标准物质的种类和浓度在加标回收实验中，应选择合适的标准物质，包括其种类和浓度。
应根据样品的性质和实验目的选择标准物质，同时考虑其稳定性、溶解性等因素。
添加标准物质的浓度应适中，以避免对样品产生过度干扰。
回收率的计算方法回收率是加标回收实验的重要指标，其计算方法包括以下步骤：（1）对添加标准物质后的样品进行测定，得到样品中目标物质的浓度c1；（2）对未添加标准物质的相同样品进行测定，得到样品中目标物质的浓度c0；（3）根据公式计算回收率：回收率=（c1-c0）/添加标准物质的浓度×100%。
实验操作规范在进行加标回收实验时，应遵循以下操作规范：（1）按照规定的方法和步骤进行实验操作，避免误差和干扰；（2）在实验过程中，对每个步骤都要详细记录，以便后续分析和处理；（3）在实验结束后，对实验结果进行审核和校验，确保数据的准确性。
结果报告格式加标回收实验的结果应按照以下格式报告：（1）报告实验目的、样品类型、添加标准物质的种类和浓度等信息；（2）报告实验结果，包括每个样品的浓度、平均浓度、标准差等信息；（3）根据需要，可以绘制相应的图表或曲线，以直观地展示实验结果。
实验质量保证为保证加标回收实验结果的准确性，应采取以下措施：（1）使用经过认证的标准物质，并定期进行校准和维护；（2）采用可靠的实验室设备和仪器，并按照规定进行操作和维护；（3）对实验数据进行审核和校验，及时发现并纠正错误。
实验记录与存档要求加标回收实验的记录和存档要求包括：（1）对实验全过程进行详细记录，包括实验目的、样品信息、添加标准物质信息、实验操作步骤、实验结果等；（2）将实验记录整理成册，并按照实验室档案管理规定进行存档；（3）对实验数据进行分析和处理，并将分析结果和数据处理过程记录在实验记录中。
加标回收率实验的步骤
加标回收率实验的步骤
进行加标回收率实验的步骤如下：
1. 准备样品：选择一种已知浓度的标准品，准备待测物样品，并使标准品和样品的性质相似。
2. 添加标准品：向已知浓度的标准品中加入一定量的待测物样品，使其浓度不同于标准品。
3. 提取样品：根据待测物样品的性质，选择适当的提取方法，将样品中的待测物提取出来。
4. 测定浓度：使用适当的分析方法，比如色谱法、光谱法或电化学法，测定提取后待测物样品的浓度。
5. 计算回收率：根据测得的待测物样品浓度和添加的标准品浓度，计算加标回收率。
计算公式为回收率(%) = 检测值/加标值× 100。
6. 重复实验：重复以上步骤，进行多次实验，并计算平均回收率和相对标准偏差，以评估实验的精密度和准确度。
7. 数据分析：通过比较加标回收率的结果，评估样品中待测物的提取和测定的准确性，并根据实验结果进行必要的修正和调整。
注意事项：
- 在实验过程中，应严格控制待测物样品、标准品和试剂的质
量和纯度，以避免干扰实验结果。
- 需要注意实验条件的控制，包括温度、pH值、反应时间等，以确保实验的可重复性和可比性。
- 在实验过程中，要严格遵守实验安全操作规程，并使用适当
的个人防护装备。
培训教程3：加标回收培训教程
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 培训教程3：加标回收培训教程培训教程3―― 加标回收实验的实施及回收率计算加标回收实验是化学分析中常用的实验方法, 也是重要的质控手段, 回收率是判定分析结果准确度的量化指标。
废水监测要求一般污染物的加标回收率在 80～120％之间。
1. 加标回收实验对常规样品可凭经验实施, 对于未知样品一般步骤为: （1）了解样品来源, 初步估计待测物质含量; （2）确定加标量，确定稀释比和测试体积; （3）根据样品性质、分析方法选择加标方式; （4）配制加标样品，进行测定。
1. 1 首先测定样品水样中被测组分的含量 C0（测试体积为V0）； 1. 2 配制加标样品：先确定加标量，再配制一定浓度被测组分的标准溶液（浓度为C1） , 准确吸取一定体积 V1标准溶液，用样品水样定容到 V0，即为加标样品； 1. 3 测定加标样品中被测组分的含量 C2。
1. 4 为提高准确度, 样品和加标样可分别进行平行测试，即多做几次测试，取各自平均值作为其浓度值。
2. 回收率计算回收率 R 的计算公式为：R ＝（（加标试样测定值 - 试样测定值） /加标量） 100 ％R ＝（（C2V0- C0(V0 V1) ） /(C1V1) ） 100 % 体积 V 单位为ml，浓度 C 单位为 mg/L。
3. 加标实验的一般原则 3. 1 一致原则：1 / 4样品与加标样同时按同一操作步骤和方法测定, 保证实验条件一致。
举例：用 Pb 在线监测仪测水样，先测样品水样，再对加标样用一样的步骤和方法进行测定，仪器的各项参数都应不变。
3. 2 可比原则：加标样中原始样品的取样体积、稀释倍数及测试体积尽可能与样品测试时一致。
加样回收率
加样回收率液色迷人之宇文皓月创作加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。
进行加标回收率测定时应注意以下问题：1）加标物的形态应和待测物的形态一致。
2）加标量应尽量与样品中待测物含量相近，并注意对样品容积的影响。
3）加标后的测定值不该超出方法的测定上限的90%。
