实验六自来水硬度的测定(精)
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三、主要试剂和仪器
• l. EDTA溶液 0.0lmol·L-1。 • 2. NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)。 • 3. Mg2+-EDTA溶液。 • 4. 铬黑T指示剂。 • 5. 三乙醇胺 200g/L 。 • 6. N2S溶液 20g/L。 • 7. HCl溶液 (1+1)。
12
Ｖ水样—水样的体积，L。
9
钙硬的测定??? 钙硬测定原理与以CaCO3为基准物标定
EDTA标准溶液浓度相同，其变色原理如下： 钙指示剂（常以H3Ind表示）在水溶液中
按下式离解：
H3Ind 2H+ + HInd2在pH12的溶液中，HInd2-离子与Ca2+形
成比较稳定的配离子，其反应如下： HInd2-(纯蓝色) +Ca2+ CaInd-(酒红色) + H+
我国采用mmolL-1 或mgL-1 (CaCO3)为单 位表示水的硬度。我国生活饮用水规定，总硬 度以 CaCO3计，不得超过450 mgL-1。
2
二、实验原理
本 实 验 用 EDTA 配 位 滴 定 法 测 定 水 的 总 硬 度。在pH=l0的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为 指示剂，用三乙醇胺 硫化钠掩蔽Fe3+，Al3+， Cu2+，Pb2+，Zn2+等共存离子。如果Mg2+的浓 度小于 Ca2+浓度的1/20，则需加入 5mLMg2+EDTA溶液。
• 暂硬和永硬的总和称为“总硬”。由 钙离子形成的硬度称为“钙硬”，由镁 离子形成的硬度称为“镁硬”。
5
结论 ：如何选择一合适的指示剂？
指示剂变色点尽量与pM计相接近；符合指 示剂的应具备的条件；避免封闭僵化氧化变 质现象。 特别注意：MIn与In的颜色对比度要大。
6
铬黑T(EBT) 滴定前，Mg2+溶液（pH=9～10）中加入铬黑T后， 溶液呈酒红色，发生如下反应：
铬黑T（蓝色）+ Mg2+
Mg-铬黑T（酒红色）
滴定终点时，滴定剂EDTA夺取Mg-铬黑T中的Mg2+， 使铬黑T游离出来，溶液呈蓝色，反应如下：
Mg-铬黑T（酒红色）+ EDTA Mg-EDTA + 铬黑T（蓝色）
7
• 乙二胺四乙酸二钠(EDTA•2Na)在pH为10的条件 下与水中的钙、 镁离子生成无色可溶性配合物, 指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红色配合物。
10
所以在钙标准溶液中加入钙指示剂 时，溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴 定 时 ， 由 于 EDTA 能 与 Ca2+ 形 成 比 CaInd-配离子更稳定的配离子，因此在 滴定终点附近，CaInd- 不断转化为较 稳定的CaY-配离子，而钙指示剂则被 游离了出来，其反应可表示如下： CaInd- (酒红色)+ H2Y 2- + OH- CaY 2-(无色) + HInd2-(纯蓝色)+ H2O
3
• 暂时硬度——水中含有钙、镁的酸式 碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其 硬度。其反应如下：
Ca(HCO3)2 Mg(HCO3)2
CaCO3(完全沉淀) + H2O + CO2
MgCO3(不完全沉淀) + H2O + CO2 + H2O Mg(OH)2 + CO2
4
• 永久硬度——水中含有钙、镁的硫 酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不 沉淀（但在锅炉运用温度下，溶解度低 的可析出而成为锅垢）。
• 铬黑T与Ca2+配合形式为：
• 用EDTA • 2Na滴定钙、镁离子至终点时， 钙、镁离子全部与EDTA • 2Na络合而使铬 黑T游离,溶液即由紫红色变为蓝色。
8
水的总硬度 c V EDTA EDTA V水样
cEDTA—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
VEDTA—消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V水样 / L
0.1000
0.1000
0.1000
VEDTA / mL 水的硬度，mmol/L
水的平均硬度 计算公式
水的总硬度 c V EDTA EDTA
V水样
14
五、思考题
• 1 阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。 • 2 滴定为什么要在缓冲溶液中进行?如果没有缓冲溶液存
在，将会导致什么现象发生? • 3 如何合理选择基准试剂及指示剂？
分析操作步骤
移液管移取 100.00mL自来水
1～2滴HCl
锥形瓶
源自文库
试液酸化
煮沸数分钟
EDTA滴定 3滴铬黑T
除去CO2
冷却
3mL三乙醇胺 1mL硫化钠
5mL氨性缓冲液
红色变为蓝紫色 记录VEDTA
13
水的总硬度度的测定 (指示剂: 铬黑T，由红色蓝紫色)
项目 \次数
1
2
3
cEDTA , mol/L
15
五、思考题
6 在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再氨性缓 冲液，加……，然后再一份一份地滴定，这样好不好?为 什么?
