实验一 紫外吸收光谱法测定双组分混合物
紫外分光光度法测定混合物中非那西汀和咖啡因的含量11
实验方法及步骤
1．标准溶液配制 非那西汀标准溶液（ 100μgml 非那西汀标准溶液 （ 100μgml-1 ） ：准确称量 非那西汀0 0500g于小烧杯中，加少许乙醇溶解， 非那西汀0.0500g于小烧杯中，加少许乙醇溶解，转移 到500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。 500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。 咖 啡 因 标 准 溶 液 （ 150μgml-1 ） ： 准 确 称 量 150μgml 0.0750g咖啡因于小烧杯中，加蒸馏水溶解后，转移到 0750g咖啡因于小烧杯中，加蒸馏水溶解后， 500ml容量瓶中，定容备用。 500ml容量瓶中，定容备用。
在非那西汀（ 在非那西汀 （a） 和咖啡因(b) 和咖啡因(b) 的二组分混合物中， 的二组分混合物中，二组分的分别 测定就属上面这种情况。 测定就属上面外-可见分光光度计 UV-2450紫外石英比色皿（1cm） 石英比色皿（1cm） 容量瓶（50ml，500ml） 容量瓶（50ml，500ml） 移液管（5ml、10ml） 移液管（5ml、10ml） 未知样品液。 吸耳球，洗瓶，胶头滴管，玻璃棒 烧杯（100ml） 烧杯（100ml） 非那西汀，咖啡因，乙醇
实验原理
-----多组分的同时测定 -----多组分的同时测定 1. 若两组分的吸收曲线互不重叠，则可在 若两组分的吸收曲线互不重叠， 各自最大吸收波长处分别进行测定。 各自最大吸收波长处分别进行测定。即本质上 与单组分测定没有区别。 与单组分测定没有区别。
2. 若两组分的吸收曲线相互重叠，只要两种 若两组分的吸收曲线相互重叠，只要两种 组分没有相互作用， 组分没有相互作用，则溶液的吸光度等于两种组 分各自吸光度之和，这就是吸光度加合原理。 分各自吸光度之和，这就是吸光度加合原理。可 求解联立方程组得出各组分的含量。 求解联立方程组得出各组分的含量。
紫外光谱重叠的多组分混合物体系的同时定量测定
紫外光谱重叠的多组分混合物体系的同时定量测定
刘慧;胡仰栋;卢彦越
【期刊名称】《光谱学与光谱分析》
【年(卷),期】2007(27)7
【摘要】提出一种可将紫外吸收光谱严重重叠的混合物体系准确定量分析的方法.该方法利用系统聚类结合加和性检验而得的优化波长集合有效地降低了混合物光谱的相关性.通过选取优化波长集合内的波长点的信息,把吸光系数和待测浓度同时作为自变量,建立非线性优化模型,对于组分间浓度差较小的混合物体系经一次优化分析计算可得待测浓度;混合物中组分浓度差较大的体系经四次左右优化迭代,逐步降低误差的分析结果,相对误差可控制在3.63%之内.分析结果表明该法稳定、准确、简便快速,可对多组分混合物体系进行定量测定.
【总页数】4页(P1416-1419)
【作者】刘慧;胡仰栋;卢彦越
【作者单位】中国海洋大学化学化工学院,山东,青岛,266003;中国海洋大学化学化工学院,山东,青岛,266003;中国海洋大学化学化工学院,山东,青岛,266003
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.紫外分光光度法同时定量测定多组分混合物-喹啉吡啶吲哚苯酚 [J], 李亚新;赵晨红
2.用离散变换主组分回归法处理重叠紫外吸收光谱 [J], 高玲;任守信
3.小波软阈值核心偏最小二乘法同时定量分析光谱严重重叠的四组分混合物 [J], 高玲;任守信
4.肉桂醛-苯甲醛双组分体系的紫外光谱特性研究 [J], 秦荣欢
5.紫外光谱法测定双组分体系设计性实验的教学实践 [J], 闻俊;周婷婷;范国荣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
紫外可见分光光度法实验
紫外可见分光 光度法实验
实验2 鉴定和识别有机化合 物中的电子跃迁类型
实验3 紫外分光光度法同时测 定维生素C和维生素E
指导老师：马少妹
实验4 三氯苯酚存在时苯 酚含量的紫外分光 光度法测定
实验5 紫外可见吸收光谱法 测定双组分混合物
2020/9/30
仪器分析实验报告写法
1.每个实验于下个实验之前交，每人交一份。报告要书写整齐清楚。 2.报告不可剽窃或抄袭他人之作，更不可造假数据。 3.报告以A4大小纸张撰写，格式如下: 封面 : 记载实验序号、实验项目、实验日期及报告人姓名。 內容 : 按“前言→实验方法及步骤→实验結果→ 讨论→结语→参考文献→ 附录”等。 (I)在“前言”(或“绪论”)部份，扼要敘述实验目的，所使用之仪器的特 性，分析的基本原理，理论背景等，并用几句话归纳所作的实验项目及所 获得的结果。
2020/9/30
（6）气态苯和溶液中苯的吸收曲线有何个同？为什么？ （7）助色团—NH2将如何影响苯胺？质子化作用后，产高等教育出版社 赵文宽等编，《仪器分析实验》）
