透射电镜高中低倍光路图

透射电镜高中低倍光路图
透射电镜高中低倍光路图

透射电镜

一、基本原理

(一)分辨本领与放大倍数

分辨本领是指能够分辨物体上两点之间的最小距离。光学显微镜与电镜的分辨率相差达1000倍,因为光镜的分辨本领受到衍射效应的限制。当光线从一点出发透过显微镜时,所成的像不再是一点而是一个周围带有阴影的光斑。如果物体上两个质点靠得很近,所成的像就可能分辨不清。也就是说,光的波动性给光学显微镜规定了一个分辨本领的限制。光镜的分辨本领最终只能达到约为照明波长的0。4倍。

放大倍数是指物体经过仪器放大后的像与物的大小之比。放大了的像还可多次放大,但到一定限度后继续放大时便不能增加细节,这是分辨本领的限制所致。不能增加图像细节的放大倍数称为空放大,而与分辨本领相应的最高放大倍数称为有效放大倍数,为眼的分辨本领与仪器的分辨本领之比。

(二)电子波(束)特性

为了提高显微镜的分辨本领,就需要寻找波长更短的光波作照明。1924年法国学者德。布罗依等人创立了波动力学,提出了物质波的概念,指出高速运动的粒子不仅具有粒子性,而且具有波动性。这个假设不久就为电子衍射实验所证实。衍射是波动的特性,高速运动的电子能发生衍射,证明它是一种波。它具有波动所具有的共同特征量——波长、频率、振幅、相位等,并且服从于波动的规律。

(三)磁透镜的光学性质和聚焦原理

电镜实质上是电子透镜的组合。电子透镜有静电透镜和磁透镜二种。

磁透镜的聚焦原理:电子在进入磁场后受到磁场(洛伦兹力)作用,使电子束产生两种运动——旋转和折射,而电子在磁场中的旋转与折射是各自进行的。因此,在讨论磁透镜的聚焦作用时就可以暂不考虑电子的旋转,这样,电子在磁透镜的折射与光通过玻璃凸透镜的聚焦作用相似了。正如玻璃凸透镜可用于放大成像一样。磁透镜也能用于放大成像,而且还可以借用几何光学中的光线作图法与术语,如用焦点、焦距、物距、像距等概念来描述电子在磁透镜的运动轨迹。

电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下,高速地穿过阳极孔,被聚光镜会聚成很细的电子束照明样品。因为电子束穿透能力有限,所以要求样品做得很薄,观察区域的厚度在200nm左右。由于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位向有差别,使电子束透过样品时发生部分散射,其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度产生差别,经过物镜聚焦放大在其像平面上,形成第一幅反映样品微观特征的电子像。然后再经中间镜和投影镜两级放大,投射到荧光屏上对荧光屏感光,即把透射电子的强度转换为人眼直接可见的光强度分布,或由照相底片感光记录,从而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。

二、透射电镜的基本结构

透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统(镜筒)、电源和控制系统、真空系统三部分组成。

三、镜筒结构

(1)照明部分

照明部分由电子枪、双聚光镜、光阑组、电子束平移、倾斜装置和消象散器组成。它的作用是提供一束亮度大、孔径角小、相干性好、稳定度高的电子束照射到待分析的样品上。

①电子枪

电子枪是电镜的照明源,由阴极,栅极和阳极组成。阴极通常用0。1mm直径钨丝做成V型,也可采用LaB6晶体或场发射电子枪,目前常用的灯丝是LaB6。阴极的作用就是发射电子,栅极(也叫控制极)由一个圆筒形金属帽做成并和阴极一起组装在一个高压瓷瓶上,栅极电位较阴极为负,通过改变它的电位来控制电子束流的大小和像的亮度,阳极则是一个T型中空金属园筒,阴阳两极之间有较高的电位差,阳极由下面还有四级极可使电子进一步加速,电子束进一步地聚焦准直。阴极发射的电子可以获得足够大的功能,形成定向高速电流,为了安全,阳极接地,而灯丝处于负高压状态。

②双聚光透镜

聚光镜是电磁透镜,对电子束有会聚作用,电磁透镜由带缺口的高导磁软磁材料回路和嵌在其中的激磁线圈组合而成,激磁线圈通电时,缺口间隔全形成轴对称磁场。电磁透镜的强度,也就是缺口间隙处磁场强度,它与线圈匝数N以及线圈中流过的电流I的乘积NI成正比,一束进入轴对称磁场的电子束会由于电磁交互作用而会聚于一点,这一点称透镜的焦点,焦点到透镜中心的距离叫焦距。

(2)成像放大部份

这部份由样品室、物镜,二级中间镜和二级投影镜组成。样品室位于照明部份和物镜之间,它的作用是通过样品传递移动装置,在不破坏镜筒真空的情况下,使样品在物镜的极靴孔内平移和倾转。

(3)观察记录部分

在投影镜的下面是电子显微像的观察和记录系统。这部分由带铅玻璃窗口的观察室和装有发片盒和收片盒的照相室以及CCD(数码相机)组成。观察室内的萤光屏用发黄绿色光的硫化锌镉类荧光粉制作,荧光屏在电子束照射下,呈现出与样品的组织结构相对应的电子图像,从而将肉眼看不到的电子像转化为可见光

像。移动样品台,可以观察到不同区域样品的组织结构,调节物镜激磁电流(聚焦)可以使荧光屏上的图像清晰。图像调清晰后,按动观察室外的按钮,荧光屏转动90°,将荧光屏从光路上移开,使电子束继续沿光轴下行,放置在荧光屏下的发片盒内的电子感光版(电镜底片)就可以把观察到的样品图像连同该操作条件下的加速电压、放大倍率以及底片的顺序等一起记录下来。

