酚醛树脂改性及在超硬磨具中的应用研究现状_高翀
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无机物改性 PF,主 要 是 在 PF 结 构 中 引 入 无 机 物 元素,使其与树脂的氧元素形成键能较高的化 学键,从 而影响 PF 的物化性能。目前,无机物改性 PF 主要有 硼改性和钼改性。
1.2.1 硼 改 性 酚 醛 树 脂
硼改性是 目 前 酚 醛 树 脂 改 性 中 较 成 功 的 方 法 之 一。将硼元素引 入 到 酚 醛 树 脂 结 构 中,可 以 形 成 高 键 能的 B-O 键 (523kJ/mol),且 能 形 成 三 向 交 联 网 状 结构,从 而 提 高 了 酚 醛 树 脂 的 耐 热 性 和 耐 烧 蚀 性 能[13]。
Research state on phenolic resin modification and application in superabrasive grinding tools
GAO Chong1, ZHU Feng1.2,LIU Ming-yao1.2,ZHAO Yan-jun2 (1.Henan University of Technology,Zhengzhou450001,China) (2.Zhengzhou Research Institute for Abrasives and Grinding Co.,Ltd.,Zhengzhou450001,China)
1.1.3 环 氧 改 性 酚 醛 树 脂
环氧改性酚醛树脂是通过环氧基与酚醛树脂酚核 上的羟基相作用,合成耐热性优良的共聚物。 这样,在 酚醛树脂中掺入环氧树脂能形成高度交联的体型结构 聚 合 物 ,该 固 化 体 系 既 保 持 了 环 氧 树 脂 良 好 的 黏 结 性 , 又提高了酚醛树脂的高 温 强 度,其 制 品 黏 结 性 强。Li- sha ZHAO 等 利 [8] 用 苯 酚、甲 醛 等 制 备 了 热 固 性 环 氧 酚醛树脂,采 用 旋 涂 法 制 备 的 非 线 性 光 学 胶,经 过 80 ℃ 下 100h 的 固 化 ,具 有 优 异 的 热 稳 定 性 和 力 学 性 能 。
有机物改性 PF 是 通 过 化 学 改 性 在 PF 分 子 结 构 中引入长链、芳 环 或 含 芳 杂 环 的 聚 合 物,从 而 提 高 PF 的 耐 热 性 、韧 性 等 性 能 。
第1期
高 翀 等 :酚 醛 树 脂 改 性 及 在 超 硬 磨 具 中 的 应 用 研 究 现 状
65
1.1.1 马 来 酰 亚 胺 基 团 改 性 酚 醛 树 脂
Abstract The research state on phenolic resin modification through organics,inorganic compound and nano-materials are reviewed.The application of modified phenolic resin for superabrasive grinding tools is summarized.The problem of phenolic resin used in superabrasive grinding tools is indicated and a solution is proposed. Key words phenolic resin; modification; superabrasive grinding tools; performance index; grinding performance
马来酰亚胺(MI)分子结 构 中 的 双 键 很 活 泼,不 仅 能 产 生 自 聚 反 应 ,还 可 与 其 他 活 性 基 团 进 行 共 聚 反 应 。 在 PF 分 子 结 构 中 引 入 MI,可 以 提 高 PF 的 力 学 性 能 和耐热性 能[3]。R.L.Bindu 等[4]合 成 了 4-羟 基 苯 基 马来酰亚胺改性 的 酚 醛 树 脂 (PMF),改 性 后 的 PF 具 有很好的耐热性,在 其 中 添 加 硅 纤 维 和 玻 璃 纤 维 制 成 的材料具有非常好的力学性能及摩擦性能。
