Sn-Bi二组分固液相图的绘制
实验二 锡-铋二组分合金相图
五、数据记录及处理
（1）参考值
（2）配样
（3）试管的最高温度
（4）样品随时间变化的冷却温度记录
（5）根据上表绘制步冷曲线如下
(6)在步冷曲线中找到各曲线的拐点及处理如下
（7）根据上表中液相线，固相线坐标绘制Sn-Bi二组分固液相图如下
表格使用说明：
（一）（4）黄色单元格是原始数据输入区根据自己组实际数据填写，若某组数据大于54个，则需变更函数。
步骤：t列可以按照t1列、t2列、t3列、t4列、t5列的顺序从每列的第一个数据向下填充，有多少就填多少个。
（二）（6）中的黄色单元格所填数据需要观察(5)中步冷曲线的拐点数据，步骤：将鼠标放置在各拐点处所显示的数据如下图所示，填写括号中232，其余各点一样操作
（三）如需打印该文档将黄色单元格改为无色,并且删除“表格使用说明”即红色字体。
二组分固-液相图的测绘
实验步骤
5. 根据所测数据，绘出相应的步冷曲线图。 再进行铋、镉二组分体系相图的绘制。注 出相图中各区域的相平衡。
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
实验步骤
试验数据记录表
质量分数 0%
平台温 度/℃
20% 40% 60% 80% 100%
拐点温 度/℃
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
数据处理
1. 找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。 2.从热电偶的工作曲线上查出各拐点温度和平 台温度，以温度为纵坐标，以组成为横坐标，绘出 Pb—Sn合金相图。
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
谢谢了解！
2004年9月24日
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实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
仪器试剂
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
实验步骤
1．配制铅的质量百分比为0%、20%、38.1%、60%、 80%和100%的铅锡混合物各100克，分次装入到硬 质试管中，再加入少量石腊油，以防金属加热过 程中接触空气而发生氧化。 2．按实验装置连接示意图，将SWKY数字控温仪 与KWL-08可控升降温电炉连接好，接通电源。将 电炉置于外控状态。
学会用热分析法测绘pbsn二组
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实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
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实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
二组分固---液相图的绘制
《物理化学实验》讲义 第三部分 实验 德州学院化学系 王敦青二组分固---液相图的绘制一、实验目的1.学会用热分析法测绘Sn —Bi 二组分金属相图。
2.了解热分析法测量技术。
3.掌握SWKY 数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。
二、预习要求了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
三、实验原理测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。
图1 根据步冷曲线绘制相图 拐点后，开始有固体凝固出来，液相成分不断变化，平衡温度也不断随之改变，直到达到其低共熔点温度，体系平衡，温度保持不变（平台）；直到液相完全凝固后，温度又迅速下降。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。
见图2。
遇此情况，可延长DC 线与AB 线相交，交点E 即为转折点。
图3是二元金属体系一种常见的步冷曲线。
当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（1~2段）。
若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（2~3段）。
