黄连素提取方法的改进
黄连素的提取实验报告思考题
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黄连素的提取实验报告思考题黄连素的提取实验报告思考题黄连素是一种天然的药物成分,它具有很好的抗菌和抗炎作用,被广泛用于临床治疗上呼吸道、消化道等疾病。
本文将就黄连素的提取实验进行探讨,介绍其工艺流程,分析其影响因素,并将实验结果进行讨论。
一、实验介绍本实验采用的黄连提取方法是浸提法,通过将黄连粉末与乙醇溶液进行混合并在一定时间内进行浸泡、搅拌、沉淀和提取,通过蒸馏和干燥等工艺步骤得到黄连素提取物。
在实验过程中,需注意以下几点:1.实验过程中需注意卫生,严格按照操作规定进行操作,防止交叉污染。
2.黄连粉末的品质需求较高,应选用上等或优等的黄连粉末进行提取。
3.提取温度和提取时间应加以控制,避免温度过高或时间过长导致黄连素降解。
4.在加入淀粉试剂进行测定后,需避免光线照射,避免淀粉的颜色变化影响结果的准确性。
二、实验中影响因素以及优化措施黄连素提取的影响因素主要有浸提温度、浸提时间、浸提溶液浓度、料液比、搅拌时间等,下面针对这些因素进行探讨:1.浸提温度浸提温度是影响黄连素提取效率的重要因素之一,一般情况下,温度越高,黄连素的提取率越高,但过高的温度同样会导致黄连素的降解,因此需要在温度与黄连素的稳定性之间进行平衡。
在实验中,我们采用不同温度进行比较,得到黄连素提取率如下表所示:表格1:不同温度下黄连素提取率比较温度提取率/%60℃ 18.270℃ 22.180℃ 26.590℃ 28.8从表中数据可以看出,随着温度的升高,黄连素提取率呈现出逐渐增高的趋势,但当温度达到一定程度时,提取率增加有所减缓。
2.浸提时间浸提时间也是影响黄连素提取率的重要因素,一般情况下,时间越长,提取率越高,但同样也需要关注黄连素的稳定性。
在实验中我们调整不同的浸提时间,得到提取率如下:表格2:不同浸提时间下黄连素提取率比较浸提时间/min 提取率/%20 8.530 13.640 18.350 23.5从表中可以看出,随着浸提时间的延长,提取率逐渐增加,但增加的速度逐渐变慢。
黄连素的提取与含量鉴定及其抗菌性的研究
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黄连素的提取及其肠道抗菌性的研究摘要长久以来,黄连素在临床上被应用于多种疾病的治疗,并收到极佳的效果,因此在医学上占有重要的地位。
但是,是药三分毒,只有合理的用药才能对机体有利,胡乱服用的话,反而会对健康造成伤害。
利用其溶解度的相关性质,可通过酸提取法从黄连中取得黄连素。
再通过漂白粉进行鉴定。
最后,设置对照试验,以肠道细菌为对象,研究在一定范围内不同浓度黄连素的抗菌作用。
以此来提醒人们合理、科学的利用黄连素,乃至其他抗生素。
关键词:黄连素提取肠道细菌抗菌性目录1.前言 -------------------------------------------------------------12.实验目的----------------------------------------------------------23.实验原理----------------------------------------------------------24.试验设备----------------------------------------------------------25.实验材料及试剂----------------------------------------------------36.实验步骤----------------------------------------------------------37.实验记录 ---------------------------------------------------------48.实验结论 ---------------------------------------------------------49.实验评估及相关讨论------------------------------------------------510.参考文献---------------------------------------------------------6 1 前言:黄连素的通用名叫盐酸小檗碱,是从黄连、黄柏等小檗科植物中提炼出来的一种抗菌性生物碱,黄连素能对抗病原微生物,对多种细菌如痢疾杆菌、结核杆菌、肺炎球菌、伤寒杆菌及白喉杆菌等都有抑制作用,其中对痢疾杆菌作用最强,常用来治疗细菌性胃肠炎、痢疾等消化道疾病,系治疗腹泻的有效药物,常作为居家旅行的常备药物,但人们却没有认识到黄连素是一种抗菌素,对腹泻不加区分地胡乱服用,有害于健康,在抗菌素滥用的今天,重新认识黄连素、准确应用并严格管理使用是十分有必要的。
黄连提取新工艺和传统制剂的现代化改造的开题报告
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黄连提取新工艺和传统制剂的现代化改造的开题报告1. 研究背景黄连是一种广泛应用于传统中药的药材,具有清热解毒、凉血消炎等功效。
随着现代科技的发展,黄连的药理作用和成分组成也得到了深入研究。
然而,传统的黄连制剂制作过程存在一些问题,如耗时、耗能、低成品率等,限制了黄连在现代药物制剂中的应用与开发。
因此,寻求一种高效、环保、易于控制的新工艺,以执行现代化制药标准化,提高黄连制剂制作的质量与效益,成为当前研究的热点之一。
2. 研究目的与意义本课题旨在通过开发黄连提取新工艺和传统制剂的现代化改造,实现以下目标:(1)构建高效、稳定的黄连提取新工艺,提高提取速度、简化操作流程,减少能源消耗和废弃物产生。
(2)优化传统制剂的工艺流程,采用现代化设备、技术降低生产成本、提高工艺稳定性;(3)对比新工艺和传统制剂,分析其制剂质量差异,通过质量评价探讨新工艺在黄连提取制剂中的应用前景。
3. 研究内容与方法(1)黄连提取新工艺研究:采用超声波辅助提取、反渗透、半透膜蒸发、高效液相色谱等技术,制定一套高效、环保、易于控制的黄连提取新工艺,对提取的黄连药材进行成分分析、产率评价和活性测试。
(2)传统制剂的现代化改造:调整传统制剂的操作流程,改善设备、工序和工艺参数;采用新材料、新工艺改进制剂配方,提高制剂的质量和稳定性。
(3)两种制剂的质量对比:通过理化指标及生物药理学评价,对比新工艺制剂与传统制剂的质量差异,探讨新工艺制剂在应用中的优势和局限性。
4. 研究预期结果(1)建立高效、稳定的黄连提取新工艺,将黄连原材料提取工艺的科学化程度提高到一个新的高度。
(2)通过改良制剂工艺流程,优化传统制剂的配方及生产工艺,降低制剂生产成本,并提高产品品质的稳定性。
(3)对比新老工艺制剂成分差异、安全性,评价新工艺制剂的合理性和应用价值。
5. 研究意义本项目主要探讨了黄连提取新工艺和传统制剂的现代化改造。
通过改进黄连提取工艺和优化传统黄连制剂的生产工艺流程,提高产品质量和产量,减少能源消耗和废弃物的产生,增强了黄连的竞争力和市场开发潜力,具有广泛应用前景和契合产业升级的需求。
黄连素提取方法的改进
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第3 3卷
2 实验方法
为了优化微波萃取的条件, 分别采用了不同萃取溶剂、萃取温度、萃取时间、料液配比、 相同功耗的条件下 进行系列的提取红色素实验 数据如下 :
21 溶剂 .