计算方法一: (测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二: 测定量/(已含量+加入量) 乘以100%以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用?我认为方法一可行，更准确些加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x 100%＝实际测得加入量／理论加入量方法二不成行加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量) x 100%＝实际测得总量／理论总量从误差传递的角度，以第一种为宜我认为方法一可行，2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。
关于加样回收率的实验设计：1.高中低三个浓度的选取原则：高浓度应为样品浓度的120％左右、中浓度应为样品浓度的100％左右、低浓度应为样品浓度的80％左右。
2.高中低三个浓度样品的制备：最好采取加入50％量的样品，然后分别加入70％、50％、30％量的对照品储备液，制成供试样品，每个浓度三份。
3.测定：采取测定方法分别测定，这个时候要注意你之前制定的尺度曲线的范围(线性范围)，是否能涵盖这九份样品的浓度范围？也就是说这九份样品的浓度都应该在你的尺度曲线范围内。
4.得到测定结果后的结算：应采取你的结果值，也就是每份样品的最终计算结果，而不是测定过程中没有经过计算的数据，因为你的加样回收率要体现的是全部操纵过程的准确与变异程度，其中也包含数据计算。
关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨回收率包含绝对回收率和相对回收率。
绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。
因为不管是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。
做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。
(完整word版)加标回收率计算方法
加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。
加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说，吸光度A在0.7以下，读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。
(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。
加标回收率
原子吸收光谱法测定回收率1.回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度，损失越少，回收率越高，例如你作标液1PPM，而作出标准数据为0.99PPM，就是说你的回收率是99％，这个与真实成分有密切的关系.2.原子吸收光谱法测定回收率是怎样操作的？为什么会出现超过100%的情况？加标回收率有好几种方法，我知道的有两种：第一种：称取两份相同重量的样品，一份不加标，一份加标，分别测试，计算得出回收率第二种：先初测得到样品含量，然后，先称一份样品。
再称一份约等于前一份样品一半重量的样品，加入相当于一半样品待测物质含量的标液。
分别测试，计算得出回收回收率：一般要求90－105%之间低于90%，可能是有样品损失高于100%，但小于105%，属于可接受范围，可能是样品不均匀等原因造成的但高于105%，就有可能有3．空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.加标回收？具体怎么做啊11:05:54吊儿郎当我打个比方，就拿你做的标准曲线浓度为5,10,15,20,25来说，加标回收要分低，中，高三组，低的我们可选5，中15，高25，标准上每组必须六个加标，也就是说18个吊儿郎当要是简单点的，你可以选中间的浓度15来做吊儿郎当加一组就可以吊儿郎当两个样品，加标是在你消化的过程中加叶子加六组？吊儿郎当我说的简单点，两个微孔滤膜，在加酸消化时，加标15，另一个不加吊儿郎当然后计算其平均值吊儿郎当加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.吊儿郎当准确度实验，其回收率的测定结果应在95%～105%范围内，吊儿郎当原子吸收做的加标回收率可以做的好点吊儿郎当 2014/9/9 11:12:52像色谱，一般能做到90%-110%就不错了一般新项目评审，还有盲样考核时做加标回收吊儿郎当 2014/9/9 11:14:49最简单的办法就是买个质控样吊儿郎当 2014/9/9 11:15:18只要质控样能做到里面，这样最简单吊儿郎当 2014/9/9 11:15:31新项目评审要做好多项吊儿郎当 2014/9/9 11:15:42准确度，精密度吊儿郎当 2014/9/9 11:15:45都要做叶子 2014/9/9 11:15:47往盲样里加质控样吗吊儿郎当 2014/9/9 11:15:53不是叶子 2014/9/9 11:16:10哦，我们没有质控样啊吊儿郎当 2014/9/9 11:16:16直接测定质控样叶子 2014/9/9 11:16:24哦哦和你们领导申请买个叶子 2014/9/9 11:16:36哦哦，明白啦11:16:56吊儿郎当 2014/9/9 11:16:56 你们这是刚开始做？叶子 2014/9/9 11:17:01嗯呢叶子 2014/9/9 11:17:08刚开始验证吊儿郎当 2014/9/9 11:17:19 乙级？叶子 2014/9/9 11:17:34哦哦吊儿郎当 2014/9/9 11:17:53 质量技术监督的过了没？