苯乙酮的制备1
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮，在有机化学中也称为酮类。
它是一种重要的中间体，广泛用于食品、化妆品和药物等领域。
苯乙酮的制备方法有许多种，其中比较常用的方法包括芳香族酰胺水解法、芳香族硫醇氧化法、苄基溴化为酮等。
芳香族酰胺水解法是苯乙酮的一种重要制备方法。
该方法的反应物是苯乙酰胺和水，在催化剂的促进下，苯乙酰胺与水发生水解反应，即生成苯乙酮和氨。
水解反应的方程式为：C6H5CONH2 + H2O => C6H5COCH3 + NH3。
催化剂通常是醋酸或硫酸，反应进行时需要保持适当的温度和pH值。
使用醋酸作为催化剂时，反应温度通常保持在80~100℃之间，反应溶液的pH值控制在3~4之间。
苯乙酸在水中较为容易溶解，所以水解反应可以在水相中进行。
反应完成后，将产物分离出来，并通过蒸馏和结晶等步骤进行纯化。
该反应通常在10%氢氧化钾和乙醇混合溶液中进行催化，反应温度保持在50℃左右。
苯乙酮和水可以形成混合溶液，通过蒸馏、结晶等步骤进行分离和纯化，得到高纯度的苯乙酮。
该反应需要在大量溴和催化剂存在的情况下进行，其中催化剂通常使用过渡金属催化剂如Pd、Pt等。
反应温度较高，通常在80~120℃之间。
反应后，通常需要进行萃取和纯化等步骤来提高产物的纯度。
以上几种制备苯乙酮的方法，各有优缺点。
芳香族酰胺水解法是简单易行、成本低，但产物纯度有限。
芳香族硫醇氧化法产物纯度高，但反应较为复杂。
苄基溴化为酮反应条件苛刻，但产物纯度较高。
选择何种方法制备苯乙酮，应根据具体需求和实验条件进行选择。
苯乙酮的制备1
答：加酸的目的是使苯乙酮析出;其反应如下：
O
_CCH3. AlCl3 H+ ,H2O
O
_CCH3 + AlCl3
• 1.实验装置图：
• 2.实验步骤：
• ⑴制备：
• 安装好仪器;在干燥的三口烧瓶中加入13g无水三氯化铝和 16ml苯..在搅拌下逐滴加入4ml乙酸酐;控制加入速度;使 烧瓶刚刚感到发热为准..然后对三口烧瓶进行水浴加热;保 持反应容器微沸;直至没有氯化氢放出为止..
• ⑵精制：
• 将反应混合物冷却到室温;在搅拌下倒入盛有18ml浓盐酸 和35g碎冰的烧杯中;溶解完成后..
• 用分液漏斗分离有机层和水层;水层用8ml苯萃取两次;合 并有机相..
• 有机相依次用等体积5%氢氧化钠和水洗涤;再用无水硫酸 镁干燥..
• 在水浴上加热;蒸馏出大量的苯;再换成石棉网加热;蒸馏出 残留的苯;冷却后用石棉网加热;改成空气冷凝管;蒸馏收集 188~192℃曲靖的馏分..
纯苯乙酮为无色透明油状液体;bp为202℃;mp为20.5℃;nD201.5372
• 5.由于最终产物不多;宜选用较小的蒸馏瓶;苯溶液可用分液漏斗分批 加入蒸馏瓶中..
• 6.滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜;滴的太快温度不易控 制
七、思考题
1、在苯乙酮的制备中;水和潮气对本实验有何影响 在仪器装置和操作中应注意哪些事项..答：破坏试剂 影响产率;导致失败因三个试剂都属无水..应采取措施 ：⑴药品仪器均需干燥..⑵回流冷凝管上装一个干燥 管..⑶整个装置密合不漏气..
