《材料近代分析方法》实验指导书
材料现代分析方法试验基础指导书SEM
第二篇材料电子显微分析扫描电子显微镜（装有能谱仪和EBSD系统）旳构造原理及图像衬度观测一、实验目旳1．理解扫描电镜旳基本构造和工作原理。
2．通过实际样品观测与分析，明确扫描电镜旳用途。
二、基本构造与工作原理简介扫描电镜运用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品互相作用产生多种物理信号，这些信号经检测器接受、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面多种特性旳图像。
扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范畴大且持续可调、辨别率高、样品室空间大且样品制备简朴等特点，是进行样品表面研究旳有效工具。
扫描电镜所需旳加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品旳性质合适地选择，最常用旳加速电压约在20kV左右。
扫描电镜旳图像放大倍数在一定范畴内(几十倍到几十万倍)可以实现持续调节。
放大倍数等于荧光屏上显示旳图像横向长度与电子束在样品上横向扫描旳实际长度之比。
扫描电镜旳电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生多种物理信号旳激发源。
扫描电镜最常使用旳是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。
扫描电镜旳基本构造可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。
图5-1是扫描电镜主机构造示意图。
实验时将根据实际设备具体简介。
这一部分旳实验内容可参照教材内容，并结合实验室既有旳扫描电镜进行，在此不作具体简介。
三、实验仪器设备德国ZEISS SUPRA 55扫描电镜；英国OXFORD X-Max50能谱仪；OXFORD NordlysMax2 EBSD 四、扫描电镜图像衬度观测及能谱分析、EBSD分析。
1．样品制备扫描电镜旳长处之一是样品制备简朴，对于新鲜旳金属断口样品不需要做任何解决，可直接进行观测。
但在有些状况下需对样品进行必要旳解决。
(1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。
近代材料分析方法
②聚焦圆曲率改变问题
采用平板试样，表面始终与聚焦圆相切。
—2连动：当计数器处于2角的位置时，试样表面
与入射线的掠射角应为。为此，应使试样与计数器转动的
角速度保持1:2的速度比。
测角仪的光学布置
测角仪的光学布置
测角仪的构造
(1)样品台H (2)X射线源 (3)光路布置
(4)测角仪台面
(5)测量动作
测角仪构造示意图
测角仪的衍射几何
将X射线管的焦点S、样品表 面O、接收光阑F位于聚焦圆
满足入射角=反射角=θ且平 行于试样表面的晶面，此时入、 反射线夹角为(π-2θ)，由于位 于同一圆弧上的圆周角相等，位 于试样不同部位M，O，N处平行于 试样表面的(hkl)晶面，可以把各 自的反射线会聚到F点。
2 2 sin 2 2 (h k 2 l 2 ) 4a
Sin2θ1:sin2θ2:sin2θ3:...=N1:N2:N3:... N = h2 + k2 + l2 进行指数化时，先算出各衍射线条的sin2θ 顺序比， 再与N值顺序比对照，便可确定晶体结构类型和各衍射线 条的干涉指数。
:
测量弧对间距 2L
计算θ 角 2L=R×4θ 若θ用角度
57.3 2L 4R
θ=2L×57.3/4R 直径57.3mm,θ=2L/2; 直径114.6mm,θ=2L/4 对背射区，2L’=R×4， =90°- θ，可得： 900 2 L' 直径57.3mm,θ= 90°- 2L’/2;
相机的分辨本领:
L R 2 2Rtan d - cot d
△d:面间距 d 发生微小改变值 △L:衍射花样中引起线条位置的相对变化
n sin n 2d 2R 2R 2R 2 n 2 1 - sin 4d 2 (n ) 2 1 ( ) 2d
《材料现代分析技术》实验指导书
实验一扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用一、实验目的1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途；2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途；3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。
二、实验原理（一）扫描电镜的工作原理和结构1. 扫描电镜的工作原理工作原理：扫描电子显微镜利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，与样品相互作用产生各种物理信号（如二次电子，背散射电子、俄歇电子、X射线电子等），这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。
由电子枪发发射的最高可达30KeV的电子束经过电磁透镜缩小、聚焦形成具有一定能量和斑点直径的电子束（1-10nm）。
在扫描线圈的磁场作用下，电子束在样品表面作光栅式逐步扫描（光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最后一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像，这种扫描方式叫做光栅扫描）。
入射电子与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X样品射线等信号。