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实验3 同时测定维生素C和维生素E 2．实验目的 掌握在紫外区中同时测定—个双组分体系[抗坏血酸(维生素C) 和α-生育酚(维生索E)的实验方法。 2．仪器和试剂 916型紫外-可见分光光度计； ，石英比色皿2只，容量瓶移和 液管若干。抗坏血酸（AR）：0.0132g／L在无水乙醇中(7.50 ×l0-5mol/L)；α-生育酚(维生素E)：0.0488g/L在无水乙醇中； 无水乙醇；未知溶液：在无水乙醇中含有抗杯血酸和α-生育酚 溶液。
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为292nm)，以吸光度对浓度作图。
（2）计算抗坏血酸和α-生育酚在最大吸收波长（246nm和 292nm）时的摩尔吸光系数：即标准曲线图的斜率。
紫外可见吸收光谱法测定双组分混合物
三、实验内容
2.标准曲线的绘制
(1) K2Cr2O7标准曲线（λ1=
浓度/ mol· L-1 吸光度A（λ1） 吸光度A（λ2） 回归方程（λ1） 回归方程（λ2） 0.0002
nm，λ2=
nm，b=1cm，蒸馏水作参比）
0.0001
A
2
三、实验内容
2.标准曲线的绘制
B A B AA bc ( A ) 1 1 bc( B) 1
c( A) c( B)
6.紫外可见吸收光谱法测定双 组分混合物
一、实验目的
• 1.了解紫外可见分光光度计的结构及使用方 法； • 2.学会用解联立方程组的方法定量测定吸收 曲线相互重叠的双组分混合物。
二、实验原理
1.双组分混合物吸收曲线（相互重叠情况）
1.00 0.80
吸光度A
0.60 0.40 0.20 0.00 300 350 400 组分A 450 500 组分B 550 600 650 波长/nm 组分A+B
(2) KMnO4标准曲线（λ1=
浓度/ mol· L-1
nm，λ2=
0.0001
nm，b=1cm，蒸馏水作参比）
0.0002 0.0004 0.0006
吸光度A（λ1）
吸光度A（λ2） 回归方程（λ1） 回归方程（λ2）
B
1
B
2
四、实验结果处理
3. 未知样的测定( )号
AB A B A bc ( A ) 2 2 bc( B) 2
2.吸光度的加和性
A B A B A bc ( A ) 1 1 bc( B) 1
AB A B A bc ( A ) 2 2 bc( B) 2
实验一 紫外可见吸收光谱的绘制及双组分混合物
实验一紫外可见吸收光谱的绘制及双组分混合物（KMnO4和K2CrO7）的测定实验类型：验证性实验实验学时：3每组人数：4-5人（分两小组，每小组2-3人，分别扫描KMnO4和K2CrO7）实验目的：掌握紫外-可见吸收光谱基本原理和基础知识；掌握分光光度计的工作原理、基本构造和使用方法；熟悉紫外-可见吸收光谱的绘制方法；掌握吸收曲线相互重叠的二元混合物的测量。
实验原理：有机化合物紫外-可见吸收光谱是由分子中价电子（σ、π）或未成键电子（n）的跃迁产生的。
电子跃迁主要有σ—σ*、n—σ*、n—π*、π—π*四种类型。
根据跃迁类型，吸收带可分为K带、B带、R带等。
而一些无机化合物则是由于电荷跃迁或配位体场跃迁产生吸收光谱。
在一定波长范围内，可以通过波长扫描的方法测定化合物的紫外-可见吸收光谱。
根据朗伯-比尔定律，用紫外-可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单一成分。
由两种组分组成的混合物中，若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对应的方法来进行定量测定。
有如下三种情况：（a，b为两物质简称）①两组分光谱不重叠，a，b不相互干扰，即可认为干扰组分对待测物测定没有影响，则可以选择适当的波长（分别选λ1、λ2测定），按测定单一组分的方法处理；②两组分光谱部分重叠，a的测定不受干扰，而b的测定受到干扰，a按照单一组分测定方法处理（选λ1测定），b在λ2处测定，减去a的含量；③当两组分吸收峰大部分重叠时，a，b相互干扰，则可采用双波长法联立方程组进行测定。
无论哪种情况，都是依据吸光度值的加和性来测定的。
可以用如下通式来表示（参考图③）：混合组分在λ1的吸光度等于a组分和b组分分别在λ1处的吸光度之和Aλ1a+b，即Aλ1 a+b = ελ1a bC a + ελ1b bC b（1）同理，混合组分在λ2的吸光度等于a 组分和b 组分分别在λ2处的吸光度之和A λ2a+b ，即 A λ2 a+b = ελ2a bC a + ελ2b bC b （2）因为摩尔吸光系数是某一波长下，某物质单位浓度、单位吸收光程的吸光度，其实质是吸光度-浓度线性回归方程的斜率。
仪器分析实验思考题
仪器分析实验思考题
1. 开启气相色谱仪热导池桥电流开关时应注意什么事项？
2. 如果增加柱温，线速度将增加还是降低？
3. 从仪器构造和应用范围上简要比较气相色谱与液相色谱的异同点。
4. 简述原子吸收分光光度分析的基本原理及应用范围。
5. 实验42（用反相色谱法分离芳香烃）中，所用的流动相为80%甲醇+ 20% 水，如果将流动相的配比换成50%甲醇+ 50%水，被分离组分的保留时间会发生什么变化？
6. 请阐述在“紫外吸收光谱法测定双组分混合物”的实验中，三大操作模式（定性、定量、定波长）的测量目的各是什么？如何才能更可靠的获取R2为1的回归曲线？