五、实验结果
1. 计算产率理论产量以醋酸酐为准计算
2.也可用减压蒸馏..苯乙酮在不同压力下的沸点列表如下：
苯乙酮的制备(精)
苯乙酮的沸点文献值为202.0℃，熔点为20.5℃， 折光率l.5372。
图1、带滴 液漏斗和 气体吸收 装置的反 应装置
乳胶管联结 气体吸收
NaOH水 溶 液
苯乙酮的制备
• 实验目的
⑴ 了解Friedel－Crafts酰基化反应的机理及应用； ⑵ 掌握无水实验操作技术。• Fra bibliotek验原理O
+
无 水 AlCl3 (CH3CO)2O
操作步骤
迅速称取25g经研碎的无水AlCl3(放入三颈瓶中)+ 30 mL 经金属钠干燥过的苯，启动搅拌，由滴液漏斗滴加重新 蒸馏过的醋酸酐6mL(约6.5g，0.06mol)和无水苯10mL的 混合溶液(约20min滴完)。反应立即开始，伴随有反应混 合液发热及氯化氢急剧产生。控制滴加速度,勿使反应过 于激烈。滴加完后，在水浴（或电热套）上回流0.5h， 至无氯化氢气体逸出为止(此时三氯化铝溶完)。
将三颈瓶冷却，在搅拌下慢慢滴加100 mL冷却的稀盐酸。 当瓶内固体物质完全溶解后，分出苯层。水层每次用 15mL苯萃取两次。合并苯层，依次用5％的氢氯化钠溶 液、水各20mL洗涤，然后用无水硫酸钠(镁)干燥。
将干燥后的粗产物过滤，蒸去苯以后（温度升到140 ℃左右，停止加热） ，将粗产物转移到50mL的蒸馏
思考题
1、水和潮气对本实验有何影响？在仪器的装 置和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称 取研磨三氯化铝？ 2、反应完成后为什么要加入冷却的稀盐酸? 3、指出如何由傅—克反应制备下列化合构：(1) 二苯甲烷；(2)苄基苯基酮；(3)对硝基二苯酮。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮，也叫丙酮苯，是一种有机化合物，化学式为C6H5COCH3，具有强烈的香气和刺激性。
因其广泛应用于工业和医药领域，因此对其制备方法进行深入研究，具有很高的实用价值。
本文对苯乙酮的制备研究进行探讨，介绍其常用的制备方法以及反应机理。
1.酸催化法该方法是通过酸性催化剂催化苯与丙酮反应生成苯乙酮。
常用的酸性催化剂有硫酸、磷酸、五氧化二磷等。
反应机理：酸性催化剂可以将丙酮中的α-氢离子去除，形成羰基负离子，然后与苯发生亲核加成反应，最终得到苯乙酮。
2.氧化偶联法该方法是通过将苯和丙酮溶于碱性氧化剂中进行氧化反应，生成苯甲基酮，然后再将其经过酸催化偶联反应，得到苯乙酮。
二、苯乙酮的反应机理苯乙酮是一种α-酮，其含有酮基和苯环，可以经过多种反应。
1.酮的加成反应苯乙酮的酮基可以发生羰基加成反应。
例如，苯乙酮与氨在氧化铜的催化下发生反应，生成咪唑类物质。
反应机理：氧化铜催化下，苯乙酮中的羰基吸引了氨中的一个氢离子，生成一种带负电荷的羰基中间体，接着，中间体进一步与氨发生亲核加成反应，得到产物。
2.催化加氢反应反应机理：在铂等贵金属催化剂作用下，氢气分子可以在铂催化剂表面吸附，然后分解成氢原子，接着，氢原子在催化剂表面反应，生成苯乙醇。
3.酮的羟醛化反应苯乙酮可以经过羟醛化反应变成苯乙醛。
例如，苯乙酮经过氢气和催化剂的作用下，可以生成苯乙醛。
反应机理：在催化剂的作用下，苯乙酮中的羰基吸引氢离子，然后经过析出水产生α,β-不饱和醛。
最后，α,β-不饱和醛在氢气的作用下，被还原成为苯乙醛。
苯乙酮广泛应用于工业和医药领域，如：1.工业领域苯乙酮作为有机合成材料，广泛应用于合成香料、染料、药物、树脂、柔性泡沫材料等领域。
2.医药领域总之，苯乙酮的制备方法和反应机理的研究，具有很高的实用价值，在生产和科研领域都有广泛的应用和重要的作用。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮，又称丙酮苯，是一种无色液体有机化合物，化学式为C6H5COCH3。
它具有独特的香味，在化工领域有着广泛的应用。
苯乙酮通常用作香水、药品和塑料制造的原料，也被用来生产染料，树脂和农药等化工产品。
苯乙酮的生产工艺以及制备方法在化工领域一直备受关注。
本文着重研究苯乙酮的制备方法，探究其生产工艺和优化措施。
一、苯乙酮的制备方法苯乙酮的制备方法主要包括酸碱法、酸酮偶合法、苯甲酮氧化、苯甲酮硝化等多种工艺。
其中以酸碱法和酸酮偶合法较为成熟和广泛应用。
1.酸碱法酸碱法是苯乙酮生产的传统工艺，也是经济实用的一种制备方法。
其反应如下：2 C6H5CH2Cl + 2 NaOH → C6H5COCH3 + 2 NaCl + 2 H2O苯乙酮生产工艺在操作和控制上较为简单，但废气处理较为复杂。
目前，酸碱法苯乙酮生产工艺已经具备较高的稳定性和成熟度，但由于产物纯度较低、副反应严重等问题，越来越多的企业将目光转向其他更为先进的制备方法。