二次电子收集极可将向各方向发射的二次电子汇集起来，再经加速极加速射到闪烁体上转变成光信号，经过光导管到达光电倍增管，使光信号转变为电信号。
这个电信号又经视频放大器放大，并将其输出送至显像管的栅极，在屏幕上呈现一幅亮暗程度不同的反映样品表面形貌的二次电子图像。
2.电子束与样品的相互作用具有高能量的入射电子束轰击样品表面时，入射电子束和样品间发生相互作用，将有99％以上的入射电子能量转变成热能，而余下的1％的入射电子束能量将从样品中激发多种物理信号。
（1）二次电子：被入射电子轰击出来的核外电子。
原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子，即二次电子，这种散射过程发生在样品表面10nm左右深度范围内。
二次电子产额随原子序数的变化不大，它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。
材料近代分析测试方法
《材料近代测试分析方法》教材大纲北京航空航天大学宫声凯第一章材料分析测试方法概述参考文献第二章晶体结构基础第一节晶体与非晶体第二节晶体的对称性与空间点阵第三节晶面与晶向第四节晶体投影第五节倒易点阵习题第三章X射线衍射分析第一节X射线物理基础1、X射线的产生2、物质对X射线的吸收3、X射线的防护第二节X射线衍射衍射方向1、布拉格方程2、倒易点阵及衍射矢量方程3、厄瓦尔德图解第三节X射线衍射强度1、一个电子的散射强度2、原子散射强度3、晶胞衍射强度4、小晶体散射与衍射积分强度5、多晶体衍射积分强度6、影响衍射强度的其它因素第四节X射线衍射方法1、多晶体衍射方法2、单晶体衍射方法第五节X射线衍射分析的应用1、物相分析2、点阵常数的精确测定3、宏观应力测定4、晶体取向的测定5、聚合物材料X射线分析6、非晶材料的X射线散射分析8、薄膜材料的X射线散射分析第六节扩展X射线吸收精细结构谱1、X射线吸收精细结构原理2、远边结构3、配位原子结构状态分析4、吸收边位移5、实验方法及扩展x射线吸收精细结构谱的应用参考文献习题第四章透射电子显微分析第一节透射电子显微镜工作原理及构造第二节样品制备1、复型的制备2、粉末样品的制备3、切片试样4、薄膜样品第三节电子衍射1、薄晶体的电子衍射2、衍射斑点的标定3、复杂电子衍射花样第四节透射电镜成像原理1、衍射衬度像2、完整晶体中衍衬像运动学理论3、不完整晶体中衍衬像运动学理论4、衍衬像动力学理论概要5、多相合金的衍射和衬度效应6、高分辨电子显微学简介第五节微衍射1、会聚束衍射2、聚焦电子束衍射3、聚焦光栏电子束微衍射4、摇摆束微衍射参考文献习题第五章扫描电子显微分析第一节扫描电子显微镜成像原理1、二次电子像2、背散射电子像3、吸收电子像第二节能谱与电子探针显微分析1、能谱仪原理及应用2、波谱仪原理及应用参考文献习题的六章扫描隧道显微镜、原子力显微镜第三节扫描隧道显微镜的工作原理第二节原子力显微镜的工作原理第三节扫描隧道显微镜与原子力显微镜的应用参考文献习题第七章光电子能谱分析第一节光电子能谱法的基本原理第二节X射线光电子能谱分析与应用第三节紫外光电子能谱分析与应用参考文献习题第八章俄歇电子能谱分析第一节俄歇电子产生的基本原理第二节俄歇电子能谱分析原理与应用参考文献习题第九章质谱分析第一节质谱分析法概述第二节质谱分析法的原理与应用第三节二次离子质谱分析原理与应用参考文献习题第十章激光拉曼光谱分析第一节激光拉曼效应与激光拉曼光谱分析原理第二节激光拉曼光谱仪与激光拉曼谱应用参考文献习题第十一章穆斯堡尔谱分析第二节穆斯堡尔效应第二节穆斯堡尔谱分析与应用参考文献习题第十二章原子光谱分析第三节原子发射光谱法的基本原理与应用第二节原子吸收光谱法的基本原理与应用第四节原子荧光光谱法的基本原理与应用参考文献习题第十三章分子光谱分析第三节紫外吸收光谱法的基本原理与应用第二节分子荧光光谱法的基本原理与应用第三节红外吸收光谱法的基本原理与应用参考文献习题第十四章核磁共振谱分析第一节核磁共振谱法基本原理第二节核磁共振谱分析与应用参考文献习题第十五章热分析第三节差热分析的基本原理与应用第二节差示扫描量热法的基本原理与应用第三节热重法的基本原理与应用参考文献习题第十六章电化学分析第一节电位分析法的原理与应用第二节电解分析的基本原理与应用第三节溶出伏安法的基本原理与应用参考文献习题。
近代材料分析方法试验教学大纲
《近代材料分析方法》实验教学大纲一、实验面向专业：材料科学与化学工程学院金属系、无机非金属材料系各专业二、总学时数：16学时三、实验的地位和作用：《近代材料分析方法》是材料学科一门重要的实验方法课，作为实验方法课，其实验课的地位和作用是十分重要的环节，通过实验课的学习可以使学生学习掌握理论的实际应用，并加深对理论的理解。
实验内容重点是实验分析方法的应用，其目的是让学生了解X射线、电子显微镜等近代分析仪器设备的原理、应用方法、适用条件范围及在材料研究中的应用情况，培养学生解决问题的能力。
四、实验内容：实验一、D/MAX-rB型X射线衍射仪原理及一种物质的指标化实验目的：1、了解X射线衍射仪的结构和工作原理。
2、掌握指标化的原理和步骤及确定简单晶体结构的方法。
实验二、粉末德拜相照相方法及分析实验目的：1、掌握粉末的照相的原理。
2、学习德拜相的分析基本过程。
3、掌握德拜相误差的来源及修正方法。
实验三、点阵参数的精确测定实验目的：1、掌握点阵参数精确测定的原理。
2、了解点阵参数测定误差的来源及消除方法。
3、了解点阵参数精确测定在材料分析中的应用。
实验四、定性分析原理及方法实验目的：1、掌握定性分析的原理。
2、学会使用各种PDF卡片索引。
3、掌握多相物质定性分析的过程。
4、了解各种方法的使用条件和范围。
实验五、定量分析原理及方法实验目的：1、掌握不同的定量方法的基本原理。
2、了解不同定量方法的适用范围。
3、了解定量分析方法的材料研究中的作用。
