氯化钠检验操作规程 (2)

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氯碱一次盐水操作规程

氯碱一次盐水操作规程

一、产品说明(一)产品的性质本工序的产品是去除原盐中钙、镁、硫酸根、有机物、可溶性和不溶性杂质以后的必然浓度的氯化钠水溶液(一次盐水),无色、透明、有咸味,密度1.2kg/l(20℃ 318g/l)(二)精盐水质量指标二、原料说明(一)原盐化学名称:氯化钠3(25℃),熔点800.8℃,沸点1413℃,溶于甘油,难溶于乙醇,其水溶液呈中性,有导电性。

氯化钠的溶解度随温度的上升而稍增大。

氯化钠溶解度与温度的关系化学性质:氯化钠熔融态电解可取得氯气和金属钠,而氯化钠的水溶液在直流电作用下,可取得烧碱、氯气、氢气。

NaCl(熔融)直流电Na + 1/2 Cl2↑2NaCl + 2H2O 直流电2NaOH + Cl2↑ + H2 ↑工业氯化钠化学指标见下表:(GB/T 5462-2003)氯碱工业对氯化钠的质量有严格的要求:一、氯化钠含量要高。

最低要求大于92%,最好能大于94%。

因为氯化钠含量高,其它有害杂质就相应少些,就能够有效地保证入槽盐水的质量。

二、水溶性杂质量要少。

要求小于1.6%,最好能小于1%。

水溶性杂质主若是指GaCl2、MgCl2、GaSO4、Na2SO4等,如含量高,将要增加精制剂用量,从而增加盐水精制费用,使烧碱本钱上升。

同时也阻碍盐水精制设备的能力发挥,专门是Ga2+、Mg2+含量比倒置时,一样澄清设备均很难知足工艺要求。

故要求原盐中Ga2+含量大于Mg2+含量,钙镁比为2最正确。

3、不溶于水的机械杂质要少。

一样要求小于0.4%,不然将加大澄清设备的排泥量,使烧碱的盐耗上升。

4、盐的颗粒要粗细适中,成立方体半透明结晶状。

盐粒太细太湿易结成硬块状,给运输和利用带来困难。

盐粒过细还会在化盐进程中被盐水溢流带出,给后道工序操作增加难度。

盐结成大块状,阻碍化盐速度。

劣质原盐一样外观盐粒偏细,湿度大,颜色暗及发灰或发黑。

优质原盐一样外观呈立方体晶体,干燥,颜色是半透明状微黄色或白色。

(二)纯碱化学名称:碳酸钠,俗名:碱面或苏打分子式:Na2CO3 分子量:106物理性质:白色粉末,密度/cm3(25℃),熔点851℃,易溶于水,在35.4℃达到最大溶解度,水溶液呈碱性,吸湿性强,能因吸湿而结成硬块。

标准氯化钠溶液配制标准操作规程

标准氯化钠溶液配制标准操作规程

标准氯化钠溶液配制标
准操作规程
SANY GROUP system office room 【SANYUA16H-
标准操作规程
范围:适用于QC、标准氯化钠溶液的配制。

责任者:QC主任、化验员。

规程:
1.本标准引自《中国药典》2000年版二部附录。

2.配制:称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶
解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液
10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Cl)。

3.临用时标准铅溶液的取用量按下式计算:
••••C×V
••••杂质限度%=────×100
••••W×106
•式中:C─应取标准氯化钠溶液的浓度(μg/ml);
••••V─应取标准氯化钠溶液的体积(ml);
W─供试品取样量(g)
3.注意事项:用滤纸滤过时,滤纸中如含有氯化物,可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

1.贮藏:置玻璃塞的瓶中,密闭保存。

2.本标准贮备液使用期限为三个月。

氯化钠检验操作规程

氯化钠检验操作规程

1 主题内容与适用范围本规程规定了氯化钠的质量标准和检验操作方法。

本规程适用于氯化钠的进厂检验。

2引用标准《氯化钠质量标准》T-2-693 产品名称、分子式、分子量产品名称:氯化钠Sodium Chloride分子式:NaCl 分子量58.44 4 质量标准5. 性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸。

本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。

6. 鉴别本品的水溶液按《一般鉴别试验》(TY/10·10·T·101现行版)的方法试验,显钠盐与氯化物的鉴别反应。

7. 检查7.1酸碱度取本品5.0g,置100ml烧杯中,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为蓝色;如显蓝色或绿色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应变为黄色。

7.2溶液的澄清度与颜色取本品5.0g,置25ml比色管中,加水25ml溶解后,溶液应澄清无色。

7.3碘化物取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml,混匀)适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。

7.4溴化物取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml比色管中,加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg,加水235ml,加2mol/L氢氧化钠溶液105ml,加2mol/L醋酸溶液135ml,摇匀,加苯酚红溶液(取苯酚红33mg,精密称定,置100ml量瓶中,加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得)25ml,摇匀,必要时调节pH值至4.7] 2.0ml和0.01%的氯胺T溶液(临用新制)1.0ml,立即混匀,准确放置2分钟,加0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg,加水使溶解成100ml,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。

氯化钠检测操作规程

氯化钠检测操作规程

氯化钠检测操作规程1. 引言氯化钠是一种常见的无机化合物,广泛应用于医药、食品、化妆品等领域。

为了确保氯化钠的质量符合标准要求,进行氯化钠的检测是十分必要的。

本文档旨在规范氯化钠检测的操作步骤,确保检测结果的准确性和可重复性。

2. 实验材料和设备•氯化钠样品•空白对照样品•干燥器•电子天平•蒸馏水•量筒•锥形瓶•实验室温湿度计3. 检测步骤3.1 样品准备1.准备一定量的氯化钠样品和空白对照样品,并分别标注。

