实验三 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定
荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量一、实验目的1.掌握用荧光法测定药物中的乙酰水杨酸含量的方法。
2.掌握970CRT 型荧光分光光度计的操作方法。
3.加深对荧光光度法原理的理解。
二、实验原理1.荧光光度法原理（1）常温下，处于基态的分子吸收一定的紫外可见光的辐射能成为激发态分子，激发态分子通过无辐射跃迁至第一激发态的最低振动能级，再以辐射跃迁的形式回到基态，发出比吸收光波长长的光而产生荧光。
在稀溶液中，当实验条件一定时，荧光强度I F 与物质的浓度c 成线性关系：即Kc I F （这是荧光光谱法定量分析的理论依据）。
（2）荧光光谱激发光谱：固定测量波长(选最大发射波长)，化合物发射的荧光强度与照射光波长的关系曲线。
激发光谱曲线的最高处，处于激发态的分子最多，荧光强度最大。
荧光强度波长发射光谱：固定激发光波长(选最大激发波长), 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。
固定发射光波长进行激发光波长扫描，找出最大激发光波长，然后固定激发光波长进行荧光发射波长扫描，找出最大荧光发射波长。
激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。
2. 荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量通常称为ASA 的乙酰水杨酸（阿司匹林）水解即生成水杨酸（SA ）（如下式）。
而在阿司匹林中或多或少存在一些水杨酸，用醋酸—氯仿作为溶剂，然后用荧光法可以分别测定其含量，少许醋酸还可以增加二者的荧光强度（本次实验只测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量）。
在1%的乙酸—氯仿中乙酰水杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所示：（为了消除药片之间的差异，可以取几片一起研磨，然后取部分由代表性的样品进行分析）三、仪器与试剂：仪器：970CRT 型荧光分光光度计及附件；容量瓶：1000mL 2只，100 mL 2只，50mL 8只；l0mL 吸管2支；铁架台；研钵；称量瓶；玻璃棒；烧杯；定量滤纸；电子天平。
试剂：冰醋酸；氯仿；乙酰水杨酸；阿司匹林；丙酮。
3-可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量
3-可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量复方乙酰水杨酸片又名“阿司匹林”，具有解热、镇痛、抗风湿、抗血栓形成等功效，是人类常用的一种药品。
潮湿条件下，乙酰水杨酸分子中的酯基易水解而生成水杨酸(SA)；水杨酸若被服用，会对肠胃有很大的刺激作用。
因此，找到一套不受乙酰水杨酸干扰，又可以准确测定水杨酸含量的方法具有重要意义。
1 实验原理水杨酸 (SA)与Fe 3 +在 pH 值 3下发生络合反应，形成稳定的紫红色络合物，在一定浓度范围内, 络合物的浓度与吸光度满足朗伯-比尔定律A =εbc 络合物，络合物的络合比为1，则c 络合物=c SA 。
考虑到Fe 3+水合离子（黄色）对吸光度的影响，选用相同浓度的Fe 3+溶液作参比液。
在适宜的温度、pH 、波长等测定条件下，配制一系列与参比液Fe 3+浓度相同但 SA 浓度不同的溶液，以空白Fe 3 +溶液为参比，测其吸光度A ，并绘制A - c SA 标准曲线。
通过测定复方乙酰水杨酸待测样的吸光度，便可在标准曲线上查出其对应的 SA 浓度，从而求出样品中 SA 的含量。
2 试剂配制(1) pH=3的CH 3COOH-CH 3COONa 缓冲溶液的配置：取0.2273g CH 3COONa ，用水溶解，转移进1000 mL 容量瓶中，再加入5.63 mL 冰醋酸，加水稀释至刻度。
(2) 0.0100 mol/L Fe 3+标准液的配置：准确的称取FeC l 3·6H 2O 0.2703 g ，用pH=3的缓冲液稀释，加水定容于100 mL 的容量瓶中。
(3)水杨酸贮备液的配置：准确称取0.7500 g 水杨酸，用乙醇溶解，加水定容于50 mL 容量瓶中。
(4)水杨酸使用液的配置：取水杨酸贮备液10 mL ，用水稀释定容于100 mL 容量瓶中。
3 实验步骤（1）最大吸收波长的选择准确量取2.00 mL 水杨酸使用液及6.00 mL 的0.0100 mol/LFe 3+标准液（保证显色剂稍微过量）于50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，以试剂空白作为参比，测定其在不同波长下的吸光度。
阿司匹林含量的测定
阿司匹林含量的测定—中和滴定法一．实验目的学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。
二．实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。
它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。
在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。
为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。
药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。