实验六、非晶材料分析方法（选做）实验目的：了解非晶材料的X射线衍射的特征。
掌握非晶材料结构参数的X射线分析方法。
了解径向分布函数的分析原理和计算过程。
实验六、透射电镜结构实验目的：1、掌握透射电子显微镜的一般结构。
2、重点了解电子光学部分的组成及作用。
3、熟悉透射电子显微镜的图象观察、衍射分析等方法。
实验七、电子衍射花样标定实验目的：1、以倒易点阵概念了解单晶体电子衍射花样的形成原理。
近代材料分析方法课程总结PPT课件
X射线衍射分析
扫描电子显微镜观察
原子力显微镜分析
拉曼光谱分析
通过X射线衍射技术，分析材 料的晶体结构和相组成。实验 结果：成功获取了材料的衍射 图谱，并对其进行了分析，确 定了材料的晶体结构和相组成 。
通过扫描电子显微镜观察材料 的表面形貌和微观结构。实验 结果：观察到了材料的表面形 貌和微观结构，对其进行了分 析和解释。
VS
详细描述
原子力显微镜分析的基本原理是利用原子 力显微镜的探针与材料表面相互作用，通 过测量探针的位移和力曲线，可以获得材 料表面的形貌和性质。该方法具有高分辨 率和高灵敏度等优点，广泛应用于表面科 学、纳米科技、生物学等领域。
拉曼光谱分析
要点一
总结词
拉曼光谱分析是一种利用拉曼散射现象测量材料分子结构 和振动模式的方法。
跨学科整合
将材料科学、物理学、化学等相关学 科的知识进行了整合，加深了对材料 科学的整体理解。
学习建议与展望
持续深入学习
建议对课程中的某些专题进 行深入研究，如X射线衍射 在材料中的应用、电子显微 镜的高级技术等。
实践与应用
将所学的分析方法应用到实 际研究中，提高解决实际问 题的能力。
拓展学习领域
分析方法选择
材料类型
不同类型材料的分析方法选择应根据其特性和应用需求而定。例如，金属材料常用X射线 衍射分析和电子显微分析；高分子材料常用光谱分析和热分析等。
分析目的
根据分析目的选择合适的分析方法。例如，若要测定材料的相组成和晶体结构，可选用X 射线衍射分析和电子显微分析；若要了解材料的化学组成和分子结构，可选用光谱分析和 核磁共振分析等。
期末考试成绩
综合评价学生对课程的整体掌握程度。
02 近代材料分析方法概述
实验大纲《材料近代分析测试方法Ⅰ》
材料科学与工程学院本科实验教学大纲《材料近代分析测试方法Ⅰ》课程实验教学大纲一、本课程实验教学的地位和作用材料近代分析测试技术实验是验证、巩固和补充课堂讲授的理论知识的必要环节，通过透射电 镜、扫描电镜及 X 射线能谱仪等实验，培养学生初步具备对无机材料进行显微分析等实际工作的能 力，正确处理实验数据的能力，运用所学的理论解决实际问题的能力，分析和综合实验结果以及撰 写实验报告的能力。
二、教学基本要求1．学会在使用 x-射线分析技术前，了解和掌握分析仪器的重要技术指标和性能的特点，并考 虑如何发挥分析仪器的特点完成材料分析的任务；2．掌握 xrd标定的基本步骤和物相查找方法，学会根据材料种类来设定衍射分析参数因素；3．根据所得的 xrd 结果，学会标定物相组成；并根据 xrd 结果来分析新相产生原因、应力变 化等情况。
三、实验内容及要求大纲基本内容包括两个实验项目，在 6个学时内完成。
实验一 xrd 物相定性分析实验 （4 学时）1．认真学习和仔细了解 xrd设备的各部分特点。
掌握 xrd 设备的操作步骤、影响因素以及如何 获得 xrd 图谱。
2．掌握材料定性分析的基本原理。
3．了解影响xrd 分析的材料因素和设备因素。
实验二 Xrd 点阵常数分析实验 （2 学时）1.学会利用 xrd 技术来进行材料点阵常数的计算，了解和掌握 xrd分析技术进行点阵常数测试 的特点，并考虑如何利用 xrd仪器的特点完成材料点阵常数的测试；2．学会在使用xrd 分析技术前，了解和掌握分析仪器的重要技术指标和性能的特点，排除干扰 提高精度的方法，并考虑如何发挥 xrd分析仪器的特点完成材料点阵常数分析的任务；3．掌握内标法对点阵常数测定的重要意义和注意事项。
四、学时安排、教学文件及教学形式6 学时五、实验成绩评定完成实验观察后，写出实验报告，按报告质量进行评定。
六、实验项目、适用专业及学时分配适用专业及要求序号 实 验 项 目 学时 类型 类别专业名称 专业名称材料近代分析测试方法Ⅰ课程实验教学大纲Xrd 的设备组成、特点和操作步 骤 2 观察 专业 无机材料 材料物理1Xrd 的物相定性分析 2 观察 专业 无机材料 材料物理2 Xrd 的点阵常数测定 2 观察 专业 无机材料 材料物理七、本课程实验用到的仪器设备及仪表D-max-2500 型x射线衍射仪（日本理学）制定人： 梁 波审核人： 赵玉成批准人： 杨庆祥2009年5月。
(2008版)实验大纲《材料近代分析测试方法Ⅰ》(适用金属材料工程专业)
材料科学与工程学院本科实验教学大纲》课程实验教学大纲 《金属材料分析测试方法Ⅰ（X 光部分）一、本课程实验教学的地位和作用《金属材料分析测试方法Ⅰ》课程是高等工科院校材料类专业的主要的专业基础课，其主要任 务是通过各个教学环节，是使学生掌握材料 X 射线衍射分析主要技术方法的基本原理和应用。
培养 学生的材料微观结构分析测试及研究的能力。
实验课是本门课程的重要教学环节，其目的是培养学 生分析和解决实际问题的能力，使学生掌握材料X 射线衍射分析测试实验技术，具备分析和整理实 验数据的能力，为学好后续课程，从事专业技术工作和科学研究打下必要的基础。
二、教学基本要求1.掌握 X 射线衍射仪的结构、衍射几何、数据采集和数据的分析方法，立方结构晶体 衍射图指标化及点阵常数的精确测定方法。
2. 掌握 X 射线衍射法物相定性和量相分析原理和方法。