实验四二组分固-液平衡相图的测绘
实验四二组分固-液平衡相图的测绘一、实验目的1. 掌握热分析法测绘Sn-Bi二组分固-液平衡相图的原理和方法。
2. 学会JX-3DA型金属相图测试仪的使用方法。
二、实验原理测绘二组分固-液平衡相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线; 当体系内发生相变时，则因体系产生的凝固热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点或水平线段所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的冷却曲线具有下图所示的形状。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果（常用调压变压器或设置一定的保温功率控制电炉的冷却速度为6-8℃/min，因为小心控制冷却速度是实验成败的关键）。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。
遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点温度。
三、仪器药品JX-3DA型金属相图测试仪1套；天平。
Sn(化学纯)；Bi(化学纯)；石墨粉；硅油四、实验步骤1. 样品配制用感量0.1g台称分别配制含铋0%，10%、30%、58%、70%、80%、90%和100%的铋锡混合物各100g分别置于对应的坩埚中，并在样品上方各覆盖一层石墨粉。
插入对应编号的热电偶（为改善导热性能应在热电偶套管内加些硅油）。
2. 测绘步冷曲线图3 JX-3DA型金属相图测试仪(1)按图3连接好各部件。
打开电源开关，预热10min。
二组分固态不互溶系统液-固平衡相图(共10张PPT)
★ 一般比例的混合物液体冷却得到不均匀的多相固体
9 二组分固态互溶系统液-固平衡相图
解答： （1）以含C6H675%为例，分析可知首先析出
C6H6，设最多析出x
(100g-x)× (75-64)=x ·(100-75)
请将该题做在作业本上
§6.8 二组分固态不互溶系统液 -固平衡相图
• 8.1 相图分析 • 8.2 热分析法 • 8.3 溶解度法 • 8.4 相图应用 （1）结晶分பைடு நூலகம் （2）其他应用
（3）步冷过程分析和共晶体结构
★ 纯A、纯B液体冷却得到均匀 的单相固体
★ 一般比例的混合物液体冷却得 到不均匀的多相固体
★ 低共熔混合物液体冷却得到匀称
的多相固体
§6.8 二组分固态不互溶系统液
-固平衡相图
• 8.1 相图分析 ★ 纯A、•纯B液8体.冷2却热得到分均匀析的单法相固体
例题：HAc-C6H6的凝聚系统相图如左图所示：由图可知， 该系统的低共熔点为-8℃，低共熔混合物的组成含C6H664%
§6.9 二组分固态互溶系统液固平衡相图
• 9.1 固态完全互溶系统
两组分固态互溶称固溶体或固态溶液，它通常
（2）由步冷（曲1线）绘步制相冷图曲线
由于两种组分分子、原子或离子大小接近， 在晶格中能够彼此取代而形成。
因此选用含（联苯2醚）7相3. 图
分析：明确各相区的相态→复习由系统点找相点的方法→用杠杆规则求相量
（质量百分数，下同）。
固相线----表示固相组成与熔点关系S1S2
• 8.3 溶解度法 分（析2）：由明步确冷各曲相线区绘的制相相态图→复习由系统点找相点的方（ 的法→1固）用体杠将为杆含规何C则6物求H？相67量最5% 多和析2出5该%固的体溶多液各少1克0？0g由20℃冷却，首先析出
Sn—Bi二组分固—液相图的测绘
年月日评定：姓名：学号：年级：专业：室温：大气压：一、实验名称：Sn—Bi二组分固—液相图的测绘二、实验目的1.了解Sn—Bi二元金属相图的基本特点；2.掌握热分解法绘制相图的基本原理；3．掌握步冷曲线线型与体系的关系。
三、实验原理用图形表示多相体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化图称为相图或称为状态图。
用热分析法可绘制相图，测绘一系列不同组成的金属混合物的步冷曲线，然后把各步冷曲线上物态变化的温度绘在温度--组成图上，即把下图（a）中各步冷曲线的转折点和水平段所对应的温度用虚线引申表示在（b）所示的温度-组成图中，即得到该体系的相图。
液相完全互溶的二组分体系，在凝固时有的能完全互溶成为固溶体，有的仅部分互溶，如本实验的Bi--Sn体系。