为选择优化提取剂, 分别称取一定质量的黄连粉末、按照质量/ 体积为 110的计量在室温(8 下浸泡 2 / 0 1℃) 4 小时, 离心分离、测得最大吸收波长( 5m 后分别测量吸光度 . 4 n) 2 结果 见表 l , :
文 章编 号 : 10 -8 320 )512・3 0 32 4(070 -110
黄连素提 取方法的改进
陈小 全 ,翟虎 ,邵 辉莹 。 ,周秀 艳 ,左 之利
f.泰 山医学院化 学与化 学X程 学院,山东泰安 2 1 0 ;2 1 - 7 0 0 .四川 大学化工 学院,四川成都 6 0 6 ; 10 5 3 .中国科 学院上海 药物研 究所,上海 2 10 ) 023
摘 要:采 用有机 溶剂从 黄连 中提 取黄连 素,对不 同温度 、不 同时 间下 的色素提 取率进行测 试,以确定 最佳提 取条件 ; 同时在微 波作 用下从 黄连 中提 取黄连素,以黄连 素 的收 率为指标,运用正 交法确 定 了乙醇微 波辅助提取 黄连素 的最佳 条件为 : 固l V m) 101 波辐射 时间为 1 mi, 波辐射功 率为 6 0 液  ̄( / 为 0 : ,微 0 n微 0 W.与浸提 法比较,微波提取极 大地 缩短 了提 取 时间,而且收率有明 显提 高.
1 材 料 与仪 器
原料 :黄连( 市售) 粉碎成 8 , 0目粉末.
试剂: 甲醇( 天津 巴斯夫化工有限公司, R) A.. 、乙醇( 天津鑫达医药化工试剂有 限公司, .. AR) 、正丁醇( 天津北 辰方正试剂厂, R) A.. 、正戊醇( 天津博迪化工有限公司, .. AR) 、正辛醇( 华东试剂供销公司经销张泾化工厂, .. AR) 、 乙醚( 天津市大茂化学试剂厂 A R)、石油醚( . 天津巴斯夫化工有限公司, .. AR) 、丙酮( 淄博市临淄天德精细化工 研究所, R)、四氯化碳( A.. 徐州试剂二厂 AR) . 、环已烷( 天津巴斯夫化工有限公司, R) A.. .
从黄连中提取黄连素的研究-Microsoft-Word-文档2.doc
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从黄连中提取黄连素的研究-Microsoft-Word-文档2贵州民族大学2012届本科论文从黄连中提取黄连素的研究院系:化学与环境科学学院年级: 2008 级姓名:梁小英学号: 200806010019 专业:应用化学指导老师:张颂富2012年5月目录摘要 (2)关键词 (2)Abstract (2)Key words (2)1绪论 (2)2实验部分 (9)2.1实验原理 (9)2.2实验材料 (9)2.3实验仪器 (9)2.4 实验步骤 (9)3实验结果与讨论 (10)3.1提取率 (10)3.2黄连素的鉴定 (11)3.2.1标识反应 (11)3.2.2 熔点测定 (12)3.3讨论 (12)4结论 (12)成果申明 (12)致谢 (12)参考文献 (13)从黄连中提取黄连素的研究梁小英(贵州民族学院化学与环境科学学院,贵州贵阳550025)摘要:本文采用加热回流法,用川黄连在不同溶剂和不同时间下提取了黄连中的黄连素。
并用熔点测定仪对黄连素的物理性质进行了表征,测定了不同溶剂和不同时间下的黄连素的含量和提取率。
实验结果表明:黄连素在50%乙醇做溶剂,回流120分钟时的提取率最高,黄连素的熔点测定值和文献值相符合。
关键词:加热回流法黄连黄连素产率A study on Extracting berberine from coptisLiang Xiao Ying(Institute of Chemistry and Environment, Guizhou University for Nationalities; Guiyang, GuiZhou 550025)Abstract:In this paper, a method of hot reflux was used with different solvents and different time to extract the berberine from the coptis of Szechwan.Their melting points were determined by Melting point detector. The content and the extracting yield of berberine were determined under different solvents and different time.The experimental results indicated that the yield of the berberine was highest,when alcohol was as the solvent and it was refluxed 120 minutes, and the values of melting points for berberine were similar to the reference values reported.Key words:heating reflux method coptis solvent types extracting time berberine yield⒈绪论黄连是一种中草药,为毛莨科植物,是我国名贵中药材之一,并且享有“中药抗生素”的美称。
基于溶剂浸提法的黄连素提取效果分析
![基于溶剂浸提法的黄连素提取效果分析](https://img.taocdn.com/s3/m/118f961eeef9aef8941ea76e58fafab069dc4481.png)
基于溶剂浸提法的黄连素提取效果分析卢俊(广西工业职业技术学院石油与化学工程系,广西南宁530001)摘要:以岩黄连为原料,利用溶剂浸提法提取黄连素,基于提取装置、提取时间、冷却时间与乙醇加入量等不同参数条件下考察了对黄连素收率的影响。
实验表明,其最佳的提取工艺即:对10g 岩黄连,量取100mL 乙醇溶液,采用索氏提取装置,设置提取时间为2.5h ,冷却时间20h ,加入100mL 乙醇,此时黄连素有3.610%的收率,收率达到最大。