四、成像光路图

1、高放大倍数光路图

由电子枪发射的电子束经聚光镜聚焦照射到试

样上,透过试样的电子经物镜放大在中间镜上方形

成一级放大实像,中间镜以一级实像作为物,这时

中间镜放大倍数较高,在投影镜上方形成二级放大

实像,投影镜以二级实像为物进一步放大并投影到荧光屏上,形成三级放大实像。可获得几万倍至几十万倍的电子显微图像。一般用于观察晶体缺陷。

2、中放大倍数光路图

由电子枪发射的电子束经聚光镜聚焦照射到试

样上,降低物镜的放大倍数,透过试样的电子经物镜

获得放大倍数较低的一级放大实像,中间镜以一级实

像作为物,这时中间镜放大倍数小于1,故在投影镜

上方获得一个缩小了的像,投影镜以中间镜形成的缩

小的像为物进一步放大并投影到荧光屏上,可获得几千倍至几万倍的电子显微图像。一般用于观察金属显微组织。

3、低放大倍数光路图

关闭物镜,以中间镜作为物镜,由电子枪发射

的电子束经聚光镜聚焦照射到试样上,透过试样的

电子经物镜放大在中间镜下方形成一级放大实像,

投影镜以一级实像为物放大形成二级放大实像并投

影到荧光屏上。可获得几百倍至1500倍的电子显微

图像。

五、对中与合轴调整

1)合轴的目的:合轴是一种操作,即通过机械和电参数的调整,使电子光学系统中的电子枪,各组透镜,荧光屏的中心在同一轴线上。

合轴的操作要领

1、查明各类不合轴现象;

2、采取针对性的合轴操作。

不合轴的类型:

电子枪倾斜未合轴

合轴操作:①集中光斑,灯丝欠饱和,显示灯丝像;②调枪倾斜钮,使灯丝像对称;③恢复灯丝电流的饱和状态

聚光镜光栏不对中

合轴操作:①用聚光镜钮收缩光斑,用光平移将光斑移到荧光屏中心;②用聚光镜钮放大光斑,调光栏位置,使光斑对中;③反复上述操作,使两者同心变化为止。

电子枪平移未合轴现象

合轴操作:①选用小尺寸光斑,用聚光镜钮收缩光斑,用光平移将光斑移到荧光屏中心;②选用大尺寸光斑,用聚光镜钮收缩光斑,调枪平移钮,使光斑再对中;③反复上述操作,使两者同心变化为止。

光平移不对中现象

合轴操作:用光平移将光斑移到荧光屏中心。

电压中心不对中现象

合轴操作:①开启电压中心调节钮,像开始抖动;②调正光倾斜钮,使抖动中心移向荧光屏中心;③关闭电压中心调节钮。

讲义-高分辨电镜20130812

第六部分高分辨电镜的成像原理 及在材料科学中应用 6.1 高分辨电镜图像的类型 通过高分辨电镜得到的图像通常称为晶格像,这些图像中可以带给研究者的信息大不相同,主要是由于成像条件不同,以及样品厚度不同。了解这些影响因素才有利于研究者控制成像条件,获取研究所需要的有用信息。高分辨电镜图像可分为:晶格条纹;一维结构图像;二维晶格条纹;二维结构图像。 1)晶格条纹(lattice fringes) 晶格条纹像的成像条件没有严格限制,只要有两列电子波干涉成像即可,不要求对准晶带轴,在很宽的离焦条件和不同样品厚度下都可以观察到,所以很容易获得。在实际观测到的纳米颗粒(图6-1a)、微小第二相析出大都是晶格条纹像。这种图像只能用于观察对象的尺寸、形态,区分非晶态和结晶区,不能得出样品晶体结构相关的信息,不可模拟计算。尽管如此,当与材料制备加工的条件相结合,仍然可以有助研究分析。 2)一维结构图像(one-dimension structure images) 一维结构图像与晶格条纹像不同之处在于,成像时转动样品得到对应观察区域的一维衍射斑(图6-2),因此可以结合衍射斑和晶体结构模型来对观察区域的一维结构进行分析。在研究层错一位结构图像很有用。 图6-1a 纳米金颗粒的晶格条纹像

图6-2 一维结构图像 3)二维晶格像(two-dimensional lattice image) 大部分文献中出现的都是二维晶格像,此时晶体的某一晶带轴平行于入射电子束,因此相应的衍射花样对应晶胞的衍射谱。在不同的欠焦量下和样品厚度均可以获得二维晶格像,这是其大量出现的原因,也被广泛用于材料科学的研究中,用于获得位错、晶界、相界、析出、结晶等信息。要注意的是二维晶格像的花样是随着欠焦量、样品厚度以及光阑尺寸改变的,不能简单指定原子的位置。在不确定的成像条件下不能得到晶体的结构信息,可以计算模拟辅助分析。 4)二维结构图像(two-dimension structure images) 二维结构图像是严格控制条件下的二维晶格像,首先样品要很薄(小于10 nm),避免多次散射的不利影响;其次要使晶体的晶带轴严格平行于入射电子束;成像时欠焦量是控制(已知)的,通常最佳欠焦条件(Scherzer focus)下的图像衬度最大。尽管如此,晶体结构和原子位置并不能简单从图像上“看到”,欠焦量和样品厚度依然控制着晶格相的亮暗分布。 需要采用计算机辅助的图像模拟分析技术,才可能确定晶体结构以及原子位置。

实验透射电镜的结构原理及应用

实验透射电镜的结构原理及应用 一、目的要求 1.结合透射电镜实物,介绍其基本结构和工作原理,以加深对透射电镜的了解。 2.学习衍射图谱的分析步骤。 3.学习操作透射电镜,获得的明暗场像 二、透射电镜的基本结构 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领,高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜由电子光学系统、真空系统及电源与控制系统三部分组成。电子光学系统是透射电子显微镜的核心,而其他两个系统为电子光学系统顺利工作提供支持。 2.1 电子光学系统 电子光学系统通常称镜筒,是透射电子显微镜的核心,由于工作原理相同,在光路结构上电子显微镜与光学显微镜有很大的相似之处。只不过在电子显微镜中,用高能电子束代替可见光源,以电磁透镜代替光学透镜,获得了更高的分辨率(图9-6)电子光学系统分为三部分,即照明部分、成像部分和观察记录部分。 照明部分的作用是提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速的电子枪、会聚电子束的聚光镜和电子束平移、倾斜调节装置组成。成像部分主要由物镜、中间镜,投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。穿过试样的透射电子束在物镜后焦面成衍射花样,在物镜像面成放大的组织像,并经过中间镜、投影镜的接力放大,获得最终