并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。
三．仪器和试剂仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶试剂：阿司匹林药片，HCl溶液：0.1 mol·L-1，NaOH溶液：0.1 mol·L-1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解）四. 实验步骤1. 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林0.3～0.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置电炉上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCl溶液(0.1mol/L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2；4. 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的体积数V1’和V2’；5. 用空白值进行试验校正。
阿司匹林片的质量检测
阿司匹林片的质量检测阿司匹林含量的测定—中和滴定法一．实验目的学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。
二．实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。
它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。
在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。
为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。
药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。
并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。
三．仪器和试剂仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶试剂：阿司匹林药片，HCl溶液：0.1 mol·L-1，NaOH溶液：0.1 mol·L-1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解）四. 实验步骤1. 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林0.3～0.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置电炉上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCl溶液(0.1mol/L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2；4. 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的体积数V1’和V2’；5. 用空白值进行试验校正。
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定24067
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定(plan B)【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解,在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，反应式如下：水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或NaHCO3 中和去羧基上的氢，与NaOH 中和去羟基上的氢。
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。
因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。
将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。
再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。
此时，PH=7-8。
在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基PKa 约为10。
NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）【所需实验试剂】1. 烘箱、容量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、量筒、移液管、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器2. 0.5mol·L-1NaOH溶液、0.1mol·L-1HCl溶液、无水Na２CO３基准试剂、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、甲基橙指示剂、阿司匹林药片【具体实验步骤】1．HCl溶液的标定准确称取1.3±0.1g无水Na２CO３，置于250mL锥形瓶中，加入20～30mL 蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1～2滴，用待标定的HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点.平行测定3次,根据所消耗的HCl的体积，计算HCl 溶液的浓度。