1.1.2 有 机 硅 改 性 酚 醛 树 脂
有机硅改性 PF 具有耐热性高、热失重小、韧性高 等优异性能。其原因在于,硅(Si)在 PF 中通过 Si-O 键(键能372kJ/mol)连接苯环,而普通 PF 则是以 C- C 键(键能242kJ/mol)连接苯环。因此,Si改性的 PF 比普通 PF 的热稳定性好。Das Sajal等 在 [6] 有机硅 树 脂 中 加 入 氢 氧 化 钠 使 之 水 解 后 再 加 入 苯 酚 、甲 醛 ,经 缩 聚制成热固性有机硅改性酚醛树脂。通过研究发现: 该树脂具有 良 好 的 黏 结 强 度、耐 热 性 能 和 耐 久 性 能。 唐丽军等 使 [7] 用苯基三甲氧基硅烷改 性 PF,提 高 了 树 脂 的 拉 伸 强 度 、冲 击 强 度 、耐 热 性 和 耐 烧 蚀 性 。
2014年 2 月 第1期 第 34 卷 总 第 199 期
金刚石与磨料磨具工程 Diamond & Abrasives Engineering
Feb.2014 No.1 Vol.34 SerBiblioteka Baidual 199
酚醛树脂改性及在超硬磨具中的应用研究现状
高 翀1 ,朱 峰1,2 ,刘 明 耀1,2 ,赵 延 军2
1.1.4 桐 油 改 性 酚 醛 树 脂
桐油 的 主 要 成 分 是 十 八 碳 共 轭 三 烯-9、11、13-酸 甘油酯。在酸催 化 作 用 下,桐 油 酸 三 甘 油 酯 的 三 个 共 轭双键极易与苯 酚 的 邻、对 位 氢 发 生 阳 离 子 烷 基 化 反 应,然后改性酚 与 甲 醛 反 应 生 成 桐 油 改 性 PF,从 而 在 PF 的分子 链 上 引 入 柔 性 烷 基 链,使 其 柔 韧 性 得 到 改 善 。 [9] 李永亮等 制 [10] 备 的 桐 油 改 性 酚 醛 树 脂,在 100 ~320 ℃间失重 6.3%,320~600 ℃ 间 失 重 62.42%, 普通 PF 分别失重16.34%和74.31%,可以看出,桐油 改性 PF 热稳 定 性 得 到 了 很 大 提 高。 同 时,桐 油 改 性 后 PF 的 冲 击 强 度 也 有 了 明 显 的 提 高,最 大 可 提 高 54% 左 右 。
PF 的改性是在 PF 分 子 结 构 中 引 入 热 稳 定 性 好、 柔 韧 性 高 、耐 磨 以 及 高 强 度 、高 键 能 的 一 些 化 学 基 团 或 元素,与 PF 在 性 能 上 互 相 取 长 补 短,产 生 协 同 效 应, 从而提高 PF 的使用性能。 目前,PF 的改性类型主 要 有 有 机 物 改 性 、无 机 物 改 性 和 纳 米 材 料 改 性 等 。 1.1 有 机 物 改 性 酚 醛 树 脂
1.1.5 其 他 有 机 物 改 性 酚 醛 树 脂
除了上述几种有机物改性 PF 外,还有腰果壳 油、 橡 胶 、二 酸 、聚 砜 、苯 并 噁 嗪 、酚 三 嗪 等 。
D.Archana等 利 [11] 用 腰 果 酚 改 性 后 的 PF 与 不 同质量分数的 丁 腈 橡 胶 进 行 共 混 改 性。 研 究 发 现,当 丁腈橡胶质量分数为15% 时,树 脂 固 化 时 间 短 且 力 学 性能 和 热 性 能 优 异。 HoChoi Min 等[1–2] 用 己 二 酸 (DA4)、十 八 烷 二 酸 (DA6)、癸 二 酸 (DA8)和 十 二 烷 二 酸 (DA10)来 改 性 酚 醛 树 脂 脆 性,当 二 酸 的 含 量 为 0.001 4mol,链长n=6 时,改 性 PF 的 脆 性 改 变 最 大,拉伸强度和韧 性 分 别 提 高 54% 和 64%,弯 曲 强 度 和最大张力是未改性 PF 的两倍。 1.2 无 机 物 改 性 酚 醛 树 脂