本实验采用MPD-01 型四通道金属相图仪进行金属相图的绘制，具有简洁方便、精密度高的特点，能够准确测量各样品冷却过程中的热电势并绘制步冷曲线，再由步冷曲线绘制出二元金属相图。
Bi-Sn是液相完全互溶，在凝固时有的能完全互溶成为固溶体，有的仅部分互溶，存在低共熔点的二组分体系。
(a)步冷曲线(b)二元组分凝聚系统相图热分析法绘制相图四、实验数据及处理：1. 根据计算机记录各组分温度数据绘制步冷曲线 010********50100150200250300T ( C )t (s)2. 根据步冷曲线绘制Sn —Bi 相图 0.00.20.40.60.8 1.0120140160180200220240260280BA (Bi)四、讨论思考1． 对于不同组分混合物的步冷曲线，其步冷曲线都有什么不同，试解释之。
答：纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔点时出现水平段。
对于简单的低共熔混合物来说,当体系缓慢而均匀冷却时，如果体系内不发生相的变化,则温度将随时间而线性的改变,当其中一种物质的晶体开始析出时,由于相变热的出现,步冷曲线出现转折点,直到另一种晶体开始析出,此时两种物质同时析出,二者同时放出凝固热,步冷曲线上出现水平段。
二组分固液系统相图的测定
二组分固液系统相图的测定一、实验目的1、利用步冷曲线建立二组分铅---锡固液系统相图的方法。
2、介绍PID 温度控制技术和热电阻的使用。
二、实验原理本实验的目的是通过热分析法获得的数据来构建一个相图，用于表示不同温度、组成下的固相、液相平衡。
不同组成的二组分溶液在冷却过程中析出固相的温度可以通过观察温度 – 时间曲线的斜率变化进行检测。
当固相析出时，冷却速率会变得比较慢，这可归因于固化过程释放的热量部分抵消了系统向低温环境辐射和传导的热量。
A BB%abce fB (c )%I II IIII II III BT/K t（a ） （b ）图8.1 二元简单低共熔物相图（a ） 及其步冷曲线（b ）图8.1（a ）是典型的二元简单低共熔物相图。
图中A 、B 表示二个组分的名称，纵轴是物理量温度T ，横轴是组分B 的百分含量B %。
在acb 线的上方，系统只有一个相（液相）存在；在ecf 线以下，系统有两个相（固相A 和固相B ）存在；在ace 所包围的区域内，一个固相（固体A ）和一个液相（A 在B 中的饱和熔化物）共存；在bcf 所包围的区域内，一个固相（固体B ）和一个液相（B 在A 中的饱和熔化物）共存。
c 点有三相（互不相溶的固体A 和固体B ，以及A 、B 的饱和熔化物液相）共存，根据相律，在压力确定的情况下，三相共存时系统的自由度为零，即三相共存的温度为一定值，在相图上表现为一条通过c 点的水平线，处于这个平衡状态下的系统温度T c 、系统组成A 、B 和B (c )%均不可改变，T c 和B (c )%构成的这一点称为低共熔点。
热分析法是绘制相图的常用实验方法，将系统加热熔融成一个均匀的液相，然后让系统缓慢冷却，以系统温度对时间作图得到一条曲线，称为步冷曲线或冷却曲线。
曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息，由系统组成和相变点温度可以确定相图上的一个点，多个实验点的合理连接就形成了相图上的相线，并构成若干相区。
二组分合金相图的绘制实验报告
二组分合金相图的绘制一、实验目的：1.通过实验，用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。
2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
二、实验原理：绘制相图常用的基本方法，其原理是根据系统在均匀冷却过程中，温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。
将金属溶解后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变，得到的是平滑的冷却线，若在冷却的过程中有相变发生，那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿，步冷曲线将出现转折点或水平线段，转折点所对应的温度即为相变温度。
时间（a）纯物质（b）混合物（c）低共熔混合物图1 典型步冷曲线对于简单的低共熔二元合金体系，具有图1所示的三种形状的步冷曲线。
由这些步冷曲线即可绘出合金相图。