三、实验内容及要求实验一 X 射线衍射仪介绍、立方结构指标化及点阵常数的精确测定实验内容：1）听取指导教师的详细介绍，并做好记录；2）了解 X 射线衍射仪的基本操作规程和注意事项；3）选取典型立方结构材料进行指标化和点阵常数的测定；实验要求：1）严格遵守实验室的有关规定；2）按照实验指导教师安排的内容认真完成各项实验；3）实验中认真记录，并对所作内容按照实验指导书的要求进行讨论；4）撰写实验报告实验二 X 射线衍射物相定性和量相分析实验内容：1）选取典型材料进行 X射线衍射分析试验；2）对所获得的X 射线衍射谱进行分析和标定；实验要求：1）严格遵守实验室的有关规定；2）按照实验指导教师安排的内容认真完成各项实验；3）实验中认真记录，并对所作内容按照实验指导书的要求进行讨论；4）撰写实验报告金属材料分析测试方法课程实验教学大纲四、学时安排、教学文件及教学形式学时：4 学时教学文件：校编《材料分析测试方法实验指导书》，实验报告学生自拟。
教学形式：本课程实验为验证性实验。
要求学生课前预习实验指导书，写出预习报告， 指导教师应概述实验的原理、方法及仪器使用等，并作针对性指导，具体实验步骤和结果 分析、处理由学生独立完成。
材料现代分析方法实验指导书-TEM
第二篇材料电子显微分析实验一透射电子显微镜样品制备一、实验目的1．掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。
2．掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。
二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法(一) AC纸的制作所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。
它的制作方法是：首先按重量比配制6％醋酸纤维素丙酮溶液。
为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2％磷酸三苯脂和几粒甲基紫。
待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。
用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。
醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢，AC纸易吸水变白，干燥过快AC纸会产生龟裂。
所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。
经过24小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下AC纸，将它夹在书本中即可备用。
(二) 塑料—碳二级复型的制备方法(1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚30~80μm)，如图1-2(a)所示。
注意不要留有气泡和皱折。
若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。
静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。
(2) 小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型)，将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上，如图1-2(b)所示。
(3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。
按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1-2(c)所示。
其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。
(4) 打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成2mm×2mm的小方片，置于盛有丙酮的磨口培养皿中，如图1-2(d)所示。
(5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上，用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。
《材料现代分析测试方法实验》教学大纲
《材料现代分析测试方法实验》教学大纲《材料现代分析测试方法实验》教学大纲课程学时32适用专业材料化学一、本门实验课程的教学目的和要求材料现代分析测试分析方法实验是一个重要的教学环节，通过学习可引导学生了解各实验的原理，熟悉实验设备，运用所学原理对实验结果进行分析，培养学生的动手能力，观察实验现象，理论联系实际，分析实验结果，解决实际问题的能力，有助于学生专业综合素质的提高。
本课程的基本要求是：1．了解现代主要分析测试仪器的结构、基本组成、工作原理和主要操作方法；2．熟悉分析测试对样品的要求，掌握一般的制样方法，了解特殊的制样方法；3．学会实验结果的数据处理与分析方法；4．学会主要分析方法的计算机检索方法；5．掌握实验的分析测试技术的主要用途。
二、本实验课程与其它课程的关系前修课程：高等数学、大学物理、无机化学、晶体学、近代物理、材料现代分析测试方法等。
后继课程：材料合成与制备技术实验、材料物理综合实验、毕业实习、毕业论文等。
三、实验课程理论教学内容安排（包括章节、体系、重点、难点、考核方法、学时安排、实验安排、教材及参考书）1．本门实验课的具体实验穿插在理论课《材料现代分析测试方法》授课时段之中进行。
2．实验指导书：自编讲义：《材料现代分析测试分析方法实验》指导书，2006。
3．参考书[1] 材料现代分析方法.左演声等.北京工业大学出版社，2003。