通过实验研究,该方法有效增加了黄连素的提取收率,对后续工厂化扩大生产提供了参考。
关键词:岩黄连;溶剂浸提法;黄连素中图分类号:R285.5文献标识码:A文章编号:1008-9004(2020)06-0110-03岩黄连是罂粟科紫堇属植物。
在我国主要分布于云南、贵州、西藏、四川、广西等地区,因其具有良好的药效及药理作用而被广泛应用于医学领域:(1)抗肝炎作用。
在抗肝炎方面,岩黄连的相关萃取物可显著减缓肝细胞受损程度,促使其抑制或者反转肝细胞纤维化进程,有利于线粒体膜与肝细胞膜结构性质的稳定,一定程度上能加强巨噬细胞的吞噬效能,并促进肝细胞的再生能力[1-3]。
(2)安定与镇痛作用。
岩黄连中所含有的喹啉生物碱成分能促使大鼠中枢内神经递质排空,使纹状体边缘系统中多巴胺含量有一定程度下降;此外,岩黄连中所含有的右旋四氢巴马汀也有很强的止痛安定作用[4-5]。
有研究表明,岩黄连提取物可以对猫和猴子产生“麻痹”效果,也可抑制由电刺激引起的老鼠“愤怒”反应,但它对无条件反射没有任何效果[6]。
(3)抗肿瘤作用。
岩黄连提取物可影响癌细胞的呼吸,对小鼠肝癌腹水与艾氏腹水癌相关的细胞代谢进程有明显的抑制作用,尤其可抑制癌细胞的氧消耗[7-9]。
(4)免疫调节作用。
体外实验中发现,岩黄连提取物对脾脏淋巴细胞的一系列增殖反应有增强作用,同时也增强了T 细胞CoA 所诱导的脾脏T 淋巴细胞的增殖[10]。
从黄连中提取黄连素-实验设计
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用萃取法从黄连中提取黄连素及制备鞣酸黄连碱——探究实验方案设计一、实验背景黄连黄连为我国特产药材之一,又有很强的抗菌力,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
天然植物黄连中含有多种生物碱,以黄连素(俗称小蘖碱Berberine )为主要有效成分,随野生和栽培及产地的不同,黄连中黄连素的含量约4~10% 。
黄连素黄连素是黄色针状体,自然存在三种互变异构体,如下图,从左至右为季铵型、醇胺型和醛型,自然界多以季铵碱的形式存在。
含黄连素的植物很多,如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料,但以黄连和黄柏中的含量为高。
鞣酸黄连素通称鞣酸小蘖碱(Berberine Tannate),是黄连素的鞣酸盐,黄色或淡黄色粉末,无臭或微有特异臭,无味,在水、乙醇中几乎不溶,含小檗硷25%~32%。
适用于痢疾杆菌、大肠杆菌等引起的肠炎、痢疾。
因无苦味,故易为病人所接受。
是相关市售药品的主要成分,有实验表明鞣酸黄连素能抑制蓖麻油所致的小鼠腹泻,二甲苯所致的小鼠耳肿胀,角叉菜胶所致的大鼠足肿胀。
萃取萃取又称溶剂萃取或液液萃取(以区别于固液萃取,即浸取),亦称抽提,是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作。
萃取以其处理量大、分离效果好、回收率高、可连续操作以及便于自动化的优点得以广泛应用。
本实验以天然植物黄连为原料提取黄连素,并以提取的黄连素制备准药品鞣酸黄连素。
二、实验目的1.探究溶剂萃取法提取黄连素的优势条件;2.从天然产物黄连中提取其主要成分黄连素;3.制备准药品鞣酸黄连素。
三、实验原理从天然产物黄连中提取其主要成分黄连素属于提取的一种,本实验将常规的浸泡—过滤—结晶—重结晶方法上,改进为碱浸泡—过滤—萃取,节省了操作流程,也避免了重复结晶的浪费。
黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚,黄连素的盐酸盐,氢碘酸盐,硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,其各种盐的纯化都比较容易。
黄连素不同提取工艺下的提取率比较
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黄连素不同提取工艺下的提取率比较【摘要】目的比较浸渍法、一样回流提取法、持续回流法、超声提取法、复合方式提取黄连中盐酸小檗碱的提取率。
方式通过选用正交实验法确立的实验体系和条件,采纳紫外分光光度计来测定盐酸小檗碱的含量。
结果选择不同的提取工艺盐酸小檗碱提取率有显著不同。
结论最正确提取工艺是:第一为复合方式(浸渍法加超声),第二为乙醇回流、超声(聚能式)、持续回流、超声(发散式)、浸渍提取法。
【关键词】黄连素;盐酸小檗碱;提取工艺;正交实验设计;提取率[Abstract] Objective To compare impregnation,extraction back to normal,continuous circumfluence,ultrasonic extraction,complex method of extraction of berberine hydrochloride in the Chinese extraction Through the selection of orthogonal experimental method to establish a pilot system and conditions,using UV spectrophotometer to determine the content of berberine Chose a different extraction process berberine extraction rates were significantly The best extraction process is: the first is composite method (impregnation plus ultrasound),followed by ethanol reflow,ultrasound (energy-gathered type),for thereturn of ultrasound (divergence type),impregnated extraction.[Key words]berberine;berberine Hydrochloride;extraction process;orthogonal experimental design;extraction rate黄连为毛茛科植物黄连(Coptis Chinensis Franch)、三角叶黄连或云南黄连的干燥根茎。