2.将氯化钠样品放入干燥器中,在60℃下干燥至恒定质量。

3.将干燥后的氯化钠样品与空白对照样品密封保存,避免湿气和其他杂质的污染。

3.2 检测前的准备1.确保实验室温度和湿度处于稳定状态,记录当前的温度和湿度数值。

2.校准电子天平,确保其准确度和精度满足要求。

3.准备锥形瓶,并用蒸馏水清洗干净。

3.3 检测操作1.将锥形瓶放在电子天平上,记录锥形瓶的质量。

2.使用量筒 accurately 量取5g的氯化钠样品,并倒入锥形瓶中。

3.关闭锥形瓶的盖子,将其放置在干燥器中,在60℃下干燥至恒定质量。

4.从干燥器中取出锥形瓶,放置在室温下15分钟,使其与室温达到热平衡。

5.将锥形瓶放在电子天平上,记录锥形瓶的质量。

6.重复以上步骤3至5三次,计算平均质量。

3.4 结果计算1.根据锥形瓶的质量和记录的温湿度数据,计算氯化钠样品的质量。

2.以空白对照样品的质量作为基准,计算氯化钠样品中的氯化钠含量。

4. 数据处理和质量控制1.对同一样品进行多次检测,计算各次检测结果的平均值和标准偏差,确保结果的准确性和可靠性。

2.将实验室温湿度控制在稳定范围内,避免环境因素对检测结果的影响。

3.在每次检测前校准电子天平,确保其准确度和精度。

5. 安全注意事项1.在操作过程中,避免直接接触氯化钠样品,以免对皮肤和眼睛造成刺激。

2.在干燥器操作时,注意温度不要过高,避免产生有毒气体。

3.使用蒸馏水时,注意避免皮肤接触和吸入水蒸气。

氯化物检查法(2010药典一部)检验标准操作规程

氯化物检查法(2010药典一部)检验标准操作规程

——————————文件类别:技术标准 1/2文件名称氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号:09T-I680-01 起草人审核人批准人日期:日期:日期:颁发部门:质量管理部生效日期:分发部门:质量控制科1.目的:建立氯化物检查法(一部)检验标准操作规程,并按规程进行检验,保证检验操作规范化。

2.依据:2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。

3.范围:适用于所有用氯化物检查法(一部)测定的供试品。

4.责任:检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。

5.正文:5.1. 除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试品溶液。

另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。

于供试品溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。

5.2.供试品溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试品溶液两份,分置50ml纳氏比色管中,一份中加硝酸银试液1.0ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,作为对照溶液;另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,按上述方法与对照溶液比较,即得。

5.3.标准氯化钠溶液的制备。

5.3.1.称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

——————————文件类别:技术标准 2/2文件名称:氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号:09T-I680-01 分发部门:质量控制科5.3.2. 临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Cl)。

氯化钠注射液成品检验原始记录

氯化钠注射液成品检验原始记录

氯化钠注射液检验原始记录【性状】实验条件:温度:℃;湿度:%。

标准规定:本品为无色的澄明液体实验结果:本品为。

结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:日期:年月日【鉴别】实验条件:温度:℃;湿度:%。

化学反应检查法:取铂丝,用盐酸润湿后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

标准规定:应呈正反应。

实验结果:。

结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:日期:年月日取供试品约1ml,置10ml试管中,加水2ml溶解,加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸,应不得有沉淀生成;加焦锑酸钾试液4ml,加热至沸;置冰水中冷却,必要时,用玻棒摩擦试管内壁,应有致密的沉淀生成。

标准规定:应呈正反应。

实验结果:。

结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:日期:年月日取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。

标准规定:应呈正反应。

实验结果:。

结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:日期:年月日【检查】pH值实验条件:温度:℃;湿度:%。

测定法:取本品30ml,依法测定。

标准规定:pH值应为4.5~7.0。

实验结果:结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:日期:年月日重金属实验条件:温度:℃;湿度:%。

测定法:取本品50ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,作为供试品溶液。

取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液1.5ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水适量稀释成25ml,乙管中取供试品溶液,加水适量稀释成25ml。

丙管中取供试品溶液,加1.5ml标准铅溶液和醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml加水适量稀释成25ml。

再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。

氯化钠检测标准操作规程

氯化钠检测标准操作规程

氯化钠检测标准操作规程氯化钠检测标准操作规程1. 实验目的:本实验旨在检测氯化钠的含量,确保其质量符合相关标准。

2. 实验仪器和试剂:- 电子天平- 10 mL 称量瓶- 50 mL 锥形瓶- 10 mL 移液管- PH计- 氯化钠试剂- 蒸馏水- 硝酸- 硫酸3. 实验操作步骤:a.样品准备1) 按需求,取一定质量的氯化钠样品,使用电子天平称量并记录质量。

