实验二葡萄糖注射液的含量测定

葡萄糖注射液的含量测定

一、目的要求

• 1.掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的原理、方法及计算。

• 2.学会使用旋光仪。

二、仪器与试剂

• 仪器

旋光仪，旋光管，移液管（50ml ），容量瓶(100ml)。

• 试剂

葡萄糖注射液（含量在16%以上），

氨试液（取浓氨溶液400ml ，加水使成1000ml ）。

三、方法原理

• 葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。

• 旋光度（α）与溶液的浓度（c ）和偏振光透过溶液的厚度（L ）成正比。当偏振光通过厚1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长为钠光D 线（589.3nm ），测定温度为t ℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]Dt=α/Lc 。

• 2.0852的由来：+52.75为无水葡萄糖的比旋度，按下式计算无水葡萄糖的浓度：

• 无水葡萄糖浓度（c ）=100 α /[α]D20

• 如果换算成一水葡萄糖浓度（c ˊ）时，则应为：

• c ˊ = c ×= α×× =α×2.0852

• 所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。

四、实验方法

精密称取本品适量（约与葡萄糖10g 相当)，置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml[10%或10%（g/ml)以下规格的本品可直接取样测定]，用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，得供试液。取出旋光计的测定管，用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液适量（注意勿使发生气泡)，加盖密封后，置于旋光计内，缓缓旋转检偏镜检视，至视场照度相一致，读取刻度盘上表示的度数，即得供试液的旋光度，使偏光向右旋转者（顺时针方向)为左旋，以“－”符号表示，用同法读取旋光度三次，取其平均数按同法测定蒸馏水的读数为空白，测得的旋光度（α)与2.0852相乘，即得100ml 供试液中含有的C6H12O6·H2O 的重量(g)。

药典规定含葡萄糖(C6H12O6·H2O)应为标示量的95.0~105.0%。

四、操作要点及注意事项

1．配制供试液后，要静置10分钟，以达到平衡后才能测定。10％和5％的葡萄糖注射液无需稀释，可以直接取样测定。

2．测定时应调节温度至20℃±0.5℃。

3．测定管两端的圆玻片，为光学玻璃片，测定前应小以用软纸擦拭，以防磨损。 )(16.180)(17.198无水葡萄糖的分子量一水葡萄糖的分子量175.52100 16.18017

.198

4．测定管洗净后，应用供试液体荡洗数次，以确保浓度的一致。

5．供试液体应缓缓加入，不能有气泡，如果管中有气泡，应使气泡处于试管的圆泡处。加了液体后，两头密封时勿忘加垫橡皮圈，以免泄漏。

6．测定时先调整焦距，俟视野最清楚时，缓慢旋转检偏镜，前后多试几次，直至视中均匀明亮。以同法读取三次读数取其平均值。

7．测定完毕，测定管必须立即洗涤，以避免两头衬垫的橡皮圈因接触溶剂而发粘。用绸布或擦镜纸拭净镜面的灰尘、油污，以保持清洁，避免沾污，最后用布套将光学系统罩上。

8．钠光灯有一定使用寿命，连续使用时间不宜超过2 小时

六、实验结果

1.数据记录

2.结果计算 • 式中:

• α1、α2、α3─测得的旋光度；

• 2.0852 −常数；

• C －每100ml 溶液中含葡萄糖的重量(g)；

• L －旋光管的长度(dm)。

3321α++=%1000852.2%⨯⨯⨯=L C α标示量百分含量