如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度，则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型，当含Sn 81%以上即出现固熔体。
三、实验仪器和药品：仪器和材料：金属相图实验炉（图2），微电脑温度控制仪，铂电阻，玻璃试管，坩埚，台天平。
药品：纯锡（CR）、纯铋（CR），石墨。
四、实验步骤：1.配制样品用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g，另外称纯铋100g、纯锡100g，分别放入五个样品试管中。
2.通电前准备①首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。
图2 金属相图实验炉接线图②将装好药品的样品管插入铂电阻，然后放入炉体。
③设置控制器拨码开关：由于炉丝在断电后热惯性作用，将会使炉温上冲100℃—160℃（冬天低夏天高）。
因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。
例如：要求样品升温为350℃，夏天设置值为170℃。
当炉温加热至170℃时加热灯灭，炉丝断电，由于热惯性使温度上冲至350℃后，实验炉自动开始降温。
实验十一 二组分合金相图的绘制
实验十一二组分合金相图的绘制(一)、实验目的1．掌握二组分体系的步冷曲线及相图的绘制方法。
2．用热分析法测绘Sn—Bi二元合金相图。
(二)、实验原理金属的熔点－组成相图，是采用热分析法由一系列组成不同的样品的步冷曲线进一步绘制而成。
所谓步冷曲线（即冷却曲线），是将体系加热熔融成均匀液相后，使之逐渐冷却，在冷却过程中，每隔一定时间记录一次温度，所得一系列温度对时间的数据绘制成表示温度与时间关系曲线，称为步冷曲线。
图11—1所示是三种形状的冷却曲线，如果用记录仪连续记录体系逐步冷却的温度，则冷却曲线的形状如11—2左图所示，由此可绘制出11—2右图，即合金相图。
（a）纯物质(b)混合物(c)低熔混合物时间图11—1典型冷却曲线图11—2 Bi—Cd合金冷却曲线及相图熔融体系在均匀冷却过程中无相变时，温度将连续均匀下降，得到一条连续的冷却曲线；若在冷却过程中发生了相变，则因放出相变热，使热损失有所低偿，温度变化将减缓或维持不变，冷却曲线就出现转折或呈水平线段，转折点所对应的温度即为该体系的相变温度，所以，由体系的冷却曲线可知体系在冷却过程中的热量变化，从而确定有无相变及其相变温度，故此方法叫做热分析法。
用热分析法绘制相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
本实验为Sn—Bi体系，是一种形成部分互溶的固态溶液且具有低共熔点的二组分体系，它不属于简单低共熔类型，当含Sn 85％以上即出现固熔体。
因此用本实验的方法还不能作出完整的相图。
(三)、仪器药品KWL—08可控硅升降温电炉、SWL Y数字控温仪、纯锡、纯铋(四)、实验步骤以上五个样品分别装入不锈钢样品管中，插上温度探头套管，连接仪器，接通电源，按下图设定实验温度：1—电源开关 2—定时按钮 3—切换工作、置数工作状态 4、5、6、7—温度设定8、9—指示灯 10、11、12—数字显示窗口图12—3 SWKY数字控温仪2．定时设定：时间间隔设定30s，从0～99s之间按上下键2按钮调节。
二组分金属相图的绘制
二组分金属相图的绘制
1 实验要求
(1) 测定Sn-Bi合金的步冷曲线，绘制其相图并确定低共熔点及相应的组成。
(2) 了解热分析法测量原理，掌握热电偶的使用和校正。
(3) 回答本次实验需要讨论的5个问题。
2 注意事项
(1)按程序降低加热电压，否则热惯性太大，温度会过高。
如温度过高，取
出样品管对炉口扇风降低温度。
(2) 试样溶解后一定要搅拌均匀，这样数据才准确。
如搅拌后温度过低，
可用50V电压再加热。
搅拌时动作要轻，防止烫伤。
3 问题讨论
(1) 在实验中，样品管内中为何加入石墨？
(2) 在实验中，为什么要选择适当的样品量和适当的升温速率？
(3) 二组分金属相图各相区的相律是多少？
(4) 何谓步冷曲线法？用步冷曲线法测绘相图时，应注意哪些问题？
(5) 分析各步冷曲线上出现平台的原因。
4 参考文献
(1)复旦大学.物理化学实验[M].北京:高等教育出版社, 1993
(2) 罗澄源.物理化学实验[M].北京:高等教育出版社,2003
(3) 刘青,王永宁等.微机金属相图绘制的实验程序设计[J].青海师范大学学
报(自然科学版),2007,(2)
