压汞仪实验指导书
压汞仪
3. 高压操作
3.1 安装膨胀节
注意：两个高压头 内必须皆有样品。
3.2 高压微机操作
选高压头内样品文件； 输入“膨胀节+样品+汞”重量 ； 旋紧高压头有机玻璃腔 ；
点击OK，开始高压测试。
注意：高压测试时 人不得离开，以防 意外。
4. 数据导出
Export→→文件夹。
5. 清洗
压汞法简介
压汞仪，其基本原理是压汞法。汞是液态金属，它不仅具有导电性能， 而且水银对固体表面具有不可润湿性，只有在压力的作用下，水银才能挤 入多孔材料的孔隙中，孔径越小，所需要的压力就越大。孔径r与压力P成反 比。测样品的比表面积和孔隙率的大小均与注入汞的体积有关。正因为这 些特性，在压汞过程中，随着压力的升高，汞被压至样品的孔隙中，所产 生的电信号通过传感器输入计算机进行数据处理，模拟出相关图谱，从而 计算出孔隙率及比表面积数据。
9420 型压汞仪，测试孔径范围3nm～360μm。
压汞法和氮吸附法的对比
压汞法不仅可测得大孔的比表面积，而且还可以测样品的孔隙率及孔径 分布情况，操作简单、迅速；而氮吸附法可给出中微孔的比表面积及孔径分 布，但仪器的平衡时间较长，测试时间较长（>5h) Poremaster33理论上测定的孔径为6． 4nm～426um， 实际上，对纳米级 孔的测定是不准确的，因为在高压下，许多都会变形甚至压塌，致使结果偏 离理论值。与压汞法相反，氮吸附法可测中微孔，而对大孔的测定会产生较 大的误差。与汞能形成汞齐的材料不能用压汞法分析。如金、银、钾、钠、 锌等），溶解以后便组成了汞和这些金属的合金。 参考文献：田英姿,田克复.用压汞法和氮吸附法测定孔径分布及比表面积. 华南理工大学造纸和环境工程学院
压汞仪实验指导书
压汞仪实验指导书1. 实验目的：混凝土是由粗骨料、细骨料、水泥水化颗粒、未水化水泥颗粒、孔隙和裂纹等不同组分组成的水泥基复合材料，是一种多孔的、在各尺度上多相的非均质复杂体系。
孔结构对混凝土的渗透性和强度等宏观性能有重要影响.压汞法（mercury intrutionporosimetry ）测孔是研究水泥基复合材料孔结构参数（如孔隙率、孔径尺寸和孔径分布)的一种广泛应用的方法，成功应用于许多关于硬化水泥浆和水泥砂浆体的研究，并取得了大量的成果，促进了混凝土材料科学的进步。
本实验的目的是了解压汞仪工作原理；掌握压汞仪操作；并学会分析所测孔结构数据。
2压汞仪工作原理：通过加压使汞进入固体中,进入固体孔中的孔体积增量所需的能量等于外力所做的功，即等于处于相同热力学条件下的汞-固界面下的表面自由能。
而之所以选择水银作为试验液体，是根据固体界面行为的研究结论,当接触角大于90度时，固体不会被液体润湿.同时研究得知，水银的接触角是117度，故除非提供外加压力,否则混凝土不会被水银润湿，不会发生毛细管渗透现象。
因此要把水银压入毛细孔,必须对水银施加一定的压力克服毛细孔的阻力.通过试验得到一系列压力p 和得到相对应的水银浸入体积V ，提供了孔尺寸分布计算的基本数据,采用圆柱孔模型，根据压力与电容的变化关系计算孔体积及比表面积，依据华西堡方程计算孔径分布。
压汞试验得到的比较直接的结果是不同孔径范围所对应的孔隙量，进一步计算得到总孔隙率、临界孔径（临界孔径对应于汞体积屈服的末端点压力.其理论基础为，材料由不同尺寸的孔隙组成,较大的孔隙之间由较小的孔隙连通，临界孔是能将较大的孔隙连通起来的各孔的最大孔级。
根据临界孔径的概念，该表征参数可反映孔隙的连通性和渗透路径的曲折性)、平均孔径、最可几孔径（即出现几率最大的孔径）及孔结构参数等。
图1 毛细孔中汞受力情况若欲使毛细孔中的汞保持一平衡位置，必须使外界所施加的总压力P 同毛细孔中水银的表面张力产生的阻力P 1相等，根据平衡条件,可得公式;2P 2cos s r p P r ππσθ==-22cos r p r ππσθ=-只有当施加的外力P ≥ Ps 时，水银才可进入毛细孔,从而得到施加压力和孔径之间的关系式,即Washburn 公式：3实验用原材料、仪器及操作步骤和注意事项:美国产PoreMaster—33全自动压汞仪，天平，脱脂棉，镊子,汞，液氮，硫磺，酒精美国产PoreMaster-33全自动压汞仪主要技术指标：孔分布测定范围孔直径为950-0。
高压压汞实验 标准
高压压汞实验标准一、实验目的高压压汞实验是一种用于测量岩石和土壤孔隙度、渗透率和压缩性的物理实验方法。
实验目的是通过模拟地层中的高压条件，研究地层中流体的流动特性和储层性质，为石油、天然气和地下水等资源的勘探和开发提供重要依据。
二、实验原理高压压汞实验原理基于汞的表面张力和粘度性质，通过测量不同压力下汞在岩石或土壤孔隙中的流动阻力，可以得到孔径分布、孔隙度、渗透率等参数。
此外，通过改变压力条件，还可以模拟地层中的不同压力状态，研究地层中流体的流动特性和储层性质。
三、实验仪器和材料高压压汞实验需要使用专用的高压压汞仪、汞、试样管、压力泵、真空泵等设备和材料。
试样管应符合实验要求，保证试样具有代表性。
汞是一种有毒物质，需严格遵守安全操作规程。
四、实验步骤1.准备试样：选择具有代表性的岩石或土壤样品，进行适当处理，确保样品具有平整的表面和均匀的孔隙度。
2.安装试样：将试样放入试样管中，确保试样与试样管之间密封良好。
3.准备汞：将汞准备妥当，确保汞的纯度和表面平整度。
4.安装汞：将汞倒入试样管中，确保汞与试样之间接触良好。
5.开始实验：通过压力泵和真空泵调节压力，按照设定的程序进行加压和减压，同时记录压力和汞的流动情况。