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解小至中度疼痛以及减轻发热等症状。
其主要成分是乙酰水杨酸，可通过化学方法来测定其含量。
一、实验原理乙酰水杨酸为无色或白色结晶性粉末，是一种有机酸。
它可以在碱性条件下水解成水杨酸和乙酸，而水杨酸可以与铁离子反应形成红色络合物。
利用此原理，可以使用一种称为铁氰化钾法的方法来测定乙酰水杨酸的含量。
铁氰化钾法的基本原理是：将阿司匹林样品与过量碱液反应，水解成为水杨酸和乙酸。
然后，加入过量的铁氰化钾溶液，水杨酸与铁离子反应产生红色络合物。
通过比较样品红色络合物的吸光度与已知浓度的乙酰水杨酸标准曲线的吸光度来测定乙酰水杨酸的含量。
二、实验步骤1. 制备乙酰水杨酸标准曲线：(1) 准备含不同浓度乙酰水杨酸的标准溶液，用去离子水调制成每毫升1mg/mL的乙酰水杨酸溶液。
(2) 取不同浓度的标准溶液如0.01、0.025、0.05、0.1、0.2 mL分别加入5.0 mL安乃近溶液中，然后加入5.0 mL氢氧化钠溶液，用去离子水稀释至50.0 mL。
(3) 以铁氰化钾为基础，制备铁氰化钾溶液（50 mg/L），5.0 mL盛于10 mL容量瓶中，用去离子水稀释至10.00 mL。
(4) 用铁氰化钾试剂将样品转化为反应所需的酸性条件，取1.0 mL 25%硝酸加入样品中，用去离子水定容至50 mL，即为铁氰化钾试剂。
(5) 按照铁氰化钾试剂说明书上的取样方法和使用方法制备分别为0.01~0.2 mg/mL的标准浓度溶液，置于离心管中混匀。
(6) 用分光光度计分别测量吸光度，并用已知浓度的乙酰水杨酸标准曲线的吸光度进行比较。
2. 阿司匹林样品的测定(1) 取0.25 g阿司匹林样品，加到50 mL锥形瓶中，加入5.0 mL氢氧化钠溶液，并加盖，摇动混匀。
(2) 放置1小时，过滤，将滤液定容至50 mL。
（若中途出现白色析出物，加入一滴2 mol/L盐酸溶液重新明亮）(3) 用铁氰化钾试剂将样品转化为反应所需的酸性条件，取1.0 mL 25%硝酸加入样品中，用去离子水定容至50 mL，即为铁氰化钾试剂。
关于阿司匹林中乙酰水杨酸含量测定实验的讨论
（1）0.1000 mol·L HC1溶液的配制和标定
（2）NaOH标准溶液与HC1标准溶液体积比的测定
（3）药片中乙酰水杨酸含量的测定
准确称取0.6g左右(
0．8g／片)药片研成的粉末于100ml的烧杯中，用移液管准确加入25.0 ml 1.00mol/LI1NaOH标准溶液，加蒸馏水30 m1，轻摇几下，水浴加热15 min，迅速用流水冷却，并定量转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度、摇匀。
用移液管准确移取10ml溶液于250ml锥形瓶中，加水20—30ml，滴加2滴酚酞，用浓度约为0.1000 mol/L HC1标准溶液滴至红色消失即为终点．
存在的问题
问题一：
淀粉为胶状沉淀，比较难过滤。与此同时，过滤过程中会造成较大损失。因此课上我们采取的是不过滤的做法。
问题二：
不过滤在用移液管移取溶液时会因混如淀粉而是溶液体积偏小。
A．P．
C．及水杨酸的最大吸收波长有重叠．从而难以准确测定水杨酸含量。图中曲线2,λ
229处为
A．，λ
250处为P．，λ
275处为
C．，λ
295-330处为水扬酸．从图中看，在25O～330nm波长范围内无特征峰，因而不能进行水杨酸的定量测定。本实验利用水杨酸与Fe能形成紫堇色配合物的原理，在可见光区(520nm)测定水杨酸含量，
在用移液管移取溶液时，由于100ml容量瓶体积较小，因此很难避免将瓶底的淀粉吸取上来。另外，由于仅移取10.00ml溶液，淀粉所占体积分数是比较大的，因此会造成较大误差。
改进方案：
第一种：冷却后在溶液中加入α-粉酶至淀粉全部溶解。以下同原操作。
优点：
淀粉全部被α-淀粉酶溶解，最终产物以麦芽糖和葡萄糖为主，不但解除了淀粉胶状沉淀对实验的干扰，而且新的生成物对实验结果也没有什么影响。
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定
分析化学实验报告【所选实验题目】阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定一、实验目的1、学习返滴定法的原理与操作。
2熟悉用酸碱滴定法测定阿司匹林药片。
二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。
阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]，水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。
因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。
将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。
再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。
此时，PH=7-8。
在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基 PKa 约为10。
NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）三、主要试剂和仪器1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、50ml碱式滴定管、25.00ml移液管、烧杯、容量瓶、表面皿2. KHC8H4O4、0.5mol·L-1NaOH溶、1mol·L-1NaOH溶液液、0.1mol·L-1HCl 溶液、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、无水Na２CO３基准试剂、甲基橙指示剂、阿司匹林药片四、实验步骤1．0.1mol·L-1NaOH溶液的标定准确称取0.4-0.6克邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加20-30 mL水溶解后．加入1-2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。
阿司匹林中乙酰水杨酸和水杨酸含量的测定(正式)
六、思考讨论
1．在找寻双波长时，我们首先根据水杨酸和阿司匹林标准品的光谱图形寻找。光谱图中277.5nm处阿司匹林处于最大吸收。图中320nm处的水杨酸的吸光度值与277.5nm处的吸光度值相等。利用紫外分光光度计的光度测量时，发现有误差。在318.5nm处的水杨酸吸收值与277.5nm处的相同。我们首先用318.5nm、277.5nm作为双波长的两个波长值。测出的样品的含量大于100%，引起了我们队实验的正确操作性的怀疑。于是我们重新走了水杨酸的光谱，找出2个波长为277.5nm和320nm。在这个条件下，我们再次测量了标准品、样品的吸光度，并算出样品的含量仍然大于100%。经老师讲解，工厂做工有一定误差。标示量为40mg/片，但含量也许更多。
三、仪器和试剂
1.仪器 UV-2550紫外-可见分光光度计、容量瓶10ml、50ml。
2.水杨酸标准品1.008mg/ml、阿司匹林标准品1.008mg/ml、阿司匹林样品40mg/片、乙醇。
四、实验步骤
1.样品溶液、标准溶液的配置：
标准溶液的配置：取6个10ml容量瓶，标号1~6。使用微量进样器精密吸取阿司匹林标准品0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml注入各个容量瓶，95%乙醇定容。配置成约40μl/ml、60μl/ml、80μl/ml、100μl/ml、120μl/ml的标准溶液，备用。并将水杨酸标准品溶液稀释为20μl/ml，备用。
0.4188
C
40.24
60.36
80.48
100.6
120.72
x
2．标准曲线（△A-C关系图）
第一次测量
第二次测量
3．利用第一次测量得出的曲线，根据样品的吸光度值，在标准曲线上找到相应的浓度94.37μl/ml。
乙酰水杨酸含量的测定
实验四、乙酰水杨酸含量的测定
一 实验目的
1、 练习滴定操作，掌握确定滴定终点的方法；掌握碱式滴定管的使用方法；
2、 熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，掌握指示剂的选择方法；
3、 掌握用酸碱滴定法测定弱酸含量的原理和操作方法。
二 实验原理
乙酰水杨酸（阿司匹林），pKa=3.27×10-4，可用NaOH 直接滴定。
N aO H 1000N aO H c V M w m ××=
三 实验步骤 用差减称量法在电子天平上称取0.35 ~ 0.45g 乙酰水杨酸粉末3份于锥形瓶中；
0.1000mol/LNaOH
0.3500~0.4500g 乙酰水杨酸粉末
+中性乙醇10ml
如上图所示，平行滴定三次，滴定至溶液由无色变粉红色，30s 不褪色，记下读数V ；计算乙酰水杨酸的准确含量。
五 碱式滴定管操作步骤
检漏 、挪动珠子→ 洗涤(洗液、自来水、蒸馏水、润洗) →装液、排气泡 → 滴定操作(左右手、捏玻璃珠的位置)→ 读数(初、末读数)。
强调：不能连续滴定，每次都应以“0”刻度线附近开始滴定（为消除滴定管壁不均匀引起的误差）；读数
时要取下。
六 实验注意事项：
1、 碱式滴定管在滴定前一定要排气泡，在滴定过程中也要防止气泡的产生；
2、 滴定临近终点时，要缓慢加入滴定剂。
不用水，用中性乙醇淋洗内壁。
3、 中性乙醇制备时已加入酚酞指示剂，滴定时不需用加指示剂。
测定乙酰水杨酸实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握乙酰水杨酸（阿司匹林）的提取、纯化和含量测定方法；2. 熟悉乙酰水杨酸的理化性质，加深对药物分析的理解；3. 培养实验操作技能，提高实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿等作用。
本实验采用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量。
乙酰水杨酸在碱性溶液中发生水解反应，生成水杨酸和乙酸盐。