[2] 材料近代分析测试方法.常铁军等.哈尔滨工业大学出版社，2003[3] 材料分析测试技术——材料X射线衍射与电子显微分析.周玉等. 哈尔滨工业大学出版社，1998[4] 无机非金属材料测试分析方法．杨南如等．武汉工业大学出版社，2003[5] 材料物理现代研究方法．马如璋等．冶金工业出版社，1997[6] 非金属矿产物相及性能测试与研究.万朴等.武汉工业大学出版社，1992四、实验内容安排（简要说明实验项目体系的结构、类型[综合型、设计型、验证型、演示型、课外自选型]，分项目列出每个实验的目的、要求、内容、方法、时间、参考材料，其它实验（如开放时间的自选实验））（一）实验项目序号实验项目学时实验类型必做或选做1X射线衍射仪的认识及样品制备1验证必做2X射线衍射物相定性分析2必做3X射线衍射物相定量分析2综合选做4晶体点阵常数的精确测定2综合选做5电子显微镜的认识及样品制备1验证必做6电子显微照片的分析2综合必做7电子衍射分析2综合选做8电子探针X射线显微分析2选做9紫外可见吸收分光光度计的认识及样品制备1验证选做10红外光谱仪的认识及样品制备1验证必做11红外光谱物相定性分析1综合必做12红外光谱物相定量分析2综合选做13综合热分析仪的认识1验证必做14热重（TG）-差热（DTA）-差示扫描量热（DSC）曲线分析1必做15其它分析测试仪器的认识2验证选做16天然原料的鉴定与分析4综合选做17无机材料的鉴定与分析4综合选做18高分子材料的鉴定与分析4综合选做备注：实验项目16、17、18中必须选做一个。
近代材料研究方法实验指导书
SEM用途广泛，用的最多的是研究各个领域中的各种样品的表面形貌，例如生物学、植物学、古生物学、地质学、冶金学等等。可直接看到原始金属断口或磨损的表面，可以很方便地研究氧化表面，晶体的生长或腐蚀缺陷。可以直接地检查纸、纺织品、自然的或制备过的木头的细微结构。生物工作者可用它研究小的易碎样品的结构，例如花粉颗粒，硅藻和昆虫。
实验数据的可靠性是分析与阐明实验结果并做出必要结论的关键所在，所以在整个实验过程中都应注意将实验误差限制在尽可能小的范围内，因此，对每一实验的操作、读数、记录都应认真对待，一丝不苟。
2．注意事项
（1）自觉遵守实验室规则。
（2）实验前应根据实验讲义进行充分准备(可到实验室来，结合实验设备进行准备)，实验前经老师提问考查合格后，方可开始实验。
1．扫描电镜的结构与工作原理
扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号（如图2-1所示），经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。
图2-2扫描电镜主机构造示意图
图2-2为扫描电镜主机构造示意图。扫描电镜的主要构造分五部分：电子光学系统，扫描系统，信号接收、放大与显示系统，试验微动及更换系统，真空系统。
（3）在实验过程中，严肃认真，保持实验室安静，严格按操作规程进行，注意安全，爱护仪器，损坏者要酌情赔偿。
（4）在实验时，每小组内的学生可适当分工、轮换，每个学生都应了解全部实验过程。
（5）在实验时应保持实验台整洁，实验结束后应整理好仪器，做好室内清洁卫生。
（6）实验完毕，必须将实验记录交教师检查，合格后方可结束实验，不合格者应继续进行实验。
《近代材料研究方法》
实验指导书
编者：肖旋刘艳辉 于洪浩 李玉海
材料现代分析方法实验指导书
实验一：显微镜的操作与金相组织观察一、实验目的：1. 了解掌握普通光学金相显微镜基本原理。
2. 掌握普通光学金相显微镜基本操作。
3. 分辨已制备好的标准试祥组织。
二、实验设备及材料：1. 台式金相显微镜；2. 已制备好的标准试祥。
三、实验内容：1. 掌握金相显微镜的使用方法。
2. 观察标准试样的组织，调整粗调及微调手轮，掌握显微镜的聚焦方法3. 分别调整视场光栏和孔径光栏，观察其对显微镜分辨率的影响规律。
4. 调整物镜与目镜的匹配，理解有效放大倍数。
5. 分别用100×及400×观察标准试祥组织，并描绘示意图。
四、实验报告要求：1. 实验目的2. 实验设备及材料3. 实验内容4. 讨论（1）简述金相显微镜的放大原理。
（2）简述影响显微镜成像质量的因素有哪些。
（3）如何提高显微镜的分辨率。
（4）画出观察组织的示意图。
示意图按统一规格画，并用箭头标明各组织。
编号：材料：组织：放大倍数：实验二：金相试样制备技术一、实验目的：1. 了解试样的制备原理，熟悉制备过程。
2. 初步掌握显微试样的制备方法。
二、实验设备及材料：砂轮机、抛光机、加工好的碳钢试样、砂纸、抛光膏、无水乙醇、浓硝酸。
三、实验内容1. 每人制备一块碳钢的金相显微试样，按照下面步骤：砂轮机粗磨→砂纸从粗到细磨制→机械抛光→化学腐蚀。
2. 观察金相制备试样，分析所制备试样存在的缺陷。
四、实验报告要求：1. 实验目的2. 实验设备及材料3. 实验内容4. 讨论（1）简述金相试样的制备原理和过程。
（2）分析试样制备过程中出现缺陷的原因，结合自己试样中的缺陷讨论如何制备出高质量的显微试样。
实验三：金相显微摄影及图像分析一、实验目的：1. 掌握Olympus GX51金相显微镜的使用。
2. 掌握数码显微摄影技术，学会数码显微摄影方法。
3. 学会使用DT2000金相图像分析系统进行图像分析。
二、实验设备及材料：1. Olympus GX51金相显微镜；2. DT2000金相图像分析系统；3. 已制备好的标准试祥。
材料现代分析方法实验指导书