7. 请论述影响“分子荧光光度法测定二氯荧光素”的实验分析结果准确性的各种因素和分子荧光光谱定量操作步骤、注意事项。
8. 请写出布拉格方程，并用该方程计算2θ = 27.03650处的面间距d值，c铜靶辐射波长λ= 1.5406?。
9. 红外光谱实验中，固体粉末样品有几种常用的制样方法？实验中应如何应用？
10. 根据红外光谱分析和核磁共振波谱分析的实验原理，试比较两种实验方法在有机结构分析中的应用。
11．二次导数示波极谱法测定水中的镉离子时，你除去氧的干扰了吗？为什么？
12．为什么原子发射光谱定性分析要用哈特曼光栏？
13．在原子发射光谱分析摄谱时为什么要采用先小电流后大电流的方法？
14．粒子的大小与形状、以及其有效电荷的差异，是构成电泳分离的基础。
有同学用10mmol的磷酸盐缓冲溶液(pH 7.2) 和石英毛细管，得到如下图所示的邻-、间-、对-硝基苯酚的毛细管电泳分离图。
请指明各电泳峰所对应的化合物（已知邻-、间-、对-硝基苯酚的pka分别为7.22 8.50 7.15）。
(实验)吸收光谱法测定双组分混合物
编辑者-格子衫实验：吸收光谱法测定双组分混合物实验目的：掌握用解联立方程组的方法，同时测定吸收光谱互相重叠的双组分体系的实验方法实验原理：各组分的吸收曲线互有重叠，可根据朗伯-比尔定律及吸光度的加合性原则，通过适当的数学处理来进行测定。
具体方法：在a 和b的最大吸收波长λ1及λ2处，分别测定混合物的吸光度Aλ1、Aλ2，然后解联立方程组，求得出各组分的含量。
如下图：在λ1处：在λ2处：式中：Aλ1、Aλ2为混合液a+b在λ1、λ2处吸光度；Aλ1a、Aλ2a是混合溶液中组分a在λ1、λ2处吸光度；Aλ1b、Aλ2b是混合溶液中组分b在λ1、λ2处吸光度。
首先要从已知浓度的各单独组分吸收光谱中获得：联立求解式（1）和（2）组成的方程组可求得Ca、Cb。
采用此法可求得两种以上组分的含量。
仪器和试剂：916型紫外-可见分光光度计（澳大利亚GBC公司）；石英比色皿2只（1cm）；容量瓶（50ml）和移液管若干。
0.020mol/L KMnO4 、0.020mol/L K2Cr2O7 的贮备溶液（其中都含有H2SO4 0.5mol/L、KIO4 2g/L）操作步骤：1．分别取一定量的0.020 mol/LKMnO 溶液，稀释配制成浓度为0.0004 mol/L，0.0008 mol/L，0.0012 mol/L，0.0016 mol/L和0.0020 mol/L的标准系列溶液。
2．分别取一定量的0.020 mol/LK 2Cr2 O7 溶液，稀释配制成浓度为0.0008 mol/L，0.0016 mol/L，0.0024 mol/L，0.0032 mol/L和0.0040 mol/L的标准系列溶液。
3．在教师的指导下，开启分光光度计。
4．绘制上述10 中溶液在375~625nm 范围内的吸收光谱图，并测定它们在440nm和545nm 处的吸光度。
5．测定教师给定的试样在440nm 和545nm 处的吸光度。
实验二 紫外吸收光谱法测定双组分混合物
实验二紫外吸收光谱法测定双组分混合物一、实验目的1. 掌握单波长紫外—可见分光光度计的使用。
2. 学会用解联立方程组的方法，定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。
二、方法原理根据朗伯比耳定律，用紫外可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区域内有吸收的单一组分。
由两种组分组成的混合物中，若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对应的方法来进行定量测定。
如：当两组分吸收峰部分重叠时如图（a）和（b），选择适当的波长，仍可按测定单一组分的方法处理；当两组分吸收峰大部分重叠时如图（c），则宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定。
解联立方程组的方法是以吸光度的加和性为基础，同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。
从图中可以看出，混合物在的吸光度等于A组分和B组分分别在的吸光度之和，即同理，混合组分在的吸光度之和应为若首先用A，B组分的标样，分别测得A，B两组分在和处的摩尔吸收系数、和、，当测得未知试样在和的吸光度和后，解下列二元一次方程组：即可求得A，B两组分各自的浓度和。
一般来说，为了提高检测的灵敏度，和宜分别选择在A，B两组分最大吸收峰处或其附近。
三、仪器和试剂1. 记录式分光光度计（375~625nm）。
2. 0.020 mol·L-1 KMnO4溶液（其中含H2SO4 0.5mol·L-1，含KIO4 2g·L-1）3. 0.020mol·L-1 K2Cr2O7溶液（其中含H2SO4 0.5mol·L-1，含KIO4 2g·L-1）4. 容量瓶、移液管、烧杯、比色皿四、实验步骤需要把母液稀释10倍后，变为0.0020 M再用1. 分别取一定量的0.0020mol·L-1 KMnO4溶液，分别稀释配制成0.00008 mol·L-1，0.00016 mol·L-1，0.00024 mol·L-1，0.00032 mol·L-1和0.00040 mol·L-1的标准系列溶液。