2) 将样品转移到一个10 mL 称量瓶中。

b.溶解样品1) 加入足够的蒸馏水,晃动瓶子使其充分溶解。

2) 若有必要,可以借助加热溶解。

c.过滤1) 使用 50 mL 锥形瓶,将溶解后的样品过滤掉其中的固体杂质。

2) 过滤液流入锥形瓶,可取适量过滤溶液,将之称取到平底容器中。

3) 将过滤溶液称重,并记录重量。

d. 酸化处理1) 取过滤溶液,使用硝酸将其酸化。

2) 使用PH计检测酸性溶液的PH 值,确保其在适当的范围内。

3) 若PH 值过高或过低,可以添加少量的硝酸或氢氧化钠进行调节。

e. 沉淀处理1) 取一个10 mL 移液管,将酸化处理后的溶液移入其中。

2) 加入硫酸,使溶液中的氯化钠沉淀。

3) 进行离心,除去上清液。

4) 将沉淀用蒸馏水洗涤数次,以去除杂质。

f. 干燥和称量1) 将沉淀转移到一个烧杯中,放入烘箱进行干燥。

2) 在烘干至恒定质量时,取出烧杯并冷却至室温。

3) 使用电子天平称量干燥后的沉淀质量,并记录结果。

g. 计算结果1) 计算样品中氯化钠的含量,公式为:氯化钠含量(%)=(称重质量-空白质量)/样品质量×100%。

2) 将结果与相关标准进行对比,判断样品的质量是否合格。

4. 注意事项:- 操作过程中避免吸入样品或反应产物。

- 使用实验室所需的安全设备,如实验台下面的含蓄通风装置。

- 记录所有步骤和结果,以备后续分析和核对。

- 实验结束后,将所有废液废弃到指定废液容器中。

以上就是氯化钠检测的标准操作规程,按照该规程进行操作可以确保实验的准确性和可重复性,同时也能保证样品的质量符合相关要求。

饲料添加剂氯化钠的检验操作规程

饲料添加剂氯化钠的检验操作规程
饲料添加剂氯化钠
[质量标准依据]:GB/T23880-2009
分子式:NaCl
分子量:58.4、无可见外来异物、味咸,无苦涩味、无异味。
1.2技术指标应符合下表要求
项目
指标
氯化钠(以NaCl计),%≥
95.50
水分,%≤
3.20
粒度(通过0.71mm试验筛),% ≥
2.2.2计算和结果的表示
干燥失重X2(以重量百分数表示)按下式计算:
式中:G1——干燥前的样品加称量瓶重,g;
G2——干燥后的样品加称量瓶重,g;
G——样品重,g。
2.3细度的测定
2.3.1测定方法
称取50g试样,称准至0.1g,置于试验筛中进行筛分,称量通过试验筛试样的质量,称准至0.1g。
2.3.2计算和结果的表示
85
2试验方法
2.1含量测定
2.1.1仪器及用具
电子天平(感量0.1mg)、碘量瓶、滴定管、移液管
2.1.2试剂及配制
糊精溶液(1→50):取糊精1g,加水使成50ml,摇匀。
荧光黄指示液:取荧光黄0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
硝酸银滴定液(0.1mol/L)
2.1.3检测方法及结果判断
取本品约0.12g,精密称定,加水50ml溶解后,加糊精溶液(1→50)5ml与荧光黄指示液5—8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。
2.1.4计算公式:
式中:V为滴定液的体积(ml);
T为滴定度,每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl;
F为滴定液的浓度换算值;
m为供试的重量(g);

药品检验操作规程

药品检验操作规程

非无菌产品检验操作规程一、微生物计数法1.供试液制备(1)水溶性样品取供试品10 g(ml),用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液,或TSB溶解或者稀释制成1:10供试液。

必要时,用同一稀释液将供试液进一步10倍系列稀释。

水溶性液体制剂也可用混合的供试品原液作为供试液。

(2)水不溶非油脂类供试品取供试品10 g(ml),用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液,或TSB制备成1:10供试液。

分散力较差的供试品,可在稀释液中加入表面活性剂如0.1%的聚山梨酯80,使供试品分散均匀。

必要时,用同一稀释液将供试液进一步10倍系列稀释。

(3)油脂类供试品取供试品10 g(ml),加入无菌十四烷酸异丙酯使溶解,或与最少量并能使供试品乳化的无菌聚山梨酯80或其他无抑菌性的表面活性剂充分你混匀。

必要时,用稀释液或含上述表面活性剂的稀释液进一步10倍系列稀释。

2.计数方法(1)平皿法a:倾注法取制备的供试液1 ml,置直径90mm的无菌平皿中,注入15~20 ml温度不超过45℃熔化的TSA或SDA,混匀,凝固,倒置培养。

若使用直径较大的平皿,培养基的用量应相应增加。

b:涂布法取15~20 ml温度不超过45℃的TSA或SDA ,注入直径90mm 的无菌平皿,凝固,制成平板,采用的适宜的方法使培养基表面干燥。

若使用直径较大的平皿,培养基用量也相应增加。

每一平板表面接种的供试液不少于0.1ml。

(2)薄膜过滤法取供试液适量(一般取相当于1g、1ml、10 cm2的供试品,若供试品中所含的菌数较多时,供试液可酌情减量),加至适量的稀释液中,混匀,过滤,用适量的冲洗液冲洗滤膜。