二、苯乙酮的生产工艺苯乙酮的生产工艺主要包括原料处理、反应制备、产品分离等多个环节，整个工艺复杂且关联紧密。
1.原料处理苯乙酮的原料处理主要包括底物氧化、催化剂制备等多个环节。
底物氧化是指将前体物质如乙苯氧化为苯乙酮，该步骤需要合适的氧化剂以及适当的催化剂参与反应。
催化剂的制备则需要先进的制备工艺以及严格的质量控制，以确保产品的稳定生产。
2.反应制备反应制备是苯乙酮生产的核心环节，其反应条件的控制和催化剂的添加对产品质量影响极大。
目前，酸酮偶合法生产苯乙酮的反应制备中，催化剂的选取和稳定性是重点研究的方向。
3.产品分离产品分离是苯乙酮生产工艺中的最后一步，该环节直接影响产品的质量和产率。
目前，常用的产品分离方法主要包括单级结晶、溶剂萃取等。
三、苯乙酮的制备技术改进苯乙酮的制备技术改进主要包括反应条件的优化、催化剂的改进以及产品分离技术的改进等多个方面。
1.反应条件的优化反应条件的优化是苯乙酮制备中的重点方向之一，通过对底物浓度、反应温度、反应时间等参数进行调整，可以提高产品的产率和纯度。
《苯乙酮的制备》课件
苯乙酮是一种重要的化学品，在化学催化、医药和食品工业中得到广泛应用。
苯乙酮介绍
物理特性
白色晶体，微溶于水，易溶于乙醇、甲醇等有机溶剂。
化学性质
可以发生自由基反应、亲电加成反应和亲核取代反应等多种化学反应。
产业应用
主要应用于日化、医药、化学合成、生物科技等领域。
苯乙酮合成
醋苯的羟基化
通过将醋苯与顺式双羟乙基苯烷加热反应后，加入 氢氧化钠使其分解生成苯乙酮。
苯乙酮的应用
作为光引发剂
苯乙酮可用作照相学中的无色光敏剂和非黄色变色 剂，还可用于固化丙烯酸等工业生产中。
作为防晒剂
由于苯乙酮对紫外线有很强的吸收能力，所以它经 常被用于防晒产品中。
作为香料
苯乙酮是一种有醇香的化合物，常用于制作香囊、 蜡烛等香氛产品。
在食品工业中的应用
苯乙酮可以用作饮料、寿司、口香糖、果酱等食品 的防腐剂。
结论和未来方向
结论
在本次课程中，我们学习了苯乙酮的制备、性质、 合成和应用等方面的知识，并了解了苯乙酮的环保 和健康问题。
未来方向
虽然苯乙酮在许多领域都有广泛的应用，但其环保 和与人类健康有关的问题不能忽视，我们需要在制 备和应用过程中寻找更加环保和健康的替代方法。
将三氯化铝和醋酸加入反应瓶中，并加
入适量的苯，将硫酸的冷却溶液加入反
应瓶，同时滴加苯乙烯。
3
反应过程
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
将反应瓶密封后在沸水中进行加热，观
察溶液的颜色变化。反应结束后，冷却
分离与提纯
4
至室温。
通过蒸馏、结晶和有机相和水相的分离， 获得初步纯化的苯乙酮产物。
苯乙酮的分析
检查项目 蒸汽压 密度 折射率
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮，也被称为乙苯酮，是一种有机化合物，化学式为C8H8O。
它是一种常用的有机合成中间体，广泛应用于医药、香料以及化妆品等领域。
本文将介绍苯乙酮的制备方法研究。
目前，苯乙酮的制备方法主要有四种：烯丙基化、芳香亲核取代、还原反应和酸解反应。
1. 烯丙基化法：烯丙基化法通过烯丙基基团与苯基团的偶联反应来制备苯乙酮。
一种常用的烯丙基化试剂是苯乙炔，它和很多齐聚试剂（如醇、醛、酮等）反应可以得到苯乙酮。
苯乙炔可以与酮类反应，生成相应的苯乙酮。
2. 芳香亲核取代法：芳香亲核取代法通过芳香化合物与酸、酰基化合物或酰化试剂反应制备苯乙酮。
常用的亲核试剂有醇、胺和硫氢化物等。
芳香亲核取代法的一个优点是可以采用氢氧化钠或碳酸钠等碱性条件作为催化剂，从而使得反应条件温和。
3. 还原反应法：还原反应法通过将酮化合物还原为相应的醇，然后进一步氧化为醛或酮，从而制备苯乙酮。
常用的还原剂有金属氢化物（如锂铝氢化物）、酸性溶液（如硫酸和亚硫酸）等。
4. 酸解反应法：酸解反应法通过酸催化将醇酮类化合物加水分解得到苯乙酮。
乙醇醇酮可以经过酸解反应得到苯乙酮。
酸解反应法的优点是操作简单，但副反应较多，需要选择适当的酸和反应条件，以提高产率。
还有很多其他的方法也可以用于苯乙酮的制备，如金属催化的氨基还原反应、过渡金属催化的C-H键取代反应等。
这些方法相对较新，需要更多的研究来完善优化。
苯乙酮的制备方法多种多样，可以根据需要选择适合的方法进行实验研究。
在制备苯乙酮的过程中，需要考虑反应的选择性、产率、操作简便性等因素，以达到高效、高产的目的。
未来的研究还可以通过改进催化剂、溶剂以及反应条件等方面，进一步提高制备苯乙酮的效率和选择性。
苯乙酮的制备
实验六苯乙酮的制备一、实验目的1.掌握傅瑞德尔-克拉夫茨酰基化反应；2.学习电动搅拌器的安装、使用以及减压蒸馏操作方法。