实验 紫外双波长法测定混合物中的阿司匹林的含量
实验 紫外等吸收双波长光度法测定阿司匹林的含量一、实验目的1、掌握等吸收双波长法测定组分含量的方法。
2、了解UV2300双光束紫外可见分光光度计及UV Analyst 的使用方法二、实验原理光度法测定多组分混合物时，可以通过联立方程式，求出各组分的含量。
但是对于吸收光谱相对重叠的两份混合物，若只想测定其中某一组分的含量，可利用等吸收光度法达到测量目的。
当测定二元组分a 和b 混合物中a 时，若干扰组分b 在某两个波长λ1和λ2处具有相同的吸光度，且被测组分a 在这两个波长处的吸光度差别显著，则可采用“等吸收双波长法”消去干扰组分b 的吸收，直接测定混合物在此两波长处的吸光度差值△A ，即可达到测定组分a 的目的。
计算公式如下：）（221121222111b a b a b a b a A A A A A A A A A A A A A +-+=-=∆+=+=λλλλ因为b 在某两个波长λ1和λ2处具有相同的吸光度，即21b b A A =所以a a a bc A A A 2121）（λλεε-=-=∆上式表明，试样溶液在两个波长λ1和λ2处吸光度之差，与溶液中待测物质a 的浓度呈正比关系，这是双波长法测定的依据。
双波长的选择要符合下列条件： （1）干扰成分在这两个波长要具有相同的吸光度，且随浓度的变化小；（2）待测组分在波长λ1和λ2处的吸光度差△A 应足够大。
下面是水杨酸存在下测定阿司匹林，利用作图法选择波长λ1和λ2的实例。
三、仪器与试剂1、UV2300双光束紫外可见分光光度计2、石英比色皿一套3、容量瓶（25ml 、50ml ），吸量管5ml4、标准品：阿司匹林，水杨酸溶剂：无水乙醇样品：自合成产品5、标准储备液：标准阿司匹林储备液1mg/ml ：精密称取标准阿司匹林约0.0500g ，用无水乙醇溶解，于50ml容量瓶中定容、摇匀。
标准水杨酸储备液0.2mg/ml：精密称取标准水杨酸约0.0100g，用无水乙醇溶解，于50ml容量瓶中定容、摇匀。
实验一 紫外吸收光谱法测定双组分混合物
实验一紫外吸收光谱法测定双组分混合物实验目的：1. 掌握用紫外吸收光谱法分析混合物中两个组分的含量。
2. 掌握紫外吸收光谱法的基本原理。
3. 熟悉使用紫外吸收光谱仪进行实验分析的方法。
实验原理：紫外光谱是一种分析物体中分子结构的手段，因为紫外光波长在200~400 nm之间，超出了人眼能够识别的波段，所以被称为“紫外”。
双组分混合物中含有两种不同的分子。
在紫外区，分子发生电子激发而吸收光，吸收的波长越短，能量越大。
每种化合物的电子激发能量不同，吸收波长也不同，所以可以通过测量吸收光强，并画出吸收光谱图，来分析一定浓度下化合物的含量。
2. 布朗斯特定律当光线通过一定浓度的溶液时，吸收光的强度与溶液中吸收物的浓度成正比，吸收光强度I与吸收物的摩尔浓度C的关系为：I = εCL式中，ε为摩尔吸光系数，表示单位摩尔吸光系数与溶液浓度的乘积；L为光程，即光线通过样品的路程长度。
实验步骤：1. 准备样品：将两个不同的溶液，按不同比例混合后，确定混合物的速比，称量混合物中的总量，测定混合物中的两个成分的浓度。
2. 将混合物溶液放到紫外吸收光谱仪的比色池中。
3. 选择光路、滤光片和检测器，调整最大吸光度<1。
4. 测定每个成分的最大吸光度波长。
将折光率读出，并测量样品的光程。
5. 根据布朗斯特定律，计算出每个成分的摩尔吸光系数。
6. 根据样品中混合物的比例、总量和上述数据，分别计算出混合物中两个成分的摩尔浓度。
7. 检查并计算数据的准确性和精度。
实验结果：1. 调整最大吸光度：在样品最大吸收波长的前面选择一个比这个值低但能够达到一定吸光度的波长，加快进行检测。
须注意，假如最大吸收峰不在大约200~400 nm的紫外光区域内，则不能使用紫外吸收光谱法来分析这种物质。
式中， A1 和 A2 分别是两个溶液的最大吸收值，L 是光路长度， C 是溶液的摩尔浓度。
ε1 和ε2 是两溶液的摩尔吸光系数。
4. 计算混合物中两个成分的摩尔浓度：实验注意事项：1. 在勾线过程中，尽量避免划伤比色池。
实验一 紫外吸收光谱法测定双组分混合物
实验一紫外吸收光谱法测定双组分混合物实验目的：1. 学会用解联立方程组的方法，定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。
2. 熟悉紫外光谱仪的操作。
二、方法原理：根据郎伯—比耳定律，用紫外可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区有吸收的单一成分。
由两种组分混合物中，若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对应的方法来定量测定。
如：当两组分部分重叠时选择适当的波长，仍可按测定单一组分的方法处理；当两组分吸收峰大部分重叠时，则宜采用解联立方程组或双波长等方法进行测定。