叶子 2014/9/9 11:18:29过了已经11:19:09吊儿郎当 2014/9/9 11:19:09 你们那质量技术监督要求补严叶子 2014/9/9 11:19:46恩恩我们这在计量认证时，只要你申请的项目，每一项都必须要做新项目评审，而且每一项必须要有模拟报告叶子 2014/9/9 11:20:01还行吊儿郎当 2014/9/9 11:20:23没有的话，你这项就不能申请叶子 2014/9/9 11:20:37我们也差不多，要模拟报告，但不都评审11:21:28吊儿郎当 2014/9/9 11:22:18不客气，这只是皮毛吊儿郎当 2014/9/9 11:22:45你要是做一组的，必须要做六个叶子 2014/9/9 11:23:07哦哦11:23:49吊儿郎当 2014/9/9 11:23:49那你还得做精密度叶子 2014/9/9 11:24:59其实吧，老师，我没明白这个一组六个是具体什么意思，是要把标液加入到盲样里，是这六个盲样的量不同还是加入的标液量不同啊叶子 2014/9/9 11:25:03嘿嘿11:26:52吊儿郎当 2014/9/9 11:26:52精密度：火焰法连续测试11次石墨炉法测试7次然后求RSD吊儿郎当 2014/9/9 11:27:31首先分三组，低，中，高，然后每组各六个样吊儿郎当 2014/9/9 11:27:45我不知道你们的盲样是什么叶子 2014/9/9 11:28:31盲样就是给了一张微孔滤膜11:29:03吊儿郎当 2014/9/9 11:29:03那你做加标回收的意义不大叶子 2014/9/9 11:29:26可是她要求我们做这个回收率吊儿郎当 2014/9/9 11:29:34如果只有一张，那就不好闹叶子 2014/9/9 11:29:42以前我都没做过吊儿郎当 2014/9/9 11:30:15那你只能这样做吊儿郎当 2014/9/9 11:30:51先把微孔滤膜加酸在电热板上消解叶子 2014/9/9 11:31:02嗯嗯11:31:32吊儿郎当 2014/9/9 11:31:32最起码必须保证有两个微孔滤膜，一个根本没法测叶子 2014/9/9 11:32:08哦哦，一个加一个不加是不是吊儿郎当 2014/9/9 11:32:15恩吊儿郎当 2014/9/9 11:32:54如果你这个微孔滤膜上就没有这种物质，还好说叶子 2014/9/9 11:33:24一个滤膜取等量的消解好的盲样不行吗11:34:09吊儿郎当 2014/9/9 11:34:09要是就一个滤膜，你先测定这个盲样，测定完这个溶液会有损失，然后你再加标，就不准确叶子 2014/9/9 11:34:25哦哦，这样啊吊儿郎当 2014/9/9 11:35:20关键是你不知道这个最后消解好的盲样有多少毫升，你怎么计算你盲样的浓度吊儿郎当 2014/9/9 11:35:31这是最关键的叶子 2014/9/9 11:35:46恩恩，是，明白啦11:36:33叶子 2014/9/9 11:36:33谢谢老师，打扰您啦叶子 2014/9/9 11:36:35嘿嘿你可以这样做，吊儿郎当 2014/9/9 11:38:27先把你最后消解的盲样定容到一定刻度，比如10ml 11:38:37叶子 2014/9/9 11:38:37嗯嗯吊儿郎当 2014/9/9 11:38:48然后你吸取5ml叶子 2014/9/9 11:39:05哦哦，然后一个加一个不加叶子 2014/9/9 11:39:09是吗。
环境监测水质分析中加标回收实验回收率计算的研究
环境监测水质分析中加标回收实验回收率计算的研究作者：吕艳斐来源：《城市建设理论研究》2013年第31期摘要：水质分析工作是水环境监测工作中的一个重要组成部分，是为水质评价、环境管理、环境科研提供科学依据的主要手段。
保证分析质量不仅要重视分析方法的标准化，更要注重实验室质量控制和技术管理工作。
水质分析质量控制包括实验室内部质量控制和实验室间的质量控制两个内容。
因此，本文主要对环境监测水质分析中加标回收实验回收率计算进行了研究。
关键词：环境监测水质分析；加标回收实验；回收率计算中图分类号：X832文献标识码：A正文：作为人类生存的基本需求，水直接维系着人类的生存。
在我国，部分城市饮用水水质因受到多种污染，饮用水安全受到越来越严重的威胁，目前我国70%以上的河流湖泊遭受不同程度的污染，水质的恶化严重威胁着人类的健康。
为保证饮水安全，我国参考全球具有国际权威性、代表性的饮用水标准：WHO的《饮用水水质准则》、欧盟（EC）的《饮用水水质指令》以及美国环保局（USEPA）的《国家饮用水标准》，颁布实施了我国《生活饮用水卫生标准》（GB5749—2006），规定指标由原标准的35项增至106项，新标准大幅度提高生活饮用水卫生标准的指标数量特别是有机物指标数量。
针对标准要求，各地疾控部门根据实际情况，建立了多种理化检测方法，严格控制饮用水水质，保障人们饮水安全。
本文就近年来文献报道的多种检测方法进行简要综述。
1 材料与方法1.1 仪器设备采用安捷伦7700x ICP-MS；卫生标准为GB5749-2006。
1.2 方法1.2.1 仪器操作条件应用调谐液在样品测定之前先将仪器调整至最佳状态，确保载气流速为1.02L/min，射频功率为1520W，S/C温度为2℃，采样深度达7mm，蠕动泵转速为0.1r/min，样品提升速度为0.50r/min，采用同心雾化器进行雾化，采样、截取锥类型：镍锥，重复进行3次取样。
1.2.2 制备标准溶液先吸取混合标准液，利用1%硝酸（HNO3）将汞、镉、铬、铅、铜、锌、镍、钡、钒、砷等分别配制成浓度为0.0，5.0，10.0，50.0，100.0和500.0的标准系列。