(4) 于庆水,潘春晖.金属相图实验的改进[J].沧州师范专科学校学
报,2004,(1)
(5) 蔡定建,杨忠等.二元合金相图的绘制与应用实验装置的改进[J].南方冶
金学院学报,2001,(1)。
实验二 锡-铋二组分合金相图的绘制
五、数据记录及处理
（1）参考值
（2）配样
（3）试管的最高温度
（4）样品随时间变化的冷却温度记录
（5）根据上表绘制步冷曲线如下
(6)在步冷曲线中找到各曲线的拐点及处理如下
（7）根据上表中液相线，固相线坐标绘制Sn-Bi二组分固液相图如下
表格使用说明：
（一）（4）黄色单元格是原始数据输入区根据自己组实际数据填写，若某组数据大于54个，则需变更函数。
步骤：t列可以按照t1列、t2列、t3列、t4列、t5列的顺序从每列的第一个数据向下填充，有多少就填多少个。
（二）（6）中的黄色单元格所填数据需要观察(5)中步冷曲线的拐点数据，步骤：将鼠标放置在各拐点处所显示的数据如下图所示，填写括号中232，其余各点一样操作
（三）如需打印该文档将黄色单元格改为无色,并且删除“表格使用说明”即红色字体。
最新物化实验二组分固液相图的绘制
二组分固-液相图的绘制一、实验目的1．掌握用步冷曲线法测绘二组分金属固液平衡相图的原理和方法；2. 应用步冷曲线法测绘Sn-Bi二组分体系的相图；3．了解采用热电偶进行测温、控温的原理和装置。
二、实验原理用几何图形来表示多相体系的体系中各组分的状态、组成以及他们随温度、压力等变量变化之间关系的平面图形称为相图。
二组分固-液相图是描述体系温度与二组分组成之间关系的图形。
由于固液相变体系属凝聚体系，一般视为不受压力影响，因此在绘制相图时不考虑压力因素。
绘制相图的方法很多，其中之一叫热分析法。
它是将某种组成的样品加热至全部熔融，再均速冷却，测定冷却过程中样品的温度–时间关系，即步冷曲线。
根据步冷曲线上的温度转折点获得该组成的相变点温度。
a曲线是纯物质A的步冷曲线。
在冷却过程中，当体系温度到达A物质凝固点时，开始析出固体，所释放的熔化热抵消了体系的散热，使步冷曲线上出现一个平台，平台的温度即为A物质的凝固点。
纯B步冷曲线e的形状与此相似。
图1 步冷曲线b曲线是由主要为A物质但含有少量B物质样品的步冷曲线。
由于含有B物质，使得凝固点下降，在低于纯A凝固点的某一温度开始析出固体A，但由于固体析出后使得B的浓度升高，凝固点进一步下降，所以曲线产生了一个转折，直到当液态组成为低共熔点组成时，A、B共同析出，释放较多熔化热，使得曲线上又出现平台。
如果液相中B组分含量比共熔点处B的含量高，则步冷曲线形状与此相同，只是先析出纯B，如图中曲线d。
c曲线是当样品组成等于低共熔点组成时的步冷曲线。
形状与A相同，但在平台处A、B同时析出。
配制一系列不同组成的样品，测定步冷曲线，找出转折点温度及平台温度，将温度与组成关系绘制在坐标系中，连接各点，即得二组分固液相图。
三、仪器与试剂锡（化学纯），铋（化学纯），6个硬质试管四、实验步骤1. 配制样品配制不同质量百分数的锡、铋混合物100g（含量分别为100%、80%、60%、42%、20%、0%），分别放入6个硬质试管中，样品上覆盖一层石蜡油以防止加热时金属氧化。
二组分合金相图
二组分合金相图1 引言二组分合金相图是表示体系存在状态与组成、温度的关系，由于合金的沸点很高，所以合金相图一般是固-液相图。
本实验研究的Bi-Sn合金相图是一种较为简单的合金相图，Bi和Sn这两种组分的液相完全互溶，固相部分互溶，故该体系的相图如图1所示图1 Bi-Sn二组分合金相图示例(来源：SGTE alloy database)本实验用步冷曲线法绘制Bi-Sn合金相图。
它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时热量的释出或吸收及热容的突变，使得温度-时间关系图上出现突变段（平台或者拐点），从而得到相变温度。
其通常的做法是，先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，通过记录仪记录下步冷曲线。
然后根据步冷曲线得出所有固体析出的温度和低共熔温度。
根据一系列组成不同的二组分系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图（T-x图）。
绘制过程也可由图2来表示。