黄连素的提取与含量鉴定及其抗菌性的研究
![黄连素的提取与含量鉴定及其抗菌性的研究](https://img.taocdn.com/s3/m/beefae845ebfc77da26925c52cc58bd631869314.png)
黄连素的提取与含量鉴定及其抗菌性的研究黄连素是由中药黄连中提取的一种含有多种活性成分的化合物,具有
很高的药用价值。
因此,对黄连素的提取与含量鉴定以及其抗菌性的研究
十分重要。
首先,黄连素的提取方法有很多种,常用的有乙醇提取法和超声波辅
助提取法。
乙醇提取法是将黄连样品用乙醇溶液浸泡,经过反复浸提、过滤、浓缩等步骤得到提取液;超声波辅助提取法是利用超声波的机械振动
效应加速物质的萃取过程。
两种提取方法都能够高效地提取黄连素,并且
提取效果相差不大。
因此,可以根据实际情况选择合适的提取方法。
接下来,对提取得到的黄连素进行含量鉴定是必要的。
常用的鉴定方
法有高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)。
HPLC是一种高效、
准确的分析方法,对黄连素进行定性和定量分析非常适合;GC则是一种
可以分析描绘黄连素组成成分的方法,可以定量分析其中每种化合物的含量。
通过使用这两种鉴定方法,可以将黄连素的含量鉴定得到准确的结果。
最后,对黄连素的抗菌性进行研究也十分重要。
黄连素具有显著的抗
菌活性,可以对多种病原微生物产生抑制作用。
可以通过纸片扩散法、微
量稀释法等方法来评估黄连素对细菌的抑制能力。
此外,还可以通过测定
黄连素对微生物生长的影响,来研究其抗菌机制。
总结起来,黄连素的提取与含量鉴定以及其抗菌性的研究对于深入了
解黄连的药效以及开发黄连制剂具有重要意义。
在未来的研究中,还可以
从黄连素的抗菌机制、毒理学等方面进行深入研究,以更好地应用黄连素。
黄连素提取方法的改进
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黄连素提取方法的改进
陈小全;翟虎;邵辉莹;周秀艳;左之利
【期刊名称】《西南民族大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2007(033)005
【摘要】采用有机溶剂从黄连中提取黄连素, 对不同温度、不同时间下的色素提取率进行测试, 以确定最佳提取条件;同时在微波作用下从黄连中提取黄连素, 以黄连素的收率为指标, 运用正交法确定了乙醇微波辅助提取黄连素的最佳条件为:液固比(V/m)为100:1, 微波辐射时间为10min, 微波辐射功率为600W. 与浸提法比较, 微波提取极大地缩短了提取时间, 而且收率有明显提高.
【总页数】3页(P1121-1123)
【作者】陈小全;翟虎;邵辉莹;周秀艳;左之利
【作者单位】泰山医学院化学与化学工程学院,山东泰安,271000;泰山医学院化学与化学工程学院,山东泰安,271000;泰山医学院化学与化学工程学院,山东泰
安,271000;四川大学化工学院,四川成都,610065;中国科学院上海药物研究所,上海,201203
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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3.中国药典2000年版一部复方黄连素片含量测定方法的改进 [J], 林绍乐;游贵君;郑纯
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从黄连中提取黄连素实验报告
![从黄连中提取黄连素实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/ca03d6b85122aaea998fcc22bcd126fff6055d46.png)
从黄连中提取黄连素实验报告一、实验目的1、了解黄连素的性质和用途。
2、掌握从黄连中提取黄连素的基本原理和方法。
3、熟练使用实验室常见的仪器设备进行提取和分离操作。
二、实验原理黄连素,又称小檗碱,是一种季铵型生物碱。
黄连中含有多种生物碱,其中以黄连素含量较高。
黄连素在植物中多以盐酸盐的形式存在。
本实验采用溶剂萃取法提取黄连素。
黄连素可溶于乙醇、热水等溶剂,在酸性条件下能形成盐而溶于水,在碱性条件下又能游离出来。
利用这一性质,先将黄连用乙醇回流提取,提取液浓缩后加酸溶解,过滤除去不溶性杂质,然后加碱调节 pH 值使黄连素游离出来,最后用氯仿萃取得到黄连素。
三、实验材料与仪器1、实验材料黄连粉末(_____g)、95%乙醇、浓盐酸、氢氧化钠、氯仿、无水硫酸钠。
2、实验仪器圆底烧瓶(_____ml)、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、分液漏斗、蒸发皿、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、旋转蒸发仪。
四、实验步骤1、黄连粉末的乙醇回流提取称取_____g 黄连粉末,放入圆底烧瓶中,加入适量 95%乙醇,使其浸没黄连粉末。
安装回流冷凝管,在水浴锅中加热回流_____小时。
回流结束后,冷却至室温,过滤,收集滤液。
2、滤液的浓缩将滤液倒入旋转蒸发仪中,在减压条件下浓缩至无乙醇味,得到浓缩液。
3、酸溶与过滤向浓缩液中缓慢加入适量浓盐酸,边加边搅拌,使溶液呈酸性(pH 值约为 2 3)。
搅拌均匀后,静置一段时间,使不溶性杂质沉淀。
然后用布氏漏斗抽滤,收集滤液。
4、碱化与萃取向滤液中滴加氢氧化钠溶液,调节 pH 值至 9 10,使黄连素游离出来。
将碱化后的溶液转移至分液漏斗中,加入适量氯仿,充分振荡萃取。
静置分层后,收集氯仿层。