6.数据处理与分析：根据实验过程中记录的数据，进行数据处理和分析，计算孔径分布、孔隙度、渗透率等参数。
7.结果解释与结论：根据实验结果，对储层性质和流体流动特性进行解释和结论。
8.实验报告撰写：撰写实验报告，包括实验目的、实验原理、实验步骤、数据处理与分析、结果解释与结论等内容。
9.实验安全须知：在实验过程中，必须遵守安全操作规程，防止汞泄漏等安全事故的发生。
同时，实验结束后应妥善处理废汞等废弃物，确保环境安全。
五、注意事项高压压汞实验是一种高风险的实验方法，必须严格遵守安全操作规程。
在实验过程中，应特别注意以下几点：1.严格遵守高压设备的操作规程，确保实验过程的安全性。
2.避免汞泄漏等安全事故的发生，确保实验人员的健康和环境安全。
压汞方法与数据解析
压汞方法与数据解析
压汞法是一种常用的测量固体样品的孔隙度的方法，它通过浸渍样品
并将其浸渍至饱和状态，然后在一定的压强下测量压入样品的汞量来计算
孔隙度。
具体的压汞方法如下：
1.准备样品：将待测样品切割成适当的尺寸，确保样品的表面平整。
2.浸渍样品：将样品放入浸渍罐中，注入足够的汞使样品完全浸泡。
为了排除气泡，可以在低压下冲压样品。
3.施加压力：将罐内部的压力增加至一定值，一般为10-300MPa。
可
使用压力台或液压装置进行压力施加。
4.记录数据：在施加压力后，记录实时查看压力的数值，并记录下此
时罐内汞的体积。
5.数据解析：将记录数据带入相关公式中，计算样品的孔隙度。
在数据解析过程中，需要使用以下公式：
孔隙度=(V_m-V_s)/V_m
其中，V_m为浸渍前汞的总体积，V_s为浸渍后汞的总体积。
值得注意的是，在压汞法中，除了计算孔隙度，还可以通过测量压入
汞的速率来间接评估孔隙度的大小。
浸渍后，汞的体积会随时间的增加而
增加，当汞体积增加的速率减缓时，说明样品的孔隙度已经接近饱和状态。
此外，压汞法还可通过在施加压力过程中测量样品内汞的压力变化来计算孔隙度。
利用对样品施加不同压强时的汞压力变化曲线，可以推断出样品中孔隙的分布情况。
总的来说，压汞法是一种简单有效的测量固体样品孔隙度的方法。
在进行压汞实验时，需要注意操作过程中的安全问题，确保实验的准确性和可靠性。
同时，在解析数据时，需仔细判断并选择合适的公式或曲线拟合方法，以获得准确的孔隙度结果。
压汞仪用户手册
将提供的液压油瓶的盖子（P/N 91001）取下，并把油瓶放在仪器的左前方。将注油管 插到瓶内，并确保注油管插到瓶的底部。
拆卸重锤运输栓（仅用于非 GT 型模式）
注意：这一步骤请在第一次打开高压仓前进行。
（需要工具：9/16”套筒扳手、套筒柄以及小手电，未提供）。
打开仪器前方的两扇门并推至低压站那边。平衡重锤运输栓则在两扇门内，位于高压 仓左侧的后面，正对于仪器的后部（见下图）。使用 9/16” 套筒扳手和套筒柄，逆时针旋转 重锤运输螺栓直至完全松动。在拧松螺栓时，必须格外小心以避免移动仪器内部的线路。
标准。 z 在对本仪器进行任何清洁、维护（除了自动排放汞这一功能外）或保养时，应将其与主
机断开。 z 不要对该仪器进行任何非授权性的改动。 z 当将插头与电源线相连时，应根据以下电线颜色进行操作：
北美洲以外的地方规定：棕色=火线，蓝色=零线，绿色/黄色=地线
2.3. 安全使用和丢弃汞的建议
第1页共3页
第3页共3页
PoreMaster / PoreMaster GT 型操作手册
III. 安装
III. 安装
3.1. 拆箱
将仪器从包装箱中搬出并放置到操作台上（见下图）。在搬运的时候一定要借助工具， 因为 PoreMaster 重 181 kg（398 lbs），PoreMaster GT 型重达 200 kg（440 lbs）。将提供的零 配件拆包并与装箱单核对。若任一零配件缺损，请立即通知康塔公司或当地授权代表处。
z 经测孔仪分析后的样品管。 样品管使用后，里面有用过的汞和已经被污染的样品， 必须按下述方法丢弃样品管内的污染物。
z 转移。 小心地将已经使用过的样品管从测孔仪中取出，并将样品管放在托盘上。然 后将托盘安放到丢弃汞的地方（通风橱中）。
压汞实验的应用原理
压汞实验的应用原理1. 什么是压汞实验压汞实验是一种常用的化学实验方法，用于测量材料的孔隙体积和比表面积。
它通过测量在一定压力下，汞在材料孔隙中的充填量，进而推算出孔隙体积和比表面积。
2. 压汞实验的原理压汞实验基于到一个基本原理，就是洛伦兹-门德尔松方程。
根据这个方程，汞在孔隙中的充填量与孔隙体积成正比。
具体而言，当汞静止时，孔隙内的汞在竖直方向上受到的压力由重力和大气压力共同作用。
而如果施加额外的压力，汞会侵入更小的孔隙中，增加充填量。
根据洛伦兹-门德尔松方程，充填量与施加的额外压力成正比。
3. 压汞实验的步骤进行压汞实验的一般步骤如下：1.制备样品：首先需要制备一个具有孔隙的材料样品，例如多孔滤膜、多孔陶瓷材料等。
2.准备压汞仪器：准备一台压汞仪器，其中包括压汞笔、压力计、温度计等设备。
3.设置实验条件：根据实验要求，设置汞的压力、温度等条件。
4.开始实验：将样品置于压汞仪器中，使用压汞笔施加额外的压力，记录汞的充填量。
5.分析数据：根据实验结果得到的充填量数据，通过洛伦兹-门德尔松方程计算出孔隙体积和比表面积。
6.结果解读：根据计算结果，分析样品的孔隙结构特征和材料性能。
4. 压汞实验的应用压汞实验广泛应用于材料科学和化学领域。
下面介绍一些主要的应用领域：4.1 孔隙体积测量压汞实验可以用于测量材料的孔隙体积。
这对于许多材料来说非常重要，例如多孔材料的孔隙体积决定了其吸附、分离和传递性能。