图2 用步冷曲线法绘制二组分合金相图（来源：贺德华等. 基础物理化学实验. 高等教育出版社,2008，39页）2 实验操作2.1实验药品、仪器及测试装置示意图2.1.1 实验仪器电热偶，电炉（2个），调压器，热电偶套管，沸点仪，硬质玻璃试管，数据自动记录软件2.1.2 实验药品Sn (AR), Bi (AR), 松香，液体石蜡2.1.3 实验装置示意图图3 实验装置示意图（来源：/view/71f133224b35eefdc8d33322.html）2.2 实验条件温度：室温（具体数值未知）气压：未知湿度：未知（在实验等待过程中实验者曾在实验室中寻找温度计等仪器，但由于疏忽并未找到，直到实验后看到被批改的第一次报告才得知，温度/湿度仪在称量台旁边，故本次实验中温度、湿度和气压仍未知）2.3实验操作步骤及方法要点a.由于事先已有配好Bi质量分数30%,56.9822%,80%的Bi-Sn合金以及纯Bi和纯Sn金属，故可直接将样品放入电炉加热。
实验7 二组分固-液相图的绘制
实验评注与拓展
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态， 因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中， 一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温 度; 但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。 见图。遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。
实验评注与拓展
绘制固液二组分相图的方法通常有溶解度法和热分析法。
溶解度法
指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的 浓度，然后根据测得的温度和相应的溶解度数据绘制相图， 这种方法使用于常温下易测定组成的体系，如水-盐二组分体 系等。 热分析法 适用于常温下不便直接测定固液平衡时溶液组成的体系(如合 金和有机化合物凝聚体系),通常利用相变时的热效应来测定组 成以确定体系的温度,然后根据选定的一系列不同组成的二组 分体系所测定的温度绘制相图.此种方法简单、易于推广，对 于一些二组分金属体系，若挥发的蒸汽对人体健康有害，则 可采用热分析法的另一种差热分析（DTA）或差示扫描（ DSC）法绘制相图。
提问与思考
(1) 对于不同组成混合物的步冷曲线，其转折点与水平 段有什么不同? (2) 步冷曲线上为什么会出现转折点?纯金属、低共熔 混合物及合金的转折点各有几个?曲线形状有何不同? 为什么? （3）试从实验方法比较测绘气-液相图和固-液相图的 异同点。
参考文献
（1）清华大学化学系物理化学实验编写组编.物理化学实验.北 京:清华大学出版社, 1992 （2）复旦大学等编 庄继华等修订 物理化学实验(第三版).北京 高等教育出版社2005 （3）傅献彩 沈文霞 姚天扬编 .物理化学(第四版).北京:高等教 育出版社,1994 (4) McGRAW HILL, Experiments in physical chemistry, 7thed. 2003
Sn-Bi二组分固液相图的绘制
由于冷却过程中常常发生过冷现象，其步冷曲线常如上图中虚线所示，由横轴表示混合物的组成，纵轴表示温度，利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，就可以绘出相图,如下图：
【仪器与试剂】
SWKY数字控温仪1台；KWL-08可控升降温电炉1台；不锈钢样品管1支；炉膛保护筒1个；传感器1支.
纯Bi;纯Sn；石灰粉等。
【实验步骤】
1.（配含铋分别为0、20％、40%、70％、80％、100%(质量分数)的铋—锡混合物各100g，分别装入不锈钢样品管中，再加入少许石墨粉覆盖试样,以防加热过程中试样接触空气而氧化。）
2.按图2—16连接SWKY数字控温仪与KWL—08可控升降温电炉，接通电源，将电炉置于
外控状态.
3.将炉膛保护筒放进炉膛内，再将盛有试样的不锈钢样品管和传感器放入保护筒内。将电源开关置于“开”，仪器默认控温仪处于“置数"状态，“设定温度"默认为320摄氏度。
热分析法：其原理是将系统加热融化，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔一定时间记录一次温度,绘制温度与时间的关系曲线--步冷曲线。若系统在均匀冷却过程中无相变化，其温度将随时间均匀下降；若系统在均匀冷却过程中有相变化，由于体系产生的相变热与体系放出的热量相抵消,步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度.