的图像。观察记录部分由荧光屏及照像机组成。试样图像经过透镜多次放大后,在荧光屏上 显示出高倍放大的像。如需照像,掀起荧光屏,使像机中底片曝光,底片在荧光屏之下,由 于透射电子显微镜的焦长很大,虽然荧光屏和底片之间有数厘米的间距,但仍能得到清晰的 图像。 2.2 真空系统 电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行,这是因为在充气条件下会发生以下情 况:栅极与阳极间的空气分子电离,导致高电位差的两极之间放电;炽热灯丝迅速氧化,无 法正常工作;电子与空气分子碰撞,影响成像质量;试样易于氧化,产生失真。 目前一般电镜的真空度为10-5托左右。真空泵组经常由机械泵和扩散泵两级串联成。为 了进一步提高真空度,可采用分子泵、离子泵,真空度可达到10-8托或更高。 2.3 电源与控制系统 供电系统主要用于提供两部分电源:一是电子枪加速电子用的小电流高压电源;一是透 镜激磁用的大电流低压电源。一个稳定的电源对透射电镜非常重要,对电源的要求为:最大 透镜电流和高压的波动引起的分辨率下降要小于物镜的极限分辨本领。 三、透射电镜的工作原理 透射电子显微镜是依照阿贝成像原理工作的,即:平行入射波受到有周期性特征物体的 散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的 特征的像。因此根据阿贝成像原理,在电磁透镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱,故透射 电子显微镜可以做物相分析;在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像,故透射电镜可以 做组织分析。 四、衍射花样标定 以已知晶体结构,定晶面取向的标定为例,基本程序如下: 1)测量距离中心斑点最近的三个衍射斑点到中心斑点的距离R; 2)测量所选衍射斑点之间的夹角φ; 3)根据公式λL Rd =,将测得的距离换算成面间距d; 4)因为晶体结构是已知的,将求得的d值与该物质的面间距表(如PDF卡片)相对照, 得出每个斑点的晶面族指数; }{HKL 5)决定离中心斑点最近衍射斑点的指数。若R1最短,则相应斑点的指数可以取等价晶 面中的任意一个; }{111L K H )(111L K H 6)决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选,因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说,两者的夹角可用下式(9.6)求得 )()(cos 22222221212 12 12121L K H L K H L L K K H H ++++++=φ (9.6) 在决定第二个斑点指数时,应进行所谓尝试校核,即只有代人夹角公式后 )(222L K H

透射电镜样品制备方法

透射电镜样品制备方法 由于电子束穿透能力限制,必须把标本切成厚度小于0.1um以下的薄片才适用,这种薄片称为超薄切片。常用的超薄切片厚度是50-70nm。 在透射电镜的样品制备方法中,超薄切片技术是最基本、最常用的制备技术。超薄切片的制作过程基本上和石蜡切片相似,需要经过取材、固定、脱水、渗透、包埋聚合、切片及染色等步骤。 一.取材的基本要求 组织从生物活体取下后,如果不立即进行适当处理,会由于细胞内部的各种酶作用,出现细胞自溶现象。此外还可能由于污染,微生物在组织内繁殖使细胞的微细结构遭受破坏,因此,为了细胞结构尽可能保持天然状态,必须做到快、小、准、冷。 (1)动作迅速,组织从活体取下后应在最短的时间内(争取1分钟内)投入2.5%戊二醛固定液。 (2)所取组织的体积要小,一般不超过1mm*1mm*1mm。也可将组织修成1mm*1mm*2mm大小长条形。因为固定剂的渗 透能力较弱,组织块如果太大,块的内部将不能得到良好的 固定。 (3)机械损伤要小,解剖器械应锋利,操作宜轻,避免牵拉、挫伤与挤压。 (4)操作最好在低温(0℃~4℃)下进行,以降低酶的活性,防

止细胞自溶。 (5)取材部位要准确。 二.取材方法 将取出的组织放在洁净的蜡版上,滴一滴预冷的固定液,用新的、锋利的刀片将组织切下并修小,然后用牙签或者镊子将组织块移至盛有冷的固定液的1.5ml离心管中。如果组织块带有较多的血液和组织液,应先用PBS洗几遍,然后切成小块固定。 1.动物及人体组织的取材(在冰浴上进行) 动物组织的取材,应麻醉(1%戊巴比铵5ml/kg体重腹腔注射)或断头急性处死,解剖出所需器官,用解剖剪刀剪取一 小块组织,放在干净的纸板上,滴一滴冷却的固定液,用新的、无油污的锋利双面刀片将材料切成大约1mm宽,2~3mm长的 小块并从中选出受损伤较小的小条,再将其切成1mm3的小块,最后用牙签将这些小块逐一放入盛有预冷的、新鲜固定液的 1.5ml管内,放入冰箱冷藏室低温固定(0~4℃)2-4小时或以 上。 *固定结束后,将固定液用PBS稀释三倍,样品于该溶液中在4℃冰箱保存。送样前请用PBS浸泡清洗3次,贴好标签 送至电镜室。 2.体外培养细胞的取材(在冰浴上进行) 培养在培养瓶中的细胞取材时,先倒出部分培养液,然后用刮刀轻轻刮下瓶壁上的细胞,将细胞悬液转移到离心管中,

透射电子显微镜的原理与应用

透射电子显微镜的原理及应用 一.前言 人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体,相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大,提高了分辨极限,可达到2000A 。。光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具,发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展,人们对于显微镜分析技术的要求不断提高,观察的对象也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜,通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝(Abbe )证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下,超越了这个极限度,在继续放大将是徒劳的,得到的像是模糊不清的。 图1-1(a )表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ,在平面上形成像O ,、P ,的光路。实际上当点光源透射会聚成像时,由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。图1-1(b )所示,在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑(Airy )。图中表示了像平面上光强度的分布。约84%的强度集中在中央亮斑上。其余则由内向外顺次递减,分散在第一、第二……亮环上。一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。如果将两个光源O 、P 靠拢,相应的两个埃利斑也逐渐重叠。当斑中心O ,、P ,间距等于案例版半径时,刚好能分辨出是两个斑,此时的光点距离d 称为分辨本领,可表示如下: α λs in 61.0d n = (1-1) 式中,λ为光的波长,n 为折射系数,α孔径半角。上式表明分辨的最小距离与波长成正比。在光学显微镜的可见光的波长条件下,最大限度只能分辨2000A 。。于是,人们用很长时间寻找波长短,又能聚焦成像的光波。后来的X