4.2 比表面积分析通过压汞实验可以计算材料的比表面积，这是一种评估材料表面活性和反应性的重要指标。
比表面积可以影响材料的催化活性、吸附性能等。
4.3 孔隙结构研究压汞实验可以通过测量汞充填量的变化来研究样品的孔隙结构。
通过分析充填量与压力的关系，可以获得孔隙尺寸和分布的信息。
4.4 纳米孔隙材料研究压汞实验对于纳米孔隙材料的研究具有重要意义。
纳米孔隙材料的特殊结构和性能使其在许多领域具有广阔的应用前景，如催化剂、吸附剂、气体分离等。
实验七压汞毛管力曲线测定
实验七压汞毛管力曲线测定实验七压汞毛管力曲线测定一．实验目的1．了解压汞仪的工作原理及仪器结构；2．掌握毛管力曲线的概念及实验数据处理方法。
二．实验原理岩石的孔隙结构极其复杂，可以看作一系列相互连通的毛细管网络。
汞不润湿岩石孔隙，在外加压力作用下，汞克服毛管力，可进入岩石孔隙。
随压力增加，汞依次由大到小进入岩石孔隙，岩心中的汞饱和度不断增加。
注入压力与岩心中汞饱和度的关系曲线即为毛管力曲线，如图7-1 所示。
汞与空气的界面张力σ=480 达因／厘米，接触角θ=140o。
三．仪器结构图7-1 压汞退汞毛管力曲线图7-2 岩石孔隙结构仪1、2、3、4 压力表，5、6、7、8 压力传感器，9、10 抽空阀，11、12 岩心室，13、14、15 高压电磁阀，16、17、18 高压手动阀，19、20 隔离阀，21 补汞杯，22、23 汞体积计量管，24、25 压差传感器，26 高压泵阀，27 进液阀，28 高压泵，29 步进电机，30 酒精杯，31、32 岩心室阀，33、34 补汞阀，35、36 放空阀，37 真空表，38 真空放空阀，39 真空泵阀，40 真空泵，41 气体阱仪器组成：全套仪器由高压岩心室，汞体积计量系统，压力计量系统，补汞装置，高压动力系统，真空系统，计算机实时数据采集处理控制系统七大部分组成。
仪器性能指标：1．使退汞压力可达0.005MPa(绝对压力)以下,最高压力50MPa 以上。
实验过程实现全自动控制。
2．可测定压力点数目：≥100 个，压力传感器量程：0.1、1、10、50MPa 各一支，可同时做三块Ф25×25mm 岩样。
四．实验步骤(1) 调整汞瓶及汞体积测量管内液面位置：打开隔离阀19、20；将步进电机及电磁阀控制器所有开关置于手动状态；打开三个电磁阀及三个高压手动阀；开机进入系统测试，检测所有传感器；开补汞阀33、34，将补汞杯的调节扭的指针调至当时大气压对应的高度，调整丝杠升降机使指示灯处于亮与不亮状态（瞬时针转-汞瓶升，逆时针转-汞瓶降）。
AutoPore VI 9510 压汞仪操作规程
AutoPore IV 9510 压汞仪操作规程一、实验前准备及开机：1．打开压汞仪室后，开启通风扇，通风半小时后方可进入；2．打开压汞仪电源，计算机电源，电子天平开关，启动系统预热半小时；3．把汞池中的汞加到汞的液面距汞池观察窗顶部1至3厘米处；二、填/装样品管：1．选取样品管：现有两种样品管，分别适用于测量颗粒状样品和块状样品。
2．称取适量样品，装入样品管；3．取少量真空脂均匀涂在样品管顶部磨口处，把不锈钢电极压在磨口处，旋转四分之一圈。
把塑料套从样品管底部套入，与不锈钢电极旋在一起，上紧；4．把密封好的样品管放到天平上，称出总重；5．把有机玻璃衬套加在样品管上后，把样品管放入低压口（Port1或Port2），旋紧压套，至样品管不能拔出时；6．把检测套加在样品管头上锁住。
三、建立分析文件及低压孔隙分析测试：1．运行专用分析软件；2．点击File—Open—Sample Information，在Open Sample Information File对话窗的File name一栏中输入要建立的文件名，点击OK确认后进入样品分析条件对话窗；3．样品分析条件对话窗中有四个标签，在Sample Information标签中输入样品说明，样品重量；在Analysis Conditions标签中输入测量压力点；在Penetrometer Properties标签中输入样品管信息，并选定空白修正文件；在Report Options标签中进行标报格式的设定；4．设定完成后点击Save—Close关闭对话窗；5．点击Unit1—Low pressure analysis进入Low Pressure Analysis对话窗，点击Browse 分别在Port1、Port2栏中输入要运行的文件，点Start开始抽真空、充汞及低压孔隙测量；6．低压分析完成时，在分析窗口的底部会出现Idle提示，表明分析完成。
四、高压孔隙分析测试：1．从Port1或Port2上取下检测用套，松开压套，取出已充满汞的样品管。
压汞仪操作指南
压汞仪操作指南一、开机及测试前准备第一步: 打开电源总开关后，往冷阱组件中的杜瓦瓶加入液氮。
首先按压夹具，使杜瓦瓶（位于仪器的右侧）整体向下移动。
旋开螺丝，将杜瓦瓶从左侧取出。
向瓶中加入液氮，至杜瓦瓶四分之三高度左右。
装入液氮后，将杜瓦瓶把柄插入夹具中，向上移动至原来位置，旋紧螺丝。
杜瓦瓶螺丝先向下移动，然后向左取出U型管冷阱组件第二步：打开真空泵（打开真空泵前，需先在杜瓦瓶装入液氮）第三步：打开氮气瓶总阀，调节减压阀至0.4MPa 。
（实验室内的压力表2已经调节至0.4 MPa ，仅需打开氮气瓶总阀即可） 真空泵开关位置 氮气瓶总阀氮气瓶减压阀压力表1（瓶内压力）压力表2（输出氮气压力）第四步：打开仪器左侧面板的开关，注意仪器是否通过自检（仪器自检通过会发出“滴滴”声）。