马来酰亚胺基团具有优异的热稳定性和力学性能 等特点。因此,为 了 提 高 PF 的 耐 热 性 可 以 在 其 结 构 中引入马来酰亚胺基团。 马 来 酰 亚 胺 基 团 改 性 PF 的 方 法 主 要 有 :含 酚 羟 基 的 马 来 酰 亚 胺 改 性 酚 醛 树 脂 ,以 及 双 马 来 酰 亚 胺 (BMI)改 性 酚 醛 树 脂 等 。
程文喜等 利 [14] 用酚醛 树 脂 粉 与 硼 酸 直 接 混 合,固 化得到不同硼质 量 分 数 的 硼 酚 醛 树 脂,在 酚 醛 树 脂 中 加 入 硼 酸 后 ,能 提 高 树 脂 的 耐 热 性 ,当 硼 酸 质 量 分 数 为 10%时耐热性最好。硼酚醛树脂的冲击 强 度 随 硼 酸 加 入量呈先增 大 后 减 小 的 趋 势,在 硼 酸 质 量 分 数 为 5% 时 达 到 最 大 值 ,是 普 通 酚 醛 树 脂 的 200% 以 上 。
将耐热性能优异的双马来酰亚胺引入到酚醛树脂 中 ,使 两 者 之 间 发 生 氢 离 子 的 移 位 加 成 反 应 ,隔 离 或 封 锁了部分 酚 羟 基,从 而 提 高 改 性 PF 的 热 分 解 温 度。 张琳琪等 通 [5] 过在线性酚醛树脂的侧链上 连 接 酰 亚 胺 基 团 ,并 以 烯 丙 基 化 合 物 为 单 体 ,研 制 出 了 一 种 新 型 的 BMI改性酚 醛 树 脂。 改 性 后 的 酚 醛 树 脂 耐 热 性 有 了 显著 的 提 高,初 始 分 解 温 度 达 到 302 ℃,提 高 了 19.8%,且随 BMI比例的增加有逐渐升高的趋势。
主要阐述了 PF 改性的研究现状,改性 PF 在树脂
超硬磨具中 的 应 用 以 及 存 在 的 问 题,并 指 出 目 前 PF 在超硬磨具行业 应 用 研 究 中 的 不 足 之 处,提 出 了 酚 醛 树脂的 性 能 指 标 对 磨 具 磨 削 性 能 的 影 响 这 一 研 究 课题。
1 酚 醛 树 脂 的 改 性 研 究
超硬磨具的 结 合 剂 类 型 主 要 有 树 脂、陶 瓷 和 金 属 三 种 ,其 中 ,使 用 最 多 的 是 树 脂 结 合 剂 。 树 脂 结 合 剂 在 金刚石磨具 中 约 占 60% ~70%,在 CBN 磨 具 中 约 占 40%,在所有树 脂 结 合 剂 中,酚 醛 树 脂 (PF)的 用 量 约 占80% 左 右 。 [1] 酚 醛 树 脂 以 其 优 异 的 耐 腐 蚀 性、机 械 性 能 、电 绝 缘 性 、成 型 加 工 性 等 性 能 在 树 脂 超 硬 磨 具 行 业得到了广泛的应用。但是,PF 在结构中存在一些缺 陷 ,这 些 缺 陷 主 要 体 现 在 :(1)酚 羟 基 和 亚 甲 基 易 氧 化 , 影 响 树 脂 的 耐 热 性 和 耐 氧 化 性 ;(2)固 化 后 的 酚 醛 树 脂 因芳核间仅有亚 甲 基 相 连 而 显 脆 性,从 而 导 致 韧 性 不 足[2];(3)当高 速 磨 削 时 会 出 现 黏 结 强 度 低、耐 热 性 和 耐磨性较差等问题;(4)用 其 制 备 的 超 硬 磨 具 磨 耗 快, 限制了其应用范围。因 此,为 了 提 高 PF 的 性 能,对 其 改性已成为国内外学者研究的热点。
(1.河南工业大学,郑州 450001) (2.郑州磨料磨具磨削研究所有限公司,郑州 450001)
摘 要 从 有 机 物 改 性 酚 醛 树 脂 、无 机 物 改 性 酚 醛 树 脂 和 纳 米 材 料 改 性 酚 醛 树 脂 三 方 面 综 述 了 酚 醛 树 脂 改 性的研究现状,阐述了改性酚醛树脂在超硬 树 脂 磨 具 中 的 应 用,指 出 了 酚 醛 树 脂 在 超 硬 磨 具 应 用 中 存 在 的问题并提出了解决思路。 关 键 词 酚 醛 树 脂 ;改 性 ;超 硬 磨 具 ;性 能 指 标 ;使 用 性 能 中图分类号 TQ323.7;TG74 文献标志码 A 文章编号 1006–852X(2014)01–0064–06 DOI:10.13394/j.cnki.jgszz.2014.1.0014
