仪器分析经典实验及练习题 超实用

实验报告要求包括以下内容：

一、实验目的

二、实验原理

三、实验用品及仪器

四、实验步骤

五、实验结果分析

实验一：紫外可见分光光度计测量高锰酸钾溶液

1、KMnO4储备液配制

称取1.6g高锰酸钾固体，置于烧杯中溶解，1000ml的容量瓶中定容，浓度约为0.01mol•L-1。

2、KMnO4标液配置

用吸量管移取上述高锰酸钾溶液1.0、2.0、3.0mL，分别放入三个50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，各溶液KMnO4浓度分别为0.2、0.4、0.6mmol/L。（教师取xmL放入50mL容量瓶，定容，供学生测定浓度xmmol/L）

3、KMnO4溶液的绘制分子吸收光谱

（1）将配制好的各浓度的KMnO4溶液，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液（注意：测定吸收曲线时，每次改变波长后都要用参比液调T为0，及100）在440~580nm波长范围内，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5nm测一次吸光度（440，450，……515，520，525，530，535……570，580）。

0.2 mmol/L

（3）在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择最大吸收波长λmax，并观察不同浓度KMnO4

溶液的λmax和吸收曲线的变化规律。

（4）吸收曲线的制作

1）在最大吸收峰处（λmax），测定0.2、0.4、0.6mmol/L的吸光度，绘制浓度与吸光度的吸收曲线。

2）测定未知浓度液体的吸光度值，通过工作线查出浓度值。

实训项目二：邻二氮菲分光光度法测定微量铁

实训目的：

1、掌握用邻二氮菲显色法测定铁的原理及方法。

2、学习吸收曲线和工作曲线的绘制，掌握适宜测量波长的选择。

3、学习分光光度计的使用方法。

一、原理

1、邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：

2Fe3+ + 2NH2OH·HC1＝2Fe2+ +N2↑+2H2O+4H++2C1－

2、用分光光度法测定物质的含量

一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。

二、实训内容

（一）溶液的配置

1、铁标准储备液的配置（10ug/ml）

0.1g/L 称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O于烧杯中，加少量水和20mL 的6MHCl溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得到100ug/ml的储备液，然后再吸取10ml定容100ml容量瓶，就得到10ug/ml 的工作液。（提前配置）

怎么来的？铁的原子量为55.58，NH4Fe(SO4)2·12H2O的分子量为482.18，

这样称量0.08634g的十二水合硫酸铁铵就相当于称量了0.1g的铁；如果六水合或者二十四水合，称量的量就不一样了。

2、盐酸羟胺水溶液或者抗坏血酸溶液（10%）、邻二氮菲（0.15%），醋酸钠1M（现用现配）。10g/（10+90ml水），0.15g/0.15+100ml水，8.293g/8.293+100ml 水。

3、系列铁标准溶液的配置

取6个50ml容量瓶进行编号，分别加入10ug/ml铁标准溶液0、2、4、6、8、10ml（0、0.4、0.8、1.2、1.6、2ug/ml），然后加入1ml盐酸羟胺溶液/抗坏血酸溶液，2ml邻二氮菲溶液，5ml的NaAc溶液，每加入一种试剂都要初步混匀，再加另一种试剂。然后定容，放置十分钟。

4、教师取xml的铁标准溶液，放入50ml的容量瓶中，分别加入1ml盐酸羟胺/抗坏血酸溶液，2ml邻二氮菲溶液，5ml的NaAc溶液。定容，放置10分钟待测。

（二）吸收曲线的绘制

在分光光度计上，用1cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，在440~560nm 之间，以0.4 ug/ml（编号2）标准液测定吸收波峰，每隔10nm测定一次待测溶液的吸光度A，（440，450……500、505、510、515，520，525，530，540，550，560nm），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。（508nm，520nm）

0.4 ug/ml

注意：测定吸收曲线时，每次改变波长后都要用参比液调T为0，及100。

（三）标准曲线的绘制

以空白为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

（四）试样中铁含量的测定

在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。

实训项目三：水溶液pH的测定

一、用NaOH标准溶液对食醋试液进行电位滴定，通过测量工作电池的电动势随加入滴定剂体积的变化情况，绘制批pH –V工作曲线、确定滴定终点。再根据滴定剂的浓度、终点消耗滴定剂的体积和试液的取用量，求出食醋的总酸度。

二、药品及标准液制备

滴定分析仪器、酸度计、玻璃电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、草酸标准溶液（0.1000 mol•L-1）、NaOH溶液（0.1 mol•L-1，准确浓度待标定）、食醋（0.05g •mL-1）。

1、草酸标准溶液的配置

1.2607g（草酸分子量126.07）溶于100ml容量瓶中，得到0.1M的标准液。

2、NaOH溶液的配置

称量0.4g的NaOH（分子量是40），溶于100ml的小烧杯中，得到0.1M的待测液。

3、5.00 mL食醋试液→100 mL容量瓶→定容→摇匀。

三、操作

1、标定NaOH溶液（0.1 mol•L-1，准确浓度待标定），因为氢氧化钠和二氧化碳反应了，或者和二氧化硅反应了。

准确吸取草酸标准溶液5.00mL（0.1M），置于100mL烧杯中，加30mL水，放入搅拌子。将待标定的NaOH溶液装入滴定管中，液面调至0.00mL处，开动搅拌器，开始滴定。测量在加入NaOH溶液0、1、2直至10mL后各个点的溶液电位值，判断发生pH突跃时所需NaOH溶液的体积范围，△E1的最大值即为滴定终点。（草酸为二元弱酸，H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O）先粗判：将NaOH溶液装入滴定管中，液面调至0.00 mL处，开动搅拌器，开始滴定。初步判断发生pH突跃时所需NaOH溶液的体积范围（10ml）。

再精判：在精测时，开始以每隔0.5ml来计量，快到达突跃的时候以0.10mL （3-4滴）为体积增量来加入NaOH溶液，即测量加入8.00、8.10、8.20 …直