仪器开关位置第五步：打开计算机的电源，运行软件PoreMaster，注意窗口的右下角显示“COM1 9600”表示压汞仪和计算机正确联机，显示“COM1 Not Connected”表示压汞仪和计算机没有联机。
若压汞仪和计算机没有联机，则关闭软件重新打开，或者关闭压汞仪和软件，然后重新打开压汞仪和软件。
软件和压汞仪联机后，低压仓由倾斜状态变为水平状态。
若没未变水平，则可能是氮气瓶未打开或者没有氮气。
Not Connected二、样品装载到样品管中第一步：将样品放在电子秤上，记录样品质量。
样品的体积不超过样品管泡体积的一半，占管泡体积的30%-50%比较适宜。
（混凝土样品约为1.0g~1.4g左右，孔隙率大的样品需适量减少样品质量）第二步：将称量好的样品装入样品管中。
样品管的配套组件有样品管连接件、样品管上端护套和O型圈。
将组件按下图组装。
小心将样品倒入样品管中，沿样品管管口涂抹真空脂，盖上样品管连接件并小幅度前后移动几次使得真空脂均匀的涂抹在样品管管口。
使用扳手卡住样品管连接件，用手拧紧样品管上端护套，然后换成手固定住样品管上端护套，用扳手拧紧。
测汞仪作业指导书
作业指导书NCG-1型冷原子吸收测汞仪操作规程受控状态：Y□N□2014年12月25日日发布2014年12月25日日实施1 适用范围本操作规程适用于规格型号为NCG-1型冷原子吸收测汞仪。
2 编制依据《使用说明书》3 人员要求3.1操作该设备的人员必须经过专业培训，并持有试验人员岗位资格证书。
3.2操作人员应熟悉相关的标准与试验方法，否则不得使用该设备。
3.3操作人员应了解该仪器操作要领，基本结构和相关知识。
3.4操作人员应严格按照本规程进行仪器操作，并对设备使用的安全性负责。
3.5做好设备的维护保养，使之处于完好状态。
4 操作步骤4.1 准备工作①连接好气路，进气管道应尽量短，排气口应通至室外。
②准备0.1ug/ml汞标准液、10%氯化亚锡和蒸馏水。
（见附录）③在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解，使样品中各种形态的汞转变为离子态汞，以备测定（该项工作视分析操作规程而定）。
④其他工具：吸球、5ml移液管（校准过）、10ml注射针筒、烧杯等。
4.2 仪器通电预热①抽气泵通电抽气，调节仪器流量阀，使流量稳定为1.51/min。
②将“显示选择”开关置“满度”档，接通仪器电源。
此时数定显示的满度值从0开始逐渐增大，约30分钟左右稳定下来，然后调节满度钮，是数字显示100。
4.3仪器的校正4.4 测量将经过消解处理的样品液取8ml加入翻泡瓶内，再加入2ml10%氯化亚锡溶液进行测定，按用户选择的校正方法可直读浓度或查校正曲线得到浓度结果。
此浓度值除以0.8便为样品液的实际浓度值。
（因为翻泡瓶内的溶液总体积为10ml），再根据样品液中加入消解的比例推算原始样品的浓度。
5 维护保养与注意事项5.1流量的选择：一般调定在1.51/min，但用户可在1-2.51/min内改变。
对本仪器来说，流量减小，能提高响应峰值提高灵敏度否则相反。
5.2满度值：满度值反应从光源发出的紫外光直接穿过吸收池后照射到光电管上光的强弱。
压汞仪实验指导书
压汞仪实验指导书1. 实验目的：混凝土是由粗骨料、细骨料、水泥水化颗粒、未水化水泥颗粒、孔隙和裂纹等不同组分组成的水泥基复合材料，是一种多孔的、在各尺度上多相的非均质复杂体系。
孔结构对混凝土的渗透性和强度等宏观性能有重要影响。
压汞法（mercury intrutionporosimetry ）测孔是研究水泥基复合材料孔结构参数(如孔隙率、孔径尺寸和孔径分布)的一种广泛应用的方法，成功应用于许多关于硬化水泥浆和水泥砂浆体的研究，并取得了大量的成果，促进了混凝土材料科学的进步。
本实验的目的是了解压汞仪工作原理；掌握压汞仪操作；并学会分析所测孔结构数据。
2压汞仪工作原理：通过加压使汞进入固体中，进入固体孔中的孔体积增量所需的能量等于外力所做的功，即等于处于相同热力学条件下的汞-固界面下的表面自由能。
而之所以选择水银作为试验液体，是根据固体界面行为的研究结论，当接触角大于90度时，固体不会被液体润湿。
同时研究得知，水银的接触角是117度，故除非提供外加压力，否则混凝土不会被水银润湿，不会发生毛细管渗透现象。
因此要把水银压入毛细孔，必须对水银施加一定的压力克服毛细孔的阻力。
通过试验得到一系列压力p 和得到相对应的水银浸入体积V ，提供了孔尺寸分布计算的基本数据，采用圆柱孔模型，根据压力与电容的变化关系计算孔体积及比表面积，依据华西堡方程计算孔径分布。
压汞试验得到的比较直接的结果是不同孔径范围所对应的孔隙量，进一步计算得到总孔隙率、临界孔径（临界孔径对应于汞体积屈服的末端点压力。
其理论基础为，材料由不同尺寸的孔隙组成，较大的孔隙之间由较小的孔隙连通，临界孔是能将较大的孔隙连通起来的各孔的最大孔级。
根据临界孔径的概念，该表征参数可反映孔隙的连通性和渗透路径的曲折性）、平均孔径、最可几孔径(即出现几率最大的孔径)及孔结构参数等。
图1 毛细孔中汞受力情况若欲使毛细孔中的汞保持一平衡位置，必须使外界所施加的总压力P 同毛细孔中水银的表面张力产生的阻力P 1相等，根据平衡条件，可得公式;2P 2cos s r p P r ππσθ==-22cos r p r ππσθ=-只有当施加的外力P ≥ Ps 时，水银才可进入毛细孔，从而得到施加压力和孔径之间的关系式，即Washburn 公式:3实验用原材料、仪器及操作步骤和注意事项：美国产PoreMaster-33全自动压汞仪，天平，脱脂棉，镊子，汞，液氮，硫磺，酒精美国产PoreMaster-33全自动压汞仪主要技术指标：孔分布测定范围孔直径为950-0.0064微米；从真空到33000psia可连续或步进加压。