1.2.1 硼 改 性 酚 醛 树 脂
硼改性是 目 前 酚 醛 树 脂 改 性 中 较 成 功 的 方 法 之 一。将硼元素引 入 到 酚 醛 树 脂 结 构 中,可 以 形 成 高 键 能的 B-O 键 (523kJ/mol),且 能 形 成 三 向 交 联 网 状 结构,从 而 提 高 了 酚 醛 树 脂 的 耐 热 性 和 耐 烧 蚀 性 能[13]。
Research state on phenolic resin modification and application in superabrasive grinding tools
GAO Chong1, ZHU Feng1.2,LIU Ming-yao1.2,ZHAO Yan-jun2 (1.Henan University of Technology,Zhengzhou450001,China) (2.Zhengzhou Research Institute for Abrasives and Grinding Co.,Ltd.,Zhengzhou450001,China)
1.1.3 环 氧 改 性 酚 醛 树 脂
环氧改性酚醛树脂是通过环氧基与酚醛树脂酚核 上的羟基相作用,合成耐热性优良的共聚物。 这样,在 酚醛树脂中掺入环氧树脂能形成高度交联的体型结构 聚 合 物 ,该 固 化 体 系 既 保 持 了 环 氧 树 脂 良 好 的 黏 结 性 , 又提高了酚醛树脂的高 温 强 度,其 制 品 黏 结 性 强。Li- sha ZHAO 等 利 [8] 用 苯 酚、甲 醛 等 制 备 了 热 固 性 环 氧 酚醛树脂,采 用 旋 涂 法 制 备 的 非 线 性 光 学 胶,经 过 80 ℃ 下 100h 的 固 化 ,具 有 优 异 的 热 稳 定 性 和 力 学 性 能 。
有机物改性 PF 是 通 过 化 学 改 性 在 PF 分 子 结 构 中引入长链、芳 环 或 含 芳 杂 环 的 聚 合 物,从 而 提 高 PF 的 耐 热 性 、韧 性 等 性 能 。
第1期
高 翀 等 :酚 醛 树 脂 改 性 及 在 超 硬 磨 具 中 的 应 用 研 究 现 状
65
1.1.1 马 来 酰 亚 胺 基 团 改 性 酚 醛 树 脂
Abstract The research state on phenolic resin modification through organics,inorganic compound and nano-materials are reviewed.The application of modified phenolic resin for superabrasive grinding tools is summarized.The problem of phenolic resin used in superabrasive grinding tools is indicated and a solution is proposed. Key words phenolic resin; modification; superabrasive grinding tools; performance index; grinding performance
马来酰亚胺(MI)分子结 构 中 的 双 键 很 活 泼,不 仅 能 产 生 自 聚 反 应 ,还 可 与 其 他 活 性 基 团 进 行 共 聚 反 应 。 在 PF 分 子 结 构 中 引 入 MI,可 以 提 高 PF 的 力 学 性 能 和耐热性 能[3]。R.L.Bindu 等[4]合 成 了 4-羟 基 苯 基 马来酰亚胺改性 的 酚 醛 树 脂 (PMF),改 性 后 的 PF 具 有很好的耐热性,在 其 中 添 加 硅 纤 维 和 玻 璃 纤 维 制 成 的材料具有非常好的力学性能及摩擦性能。