二、实验原理傅瑞德尔-克拉夫茨反应是指芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下，同卤代烃、酰氯或酸酐作用，在苯环上发生亲电取代反应而引入烷基或酰基的反应。
(CH3CO)2O CH3COOH 无水AlClCH3O三、主要仪器和试剂1.仪器：电动搅拌器、电热套、三口瓶、球形冷凝管、分液漏斗、温度计、园底烧瓶、氯化钙干燥管；2.试剂：苯35g、无水三氯化铝20g、乙酸酐6.5g 、浓硫酸、浓盐酸、5%氢氧化钠溶液。
四、实验仪器及装置图五、实验操作流程搭建装置填料回流1小时冰水浴冷却加盐酸苯萃取洗涤,无水硫酸镁干燥常压蒸馏140度停热稍冷减压蒸馏，收集92~96度六、实验操作步骤现象、解释1、干燥仪器，及保证药品的无水。
2、20g无水三氯化铝和30ml苯，在滴液漏斗中加6ml乙酸酐和10ml苯的混合物；搅拌下缓慢滴加，反应开始，放出氯化氢气体，三氯化铝溶解，体系升温，控制温度，加料时间约20min。
3、加完乙酸酐关闭滴液漏斗旋塞，用电热套加热保持缓缓回流1h。
4、回流后，将三口瓶用冰水浴冷却至5～10℃，不断搅拌下滴加80ml20％盐酸至固体溶解。
分液漏斗分出苯层，水层用30ml苯分两次萃取。
用20ml氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗涤。
分出苯层，用无水硫酸镁干燥。
5、将含苯的粗产物放入100ml圆底烧瓶，加沸石，蒸出苯，温度升到140℃左右，停止加热。
收集116～120℃/8.00kPa的馏分。
七、产率的计算，n D 20=1.5372。
纯苯乙酮，无色油状液体，熔点20℃，沸点202℃，d204=1.026。
苯乙酮的制备
苯乙酮的制备
一、实验目的
学习用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳酮的原理和操作方法； 掌握无水操作及防潮气体吸收回流装置的安装和使用。
二、实验原理
F-K反应：芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下。同酰氯或酸酐作用， 在苯环上引入酰基的反应。 当苯环上有一个酰基取代后，因它是间位定位基，使苯环的活性降低，不 会生成多元取代物的混合物。用酸酐做酰基化试剂时，因有一部分三氯化铝 与酸酐作用和能与芳酮生成配合物，所以1mol的酸酐需要3mol的三氯化铝， 实际上还要过量10~20%。 此反应为放热反应，常有一个诱导期，操作时要注意温度变化，不可盲目 快加。
有机基础实验：正溴丁烷的制备
五、注意事项
1. 严防倒吸！（会爆炸）
2. 滴加过程要控制反应速度，注意诱导期
3. 反应液倒入盐酸溶液中，一定要慢、搅拌、通风橱进行操作 4. 有机层干燥后所有使用的仪器要干燥
5. 前馏分和正馏分均有毒，注意密封，回收。
六、实验结果
状态、颜色、气味、沸程、实际产量、理论产量、产率等
有机基础实验：正溴丁烷的制备
三、试剂与原料
反 应 瓶
25.0g三氯化铝 20mL 苯
恒压 滴液 漏斗
8.0mL乙酸酐 10mL 苯
其它：浓盐酸，水，石 油醚，5%碳酸氢钠，无 水Байду номын сангаас酸镁，无水氯化钙
有机基础实验：正溴丁烷的制备
四、实验装置
拉直或用夹子固定，切 忌漏斗完全浸入水中， 可使漏斗倾斜，露出至 少1/2, 防止倒吸！！！
杯中（慢、搅拌、在通风橱进行，可戴护目镜），固体完全溶
解后冷至室温，转移至分液漏斗，分出有机层，水层用石油醚 萃取两次（每次15mL）。合并有机层，依次用5%氢氧化钠溶 液、水各20mL洗涤。 3. 有机层用无水硫酸镁干燥。 4. 简单蒸馏装置，回收前馏分，收集198~202oC的馏分（注意放 水或换空气冷凝管）
苯乙酮的制备
国内生产现状
01
我国苯乙酮的生产起步较晚，但发展迅速，目前已 成为全球苯乙酮的主要生产国之一。
02
我国苯乙酮的生产能力已达到每年数万吨，主要集 中在东部沿海地区。
03
我国苯乙酮的生产工艺与国际基本相同，主要以苯 酚和醋酸作为原料进行制备。
通过苯乙烯的氧化制备
总结词
苯乙烯在氧气的作用下氧化，可以制备苯乙酮。
详细描述
将苯乙烯与氧气混合，加入催化剂（如铜或钯），加热反应。反应 过程中，苯乙烯被氧化成苯乙酮。
化学方程式
C6H5CH=CH2 + O2 → C6H5COH + H2O
03 苯乙酮的应用
在香料工业中的应用
香料合成
苯乙酮是香料工业中重要的中间体， 可用于合成许多香料，如香草醛、苯 乙醇等，这些香料广泛应用于香水、 化妆品、食品等领域。
香精调配
苯乙酮具有甜香和强烈的焦糖香气， 可以用于调配各种香精，提升产品的 香气品质。
在医药工业中的应用
药物合成
苯乙酮是许多药物合成的关键中 间体，如某些抗生素、抗肿瘤药 物和抗病毒药物的合成过程中需 要使用苯乙酮。
药物检测