高压压汞分析实验报告
样品干重(g)： 样品密度(g/cm3)： 渗透率(×10-3μm2)： 实验时间： 实验地点：
2015 年 5 月 13 日 石油工程实验中心
0.7150 0.0686 0.1050 0.1642 0.1933 12.8370 1.0133 0.2783 1.2307 6.3683
最大进汞饱和度(%)： 未饱和汞饱和度(%)： 残余汞饱和度(%)： 退汞效率(%)： 均质系数： 结构均匀系数： 结构系数： 特征结构系数： 比表面(m2/g)： 体面积比(m2/cm3)：
分选系数：
渗透率分布峰值(%)： 25.2747 相对分选系数：
三、实验数据
进汞
序 号
压力
孔喉 半径
汞饱 和度
渗透率 孔隙 贡献值 比表面
(MPa)
(μm)
(%)
(%)
(m2/g)
1 0.0035 209.6104 0.0000 0.0000 0.0000
2 0.0075 97.5791 0.0000 0.0000 0.0000
3 0.0110 67.0378 0.0000 0.0000 0.0000
4 0.0151 5 0.0220 6 0.0309 7 0.0440 8 0.0626
48.6650 33.4098 23.7916 16.7238 11.7451
0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
图 4 孔喉累计分布频率图
20.00
高压压汞分析实验报告
委 托 方： 地 区： 油 田： 井 号： 样品数量： 分析依据： 分析设备： 环境条件： 分 析 人： 审 核 人： 批 准 人： 报告日期： 测试单位：
1块 SY/T 5346-2005 岩石毛管压力曲线测定法 Micromeritics AutoPore IV 9520 型压汞仪
压汞仪操作规程
压汞仪操作规程
1. 预计样品的密度和孔隙率，选择合适的膨胀计（要求Stem Use在25% - 90%之间），小颗粒和粉末样品须选用粉末膨胀计。
2. 样品先放烘箱烘2小时，去除水分。
分析前称量样品质量。
3. 将样品装入膨胀计，密封好并称量质量，此为样品+膨胀计的质量。
4. 将膨胀计装入低压站（若只用一个低压站，其它站也必须装入金属棒），编辑好分析文件开始低压分析。
5.低压分析结束后，将膨胀计取出称量质量，此为样品+膨胀计+汞
的质量。
6.将膨胀计装入高压站，注意将膨胀计固定后再将高压仓头旋入，
旋至底部并赶气泡。
7.开始高压分析，按提示松开或旋紧排空阀。
8.高压分析结束，将膨胀计取出清洗，以备下次使用。
实验二 压汞实验【中国矿业大学《煤层气地质学》(傅教授课件)】
实验二压汞实验一、实验目的掌握煤孔径测量的方法；掌握各孔径段比孔容、比表面积的统计方法。
二、实验内容1、压汞法的测试原理煤中孔隙空间由有效孔隙空间和孤立孔隙空间构成，前者为气、液体能进入的孔隙，后者则为全封闭性“死孔”。
使用汞侵入法能测得>7.2nm以上的孔隙。
压汞法是基于毛细管现象设计的，由描述这一现象的Laplace方程表示。
在压汞法测试煤孔隙过程中，低压下，水银仅压入到煤基质块体间的微裂隙，而高压下，水银才压入微孔隙。
为了克服水银和固体之间的内表面张力，在水银充填尺寸为r的孔隙之前，必须施加压力p(r)。
对园柱形孔隙，p(r)和r的关系满足著名的Wash burn方程，即：p(r)＝（－4δcosθ/r）×10式中：p(r)—外加压力，MPa；r—煤样孔隙直径，nm；δ—金属汞表面张力；480dyn/cm；θ—金属汞与固体表面接触角（θ=140°）。
压汞实验中得出的孔径与压力的关系曲线称为压汞曲线或毛细管曲线，测出各孔径段比孔容和比表面积及排驱压力（是指压汞实验中汞开始大量进入煤样时的压力，或者是非润湿相开始大量进入煤样最大喉道的毛细管压力，亦称入口压力）、饱和度中值压力（毛细管曲线上饱和度为50%所对应的毛细管压力）、饱和度中值半径（饱和度中值压力对应的孔隙半径）等参数。
2、样品及测试条件采用美国MICROMERITICS INSTRUMENT 公司9310型压汞微孔测定仪,仪器工作压力0.0035~206.843MPa，分辨率为0.1mm3，粉末膨胀仪容积为5.1669 cm3，测定下限为孔隙直径7.2nm，计算机程控点式测量，其中高压段（0.1655≤p ≤206.843MPa）选取压力点36个，每点稳定时间2s，每个样品的测试量为3g左右。
手选纯净的煤样，统一破碎至2mm左右，尽可能地消除样品中矿物杂质及人为裂隙和构造裂隙对测定结果的影响。
上机前将样品置于烘箱中，在70~80℃的条件下恒温干燥12h，然后装入膨胀仪中抽真空至p<6.67Pa时进行测试，测出各孔径段比孔容和比表面积。
压汞法数据孔容
压汞法数据孔容
压汞法是一种常用的测量材料孔容的方法。
它通过将汞注入材
料孔隙中，测量所需压力下汞的体积变化，从而推算出材料孔容大小。
压汞法的步骤如下：
1. 准备样品：将待测材料样品制备成合适的形状和尺寸，确保
样品表面光滑，无明显缺陷。
2. 准备压汞仪器：根据实验要求，选择合适的压汞仪器，确保
仪器的精度和准确性。
3. 预处理样品：根据需要，可以对样品进行预处理，如干燥、