材料现代分析方法实验指导书北京工业大学材料学院实验教学中心2009.11目录模块一X射线衍射实验 (2)实验1 X射线衍射仪的基本结构、工作原理及应用 (2)实验2 物相鉴定.............................................. (6)模块二X射线荧光光谱实验 (12)实验1 X射线荧光光谱的基本结构和工作原理......................... (12)实验2 X射线荧光分析方法及应用 (18)模块三扫描电镜实验 (21)实验1 扫描电镜结构工作原理及图像衬度观察 (21)实验2 能谱仪的工作原理及微区元素分析 (28)模块四透射电镜实验 (34)实验1 透射电镜的基本结构和成像原理 (34)实验2 透射电镜样品制备与观察 (41)12模块一 X 射线衍射实验X 射线衍射实验1 X 射线衍射仪的基本结构、工作原理及应用一．实验目的1.了解X 射线衍射仪的基本结构及工作原理;2.了解X 射线衍射仪的测试分析范围及样品制备要求。
二．实验原理1. X 射线衍射仪的基本结构X 射线衍射仪是按照晶体对X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。
由X 射线管发射出的X 射线照射到试样上产生衍射现象，用辐射探测器接收衍射线的X 线光子，经测量电路放大处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射数据。
这些衍射数据作为各种实际应用问题的原始数据。
衍射仪由X 射线发生器(X 光管)、测角仪、探测器、以及计算机系统组成。
通过软件控制衍射仪的运行，并运用软件对数据进行分析处理；在衍射仪上配置各种不同功能的附件，可以进行各种特殊条件衍射实验，例如，小角衍射、掠入射衍射、高温和低温衍射等。
2. 测角仪的工作原理X 射线对晶体的衍射遵循布拉格方程：2d Sin θ= n λ(d 为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，n 为任何正整数，λ为X 射线的波长)，如图1所示。
《材料现代分析测试》实验讲义
实验一
一、实验目的
材料的介电性能测试
1. 掌握介电材料的极化、介电性能及其表示方法。 2. 了解精密阻抗分析仪的设备构造、测试原理和试样要求。 3. 掌握利用精密阻抗分析仪对材料的介电性能进行测试的方法。 二、实验原理 物质都是由带正、负电荷的粒子构成的，如果将物质置于电磁场中，其中的带电粒子则会因 电磁场力的作用而改变其分布状态。这种改变从宏观效应上看，表现为物质对电磁场的极化、磁 化和传导响应， 分别由介电常数 （Permittivity） 、 磁导率 （Permeability） 和电导率 （Conductivity）
S
d
图 1 平行板电容器示意图 电介质的极化机理主要有以下几种：
图 2 原子极化示意图
，是指离子或原子的电子云相对于携带正电荷的原子核位移引起的极 （1）电子极化率（ e ） 化率。这种极化在一切电介质中都存在。大多数电子极化率与原子或离子半径的三次方成正比关 系： e 4 0 R 。
e i d s
而其介电常数也是由于上述各种极化的综合作用而产生的结果。 3. 测试原理 本实验中，我们采用 Agilent E4991A 精密阻抗分析仪对材料的介电常数进行测试。
3
（10）
云南大学材料科学与工程系
《材料分析方法实验》实验讲义
Agilent E4991A 对材料介电常数的测量所采用的是电容法（Capacitance Method） ，通过测量 被测材料的电容来计算材料的相对介电常数， 其所采用的测量夹具为 16453A， 电容法的测试原理 图如图 3 所示。 图 3 中 DUT 表示待测试样（Device Under Test） ，其厚度为 t，S 表示与被测试样表面接触的 电极的面积。被测试样可以等效为一个电容 C（如图 3 ( i )所示） ，由于该电容的电容值较其阻抗 要小得多，所以它又可以等效为一个包含平行电容和平行电导的等效电路（如图 3 ( ii )所示） 。
实验指导书《材料近代分析测试方法》-电镜部分
现代分析测试方法（电镜部分）实验一 透射电镜的结构与组织观察一、实验目的1、理解透射电镜的成像原理，观察其基本结构；2、掌握典型组织的 TEM像的基本特征和分析方法。
二、透射电镜的基本结构和成像原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分 辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。
它由电子光学系统（镜筒）、电源和控制系统、真空 系统三部分组成。
图 1 透射电子显微镜和透射光学显微镜原理对比图a)透射电子显微镜 b) 透射光学显微镜电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下，高速地穿过阳极孔， 被聚光镜会聚成很细 的电子束照明样品。
因为电子束穿透能力有限，所以要求样品做得很薄，观察区域的厚度在 200nm 左右。
由于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位向有差别，使电子束透过 样品时发生部分散射， 其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度产生差别，经过物镜聚焦 放大在其像平面上，形成第一幅反映样品微观特征的电子像。
然后再经中间镜和投影镜两级 放大，投射到荧光屏上对荧光屏感光，即把透射电子的强度转换为人眼直接可见的光强度分 布，或由照相底片感光记录，从而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。
为了确保显微镜的高分辨率，镜筒要有足够的刚度，一般做成直立积木式结构，顶部是电子枪，接着是聚光镜、样品室、物镜、中间镜、和投影镜，最下部是荧光屏和照相室。
这 样既便于固定，又有利于真空密封。
其构造原理见图1。
为了确保电子枪电极间电绝缘；减缓阴极（俗称灯丝，由钨丝或六硼化镧 LaB6 制作， 直径 0.1～0.15mm）的氧化，提高其使用寿命；防止成像电子在镜筒内受气体分子碰撞而改 变运动轨迹；减少样品污染，镜筒内凡是接触电子束的部分（包括照相室） 均需保持高真空， 一般优于 10 －4 ～10 －6 mmHg(1.33×10 －2 ～1.33×10 -4 Pa)。