气相色谱定量方法及加标回收率的计算
密度的差异比较大的时候。
外标法的优缺点
❖
优点：
▪ 只对欲分析的组分峰做校正即可
▪ 无需所有组分均流出
❖
缺点：
▪ 进样量必须准确
▪ 须定期对峰进行重新校正
内标法（ISTD）
内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定
量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行
中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的
结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
（2）样品加标回收率。相同的样品取两份，即两个子样，
其中一个加入定量的待测成分标准物质；两个子样同时按
相同的分析步骤分析，加标的一个所得结果减去未加标一
个所得结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样
品加标回收率。
❖
峰面积百分比法（PERCENT）
❖
峰面积百分比法，是指通过计算某一组分峰面积在所有
组分峰面积总和中所占的比重（比例），来计算这个组
分含量的方法。计算公式如下：
Ai
w(%)
(100 w水 )
Ai
Ai……组分峰面积；
w水……样品中水的含量，%。
A3=800
A1=600
A2=400
A4=200
如果方法和操作都没有问题，加标回收率应在
98%～102%之间。
加标浓度Δc的计算
❖
已知原始样品中待测物质的初始浓度为c0，称取子样品的
质量为m0，加入样品中待测纯物质的质量为m，纯物质的
纯度为w，则加标浓度Δc按下式计算：
m0 c0 mw
c
c0
m0 m
由于加标质量m非常小（仅为样品1%），所以可完全忽
速度收藏起来,关于加标回收率实验的全方位解析
速度收藏起来，关于加标回收率实验的全方位解析什么是加标回收率？在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。
加标回收率分为空白加标回收和样品加标回收两种。
空白加标回收在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
理论公式的使用条件与不足加标回收率的测定，是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术，对于它的计算方法，给定了一个理论公式：加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%理论公式使用的前提条件文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。
”因此，使用理论公式时应当满足以下2个条件：①同一样品的子样取样体积必须相等；②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行；理论公式使用的约束条件加标量不能过大，一般为待测物含量的0.5～2.0倍，且加标后的总含量不应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。
理论公式的不足之处：（1）各文献对公式中“加标量”一词的定义，均未准确给定，使其含义不是十分明确。
从公式的分子上分析，加标量应为浓度单位；从公式的分母上理解，应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值，为质量单位。
（2）若公式中的加标量为浓度单位，此时的加标量并不是指标准溶液的浓度，而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积（或除以试样体积与加标体积之和）所得的浓度值。
这里存在着浓度换算，而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
加标回收率计算方法
加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。
加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说，吸光度A在0.7以下，读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。
(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。
总磷加标回收率的计算实例
总磷加标回收率的计算实例
摘要：
1.总磷加标回收率的概念
2.总磷加标回收率的计算方法
3.总磷加标回收率的实例分析
4.总磷加标回收率的意义和应用
正文：
一、总磷加标回收率的概念
总磷加标回收率是指在特定条件下，通过化学方法从水样中提取磷，再通过加标回收实验得到的磷回收率。
它是评价水样中磷含量测定准确度的重要指标，对于环境保护、水资源管理等领域具有重要意义。
二、总磷加标回收率的计算方法
总磷加标回收率的计算公式为：
总磷加标回收率（%）=（加标回收量- 加标量）/加标量*100%
其中，加标回收量是指加标样品中磷的回收量，加标量是指加标样品中磷的初始含量。
三、总磷加标回收率的实例分析
假设某水样中总磷含量为50ug/L，采用化学方法提取磷，并进行加标回收实验。
