无机化学实验十八 离子交换法制取碳酸氢钠

实验十八离子交换法制取碳酸氢钠

[实验目的]

1．了解离子交换法制取碳酸氢钠的原理；

2．巩固离子交换操作方法。

[实验原理]

离子交换法制取碳酸氢钠的主要过程是：先将碳酸氢铵溶液通过钠型阳离子交换树脂，转变为碳酸氢钠溶液，然后将碳酸氢钠溶液浓缩，结晶，干燥为晶体碳酸氢钠。

本实验使用的001×7树脂是聚苯乙烯磺酸型强酸性阳离子交换树脂。经预处理和转型后，树脂从氢型完全转变为钠型。这种钠型树脂可表示为R-SO3Na。交换基团上的Na+可与溶液中的阳离子进行交换。当碳酸氢铵溶液流经树脂时，发生下列交换反应：

R-SO3Na + NH4HCO3= R-SO3NH4+ NaHCO3

离子交换反应是可逆反应，可以通过控制流速，溶液浓度和体积等因素使反应按所需要的方向进行，从而达到最佳交换的目的。本实验用少量较稀的碳酸氢铵溶液以较慢的流速进行交换反应。

[实验用品]

仪器：交换柱(或50mL碱式滴定管)，烧杯(100mL)，点滴板，量筒(10mL)，锥形瓶、移液管

药品：HCl(0.1mol·L-1、2.0mol·L-1、浓)；NaOH(2.0mol·L-1)；Ba(OH)2(饱和)；NaCl(3.0mol·L-1、10%)；NH4HCO3(1.0mol·L-1)；AgNO3(0.1mol·L-1)；甲基橙(1%)；奈斯勒试剂

材料：001×7(732)阳离子交换树脂；铂丝(或镍铬丝)；pH试纸

[实验步骤]

一、制取碳酸氢钠溶液

1、树脂预处理

将转型(见附注)后的001×7阳离子交换树脂放入大烧杯中，先用10%NaCl溶液浸泡24h，再用去离子水洗涤树脂，直到溶液中不含Cl-(用AgNO3溶液检验)。并用去离子水浸泡，待用(由实验教师课前完成)。

2、装柱

用玻璃管吸取上述预处理过的阳离子交换树脂，放入10mL量筒中，将树脂层墩实，取树脂约10mL。

取一支交换柱（ф1.5×30cm）或50mL碱式滴定管，在下端接一段橡皮管，与尖嘴玻璃管相连，橡皮管用螺旋夹夹住，将交换柱固定在铁架台上(见图)。在柱中注入少量去离子水，排出橡

皮管和尖嘴中的空气，将预处理过的001×7阳离子交换树脂，随水一起从上端逐渐倾入交换柱中（若交换柱口小可用短颈漏斗），树脂沿水下沉，这样不致带入空气。若水过满，可松开螺旋夹放掉部分水，当上部残留的水达1～2cm时，在顶部装入一小团玻璃纤维或脱脂棉，防止注入溶液时将树脂冲起。

在整个操作过程中，一直要保持树脂层被水覆盖。如果树脂床中进入空气，会产生缝隙，形成偏流使交换效率降低，若出现这种情况，应将螺旋夹旋紧，挤压橡皮管，排出橡皮管和尖嘴中的空气，并将柱内气泡排出。

3、调节流速

将10mL去离子水慢慢注入交换柱中，调节螺旋夹，控制流速为25～30d/min，不宜太快。用10mL量筒承接流出的水。

4、交换

用量筒量取1.0mol·L-1 NH4HCO3溶液10.0mL，当交换柱中水面下降到高出树脂层约1cm时，将NH4HCO3加入交换柱中，用小烧杯接收流出液。

开始交换时，不断用pH试纸检查流出液，当其pH稍大于7时，换用10mL量筒承接流出液(此前所收集的流出液基本上是水，可弃去不用)。用pH试纸检查流出液，当pH接近7时，可停止交换。记下所收集的流出液体积V（NaHCO3）。流出液留作定性检验和定量分析用。

5、洗涤

当柱内液面下降到高出树脂约1cm时，用去离子水洗涤交换柱内的树脂，以30d/min左右的流速进行洗涤，直到流出液的pH为7。

这样的树脂仍有一定的交换能力，可重复进行上述交换操作1～2次。树脂经再生后可反复使用。因此交换树脂始终要浸泡在去离子水中，以防干裂、失效。在交换过程中要防止空气进入柱内(为什么?)

二．定性检验

通过定性检验上柱液和流出液，以确定流出液的主要成分。

分别取1.0mol·L-1NH4HCO3和流出液进行以下项目的检验：

1、用奈斯勒试剂检验NH4+；

2、用铂丝作焰色反应检验Na+；

3、用2.0mol·L-1 HCl溶液和饱和Ba(OH)2溶液检验HCO3-；

4、用pH试纸检验溶液的pH。

将检验结果填入下表。

NH4+Na+HCO3-实测pH 计算pH

检验

项目

样品

NH4HCO3溶液

流出液

结论：流出液中有

*三、定量分析

用酸碱滴定法测定NaHCO3溶液的浓度，并计算NaHCO3的收率。

四、树脂的再生

交换达到饱和后的离子交换树脂，不再具有交换能力。可先用去离子水洗涤树脂到流出液中无NH4+和HCO3-为止。再用3.0 mol.L-1NaCl溶液以30d/min的流速流经树脂，直到流出液中无NH4+为止，以使树脂恢复到原来的交换能力，这个过程被称为树脂的再生。再生时，树脂发生了交换反应的逆反应：

R-SO3NH4+ NaCl = R-SO3Na + NH4Cl

可以看出，树脂再生时可以得到NH4Cl溶液。

再生后的树脂要用去离子水洗至无Cl-，并浸泡在去离子水中，留作以后实验使用。

附注：树脂的预处理、装柱和转型的方法

(1)预处理

取732型阳离子交换树脂20g放入100mL烧杯中，先用50mL 10%NaCl溶液浸泡24h，再用去离子水洗2～3次。

(2)装柱

用1支50mL碱式滴定管作为交换柱，在柱内的下部放一小团玻璃纤维，柱的下端通过橡皮管与一尖嘴玻璃管连接，橡皮管用螺旋夹夹住，将交换柱固定在铁架台上（见图）。在柱中充入少量去离子水，排出管内底部的玻璃纤维中和尖嘴玻璃管中的空气。然后将已经用10%NaCl溶液浸泡过的树脂和水搅匀，从上端慢慢注入柱中，树脂随水下沉，当其全部倒入后可高达20～30cm高。保持水面高出树脂2～3cm，在树脂顶部也装上一小团玻璃纤维，以防止注入溶液时将树脂冲起。在整个操作过程要保持树脂被水覆盖。如果树脂层中进入空气，会使交换效率降低，若出现这种情况，就要重新装柱。

离子交换柱装好以后，用50mL 2.0mol·L-1HCl溶液以30～40d/min的流速流过树脂，当流出