若测定需氧菌总数,转移滤膜菌面朝上贴于TSA平板上;若测定霉菌和酵母菌总数,转移滤膜菌面朝上贴于SDA平板上。

3.抗菌活性的去除或灭活(1)增加稀释液或培养基体积。

(2)加入适宜的中活剂或灭活剂。

(3)采用薄膜过滤法。

(4)上述几种方法的联合使用。

微生物检验操作规程

微生物检验操作规程

微生物检验操作规程1.0目的建立微生物检验标准操作规程,保证检验操作规范化。

2.0适用范围适用于本公司相关的微生物检验活动的全过程。

3.0职责3.1 微生物检验员负责微生物检验的全过程;3.2 QC主管负责监督检查本规程的有效实施。

4.0作业内容4.1无菌操作要求4.1.1 接种细菌时必须穿工作服、戴工作帽。

4.1.2专用的工作服、帽及拖鞋,应放在无菌室缓冲间,工作前经紫外线消毒后使用。

4.1.3 接种样品时,应在进无菌室前用肥皂洗手,然后用75%酒精棉球将手擦干净。

4.1.4 进行接种所用的吸管,平皿及培养基等必须经消毒灭菌,打开包装未使用完的器皿,不能放置后再使用,金属用具应高压灭菌或用95%酒精点燃烧灼三次后使用。

4.1.5 从包装中取出吸管时,吸管尖部不能触及外露部位,使用吸管接种于试管或平皿时,吸管尖不得触及试管或平皿边。

4.1.6 接种样品、转种细菌必须在酒精灯旁操作,接种细菌或样品时,吸管从包装中取出后及打开试管塞(即硅氟胶塞)都要通过火焰消毒。

4.1.7 接种环和针在接种细菌前应经火焰烧灼全部金属丝,必要时还要烧到环和针与杆的连接处。

4.1.8 吸管吸取菌液或样品时,应用相应的橡皮头吸取,不得直接用口吸。

4.2无菌间使用要求4.2.1 无菌间内应保持清洁,工作后用消毒溶液消毒,擦拭工作台面,不得存放与实验无关的物品。

4.2.2无菌间使用前后应将门关紧,打开紫外灯,照射时间不少于30min,使用紫外灯,应注意不得直接在紫外线下操作,以免引起损伤,灯管每隔两周需用酒精棉球轻轻擦拭,除去上面灰尘和油垢,以减少紫外线穿透的影响。

4.2.3处理和接种样品时,进入无菌间操作,不得随意出入,如需要传递物品,可通过小窗传递。

4.3消毒灭菌要求4.3.1灭菌前准备(1)所有需要灭菌的物品首先应清洗晾干,玻璃器皿用纸包装严密,如用金属筒应将上面通气孔打开。

(2)装培养基的三角瓶,内容物不应超过总体积的2/3(例如500mL的三角瓶最好装300~350mL培养基,以防再次加热融化时爆沸)。

氯化钙检验操作规程

氯化钙检验操作规程

氯化钙检验操作规程1.目的:建立氯化钙检验操作规程,便于检验人员规范操作。

2.范围:适用于氯化钙检验。

3.责任:质检科检验员对实施本规程负责。

4.程序:4.0本品含CaCl2·2H2O应为97.0~103.0%。

4.1性状:本品为白色、坚硬的碎块或颗粒,无臭、味微苦,极易潮解,本品在水中易溶,在乙醇中溶解。

4.2鉴别4.2.1仪器:一般实验室仪器。

4.2.2试剂和溶液:4.2.2.1氨水、硝酸、硝酸银试液。

4.2.2.2氨试液:取浓氨水400ml,加水使成1000ml,即得。

4.2.3操作步骤:4.2.3.1本品的水溶液显钙盐反应,先配制氯化钙水溶液:取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取水溶液,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。

4.2.3.2取上述氯化钙水溶液,加硝酸使成酸性后,加硝酸银,试液即生成白色凝乳状沉淀;沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。

4.3酸碱度4.3.1试剂和溶液4.3.1.1酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。

变色范围:pH8.3~10.0(无色→红)。

4.3.1.2盐酸液(0.02mol/L):取盐酸滴定液(0.5mol/L)1ml,稀释25倍,即得。

4.3.1.3氢氧化钠液(0.02mol/L):取1mol/L氢氧化钠滴定液1ml稀释50倍,即得。

4.3.2操作步骤:取本品3.0g,加新沸过的冷水20ml溶解后,加酚酞指示液2滴,如显粉红色,加盐酸液 (0.02mol/L)0.3ml,粉红色应消失,如不显色,加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.1ml,应变为粉红色。

4.4溶液的澄清度4.4.1操作步骤:取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清,如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓。

4.5钡盐4.5.1试剂和溶液:4.5.1.1硫酸钙试液:本液为硫酸钙的饱和水溶液。

4.5.2操作步骤:取本品2g,加水20ml溶解后,滤过,滤液分为二等分,一份中加新制的硫酸钙试液5ml,另一份中加水5ml,静置1小时,两液应同样澄清。

氯化钠注射液检验操作规程

氯化钠注射液检验操作规程

范围:氯化钠注射液职责:检验室对本规程的实施负责正文:1.性状——本品为无色或几乎无色的澄明液体。

2.鉴别2.1取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

2.2取本品加醋酸氧铀锌试液生成黄色沉淀。

2.3取本品加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。

2.4取本品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,同时取碘化钾淀粉试纸放置试管口应显蓝色。

3.检查3.1PH值——取本品,依法检查,应为5.0—7.0。

3.1.1执行SOP-QM-418《pH值测定标准操作规程》。

3.1.2执行SOP-EM-304《PHS-3C型酸度计标准操作规程》。

3.2重金属取本品50ml,蒸发至约20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查,含重金属不得过千万分之三。

