金刚石镀铜工艺研究

金刚石镀铜工艺研究

段隆臣　李建文　熊载波　朱学明

(中国地质大学勘建学院　武汉　430074)

摘　要　研究金刚石表面镀铜工艺,金刚石经净化、粗化、亲水化处理后,首先以盐基型胶体钯对其表面敏化活化,进行化学镀铜形成金属表层,然后以机械滚镀方式在其表面进行电镀加厚。镀铜后的金刚石抗压强度提高显著,表面理化性质大为改善,削弱了金刚石固有缺点可能产生的不利影响,为生产性能良好和高寿命的树脂结合剂和金属结合剂金刚石工具创造了前提条件。

关键词　金刚石　盐基型胶体钯　化学镀　滚镀

1　问题的提出

金刚石依靠其无与伦比的高硬度以及优良的机械性能(特别耐磨、导热性优异等),使得金刚石的广泛应用具有无限的可能性。

但是,金刚石也存在一些缺点。例如其单晶体具有解理性,易沿(111)面破碎;热稳定性不高,容易发生氧化和石墨化;对于一般用于粘结的金属或合金的化学亲和性差,不易被其溶液浸润,所以在采用普通电镀、焊接、烧结等工艺时,其工艺性不佳等。这些都妨碍了金刚石优异性能的发挥,限制其应用水平和应用范围,阻碍了金刚石制品的发展。

我们采用化学镀和滚镀相结合的方法处理金刚石,使金刚石表面具有金属性,从而大大改善金刚石的理化性能,并削弱金刚石固有缺点可能产生的不利影响,为金刚石的广泛应用和良好的使用效果创造了前提条件。

本文用化学镀和机械滚镀相结合的方式形成Cu 金属膜,取得了良好的效果。由于Cu与树脂或金属结合剂的粘结力比金刚石直接与他们之间的粘结力大得多。同时Cu膜对金刚石颗粒的包覆强化,减少了金刚石的碎裂和脱落损失,从而大大提高了金刚石工具的寿命和性能水平。

2　工艺过程与参数

2.1　金刚石镀前预处理

金刚石是不导电的共价晶体,所以必须用化学镀在其表层先形成导电的金属层,再进行滚镀,为提高镀层与金刚石粒子的结合强度,金刚石首先必须进行净化、粗化、亲水化处理,流程是:在碱液中煮沸→漂清→酸溶液中煮沸→漂清。碱液处理去除金刚石表面的有机物和油污,酸的强氧化性使金刚石表面受轻微侵蚀达到微观粗化的目的,并有使金刚石粒子亲水的作用。

化学镀前,传统的工艺一般是使金刚石粒子敏化和活化,操作繁琐,活化液容易分解,从而造成昂贵的pdcl2的浪费和利用率不高。本文采用盐基型胶体钯活化浓缩液,稀释后使用,合敏化、活化过程一步完成,操作简单,活化液稳定,使用成本很低。活化过程中进行强力搅拌,以便金刚石每个粒子、每个晶面都得到均匀活化处理,以保证后序化学镀。电镀层均匀,无漏镀。活化后,对活化质量要进行检测,经活化的金刚石表面微呈浅褐色,否则要重新活化。

活化处理后用碱溶液对金刚石进行解胶处理1分钟,把附着在钯外面的SnO2-3、Sn2+、C l-等离子去掉。然后用蒸馏水漂清,进行化学镀。

2.2　金刚石化学镀

经预处理后的金刚石粒子在配制好的化学镀液中施镀。化学镀铜液的配制应按A、B两组分别制备,临使用前才混合在一起。因为镀铅液有自动催化作用,本身不稳定,容易分解。当A、B两液混合时,应将A液缓缓加入B液,并不断搅拌,进行混合。混合过程中可能有氢氧化铜沉淀产生,但只要搅拌溶液数分钟,沉淀即可溶解,形成铜配离子。将混合后的溶液用氢氧化钠溶液调整pH值至规定范围,然后进行施镀。化学镀过程中强烈搅拌,使金刚石粒子悬浮起来,以便镀覆均匀。

2.3　金刚石表面滚镀铜

化学镀后的金刚石经活化处理后以滚镀方式加厚。其装置原理图如图1。镀附过程中镀槽呈40°～45°倾角,以5～15r m in转动。滚镀工艺规范:

Cu2P2O7・3H2O　80g l,K4P2O7・3H2O　300g l

(N H4)3C6H5O7　30g l,　PH值810～816

30～50℃ i　0.8～1.5A dm2

电镀加厚的效率受镀槽形状、转速、投料量及粒度

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第9卷　第1期1997年1月 西部探矿工程

　(岩土钻掘矿业工程)

的影响,在固定上述条件下可方便地测得增重与电流密度、投料量、时间的关系。图2是40～45目的JR 2金刚石粒子以30g 、215A 电流和150g 、8A 电流、金刚石增重与时间的关系

。

图1　金刚石镀铜的滚镀装置原理图

1—阳极Cu ;2—阴极导线;3—镀液;4—滚筒;5—

金刚石粒子;6—恒温水浴槽;7—电加热管;8—电接点

式水银温度计

图2　金刚石增重与电镀条件的关系(40～45目)

1—30g 、215A ;2—150g 、8A

实验表明,金刚石镀铜层控制在合理厚度,可使金刚石强度及其工具的寿命大幅度提高而不产生钝化。

3　试验结果及讨论

3.1　金刚石镀Cu 前后的形貌照片(图3)

从图2镀Cu 前后的形貌照片对比可看出,成功地在金刚石表层镀上一层金属膜,镀层均匀,无漏镀面。

3.2　表1　金刚石镀Cu 前后的抗压强度

a :未镀金刚石

b :化学镀+滚镀后的金刚石

工艺条件未镀

化学镀

滚镀

抗压强度(kg )

9139

10146

12159

金刚石经化学镀后抗压强度比未镀金刚石抗压强度提高1115%,经进一步滚镀后可提高到30%。

3.3　结果讨论

金刚石表面镀膜后,其抗压强度的测量值发生了

较大的变化,产生这种变化的原因有以下三个:(1)金刚石被镀加厚,金刚石粒度尺寸增大,测得的公斤数增大;(2)金刚石的晶粒缺陷得到了被镀金属的弥补,从而增加了韧性;(3)金刚石与膜层之间的结合力有牵制作用。金刚石与一定强度的膜层的强度能互相补强。其中膜层与金刚石之间的结合力直接决定着抗压强度值的大小,如金刚石镀铜后,铜膜与金刚石结合牢固,测抗压强度时,铜膜与金刚石一起破碎,从而使测量数据出现许多高值。有漏镀点面的颗粒,由于膜层包覆不完整,膜层缺陷也会影响抗压强度值的测量,使之出现低值。所以抗压强度的变化值是衡量镀膜质量好坏的一

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