分析实验实验报告思考题答案

实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定

和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制为什么

答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平

答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么

答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的

答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定

1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围称得太多或太少对标定有何影响

答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积

应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：

如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±的误差，则每份就可能有±的误差。因此，称取基准物质的量不应少于，这样才能使称量的相对误差大于1‰。

2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取为什么

答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。

3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低

答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响

答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。

5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响、为什么、

答：NaOH吸收了空气中的CO2，使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小，用来滴定未知醋酸的浓度，会使测得的浓度偏大

6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂其选择原则是什么根据选择原则选用其他指示剂可以吗如果可以请举例说明。

答：因为醋酸是弱酸，用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐（醋酸钠），溶液pH为弱碱性。酚酞的变色范围在9~10左右，刚好是弱碱性，所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内（滴定突跃）。

7.强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比，有无区别

答：强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状有差异、突跃小。

实验三、HCl标准溶液的配制和标定及混合碱分析

1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么

答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：

2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成

（1） V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1

① V1=0 V2>0时，组成为：HCO3-

② V1>0 V2=0时，组成为：OH-

③ V1>V2时，组成为：CO32-+ OH-

④ V1

⑤ V1=V2时，组成为： CO32-

实验四、EDTA标准溶液的配制与标定及水的总硬度的测定

1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液

答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2. 用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大为什么如何控制

答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点操作中应注意那些问题

答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：

①络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。

②在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。

5.什么叫水的总硬度怎样计算水的总硬度

答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。

6.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH 为12～13若pH>13时测Ca2+对结果有何影响

答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示