加标量为100ug/L，加标回收量为95ug/L。
则总磷加标回收率为：总磷加标回收率（%）=（95-100）/100*100% = -5%
这个结果说明，在该实验条件下，水样中磷的测定结果偏低。
四、总磷加标回收率的意义和应用
总磷加标回收率是评价水样中磷含量测定准确度的重要指标，它可以反映实验方法和操作的准确性。
通过对总磷加标回收率的分析，可以及时发现和纠正测定过程中的误差，保证测定结果的准确性。
回收率加样回收试验
回收率回收率包括绝对回收率和相对回收率。
绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例.因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失.做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50％才行.它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。
标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。
若一样，只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。
如全部转移有机相时只转移了98％等。
也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。
相对回收率严格来说有两种。
一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。
前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。
第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。
相对回收率主要考察准确度。
回收率加样回收试验加样回收就是在已知浓度的样品里加该样品量的80％、100%、120％的对照品，然后测定结果各3次共9次，结果减去已知的量再除以加入量就是回收率，一般都要求达到95％以上，即于已知被测成分含量的成药中再精密加入一定量的被测成分纯品，依法测定。
测定值应在线性范围内，用实测值与原样品含被测成分量之差,除以加入纯品量,计算回收率。
A ：样品所含被测成分量B ：加入纯品量C ：实测值回收率试验至少需进行3次试验（n=3)，或三组平行试验(n=6），加入欲测样品或成分量相同或不同，后者则可进一步验证测定方法取样量多少更为适合。
为了反映各次回收率的实验波动情况,建议除写出各次试验的实测数据,并计算实测值的均数,标准差（S ）及相对标准偏差（RSD)。
相对标准偏差较小的实验波动较小，重复性较好.计算方法如下： %%100回收率=⨯-BA C均值：nn n χχχχχ+•••+++=∑=X 321 标准差：12-∑⨯X -∑=n S χχ n 为每次实测数据的个数，∑x 为n 次实测数据的总和,∑x2为n 次实测数据之平方值的总和。
加标回收实验的实施及回收率计算的研究
A = a + b·W 样品质量浓度 C = W/ V测 , 根据回收率定义 , 很容易推 导出 :
这种操作方式难以实施 ,还可能在加标时引起较大误差 。解
决的一种办法是 ,同比例增加试样 、标样的体积 ,混匀后取部
分体积进行分析 。
(3) V1 、Vs 不受严格约束 。V1 、Vs 可大可小 , Vs/ V1 可达 10 %左右 。那么 Cs 可以较小 , Vs 可以较大 , 减少误差 , 这种 方式比较随意 ,容易实施 , 适用于组分简单的环境样品和绝 大多数的实验项目 。式 (1) 也很好地反映出这种加标方式的 随意性 。
2006 年第 32 卷第 February 2006
2
期
I ndu st rial S工afe业ty安an全d 与En环viro保nmental
Protection
·9 ·
加标回收实验的实施及回收率计算的研究
任成忠 毛丽芬
(福建省三钢环境监测站 福建三明 365000)
追踪 ,可用于干扰实验 、方法的可行性研究 、系统误差检验 、
实验过程的损失率 、吸收效率的验证等 。那么 :
R =
V2·C2 Vs·Cs
×100 % 或
R=
C2 Cs
×100 %
(2) V2 = V1 + Vs 且 V1 ≈ V2 。当 Vs 很小 , 不超过 V1 的
1 %时 ,可忽略样品体积的变化 ,认为 V1 = V2 ,式 (1) 变为 :
实验室质量控制及加标回收率计算
导言：检测是追求无限接近被测物质真实值的一种行为。
任何检测过程都存在误差、偏差。包括人为的，试 剂的、系统的等种种误差。
消除误差偏 差
实验室内部 实验室外部 质量控制 质量控制
实验室内部质量控制措施
质控样 品检测
标准物 质核查
人员培 训
内部质 量控制
空白试 验
式中： P——加标回收率，%； C——加标后测定值，%； C0——原始测定值，%； m——加标质量，g；
m0 ——称取子样品质量，g； W ——加标物质的纯度。
计算公式使用的条件
液体样品取样体积，固体样品称样量尽可能 接近。
样品操作步骤必须完全相同。 加标量不可太大一般为待测物含量的0.5-2 倍，且加标后的浓度不可超过方法标准曲线 的上限。
加标试 验
仪器设 备核查
平行试 验
手把手教你计算加标回收率
加标回收率的计算
主要内容： 一、加标回收率的意义 二、加标回收率实验过程 三、计算公式
加标回收率的简介