3.2.1执行SOP-QM-402《重金属检查标准操作规程》中的第一法。

3.3不溶性微粒——取本品1瓶,依法检查,应符合规定。

即≥10µm微粒数应≤10粒/ml,≥25µm 的微粒数应≤1粒/ml。

3.3.1执行SOP-QM-412《不溶性微粒检测标准操作规程》。

3.3.2执行SOP-EM-301《GWJ-3型注射液微粒分析仪标准操作规程》。

3.4细菌内毒素——取本品,依法检查,每1ml中含内毒素量不得过0.5EU。

3.4.1执行SOP-QM-415《细菌内毒素检查标准操作规程》。

3.5装量——取本品,依法检查,应符合规定。

3.5.1执行SOP-QM-401《最低装量检查标准操作规程》。

3.6澄明度——取本品,依法检查,漏检率不得大于3﹪。

3.6.1执行SOP-QM-413《澄明度检查标准操作规程》。

3.7无菌——取本品,依法检查,应无菌。

3.7.1执行SOP-QM-414《无菌检查标准操作规程》。

4.含量测定4.1精密量取本品10ml,加水40ml、2%糊精溶液5ml 与荧光黄指示液5--8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。

氯化钠

氯化钠
3、氯化钠是许多生物学反应所必需的,如分子生物学试验中多种溶液配方都含有氯化钠,细菌培养基中大 多含有氯化钠。同时也是氨碱法制纯碱时的原料。
4、无机和有机工业用作制造烧碱、氯酸盐、次氯酸盐、漂白粉的原料、冷冻系统的致冷剂,有机合成的原 料和盐析药剂。钢铁工业用作热处理剂。高温热源中与氯化钾、氯化钡等配成盐浴,可作为加热介质,使温度维 持在820~960℃间。此外、还用于玻璃、染料、冶金等工业。
化学性质
分子结构(3张)氯化钠的晶体形成立体对称。其晶体结构中,较大的氯离子排成立方最密堆积,较小的钠离 子则填充氯离子之间的八面体的空隙。每个离子周围都被六个其他的离子包围着。这种结构也存在于其他很多化 合物中,称为氯化钠型结构或石盐结构 。
1.电解熔融态氯化钠制取金属钠 2.电解食盐水 3.与硝酸银反应 4.与浓硫酸反应(实验室制氯化氢) 5.NaCl的检验 一:向氯化钠溶液中滴入硝酸酸化过的硝酸银溶液,有白色沉淀(氯化银沉淀)产生,证明有Cl-。 二:用铂丝蘸取少量溶液,置于酒精灯上灼烧,火焰呈黄色,可证含有Na+。 三:为了消除干扰,可取原试液加饱和氢氧化钡至呈明显碱性,这时大部分阳离子和PO43−、等阴离子都将 被沉淀。引入试液中的Ba2+应继以碳酸铵除之,最后用灼烧法除去铵盐。
实验室方法
将粗盐溶于水中,去除不溶性杂质,再加精制剂如氢氧化钠和碳酸钠等,使、、等可溶性杂质变成沉淀,过 滤除去,最后用纯盐酸将pH调节至7,浓缩溶液即得纯氯化钠结晶 。
在实验室的制备方法是将等量的盐酸与氢氧化钠混合,生成氯化钠溶液。再把溶液蒸馏,可得氯化钠晶体。 主要反应:。
此外,金属钠在氯气的环境中点燃也会产生氯化钠,其化学方程式为:
农业
其水溶液可用于选种。按物种需要配制NaCl溶液,其密度比水大。种子放入NaCl溶液,漂浮的不饱满,沉 下的饱满。

sop氯化钠检验操作规程

sop氯化钠检验操作规程

1目的确定氯化钠检验的操作程序和方法,确保合格的氯化钠投入生产。

2适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的氯化钠的检验。

3责任化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氯化钠进行检验、判定,并对检验结果负责。

4内容4.1性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸。

本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。

4.2鉴别4.2.1钠盐4.2.1.1仪器铂丝、分析天平、试管、量筒、玻璃漏斗等。

4.2.1.2试液及配制醋酸氧铀锌试液:取醋酸氧铀10g,加冰醋酸5ml与水50ml,微热使溶解,另取醋酸锌30g,加冰醋酸3ml与水30ml,微热使溶解,将两液混合后,放冷,滤过,即得。

4.2.1.3操作a.取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

b.取氯化钠1g,加水10ml溶解,再滴加醋酸氧铀锌试液,即产生黄色沉淀。

4.2.2氯化物第2页/共8页4.2.2.1仪器分析天平、量筒、试管、电炉等。

4.2.2.2试液及配制a.硝酸银试液取硝酸银1.75g,加水至100ml,使溶解,摇匀,即得。

b.氨试液取浓氨40ml,加水使成100ml,摇匀,即得。

c.碘化钾淀粉试纸取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中,湿透后,取出干燥,即得。

4.2.2.3操作A、取本品水溶液加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。

B、取本品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

4.3检查4.3.1酸碱度4.3.1.1仪器量筒、分析天平、容量瓶、刻度吸管等。

4.3.1.2试液及配制氐澳麝香草酚蓝指示液取澳麝香草酚蓝0.1g,加氢氧化钠液(0.05mol/L)3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。

b.0.02mol/L氢氧化钠滴定液取0.1mol/L的氢氧化钠滴定液10ml,加水至50ml,摇匀,即得。

食盐检验操作规程

食盐检验操作规程

食盐检验操作规程1 目的:建立食盐检验操作规程。

2 适用范围:适用于食盐的检验操作。

3 职责:检验人员对本规程的实施负责。

4 规程:4.1 编制依据:中华人民共和国国家标准GB/T 5009.42—2003。

4.2 质量指标:见《食盐质量标准》。

4.3 仪器与用具:称量瓶、乳钵、分光光度计、烘箱、电子天平。

4.4 试药与试液:铬酸钾、氯化钡、硝酸银滴定液、硫酸盐标准溶液、紫尿酸铵、铬黑T、乙二胺四乙酸二钠标准溶液、氢氧化钡、钡标准溶液。

4.5 操作方法4.5.1 感观检查4.5.1.1将样品撒在一张白纸上,观察其颜色,应为白色,或白色带淡灰色或淡黄色,加有抗结剂铁氰化钾的为淡蓝色,因其来源而异,不应含有肉眼可见的外来机械杂质。