三、实验仪器1、JEM-2010型透射电子显微镜是日本电子公司的产品， 可以实 现 本电镜室的JEM-2010高分辨型透射电子显微镜，高分辨图像的观察。
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《材料近代分析方法》实验指导书《材料近代分析方法》组编写适用专业：焊接技术与工程材料成型及控制工程金属材料工程高分子江苏科技大学材料科学与工程学院2006年7月前言随着21世纪科学技术的飞速发展，要求材料不仅要有较好的力学性能，还要求具备特殊的物理和化学性能。
这给材料检测提出了新的任务，它不仅要精确测定材料的各种性能和组织以满足不同的需求，而且还通过材料的组织结构和成分研究，找出材料各种性能产生的机理和失效的原因，为研制开发新材料和研究构件失效机理提供便捷的手段。
为此，《材料近代分析方法》课程涵盖了焊接、成型、金属材料、无机非金属材料、高分子材料和化学等数种主要的实验研究方法，与之相配套的实验指导书提供了不同方向的实验，力求使材料科学与工程学院的学生熟悉材料研究仪器设备和实验技术，理解选择仪器设备的重要性，以及实验方法和实验数据和实验在材料研究的重要地位。
《材料近代分析方法》编写组2006年7月目录实验一X射线衍射仪的结构及物相分析 (1)实验二扫描电子显微镜的结构、微观组织及断口分析 (6)实验三电子探针仪的结构与微区成分分析 (14)实验一：X射线衍射仪的结构及物相分析实验学时：2实验类型：综合性实验要求：必修一.实验目的1.了解X射线衍射仪的构造及基本原理2.了解衍射仪法测得粉末衍射花样的基本特征，并掌握定性分析方法3.测试并鉴别一个多相粉末样品二、实验内容本实验涉及了三个知识点：1．X射线衍射仪的构造及基本原理2．X射线衍射物相定性分析的原理3．多相粉末样品的鉴别三．实验原理、方法和手段（一）X射线衍射仪的基本构造本实验使用的是日本岛津XRD-6000型X射线衍射仪。
仪器主要分为如下几部分：X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、电脑。
主要部件如图1所示，简述如下：1．X射线管图1. X射线管示意图X射线管是由玻璃外罩将发射X射线的阴极与阳极密封在高真空(10-5~10-7mmHg)之中的管状装置。
（1）阴极：由绕成螺线形的钨丝组成，用高压电缆接负高压，并加到灯丝电流，灯丝电流发射热电子。
管壳做成U形，目的是加长阴极与阳极间放电的距离。
（2）阳极：又称靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方，靶材为特定的金属材料（例如铜靶，钼靶等）。
靶安装在靶基上（多为铜质），靶基底部通冷却水管，在工作过程中不断喷水冷却，并与衍射仪的管座相接并一起接地。
操作时由高压电缆接预高压，并加以灯丝电流，管壳应经常保持干燥清洁。
2．测角仪测角仪安装在衍射仪前部，用于安置试样，各类附件及各种计数器，其相对位置如图2所示：（二）测角仪的工作原理图2. 测角仪构造示意图入射线从X射线管焦点S出发,经过入射光阑系统DS投射到试样P表面产生衍射,衍射线经过接收光阑系统RS进入计数器C。
注意：试样台H、计数器C可以分别独立地沿测角仪轴心转动，工作时试样与计数管以1：2的角速度同时扫描（θ-2θ连动）。
试样与计数管的转角度数可在测角仪圆盘上的刻度读出。
（三）X射线物相分析原理任一种结晶物质都具有特定的晶体结构。
在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种晶体物质和它的衍射花样一一对应，多相试样的衍射花样只是有它所含物质的衍射花样机械叠加而成。
为便于对比和存储，将d和I的数据组代表衍射花样。
将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组进行对比从而鉴定出试样中存在的物相。
四、实验组织运行要求分批组织实验，要求学生在实验前预习实验指导书，了解实验内容，实验过程中能独立完成实验指导书中的要求。
五、实验条件所用仪器设备：日本岛津XRD-6000型X射线衍射仪。
实验材料：混合粉末样品六、实验步骤1．制备试样将待测混合粉末样品用一样品盛放片盛放，将样品轻轻压紧刮平、固定，就可插到衍射仪的样品台上进行扫描测试.2．辐射的选择不管是哪种方法,其辐射的选择原则相同.根据化学成分的原则,阳极靶面材料的原子序数Z最好比被测物质的原子序数Z小1-2或相等,即Z靶<Z样+(1-2)以减少荧光辐射和降低背底。
3．探测器的选择衍射仪选用采用计数率的闪烁计数器SC-70，可以实现70万CPS的计数线性。
4．测量参数的选择测量参数的选择应该说比较繁复，它包括光阑、时间常数、扫描速度、倍率等，受很多因数制约，只能靠实验的积累。
5.衍射实验对待测样品进行衍射实验，电脑显示衍射花样。
6. 定性相分析（1）获得衍射花样，测定和计算每根衍射线的面间距对相对强度值I/I1(I1为最强线的强度)；（2）从前反射区选取强度最大的三根衍射线，并使其d值按强度递减的次序排列，又将其余线条的值按强度递减顺序列于三强线之后；（3）从Hanawalt索引中找到对应的d1（最强线的面间距）组；（4）按次强线的面间距d2找到接近的几行。
在同一组中，各行系按d2递减顺序安排；（5）检索这几行数据是否与实验值很接近。
若是则再依次查对第三、第四、第五至第八条线，并从中找出最可能的物相及其卡片号；（6）对卡片（d值与强度值），若吻合即可确定待测样品的物相；（7）找不到对应的卡片，说明衍射花样的最强线与次强线并不属于同一物相，此时需从待测花样中选取下一根线作为次强线，重复4）~6）的检索程序。
注意：不同物相的线条有可能重叠。