研磨等，以确保样品表面没有水分或杂质。
4. 测量压汞曲线：将样品放入压汞仪器中，逐渐增加压力，同
时记录汞的体积变化。
通常，压力从较低值开始逐渐增加，直到达
到一定压力或汞的体积变化趋于稳定。
5. 数据处理：根据测量得到的压汞曲线，可以计算出材料的孔容。
通常，根据压汞曲线的斜率和截距，可以得到样品的孔容大小。
需要注意的是，压汞法测量材料孔容时，要求样品具有一定的
孔隙连接性和适当的孔径范围。
此外，还需要选择合适的压力范围，以确保测量结果的准确性和可靠性。
总之，压汞法是一种可靠、精确的测量材料孔容的方法，它通
过测量汞的体积变化来推算出材料孔容大小。
在实际应用中，可以
根据具体需求选择合适的压汞仪器和测量条件，以获得准确的孔容数据。
Autopore9500 压汞仪操作手册
AUTOPORE 9500压汞仪操作手册1．AUTOPORE 9500压汞仪操作指导2．AUTOPORE 9500压汞仪保养指导AUTOPORE 9500压汞仪操作指导1．选择膨胀计；2．准备样品；3．加载样品；4．密封膨胀计；5．称量装载样品的膨胀计组件；6．低压分析；7．高压分析；8．高压差分析；9．显示仪器工作示意图；10．清洗膨胀计；11．去掉膨胀计的密封卡套；12．建议最大测试量的工作方式。
1．选择膨胀计；完整的低压和高压分析包括以下步骤：第一步：选择膨胀计第二步：称量样品；第三步：加载样品；第四步：密封膨胀计；第五步：称量装载样品的膨胀计组件；第六步：安装膨胀计在低压分析口；第七步：进行低压分析；第八步：从低压分析口卸载膨胀计；第九步：在高压舱安装膨胀计；第十步：进行高压分析第十一步：从高压舱取出膨胀计；第十二步：清洗膨胀计；在进行分析前首先要编辑好样品分析文件。
选择合适的膨胀计需要考虑以下方面：样品构成和形状；样品孔隙率；样品代表性和样品量。
膨胀计具有具有以下特点：适合三种样品体积，五种进汞量，适合固体和粉末两类样品。
如果低压分析高于30 psia你必须选用密封卡套。
以上膨胀计型号分别是：3毫升粉末，5毫升粉末，15毫升粉末，3毫升固体，5毫升固体，15毫升固体。
确认与分析样品量相适应的膨胀计头部，以及毛细管进汞体积要大于进汞量。
最大可测量体积总毛细管体积最大头压（psia）最大头压（MPa）粉末膨胀计适合于粉末样品或颗粒物体，当直径大于25毫米，长为25毫米时，应放到固体膨胀计的头部。
通常膨胀计的头部体积应满足最小的代表样品量体积。
预估的样品孔体积不应超过90%或低于25%的毛细管体积。
如果样品已被测量过，就可以简单选择最佳膨胀计。
例如单一的金属颗粒球样品，密度为8.9 g/cc; 称量样品重量为29 g, 估计孔体积为样品体积的20%，可计算出以下参数：样品体积= 质量/密度= 29 g / 8.9 = 3.26 cc;预估孔体积= 孔隙率 X 样品体积= 0.20 (3.26) = 0.652 cc;预估总体积= 孔体积+样品体积= 3.26 + 0.652=3.91 cc从膨胀计表内可选择5cc样品体积，1.131cc总毛细管体积，则样品最大进汞测量体积百分比为（0.652/1.131）100% = 58%, 满足建议的最大90%量。
压汞仪实验指导书
压汞仪实验指导书1. 实验目得:混凝土就是由粗骨料、细骨料、水泥水化颗粒、未水化水泥颗粒、孔隙与裂纹等不同组分组成得水泥基复合材料,就是一种多孔得、在各尺度上多相得非均质复杂体系。
孔结构对混凝土得渗透性与强度等宏观性能有重要影响.压汞法(mｅrcuｒy iｎtrｕtiｏｎpｏrｏsｉｍetrｙ)测孔就是研究水泥基复合材料孔结构参数（如孔隙率、孔径尺寸与孔径分布）得一种广泛应用得方法，成功应用于许多关于硬化水泥浆与水泥砂浆体得研究，并取得了大量得成果,促进了混凝土材料科学得进步.本实验得目得就是了解压汞仪工作原理；掌握压汞仪操作;并学会分析所测孔结构数据.2压汞仪工作原理：通过加压使汞进入固体中,进入固体孔中得孔体积增量所需得能量等于外力所做得功,即等于处于相同热力学条件下得汞－固界面下得表面自由能.而之所以选择水银作为试验液体,就是根据固体界面行为得研究结论，当接触角大于90度时,固体不会被液体润湿。
同时研究得知，水银得接触角就是117度，故除非提供外加压力,否则混凝土不会被水银润湿，不会发生毛细管渗透现象。
因此要把水银压入毛细孔，必须对水银施加一定得压力克服毛细孔得阻力.通过试验得到一系列压力p与得到相对应得水银浸入体积V,提供了孔尺寸分布计算得基本数据，采用圆柱孔模型,根据压力与电容得变化关系计算孔体积及比表面积,依据华西堡方程计算孔径分布。
压汞试验得到得比较直接得结果就是不同孔径范围所对应得孔隙量，进一步计算得到总孔隙率、临界孔径(临界孔径对应于汞体积屈服得末端点压力.其理论基础为，材料由不同尺寸得孔隙组成，较大得孔隙之间由较小得孔隙连通，临界孔就是能将较大得孔隙连通起来得各孔得最大孔级。
根据临界孔径得概念，该表征参数可反映孔隙得连通性与渗透路径得曲折性）、平均孔径、最可几孔径（即出现几率最大得孔径)及孔结构参数等。
图1 毛细孔中汞受力情况若欲使毛细孔中得汞保持一平衡位置，必须使外界所施加得总压力P同毛细孔中水银得表面张力产生得阻力Ｐ1相等，根据平衡条件,可得公式；只有当施加得外力P≥Ps时,水银才可进入毛细孔，从而得到施加压力与孔径之间得关系式,即Washburn公式:3实验用原材料、仪器及操作步骤与注意事项：美国产PoreMastｅr—3３全自动压汞仪，天平，脱脂棉，镊子，汞,液氮，硫磺,酒精美国产PoreＭａstｅr—33全自动压汞仪主要技术指标：孔分布测定范围孔直径为950—0、0064微米；从真空到３３000psiａ可连续或步进加压。