4.5.1.2 约取20g样品于瓷乳钵中研碎后,立即检查,不应有气味。

4.5.1.3 约取5g样品,用100mL温水溶解,其水溶液应具有纯净的咸味,无其他异味。

4.5.2 理化检验4.5.2.1 水不溶物4.5.2.1.1 分析步骤4.5.2.1.1.1 预先取Φ12.5cm(或9cm)新华快速定量滤纸,折叠后置高型称量瓶中,滤纸连同称量瓶在100±5℃烘至恒量。

4.5.2.1.1.2 称取25.00g样品,置于400mL烧杯中,加约200mL水,置沸水浴上加热,时刻用玻璃棒搅拌,使全部溶解。

4.5.2.1.1.3 将4.5.1.1.1.2溶液通过恒量滤纸过滤,滤液收集于500 mL容量瓶中,用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止(加1滴硝酸银溶液(50g/L)检查不发现白色混浊为止)。

加水至刻度,混匀,此液留作其他项目测定用。

4.5.2.1.1.4 将沉淀及滤纸置已干燥至恒重的高型称量瓶中,在100℃±5℃干燥至恒量,首次干燥1h,以后每次为0.5h。

取出放干燥器中0.5h,称量,至两次所称质量之差不超过0.0010g。

4.5.2.2 食盐(以氯化钠计)4.5.2.2.1 分析步骤4.5.2.2.1.1原理:用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠,生成氯化银沉淀,待全部氯化银沉淀后,多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。

标准氯化钠溶液配制标准操作规程

标准氯化钠溶液配制标准操作规程

标准氯化钠溶液配制标
准操作规程
集团企业公司编码:(LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-
标准操作规程
范围:适用于QC、标准氯化钠溶液的配制。

责任者:QC主任、化验员。

规程:
1.本标准引自《中国药典》2000年版二部附录。

2.配制:称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶
解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Cl)。

3.临用时标准铅溶液的取用量按下式计算:
C×V
••••杂质限度%=────×100
W×106
•式中:C─应取标准氯化钠溶液的浓度(μg/ml);
V─应取标准氯化钠溶液的体积(ml);
W─供试品取样量(g)
3.注意事项:用滤纸滤过时,滤纸中如含有氯化物,可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

1.贮藏:置玻璃塞的瓶中,密闭保存。

2.本标准贮备液使用期限为三个月。

氯化钠(供注射用)细菌内毒素检查标准操作规程

氯化钠(供注射用)细菌内毒素检查标准操作规程

氯化钠(供注射用)细菌内毒素检查标准操作规程1.供试品溶液的制备:取本品1g,加12ml细菌内毒素检查用水,振摇使其充分溶解,作为供试品溶液。

2.标准对照溶液的制备:将细菌内毒素工作标准品用1.0ml细菌内毒素检查用水溶解,在旋涡混合器上混匀15分钟,然后根据鲎试剂灵敏度的标示值(λ),用细菌内毒素检查用水制成2λ浓度的溶液即为标准对照溶液。

每稀释一步均应在旋涡混合仪上混匀30秒。

3.供试品阳性对照液配制:取上述供试品溶液1ml,再加1ml浓度为4λ的标准对照溶液,混匀,即得供试品阳性对照液。

4.取鲎试剂8支(规格0.1ml,灵敏度0.25EU),其中2支分别注入0.2ml细菌内毒素检查用水,作为阴性对照;其余6支分别注入0.1ml细菌内毒素检查用水,取2支分别加入供试品溶液0.1ml,作为供试品组;取2支分别加入供试品阳性对照液0.1ml,作为供试品阳性对照组;其余2支分别加入浓度为2λ的标准对照溶液0.1ml,作为阳性对照组。

5.保温:封闭管口,将溶液轻轻混匀后,垂直放入37℃±1℃的恒温水浴锅中,保温60±2分钟,然后取出观察结果。

6.确认结果判定:将安瓿从恒温水浴锅中轻轻取出,缓缓倒转180°,若管内形成凝胶,并且凝胶不变形、不从管壁滑脱者为阳性;未形成凝胶或形成的凝胶不坚实、变形并从管壁滑脱者为阴性。

保温和拿取试管过程应避免受到振动造成假阴性结果。

若阴性对照管均为阴性,供试品阳性对照管均为阳性,阳性对照管均为阳性,试验有效;供试品管均为阴性,判供试品符合规定;供试品管均为阳性,判供试品不符合规定;供试品管中1管为阴性,1管为阳性,需进行复试。