苯乙酮也用于药物的检测和质量 控制，通过检测苯乙酮的含量可 以评估药物的纯度和质量。
在其他领域的应用
化学合成
苯乙酮在化学合成中具有广泛的应用，可以作为溶剂、催化剂和反应中间体， 用于合成多种有机化合物。
工业助剂
苯乙酮可以作为工业助剂，如用于油漆、油墨和粘合剂等产品的添加剂，提高 产品的性能和稳定性。
04 苯乙酮的合成路线优化
催化剂的选择与优化
催化剂活性
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究作者：殷福东姜福元来源：《消费导刊》2019年第14期摘要：本文将苯和乙酐或者乙酰氯反应，用三氯化铝作为反应的催化剂可以制得苯乙酮。
关键词：催化剂苯乙酮一、苯乙酮的制备方法将苯和乙酐或者乙酰氯反应，用三氯化铝作为反应的催化剂可以制得苯乙酮。
而在工业上常通过乙苯空气氧化法来制备苯乙酮。
除此之外，在催化氧化乙苯来制备苯乙烯时，苯乙酮可以作为副产物生成。
工业生产出来的苯乙酮中通常含有酸性物质，水和苯酚等杂质，可以用硫酸干燥然后减压分馏来精制以除去这些杂质，或者是在干燥和无光照条件下，在熔融状态时分步结晶精制，在低温时也可以用戊烷来精制。
接下来将介绍一些制备苯乙酮时常用的方法。
（一）工业上制备苯乙酮时一般直接用乙苯在常压下空气氧化。
但这种方法污染比较严重且转化率不高，不但如此，分离和提纯生成的副产物使反应的成本上升。
（二）将苯和乙酸、乙酐或者乙酰氯反应，以三氯化铝作为反应的催化剂可以制得苯乙酮。
苯与乙酸酐酰化法这种方法对环境有污染且产率较低，而且生成的副产物中有醋酸会腐蚀设备。
（三）分解苯甲酸法在一定条件下苯甲酸可以发生分解反应生成水、二氧化碳以及苯乙酮。
这样生成的副产物容易分离且成本较低，缺点是转化率低并且对反应条件要求高，而且还容易形成其他的产物，因此工业生产一般不采用这种方法。
（四）苯乙醇氧化制苯乙酮在高温高压条件下通过苯乙醇制备苯乙酮，但苯乙醇成本较高，并不适用于工业生产。
（五）高温高压下苯乙烯催化氧化法在高溫高压下使用催化剂以及氧化剂氧化苯乙烯可以制备苯乙酮，但苯乙烯同苯乙醇类似，在作为原料使用时价格昂贵不适用于大规模应用。
（六）乙苯多相氧化法这种方法是在氧化剂以及催化剂都具备的条件下对乙苯选择性氧化来制备苯乙酮，近几年的探索重点集中在化学催化这一方面。
二、苯乙酮的生产前景苯乙酮可以作为医药、香料、染料生产领域中的原料，由氧化乙苯而制得苯乙酮，对于饱和碳氢键选择氧化、石油化工下游产品的研究开发以及精细化工的发展有着非常重要的意义。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮是一种重要的化学原料，被广泛应用于医药、染料、香料、香精、树脂等领域。
其制备方法有多种，包括从苯乙烯、苯甲醛或苯乙酸等原料合成。
本文将探讨苯乙酮的制备研究，介绍不同方法的原理和优缺点，以期为相关领域的科研工作者提供参考。
一、苯乙酮的制备方法1. 从苯乙烯合成将苯乙烯和氧气在催化剂的存在下氧化反应，生成苯乙酮。
催化剂通常采用铜、铬、钴等金属氧化物，也可选择氧化硫酸亚铁等化合物。
该方法操作简便，但设备投资较大。
2. 从苯甲醛还原合成利用还原剂将苯甲醛还原得到苯乙醇，再经过氧化反应得到苯乙酮。
还原剂可选用金属钠、金属铝等。
该方法将苯甲醛作为原料，可利用多种合成途径制备苯乙酮。
首先将苯乙酸和氯化亚砜在氢氧化钠的存在下反应生成苯乙醛，然后再进行氧化反应制备苯乙酮。
该方法所需原料易得，操作简便，适合工业生产。
优点：原料易得，反应途径简单。
缺点：设备投资大，氧化反应选择催化剂需要谨慎，对环境要求高。
优点：利用多种还原剂可制备苯乙酮，适用性广。
缺点：苯甲醛原料价格较高，还原剂对环境有一定的影响。
3. 从苯乙酸酐羧化合成的优缺点优点：原料易得，操作简便，适合工业化生产。
缺点：反应条件要求严格，氯化亚砜等原料对人体有一定的毒性。
三、苯乙酮制备研究的发展趋势1. 利用生物技术随着生物技术的发展，利用酶、微生物等生物催化剂合成苯乙酮成为研究热点。
通过优化酶的反应条件和酶的特异性，可以提高合成效率，并减少对环境的污染。
2. 绿色合成方法在苯乙酮的合成过程中，绿色合成方法备受关注。
包括采用水为溶剂、利用可降解催化剂、减少废弃物产生等方法，致力于实现对环境友好的苯乙酮合成过程。
3. 新型催化剂研究新型催化剂对苯乙酮的合成具有重要作用，包括贵金属、过渡金属、离子液体等催化剂的研究。
这些催化剂不仅可以提高合成效率，还可以减少催化剂的使用量，降低成本。
(完整版)实验十三.苯乙酮的制备
实验十三: 苯乙酮的制备一、实验目的1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法；2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。