解联立方程组的方法是以郎伯—比耳定律及吸光度的加和性为基础，同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。
三、仪器和试剂1．TU-1901紫外-可见吸收光谱仪2．0.020mol/LKMnO4溶液（其中含H2SO40.5mol/L, 含KI O42.0g/L）；3．0.020mol/LK2CrO7溶液（其中含H2SO40.5mol/L, 含KI O42.0g/L）；四、实验步骤1. 分别取一定量的0.020mol/LKMnO4溶液配置成浓度为0.0004mol/L、0.0008mol/L、0.0012mol/L、0.0016mol/L的标准系列溶液（其中H2SO4的浓度为0.25mol/L）。
2. 分别取一定量的0.020mol/L K2CrO7溶液配置成浓度为0.0004mol/L、0.0008mol/L、0.0012mol/L、0.0016mol/L的标准系列溶液（其中H2SO4的浓度为0.25mol/L）。
3. 在TU-1901分光光度计上，利用“光谱测量”功能，以1cm石英吸收池，绘制上述溶液在700nm～400nm的吸收光谱。
条件为：狭缝间隔1.0nm，扫描速度中速（操作见“用TU—1901分光光度计进行光谱扫描”）。
（操作见“用TU—1901 4. 在TU——1901分光光度计上，利用“光度测量”功能，分光光度计进行光度测量”）。
紫外吸收光谱法测定双组分混合物教案(精)
紫外吸收光谱法测定双组分混合物教案一、实验目的（见书32页）二、方法原理（见书32页）三、仪器和试剂（见书32页）四、实验步骤1、取1.00 ml 0.020 mol·L-1 KMnO4溶液，稀释到25.00 ml（其中含H2SO4 0.5 mol·L-1，含KIO4 2 g·L-1），浓度0.0008 mol·L-1；2、取1.00 ml 0.020 mol·L-1 K2Cr2O7溶液，稀释到25.00 ml（其中含H2SO4 0.5 mol·L-1，含KIO4 2 g·L-1），浓度0.0008 mol·L-1；3、取1.00 ml 0.020 mol·L-1 KMnO4溶液和1.00 ml 0.020 mol·L-1 K2Cr2O7溶液，稀释到25.00ml（其中含H2SO4 0.5 mol·L-1，含KIO4 2 g·L-1），浓度0.0008 mol·L-1；4、在UV-1800紫外可见分光光度计上绘制0.0008 mol·L-1 KMnO4溶液在350~650nm范围内的吸收光谱图5、在UV-1800紫外可见分光光度计上绘制0.0008 mol·L-1K2Cr2O7溶液在350~650nm 范围内的吸收光谱图6、在UV-1800紫外可见分光光度计上绘制0.0008 mol·L-1 KMnO4和0.0008 mol·L-1 K2Cr2O7混合溶液在350~650nm范围内的吸收光谱图7、在V-1100可见分光光度计上测定0.0008 mol·L-1KMnO4溶液在440nm和545nm处的吸光度8、在V-1100可见分光光度计上测定0.0008 mol·L-1 K2Cr2O7溶液在440nm和545nm处的吸光度。
《分光光度分析》实验一 多组分混合物的同时测定
K
A 0.478 0.382 0.288 0.193 0.101 0
V 10 8 6 4 2 0
c 0.040 0.032 0.024 0.016 0.008 0
0.277
0.277
求出
0.5 0.4 0.3
0.5 0.4 0.3
A
A
0.2 0.1 0.0 0 2 4 6 8 10
0.2 0.1 0.0 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04
V/mL
c (mol/L)
绘制工作曲线计算未知液的浓度 注意：任选一种表示即可。 同样方法既可求出求Co。
A ( A1 KA2 ) 0
N N N
K
A1
N
N A 2
A AM Mbc M
A只与M的浓度有关，从而可消除共存组分N的干扰。
三、仪器与试剂(P198) 四、实验内容 五、数据处理 如何选择波长对？
1. 绘制Co2+、Cr3+吸收光谱， 2. 由 Co2+ 、 Cr3+ 的吸收光谱确定双波长法分别测定 Co2+ 、 Cr3+的波长对， 波长对确定的具体步骤： (1) 假设求Cr，首先从Cr纯组分中选择吸光度最大的波长，
(2) 分别与其他波长组成波长对1、2，按照系数倍率法，计算A，
M M N N M N A A1 KA2 ( A KA ) ( A KA ) A A 2 1 2 1
A ( A1 KA2 ) 0
N N N
K
A1
N
N A 2
Co Cr
A
/nm
求Cr的波长对 从I列选出吸光度最大的波长在570 nm，分别选择其他 波长与570 nm组成波长对。
紫外可见吸收光谱测定有色混合物
紫外可见吸收光谱测定有色混合物一、目的要求1.学习光度法同时测定有色混合物组成的实验方法。
2.学会使用可见分光光度计。
二、实验原理在很多情况下，溶液中含有两个（或两个以上）不同的有色组分（M和N组分）。
若M、N两组分的吸收光谱互相不重叠，如图1（a），则只要在波长λ1及λ2处分别测量试样溶液的吸光度，便可以求出M及N组分的含量。