1.1.2 有 机 硅 改 性 酚 醛 树 脂
有机硅改性 PF 具有耐热性高、热失重小、韧性高 等优异性能。其原因在于,硅(Si)在 PF 中通过 Si-O 键(键能372kJ/mol)连接苯环,而普通 PF 则是以 C- C 键(键能242kJ/mol)连接苯环。因此,Si改性的 PF 比普通 PF 的热稳定性好。Das Sajal等 在 [6] 有机硅 树 脂 中 加 入 氢 氧 化 钠 使 之 水 解 后 再 加 入 苯 酚 、甲 醛 ,经 缩 聚制成热固性有机硅改性酚醛树脂。通过研究发现: 该树脂具有 良 好 的 黏 结 强 度、耐 热 性 能 和 耐 久 性 能。 唐丽军等 使 [7] 用苯基三甲氧基硅烷改 性 PF,提 高 了 树 脂 的 拉 伸 强 度 、冲 击 强 度 、耐 热 性 和 耐 烧 蚀 性 。
2014年 2 月 第1期 第 34 卷 总 第 199 期
金刚石与磨料磨具工程 Diamond & Abrasives Engineering
Feb.2014 No.1 Vol.34 SerBiblioteka Baidual 199
酚醛树脂改性及在超硬磨具中的应用研究现状
高 翀1 ,朱 峰1,2 ,刘 明 耀1,2 ,赵 延 军2
1.1.4 桐 油 改 性 酚 醛 树 脂
桐油 的 主 要 成 分 是 十 八 碳 共 轭 三 烯-9、11、13-酸 甘油酯。在酸催 化 作 用 下,桐 油 酸 三 甘 油 酯 的 三 个 共 轭双键极易与苯 酚 的 邻、对 位 氢 发 生 阳 离 子 烷 基 化 反 应,然后改性酚 与 甲 醛 反 应 生 成 桐 油 改 性 PF,从 而 在 PF 的分子 链 上 引 入 柔 性 烷 基 链,使 其 柔 韧 性 得 到 改 善 。 [9] 李永亮等 制 [10] 备 的 桐 油 改 性 酚 醛 树 脂,在 100 ~320 ℃间失重 6.3%,320~600 ℃ 间 失 重 62.42%, 普通 PF 分别失重16.34%和74.31%,可以看出,桐油 改性 PF 热稳 定 性 得 到 了 很 大 提 高。 同 时,桐 油 改 性 后 PF 的 冲 击 强 度 也 有 了 明 显 的 提 高,最 大 可 提 高 54% 左 右 。
PF 的改性是在 PF 分 子 结 构 中 引 入 热 稳 定 性 好、 柔 韧 性 高 、耐 磨 以 及 高 强 度 、高 键 能 的 一 些 化 学 基 团 或 元素,与 PF 在 性 能 上 互 相 取 长 补 短,产 生 协 同 效 应, 从而提高 PF 的使用性能。 目前,PF 的改性类型主 要 有 有 机 物 改 性 、无 机 物 改 性 和 纳 米 材 料 改 性 等 。 1.1 有 机 物 改 性 酚 醛 树 脂
1.1.5 其 他 有 机 物 改 性 酚 醛 树 脂
除了上述几种有机物改性 PF 外,还有腰果壳 油、 橡 胶 、二 酸 、聚 砜 、苯 并 噁 嗪 、酚 三 嗪 等 。
D.Archana等 利 [11] 用 腰 果 酚 改 性 后 的 PF 与 不 同质量分数的 丁 腈 橡 胶 进 行 共 混 改 性。 研 究 发 现,当 丁腈橡胶质量分数为15% 时,树 脂 固 化 时 间 短 且 力 学 性能 和 热 性 能 优 异。 HoChoi Min 等[1–2] 用 己 二 酸 (DA4)、十 八 烷 二 酸 (DA6)、癸 二 酸 (DA8)和 十 二 烷 二 酸 (DA10)来 改 性 酚 醛 树 脂 脆 性,当 二 酸 的 含 量 为 0.001 4mol,链长n=6 时,改 性 PF 的 脆 性 改 变 最 大,拉伸强度和韧 性 分 别 提 高 54% 和 64%,弯 曲 强 度 和最大张力是未改性 PF 的两倍。 1.2 无 机 物 改 性 酚 醛 树 脂