透射电镜的样品制备方法详解

透射电镜的样品制备 透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术,它对能否得到好的TEM像或衍射谱是至关重要的.投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的,这要求制备出对电子束"透明"的样品,并要求保持高的分辨率和不失真.电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压,样品的厚度以及物质的原子序数.一般来说,加速电压愈高,原子序数愈低,电子束可穿透的样品厚度就愈大.对于100~200KV的透射电镜,要求样品的厚度为50~100nm,做透射电镜高分辨率,样品厚度要求约15nm(越薄越好). 透射电镜样品可分为:粉末样品,薄膜样品,金属试样的表面复型.不同的样品有不同的制备手段,下面分别介绍各种样品的制备. (1)粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在100nm以下,如果样品厚于100nm,则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下,然后将粉末样品溶解在无水乙醇中,用超声分散的方法将样品尽量分散,然后用支持网捞起即可. (2)薄膜样品绝大多数的TEM样品是薄膜样品,薄膜样品可做静态观察,如金相组织;析出相形态;分布,结构及与基体取向关系,错位类型,分布,密度等;也可以做动态原位观察,如相变,形变,位错运动及其相互作用.制备薄膜样品分四个步骤: a将样品切成薄片(厚度100~200微米),对韧性材料(如金属),用线锯将样品割成小于200微米的薄片;对脆性材料(如Si,GaAs,NaCl,MgO)可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割,或用超薄切片法直

接切割. b切割成φ3mm的圆片用超声钻或puncher将φ3mm薄圆片从材料薄片上切下来. c预减薄使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至10μm厚.用研磨机磨(或使用砂纸),可磨至几十μm. d终减薄对于导电的样品如金属,采用电解抛光减薄,这方法速度快,没有机械损伤,但可能改变样品表面的电子状态,使用的化学试剂可能对身体有害.对非导电的样品如陶瓷,采用离子减薄,用离子轰击样品表面,使样品材料溅射出来,以达到减薄的目的.离子减薄要调整电压,角度,选用适合的参数,选得好,减薄速度快.离子减薄会产生热,使样品温度升至100~300度,故最好用液氮冷却样品.样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的,否则材料会发生相变,样品冷却还可以减少污染和表面损伤.离子减薄是一种普适的减薄方法,可用于陶瓷,复合物,半导体,合金,界面样品,甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄(把他们用树脂拌合后,装入φ3mm金属管,切片后,再离子减薄).也可以聚集离子术(FIB)对指定区域做离子减薄,但FIB很贵.对于软的生物和高分子样品,可用超薄切片方法将样品切成小于100nm的薄膜.这种技术的特点是样品不会改变,缺点是会引进形变.(3)金属试样的表面复型即把准备观察的试样的表面形貌(表面显微组织浮凸)用适宜的非晶薄膜复制下来,然后对这个复制膜(叫做复型)进行透射电镜观察与分析.复型适用于金相组织,断口形貌,形变条纹,磨损表面,第二相形态及分布,萃取和结构分析等. 制备复型的材料本身必须是"无结构"的,即要求复型材料在高倍成像时也

(完整版)透射电子显微镜的现状与展望

透射电子显微镜的现状与展望 透射电子显微镜方面主要有:高分辨电子显微学及原子像的观察,像差校正电子显微镜,原子尺度电子全息学,表面的高分辨电子显微正面成像,超高压电子显微镜,中等电压电镜,120kV,100kV分析电镜,场发射枪扫描透射电镜及能量选择电镜等,透射电镜将又一次面 临新的重大突破;扫描电子显微镜方面主要有:分析扫描电镜和X射线能谱仪、X射线波谱仪和电子探针仪、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜、超大试样室扫描电镜、环境扫描电镜、扫描电声显微镜、测长/缺陷检测扫描电镜、晶体学取向成像扫描电子显微术和计算机控制扫描电镜等。扫描电镜的分辨本领可望达到0.2—0.3nm并观察到原子像。 电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖。电子与物质相互作用会产生透射电子,弹性散射电子,能量损失电子,二次电子,背反射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子,阴极发光和电动力等等。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。电子显微镜有很多类型,主要有透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜,SEM)两大类。扫描透射电子显微镜(简称扫描透射电镜,STEM)则兼有两者的性能。 为了进一步表征仪器的特点,有以加速电压区分的,如:超高压(1MV)和中等电压(200— 500kV)透射电镜、低电压(~1kV)扫描电镜;有以电子枪类型区分的,如场发射枪电镜;有以用途区分的,如高分辨电镜,分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长CD-扫描电镜;有以激发的信息命名的,如电子探针X射线微区分析仪(简称电子探针,EPMA)等。半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子,并获得有关试样的更多的信息,如标征非晶和微晶,成分分布,晶粒形状和尺寸,晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征,以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究。近来,电子显微镜(电子显微学),包括扫描隧道显微镜等,又有 了长足的发展。下面见介绍部分透射电镜和扫描电镜的主要性能 1.高分辨电子显微学及原子像的观察 材料的宏观性能往往与其本身的成分、结构以及晶体缺陷中原子的位置等密切相关。观察试样中单个原子像是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之2—3mm。 因此,要分辨出每个原子的位置需要0.1nm左右的分辨本领,并把它放大约1千万倍。70年

透射电子显微镜(材料分析方法)

第九章透射电子显微镜 一、透射电子显微镜的结构与成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称为镜筒,是透射电子显微镜的核心,它与光路原理与透射光学显微镜十分相似,如图1(书上图9-1)所示。它分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。 图1 透射显微镜构造原理和光路 (a)透射电子显微镜b)透射光学显微镜) (1、照明源2、阳极3、光阑4、聚光镜5、样品6、物镜7、物镜光阑 8、选区光阑9、中间镜10、投影镜11、荧光屏或照相底片) (一)照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场和暗