回收率（Recovery rate）是反映待测物在样品检测过程中的损失程度 ，损失越少，回收率越高，他与真实成分和分析准确度有密切的关系 。是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。分为空白加标回收 率和样品加标回收率两种。
（1）空白加标回收率：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的 标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为 空白加标回收率。
（2）样品加标回收率：相同样品取两份。即两个子样，其中一个加入 定量的待测成分标准物质；两个子样同时按相同的步骤分析，加标的 一个所得结果减去未加标的结果，其差值与加入标准物质的理论值之 比即为样品加标回收率。
外标法加标回收率计算公式
外标法加标回收率计算公式
外标法加标法是化学分析中常用的一种方法，用于测定样品中某种物质的含量。
在外标法加标法中，我们首先需要制备一系列含有已知浓度的标准溶液，然后将这些标准溶液与待测样品进行相同的处理和测定。
通过比较待测样品的测定结果与标准溶液的测定结果，可以计算出待测样品中目标物质的含量。
计算外标法加标法的回收率的公式如下：
回收率（%）=（实测浓度-原始浓度）/ 加标浓度× 100%。
其中，实测浓度指的是通过实验测定得到的待测样品中目标物质的浓度，原始浓度指的是待测样品中目标物质的实际浓度，加标浓度则是在制备标准溶液时所加入的标准溶液的浓度。
这个公式可以帮助分析人员计算出待测样品中目标物质的回收率，从而评估分析方法的准确性和可靠性。
通过实验测定得到的回收率越接近100%，则说明分析方法越准确可靠。
当然，在实际操作中，还需要注意实验条件的控制、仪器的准确性等因素，以确保测定结果的准确性。
总的来说，外标法加标法是一种常用的分析方法，通过合理使用公式计算回收率可以评估分析方法的准确性，为化学分析提供可靠的数据支持。
加样回收率
加样回收率液色迷人加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。
进行加标回收率测定时应注意以下问题：1）加标物的形态应和待测物的形态一致。
2）加标量应尽量与样品中待测物含量相近，并注意对样品容积的影响。
3）加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。
计算方法一:(测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二:测定量/(已含量+加入量)乘以100%1.的2.％、303.4.得到测定结果后的结算：应采用你的结果值，也就是每份样品的最终计算结果，而不是测定过程中没有经过计算的数据，因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准确与变异程度，其中也包括数据计算。
关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨?回收率包括绝对回收率和相对回收率。
绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。
因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。
做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。
它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。
标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。
若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。
如全部转移有机相时只转移了98%等。
也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。
相对回收率严格来说有两种。
一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。
前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。
第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。
相对回收率主要考察准确度。
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。
有时也称真实度。
一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。
准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。
试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。
化学分析结果质量评价方法加标回收率计算-分析化学论文-化学论文
化学分析结果质量评价方法加标回收率计算-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——1 加标回收率内涵。
作为内部质量评价的一个重要手段，对加标回收率的测定，就是判断一种化学样品在处理过程中出现污染或损失情况的关键。
加标回收率法从某种程度可以反映出被测样品的数据的准确度，所以在化工研究所常常用这种方法来测定已知标准物的回收率。