若两组分的吸光光谱部分重叠，如图1（b），则根据吸光度的加和性原则，在M和N的最大吸收波长λ1及λ2处，测量总吸光度Aλ1 M+N及Aλ2M+N 。
若测定时用1cm厚的比色皿，从下列关系式可求得M组分浓度C M和N的组分浓度C N。
解式（1）与（2）的联立方程，得式式（3）、（4）中ελ1Mελ2Mελ1Nελ2N 依次代表组分M及N在λ1及λ2处的摩尔吸收系数。
本实验测定Co2+及Cr3+的有色混合物的组成。
Co2+及Cr3+ 的吸收光谱见图2，它们的吸收光谱相互重叠，故可用上述方法测定其混合物的组成。
三、仪器及试剂1.仪器：7220型分光光度计容量瓶（25ml）吸量管（10ml）2.药品：0.350mol/LCo（NO3）20.100mol/LCr（NO3）3Co和Cr混合试样四、实验步骤1.溶液的配置取四个25ml容量瓶，分别加入2.50ml，5.00ml，7.50ml，10.00ml0.350mol/LCo(NO3)2 溶液。
另取四个25ml容量瓶，分别加入2.50，5.00，7.50，10.00 0.100mol/LCr(NO3)3 溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
另取一个25ml容量瓶，加入未知试样溶液10.00ml，用水稀释至刻度，摇匀。
2.测绘Co(NO3)2及Cr(NO3)3两溶液的吸收光谱，并决定λ1和λ 2 。
分别用以上含Co(NO3)2及Cr(NO3)3（都为5.00ml）的两个容量瓶中的溶液测绘吸收光谱。
用1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，从420nm到700nm每隔10nm测一吸光度，吸收峰附近应多测几点。
实验一-紫外吸收光谱法测定双组分混合物
实验一 紫外吸收光谱法测定双组分混合物一、实验目的1、 掌握单波长双光束紫外可见分光光度计的使用。
2、 学会用解联立方程组的方法，定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。
二、方法原理根据朗伯—比尔定律，用紫外--可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单一成分。
由两种组分组成的混合物中，若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对的方法来进行定量测定。
如：当两组分吸收峰部分重叠时，选择适当的波长，仍可按测定单一组分的方法处理；当两组分吸收峰大部分重叠时（见图1），则宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定。
图1 高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液吸收曲线解联立方程组的方法是以朗伯--比尔定律及吸光度的加和性为基础，同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。
从图2可看出，混合组分在λ1处的吸收等于A 组分和B 组分分别在λ1处的吸光度之和AA+Bλ1，即：AA+B λ1= κA λ1bc A + κB λ1bc B同理，混合组分在λ2处吸光度之和AA+B λ2应为：AA+B λ2 = κAλ2bc A+ κBλ2bc B若先用A 、B 组分的标样，分别测得A 、B 两组分在λ1和λ2处的摩尔吸收系数κA λ1、κA λ2和κBλ1、κBλ2；当测得未知试样在λ1和λ2的吸光度AA+B λ1和AA+B λ2后，解下列二元一次方程组：AA+Bλ1= κAλ1 b c A+ κBλ1 b c BA A+Bλ2 = κAλ2 b c A + κBλ2 b c B即可求得A、B两组分各自的浓度c A和c B。
c A= (A A+Bλ1 ·κBλ2 - A A+Bλ2 ·κBλ1) / ( κAλ1 ·κBλ2 - κAλ2 ·κBλ1)c B= (A A+Bλ1 - κAλ1 · c A) /κBλ1一般来说，为了提高检测的灵敏度，λ1和λ2宜分别选择在A、B两组分最大吸收峰处或其附近。
高锰酸钾紫外吸收光谱定性扫描及二元混合物的定量分析
1 2 3 250
4
λ
300 350 1.紫外-可见光吸收曲线：物质对光的吸收特征可用吸收曲线来描述。以波长为横坐 400nm
标，吸光度为纵坐标作图，得到的 A-λ 曲线即为紫外-可见光吸收曲线。图中可知， 在某一波长处对光的吸收最强，称为最大吸收峰 λ max。对应波长为最大吸收波长； 低于高吸收峰的峰称为次峰；吸收峰旁小的曲折称为肩峰；曲线中的低谷称为波谷， 其对应的波长称为最小吸收波长；在吸收曲线波长最短的一端，吸收强度相当大，但 不成峰形的部分称为末端吸收。 2.不同物质的 λmax 有时可能相同，但 εmax 不一定相同；
光源 单色器 吸收池 检测器 显示
2.1 光源：在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够 的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。可见光区：钨灯作为光源，