5、干燥与称重将氯仿萃取液用无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂。
将滤液在蒸发皿中蒸干,得到黄连素粗品。
称重,计算黄连素的提取率。
五、实验结果与计算1、黄连素粗品的重量为_____g。
2、黄连素的提取率计算公式为:提取率=(黄连素粗品重量/黄连粉末重量)× 100%经计算,黄连素的提取率为_____%。
黄连素的提取和检测分析
![黄连素的提取和检测分析](https://img.taocdn.com/s3/m/e8763f7ecaaedd3382c4d308.png)
工程研究Engineering research■ 刘转利黄连素的提取和检测分析摘要:黄连素是我国应用很久的中药,近年来人们对黄连素的研究呈上升趋势,本文就黄连素的提取、检测分析综述,为其进一步研究提供一定理论依据。
关键词:黄连素;提取;检测分析黄连素又称小檗碱,经常以盐酸盐的形式存在,是我国应用很久较早的中药,大家都熟知黄连素可以治疗腹泻、价格低廉,便于携带,许多人出差或者旅游都经常备有此药,可以说黄连素是一种物美价廉的好药。
其实,黄连素不仅可以治疗腹泻,它还可以治疗许多疾病,近年来人们对黄连素的研究呈上升趋势,人们对黄连素的提取、分析、药理作用、药品的改善等都做了大量的研究,以使黄连素能够更好地造福于人类。
本文就黄连素的提取方法、含量的检测方法进行综述,希望能为黄连素的进一步研究提供一些理论依据。
1黄连素的提取黄连素的提取方法有:热回流提取法、超声提取法、超声-酶提取法、微波提取法等。
实验室常用的传统提取法有酸提取法、碱化提取法、醇提取法等。
1.1酸提取法常用0.5%-1%的硫酸浸取药材,再用盐酸调节浸取液,当PH值在1-2时,则析出盐酸黄连素,过滤滤液,既得黄连素粗品。
在粗品中加入纯化水使其溶解、加热至沸腾,再加入石灰乳调节溶液PH为9,过滤,滤液加入稀HCl,调节PH值为1-2,过滤,再用乙醇重结晶,既得黄连素纯品。
1.2碱化提取法直接在药材中按比例加入消石灰、水,浸取,加入氯化钠渗滤,再加盐酸调节PH值,析出沉淀,然后用乙醇重结晶,既得纯品。
1.3醇提取法常用75%乙醇将药材回流提取,浓缩滤液,加入沸水,过滤,滤液用盐酸调节PH值,析出沉淀,再用乙醇重结晶,既得纯品。
2黄连素的检测分析近年来,黄连素的检测分析方式越来越多,有高效液相色谱法、薄层扫描法、毛细管电泳法、紫外分光光度法、荧光法、极谱催化波法测黄连素等。
2.1高效液相色谱法2005版《中国药典》采取高效液相色谱法测量黄连素的含量,此方式测黄连素的含量文献报道较多。
黄连素的提取及其对锦纶6的染色性能
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究 了染 色 温 度 、H 值 和 元 明粉 用 量 对 染 色 织 物 K S值 的影 响 , 讨 了 黄 连 素 在 锦 纶 6上 的 提 升 性 能 、 附 性 能 以 p / 探 吸
及染 色 织 物 的 牢 度 。 结果 表 明 , 水 提 取 法 1次 提 取 即具 有 较 高 的 效率 , 取 产 物 的 主 要 成 分 为 黄 连 素 , 色 织 物 用 提 染
的 K S值 随 着 染 色 温 度 的升 高 逐 渐 降低 , / 随着 染 色 p 值 的升 高 逐 渐 增 大 , 明粉 对 染 色 有 一 定 的 缓 染 作 用 , 温 H 元 高 条 件 下 黄 连 素 在 锦 纶 6上 的 吸 附速 率 远 大于 低 温 条 件 下 的 吸附 速 率 , 连 素 在锦 纶 6上 的 吸 附 符 合 L nm i吸 附 黄 ag ur
黄连中黄连素的提取
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黄连中黄连素的提取摘要:工艺生产黄连素的提取方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法等。
本实验采用乙醇法。
讨论了不同浓度、温度对黄连素提取的影响。
通过比较,确定90%的乙醇浓度和80℃提取温度比其它的提取率要高,重结晶溶液的pH值为1~2。
关键词:黄连;黄连素;醇提法Abstract:There were several ways to extract berberine in production, such as Vitriol, limewater, ethanol and so on. In this article, we use the ethanol to extract, with different concentration and temperature. And we get the conclusion that, when using 90% concentration of the ethanol, at temperature 80℃, the rate of the extraction is the highest. The pH of recrystallized liquor is between 1~2.Keywords : Rhizoma Coptidis, Berberine, Alcohol reference1前言黄连是多年生草本药材,一般以移栽后的第五年秋季收获为佳[1]。
黄连喜冷凉、潮湿的气候,忌炎热、干旱、强光的环境,宜荫凉环境栽培,生长于海拔800~2200米的山地生态区,黄连喜气温低、空气湿度大的自然环境,黄连最怕高温和干旱。
喜荫蔽条件,忌强烈,在强光直射下,植株很快就枯萎;但在过于荫蔽的环境下,黄连生长纤细柔弱,易罹病害。
因此,人工栽培需搭棚遮荫,随着苗龄的增长,不断调节其所需的荫蔽度或透光度。
对土壤要求较严,以表土疏松肥沃、土层深厚、排水和透气性良好的、富含腐殖质的中壤土和轻壤土为好。
[整理]黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析
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黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析【实验目的】1.通过从黄连中提取黄连素,掌握回流提取的方法。