7.标准:每1g含细菌内毒素不得超过5EU。

氯化钠注射液半成品检验操作规程

氯化钠注射液半成品检验操作规程

范围:盐酸克林霉素氯化钠职责:检验员室对本规程的实施负责正文:1.[性状]本品为白色结晶性粉末;无臭。

本品在水中易溶解,在甲醇或吡啶中易溶,在乙醇中微溶,在丙酮或氯仿中几乎不溶。

比旋度取本品,精密称定,加水溶解并稀释成每1ml中含40mg的溶液,依法测定(附录VI E)比旋度,为+1350至+1500。

2.[鉴别] (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与克林霉素对照品主峰的时间一致。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集352图)一致。

如发现在1680~1050cm-1处的吸收峰与对照的图谱不一至时,可取本品适量,加少量甲醇溶解后,在水浴上蒸干,减压干燥后测定。

(3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。

(附录Ⅲ)[检查] 结晶性取本品,依法检查(附录IX D),应符合规定。

酸度取本品加水制成每1ml中含0.1 g的溶液,依法检查(附录VI H),PH应为3.0~5.5。

有关物质取本品适量,精密称定,加流动相制成每1ml中含10.0mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相稀释成每1ml中含0.4mg的溶液,作为对照溶液。

照含量测定项下的方法试验,取对照溶液1UL注人液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为记录仪满量程的10%;再取供试品溶液和对照溶液各1UL,分别注人液相色谱仪,记录供试品色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍.供试品溶液色谱图中,各杂质峰面积的和,不得大于对照液主峰面积的2倍(8.0%)。

水分取本品,照水分测定(附录)3.3碘化物——取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加0.025mol/L 硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml混匀)适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。

3.4溴化物——取本品2.0g,加水10ml使溶解,加盐酸3滴与氯仿1ml,边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴,氯仿层如显色,与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g,加水使溶解成100ml,摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。

氯化钠检验操作规程

氯化钠检验操作规程

氯化钠检验操作规程1 目的:建立氯化钠检验操作规程。

2 适用范围:适用于氯化钠检验操作。

3 职责:检验人员对本规程的实施负责。

4 规程:4.1编制依据:《中国药典》2010年版二部P1011。

4.2 质量指标:见《氯化钠质量标准》。

4.3 仪器与用具:电热恒温干燥箱、电阻炉、天平。

4.4 试药与试液:氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、盐酸滴定液(0.02mol/L)、标准溴化钾溶液、草酸铵试液、硝酸银滴定液(0.1mol/L)。

4.5 操作方法4.5.1 性状:本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸。

本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。

4.5.2 鉴别(化学反应):本品的水溶液显钠盐与氯化物的鉴别反应。

4.5.2.2.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

4.5.2.2.2 取供试品溶液,滴加稀硫酸,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

4.5.2.2.3 取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。

4.5.2.2.4 取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

4.5.3 检查4.5.3.1 酸碱度:取本品5.0g,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为蓝色;如显蓝色或绿色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应变为黄色。

4.5.3.2 溶液的澄清度与颜色:取本品5.0g,加水25ml 溶解后,溶液应澄清无色。

4.5.3.3 碘化物:取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml,混匀)适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。

工业用液碱检验操作规程

工业用液碱检验操作规程

嘉兴市茂恒化工有限公司液碱检验操作规程1.目的:为了保证工业用液碱的质量可靠、稳定。

2.范围:适用于本厂所使用的工业用液碱的检测。

3.责任:质检科化学分析检验员对实施本规程负责。

4.程序:4.1氢氧化钠(NaOH)含量4.1.1试剂和溶液4.1.1.1盐酸标准滴定液:C(HCl)=1.000mol/L。

4.1.1.2氯化钡溶液:100g/L。

使用前,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液调至微红色。

4.1.1.3酚酞指示剂:10g/L。

4.1.1.4溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。

4.1.2测定方法4.1.2.1试样溶液的制备用已知质量干燥、洁净的称量瓶,迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g±1g(精确至0.01g)。

将已称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中,冲洗称量瓶,将洗液加入容量瓶中。

冷却至室温后稀释至刻度,摇匀。

4.1.2.2氢氧化钠含量的测定量取50.00ml试样溶液,注入250ml具塞三角瓶中,加入10ml氯化钡溶液,加入2~3滴酚酞指示剂,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。

记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V。

14.1.2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定量取50.00ml试样溶液,注入250ml具塞三角瓶中,加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈酒红色为终点。

记下滴定所消耗盐酸标准滴定液的体积为V2。

4.1.3结果表述4.1.3.1以质量百分数表示的氢氧化钠(NaOH)含量X1按下式计算:c·V1×0.0400 c·V1X1(%) = ×100 = 80.00×m×50/1000 m式中:c——盐酸标准滴定液的实际浓度,mol/L;V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积,ml;m——试样的质量,g;0.0400——与1.00ml盐酸标准滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠(NaOH)的质量。

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1 主题内容与适用范围
本规程规定了氯化钠的质量标准和检验操作方法。

本规程适用于氯化钠的进厂检验。

2引用标准
《氯化钠质量标准》T-2-69
3 产品名称、分子式、分子量
产品名称:氯化钠Sodium Chloride分子式:NaCl 分子量58.44 4 质量标准
5. 性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸。

本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。

6. 鉴别
本品的水溶液按《一般鉴别试验》(TY/10·10·T·101现行版)的方法试验,显钠盐与氯化物的鉴别反应。

7. 检查
7.1酸碱度取本品5.0g,置100ml烧杯中,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为蓝色;如显蓝色或绿色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应变为黄色。