其辐射波长范围在 320～2500 nm。紫外区：氢、氘灯。发射 185～400 nm 的连续光谱。 2.2 单色器：将光源发射的复合光分解成单 色光并可从中选出一任波长单色光的光学系 统。 ①入射狭缝：光源的光由此进入单色器； ②准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光束； ③色散元件：将复合光分解成单色光；棱镜或光栅； ④聚焦装置： 透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出射狭 缝； ⑤出射狭缝。 2.3 样品室：样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附 件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区 一般用玻璃池。 2.4 检测器：利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号， 常用的有光电池、光电管或光电倍增管。 2.5. 结果显示记录系统：检流计、数 字显示、微机进行仪器自动控制和结果处 理 3.岛津 UV-VIS-2450 工作站的一般操作程 序。 3.1 制作标准曲线； 3.2 紫外-可见光扫描； 3.3 动力学研究
两组分混合物的同时测定实验
实验二两组分混合物的同时测定学号36010712 姓名张中豪实验日期2009年_3_月30_日第一组同组姓名张雪、张琳琳、傅磊、洪延教师评定_______________ .【实验目的】1. 掌握分光光度法两组分同时测定的方法；2. 学习导数光谱的绘制；3. 掌握导数分光光度法同时测定两组分的方法特点【实验原理】（1）分光光度法同时测定两组分混合物：当体系中有几个组分时，根据吸光度的加和性，体系总吸光度为各组分吸光度之和：n nA总八A =『；iG （1）i=1 i =1式中：A总为各组分吸光度A之和；C i和；j分别为i组分的浓度和摩尔吸收系数。
各组分的吸收光谱既是部分重叠，只要服从吸收定律，就可根据上式测定混合物中各组分的含量。
最简单的例子时两组分混合物的测定。
例如，在试样中含有两个组分x和y,其浓度分别为C x和C y,在波长r和’2下，测得总吸光度A” 和A。
根据式（1），可以得出以下方程组：■■'2式中，*扎和气为x,y在波长为入1和*-2时，组分x和y的摩尔吸收系数，可用已知浓度的纯组分溶液获得，即分别配制x和y的系列标准溶液，在\和’2波长下测量x和y系列标准的吸光度，并绘制标准曲线，两标准曲线的斜率极为x和y在「和’2处的摩尔吸光系数，代入解方程组，可求得C x和C y。
用这种方法，原则上可以同时测定多组分混合物中各组分的含量，但组分增多，误差增大。
(2)导数分光光度法同时测定两组分混合物：现代的紫外-可见分光光度计一般都能对吸收光谱进行微分处理， 光光度测定，称为导数分光光度法。
这样的分光光度计，一般可以获得 谱中，吸光度对波长的微分值与溶液中组分的浓度仍保持线性关系：式中，c 为组分的浓度；n 为导数的阶数。
因此可以利用导数光谱进行定量测定。
由于导数光谱灵敏度高， 对于试样纯度检验，多组分混合物的测定， 消除共存杂质的干扰与背景吸收，测定浑浊试样都具有特殊的优越性。
方法训练实验之二_两组分混合物的同时测定
方法训练实验之二_两组分混合物的同时测定方法训练实验之二两组分混合物的同时测定一、实验目的掌握分光光度法两组分同时测定的方法二、实验原理当体系中有几个组分时,根据吸光度的加和性,体系的总吸光度为各组分吸光度之和∑∑==?==ni i i ni i c a b A A 11总A 总为各组分吸光度A i 之和，c i 和a i 分别为i组分的浓度和吸收系数。
各组分的吸收光谱即使部分重叠，只要服从吸收定律，就可根据上式测定混合物中各组分的含量。
例如,在试样中含有两个组分1和2，其浓度分别为c 1和c 2，在波长λ1和λ2下，测得总吸光度A λ1和A λ2。
根据上式,可以得出以下方程组:+=+=22112221112211bc a bc a A bc a bc a A λλλλλλ 11λa ，，，可用已知浓度的纯组分溶液获得。
解上述方程组,可求得c 21λa 12λa 2 2λa 1和c 2。
用这种方法,原则上可以同时测定多组分混合物中各组分的含量,但组分增多,误差增大。
三、仪器和试剂分光光度计，50mL 容量瓶 Co(NO 3)2标准溶液（0.35mol ?L -l ） Cr(NO 3)3标准溶液（0.10mol ?L -l ）Co(NO 3)2和Cr(NO 3)3的混合溶液(待测)四、实验步骤(1)配制标准溶液在2个50mL容量瓶中,分别加入2.50mL的Co(NO 3)2标准溶液和Cr(NO 3)3标准溶液，分别用去离子水稀释至刻度，摇匀。
（2）标准溶液的测定用1cm 吸收池，以去离子水作参比溶液，分别在525nm 和575nm 波长下，测量两种标准溶液的吸光度。
（3）制备待测溶液在50mL容量瓶中,加入2.50mL的Co(NO 3)2和Cr(NO 3)3的混合溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