水杨酸在碱性溶液中易升华，而乙酸盐不挥发，因此可以通过测定反应后剩余的乙酸盐含量，间接计算出乙酰水杨酸的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、锥形瓶、烧杯、电热恒温水浴锅、研钵、漏斗、滤纸等；2. 试剂：乙酰水杨酸片剂、氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 乙酰水杨酸提取：取乙酰水杨酸片剂10片，研磨成粉末，准确称取0.1g，置于锥形瓶中；2. 加水溶解：向锥形瓶中加入50ml蒸馏水，充分搅拌，使乙酰水杨酸溶解；3. 加碱水解：向锥形瓶中加入10ml氢氧化钠标准溶液，充分搅拌，使溶液呈碱性；4. 水解反应：将锥形瓶放入电热恒温水浴锅中，加热至80℃，维持水解反应30分钟；5. 冷却：将锥形瓶取出，放入冷水中冷却至室温；6. 加酸回滴：向锥形瓶中加入10ml盐酸标准溶液，充分搅拌，使溶液呈酸性；7. 滴定：用酚酞指示剂指示终点，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色；8. 计算乙酰水杨酸含量：根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积和浓度，计算出乙酰水杨酸的含量。
五、实验结果与分析1. 乙酰水杨酸提取：实验中，乙酰水杨酸片剂完全溶解，说明实验操作正确；2. 加碱水解：实验中，溶液呈碱性，符合水解反应条件；3. 水解反应：实验中，溶液颜色由红色变为无色，说明水解反应已完成；4. 加酸回滴：实验中，溶液呈酸性，符合回滴反应条件；5. 滴定：实验中，消耗的氢氧化钠标准溶液体积为V1，浓度为C1，计算乙酰水杨酸含量为：乙酰水杨酸含量= (V1 × C1 × 180.16) / 1000六、实验总结1. 本实验成功提取了乙酰水杨酸，并对其含量进行了测定；2. 通过实验，掌握了乙酰水杨酸的提取、纯化和含量测定方法；3. 加深了对乙酰水杨酸理化性质的理解，提高了实验操作技能和数据分析能力；4. 在实验过程中，应注意操作规范，保证实验结果的准确性。
[药物分析] 实验3 阿司匹林肠溶片的含量测定
![[药物分析] 实验3 阿司匹林肠溶片的含量测定](https://img.taocdn.com/s3/m/0ec334bfcf84b9d529ea7ad5.png)
【思考题】1.试简述两步滴定法测定阿司匹林含量的基本原理？阿司匹林肠溶片中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
第一步为中和：阿司匹林自中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）中溶解，加酚酞指示液后用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色。
此时，中和了存在的游离酸（水杨酸、酒石酸、枸橼酸、醋酸），同时阿司匹林成为钠盐。
第二步为水解与测定：在中和后的供试品溶液中准确加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使阿司匹林结构中的酯键充分水解，生成水杨酸钠和醋酸钠，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠，供试品中阿司匹林的含量由水解时消耗的碱量计算。
由于氢氧化钠在受热时易吸收空气中的二氧化碳，用酸回滴时会影响测定结果，所以在测定时需同时做空白试验，以对结果进行校正。
2.测定阿司匹林肠溶片含量时为什么要做空白试验？应如何做空白试验？由于NaOH溶液在加热过程中会受空气中CO2的干扰，给测定造成一定程度的系统误差，而在与测定样品相同的条件下测定两种溶液的体积比就可扣除空白值。
3.为什么要用中性乙醇溶解样品？如何制备中性乙醇？乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性乙醇溶解供试品的目的是：①阿司匹林在乙醇中易溶而在水中微溶，用乙醇可以减小误差；②防止供试品滴定时水解。
根据《中国药典》2015版，中性乙醇的制备方法为：取乙醇，加酚酞指示液2~3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至呈显粉红色，即得。
【讨论】1.操作注意事项。
1加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。
2过滤供试液，是为了滤除不溶解的附加剂，以免对测定造成影响。
为了保证过滤前后供试液的浓度相等，应用干燥滤纸过滤，并弃去初滤液，取续滤液备用。
3中和滴定速度稍快，注意旋摇，防止局部过浓。
阿司匹林中乙酰水杨酸和水杨酸含量的测定(正式)
09级临床药学唐辰逍0929014、彭文星0929012、邸宣0929009
一、实验目的
1．掌握用紫外可见分光光度法测定药物中乙酰水杨酸的方法。
2．学会使用UV-2550紫外-可见分光光度计。
二、实验原理
阿司匹林是解热镇痛药，主要成分为乙酰水杨酸，摩尔质量180.16g/mol。阿司匹林少量水解成水杨酸，因而在阿司匹林样品中混有少量水杨酸。
本实验采用双波长法和校正曲线法。水杨酸干扰阿司匹林的吸光度测定，在选定的两波长下测定吸光度差值。配制一系列浓度不同的标准阿司匹林溶液，在测定条件相同的情况下，分别测定其在两个波长下的吸光度，以标准浓度为横坐标，以相应吸光度差值为纵坐标，绘制△A-C关系图，在相同条件下测出试样在两波长处的吸光度，可从校正曲线上查出试样液的浓度。
0.4188
C
40.24
60.36
80.48
100.6
120.72
x
2．标准曲线（△A-C关系图）
第一次测量
第二次测量
3．利用第一次测量得出的曲线，根据样品的吸光度值，在标准曲线上找到相应的浓度94.37μl/ml。
因样品稀释10倍，故原样品溶液浓度为943.7μl/ml=0.9437mg/ml。
故样品中阿司匹林的质量为0.9437*50=47.185mg。
样品溶液的配置：取1片阿司匹林研细，加入无水乙醇1~2ml分次研磨，使溶解。利用滤膜过滤后转入50ml容量瓶中，充分振摇，乙醇定容（浓度：800μl/ml）。取1ml定容后的样品溶液，转入10ml容量瓶，乙醇定容。配置成约为80μl/ml的样品溶液。