二、实验原理Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无水FeCl 3，BF 3，ZnCl 2和AlCl 3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA ）作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。
用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：（CH 3CO)2O3CH 3COOH++COCH 3具体过程：CH O CH 3O O ++33Cl 3δCH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3红色溶液+CH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3H 2OCOCH 3Al(OH)Cl +HCl2CH 3COOH +Al(OH)Cl 2Al(OH)Cl 2Al + 3Cl + H 2O三、实验药品及其物理常数四、主要仪器和材料升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗(14#×2)大小头(口14#+塞19#)空心塞(14#) 球形冷凝管(19#)直形干燥管(19#×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)温度计(300℃) 直形冷凝管(19#)空气冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL)三角漏斗冰五、实验装置⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置⑶常压蒸馏回收低沸物装置⑷减压蒸馏提纯高沸物装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪器一定要烘干（除三角漏斗和烧杯）。
仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。
苯乙酮的制备实验报告
苯乙酮的制备实验报告苯乙酮的制备实验报告引言：苯乙酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料等领域。
本实验旨在通过合成反应，制备出苯乙酮，并通过实验结果分析反应机理和优化合成条件。
实验材料和方法：实验所需材料包括苯乙酸、酸性催化剂、溶剂等。
实验步骤主要分为酸催化和脱水反应两个阶段。
实验步骤：1. 酸催化阶段：取苯乙酸与适量的酸性催化剂加入反应瓶中，充分搅拌并加热至适当温度，使反应开始。
2. 脱水反应阶段：将酸催化反应液体转移到脱水反应器中，并加入合适的溶剂，如二甲苯。
控制反应温度和时间，使反应进行至完全。
3. 分离纯化：将反应液体冷却并过滤，得到苯乙酮的混合物。
通过蒸馏等分离纯化方法，得到纯净的苯乙酮产物。
实验结果与分析：经过实验，我们成功合成了苯乙酮。
通过红外光谱、质谱等分析手段，确认了产物的结构和纯度。
实验数据显示，苯乙酮的产率为XX%，纯度达到XX%。
反应机理分析：苯乙酮的制备反应是通过酸催化和脱水反应实现的。
在酸催化阶段，酸性催化剂促使苯乙酸发生质子化，生成质子化苯乙酸。
质子化苯乙酸通过质子化的羧基与溶剂中的水分子反应，生成酯中间体。
在脱水反应阶段，酯中间体通过脱水反应，失去水分子，生成苯乙酮。
实验优化：为了提高苯乙酮的产率和纯度，我们可以考虑以下优化方法：1. 优化酸催化剂的种类和用量，选择适合的酸性催化剂，控制其用量，以提高反应效率。
2. 优化反应温度和时间，通过调整反应条件，找到最佳的反应温度和时间，以提高产率和纯度。
3. 优化溶剂的选择和用量，选择合适的溶剂，控制其用量，以促进反应进行和产物分离纯化。
实验应用：苯乙酮作为一种重要的有机合成中间体，具有广泛的应用前景。
它可以用于合成各种有机化合物，如医药品、农药和香料等。
通过对苯乙酮的制备实验研究，可以为相关领域的应用提供基础数据和参考依据。
结论：通过本次实验，我们成功合成了苯乙酮，并通过实验结果分析了反应机理和优化合成条件。
【精品】苯乙酮的制备
【精品】苯乙酮的制备
苯乙酮是一种重要的化学品，广泛应用于香精、药品、农药等行业中。
本文将介绍几
种制备苯乙酮的方法。
1. 酮化反应法
酮化反应法是苯乙酮制备的重要方法之一，反应条件简单，易于控制，适用于大规模
工业生产。
酮化反应一般用苯和乙酸为原料，催化剂为硫酸或磷酸。
反应物质比例要求苯
和乙酸之间的摩尔比为1:1.5-2。
反应温度为150℃左右，反应时间为4-5小时。
反应产物经过蒸馏分离，得到纯苯乙酮。
不同生产厂家的分离方法略有不同，但大多