场成像需要、照明束可在2°~3°范围内倾斜。电子枪是电镜的照明源,必须有很高的亮度,高分辨率要求电子枪的高压要高度稳定,以减小色差的影响。 1、电子枪 电子枪是透射电子显微镜的电子源,是发射电子的照明源。常用的是热阴极三极电子枪,它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成,如图2(书上图9-2)所示。(发射电子的阴极灯丝通常用0.03~0.1mm的钨丝,做成“V”形。电子枪的第二个电极是栅极,它可以控制电子束形状和发射强度。故有称为控制极。第三个极是阳极,它使阴极发射的电子获得较高的动能,形成定向高速的电子流。阳极又称加速极,一般电镜的加速电压在35~300kV之间。为了安全,使阳极接地,而阴极处于负的加速电位。由于热阴极发射电子的电流密度随阴极温度变化而波动,阴极电压不稳定会影响加速电压的稳定度。为了稳定电子束电流,减小电压的波动,在电镜中采用自偏压电子枪。) 图a为电子枪的自偏压回路,负的高压直接加在栅极上,而阴极和负高压之间因加上一个偏压电阻,使栅极和阴极之间有一个数百伏的电位差。图b中反映了阴极、栅极和阳极之间的等位面分布情况。因为栅极比阴极电位值更负,所以可以用栅极来控制阴极的发射电子有效区域。当阴极流向阳极的电子数量加大时,在偏压电阻两端的电位值增加,使栅极电位比阴极进一步变负,由此可以减小灯丝有效发射区域的面积,束流随之减小。若束流因某种原因而减小时,偏压电阻两端的电压随之下降,致使栅极和阴极之间的电位接近。此时,栅极排斥阴极发射电子的能力减小,束流又可望上升。因此,自偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用。由于栅极的电位比阴极负,所以自阴极端点引出的等位面在空间呈弯曲状。在阴极和阳极之间的某一地点,电子束会汇集成一个交叉点,这就是通常所说的电子源。交叉点处电子束直径约几十个微米。 从图A中看出,自偏压是由束流本身产生的,自偏压U b将正比于束流I b即:U b=RI b。这样如果增加,会导致偏压增加,从而抵消束流的增加,这是偏压电阻引起负反馈的结果。它起着限制和稳定束流的作用。改变偏压电阻的大小可以控制电子枪的发身,当电阻R值增大时,控制极上的负电位增高,因此控制极排斥电子返回阴极的作用加强。在实际操作中,一般是给定一个偏压电阻后,加大灯丝电流,提高阴极温度,使束流增加。开始束流随阴极温度升高而迅速上升,然后逐渐减慢,在阴极温度达到某一数值时,束流不再随灯丝温度或灯丝电流变化而变化。此值称为束流饱和点,它是由给定偏压电子负反馈作用来决定的。在这以后再加大灯丝电流,束流不再增加,只能使灯丝温度升高,缩短灯丝寿命。另一种使束流饱和的方法是固定阴极发射温度,即选定一个灯丝电流值,然后加大偏压电阻,增大负偏压,使束流达到饱和点。当阴极温度比较高时,达到束流饱和所需要的偏压电阻要小些,当偏压电阻较大时,达到饱和所需要的阴极温度要低些。两者合理匹配使灯丝达到

TEM-透射电镜习题答案及其知识总结

电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求? 答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么? 答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。 作用:形成第一幅放大像 2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。 作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。C.进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um, 作用:对样品进行微区衍射分析。 4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点: a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。 焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并 画出光路图。 答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电

200kV场发射超高分辨透射电子显微镜技术规格

200kV 场发射超高分辨透射电子显微镜技术规格 1.电镜主机技术参数 1.1 分辨率 点分辨率: ≤ 0.20 nm 线分辨率: ≤ 0.15 nm 1.2 可用加速电压:80、100、120、160、200 kV 最高加速电压: ≥ 200 kV 1.3 稳定度 加速电压稳定性:≤ 2 ppm/min 物镜电流稳定性:≤ 1 ppm/min 1.4 放大倍数 最小放大倍数: 50× 最大放大倍数: 1500000× 1.5 物镜 球差系数:≤ 0.5 mm 色差系数:≤ 1.1 mm 最小聚焦步长:≤ 1.0 nm 1.6 最小束斑尺寸 TEM模式:≤ 5 nm EDS/NBD/CBD模式:≤ 2.4 nm 1.7 样品移动尺度: 水平方向(X,Y)≥ 2 mm;垂直方向(Z):± 0.1 mm 最小移动步长:≤ 2 nm 1.8 样品台倾斜角度:≥ ±25o 1.9 X射线能谱分析固体角:≥ 0.13 sr,取出角:≥ 25o 1.10 电子枪:ZrO/W肖脱基发射电子枪 1.11 真空度:1×10-8 Pa 1.12 衍射模式相机长度及档位:80-2000 mm,15档 2. 扫描透射附件(STEM) 技术参数 同时安装明场/ 暗场STEM探测器,可完成高角度环场暗场像(HAADF)

2.1 明场分辨率:≤ 0.2 nm 2.2 暗场分辨率:≤ 0.2 nm 2.3 HAADF分辨率:≤ 0.2 nm 2.5 背散射电子探测器 2.6 STEM模式下放大倍率:≤200 :≥1000000 3.X射线能谱(EDS)分析仪技术参数 3.1 探测器探头面积及制冷类型:≥ 80 mm2电制冷型 3.2 能量分辨率:≤ 129eV 3.3 元素分析范围:4B至92U 3.4 能谱扫描类型:可进行点、线、面、定性、定量分析 4.数字化CCD相机技术参数 4.1 光纤耦合CCD 4.2 分辨率:≥ 4 K × 2.7 K像素 4.3 CCD安装位置:底部主轴且CCD探头可伸缩 4.4 CCD像素面积:≥ 15 μm × 15 μm 4.5感光尺寸:≥ 30 mm × 30 mm 4.6读取帧数(速度):≥ 25 fps 4.7 图像显示速度:≥ 25 fps 4.8 适配电镜加速电压:≥ 200 kV 4.9 漂移校正:带在线自动漂移校正功能 4.10 动态范围:通过高速剂量分割(dose fraction),实现>16位的动态范围 4.11 应用软件:业界成熟、功能完善、流程化设计的64位/32位兼容电子显微分析软件,包括图像处理、傅里叶变换(FFT)和电子衍射分析等,且照片储存格式后期可采用软件进行处理分析 5.工作条件 5.1 电力供应:220 V(±10%),50 Hz,单相;380 V (±10%),50 Hz,三相 5.2工作温度:15℃-25℃ 5.3 工作湿度:≤ 60 % 5.4 仪器运行的持久性:连续使用