2.学习紫外吸收光谱的原理,了解紫外可见分光光度计的使用方法。
【实验原理】黄连为我国名产药材之一,抗菌力很强,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱,黄连素的含量约4%~10%。
黄连素结构式为:分子吸收紫外或可见光后,能在其价电子能级间发生跃迁。
有机分子中有三种不同性质的价电子:成键的σσσπππ****→→→→、n 、、n 。
不同分子因电子结构不同而有不同的电子能级和能级差,能吸收不同波长的紫外光,产生特征的紫外吸收光谱。
所以,紫外吸收光谱能用于有机化合物结构鉴定和定量分析。
【实验步骤】1. 黄连素的提取:称取5 g 粉碎的中药黄连,放入50 mL 梨形烧瓶中,加入25 mL 水,在铁架台上,依次放好垫板、电热包,固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。
梨形烧瓶上装上回流冷凝管,冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水,冷凝水流量以出口有水小量流出即可,水流量不可较大以防胶管迸裂。
用垫板层数来调节使球形冷凝管回流速度为1~2滴/秒,回流2 h ,静置稍冷后小心倒出上层溶液抽滤,下层药渣可不过滤直接弃去(不得加水涮洗烧瓶后过滤,以免稀释溶液得不到结晶)。
2. 黄连素的纯化:滤液中加入3滴醋酸,若有不溶物须再次抽滤以除去不溶物,然后于溶液中加入5 mL 浓盐酸,冷却至室温,即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出,抽滤,烘干产品用电子天平称重,计算产率。
产品倒入回收杯中,不可随意乱扔。
3. 产品检测:产品在UV1100型紫外可见分光光度计中进行紫外吸收光谱的测定。
黄连素的紫外可见吸收光谱图如下:结果记录:产品为色固体,共g。
【注意事项】1.黄连素的提取回流要充分。
2.滴加浓盐酸前,不溶物要去除干净,否则影响产品的纯度。
3.在测定样品的紫外吸收光谱之前,必须对空白样品(即纯溶剂)进行基线校正,以消除溶剂吸收紫外光的影响。
不同工艺对黄柏中黄连素提取量的影响
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不同工艺对黄柏中黄连素提取量的影响
高红旺;张文希;田济民;许英爱
【期刊名称】《吉林医药学院学报》
【年(卷),期】2003(000)001
【摘要】目的探讨从黄柏中提取黄连素的最佳工艺。
方法分别采用酸醇法 (酸醇原法、酸醇改进Ⅰ法和酸醇改进Ⅱ法 )、碱提取法、醇提取法等提取黄柏中黄连素。
结果酸醇原法、酸醇改进Ⅰ法、酸醇改进Ⅱ法、碱提取法、醇提取法的提取率分别为 0 .91 %、0 .94 %、1 .0 2 %、0 .86 %、0 .89%。
结论在黄柏中提取黄连素 ,应用酸醇改进Ⅰ法与酸醇改进Ⅱ法的提取率均高于酸醇原法、碱提取法和醇提取法
【总页数】1页(P)
【作者】高红旺;张文希;田济民;许英爱
【作者单位】第四军医大学吉林军医学院药学教研室;河北省成安县粮棉厂医务室;第四军医大学吉林军医学院药学教研室;吉林吉林;吉林吉林;河北成安
【正文语种】中文
【中图分类】TQ461
【相关文献】
1.不同工艺对黄柏中黄连素提取量的影响 [J], 高红旺;张文希;田济民;许英爱
2.几种乳化剂对黄连素提取量的影响 [J], 马智兰;汤洪;许红平
3.正交实验法优化黄柏中黄连素的酶碱法提取工艺 [J], 王玉洁;刘静;王碧霞;徐洲;
刘莉;丁春邦
4.不同提取条件对紫竹茎中总黄酮提取量的影响 [J], 王明悦; 施蕊; 杨宇明; 王娟; 闫修瑜; 吴义军
5.不同频率超声提取对川黄柏中盐酸小檗碱提出率的影响 [J], 岑志芳;李海燕因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
黄连中盐酸小檗碱的提取工艺教学实验改进
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盐酸 小檗碱 标准 品 ( 中 国药 品 生 物 制 品 检 定 所 ) , 中 性
A 1 0 。( 层析用 ) ,其他药 品都 为分析纯 。
2 . 2 实验 设备
P C 2 5 0 5紫外分光光度计 ( 日本岛津 公司) , R E 一 2 0 0 0型旋 转蒸发仪 ( 上海亚荣 )
opt i mu m t e c hno l o g i c a l c o nd i t i o ns i s :c onc e nt r a t i on of r e s ol ut i o n i s 40 % e t ha n ol ,s o id—t l o—l i q ui d r a t i o o f r e s ol ut i o n i s 1 : 2 ,t he t i me o f i ̄t f
球 吞噬作用 , 目前 已广泛用于 治疗 胃肠炎 、细菌性痢 疾 、急
性 扁桃 腺炎和呼吸道 感染等疾 病的治疗 中 。 从黄连 中提取盐 酸小檗碱是 生物 碱提取 的主要 实验之一 ,在实验 过程中 由于 黄 连杂质含量 高,常规提取工 艺复杂导致提取得 率低、存在 分析结果准确率较差等 问题 。 解吸一 内部沸腾两步法是近年来在科研 中被广泛应用 的 提 取方法, 己被 应用到香菇 、穿心莲 、三七 、葛根 、 金银花 、银杏叶 、肉桂皮 等多个体系有效成分的提取中, 并取得较好的提取效果。解吸一 内部沸腾法两步法具有提取速 度快、杂质含量少和浸膏 中有效成分高等优点 ,将该方法应
e xt r a c t i o n wa s r a pi d. e fe c i f ve a nd e c ono mi c e x t r a c t i on me 出 od i n t he e x t r a c t i o n o fbe r be ine f ro f m r h i z om a c o pt i d i s .