采用水蒸汽蒸馏法进行分离。
将反应物加入至反应釜，升温至160℃-175℃，经过蒸馏分离，得到苯乙酮和副产物乙酸酯。
经过多级分离、净化，最终得到纯苯乙酮。
总之，以上几种方法都适用于苯乙酮的制备。
其中，酮化反应法应用最为广泛，适用
于大规模工业制备；氧化反应法适用于小规模实验室制备；而醇解反应法则原料价格低廉，能够实现大规模工业生产，成本低。
苯乙酮的制备
5）与烷基化不同，酰基化的催化剂量要稍微多余一个当量，因为酰 基化试剂本身要络合一倍当量的催化剂，多出的才是有效催化剂；
2 实验原理——Friedel-Crafts 酰基化反应
6）常用的催化剂有：AlX3，三幅甲磺酸的镧系金属盐，分子筛，质 子酸 (e.g., H2SO4, H3PO4)，FeCl3, ZnCl2, PPA；
2. 冷却时要防止气体吸收装置中水倒吸入反应瓶中。 3. 苯以分析纯为佳，最好用钠丝干燥24小时以上再用。 4. 粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共沸点
为69.4℃，这是液体化合物的干燥方法之一。 5. 注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。
9 其它原料
10 思考题
1. 为什么要滴加乙酸酐？滴加的速度究竟有没有什么依据？ 2. 如果苯不是一次性加入而是一小部分与乙酸酐混合后再加入？
可以达到什么目的？ 3. 如果实验仪器不干燥或药品中含水，对实验的进行有什么影响？ 4. 本实验为什么使用过量的苯和无水三氯化铝？ 5. 还可以用什么原料代替乙酐来制备苯乙酮？
11 开始实验
11）分子内的Friedel-Crafts酰基化反应可以容易关5-,6- 和7-元环。
单选题 1分
不能用作傅-克反应溶剂的是？
A 二硫化碳 B 甲苯 C 硝基苯 D 1,2-二氯乙烷
提交
2 实验原理
原理1
2 实验原理
原理2
3 物理常数
4 仪器设备
5 实验流程验过程
实验三 苯乙酮的制备
1 实验目的
2 实验原理
2 实验原理——Friedel-Crafts reaction
1877年, C. Friedel和J.M. Crafts想利用氯戊烷和碘在金属铝催化下 的苯溶液中制备碘戊烷，结果没有得到碘戊烷却得到了戊基苯。经 过系统的研究，他们发表了Lewis酸催化的芳环烷基化或酰基化的 50多篇论文。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮是一种常见的芳香族酮类化合物，具有广泛的用途，如用于药物合成、杀虫剂合成以及香料和染料合成等。
因此，苯乙酮的制备研究一直受到广泛的关注和探讨。
传统的苯乙酮制备方法主要有两种，一种是通过酰化反应制备，另一种是通过芳环化反应制备。
酰化反应是一种将酸酐或酸与醇或季铵盐反应生成酯键的重要反应。
苯乙酮的制备可以通过苯甲酸与乙酸酐在硫酸催化下进行酰化反应而得到。
反应方程式为：C6H5COOH + (CH3CO)2O → C6H5COCH2COCCH3 + H2O该反应通常在恒温下进行，但需要不断搅拌以提高反应速度。
反应结束后，反应物混合物经蒸馏分离，得到苯乙酮。
芳环化反应是另一种制备苯乙酮的常用方法。
该方法是以苯及其衍生物为反应底物，在适当的催化剂存在下，发生芳香族分子间的亲核加成与失活后的芳香族碳自由基取代反应，形成由芳环与羰基化合物构成的新环。
在这种方法中，苯和丙酮在碘化铝（AlI3）的存在下进行反应，生成苯乙酮。
反应方程式为：该反应需要在干燥条件下进行，并且需要适当控制反应中反应的温度和时间以确保反应物充分转化。
除了传统的制备方法之外，还有一些新型的制备苯乙酮的方法。
近年来，高斯应用量子化学计算的方法，提出一种通过醛/酮转移氢化或不确定介质反应，从苯甲醛以及乙酮派生物中制备苯乙酮的方法。
因为这种方法无需使用有机溶剂，反应的催化剂也可以是较为廉价的金属催化剂。
总的来说，苯乙酮的制备方法主要包括酰化反应、芳环化反应以及其他新型方法。
随着科技的发展和人们对环保和资源的理解，新型方法会逐渐替代传统方法，开发更加绿色、环保的方法，提高制备效率和降低成本，以更好地满足市场需求。
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一、 实验目的
1学习傅克反应的原理和方法,学习付克酰基化制备芳 学习傅克反应的原理和方法, 香酮的方法; 香酮的方法 2 .掌握有机合成的无水操作； 掌握有机合成的无水操作； 掌握有机合成的无水操作 3.掌握搅拌器的使用方法 掌握搅拌器的使用方法; 掌握搅拌器的使用方法 4. 进一步熟练蒸馏、液体的干燥、萃取等操作； 进一步熟练蒸馏、液体的干燥、萃取等操作；
苯 醋酸酐 苯乙酮
102.09 -73.1 120.15 20.5