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图1 放射电子显微镜基本结构原理图(注:除上述部分外,电镜还包括必须的冷却和真空系统)

图2 电镜和光镜原理对比图 应用举例: JEM-100CXⅡ透射电镜操作说明 一、开机程序 1、首先打开房间空调,冷却循环水房温度21度,操作室25 度 2、开启冷却水循环装置,一个独立的小的控制器,先将开关 打至ON,再将按下POWER键 3、启动稳压电源,稳定于220V;查看电源箱供电指示灯亮 4、用钥匙启动主机,从OFF档位旋到START位,松开后钥 匙自动回到ON位置。仪器自动抽真空,等待约40分钟。 5、直至DP绿灯亮,HIGH绿灯亮,READY绿灯亮(若不亮 的话,将LENS LIGHT打至ON档位)。 二、电子枪合轴(1-3合轴) 1、确认READY绿灯亮 2、把样品拨出,物镜光栏拨出至0档位 3、加高压:按下HT键后,依次按下40-60-80-100KV键,并 注意观察束流表是否正常,每次都要等电流表显示稳定之后再进行下一步,一般调到80KV就行了。 4、加灯丝:将FILAMENT EMIISSION旋钮缓慢旋至锁定位 置 5、一般在SCAN(5300倍)条件下调节,调节CONDENSER

钮,得到光斑。 6、SPOT SIZE调到3档,调节CONDENSER钮聚光,得到 最小最亮光斑,然后用左右ALIGNMENT:TRANS(小的)将光斑拉至最中心位置(中心位置有一黑点)。 7、SPOT SIZE调到1档,调节CONDENSER钮聚光,得到 最小最亮光斑,然后用GUN ALIGNMENT:TRANS(X、Y)将光斑拉至中心位置。 8、再重复6、7步骤,使束流不偏离中心。 三、调灯丝相(每次开机都需要检查) 1、在SCAN模式下,SPOT SIZE调到1档 2、将FILAMENT EMIISSION旋钮稍稍往回调,到看到灯丝 欠饱和像,即车轮像(鱼眼像),若车轮像不对称,则进行下面调节。 3、缓慢旋转GUN ALIGNMENT:TILT(X、Y),使灯丝像 对称。 4、然后调节FILAMENT EMIISSION旋钮至灯丝饱和(即刚 好全亮,没有阴影),并锁定该位置。 四、粗对焦(该步很重要) 1、关灯丝(FILAMENT EMIISSION旋钮至OFF)后,插入 样品,插入物镜光栏(2档) 2、开灯丝(FILAMENT EMIISSION旋钮至ON)后,放大 光斑至满屏(以免烧坏铜网) 3、找到样品,并选中一目标为参照 4、将IMAGE WOBBLER打至ON,此时看到样品会有一定 的晃动,调节FOCUS旋钮(有大中小三个,一般只用到中和小)至图像清晰没有重影。 五、聚光镜对中调节 1、关灯丝后,拨出样品,拨出光栏,开灯丝,缩小光斑,检查 是否在中心位置, 2、在SCAN模式,SPOT SIZE 1档情况下,将COND ALIGNMENT打到ON,然后下面一WOBBLER键打到X,

透射电子显微镜的原理

透射电子显微镜的原理 XXX (大庆师范学院物理与电气信息工程学院2008级物理学200801071293黑龙江大庆163712) 摘要:透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束,透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的玻璃透镜,在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短,同时与物质作用遵从布拉格(Bragg)方程,产生衍射现象,使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 关键词:第一聚光镜;第二聚光镜;聚光镜阑;物镜光阑;选择区光阑;中间镜 作者简介:XXX(1988-),黑龙江省绥化市绥棱县,物理与电气信息工程学院学生。 0引言: 工业多相催化剂是极其复杂的物理化学体系。长期以来,工业催化剂的制备很大程度上依赖于经验和技艺,而难以从原子分子水平的科学原理方面给出令人信服的形成机制。为开发更高活性、选择性和稳定性的新型工业催化剂,通过各种表征技术对催化剂制备中的过程产物及最终产品进行表征是一个关键性的基础工作。在当前各种现代表征手段中,透射电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜,可以在材料的纳米、微米区域进行物相的形貌观察、成分测定和结构分析,可以提供与多相催化的本质有关的大量信息,指导新型工业催化剂的开发。 为什么透射电子显微镜有如此高的分辨率那?本文阐述了透射电子显微镜的工作原理。 1透射电子显微镜的定义/组成 1.1定义 在一个高真空系统中,由电子枪发射电子束, 穿过被研究的样品,经电子透镜聚焦放大,在荧光 屏上显示出高度放大的物像,还可作摄片记录的一 类最常见的电子显微镜称为透射电子显微镜。[1] 1.2组成 透射电子显微镜由照明系统、成像系统、记录 系统、真空系统和电器系统组成。(如图1) 2透射电子显微镜的照明系统 照明系统的作用是提供亮度高、相干性好、束 流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速 的电子枪和会聚电子束的聚光镜组成。图1透射电子显微镜结

电镜切片样品制作步骤

扫描电镜样品的准备 A悬浮培养的细胞、细菌、血细胞、精子等; 细胞使用PBS或无血清培养基离心漂洗1~2次以去除血清,离心转速依据不同离心机、不同样品自定,总时间控制在5min内;细胞团根据预设浓度在适量 2.5%戊二醛吹悬,滴加在预先置入青霉素小瓶中的托盘,4℃静置沉降2~3天,在托盘周围加入PBS,以防止样品干燥。 B贴壁培养的细胞: 在培养皿中预先加入盖玻片,使细胞贴附于盖玻片上;PBS或无需请培养基漂洗后,放置在培养板室温固定1h,4℃3 h,注意放置干燥,自行转入青霉素小瓶中,加满PBS送检。 SEM标本处理必须使用玻璃容器,需明确所用盖玻片尺寸可以放入青霉素瓶。 C组织取材 样品观察表面可达8~10mm2,高度小于5mm左右; 样品表面在固定前必须清洁: 使用生理盐水或PBS冲洗掉表面的灰尘以及不需要观察的蛋白、粘液等。能够明确标识标本的观察面。消化道、呼吸道、血管、生殖器官、泌尿等官腔内表面,尤其要注意先清洗再固定。 如需要观察脏器内结构,应依照不同的实验目的,决定目的脏器是否需要灌注清洗;固定 2.5%戊二醛浸没标本,室温1h,4℃固定3h以上,换PBS送检。 附: 2.5%戊二醛的配制