一般来说，一批产品会随机抽取10%~20% 的样品来进行加标回收率的检验。
加标回收率的测定方法会首先选定一种样品的子样，在它其中加入定量的标准物质，然后将它的测量结果减去样品本体的测定值，就能得到该样品的标准物质加标回收率。
公式为：P（回收率）=（加标试样测定值-式样测定值）/ 加标量x100%.2 加标回收率数值的影响因素。
2.1 实验条件。
加标回收率对实验条件要求较高，比如一些仪器或装置等硬件设备，如果不符合标准，那么测量出来的加标回收值也会有巨大偏差。
比如说对水中硫化物的测量就要求水质必须达到相应标准才能进行测试。
2.2 关于样品的本底值。
加标回收率虽然与测试样本的浓度水平不存在太大关系，但如果在低浓度的样本液体中，样品的本底值就会影响到加标回收率，所以说，加标回收率会随着样品中本底值的降低而降低。
2.3 加标量与加标回收率的关系。
加标回收率能影响到加标量的大小。
比如说，加入过多或过少的标准物质，都会影响加标样品中的待测物浓度，无法控制它们处于相同的精度范围内。
同时，如果在样品中待测物含量很高，此时依然加入过高含量的标准物，就会使加标测定值接近甚至超过检测方法的上限，从而得到误差很大的加标回收值。
所以在加标后，如果能将浓度上限调整到0.4~0.6 为最佳。
3 加标回收实验的两种方式。
水质质控的加标回收率测量方法有两种，一是空白加标回收。
所谓空白加标回收就是指在还未经过测量物质的空白样品中加入一定量的标准物质，然后按照样品的处理步骤进行分析，所得到的结果与理论值的比值就称为空白加标回收率。
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2
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Protection
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加标回收实验的实施及回收率计算的研究
任成忠 毛丽芬
(福建省三钢环境监测站 福建三明 365000)
加标试样测定值 - 试样测定值 加标量
×100
%
文献[2～4 ]报道了用实验中间结果直接计算回收率的
方法 ,一定条件下可简化计算 ,但有其局限性 。工作中发现 ,
由于操作人员对回收实验认识模糊 ,在进行加标实验时盲目
性大 ,容易引入误差 ,使实验复杂化 ,造成回收率误算甚至导
致实验失败 。因此 ,科学合理地组织加标实验 ,对保证实验
摘 要 分析了加标回收实验的基本方法 ,给出回收率计算的通式 ,探讨了用试验中间值计算回收率的可行性 。 关键词 加标回收实验 加标方式 回收率 中间值
Study on the Practice of Standard Recovery Test and Calculation of Recovery Rate REN Cheng zhong MAO Li fen
( Sanming Iron and Steel Works Environmental Monitoring Station Sanming , Fujian 365000) Abstract The basic method of standard recovery test is analyzed ,the general formula of recovery calculation is presented and the feasibility of recovery calculation using middle value of test is also discussed in this paper. Keywords standard recovery test additional standard method recovery rate middle value
为用吸光度 A 计算回收率的通式 。
当 V1 = V测 (1) 且 V2 = V测 (2) 时 , 计算最为方便 , 式 (3) 化
简为 :
R
=
A2
b
A1 ·Cs1·Vs
×100
%
(4)
例如文献[2 ]中例 3 ,用光度法测某水样的总磷含量 , 其
V1 = V测 (1) = 25. 0 mL , V2 = V测 (2) = 26. 0 mL , Vs = 1. 0 mL , Cs = 2. 0μg/ mL ,校准曲线 A = 0. 002 + 0. 020 W ,测得 A1 = 0. 056 , A2 = 0. 095 。用式 (4) 计算得 R = 97. 5 % ,计算比较简单 , 结果一致 。
参考文献 1 Stern O. Zur theorie der electrolytischen doppelschicht . Z Electrochem ,
1924 , 132 :508 516 作者简介 王晓敏 ,同济大学环境科学与工程学院硕士 ,主要从事水 处理化学品研究 。
(收稿日期 :2005 09 28)
(4) 不变原则 。加标物的浓度宜高 ,加标体积宜小 ,一般 不超过原始试样体积的 1 % ,保持样品的基体不变 。
(5) 适用原则 。容易实施 ,便于回收率计算 。 2 加标实验的基本思路 2. 1 加标方式
虽然加标方式各异 ,但都可以归结为如下形式 。 样品分析 :样品体积为 V , 被测成分质量浓度为 C1 , 测 试体积为 V测 (1) ;加标实验 :加标后样品总体积为 V2 , 质量浓 度为 C2 ,测试体积为 V测 (2) ,加标样中含原始样品体积为 V1 ; 加标量 :加标体积为 Vs ,质量浓度为 Cs 。