2.波长选择
使用紫外-可见分光光度计，先用95%乙醇进行基线校正。用阿司匹林标准品3和稀释过的水杨酸标准品进行光谱测量。将扫描波长范围定在200-400nm，分别找出两者的最大吸收峰。阿司匹林标准品在277.5nm、235.0nm处有最大吸收峰。因在277.5nm处，阿司匹林、水杨酸均有吸收，故采用双波长法。以277.5nm为λ1，从水杨酸的光谱中找到与277.5nm处A值相等的点所对应的波长值λ2=320nm。
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定(总5页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除实验八设计性实验学院/专业/班级：姓名：学好：合作者：实验日期：教师评定：【待选实验题目】①阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定②鸡蛋壳中钙含量的测定③胱氨酸试剂纯度的测定④生理盐水中氯离子含量的测定【实验要求】①由学生自行选做上述的一个实验题目（但保持每个实验题目的选作人数基本相等），然后由学生根据本课程的理论及实验知识，查阅相关文献，独立设计实验方案，由教师审阅通过后进行实验，并完成实验报告；②在实验设计时应遵循以下原则：（1）首先确定分析方法及滴定方式；（2）根据所测样品的大概含量（教师提供），自己确定如何称取试样；（3）要考虑到实验中干扰因素及排除方法；（4）试剂及指示剂尽量选择实验室提供的试剂；（5）在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；③在考虑上述几点后，与实验前完成预习报告，包括（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式；④教师审阅通过后，学生自行完成实验及实验报告，并对自己设计的实验方案进行评价及问题讨论，如果实验中的实际做法与预习报告有差异，以加以说明或重新写过。
所选实验题目：阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。
阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]，水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定(分析化学课件)
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
三、数据处理
1）C H O %= 9 8 4
c V NaOH NaON
M C9H8O4 1000
100%
ms
=
c V NaOH NaOH
180.2 1000
100%
ห้องสมุดไป่ตู้ms
T V 100% 2）用滴定度T计算，则：C9H8O4%= NaOH NaOH
ms
6
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
阿司匹林、酚酞为指示剂、氢氧化钠滴定液
2
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
二、测定步骤 乙酰水杨酸(阿司匹林)是常用的解热镇痛药，属芳酸酯类结构，
分子结构中含有羧基，在溶液中可解离出H+(Ka=3.24×10－4)，故可 用酚酞为指示剂，用碱标准溶液直接滴定，其滴定反应为：
3
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
【注意事项】 为了防止乙酰水杨酸分子中的酯结构水解而使测定结果偏高，滴
定应在中性乙醇溶液中进行，并注意滴定时应保持温度在10℃以下， 并在振摇下快速滴定。
二、测定步骤
COOH + NaOH
OCOCH3
COONa
+ H2O OCOCH3
4
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
操作步骤如下：精密称取样品约0.4g，加20ml中性乙醇 (对酚酞指示剂显中性)，溶解后，加酚酞指示液3滴，在不超 过10℃的温度下，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，滴定至 溶 液 显 粉 红 色 。 每 1ml 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0.1000mol/L) 相 当 于 18.02mg乙酰水杨酸(C9H8O4)。乙酰水杨酸的百分含量可按下式 计算：
实验3- 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定(9.23定稿) -
实验3 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定一、实验目的1. 学习返滴定法的原理与操作。
2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。
3．通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤4. 学习利用滴定法分析药品。
二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。
它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。
在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa酸解离常数较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。