Step 1: 0.2M磷酸缓冲液的配制:--------------------- 磷酸二氢钠(NaH2PO 4.H2O) 2.6xx 磷酸氢二钠(Na2HPO 4.12H2O)29xx 双蒸馏水加至500毫升pH调至 7.4 Step 2: 戊二醛固定液的配制: --------------------- 25%戊二醛1ml 双蒸馏水4ml 0.2mol/L磷酸缓冲液5ml 戊二醛最终浓度 2.5% pH值 7.3-

透射电镜结构原理及明暗场成像#精选、

2017 年秋季学期研究生课程考核 (读书报告、研究报告) 考核科目:材料显微分析实践 考核项目:透射电镜的明暗场成像技术学生所在院(系):材料学院 学生所在学科:材料工程 学生姓名:张珞斌 学号:17S109247 学生类别:专硕 考核结果阅卷人

透射电镜结构原理及明暗场成像 一、实验内容及实验目的 1.结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理,以加深对透射电镜结构的整体印象,加深对透射电镜工作原理的了解。 2.选用合适的样品,通过明暗场像操作的实际演示,了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压,可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下: 加速电压:80~3000kV 分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm 最高放大倍数:30~100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 2.1电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2.2 真空系统

透射电镜常规样品制备流程

透射电镜样品制备流程 由于透射电镜能观察的样品必须很薄(60~70nm),所以透射电镜的样品准备要求很严格,方法也很单一,仅有一下两种方法: 一.负染色技术 负染色技术简单快速,可以显示生物大分子、细菌、分离的细胞器以及蛋白晶体等样品的形态、结构、大小以及表面结构的特征。尤其在病毒学中,负染色技术有着广泛的应用。 样品要求:①样品悬液的纯度不要求很纯,但是如果杂质太多,如大量的细胞碎片,培养基残渣,糖类以及各种盐类结晶的存在都会干扰染色反应和电镜的观察。尤其是不能有过多的糖类,因为在电子束的轰击下,糖类容易碳化而有碍观察,因此样品要适当提纯。②样品悬液的浓度要适中,太稀在电镜下很难找到样品,太浓样品堆积影响观察。 操作流程:吸取样品悬液滴到有膜的铜网上,静置数分钟,然后用滤纸吸去多余的液体,滴上负染色液,染色1~2min后滤纸吸去负染色液,待干后用于电镜观察。 二、超薄切片技术 超薄切片技术是为透射电镜观察提供薄样品的专门技术,是生物学中研究细胞超微结构最常用的技术。广泛应用于生物体的各种细胞的超微结构观察。一般厚度在10~100nm的切片称为超薄切片,制作这种切片的技术叫做超薄切片技术。超薄切片制作的过程包括取材、固定、脱水、渗透、包埋、聚合、切片和染色等几个环节,和一般光学显微镜的石蜡切片过程相似。但是,超薄切片切片过程更为细致与复杂,要求更严格,而且所用的试剂比较昂贵、配制复杂、强致癌。具体操作步骤、注意事项如下: 1.取材和前固定:快速的切取大小为0.5~1.0mm3的样品块,一分钟内把组织(样品)块浸入2.5%戊二醛(进口品质)溶液(取样前来平台领取),每个离心管内装20个以上的样品块,作为一个样送到平台。要求:①取材前一定要和工作人员取得电话联系!②取材选择部位要准确可靠,确保每块材料都是要观察的部位。③所有植物样品一定要抽真空,能够沉底的样品也抽真空15mins,不能沉底的样品一定要抽真空致沉底!④细菌、散在细胞等不能成块的样品,加戊二醛固定液,离心沉淀后送到平台,由平台工作人员处理。⑤泡在前固定液的材料最多可以放2周。 2.漂洗:用1M PBS Buffer Ph 7.2冲洗3次,每次15mins。 3.后固定:加入1%锇酸处理到样品变黑。植物样品一般处理2.5hours,真菌、细菌一般处理2hours,动物样品处理1hours。注意事项:①锇酸剧毒物质,易挥发,操作时要在毒品柜中谨慎使用。②锇酸比较昂贵,需特别节约使用。

透射电镜TEM的应用

第三节透射电镜的应用 一、复型在金相分析中的应用 (一)钢中典型组织的观察 1.珠光体 奥氏体在C曲线“鼻子”上部分区域 分解的产物为珠光体型组织,包括珠光体、 索氏体和屈氏体,都是铁素体与渗碳体的 机械混合物,区别只是层片间距不同而已。 珠光体组织内层片的粗细和冷却速度、转 变温度有关,冷速愈快,转变温度愈低, 所形成的珠光体则越细。由于珠光体在晶 界形核,然后向晶内长大直至相遇,所以图5—21 T8,退火,5000×组织:珠光体 在一个奥氏体晶粒内有若干不同位向的珠 光体领域。见图5—21 2.贝氏体 奥氏体在中间温度(低于珠光体转变温度,高于马氏体转变温度)的转变产物为贝氏体,贝氏体也是铁素体和渗碳体的两相组织,但其相变机制和组织形态与珠光体不同。随着钢的成分及转变温度的不同,贝氏体形态有很大差别,大致可分为三类:上贝氏体、下贝氏体和粒状贝氏体。 上贝氏体是在贝氏体转变区的较高温度范围内形成的。在光镜观察时可看到羽毛状或单羽毛状特征,一般是沿奥氏体晶界长出。其中渗碳体粒子很难辨别。复型图象可清晰地显示上贝氏体由大体平行的铁素体条和分布于其间的断续杆状渗碳体所组成。见图5—22。 下贝氏体在低温范围形成,光镜下呈黑色针叶状,并相互成角度。复型电镜观察表明,在铁素体片内沉淀的细小碳化物有一定的取向,与铁素体片长轴成55o~60o角。见图5—23 。 图5—22 GCr15,900℃奥氏体化图5—23 GCr15,970℃奥氏体化400℃等温7秒,7000×,组织:上贝氏体300℃等温30秒,7000×,组织:下贝氏体