（4）待测溶液的测定以去离子水作参比溶液，用1cm 吸收池，分别测定混合溶液在525nm 和575nm 两个波长下的吸光度。
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图1高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液吸收曲线
解联立方程组的方法是以朗伯--比尔定律及吸光度的加和性为基础，同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。
从图2可看出，混合组分在λ
1处的吸收等于A组分和B组分分别在λ
1处的吸光度之和Aλ1A+B，即：
AA+B
λ1=κAຫໍສະໝຸດ λ1bc+κA B
λ1bcB
同理，混合组分在λ
2处吸光度之和A
AA+B
λ2应为：
Aλ2
A+B
λ2=κbc+κ
A B
λ2bcB
若先用
A、B组分的标样，分别测得
A、B两组分在λ
1和λ
2处的摩尔吸收系数κ
2．容量瓶、移液管、烧杯；
3．0.0200mol/L KMnO
4标准溶液（其中含H
2SO
40.5mol/L，含KIO
42g/L）；
4．0.0200mol/L K
2Cr
2O
7标准溶液（其中含H
2SO
40.5mol/L，含KIO
42g/L）。
四、实验步骤
1．分别吸取一定量的0.0200mol/LK
2Cr
1Aλ1、κA
λ2和κB
λ、κB
λ2；当测得未知试样在λ
1和λ
2的吸光度A
AA+B
λ1A+B
λ1
A和AA+B
λ2后，解下列二元一次方程组：
B=κA
λ1b c+κB
λ1b c
AA+B
λ2
A=κ
BA
λ2b c+κ
A B
λ2b cB
即可求得
A、B两组分各自的浓度c和c。
c= (A
c= (ABAA+B
λ1
A+B
1=545nm）；
C．放入K
2Cr
2O
7标准溶液，在375～625nm范围内进行扫描，得到吸收光谱曲线2，在光谱图上标出最大吸收波长（λ
2=440nm）；
D．放入试样溶液，在375～625nm范围内进行扫描，得到吸收光谱曲线3；
E．将标准样品及试样的吸收曲线(1～3)叠在一张图上打印出来。见图2。
4.2固定波长(定量)
3．按照分光光度计操作规程，开启仪器。
4．绘制标准溶液在375～625nm范围内的吸收光谱图，找到最大吸收波长（λ
1和λ
2）。并测定它们在最大吸收波长（λ
1和λ
2）处的吸光度。
操作步骤：
4.1波长扫描(定性)
A．用去离子水作为空白，做基线；
B．放入KMnO
4标准溶液，在375～625nm范围内进行扫描，得到吸收光谱曲线1，在光谱图上标出最大吸收波长（λ
λ1·κ
-κAB
λ2- AA+B
λ2
A·κ
BB
λ1)/(κA
λ1·κB
λ2-κA
λ2·κB
λ1)
λ1· c)/κ
λ1
一般来说，为了提高检测的灵敏度，λ
1和λ
2宜分别选择在
A、B两组分最大吸收峰处或其附近。
图2高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液及混合溶液的吸收曲线
三、仪器和试剂
1．紫外可见分光光度计（UV/VIS 916型）；1cm比色皿；
F．输入波长545和440，并以逗号隔开，用去离子水作为空白，调零；
G．分别放入待测溶液，读取吸光度的值并填入下表。
表1标准溶液及混合液在两个波长处的吸光度（ABS）
波长/nm
545
440
五、数据处理
1．由标准溶液测定的吸光度，分别求得KMnO
4和K
2Cr
2O
7在545nm和440nm处的摩尔吸收系数κκA
440A
545标准溶液1标准溶液2……混合液
、和κB
545、κB
440。
A+B
545
2．由试样测定的吸光度A
六、问题讨论和AA+B
440，列出二元一次方程组，求得c和c的浓度。
AB
1、今有吸收光谱曲线相互重叠的三元体系混合物，能否用解联立方程组的方法测定它们各自的含量？
2、设计一个用双波长法测定本实验内容的实验方案。
2O
7标准溶液，稀释配制成浓度为0.0008 mol/L、0.0016mol/L、0.0024 mol/L、0.0032 mol/L、0.0040 mol/L的系列标准溶液。编号1~5。
2．分别吸取一定量的0.0200mol/L KMnO
4标准溶液，稀释配制成浓度为0.0008 mol/L、0.0016mol/L、0.0024 mol/L、0.0032 mol/L、0.0040 mol/L的系列标准溶液。编号6~10。
实验一紫外吸收光谱法测定双组分混合物
一、实验目的
1、掌握单波长双光束紫外可见分光光度计的使用。
2、学会用解联立方程组的方法，定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。
二、方法原理
根据朗伯—比尔定律，用紫外--可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单一成分。由两种组分组成的混合物中，若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对的方法来进行定量测定。如：