马来酰亚胺基团具有优异的热稳定性和力学性能 等特点。因此,为 了 提 高 PF 的 耐 热 性 可 以 在 其 结 构 中引入马来酰亚胺基团。 马 来 酰 亚 胺 基 团 改 性 PF 的 方 法 主 要 有 :含 酚 羟 基 的 马 来 酰 亚 胺 改 性 酚 醛 树 脂 ,以 及 双 马 来 酰 亚 胺 (BMI)改 性 酚 醛 树 脂 等 。
程文喜等 利 [14] 用酚醛 树 脂 粉 与 硼 酸 直 接 混 合,固 化得到不同硼质 量 分 数 的 硼 酚 醛 树 脂,在 酚 醛 树 脂 中 加 入 硼 酸 后 ,能 提 高 树 脂 的 耐 热 性 ,当 硼 酸 质 量 分 数 为 10%时耐热性最好。硼酚醛树脂的冲击 强 度 随 硼 酸 加 入量呈先增 大 后 减 小 的 趋 势,在 硼 酸 质 量 分 数 为 5% 时 达 到 最 大 值 ,是 普 通 酚 醛 树 脂 的 200% 以 上 。
将耐热性能优异的双马来酰亚胺引入到酚醛树脂 中 ,使 两 者 之 间 发 生 氢 离 子 的 移 位 加 成 反 应 ,隔 离 或 封 锁了部分 酚 羟 基,从 而 提 高 改 性 PF 的 热 分 解 温 度。 张琳琪等 通 [5] 过在线性酚醛树脂的侧链上 连 接 酰 亚 胺 基 团 ,并 以 烯 丙 基 化 合 物 为 单 体 ,研 制 出 了 一 种 新 型 的 BMI改性酚 醛 树 脂。 改 性 后 的 酚 醛 树 脂 耐 热 性 有 了 显著 的 提 高,初 始 分 解 温 度 达 到 302 ℃,提 高 了 19.8%,且随 BMI比例的增加有逐渐升高的趋势。
主要阐述了 PF 改性的研究现状,改性 PF 在树脂
超硬磨具中 的 应 用 以 及 存 在 的 问 题,并 指 出 目 前 PF 在超硬磨具行业 应 用 研 究 中 的 不 足 之 处,提 出 了 酚 醛 树脂的 性 能 指 标 对 磨 具 磨 削 性 能 的 影 响 这 一 研 究 课题。
1 酚 醛 树 脂 的 改 性 研 究
超硬磨具的 结 合 剂 类 型 主 要 有 树 脂、陶 瓷 和 金 属 三 种 ,其 中 ,使 用 最 多 的 是 树 脂 结 合 剂 。 树 脂 结 合 剂 在 金刚石磨具 中 约 占 60% ~70%,在 CBN 磨 具 中 约 占 40%,在所有树 脂 结 合 剂 中,酚 醛 树 脂 (PF)的 用 量 约 占80% 左 右 。 [1] 酚 醛 树 脂 以 其 优 异 的 耐 腐 蚀 性、机 械 性 能 、电 绝 缘 性 、成 型 加 工 性 等 性 能 在 树 脂 超 硬 磨 具 行 业得到了广泛的应用。但是,PF 在结构中存在一些缺 陷 ,这 些 缺 陷 主 要 体 现 在 :(1)酚 羟 基 和 亚 甲 基 易 氧 化 , 影 响 树 脂 的 耐 热 性 和 耐 氧 化 性 ;(2)固 化 后 的 酚 醛 树 脂 因芳核间仅有亚 甲 基 相 连 而 显 脆 性,从 而 导 致 韧 性 不 足[2];(3)当高 速 磨 削 时 会 出 现 黏 结 强 度 低、耐 热 性 和 耐磨性较差等问题;(4)用 其 制 备 的 超 硬 磨 具 磨 耗 快, 限制了其应用范围。因 此,为 了 提 高 PF 的 性 能,对 其 改性已成为国内外学者研究的热点。
(1.河南工业大学,郑州 450001) (2.郑州磨料磨具磨削研究所有限公司,郑州 450001)
摘 要 从 有 机 物 改 性 酚 醛 树 脂 、无 机 物 改 性 酚 醛 树 脂 和 纳 米 材 料 改 性 酚 醛 树 脂 三 方 面 综 述 了 酚 醛 树 脂 改 性的研究现状,阐述了改性酚醛树脂在超硬 树 脂 磨 具 中 的 应 用,指 出 了 酚 醛 树 脂 在 超 硬 磨 具 应 用 中 存 在 的问题并提出了解决思路。 关 键 词 酚 醛 树 脂 ;改 性 ;超 硬 磨 具 ;性 能 指 标 ;使 用 性 能 中图分类号 TQ323.7;TG74 文献标志码 A 文章编号 1006–852X(2014)01–0064–06 DOI:10.13394/j.cnki.jgszz.2014.1.0014