计算机检索实验室配备了PDF卡片库，采用该系统可检索全JCPDS-PDF 卡片。
只要将待测样品的实验衍射数据（d-I）及其误差(d d)考虑输入，也可以输入样品的元素信息以及物相隶属的子数据库类型（有机、无机、金属、矿物等），计算机按照给定的程序将之与标准的花样进行匹配、检索、淘汰、选择，最后输出结果。
七、思考题问题：如何手工检索多相粉末样品？八、实验报告要求如下：1．简述X射线衍射仪技术的原理及各主要部分的作用2．掌握物相定性分析的基本原理3．分析混合粉末样品衍射实验结果九、安全防护X射线对人体有害，应尽量防止和减少对人休的照射，特别是直接照射，本实验室X射线衍射仪安装有铅玻璃防护罩。
实验二：扫描电子显微镜的结构、微观组织及断口分析实验学时：1实验类型：演示性实验要求：必修一、实验目的1、了解扫描电子显微镜的基本结构及工作原理2、了解扫描电子显微镜的操作过程及应用3、了解金相及断口制备及特征二、实验内容本实验涉及三个知识点：1．扫描电子显微镜的基本结构及工作原理2．形貌衬度原理和质厚衬度原理3．扫描电镜在工业中的应用三、实验原理、方法和手段（一）扫描电镜的构造(a) 扫描电镜构造(b) 电子枪构造图1 扫描电镜结构示意图扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图象。
扫描电镜由下列五部分组成，如图1所示。
各部分主要作用简介如下：1.电子光学系统它由电子枪、电磁聚焦镜、光阑、样品室等部件组成。
为了获得较高的信号强度和扫描像由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
2.扫描系统扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
它由扫描信号发射器、放大控制器等电子学线路和相应的扫描线圈所组成。
一般根据操作需要采用双偏转系统来控制电子束在样品表面作光栅扫描或角光栅扫描。
上偏转线圈装在末级聚光镜的物平面上。
当上、下偏转线圈同时起作用时，电子束在样品表面作光栅扫描，若下偏转线圈不起作用，而末级聚光镜起着第二次偏转作用，则使电子束在样品表面作角光栅扫描。
(a) 光栅扫描(b) 角光栅扫描图2. 电子束在样品表面进行的扫描方式扫描电镜的倍率放大是通过改变电子束偏转角度来实现放大倍率的调节。
因为观察用的荧光屏尺寸是一定的，所以电子束偏转角越小，在试样上扫描面积越小，其放大倍率M越大。
放大倍率一般是20～20×104倍。
3.信号检测、放大系统样品在入射电子作用下会产生各种物理信号，有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。
不同的物理信号要用不同类型的检测系统。
它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。
今主要介绍二次电子的信号检测与放大系统。
常用的检测系统为闪烁计数器，它位于样品上侧，由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成。
闪烁体的作用是阻挡杂散光的干扰，又可作为高压电极加6～10KV的正高压，吸引和加速进入栅网的电子。
另外在检测器的前端栅网上加250～500V正偏压，吸引二次电子，增大检测有效立体角。
这些二次电子不断撞击闪烁体，产生可见光信号沿光导管送到光电倍增器进行放大，输出电信号可达10mA左右，再经视频放大器稍加放大后作为调制信号，最后转换为在阴极射线管荧光屏上显示的样品表面形貌扫描图像，供观察和照像记录。
通常荧光屏有两个，一个供观察用，一个供照像用；或者一个供高倍观察用，一个供低倍观察用。
4.真空系统镜筒和样品室处于高真空下，一般不得高于1×10－2Pa，它由机械真空泵和油扩散泵来实现。
先开机械泵抽低真空，20分钟后再开扩散泵，片刻达到所需真空度之后方可开机。
在更换试样时，用阀门使样品室与镜筒部分隔开；更换灯丝时也可以将电子枪室与整个镜筒隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。
试样或灯丝更换后，几分钟即可抽到高真空。
5.电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。
（二）扫描电镜的工作原理1. 形貌衬度——二次电子像主要介绍断口形貌观察（1）二次电子像衬度原理表面形貌衬度是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度。
因为二次电子信号主要来自样品表层5～10nm 深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，但对微区刻面相对于入射电子束的位向却十分敏感。
二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。
在扫描电镜中，若入射电子束强度p i 一定时，二次电子信号强度s i 随样品表面的法线与入射束的夹角(倾斜角)θ增大而增大。
或者说二次电子产额δ (p s i i =δ)与样品倾斜角θ的余弦成反比，即：图3. 形貌衬度原理如果样品是由图3所示那样的三个小刻面A 、B 、C 所组成，由于B A C θθθ>>，所以B A C δδδ>>，如图3(b)所示，结果在荧光屏上C 小刻面的像比A 和B 都亮，如图3(c)所示。
因此在断(a) (b) (c) θδcos 1∞=i i s口表面的尖棱、小粒子、坑穴边缘等部位会产生较多的二次电子，其图像较亮；而在沟槽、深坑及平面处产生的二次电子少，图像较暗，由此而形成明暗清晰的断口表面形貌衬度。
（2）断口试样的保护与制备a．断口保护无论是事故样品还是典型试样断口都要保持清洁，不可用手或棉花擦拭断口，更不能使两匹配断口相撞或摩擦。