混凝土压汞法
混凝土压汞法1.实验前准备及开机(1)打开压汞仪室后，开启通风扇，通风半小时后方可进入；(2)打开压汞仪电源，计算机电源，电子天平开关，启动系统预热半小时；(3)把汞池中的汞加到汞的液面距汞池观察窗顶部1至3厘米处。
2.填/装样品管：(1)选取样品管：现有两种样品管，分别适用于测量颗粒状样品和块状样品；(2)称取适量样品，装入样品管；(3)取少量真空脂均匀涂在样品管顶部磨口处，把不锈钢电极压在磨口处，旋转四分之一圈，把塑料套从样品管底部套入，与不锈钢电极旋在一起，上紧；(4)把密封好的样品管放到天平上,称出总重；(5)把有机玻璃衬套加在样品管上后，把样品管放入低压口(Portl或Port2),旋紧压套,至样品管不能拔出时；(6)把检测套加在样品管头上锁住。
3.建立分析文件及低压孔隙分析测试：(1)在计算机上，运行专用分析软件；(2)点击File~~Open—SampleInformation,在OpenSampleInformationFile 对话窗的Filename一栏中输入要建立的文件名，点击OK确认后进入样品分析条件对话窗；(3)样品分析条件对话窗中有四个标签，在SampleInformation标签中输入样品说明，样品重量；在AnalysisConditions标签中输入测量压力点；在PenetrometerProPertieS标签中输入样品管信息，并选定空白修正文件；在ReportOptions标签中进行标报格式的设定；(4)设定完成后点击Save-Close关闭对话窗；(5)点击Unitl—Lowpressureanalysis进入LowPressureAnalysis对话窗,点击Browse分别在POrt1、Port2栏中输入要运行的文件，点Start开始抽真空、充汞及低压孔隙测量；(6)低压分析完成时，在分析窗口的底部会出现IdIe提示，表明分析完成。
4.高压孔隙分析测试：(1)从Portl或Port2上取下检测用套，松开压套，取出已充满汞的样品管。
压汞毛管力曲线测定1
实验六压汞毛管力曲线测定一．实验目的1．了解压汞仪的工作原理及仪器结构；2．掌握毛管力曲线的测定方法及实验数据处理方法。
二．实验原理岩石的孔隙结构极其复杂，可以看作一系列相互连通的毛细管网络。
汞不润湿岩石孔隙，在外加压力作用下，汞克服毛管力可进入岩石孔隙。
随压力增加，汞依次由大到小进入岩石孔隙，岩心中的汞饱和度不断增加。
注入压力与岩心中汞饱和度的关系曲线即为毛管力曲线，如图4-1 所示。
三．实验设备图4-2 压汞仪流程图全套仪器由高压岩心室，汞体积计量系统，压力计量系统，补汞装置，高压动力系统，真空系统六大部分组成。
1、高压岩心室：该仪器设有一个岩心室，岩心室采用不锈钢材质，对称半螺纹密封，密封可靠，使用便捷；样品参数：φ25×20--25mm 岩样；可测孔隙直径范围：0.03~750μm。
2、汞体积计量系统：采用高精度差压传感器配合特制汞体积计量管进行计量，精度高、稳定性好；汞体积分辨率：≤30μl；最低退出压力：≤0.3Psi(0.002MPa)。
3、压力计量系统：采用串联阶梯式计量的方法，主要由四个不同量程的压力表串联连接，由压力控制阀自动选择不同量程的压力表计量不同压力段的压力值，提高了测量的准确性；压力表量程：0.1、1、6、60MPa 各一支；可测定压力点数目：≥100 个。
4、补汞装置：主要由调节系统，汞面探测系统及汞杯组成，并由指示灯显示汞面位置。
5、高压动力系统：由高压计量泵组成；工作压力：0.002~50MPa；压力平衡时间：≥60s。
6、真空系统：主要有真空泵以及相关的管路阀件组成；真空度：≤0.005mmHg；真空维持时间：≥5min。
图4-3 压汞仪设备图四．实验步骤1．装岩心、抽真空：将岩样放入岩心室并关紧岩心室，关岩心室阀，开抽空阀，关真空泵放空阀；开真空泵抽空15~20 分钟；2．充汞：开岩心室阀，开补汞阀，调整汞杯高度，使汞杯液面至抽空阀的距离H与当前大气压力下的汞柱高度（约760mm）相符；开隔离阀，重新调整汞杯高度，此时压差传感器输出值为28.00~35.00cm 之间；关抽空阀，关真空泵，打开真空泵放空阀，关闭补汞阀；3．进汞、退汞实验：关高压计量泵进液阀，调整计量泵，使最小量程压力表为零；按设定压力逐级进泵，稳定后记录压力及汞体积测量管中汞柱高度，直至达到实验最高设定压力；按设定压力逐级退泵，稳定后记录压力及汞体积测量管中汞柱高度，直至达到实验最低设定压力；4．结束实验：开高压计量泵进液阀，关隔离阀；开补汞阀，开抽空阀；打开岩心室，取出废岩心，关紧岩心室，清理台面汞珠。
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压汞仪实验指导书
1. 实验目的：
混凝土是由粗骨料、细骨料、水泥水化颗粒、未水化水泥颗粒、孔隙和裂纹等
不同组分组成的水泥基复合材料，是一种多孔的、在各尺度上多相的非均质复杂体系。
孔结构对混凝土的渗透性和强度等宏观性能有重要影响。
压汞法（mercury
intrutionporosimetry ）测孔是研究水泥基复合材料孔结构参数(如孔隙率、孔径尺寸和孔径分布)的一种广泛应用的方法，成功应用于许多关于硬化水泥浆和水泥砂浆体的研究，并取得了大量的成果，促进了混凝土材料科学的进步。
本实验的目的是了解压汞仪工作原理；掌握压汞仪操作；并学会分析所测孔结构数据。