SnBi二组分固液相图的绘制
Sn-Bi 二组分固液相图绘制【实验目】1． 掌握热分析法绘制二组分固液相图原理和方法。
2． 了解纯物质与混合物步冷曲线区别并掌握相变点温度确定方法。
3． 了解简单二组分固-液相图特点。
4． 掌握数字控温仪与KWL-80可控升温电炉使用方法。
【实验原理】压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量，其相图为温度-组成图。
热分析法：其原理是将系统加热融化，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔一定时间记录一次温度，绘制温度与时间关系曲线——步冷曲线。
若系统在均匀冷却过程中无相变化，其温度将随时间均匀下降；若系统在均匀冷却过程中有相变化，由于体系产生相变热与体系放出热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应温度，即为该组成体系相变温度。
由于冷却过程中常常发生过冷现象，其步冷曲线常如上图中虚线所示，由（a ）纯物质的步冷曲线 （b ）二组分混合物的步冷曲线 （c ）二组分低共熔混合物横轴表示混合物组成，纵轴表示温度，利用步冷曲线所得到一系列组成和所对应相变温度数据，就可以绘出相图，如下图：【仪器与试剂】SWKY 数字控温仪1台；KWL-08可控升降温电炉1台；不锈钢样品管1支；炉膛保护筒1个；传感器1支。
纯Bi ；纯Sn ；石灰粉等。
【实验步骤】1.（配含铋分别为0、20%、40%、70%、80%、100%（质量分数）铋-锡混合物各100g ，分别装入不锈钢样品管中，再加入少许石墨粉覆盖试样，以防加热过程中试样接触空气而氧化。
）2.按图2-16连接SWKY 数字控温仪与KWL-08可控升降温电炉，接通电源，将电炉置于 外控状态。
T BT/Kt/minW B /%简单低共熔混合物二组分系统步冷曲线及相图3.将炉膛保护筒放进炉膛内，再将盛有试样不锈钢样品管和传感器放入保护筒内。
将电源开关置于“开”，仪器默认控温仪处于“置数”状态，“设定温度”默认为320摄氏度。
(2023)二组分固液相图的绘制实验报告(一)
(2023)二组分固液相图的绘制实验报告(一)二组分固液相图实验报告实验目的了解二元混合物在不同温度下的相变关系，并绘制二组分固液相图。
实验材料•实验设备：热梯度仪•实验试剂：硫酸铜，硝酸钠实验步骤1.准备一组已知比例的硫酸铜和硝酸钠混合物。
2.将混合物放置于热梯度仪中，在不同温度下观察样品的相变情况，并记录下数据。
3.根据实验数据，绘制二组分固液相图。
实验结果在实验中，我们观察到硫酸铜-硝酸钠混合物在-10℃以下时为固体，-10℃至27℃之间为固液混合物，27℃以上为液体。
根据实验数据，我们绘制了以下的二组分固液相图：温度/℃相变类型相变点（硝酸钠比例）-10 固体-固液82.3%27 固液-液体53.6%图中横轴代表硝酸钠的比例，纵轴代表温度。
在固液相变区域，相变点上方的为基质，下方的为共晶体。
在液固相变区域，相变点下方的为基质，上方的为共晶体。
结论通过本次实验，我们成功绘制了硫酸铜和硝酸钠的二组分固液相图，并了解了混合物在不同温度下的相变关系。
实验结果对于理解材料的相变规律具有重要的意义。
实验分析固液相变在固液相变区，由于存在共晶，因此相变点会向左平移。
当硫酸铜的比例较高时，相变点随着温度的升高偏向硫酸铜固相方向，相反，当硝酸钠的比例较高时，相变点偏向硝酸钠固相方向。
当二者比例相等时，相变点达到最低点，即共晶点。
液固相变在液固相变区，由于存在共晶，因此相变点同样会向左平移。
当硝酸钠的比例增加时，相变点会偏向硝酸钠固相方向；相反，当硫酸铜的比例增加时，相变点偏向硫酸铜固相方向。
当二者比例相等时，相变点达到最低点，即共晶点。
实验思考本实验的主要任务是绘制硫酸铜与硝酸钠的二组分固液相图，对于掌握二元混合物的相变规律和理解材料的相变特性具有重要的意义。
在实验过程中需要注意的是，实验数据的记录应该准确无误。
此外，由于不同试剂的相变特性各异，因此在实际操作中也应该结合试剂本身的性质，对实验过程进行适当的优化。
实验二 锡-铋二组分合金相图的绘制
五、数据记录及处理
（1）参考值
（2）配样
（3）试管的最高温度
（4）样品随时间变化的冷却温度记录
（5）根据上表绘制步冷曲线如下
(6)在步冷曲线中找到各曲线的拐点及处理如下
（7）根据上表中液相线，固相线坐标绘制Sn-Bi二组分固液相图如下
表格使用说明：