7 写出以 mg·L-1表示水的总硬度的计算公式，并计算本实 验中水样的总硬度。
8 配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作中应 注意哪些问题？
16
实验六 自来水硬度的测定
一、实验目的
1、练习移液管、滴定管的使用； 2、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法； 3、掌握铬黑T指示剂的应用及指示剂终点变色的原理； 4、了解金属指示剂的特点； 5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
1
二、实验原理
水的硬度主要是由于水中存在钙和镁盐所 引起的。其测定可以分为水的总硬度测定和钙 镁硬度测定两种。总硬度的测定是测定Ca、 Mg总量，以钙化物含量表示，后者是分别测定 Ca和Mg的含量。
三、主要试剂和仪器
• l. EDTA溶液 0.0lmol·L-1。 • 2. NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)。 • 3. Mg2+-EDTA溶液。 • 4. 铬黑T指示剂。 • 5. 三乙醇胺 200g/L 。 • 6. N2S溶液 20g/L。 • 7. HCl溶液 (1+1)。
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Ｖ水样—水样的体积，L。
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钙硬的测定??? 钙硬测定原理与以CaCO3为基准物标定
EDTA标准溶液浓度相同，其变色原理如下： 钙指示剂（常以H3Ind表示）在水溶液中
按下式离解：
H3Ind 2H+ + HInd2在pH12的溶液中，HInd2-离子与Ca2+形
成比较稳定的配离子，其反应如下： HInd2-(纯蓝色) +Ca2+ CaInd-(酒红色) + H+
我国采用mmolL-1 或mgL-1 (CaCO3)为单 位表示水的硬度。我国生活饮用水规定，总硬 度以 CaCO3计，不得超过450 mgL-1。
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二、实验原理
本 实 验 用 EDTA 配 位 滴 定 法 测 定 水 的 总 硬 度。在pH=l0的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为 指示剂，用三乙醇胺 硫化钠掩蔽Fe3+，Al3+， Cu2+，Pb2+，Zn2+等共存离子。如果Mg2+的浓 度小于 Ca2+浓度的1/20，则需加入 5mLMg2+EDTA溶液。
• 暂硬和永硬的总和称为“总硬”。由 钙离子形成的硬度称为“钙硬”，由镁 离子形成的硬度称为“镁硬”。
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结论 ：如何选择一合适的指示剂？
指示剂变色点尽量与pM计相接近；符合指 示剂的应具备的条件；避免封闭僵化氧化变 质现象。 特别注意：MIn与In的颜色对比度要大。
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铬黑T(EBT) 滴定前，Mg2+溶液（pH=9～10）中加入铬黑T后， 溶液呈酒红色，发生如下反应：
铬黑T（蓝色）+ Mg2+
Mg-铬黑T（酒红色）
滴定终点时，滴定剂EDTA夺取Mg-铬黑T中的Mg2+， 使铬黑T游离出来，溶液呈蓝色，反应如下：
Mg-铬黑T（酒红色）+ EDTA Mg-EDTA + 铬黑T（蓝色）
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• 乙二胺四乙酸二钠(EDTA•2Na)在pH为10的条件 下与水中的钙、 镁离子生成无色可溶性配合物, 指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红色配合物。
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所以在钙标准溶液中加入钙指示剂 时，溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴 定 时 ， 由 于 EDTA 能 与 Ca2+ 形 成 比 CaInd-配离子更稳定的配离子，因此在 滴定终点附近，CaInd- 不断转化为较 稳定的CaY-配离子，而钙指示剂则被 游离了出来，其反应可表示如下： CaInd- (酒红色)+ H2Y 2- + OH- CaY 2-(无色) + HInd2-(纯蓝色)+ H2O
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• 暂时硬度——水中含有钙、镁的酸式 碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其 硬度。其反应如下：
Ca(HCO3)2 Mg(HCO3)2
CaCO3(完全沉淀) + H2O + CO2
MgCO3(不完全沉淀) + H2O + CO2 + H2O Mg(OH)2 + CO2
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• 永久硬度——水中含有钙、镁的硫 酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不 沉淀（但在锅炉运用温度下，溶解度低 的可析出而成为锅垢）。
• 铬黑T与Ca2+配合形式为：
• 用EDTA • 2Na滴定钙、镁离子至终点时， 钙、镁离子全部与EDTA • 2Na络合而使铬 黑T游离,溶液即由紫红色变为蓝色。
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水的总硬度 c V EDTA EDTA V水样
cEDTA—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
VEDTA—消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V水样 / L
0.1000
0.1000
0.1000
VEDTA / mL 水的硬度，mmol/L
水的平均硬度 计算公式
水的总硬度 c V EDTA EDTA
V水样
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五、思考题
• 1 阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。 • 2 滴定为什么要在缓冲溶液中进行?如果没有缓冲溶液存
在，将会导致什么现象发生? • 3 如何合理选择基准试剂及指示剂？
分析操作步骤
移液管移取 100.00mL自来水
1～2滴HCl
锥形瓶
源自文库
试液酸化
煮沸数分钟
EDTA滴定 3滴铬黑T
除去CO2
冷却
3mL三乙醇胺 1mL硫化钠
5mL氨性缓冲液
红色变为蓝紫色 记录VEDTA
13
水的总硬度度的测定 (指示剂: 铬黑T，由红色蓝紫色)
项目 \次数
1
2
3
cEDTA , mol/L
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五、思考题
6 在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再氨性缓 冲液，加……，然后再一份一份地滴定，这样好不好?为 什么?
7 写出以 mg·L-1表示水的总硬度的计算公式，并计算本实 验中水样的总硬度。
8 配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作中应 注意哪些问题？
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实验六 自来水硬度的测定
一、实验目的
1、练习移液管、滴定管的使用； 2、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法； 3、掌握铬黑T指示剂的应用及指示剂终点变色的原理； 4、了解金属指示剂的特点； 5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
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二、实验原理
水的硬度主要是由于水中存在钙和镁盐所 引起的。其测定可以分为水的总硬度测定和钙 镁硬度测定两种。总硬度的测定是测定Ca、 Mg总量，以钙化物含量表示，后者是分别测定 Ca和Mg的含量。