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西南民族大学学报・自然科学版第33卷第5期 Journal of Southwest University for Nationalities ⋅Natural Science Edition Oct.2007______________________________________________________________________________________________收稿日期:2007-03-25作者简介:陈小全(1972-), 男, 泰山医学院化学与化学工程学院讲师.文章编号:1003-2843(2007)05-1121-03 黄连素提取方法的改进陈小全1, 翟虎1, 邵辉莹1, 周秀艳2, 左之利3(1. 泰山医学院化学与化学工程学院, 山东泰安 271000;2. 四川大学化工学院, 四川成都 610065;3. 中国科学院上海药物研究所, 上海 201203)摘 要: 采用有机溶剂从黄连中提取黄连素, 对不同温度、不同时间下的色素提取率进行测试, 以确定最佳提取条件;同时在微波作用下从黄连中提取黄连素, 以黄连素的收率为指标, 运用正交法确定了乙醇微波辅助提取黄连素的最佳条件为:液固比(V/m)为100:1, 微波辐射时间为10min, 微波辐射功率为600W. 与浸提法比较, 微波提取极大地缩短了提取时间, 而且收率有明显提高.关键词: 黄连素; 黄连; 正交实验; 微波中图分类号: R284.2 文献标识码: A目前, 天然色素的生产仍以传统的直接提取为主, 传统提取方法主要有:溶剂浸提法、压榨法、过滤法等[1], 其生产的色素产品普遍存在产率小、着色力低、产品稳定性能较差、生产成本高等缺陷. 微波协助提取技术是近年以传统溶剂浸提法原理为基础发展的新型萃取技术, 该技术具有选择性高、耗时少、能耗低、排污量少等优点, 可克服传统提取方法的缺陷, 与超临界流体萃取、高速逆流液相色谱等技术相比, 适用面更广, 且设备投资低, 是目前国内外天然产物提取的研究热点.黄连为毛茛科植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎, 主要含有黄连素、黄连碱、药根碱、甲基黄连碱等生物碱成分;其中黄连素是含有结晶水的、黄色的针状结晶, 是中药黄连等的主要有效成分, 其抗菌能力很强, 对急性结膜炎, 口疮, 急性细菌性痢疾, 急性肠胃炎等均有很好的疗效, 近几年来又发现了一些新的用途, 如治疗原发性高血压、心律失常、高血脂症、消化性溃疡、Ⅱ型糖尿病等, 可以说是老药新用[2-3]. 黄连素经较高温度干燥时, 易失去结晶水而转为棕红色. 提取黄连素比较成熟的工艺为硫酸法, 石灰水法, 但该法的时间长, 代价高, 产品纯度低,产率低, 溶剂消耗多, 易造成环境污染等问题[4-12].采用微波技术萃取天然色素[13-18]例如橘黄色素、玫瑰茄红色素、茄子红色素、柿子红色素、天仙果色素已取得一定研究进展, 但目前尚未见采用微波技术萃取黄连素的研究报道, 因此本研究以黄连为原料, 采用正交设计法对微波提取黄连素进行研究, 可望对黄连中黄连素的综合开发利用起一定的推动作用.1 材料与仪器原料:黄连(市售), 粉碎成80目粉末.试剂:甲醇(天津巴斯夫化工有限公司, A.R.)、乙醇(天津鑫达医药化工试剂有限公司, A.R.)、正丁醇(天津北辰方正试剂厂, A.R.)、正戊醇(天津博迪化工有限公司, A.R.)、正辛醇(华东试剂供销公司经销张泾化工厂, A.R.)、乙醚(天津市大茂化学试剂厂A R.) 、石油醚(天津巴斯夫化工有限公司, A.R.)、丙酮(淄博市临淄天德精细化工研究所, A.R.) 、四氯化碳(徐州试剂二厂A R.)、环己烷(天津巴斯夫化工有限公司, A.R.).实验仪器:NJL07-3实验专用微波炉(南京杰全微波设备公司);TOL-5-A 离心机(上海安亭科学仪器厂); 索氏提取器;旋转蒸发器RE-52A(上海亚荣生化仪器厂);JA3003型电子天平 (精度0.001g, 上海天平仪器厂);UV751GB 型紫外/可见分光光度计(上海欣益仪器有限公司);西南民族大学学报·自然科学版2 实验方法为了优化微波萃取的条件, 分别采用了不同萃取溶剂、萃取温度、萃取时间、料液配比、相同功耗的条件下进行系列的提取红色素实验, 数据如下:2.1 溶剂为选择优化提取剂, 分别称取一定质量的黄连粉末、按照质量/体积为1/100的计量在室温(18℃)下浸泡24小时, 离心分离、测得最大吸收波长(425nm)后分别测量吸光度. 结果见表1:表1 溶剂对提取效果的影响提取剂甲醇乙醇正丁醇正戊醇正辛醇乙醚石油醚丙酮四氯化碳环己烷水0.0110.098 0.078 0.024 0.365 吸光度0.256 0.334 0.046 0.039 0.0330.025从测量结果可以看出:以水的提取效果最好, 其余依次为乙醇、甲醇、丙酮、四氯化碳、正丁醇、正戊醇、正辛醇、乙醚、环己烷、石油醚. 但用乙醇或者甲醇作溶剂时, 延长提取时间或提高提取温度, 一样能达到较好的提取效果. 考虑溶剂因素及黄连素的分离, 本研究选用乙醇作浸提剂优化.2.2 温度称取一定质量的黄连粉末、按照质量/体积为1/100的计量, 分别在20℃, 35℃、50℃、65℃、80℃、95℃下提取2h后过滤、离心分离、在最大吸收波长下测得提取液吸光度. 结果见表2:表2 温度对提取效果的影响温度/℃ 20 35 50 65 80 95吸光度 0.217 0.285 0.392 0.541 0.653 0.6942.3 料液比分组称取一定质量的黄连粉, 按照质量/体积为不同的计量, 分别在质量/体积为1/50, 1/100, 1/150, 1/200乙醇, 在95℃下提取2h后过滤、定容. 在最大吸收波长下测得提取液吸光度. 结果见表3:表3 料液配比对提取效果的影响1/100 1/150 1/200物料比 1/50吸光度 0.432 0.693 0.542 0.4712.4 微波辐射功率:根据固液萃取过程的理论及本研究的有关实验条件, 确定影响微波强化液固萃取过程的主要因素. 选择80目的黄连粉末进行实验. 分别在100、200、300、400、500、600、700W的进行微波辐射20min, 测定最终萃取液中黄连素的吸光度.表4 微波辐射功率对提取效果的影响500400600700功率/W 100200300吸光度 0.257 0.291 0.323 0.392 0.547 0.648 0.6512.5 微波辐射时间选择80目的黄连粉末进行实验. 在600W的微波辐射功率下, 以乙醇为溶剂分别辐射萃取2、4、6、8、10、12min, 测定萃取液中辣椒红色素的吸光度.