7.2溶液的澄清度与颜色取本品5.0g,置25ml比色管中,加水25ml溶解后,溶液应澄清无色。

7.3碘化物取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml,混匀)适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。

7.4溴化物取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml比色管中,加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg,加水235ml,加2mol/L氢氧化钠溶液105ml,加2mol/L醋酸溶液135ml,摇匀,加苯酚红溶液(取苯酚红33mg,精密称定,置100ml量瓶中,加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得)25ml,摇匀,必要时调节pH值至4.7] 2.0ml和0.01%的氯胺T溶液(临用新制)1.0ml,立即混匀,准确放置2分钟,加0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg,加水使溶解成100ml,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。

每1ml溶液相当于2µg的Br)5.0ml,置10ml比色管中,同法制备,作为对照溶液。

取对照溶液和供试品溶液,照《紫外-可见分光光度法》(TY/10·10·T·102现行版)的测定方法,以水为空白,在590nm的波长处测定吸光度,供试品溶液的吸光度应小于对照溶液的吸光度(<0.01%)。

7.5硫酸盐取本品5.0g,按《硫酸盐检查法》(TY/10·10·T·121现行版)的方法检查,与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(<0.002%)。

7.6亚硝酸盐取本品 1.0g,加水溶解并稀释至10ml,照《紫外-可见分光光度法》(TY/10·10·T·102现行版)的测定方法,以水为空白,在354nm的波长处测定吸光度,应小于0.01。

7.7磷酸盐取本品0.40g,加水溶解并稀释至100ml,加钼酸铵硫酸溶液[取钼酸铵2.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加水20ml使溶解,加硫酸溶液(56→100)50ml,用水稀释至刻度,摇匀]4ml,加新配制的氯化亚锡盐酸溶液[取酸性氯化亚锡试液1ml,加盐酸溶液(18→100)10ml,摇匀]0.1ml,摇匀,放置10分钟,如显色,与标准磷酸盐溶液(精密称取在105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.716g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。

每1ml溶液相当于5µg的PO4)2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(<0.0025%)。

7.8亚铁氰化钾取本品约2.0g,加水6ml,超声处理使溶解,加混合液[取硫酸铁铵溶液(取硫酸铁铵1g,加0.05mol/L硫酸溶液100ml使溶解)5ml与1%硫酸亚铁溶液95ml,混匀]0.5ml,摇匀,10分钟内不得显蓝色。

7.9钡盐取本品4.0g,置20ml试管中,加水20ml溶解后,滤过,滤液分为两等份,分置两支15ml比色管中,一份中加稀硫酸2ml,另一份中加水2ml,静置15分钟,两液应同样澄清。

7.10钙盐取本品2.0g,置15ml试管中,加水10ml使溶解,加氨试液1ml,摇匀,加草酸铵试液1ml,5分钟内不得发生浑浊。

7.11镁盐取本品1.0g,置25ml比色管中,加水20ml使溶解,加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太坦黄溶液0.5ml,摇匀;生成的颜色与标准镁溶液(精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg,加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml,摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(<0.001%)。

7.12钾盐取本品5.0g,置50ml比色管中,加水20ml溶解后,加稀醋酸2滴,加四苯硼钠溶液(取四苯硼钠1.5g,置乳钵中,加水10ml研磨后,再加水40ml,研匀,用质密的滤纸滤过,即得)2ml,加水使成50ml,如显浑浊,与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法
制成的对照液比较,不得更浓(<0.02%)。

7.13干燥失重 取本品1.0g ,置已干燥至恒重的25ml 扁形称量瓶中,精密称定,按《干燥失重测定法》(TY/10·10·T ·127现行版)的方法检查,在105℃干燥至恒重,减失重量应小于0.5%。

7.14铁盐 取本品5.0g ,置50ml 比色管中,按《铁盐检查法》(TY/10·10·T ·123现行版)的检查方法,与标准铁溶液1.5ml 制成的对照液比较,不得更深(<0.0003%)。

7.15 重金属 取本品5.0g ,置25ml 纳氏比色管中,加水20ml 溶解后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml 与水适量使成25ml ,按《重金属检查法第一法》(TY/10·10·T ·124现行版)的方法检查,含重金属应小于百万分之二。

7.16砷盐 取本品 5.0g ,加水23ml 溶解后,加盐酸5ml ,按《砷盐检查法第一法》(TY/10·10·T ·125现行版)的方法检查,应符合规定(<0.00004%)。

8. 含量测定
8.1仪器与用具 分析天平、锥形瓶(250ml )、滴定管(50ml )、量筒(50ml )。

8.2试药与试剂 硝酸银滴定液(0.1mol/L )、2%糊精溶液、2.5%硼砂溶液、荧光黄指示液。

8.3测定法 取本品约0.12g ,精密称定,置250ml 锥形瓶中,加水50ml 溶解后,加2%糊精溶液5ml 、2.5%硼砂溶液2ml 与荧光黄指示液5~8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L )滴定。

每1ml 的硝酸银滴定液(0.1mol/L )相当于5.844mg 的NaCI 。

同法作平行试验。

8.4结果计算
%100%)
1(844.5%⨯-⨯⨯⋅=干燥失重含量W F V 式中 V 为供试品消耗硝酸银滴定液的量(ml );
F 为硝酸银滴定液的校正因子;
W 为供试品的重量(mg )。

9. 允许误差 两份平行试验结果相对偏差不得大于0.25%。

10. 结果判断 本品按干燥品计算,含氯化钠(NaCl )应大于99.5%。

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