为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。
药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。
在这一滴定中，1 mol乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH。
三、主要试剂和仪器1. 仪器烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅2. 试剂无水Na ２CO ３基准试剂、1mol ·L -1NaOH 溶液、酚酞指示剂（2g ·L -1乙醇溶液）、甲基 橙指示剂、阿司匹林药片 四、实验步骤1．1mol ·L -1NaOH 溶液的配制用烧杯在粗天平上称取4g 固体NaOH ，加入新鲜的或煮沸除去CO 2的蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至100 mL 。
2. 0.1mol/L HCl 溶液的配制及标定（1）配制用量筒取HCl （1+1）10mL 稀至550mL ，混匀。
（2）标定用分析天平减量法称取三份无水Na 2CO 3基准物(0.12-0.14g)于锥形瓶中,加20-30mL 水溶解,加2滴甲基橙,用待标定的HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，计算HCl 的准确浓度。
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用返滴定法测定药片中乙酰水杨酸含量的原理
NaOH标准溶 液 （浓度未知）
HCl标准溶液 （浓度已知）
(步骤一)
(步骤二)
指示剂：酚酞 （因为水杨酸盐与乙酸盐属弱酸盐， 滴定终点显弱碱性）终点颜色变化：红色无色
空白试验 :NaOH（步骤一溶液）+ HCl (步骤二溶液)
NaCl + H2O(步骤三)
有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol， 微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解 ； 在碱性溶液中很容易水解为水杨酸和乙酸盐。
COOH
酸性Βιβλιοθήκη OCOCH3在酸、碱条件
下可被水解
乙酰水杨酸纯品可用NaOH标准溶液直接滴定，酚 酞为指示剂。反应式如下：
药片中添加了一定量的赋形剂，如：硬脂酸镁、淀粉 等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 即为终点
（平行测定三份）
五.实验数据记录与处理
记录项目
1
阿司匹林药片（g）
移取试液体积数(ｍＬ)
CHCl (mol·L-1)
空白试验消耗HCl 体积 Ｖ0 (ｍＬ) 平均HCl Ｖ0 (ｍＬ) 返滴定消耗HCl 体积 Ｖ (ｍＬ) 乙酰水杨酸的含量(％) 乙酰水杨酸含量的平均值(％) 相对偏差(％ ) 相对平均偏差(％ )
移取25.00mL 上述 溶液
250 mL
水, 20-30 mL 酚酞指示剂2 滴
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 （平行测定三份） 即为终点
C：空白试验（不需要加热）
准确移取 0.5 M NaOH
25.00 mL
100 ml
移取25.00mL 上述 溶液
水, 20-30 mL
酚酞指示剂2 滴 250 mL
25.00
2
25.00
3
25.00
六.注意事项
➢水浴-温度近沸 90℃ ➢严格控制时间加热时间15 min ➢迅速用流水冷却
˙
七.问题与讨论
1. 在测定药片的实验中，为什么1摩尔乙酰水杨酸消 耗2 mol NaOH,而不是3 mol NaOH？返滴定后的 溶液中，水解产物的存在形式是什么？
2. 用返滴定法测定乙酰水杨酸，为何须做空白试验？
注意：空白试验是为了求得在此实验过程中NaOH标准溶液与HCl标准溶液的体积比，以得到步骤一 中加入的NaOH标准溶液中NaOH的物质的量，这个物质的量等于空白实验消耗的HCl标准溶液中
HCl的物质的量。
注意：本实验中乙酰水杨酸水解步骤中加的 NaOH标准溶液1是同学们现配的，其浓度是未 知的，但水解过程中加入NaOH总的摩尔数可通 过后续的空白实验求出。
实验三 阿司匹林药片中乙酰水杨酸 含量测定
一. 实验目的
• 学习返滴定法的原理与操作； • 熟悉用酸碱滴定法测定阿司匹林药片。
二.实验原理
阿司匹林为经典的解热
镇痛药，近年来，又证明 它具有抑制血小板凝聚的 作用，其治疗范围又进一 步扩大到预防血栓形成， 治疗心血管疾患。其主要
成分为乙酰水杨酸。
• 乙酰水杨酸的性质
2. 药片中乙酰水杨酸含量的测定 a. 取20片阿司匹林药片，在一研钵中研成粉末，全 部转移入称量瓶中。用差减法准确称取这些粉末的 质量，置于100mL烧杯中。
b：
100 mL
0.5 M NaOH 25.00 mL 水 25 mL
轻摇
盖表面皿 近沸水浴
△ 15 min
迅速流水 冷却至室温
100 ml
三. 仪器和试剂
1. 仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、 分析天平、水浴锅、研钵。
2. 试剂： 0.1mol·L-1HCl标准溶液、 NaOH溶 液（0.5 mol·L-1）、酚酞指示剂、 阿司匹林药片。
四.实验步骤
1. 0.5 mol/L NaOH溶液的配制
在台秤上粗称 2g NaOH于一个洁净的烧杯中，马上加 入100 mL蒸馏水使之溶解。