3. 马氏体 通常,奥氏体快速冷却时得到马氏体,其形态根据含碳量不同可分为两类:低碳马氏体和高碳马氏体,含碳量在0.2~1%时为两者的混合组织。 低碳马氏体呈条束状排列。同一领域内的马氏体条大致平行,领域之间位向不同。交角60o、90o等,因为其亚结构为大量位错线缠结,又称它为位错马氏体,见图5— 24。高碳马氏体呈针片状,片的大小不一,有一定的交角,马氏体片间往往有残余奥氏体存在,高碳马氏体的亚结构是极薄的孪晶组织,又叫孪晶型马氏体。马氏体片中 图5—24 40Mn 加热至860℃,水冷 2000× 图5—25GCr15 加热至900℃,水冷 3000× 组织:板条马氏体 组织:针状马氏体 还常常可以看到中脊线。见图5—25。 (二)化学热处理渗层组织观察 在电镜下观察化学热处理零件的渗层组织与测量其层深是十分有效的。但由于复型样品边缘碳膜折迭、破碎、卷曲,往往不容易得到完整的表层复型。为了得到较为完整的渗层复型,在制备金相试样时将表层紧紧贴夹铜片,镍片或环氧树脂,然后磨、抛光、腐蚀并将其制成复型样品。在观察时只要找到铜或镍的复型就可找到渗层的最表层,因而能够观察从表面到心部组织变化和测量其层深。 (三)大型零件组织的复型观察 大型零件出故障后,为了分析原因找出补救措施,可在现场做复型。把零件局部抛光、腐蚀、贴AC 纸,取下复型后拿回实验室做投影喷碳,制成样品,观察组织,分析故障原因。这种方法既方便,又不损坏零件。 二、萃取复型的应用 应用萃取复型技术可观察夹杂物或第二相粒子的大小、形态、分布以及通过衍射研究它们的点阵类型和晶体结构。在任何一种合金钢中都或多或少地存在着一些非金属夹杂物。在外力作用下由于它们和基体之间性能上的差异,一般常在它们和基体的界面处产生很大应变,随之形成微裂纹,在材料断裂后,它们一般还保留在断口表面上,用光学显微镜无法查出小尺寸夹杂物。用萃取复型方法萃取到断口复型上,在观察形貌的同时就可以利用电子衍射技术对它们进行物相鉴定,即定出它们的晶体结构。

(整理)透射式电子显微镜实验

物理仿真实验报告项目名称:透射式电子显微镜实验 院系名称: 专业班级: 姓名: 学号:

透射式电子显微镜实验 一、实验目的 在软件虚拟的环境中,了解对透射电子显微镜的基础操作流程;结合原理的介绍,了解它们的意义。 二、实验原理 图1 图1表示:透射电子显微镜由电子枪(照明源、接地阳极、光阑等)、双聚光镜、物镜、中间镜、投影镜等组成. 电子显微镜的热发射电子枪由高温的钨丝尖端发射电子,高级的场发射电子枪在高电场驱动下通过隧道效应发射电子. 场发射电子束的亮度显著提高,同时能量分散度(色差)显著减少,使电子束直径会聚到1nm以下仍有相当的束流.双聚光镜将电子枪发出的电子会聚到样品,经过样品后在下表面形成电子的物波,物波经过物镜、中间镜、投影镜在荧光屏或照相底片上形成放大象.

图2 为了获得更高的性能,目前生产的新型TEM的结构更为复杂(图2),如透镜有:聚光镜两个,会聚小透镜,物镜,物镜小透镜,三个中间镜,投影镜等. 这样的结构可以在很大围改变像的放大倍数,并被用来实现扫描透射成像(STEM,需要利用偏转线圈)、微衍射和微分析(加上X射线能谱仪).

图3 图3是透射电子显微镜阿贝成像原理光路图. 物波在物镜的焦平面上形成衍射图样,各个衍射波经过透镜汇聚成第一中间像。改变中间镜、投影镜电流(即改变它们的焦距),将试样下表面的物波聚焦到荧光屏或底片上得到的是显微像(左). 当中间镜、投影镜改变焦距将焦平面的衍射图样聚焦到荧光屏或底片上得到的是衍射图样(右). 透射电子显微镜的一大优点是:可以同时提供试样的放大像和对应的衍射图样。得到显微像后在第一中间象处放置选区光阑选出需要的局部图象,再次得到的衍射图样就是和选区(最小选区为几百nm)图像对应的电子衍射图样.

透射电镜粉末样品制备方法

一、样品要求 1.粉末样品基本要求 (1)单颗粉末尺寸最好小于1μm; (2)无磁性; (3)以无机成分为主,否则会造成电镜严重的污染,高压跳掉,甚至击坏高压枪; 2.块状样品基本要求 (1)需要电解减薄或离子减薄,获得几十纳米的薄区才能观察; (2)如晶粒尺寸小于1μm,也可用破碎等机械方法制成粉末来观察; (3)无磁性; (4)块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备;样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前,最好与TEM的老师进行沟通和请教,或交由老师制备。 二、送样品前的准备工作 1.目的要明确:(1)做什么内容(如确定纳米棒的生长方向,特定观察分析某个晶面的缺陷,相结构分析,主相与第二相的取向关系,界面晶格匹配等等);(2)希望能解决什么问题; 2.样品通过X-Ray粉末衍射(XRD)测试、并确定结构后,再决定是否做HRTEM;这样即可节省时间,又能在XRD 的基础上获得更多的微观结构信息。 3.做HRTEM前,请带上XRD数据及其他实验结果,与HRTEM老师进行必要的沟通,以判断能否达到目的;同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据,向您提供好的建议,这样不但能满足您的要求,甚至使测试内容做得更深,提高论文的档次。 三、粉末样品的制备 1.选择高质量的微栅网(直径3mm),这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步;(注:高质量的微栅网目前本实验室还不能制备,是外购的,价格20元/只;普通碳膜铜网免费提供使用。) 2.用镊子小心取出微栅网,将膜面朝上(在灯光下观察显示有光泽的面,即膜面),轻轻平放在白色滤纸上; 3.取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯,进行超声振荡10~30min,过3~5 min 后,用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液,然后滴2~3滴该混合液体到微

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