2压汞仪工作原理：
通过加压使汞进入固体中，进入固体孔中的孔体积增量所需的能量等于外力所做的功，即等于处于相同热力学条件下的汞-固界面下的表面自由能。
而之所以选择水银作为试验液体，是根据固体界面行为的研究结论，当接触角大于90度时，固体不会被液体润湿。
同时研究得知，水银的接触角是117度，故除非提供外加压力，否则混凝土不会被水银润湿，不会发生毛细管渗透现象。
因此要把水银压入毛细孔，必须对水银施加一定的压力克服毛细孔的阻力。
通过试验得到一系列压力p 和得到相对应的水银浸入体积V ，提供了孔尺寸分布计算的基本数据，采用圆柱孔模型，根据压力与电容的变化关系计算孔体积及比表面积，依据华西堡方程计算孔径分布。
压汞试验得到的比较直接的结果是不同孔径范围所对应的孔隙量，进一步计算得到总孔隙率、临界孔径（临界孔径对应于汞体积屈服的末端点压力。
其理论基础为，材料由不同尺寸的孔隙组成，较大的孔隙之间由较小的孔隙连通，临界孔是能将较大的孔隙连通起来的各孔的最大孔级。
根据临界孔径的概念，该表征参数可反映孔隙的连通性和渗透路径的曲折性）、平均孔径、最可几孔径(即出现几率最大的孔径)及孔结构参数等。
图1 毛细孔中汞受力情况
若欲使毛细孔中的汞保持一平衡位置，必须使外界所施加的总压力P 同毛细孔中水银的表面张力产生的阻力P 1
相等，根据平衡条件，可得公式; 2P 2cos s r p P r ππσθ==-22cos r p r ππσθ=-
只有当施加的外力P ≥ Ps 时，水银才可进入毛细孔，从而得到施加压力和孔径之间的关系式，即Washburn 公式:
3实验用原材料、仪器及操作步骤和注意事项：
美国产PoreMaster-33全自动压汞仪，天平，脱脂棉，镊子，汞，液氮，硫磺，酒精 美国产PoreMaster-33全自动压汞仪主要技术指标：孔分布测定范围孔直径为微米；从真空到33000psia 可连续或步进加压。
一个高压样品分析和两个低压站。
样品形状：粉状、片状或多孔固体。
本实验中采用块状，避开骨料及直接敲击部分，50℃干燥6小时。
实验步骤：
1开启气瓶，保持压力左右，并开启风机。
打开电脑，检查液氮及汞量是否充足。
2将试样称重，并记录。
精确到0.01g 。
3将样品装入样品管，并密封。
4.将样品管装入低压站，开启系统。
5低压实验结束后，将样品管取出，装入高压站。
6高压实验结束后，合并低压及高压数据，并保存数据。
7实验结束，将样品管中的废液倒出，用酒精清理样品管，备用。
8关闭电脑，风机及气瓶。
实验注意事项：
汞是化学实验室的常用物质，毒性很大，且进入体内不易排出，形成积累性中毒；室温下汞的蒸汽压为 mmHg柱。
安全使用汞的操作规定：
（1）汞不能直接露于空气中，其上应加水或其他液体覆盖；
（2）任何剩余量的汞均不能倒入下水槽中；
（3）储汞容器必须是结实的厚壁器皿，且器皿应放在瓷盘上；
（4）装汞的容器应远离热源；
（5）万一汞掉在地上、台面或水槽中，应尽可能用吸管将汞珠收集起来，再用能形成汞齐的金属片（Zn, Cu, Sn等）在汞溅处多次扫过，最后用硫磺粉覆盖；
（6）手上有伤口，切勿接触汞。
肤与之接触，尤其防止溅入眼中。
4思考题
(1)试从压汞仪的原理分析压汞仪在测水泥浆孔结构方面存在的缺陷。
（2）查阅资料，试述一下测量孔结构的实验方法及设备有哪些种并比较其优缺点。
Report date: 11/13/2009 Merged File
QUANTACHROME CORPORATION
QUANTACHROME POREMASTER FOR WINDOWSDATA REPORT
SAMPLE ID shangguan FILE NAME A1-标准砂.PRM SAMPLE WEIGHT grams BULK SAMPLE VOLUME cc
Total pore volume intruded = [cc/g]
Total surface area = [m2/g]
Median (50% intruded) Pore Diameter = [um]
Mode (intruded volume) Pore Diameter = [um]
Sample (bulk) density = [cc/g]
Apparent density = [g/cc] at [[PSI]]
Total porosity = [%]
试就上述同一个试样的不同图表组成的报告进行分析。
解释图表含义，并进行数据分析。
(2)试从压汞仪的原理分析压汞仪在测水泥浆孔结构方面存在的缺陷。
由于压汞仪所依据的理论原理(washburn公式中的2个基本假定：(1)孔隙是圆柱形的；(2)所有的孔都向外延伸至试样的外表面)和实际情况中水泥体系的情形相去甚远，而且水泥体系中不可避免的混有气泡，加之，在高压状态下样品管的膨胀、样品和水银的压缩都会在压汞过程中产生额外孔隙空间，这些对压汞仪的分析结果都有极大的影响。
种种原因表明用压汞仪对水泥体系的孔径分布进行分析是有很大局限性和不准确性的，此种方法尚需进一步研究改进。
（2）查阅资料，试述一下测量孔结构的实验方法及设备有哪些种并比较其优缺点。
目前对混凝土微观结构的研究主要采用先进的显微镜等分析仪器对材料微观结构进行分析。
混凝土的孔隙尺寸从几埃、几十埃至几十um大小不等，分布范围广。
根据不同的研究目的，要求所测孔隙的大小、尺度范围和形状不同，方法也不同，精度和检测效率显着改善。
目前常用的测孔方法主要有光学法、压汞法、等温吸附法、X-射线小角度散射等，此外还有氦流入法、气体逆扩散法等。