表5 辐射时间对提取效果的影响2 4 6 8 10 12 14提取时间/min0.196 0.284 0.369 0.491 0.514 0.517吸光度 0.1132.6 相同功耗:在相同功耗的情况下, 不同功率和时间, 测定萃取液中黄连素的吸光度.表6 相同功耗对提取效果的影响提取条件200W/30min 300W/20min 400W/15min 500W/12min 600W/10min 700W/8.8min吸光度0.284 0.315 0.383 0.447 0.509 0.511第5期3 结论从实验结果可以看出, 就黄连素而言, 当微波辐射时间、溶剂、物料比一定时, 辐射功率越高, 溶出的红色素越多; 而相同辐射功率的情况下, 辐射时间的越多,溶出的红色素也越多. 因此微波的使用能够降低辣椒红色素的提取时间并使提取效果有所提高. 考虑到色素的热稳定性及功耗, 辐射时间及功率也不是越大越好. 微波作用下辣椒红色素的提取应以乙醇为提取液, 料液比1:100、辐射功率600W、辐射时间10min的条件为宜.参考文献:[1] 谭天伟. 天然产物分离新技术[J]. 化工进展, 2003, 22(7): 665-666.[2] 陈伟. 黄连素的新用途[J]. 中华临床杂志, 2002, 2(2): 77-78.[3] 王秀杰. 黄连的药理研究及现代应用[J]. ChinaPharmacist, 2003, 6(6): 370-373.[4] 陈惠红, 杨吉雨, 郝清春. 温度对黄连提取方法的影响[J]. 中国药业, 1999, 8(2): 21-23.[5] 孙波, 张永光. 正交法优选黄连中盐酸小檗碱的提取工艺[J]. 海峡药学, 1999, 11(2): 100-101.[6] 于俊林, 杨文娣, 王朝辉. 鲜黄连生物碱成分研究[J]. 中药材, 2003, 26(10): 727-728.[7] 杨志胜, 秦秀芹, 王蕊娥, 等. 提取黄连素最佳条件的选择[J]. 西北药学杂志, 1996, 11(1): 16-17.[8] 张来新, 杨琼, 李小卫. 黄连中提取黄连素[J]. 贵州化工, 2003, 28(2): 30-32.[9] 张乐佳, 夏新华. 黄连提取工艺的研究[J]. 中成药, 2001, 23(6): 398-400.[10] 方阵, 吴健, 王康才. 正交实验筛选黄连水提工艺[J]. 时珍国医国药, 2001, 12(11): 982-983.[11] 席国萍, 何照范. 黄连中小檗碱的提取工艺[J]. 山地农业生物学报, 2004, 23(6): 502-506.[12] 马智兰, 许红平. 正交实验法研究液膜提取黄连素的最佳条件[J]. 膜科学与技术, 2001, 21(1): 56-58.[13] 李巧玲, 陈学武. 微波条件下提取天然色素的研究[J]. 食品工业科技, 2002, (6): 28-31.[14] 张代佳, 刘传斌, 修志龙, 等. 微波技术在植物胞内有效成分提取中的应用[J]. 中草药, 2000, 31(9): 40-43.[15] V ALERIE CAMEL. Microwave-assisted solvent extraction of environment samples[J]. Trends in analytical chemistry, 2000, 19(4):229-249.[16] PENSADO L, CASAIS C. Optimization of the extraction of polycylic aromatic hydrocarbons from wood samples by the use ofmicrowave energy[J]. Journal of Chromatograph, 2000, 86(9): 505-513[17] 段胜林. 微波辐射技术在食品萃取工业和化学工业上的应用[J]. 食品工业科技, 1999, 20(2): 70-71.[18] 陈小全, 周鲁, 左之利, 等. 超声波作用下桑葚红色素的提取及其稳定性实验[J].西南民族大学学报: 自然科学版, 2004, 30(4):458-459.Extraction of Berberine from Rhizomacoptidis by improved method CHEN Xiao-quan1, ZHAI Hu1, SHAO Hui-ying1, ZHOU Xiu-yan2, ZUO Zhi-li3(1.Chemistry and Chemical Engineering School, Taishan Medical University, Tai’ an 271000, P. R. C.; 2. Chemical Engineering School, Sichuan University, Chengdu 610065, P. R. C.; 3. Shanghai Institute of Materia Medical, Chinese Academy of Science , Shanghai 201203, P. R. C.) Abstract:Objective: Berberine is obtained by extracting from Rhizomacoptidis with organic solvent. The extractive rate at different temperatures and times is testified to determine optimum extractive conditions. At the same time the technology of extraction of Berberine is studied by using yield as an index by microwave-assisted technique. The optimum extraction condition of microwave-assisted technique is determined by Orthogonal experiment as follows. The amount of the solvent (per10.0g paprika red pigment) is 80mL, extraction time is 12 minutes, microwave-assisted technique power was 600W.Compared with traditional extract method, microwave-assisted technique could improve the extraction yield and save extraction time of paprika red.Key words:Berberine; Rhizomacoptidis; orthogonal experiment; microwave。