-
V1) ·( V样 - VV测空()1)·K·C0·Cs1·Vs ×100 %
(5)
式 (5) 与式 (3) 形式相近 ,可作为容量法用滴定体积数求
取回收率的通式 。也只有当 V1 = V测 (1) 且 V2 = V测 (2) 时 , 计 算最为简便 :
R
=
( V加
-
V样) ·K·C0 Cs ·Vs
值得注意的是 ,某些光度法中 , C = K·W/ V测 , K 为一系 数 ,如异烟酸 吡唑啉酮光度法测氰化物 , 因此其对应的式 (3) 、式 (4) 必须做相应的变化 。 3. 2 用滴定的体积 V (mL) 计算
容量分析法是用已知浓度的标准物质滴定待测组分 ,根 据消耗的体积数来定量 。设样品消耗的标准物质体积为
加标回收实验是化学分析中常用的实验方法 ,也是重要
的质控手段 ,回收率是判定分析结果准确度的量化指标 。加
标实验及回收率的计算并不复杂 ,加标方式可根据不同项
目 、不同分析方法和不同的需要灵活掌握 ,回收率的计算也
各不相同 ,因此文献 [ 1 ]只给出回收率 (记作 R) 计算的定义
公式 :
R
=
Upholding the Sustainable Development Principle to Develop Iron and Steel Industry of China HU You wei FENG Xin
R
=
(
V2·AA12
-
a·V测 (1) a V测 (2)
-
V1)
·bA·1V-测
a
(1)
·Cs1·Vs
×100
%
(3)
可以看出 ,式 (3) 引入了与 A 值有关的参数 , 使公式变
得繁杂 ,相当于把计算浓度的过程放在回收率计算中去完
成 ,计算并没有简化 。式 (3) 适用于任何一种加标方式 ,可作
R
=
V1·( C2 Vs ·Cs
C1)
×100 %
这种方式比较直观 , 没有体积换算的麻烦 , 适用于所需
样品量较大的项目和组分复杂的污染源样品 ,不会引起基体
的太大变化 。但为了达到加标量控制在样品 0. 5～2 倍的目
的 ,往往需要 Cs 较大 , 而 Vs 较小 , 对样品需量不大的项目 ,
2. 2 回收率计算
根据假设和回收率定义 ,可得 :
R
=
V2·C2 - V1·C1 Vs·Cs
×100
%
(1)
式 (1) 是以被测物质的含量变化求取回收率的 , 简单明
了 ,易于理解 ,适用于任何方式的加标实验 ,因此可作为回收
率计算的通式 。式 (1) 可变形为 :
R
=
C2 - V1 C1/ V2 Vs·Cs/ V2
V样 ,加标样消耗的体积为 V加 , 空白消耗的体积为 V空 , 其余
假设同前 。样品V - V空) ·C0·K/ V测
式中 : K 为与测定项目有关的常数 , C0 为标准物质的质
量浓度 ,可以推导出 :
R
=
(
V2·VV加样
-
V 空·V测 (1) V空 V测(2)
设样品吸光度为 A1 , 测试体积为 V测 (1) ; 加标样吸光度 为 A2 ,测试体积为 V测 (2) ,其他假设同前 。在分光光度法中 , 吸光度通常与待测物质的含量 (μg) 建立回归方程为 :
A = a + b·W 样品质量浓度 C = W/ V测 , 根据回收率定义 , 很容易推 导出 :
的质量 ,提高工作效率具有一定的实际意义 。但这方面未见
详细报道 。
1 加标实验的一般原则
(1) 一致原则 。样品与加标样同时按同一操作步骤和方
图 2 城市污水在混凝处理前后胶体电动电位的变化 中和 ,卷扫絮凝 ,吸附架桥 。通过上述的实验结果 ,可以看出 正如混凝过程中压缩双电层这一理论所述 ,在溶液中加入混
法测定 ,保证实验条件一致 。为提高准确度 ,样品和加标样 可分别进行平行测试 。
(2) 可比原则 。加标样中原始样品的取样体积 、稀释倍 数及测试体积 ,尽可能与样品测试时一致 。
(3) 相近原则 。加标量应与样品中相应待测物含量相 近 ,一般为试样含量的 0. 5～2 倍 ,加标后的总量不超过测定 上限 ,如含量小于检出下限时 ,可按检出限量加标 。
这种操作方式难以实施 ,还可能在加标时引起较大误差 。解
决的一种办法是 ,同比例增加试样 、标样的体积 ,混匀后取部
分体积进行分析 。
(3) V1 、Vs 不受严格约束 。V1 、Vs 可大可小 , Vs/ V1 可达 10 %左右 。那么 Cs 可以较小 , Vs 可以较大 , 减少误差 , 这种 方式比较随意 ,容易实施 , 适用于组分简单的环境样品和绝 大多数的实验项目 。式 (1) 也很好地反映出这种加标方式的 随意性 。
×100 %
同样 ,对某些容量分析法 , 其浓度计算公式可能有些差
异 ,那么式 (5) 也应做相应的变化 。
3. 3 讨论
用中间值计算回收率理论上是可行的 ,但有局限性 。监
测项目不同 ,公式就不相同 ,针对性强 ,不便于推广 ,而且只
2006 年第 32 卷第 February 2006
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(4) 样品稀释比 、加标量的确定是关键 ,要确保测定结果 落在测试范围内 。高浓度样品可先按不同稀释比稀释 ,再配 对加标 。同一样品也可进行一系列不同加标量的回收实验 , 保证实验 1 次成功 。 2. 4 实施方法
对常规样品可凭经验实施 , 对于未知样品一般步骤为 : ①了解样品来源 ,初步估计待测物质含量 ; ②确定稀释比和 测试体积 ; ③根据样品性质 、分析方法选择加标方式 ; ④确定 加标量 。