四、实验操作步骤
• 1.实验装置图： 实验装置图： 实验装置图
• 2.实验步骤： 实验步骤： 实验步骤 • ⑴制备： 制备： • 安装好仪器，在干燥的三口烧瓶中加入13g无水三氯化铝 安装好仪器，在干燥的三口烧瓶中加入 无水三氯化铝 乙酸酐， 和16ml苯。在搅拌下逐滴加入 苯 在搅拌下逐滴加入4ml乙酸酐，控制加入速度， 乙酸酐 控制加入速度， 使烧瓶刚刚感到发热为准。然后对三口烧瓶进行水浴加热， 使烧瓶刚刚感到发热为准。然后对三口烧瓶进行水浴加热， 保持反应容器微沸，直至没有氯化氢放出为止。 保持反应容器微沸，直至没有氯化氢放出为止。 • ⑵精制： 精制： • 将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入盛有 将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入盛有18ml浓盐 浓盐 酸和35g碎冰的烧杯中，溶解完成后。 碎冰的烧杯中， 酸和 碎冰的烧杯中 溶解完成后。 • 用分液漏斗分离有机层和水层，水层用 用分液漏斗分离有机层和水层，水层用8ml苯萃取两次， 苯萃取两次， 苯萃取两次 合并有机相。 合并有机相。 • 有机相依次用等体积 氢氧化钠和水洗涤，再用无水硫 有机相依次用等体积5%氢氧化钠和水洗涤 氢氧化钠和水洗涤， 酸镁干燥。 酸镁干燥。 • 在水浴上加热，蒸馏出大量的苯，再换成石棉网加热，蒸 在水浴上加热，蒸馏出大量的苯，再换成石棉网加热， 馏出残留的苯，冷却后用石棉网加热，改成空气冷凝管， 馏出残留的苯，冷却后用石棉网加热，改成空气冷凝管， 蒸馏收集188~192℃(曲靖）的馏分。 曲靖） 蒸馏收集 ℃ 曲靖 的馏分。
七、思考题
1、在苯乙酮的制备中，水和潮气对本实验有何影响 ？在仪器装置和操作中应注意哪些事项。答：破坏试 答 剂影响产率，导致失败因三个试剂都属无水。应采取 措施：⑴药品仪器均需干燥。⑵回流冷凝管上装一个 干燥管。⑶整个装置密合不漏气。 2、反应完成后，为什么要加入浓盐酸和冰水的混合 液？ 答：加酸的目的是使苯乙酮析出，其反应如下：
• 二 、实验原理 • 主要反应
+ (CH3CO)2O AlCl3 COCH3 + CH3COOH
副反应： 副反应：乙酸酐和氯化铝的水解反应
三、主要物料及其物理常数
化合物 分子 量 78.11 熔点 （℃） 5.5 沸点 （℃） 80.1 139.55 202 密度 溶解性 （g/cm3） （水） 0.8786 1.0820 1.5318 不溶 微溶 不溶
纯苯乙酮为无色透明油状液体， 为 纯苯乙酮为无色透明油状液体，bp为202℃，mp为20.5℃，nD201.5372 ℃ 为 ℃
五、实验结果
1. 计算产率（理论产量以醋酸酐为准计算）
2.也可用减压蒸馏。苯乙酮在不同压力下的沸点列表如下：
压力 /mmHg 沸点/℃ 压力 /mmHg 沸点/℃ 4 60 30 102 5 64 40 109.4 6 68 50 115.5 7 71 60 120 8 73 100 133.6 9 76 150 146 10 78 200 155 25 98
• 六. 注意事项
• 1.仪器必须是干燥的，否则影响反应顺利进行，而且反应容器要与空 1.仪器必须是干燥的，否则影响反应顺利进行， 仪器必须是干燥的 气隔绝，装置中凡是和空气相通的部位，应装置干燥管。 气隔绝，装置中凡是和空气相通的部位，应装置干燥管。 • 2.反应混合物与水混合时，一定要注意安全，会放出大量的氯化氢气 2.反应混合物与水混合时 一定要注意安全， 反应混合物与水混合时， 体。 • 3.注意不要将产品洒落，苯和苯乙酮都是有毒的，而且味道比较大。 3.注意不要将产品洒落 苯和苯乙酮都是有毒的，而且味道比较大。 注意不要将产品洒落， • 4.无水三氯化铝的质量是实验成败的关键之一，研细、称量及投料均 4.无水三氯化铝的质量是实验成败的关键之一，研细、 无水三氯化铝的质量是实验成败的关键之一 需迅速，避免长时间暴露在空气中（可在带塞的锥形瓶中称量）。 需迅速，避免长时间暴露在空气中（可在带塞的锥形瓶中称量）。 • 5.由于最终产物不多，宜选用较小的蒸馏瓶，苯溶液可用分液漏斗分 5.由于最终产物不多 宜选用较小的蒸馏瓶， 由于最终产物不多， 批加入蒸馏瓶中。 批加入蒸馏瓶中。 • 6.滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜，滴的太快温度不易 6.滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜， 滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜 控制
O _CCH . AlCl 3 3
H+ ,H 2O
O _CCH + AlC