（一）（4）黄色单元格是原始数据输入区根据自己组实际数据填写，若某组数据大于54个，则需变更函数。
步骤：t列可以按照t1列、t2列、t3列、t4列、t5列的顺序从每列的第一个数据向下填充，有多少就填多少个。
（二）（6）中的黄色单元格所填数据需要观察(5)中步冷曲线的拐点数据，步骤：将鼠标放置在各拐点处所显示的数据如下图所示，填写括号中232，其余各点一样操作
（三）如需打印该文档将黄色单元格改为无色,并且删除“表格使用说明”即红色字体。
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S n-B i二组分固液相图
的绘制
-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
Sn-Bi 二组分固液相图的绘制
【实验目的】
1． 掌握热分析法绘制二组分固液相图的原理和方法。
2． 了解纯物质与混合物步冷曲线的区别并掌握相变点温度的确定方法。
3． 了解简单二组分固-液相图的特点。
4． 掌握数字控温仪及KWL-80可控升温电炉的使用方法。
【实验原理】
压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量，其相图为温度-组成图。
热分析法：其原理是将系统加热融化，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔一定时间记录一次温度，绘制温度与时间的关系曲线——步冷曲线。
若系统在均匀冷却过程中无相变化，其温度将随时间均匀下降；若系统在均匀冷却过程中有相变化，由于体系产生的相变热与体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。
由于冷却过程中常常发生过冷现象，其步冷曲线常如上图中虚线所示，由横轴表示混合物的组成，纵轴表示温度，利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，就可以绘出相图，如下图：
（a ）纯物质的步冷曲
（b ）二组分混合物的步冷曲线
（c ）二组分低共熔混合
【仪器与试剂】
SWKY 数字控温仪1台；KWL-08可控升降温电炉1台；不锈钢样品管1支；炉膛保护筒1个；传感器1支。
纯Bi ；纯Sn ；石灰粉等。
【实验步骤】
1. （配含铋分别为0、20%、40%、70%、80%、100%（质量分数）的铋-锡混合物各100g ，分别装入不锈钢样品管中，再加入少许石墨粉覆盖试样，以防加热过程中试样接触空气而氧化。
）
2. 按图2-16连接SWKY 数字控温仪与KWL-08可控升降温电炉，接通电源，将电炉置于 外控状态。
T B
t/min
W B /%
简单低共熔混合物二组分系统步冷曲线及相图
3.将炉膛保护筒放进炉膛内，再将盛有试样的不锈钢样品管和传感器放入保护
筒内。
将电源开关置于“开”，仪器默认控温仪处于“置数”状态，“设定温度”
默认为320摄氏度。
4.将控温仪调节到“工作”状态，系统开始升温，达到设定温度后，纯Bi、Sn
两试样保温10min，其他试样保温5min，使试样熔化。
用传感器晃动样品管，使试样搅拌均匀，并将传感器放入样品管中心。
5.将控温仪置于“置数”状态，调节“冷风量”旋钮，使体系冷却速度保持在6摄
氏度/分钟左右（电压5V）以下。
6.设定控温仪的定时时间间隔，1min记录一次温度，从300摄氏度开始记
录，纯Bi纯Sn两试样冷却降温到200摄氏度，其他各试样应降温到125摄氏度。
【注意事项】
1.相图为平衡状态图，因此用热分析法测绘相图要尽量使接近平衡态，故要求
冷却不能过快。
为保证测定结果准确，还要注意使用纯度高的试样。
传感器放入样品中的部位和深度要适当。
2.试验中“设定温度”和“实验最高温度”不同，“实验最高温度”是在仪器达到“设
定温度”停止工作后，仪器中的加热电炉继续上升到的温度。
3.熔化试样时要保持均匀，为确保试样熔融，温度稍高一些为好，但不可过
高，以防样品氧化。
搅拌时注意样品管不能离开加热炉。
4.由于炉温较高，因此搅拌时要戴上手套，以防烫伤。
5. 350
400
450
500
550
600
T /K
Sn-Bi
1.常用的方法有溶解度法和热分析法。
2.是，因为水平段中都是两种固体以一定比例同时析出，两种固体及液体三相
平衡，溶液组成保持不变，溶液的温度不变。
3.可根据合金冷却的温度变化判断金属析出的温度，及不同混合物的凝固点，
绘制相图。
4.各段的斜率及水平段的长度与冷风量的大小有关。